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Universidade Tecnológica Federal do Paraná

PR
UNIVERS IDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
Campus Londrina
Coordenação de Engenharia Ambiental
I. Introdução:

I.1 Normas de Segurança

I.1.a EPI: Equipamento de Proteção Individual


O trabalho em laboratório exige a utilização de determinados equipamentos que
proporcionam a integridade física da pessoa, chamados EPIs. Cada aluno deverá ter o seu próprio
conjunto básico de EPIs composto de:
a) Óculos de segurança;
b) Avental que deve ter as seguintes características:
- comprimento: até a altura dos joelhos;
- mangas compridas;
- confeccionado em algodão;
c) Luvas de látex;
 Sem estes itens, não será admitida a realização da aula prática.

I.1.b Regra Primeira


O trabalho em laboratório exige concentração. Não converse desnecessariamente, nem
distraia seus colegas.
Laboratório não é local de brincadeiras: tal atitude é inadmissível neste local e motivo
para de expulsão da aula prática!

I.1.c Regras Gerais de Caráter Pessoal


- No trabalho em laboratório devem ser utilizados, além das EPIs, calças compridas e sapatos
fechados, com sola antiderrapante e sem saltos altos;
- Os cabelos compridos devem estar presos;
- Certifique-se da localização e funcionamento dos Equipamentos de Proteção Coletivos – EPCs :
extintores de incêndio, lava-olhos e chuveiros de emergência;
- Certifique-se da localização das saídas de emergência
- Não pipete nenhum tipo de produto com a boca.Use sempre o pipetador;
- Não misture material de laboratório com seus pertences pessoais;
- Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos químicos;
- Lave cuidadosamente as mãos com bastante água e sabão, antes de sair do laboratório;
- Não coloque nenhum alimento nas bancadas, armários, geladeiras e estufas dos laboratórios.
- Não utilize vidraria de laboratório como utensílio doméstico;
- Não fumar, comer, beber ou aplicar cosméticos em laboratórios;
- Não use lentes de contato no laboratório, pois podem ser danificadas por vapores de produtos
químicos, causando lesões oculares graves;
- Não se exponha a radiação UV, IV ou de luminosidade muito intensa sem a proteção adequada
(óculos com lentes filtrantes);
- Feche todas as gavetas e porta que abrir.

I.1.d Regras Gerais do Laboratório


- Mantenha bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho. Deixe bolsas e
mochilas no local indicado pelo professor ou técnico;
- Faça uma limpeza prévia, com água, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de colocá-lo para
lavagem. Esta água de lavagem é considerada resíduo do reagente;
- Rotule imediatamente qualquer reagente ou solução preparada e as amostras coletadas;
- Retire da bancada os materiais, amostras e reagentes empregados em um determinado
experimento, logo após o seu término;
- Jogue papéis usados e materiais inservíveis na lata de lixo somente quando não representar risco
para as pessoas ou meio ambiente;
- Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos químicos. Em caso de dúvida sobre a
toxicidade ou cuidados especiais a serem tomados com o produto, entre em contato com o professor
ou técnico responsável;

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- Em caso de derramamento de líquidos inflamáveis, produtos tóxicos ou corrosivos, tome as seguintes
providências:
- Interrompa o trabalho;
- Advirta as pessoas próximas sobre o ocorrido;
- Solicite ou efetue a limpeza imediata;
- Alerte o professor ou responsável pelo laboratório;
- Verifique e corrija a causa do problema.

I.1.e Vidrarias
- Não utilize material de vidro quando trincado;
- Coloque todo o material de vidro inservível no local identificado para este fim;
- Não deposite cacos de vidro em recipiente de lixo;
- Proteja as mãos (com luvas de amianto, preferivelmente) quando for necessário manipular peças de
vidro que estejam quentes;
- Use luvas grossas (de raspa de couro) e óculos de proteção sempre que:
- Atravessar ou remover tubos de vidro ou termômetros em rolhas de borracha ou
cortiça;
- Remover tampas de vidro emperradas;
- remover cacos de vidro de superfícies;
- Não deixe frascos quentes sem proteção sobre as bancadas do laboratório, coloque-os sobre placas
de amianto.
- Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. Use, sempre que possível uma tela
para dispersão de calor sobre a chama.
- Não pressurize recipientes de vidro sem conhecer a resistência dos mesmos.

I.1.f Regras de Uso de Equipamentos


Regra geral: Leia atentamente as instruções sobre a operação do equipamento antes de
iniciar o trabalho. Saiba de antemão o que fazer no caso de emergência, como por exemplo, a falta de
energia ou água.

