LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISA
Semester : III
Kelompok : II ( Dua )
Judul percobaan : Penentuan Kadar Fe dengan Cara Permanganometri
Tanggal percobaan : 5 September 2009
NAMA
NIM
DEDY ANWAR
080405009
LEMBAR PENGESAHAN
(Haryanto Manurung)
LEMBAR PENUGASAN
NAMA / NIM : Dedy Anwar / 080405009
Andriani Dewi / 080405030
Juliananta Sitepu / 080405060
KELOMPOK : II (dua)
MODUL : Penentuan Kadar Fe dengan Cara Permanganometri
TGL. PERCOBAAN : 5 September 2009
(Haryanto Manurung)
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan rahmat-Nya
penulis dapat menyelesaikan Laporan Praktikum Kimia Analisa Modul Penentuan Kadar
Fe dengan Cara Permanganometri, dengan sebaik-baiknya dan tepat pada waktunya.
Adapun tujuan dari penulisan laporan ini adalah sebagai syarat untuk menyelesaikan
Praktikum Kimia Analisa dan agar dapat mengikuti praktikum-praktikum selanjutnya
yang ada di Departemen Teknik Kimia. Selain itu pembuatan Laporan Praktikum Kimia
Analisa ini adalah sebagai bukti hasil dari percobaan-percobaan yang dilakukan saat
praktikum, dan untuk melengkapi tugas dari Praktikum Kimia Analisa.
Penulisan laporan ini didasarkan pada hasil percobaan yang dilakukan selama praktikum
serta literatur-literatur yang ada baik dari buku maupun sumber lainnya.
Dengan ini, praktikan juga menyampaikan terima kasih kepada :
1. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual.
2. Kepala Laboratorium Kimia Analisa, Ibu Maulida, ST, MSc.
3. Asisten-asisten Laboratorium Kimia Analisa, terutama asisten yang menangani modul
ini.
4. Rekan-rekan mahasiswa seangkatan, secara istimewa Kelompok II yang membantu
praktikan dalam pelaksanaan praktikum dan dalam penulisan laporan ini.
Laporan ini merupakan tulisan yang dibuat berdasarkan percobaan yang telah dilakukan.
Tentu ada kelemahan dalam teknik pelaksanaan maupun dalam tata penulisan laporan
ini. Maka saran-saran dari pembaca dibutuhkan dalam tujuan menemukan refleksi untuk
peningkatan mutu dari laporan serupa di masa mendatang. Akhir kata, selamat
membaca dan terima kasih.
Medan, 10 September 2009
Penulis,
Dedy Anwar
ABSTRAK
KATA PENGANTAR i
ABSTRAK ii
DAFTAR ISI iii
DAFTAR GAMBAR v
DAFTAR TABEL . vi
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Perumusan Masalah 1
1.3 Tujuan Percobaan 1
1.4 Manfaat Percobaan 1
1.5 Ruang Lingkup Percobaan 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 3
2.1 Pengertian Permanganometri 3
2.2 Prinsip Titrasi Permanganometri 6
2.3 Reaksi-reaksi Kimia dalam Permanganometri 6
2.4 Sumber-sumber Kesalahan Titrasi Permanganometri . 7
2.5. Aplikasi Permanganometri 8
BAB III BAHAN DAN PERALATAN 11
3.1. Bahan 11
3.1.1. Kalium Permanganat (KMnO4) 11
3.1.2. Asam Oksalat (H2C2O4) 11
3.1.3. Asam Fosfat 12
3.1.4. Asam Sulfat (H2SO4) 12
3.1.5. Besi (Fe) 13
3.1.6 Air (H2O) 14
3.2. Alat 14
3.2.1 Nama Alat dan Fungsi 14
3.2.2 Gambar Rangkaian Peralatan 16
3.3. Prosedur Percobaan 17
3.3.1. Prosedur Penyiapan Larutan KMnO4 17
3.3.2. Prosedur Standarisasi Larutan KMnO4 17
3.3.3. Prosedur Penentuan Kadar Besi (Fe) 17
3.4. Flowchart 18
3.4.1. Flowchart Penyiapan Larutan KMnO4 18
3.4.2. Flowchart Standarisasi Larutan KMnO4 19
3.4.3. Flowchart Penentuan Kadar Besi (Fe) 20
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 21
4.1. Hasil Percobaan 21
4.1.1. Penyiapan Larutan KMnO4 21
4.1.2. Standarisasi Larutan KMnO4 21
4.1.3. Penentuan Kadar Besi (Fe) 21