Equipamentos elétricos
- Só opere o equipamento quando os fios, tomadas e plugs estiverem em perfeitas condições; o fio
terra estiver ligado; tiver certeza da voltagem correta entre equipamento e circuitos.
- Não instale nem opere equipamentos elétricos sobre superfícies úmidas.
- Remova frascos inflamáveis das proximidades do local onde será utilizado equipamento elétrico.
- Enxugue qualquer líquido derramado no chão antes de operar o equipamento.

Chapas ou mantas de aquecimento


- Não deixe chapas/mantas aquecedoras ligadas sem o aviso “LIGADA”.
- Dentro da capela, use apenas chapas ou mantas de aquecimento;
- Não ligue chapas ou mantas de aquecimento que tenham resíduos aderidos sobre a sua superfície.

Muflas
- Não deixe mufla em operação sem o aviso “Ligada”.
- Não abra bruscamente a porta da mufla quando estiver aquecida.
- Não tente remover ou introduzir material na mufla sem utilizar pinças adequadas, protetor facial e
luvas de amianto.
- Não evapore líquidos na mufla.

O uso de chama no laboratório


- Não acenda o bico de Bunsen sem antes verificar e eliminar os seguintes problemas:
- Vazamentos
- Dobra no tubo de gás
- Ajuste inadequado entre o tubo de gás e suas conexões
- Existência de materiais ou produtos inflamáveis ao redor do bico
- Nunca acenda o bico de Bunsen com a válvula de gás muito aberta.

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O uso de sistemas a vácuo
- Somente opere sistemas de vácuo usando uma proteção frontal no rosto.
- Não faça vácuo rapidamente em equipamentos de vidro.
- Recubra com fita de amianto qualquer equipamento de vidro sobre o qual haja dúvida quanto à
resistência ao vácuo operacional.
- Use frascos de segurança em sistemas a vácuo e verifique-os periodicamente.

O uso de capelas
- Nunca inicie um trabalho sem verificar se:
- O sistema de exaustão está funcionando;
- O piso e a janela da capela estejam limpos;
- As janelas da capela estejam funcionando perfeitamente.
- Nunca inicie um trabalho que exige aquecimento sem antes remover os produtos inflamáveis da
capela.
- Deixe na capela apenas o material (equipamentos e reagentes) que serão efetivamente utilizados,
remova todo e qualquer material desnecessário, principalmente produtos químicos.
- Mantenha as janelas das capelas com o mínimo possível de abertura.
- Nunca coloque o rosto dentro da capela.
- Instale equipamentos ou frascos de reagentes a pelo menos 20 cm da janela da capela.
- Em caso de paralisação do exaustor, tome as seguintes providências:
- Interrompa o trabalho imediatamente;
- Feche ao máximo a janela da capela;
- Avise ao pessoal do laboratório o que ocorreu;
- Somente reinicie o trabalho no mínimo 5 minutos depois da normalização do
sistema de exaustão;

I.1.g Regras de Manipulação de Produtos Químicos

Líquidos inflamáveis
- Não manipule líquidos inflamáveis sem se certificar da inexistência de fontes de ignição nas
proximidades: aparelhos que geram calor, tomadas, interruptores, lâmpadas, etc.
- Use a capela para trabalho com líquidos inflamáveis que exijam aquecimento.
- Use protetor facial e luvas de couro quando for necessária a agitação de frascos fechados contendo
líquidos inflamáveis e/ou extremamente voláteis.
- Nunca jogue líquidos inflamáveis na pia. Guarde-os em recipiente próprios para resíduos de
inflamáveis.

Produtos tóxicos
- Antes de iniciar qualquer tipo de operação, procure informações toxicológicas (toxidez e via de
ingresso no organismo) sobre todos os produtos que serão utilizados e/ou formados no trabalho a
ser executado.
- FONTES DE INFORMAÇÃO SOBRE TOXICIDADE: Rótulo do produto, The Merck Index, MSDS (Material
Safety Data Sheets)
- Trabalhe somente na capela. Não descarte na pia os resíduos de produtos tóxicos.
Não descarte no lixo material contaminado com produtos tóxicos (papel de filtro, papel toalha, etc.).
- Interrompa o trabalho imediatamente, caso sinta algum sintoma, como dor de cabeça, náuseas, etc.

Produtos corrosivos
- Nunca descarte diretamente na pia. Os resíduos devem ser neutralizados, diluídos e descartados na
pia, desde que não tenham propriedades tóxicas importantes.
- A diluição de soluções concentradas de produtos corrosivos deve ser feita sempre acrescentando o
produto concentrado sobre o diluente. Por exemplo: ácido sulfúrico sobre a água.

Produtos Incompativeis
- Antes de misturar substâncias verifique sua compatibilidade:

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Algumas Substâncias Incompatíveis 2.
SUBSTÂNCIAS INCOMPATÍVEL COM
Acetona Ácido sulfúrico concentrado e misturas de ácido nitrico
Ácido Acético Óxido de cromo IV, ácido nítrico, ácido perclórico, peróxidos,
permanganato, anilina, líquidos e gases combustíveis.
Ácido Nítrico Ácido acético, anilina, líquido e gases combustíveis.
Ácido Oxálico Prata, sais de mercúrio.
Ácido sulfúrico (H2 SO4) Clorato de potássio, perclorato de potássio, permanganato de
potássio (e compostos similares de metais leves, como sódio e
lítio)
Água cloreto de etila, metais alcalinos e alcalino terrosos, seus
hidretos e óxidos, peróxido de bário, carbetos, ácido crômico,
oxicloreto de fósforo, pentacloreto de fósforo, pentóxido de
fósforo, ácido sulfúrico, tetróxido de enxofre.
Amônia (anidra) Mercúrio, cloreto, hipoclorito de cálcio, iodeto, brometo e ácido
fluorídrico.
Amônio Nitrato Ácidos, metais em pó, substâncias orgânicas ou combustíveis
finamente divididos
Anilina Ácido nítrico, peróxido de hidrogênio
Brometo Amônia, acetileno, butadieno, hidrocarbonos, hidrogênio, sódio,
metais finamente divididos, terebintina e outros
hidrocarbonetos.
Carvão Ativo Hipoclorito de cálcio, oxidantes
Cobre Acetileno, peróxido de hidrogênio
Hidrocarbonetos (ex. metano, Flúor, cloro, bromo, ácido crômico, peróxido de sódio
propano, butano, benzeno, tolueno
etc)
Hipocloritos ácidos, carvão ativado
Iodo acetileno, amônia (aquosa ou anidra), hidrogênio
Líquidos inflamáveis Nitrato de amônio, peróxido de hidrogênio, ácido nítrico,
peróxido de sódio, halogênios
Nitratos ácido sulfúrico
Nitrato de amônio ácidos, metais finamente divididos, líquidos inflamáveis,
cloratos, nitratos, enxofre, materiais orgânicos ou combustíveis
finamente divididos.
Oxigênio óleos, graxas, hidrogênio, gases, sólidos ou líquidos inflamáveis
Permanganato de Potássio Glicerina, etilenoglicol, ácido sulfúrico
Peróxido de Hidrogênio Cobre, cromo, ferro, álcoois, acetonas, substâncias
combustíveis.

Cilindros de Gás
- Evitar instalar cilindros de gases comprimidos no interior dos laboratórios.
- Manter os cilindros sempre presos com correntes e ao abrigo de calor.
- Jamais retirar o protetor da válvula do cilindro.
- Utilizar carrinhos apropriados para o transporte de cilindros.
- Quando fora de uso, conservar os cilindros com o capacete de proteção.
- Não abra a válvula principal sem antes ter certeza de que a válvula redutora está fechada.
- Abra aos poucos e nunca totalmente a válvula principal do cilindro.

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I.2 Aparelhagem e Vidraria Básicas

I.2.a Vidrarias
As vidrarias encontradas em laboratório são desenhadas de acordo com sua finalidade
específica. Algumas são destinadas especificamente para preparo e estoque de soluções, ao passo
que outras são desenhadas para operações de transferência de líquidos e soluções. A seguir são
descritas as características e finalidades de algumas das vidrarias mais comuns utilizadas em um
laboratório de química.

- Balão Volumétrico: vidraria de precisão para o preparo e armazenagem


de soluções. Balões volumétricos possuem uma marca que indicam um
volume fixo com precisão, calibrados em temperatura específica (indicada
no frasco) e, portanto, não devem ser utilizados para aquecimento. Os
processos de dissolução e diluição envolvem aquecimento ou
resfriamento da solução, portanto, realize estes procedimentos
adicionando o soluto e o solvente de forma que o volume da solução fique
alguns centímetros abaixo da marca do gargalo. Espere até que a
solução atinja o equi-

líbrio térmico com o ambiente e só então complete o volume até a marca, adicionando o solvente gota
a gota.
Preenchimento correto de recipientes volumétricos: o volume
indicado no rótulo do recipiente é atingido precisamente quando o
menisco (ponto mínimo da depressão da superfície do líquido)
formado no gargalo do frasco atinge a marca do frasco. É
importante, neste processo de nivelamento, manter a marca do
frasco no mesmo plano horizontal dos olhos para

evitar efeitos de paralaxe. Obs: Para soluções opacas, nas quais não é possível visualizar o menisco,
por convenção, nivela-se a parte superior do menisco.
- Pipeta Volumétrica: vidraria de precisão para transferência de volumes
fixos de líquidos e soluções. Possuem uma marca que indicam um
volume fixo com precisão, calibrados em temperatura específica
(indicada na pipeta).
- Pipeta graduada: vidraria para transferência de pequenos volumes
variáveis, e possui uma escala impressa indicando o
volume dispensado (o topo marca o zero). A leitura da escala deve ser feita através do menisco como
descrito acima.
Utilização correta de pipetas: o preenchimento da pipeta
por sucção do líquido deve ser feito utilizando-se um
pipetador (pêra). Em hipótese nenhuma deve a sucção do
liquido ser feita com a boca.