4.2. Pembahasan 22
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN 23
5.1. Kesimpulan 23
5.2. Saran 23
DAFTAR PUSTAKA 24
LAMPIRAN A 25
LAMPIRAN B 26
DAFTAR GAMBAR
BAB I
PENDAHULUAN
KMnO4 H2C2O4
Uranium(IV)
Vanadium(IV)
Antimon (III)
Arsenik(III)
Br-
Mo3+
Ti3+
W3+
Sn2+ Sn4+ + 2e-
H2O2 O2(g) + 2H+ + 2e-
Fe2+ Fe3+ +2e-
Fe(CN)64- Fe(CN)63-
H2C2O4 2CO2 + 2H+ + 2e-
HNO2 + H2O NO3- + 3H+ + 2e-
K2Na[Co(NO2)6] + 6H2O Co2+ + 6NO3- +12H+ + 2K++ Na+ + 11e-
U4+ + 2H2O UO22++ 4H++ 2e-
VO2+ + 3H2O V(OH)4-+ 2H++ e-
HSbO2 + 2H2O H3SbO4
HAsO2+ 2H2O H2AsO4 + 2H+ + 2e
2Br-- Br2 + 2e-
Mo3++ H2O MoO22+ + 4H+ + 1e-
Ti3+ + 2H2O TiO2+ + 2H+ +3e-
W3+ + 2H2O WO22+ + 4H+ + 2e-
(Sumber : Anonim, 2009.d)
2.4. Sumber-sumber Kesalahan Titrasi Permanganometri
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada:
1.Larutan pentiter KMnO4 pada buret
Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang
terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh
pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.
2.Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4
Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan
H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan
Mn2+ .
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+
3.Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4
Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan
H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena
membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.
H2C2O4 + O2 H2O2 + 2CO2↑
H2O2 H2O + O2↑
Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi
yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan
(anonim,2009.b).
Pengolahan air minum dengan sistem osmosis balik terdiri dari dua bagian, yakni unit
pengolahan awal dan unit osmosis balik. Salah satu contoh diagram proses pengolahan
air dengan sistem osmosis balik dapat dilihat seperti pada Gambar 2.1. Air laut,
terutama yang dekat dengan pantai masih mengandung partikel padatan tersuspensi,
mineral, plankton dan lainnya, maka air baku tersebut perlu dilakukan pengolahan awal
sebelum diproses di dalam unit osmosis balik. Unit pengolahan pendahuluan tersebut
terdiri dari beberapa peralatan utama yakni pompa air baku, tangki reaktor (kontaktor),
saringan pasir, filter mangan zeolit, dan filter untuk penghilangan warna (color removal),
dan filter cartridge ukuran 0,5 m. Sedangkan unit osmosis balik terdiri dari pompa
tekanan tinggi dan membran osmosis balik, serta pompa dosing klorin dan sterilisator
ultra violet (UV) (anonim,2009.e).
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Bahan
3.1.1 Kalium Permanganat ( KMnO4 )
A.Sifat Fisika
1.Berat molekul : 197,12 gr/mol.
2.Titik didih : 32,350C.
3.Titik beku : 2,830C.
4.Bentuk : Kristal berwarna ungu-kehitaman
5.Densitas : 2,7 kg/L pada 20°C
B.Sifat kimia
1.Larut dalam metanol.
KMnO4 + CH3OH → CH3MnO4 + KOH
2.Mudah terurai oleh sinar.
4KMnO4 + H2O → 4 MnO2 ↓ + 3O2 + 4KOH
3.Dalam suasana netral dan basa akan tereduksi menjadi MnO2.
4KMnO4 + H2O → 4 MnO2 ↓ + 3O2 + 4KOH
4.Kelarutan dalam basa alkali berkurang jika volume logam alkali berlebih.
5.Merupakan zat pengoksidasi yang kuat.
6.Bereaksi dengan materi yang tereduksi dan mudah terbakar menimbulkan bahaya api
dan ledakan.
(Mulyono,2005)
3.2 Alat
3.2.1 Nama Alat dan Fungsi
1.Statif dan klem
Fungsi : sebagai alat untuk menahan dan menjepit buret selama proses titrasi
berlangsung.