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- Béquer: vidraria de utilização geral como dissolução de sólidos,
transferência de soluções, aquecimento de líquidos, etc. Possui
graduação indicando volumes aproximados apenas como
estimativa grosseira: esta escala de volume não é precisa.

- Erlenmeyer: vidraria de utilização geral como aquecimento de


líquidos, procedimento de reações químicas, etc. Seu formato
permite a agitação intensiva do meio reacional sem risco de
derramamento do conteúdo. Possui graduação indicando
volumes aproximados apenas como estimativa grosseira.

- Tubos de Ensaio: usado para realizar reações


químicas em pequenas escalas, para fins de
testes. Caso haja necessidade de aquecimento,
este deve ser manuseado com uma pinça
apropriada, mantendo-o inclinado e
movimentando-o constantemente sobre a chama,
tomando-se o cuidado de não direcionar a boca do tubo
para si ou outras pessoas.
- Cilindro graduado (proveta): Utilizado para medidas
aproximadas de volumes e para transferência de
líquidos.
- Bureta: Vidraria utilizada para transferência de volumes
variáveis. Possui uma escala impressa indicando o
volume dispensado (o topo marca o zero) e um registro
que permite a transferência lenta (gota a gota) do
líquido. É utilizada principalmente em titulações.
proveta bureta
- Funil de separação: - Condensadores: São
Utilizado para a utilizados nos
separação de processos de
líquidos imiscíveis. destilação fracionada
ou destilação simples.

- Balão de fundo redondo: -Vidro de Relógio:


Utilizado para aquecimento e usado para cobrir
evaporação de líquidos e na béqueres durante
montagem de sistemas de evaporações,
destilação (há versões com pesagens, etc.
mais de uma boca para
situações particulares).

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- Funil: usado para - Bastão de Vidro: Usado na
transferências de agitação e transferência de
líquidos e para líquidos.
filtrações. O funil com
colo longo e estrias é
chamado de funil
analítico

I.2.b Acessórios
Além de vidrarias, alguns assessórios são muito comuns em laboratórios. Estes acessórios
são descritos e ilustrados abaixo:
- Utensílios de Porcelana:
1. Cadinho: usado em calcinações de substâncias.
2. Triângulo de Porcelana: usado para sustentar cadinhos de
porcelana em aquecimentos diretos no bico de Bunsen.
3. Almofariz e Pistilo: usados para triturar e pulverizar
substâncias sólidas.
4. Cápsula: usada na evaporação de líquidos.
5. Funil de Büchner: usado em conjunto com um kitassato para
filtrações a vácuo.
6. Espátula: usada para a transferência de sólidos.

- Utensílios Metálicos:
1. Suporte Universal, Mufa e Garra: usados na sustentação de
peças para as mais diferentes finalidades, por exemplo, garra
para buretas (garra dupla), garra para destiladores (formato
arredondado), anel para funil, etc.
2. Pinça Metálica: usada para segurar objetos aquecidos.
3. Tripé: usado como suporte de telas de amianto e de
triângulos para aquecimento com bico de Bunsen.
4. Espátula: similar a de porcelana, contudo tem limitações
quanto ao ataque por substâncias corrosivas.
- Demais Utensílios
1. Tela de Amianto: usada para produzir uma
distribuição uniforme de calor durante o
aquecimento com um bico de gás.
2. Pinça de Madeira: usada para segurar tubos
de ensaio;
3. Pisseta: usualmente feita de plástico, pode
conter água destilada.
4 Bico de Bunsen: Utilizado para o aquecimento
por chama.