2.Buret
Fungsi : sebagai alat untuk menempatkan larutan penitrasi.
3.Bunsen
Fungsi : sebagai sumber api untuk memanaskan larutan.
4.Erlenmeyer
Fungsi : sebagai wadah atau tempat larutan yang akan dititrasi.
5.Pipet tetes
Fungsi : untuk mengambil larutan dalam jumlah sedikit.
6. Termometer
Fungsi : untuk mengukur suhu larutan.
7.Gelas ukur
Fungsi : untuk mengukur volume larutan yang akan digunakan.
8.Corong
Fungsi : untuk memperluas permukaan agar larutan yang dituang tidak tumpah.
9.Beaker glass
Fungsi : untuk mengukur volume larutan yang digunakan atau sebagai
wadah suatu larutan.
10.Kaki tiga
Fungsi : sebagai tempat meletakkan kasa penangas air.
11.Kasa penangas air
Fungsi : sebagai tempat meletakkan suatu wadah larutan yang akan di-
panaskan dan membatasi api dan suatu wadah larutan supaya tidak bersentuhan secara
langsung.
12.Penangas air
Fungsi : sebagai wadah untuk air yang akan dipanaskan dengan api.
ab
Gambar 3.1 : a. Peralatan Permanganometri
b. Rangkaian Peralatan Titirasi
Keterangan gambar :
1. Statif dan Klem
2. Buret
3. Erlenmeyer
4. Beaker glass
5. Gelas ukur
6. Corong glass
7. Kasa penyangga
8. Pipet tetes
9. Termometer
10. Penanggas air
11. Batang Pengaduk
3.3 Prosedur Percobaan
3.3.1 Prosedur Penyiapan Larutan KMnO4 0,1 N
1.Sebanyak 3,16 gram kristal KMnO4 ditimbang dan dimasukkan kedalam beker gelas.
2.Ditambahkan kedalam beaker gelas aquades hingga volume 200 ml.
3.Larutan diaduk rata dan dipanaskan hingga mendidih.
4.Larutan didinginkan dan disimpan kedalam botol coklat agar tidak terkontaminasi.
5.Apabila larutan akan digunakan larutan harus distandarisasi terlebih dahulu.
3.3.2 Prosedur Standarisasi Larutan KMnO4 0,1 N
1.Dipipet 10 ml larutan asam oksalat 0,1 N menggunakan pipet volume, masukkan
kedalam erlenmeyer 100 ml.
2.Ke dalam erlenmeyer ditambahkan 10 ml H2SO4 6 N aduk rata kemudian panaskan
hingga mencapai 70-80 oC menggunakan penangas air.
3.Dalam keadaan panas titrasi perlahan-lahan dengan larutan KMnO4 0,1 N hingga
diperoleh warna merah rosa yang stabil.
4.Setelah warna tersebut terbentuk, catat volume KMnO4 yang terpakai.
5.Percobaan di atas dilakukan sebanyak 3 kali.
6.Dihitung volume KMnO4 rata-rata, konsentrasi dan % ralatnya.
3.3.3 Prosedur Penentuan Kadar Besi (Fe)
1.Sampel yang mengandung larutan Fe2+ dipipet 15 ml dimasukkan kedalam
Erlenmeyer.
2.Ditambahkan 10 ml H2SO4 dan 2 ml H3PO4 85%.
3.Lakukan titrasi perlahan-lahan dengan larutan KMnO4 0,05 N hingga terjadi perubahan
warna merah rosa yang stabil.
4.Apabila warna tersebut telah terbentuk, dicatat volume KMnO4 yang terpakai.
5.Percobaan di atas dilakukan sebanyak 3 kali.
6.Dihitung konsentrasi Fe dalam sampel dan % ralatnya.
3.4 Flowchart
3.4.1 Flowchart Penyiapan Larutan KMnO4 0,1 N
Gambar 3.2 Flowchart Penyiapan Larutan KMnO4 0,1 N
Tidak
ya
Ya
NT
NP
1
2
3
20 ml
20 ml
20 ml
10 ml
10 ml
10 ml
10,2 ml
9,2 ml
10,7 ml
0,1 N
0,05 N
50 %
Rata-rata
20 ml
10 ml
10,03 ml
0,002 N
99 %
2
15 ml
10 ml
2 ml
0,5 ml
3
15 ml
10 ml
2 ml
0,2 ml
Rata-rata
15 ml
10 ml
2 ml
0,3 ml
4.2 Pembahasan
Pada percobaan titrasi permanganometri, didapatkan konsentrasi KMnO4 adalah 0,1 N
dimana persen ralat KMnO4 adalah 50 % setelah pentitrasian. Pada penentuan kadar Fe
didapat konsentrasi Fe sebesar 0,002 N, dan persen ralat Fe adalah 99 % dari larutan
sampel.
Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 yang telah
ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara
MnO4- dengan Mn2+ ( Day & Underwood, 1993 ).
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H
Untuk menentukan kadar besi dengan terlebih dahulu diubah menjadi ferrosulfat baru
dioksidasi menjadi ferrisulfat (anonim,2009.f)
5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O2Fe2+ + MnO- + 8H+
Dari reaksi ini digunakan:
1.H2SO4 agar reaksi cepat dan kuantatif.
2.H3PO4 agar warna Fe(III) luntur dengan pembentukan kompleks tak berwarna.
Besarnya persen ralat yang didapat, dapat disebabkan oleh banyak hal. Adapun faktor-
faktor yang menyebabkan terjadinya keadaan seperti ini adalah :
1.Dalam melakukan percobaan alat seperti buret sudah tidak bagus lagi (tidak efesien).
2.Pembacaan buret tidak teliti.
3.Zat pentiter yang digunakan dalam percobaan, normalitasnya sudah tidak tepat lagi
akibat telah terkontaminasi.
Didalam permanganometri diperlukan larutan-larutan seperti H2SO4 dan H3PO4 sebab
dalam titrasi dengan KMnO4 harus dalam suasana asam. Dalam titrasi permanganometri
titrasi harus dilakukan dalam suasana asam. Oleh karena itu, digunakan asam kuat yang
dapat mengionisasi sempurna dan dapat berfungsi untuk menciptakan suasuana asam
yang stabil bukan sebagai indikator karena KMnO4 bersifat autoindikator. Dalam hal ini
dipilih asam sulfat (H2SO4) sebagai pencipta suasana asam yang paling baik dan juga
berfungsi mengikat air yang akan dipanaskan supaya menguap
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Setelah melakukan percobaan, maka praktikan dapat mengambil kesimpulan penting
yaitu :
1.Permanganometri adalah metode titrasi menggunakan larutan KMnO4 sebagai titran.
2.Larutan KMnO4 distandarisasi dengan asam oksalat dan asam sulfat pada suhu 70-
80oC, sehingga diperoleh konsentrasi KMnO4 adalah sebesar 0,1 N dan persen ralat
sebesar 50 %.
3.Kadar Fe yang terkandung dalam sampel adalah sebesar 0,002 N dan persen ralat 99
%.
4.Dalam percobaan ini terdapat % ralat sebesar 99 %.
5.Larutan KMnO4 merupakan larutan yang sifatnya autoindikator sehingga dalam
percobaan Permanganometri ini tidak diperlukan indikator yang lain.
6.Titrasi Permanganometri berlangsung dalam keadaan asam.
5.2 Saran
Dalam hal ini diharapkan kepada praktikan selanjutnya supaya :
1. Lebih teliti dan hati-hati dalam melakukan titrasi.
2. Untuk menghindari terontaminasinya larutan KMnO4 diusahakan agar percobaan lebih
cepat dilaksanakan
3. Menjaga suhu larutan konstan pada saat melakukan standarisasi .
4. Teliti melihat dan mengukur volume KMnO4 yang digunakan pada buret.
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN A
DATA PERCOBAAN
NT
NP
1
2
3
20 ml
20 ml
20 ml
10 ml
10 ml
10 ml
10,2 ml
9,2 ml
10,7 ml
0,1 N
0,05 N
50 %
Rata-rata
20 ml
10 ml
10,03 ml
0, 2 N
0,002 N
99 %
2
15 ml
10 ml
2 ml
0,5 ml
3
15 ml
10 ml
2 ml
0,2 ml
Rata-rata
15 ml
10 ml
2 ml
0,3 ml
LAMPIRAN B
PERHITUNGAN
Jadi 3,16 gr kristal KMnO4 dilarutkan pada 200 ml air untuk mendapatkan KMnO4 0,1 N
Sehingga konsentrasi Fe
Maka ,