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Características e manuseio do bico de Bunsen:
O gás entra no queimador pela sua base e seu fluxo é regulado por uma torneira externa na
parte inferior (ou lateral) do bico. À medida que o gás sobe pelo tubo do queimador, o ar é injetado
através de orifícios situados um pouco acima da base. A quantidade de ar pode ser controlada
girando-se o anel que fica sobre os orifícios.
A etapa inicial para se acender um bico de gás é fechar a entrada de ar e posicionar o
queimador longe de objetos inflamáveis. A seguir, deve-se abrir o gás e acender o queimador. A chama
obtida apresenta uma cor amarela brilhante e é bastante grande. Esta chama é "fria" e inadequada ao
uso porque a mistura é pouco oxidante. Para que uma chama mais quente seja obtida, deve-se deixar
o ar entrar gradualmente no sistema, até que sua coloração se torne azulada. Nota-se então, duas
regiões cônicas distintas, como mostradas na figura acima a interna, mais fria, chamada de zona
redutora, e a externa, quase invisível, chamada de zona oxidante. A região mais quente, com
temperatura em torno de 1560 °C, está situada logo acima do cone interno.

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I.3 Dados experimentais

I.3.a Erros de Medidas

O processo experimental envolve a observação e determinação do valor de certas


propriedades ou variáveis. Salvo se a propriedade varie discretamente, i. e., só possa assumir valores
inteiros, como o número de pessoas num local, o número de gotas no escoamento de um conta-gotas,
etc., a propriedade pode assumir qualquer valor dentro de um universo de números reais. Como é
impossível escrever ou determinar tal valor com precisão infinita, este pode ser representado por um
intervalo, no qual se tem certeza de que o valor se encontre no interior. A extensão deste intervalo

indica a precisão com que se determina o valor medido. Por exemplo, o número 2 pode ser
determinado nos seguintes intervalos:

1 < 2 < 2, com erro inferior a 1


1,4 < 2 < 1,5, com erro inferior a 0,1
1,41 < 2 < 1,42, com erro inferior a 0,01

Num processo de medida experimental, a extensão deste intervalo é determinada pelas


características do instrumento de medida utilizado. Por exemplo, ao se efetuar uma medida utilizando
uma régua com divisão em milímetros, só se pode garantir o valor medido dentro da faixa de 1
milímetro, que é o limite inferior da escala. Assim, se o valor do comprimento for, em centímetros, de
1,4142......, a régua só permitiria alcançar a primeira casa decimal deste valor. Como no quadro
acima, só poderíamos afirmar, com certeza, que o comprimento está entre 1,4 e 1,5 cm. Tal intervalo
fica bem especificado pela representação do valor como 1,45  0,05, ou seja, entra-se numa casa
decimal além da divisão da régua. Para se evitar este procedimento um tanto subjetivo, convenciona-
se que, numa medida deste tipo, toma-se o valor mais próximo e atribui-se o erro como sendo igual á
menor divisão de escala que se dispõe. Assim, o resultado da medida passa a ser dado por 1,4  0,1.
Isto aumenta o intervalo incerteza, mas o contém. Via de regra, é admissível aumentar um pouco a
estimativa do erro, como nesse exemplo, no entanto, não se deve abusar desse expediente.
Há casos em que a incerteza associada a uma medida não pode ser diretamente identificada.
É o caso de equipamentos de medidas eletrônicos, mais elaborados e complicados. Nestes casos, a
incerteza de uma medida é especificada pelo fabricante do equipamento.
A incerteza pode acompanhar o valor medido como no exemplo anterior (1,4 0,1 cm – e
neste caso é chamado erro absoluto) ou pode ser representada como uma razão entre o erro
absoluto e o valor medido. Nesta forma, a incerteza é chamada erro relativo. O erro relativo pode
aparecer multiplicado por 100 e expresso em porcentagem. Por exemplo, o erro relativo de 0,05
pode ser indicado como 5 % (5  100 = 0,05). O dado experimental 1,4  0,1 indica um erro relativo
de 0,1/1,4 = 0,072 e pode ser representado por 1,4 cm  7,2%. Normalmente, não se expressa o
erro relativo com mais do que 2 algarismos significativos e o erro absoluto se expressa com apenas
um algarismo significativo.
O número acompanhado de seu erro absoluto, como 1,4  0,1, indica que o último algarismo
carrega a incerteza no valor, e que, qualquer algarismo a mais que se escreva além deste não possui

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significado. Isto especifica o número de algarismos significativos em um dado experimental. O número
de algarismos significativos é igual à quantidade de algarismos do número, sem contar os zeros à
esquerda do primeiro algarismo diferente de zero, e contando os demais zeros que aparecerem.
Efetua-se esta contagem desde o início até o algarismo que carrega a incerteza, incluindo este último.
Ex: 0,0103  3 algarismos significativos;
0,1000  4 algarismos significativos;
0,10  2 algarismos significativos;
Observe que na expressão de dados experimentais, o valor 0,1000 é diferente de 0,10 quanto à
precisão. Quando um dado experimental é apresentado sem o erro indicado explicitamente, assume-
se que a incerteza está no último número: 0,1000 = 0,1000 0,0001 e 0,10 = 0,10 0,01.
Nem todas as propriedades podem ser medidas diretamente. Por exemplo, se não se dispõe
de um velocímetro, pode-se determinar a velocidade indiretamente pela determinação da distância
percorrida e do tempo gasto para percorrê-la, e efetuar a divisão destas medidas. Estas medidas
possuem as limitações descritas anteriormente quanto à precisão, e vão propagar suas incertezas
para o valor calculado de velocidade. Pode-se demonstrar as seguintes regras de operações com
valores especificados por um intervalo (valores com erros):
A) Adição e subtração: o erro absoluto no resultado é igual à soma dos erros absolutos dos
valores individuais somados ou subtraídos.
Ex. (0.5 0.2) + (0.2 0.1) = (0.7 0.3); (0.5 0.2) – (0.2 0.1) = (0.3 0.3)
B) Multiplicação e divisão por um número exato (sem incerteza): o erro absoluto no resultado é
igual ao erro absoluto multiplicado ou dividido pelo número exato. Isto significa que o erro relativo
não sofre alteração.
Ex. (0.5 0.1) ÷ 2 = (0.25 0.05); (0.5 0.1) x 2 = (1.0 0.2);
C) Multiplicação e divisão: o erro relativo no resultado é igual à soma dos erros relativos dos
valores multiplicados ou divididos.
Ex. (0.5 0.1) ÷ (0.5 0.1) = (0.5 20%) ÷ (0.5 20%) = (1.0  40%) = (1.0 0.4)
(0.5 0.1) x (2.0 0.2) = (0.5 20%) x (2.0 10%) = (1.0  30%) = (1.0 0.3)

D) Potenciação e Radiciação ( x   x  ) : o erro relativo no resultado é igual à ao erro

relativo do valor multiplicado pelo expoente (). Como alfa pode ser qualquer valor real, incluindo os
fracionários, a regra vale também para radiciação.
Ex. (2.0 0.2)2 = (2.0 10%)2 =(4.0 20%) = (4.0  0.8)
(4.0  0.4) = (4.0 10%)½ = (2.0 5%) = (2.0  0,1)
Normalmente, após operações sucessivas entre dados experimentais com incertezas
associadas, o resultado final apresenta uma incerteza maior do que aquelas dos dados originais.
Dessa forma, ambos resultado e incerteza não se encontram na forma apropriada de representação
(na maioria das vezes, estão com excessivos algarismos). A primeira atitude a se tomar é o cálculo do
erro absoluto e então, o arredondamento deste para apenas um algarismo significativo. Sabendo-se o
valor do erro absoluto, arredonda-se o valor do resultado para o número apropriado de algarismos
significativos, de forma que a incerteza esteja no último algarismo significativo do valor do resultado. A
regra de arredondamento difere nos dois casos. No arredondamento do erro absoluto, aumenta-se
em uma unidade o seu primeiro algarismo diferente de zero, i. e., arredonda-se ‘para cima’. No

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arredondamento do resultado, procede-se de maneira normal, i. e., se o algarismo posterior ao último
algarismo significativo for maior ou igual a 5, aumenta-se o ultimo algarismo significativo de uma
unidade; se o algarismo posterior ao último algarismo significativo for menor ou igual a 4, o último
algarismo significativo não se altera. Ex. (0.5 0.2) ÷ 2 = (0.25 0.1)  (0.3 0.2);
(0.5 0.2) x (2,10 0.04) = (0.5 40%) x (2,1 2%) = (1.05 42%) = (1.05 0.44)  (1.1 0.5)
Como o erro sempre aumenta a cada processo de arredondamento, só se procede ao
arredondamento (tanto no valor quanto na incerteza) no resultado final, e nunca em cada etapa do
cálculo. Durante o cálculo, trabalha-se com quantas casas decimais e algarismos significativos a
máquina suportar. Com isso, evita-se que no final o erro esteja superestimado devido a
arredondamentos sucessivos.

I.3.b Erros de experimentais


Intuitivamente, ninguém espera que uma seqüência de medidas experimentais (duas ou mais)
resulte sempre exatamente o mesmo valor. Normalmente, a discrepância entre medidas sucessivas
ocorre com amplitudes maiores do que o intervalo de incerteza associado ao processo de medida
(sessão anterior). A incerteza (erro de medida) está relacionada a uma única medida, ao passo que, a
discrepância entre resultados provenientes de repetições de um experimento está associada a uma
seqüência de medidas. No primeiro caso, a incerteza provém do fato de não poder-se fazer uma
leitura com o número de algarismos significativos que se queira, mas esta incerteza pode ser
controlada ou diminuída pela utilização de equipamentos mais precisos. No último caso, o erro provém
do aparato experimental como um todo, incluindo seu ambiente, ou seja, de fatores que estão fora do
controle do experimentador. Dois tipos de erros experimentais podem ser identificados: o erro
sistemático e o erro aleatório.
O erro aleatório é probabilístico, e está associado à flutuações nas inúmeras condições que
influenciam numa medida, como por exemplo, pequenas flutuações térmicas no sistema experimental,
ruídos internos dos equipamentos de medida, etc. Este tipo de erro, por ser proveniente de flutuações,
normalmente se manifesta como flutuações nos resultados, ou seja, ora o resultado se apresenta
acima do valor real da propriedade medida, ora o resultado se apresenta abaixo do valor real. Isto
significa que na soma de um número grande de medidas, os erros aleatórios se cancelam, e o valor
médio fica próximo do valor real da propriedade medida. Este tipo de erro é tratável matematicamente
e pode ser eliminado, ou ao menos avaliado, para um sistema experimental.
O erro sistemático, ao contrário, não se apresenta como flutuações. Este erro produz desvios
sempre numa direção: leva o valor medido sempre acima (ou abaixo) do valor real em todas as
repetições do experimento. Assim, estes erros não se cancelam quando se obtém a média. Este tipo
de erro não é tratável matematicamente e sua presença só pode ser identificada quando se conhece
de antemão o valor real da propriedade medida. Exemplos de erro sistemático são equipamentos mal
calibrados, suposições indevidas a respeito do sistema experimental (por exemplo, considerar um gás
como se comportando segundo a lei dos gases ideais em situações onde tal consideração não é
válida), etc.
O erro sistemático está associado com a exatidão de um sistema experimental, ou seja, o
quanto a média dos resultados experimentais se apresenta próxima ou não do valor real conhecido. O
erro aleatório está relacionado com a precisão do sistema experimental, ou seja, a amplitude com
que os vários resultados oscilam em torno da média.

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O erro aleatório pode ser tratado pela estatística. A primeira atitude frente uma população de dados
experimentais, é a determinação do valor médio desta população, ou seja, pela identificação da
tendência central dos dados experimentais. A média ( x ), para uma população de dados (x1, x2, x3, ...xn )
é definida como:

1 n
x  xi
n i 1
A média, por si só, revela muito pouco a respeito da distribuição de uma população de dados.
2
Uma segunda característica da seqüência de dados é a variância (  ), que mede a tendência destes
dados de se localizarem densamente em torno da média ou não:

1 n
2   x i  x 2
n  1 i 1
A raiz quadrada da variância é denominada de desvio padrão (  ) :

n
 x i  x 2
 i 1
n 1
O desvio padrão é uma forma de se avaliar a média dos desvios em torno do valor médio.
Outra característica da distribuição é o denominado desvio médio (D):

1 n
D   xi  x
n i 1
O desvio médio e o desvio padrão são geralmente da mesma ordem de magnitude e possuem
a mesma interpretação (dispersão em torno da média). A utilização do desvio padrão, entretanto, é
mais comum pelo fato de ser mais difícil tratar matematicamente a função módulo que aparece na
definição do desvio médio.
Os resultados experimentais contendo erro aleatório são tratados estatisticamente como
uma distribuição. Se as fontes de erro aleatório forem puramente probabilísticas (ou estocásticas)
pode-se mostrar que a distribuição de valores em torno da média ocorre segundo uma curva
gaussiana (devido a C. F. Gauss) (chamada também de distribuição normal), dada pela equação:

x  x 2
1 2
p( x )  e 
p(x)

 2

A curva de distribuição normal ou gaussiana possui a seguinte interpretação: o valor da


função em um dado valor de x é relacionado à parcela da população dos dados com valor x. A

12
probabilidade de se obter um dado valor dentro de um intervalo x1 < x < x2 é dada pela área sob a curva
neste intervalo, como mostra a figura abaixo:

A probabilidade de um valor medido estar dentro do intervalo em questão é a chamada


expectativa de um valor neste intervalo. A distribuição gaussiana está normalizada de forma que a
área sob a curva seja igual a 1 (100%) em todo intervalo de menos infinito até mais infinito, ou seja, a
probabilidade de que uma medida resulte em qualquer valor é 100 %.
A área sob um intervalo x1 < x < x2 da curva de distribuição normal é dada por:

1   x2  x   x  x 
 erf    erf  1 
2   2   2 
A função erro (erf(x)) é uma função que não pode ser representada por uma combinação
finita de funções elementares. Se sua calculadora não possui a função erro predefinida, o cálculo pode
ser feito de maneira simples por expansão em série de potências (séries de Taylor), da seguinte
forma:
A função erro é definida por:
x
2 2
erf x    e   d
0
a função exponencial possui a seguinte expansão em série de Taylor:

 2 3 4 n
e  1      ...   ...
1! 2! 3! 4! n!
e a série representa a função de modo exato para n muito grande (no limite n  ). Assim:
x x
 2 2 4 6 8 2 n 
e d   1      ...   1n  ...d
 1! 2! 3! 4! n! 
0 0 
x
 2 x3 x5 x7 x9 x ( 2 n 1)
 e d  x      ...   1n  ...
1!.3 2!.5 3!.7 4!.9 n!(2n  1)
0
e a função erro é dada por:

2  x3 x5 x7 x9 x (2 n 1) 
erf x   x      ...   1n  ...
  1!.3 2!.5 3!.7 4!.9 n!(2n  1) 

13
A convergência desta série é rápida para valores pequenos de x, porém mais lenta para
valores grandes. Isto significa que a série acima resulta em boas aproximações para o valor da função
erro de x, mesmo utilizando poucos termos da série, quando x é pequeno:

2  x3 x5 x 7 
erf x   x    
  1!.3 2!.5 3!.7 
Obs: “x pequeno” é um termo subjetivo. Para confirmar a aproximação, utilize a série até o termo n
= 4 e veja que a diferença é pequena. Caso a aproximação não seja satisfatória para seus padrões, vá
aumentando o número de termos até que a diferença entre o n-ésimo e (n-1)-ésimo termo seja
desprezível.
A maioria das pessoas reconhece, intuitivamente, o significado da média ( x ) de um conjunto
de dados. Da discussão acima, pode-se determinar o significado do desvio padrão (): Num conjunto
de dados experimentais sujeitos a erros aleatórios, 68 % dos dados vão cair na faixa de x  , 95 %
dos dados vão cair entre x  2 e 99,7 % (!) dos dados estarão entre x  3.
Como comentário final, convém mencionar que a distribuição gaussiana (e assim o significado
de desvio padrão) é válida para erros provenientes de fontes puramente estocásticas. Na vida real, os
erros aleatórios podem não ser puramente estocásticos, mas podem apresentar uma componente
determinística. Isto resulta numa tendência em desviar os valores medidos para uma direção
preferencial (ou para valores acima ou abaixo ) em relação à média, como também em outras formas
de distorções da curva normal. Nestes casos, a expectativa de valores num intervalo não pode ser
calculada como apresentada acima. Se há uma forte suspeita de que os dados experimentais se
distribuem de forma diferente da distribuição normal, existem tratamentos estatísticos mais
profundos para representar corretamente os dados experimentais, bem como outras funções de
distribuição possíveis. Mesmo assim, a distribuição gaussiana é sempre admitida a priori como uma
boa aproximação do comportamento das populações de dados experimentais.

I.3.c Exercícios:
1) Determine o número de algarismos significativos dos números abaixo:
a) 0,00256 b) 1,00256 c) 75.010,00 d) 350 e) 35 x 101 f) 3,50 x 102

2) Arredonde os valores dados abaixo para o número de algarismos significativos indicado entre
parênteses.
a) 0,756 (2) b) 101,050 (4) c) 1,498 (1) d) 103,46 (3) e) 904,999 (5) f) 0,0015 (1)

3) Efetue as operações com os seguintes valores de medidas experimentais:


a) 0,039 + 2,01 b) 7,0 - 5,049 c) 1,0 - 0,023 - 0,0005 d) 0,99 – 1,0

4) Efetue as operações com os seguintes valores de medidas experimentais e expresse os resultados


indicando seus erros absolutos:
a) (5,02  0,02) + (3,10  0,05) b) (16,1  1%) + (0,1  0,1) c) (25,2  0,02) x (3,95  0,05)
d) (48,5  0,05) x 10 (inteiro) e) (25,3  0,3)  (17,2  0,5)

14
5) Um guarda rodoviário observou que um carro percorreu duas marcas de referência
distantes 100 m em 4,4 s. As marcas de referência são duas faixas pintadas no asfalto com
espessura de 20 cm e o cronômetro do guarda possui precisão de décimo de segundo. Se o limite de
velocidade naquela rodovia é de 80 km/h, pode o guarda multar o motorista do carro seguramente?

6) Uma seqüência de 25 observações de uma dada


1,98 2,00 1,96 1,94 1,99 propriedade resultou no conjunto de dados ao lado.
2,03 1,98 1,97 2,02 1,93 Determine o valor médio, o desvio padrão e a
2,01 2,00 1,98 2,02 2,00 variância dos dados experimentais. Qual a
2,03 1,94 2,00 1,99 1,96 probabilidade de uma medida futura estar no
1,98 1,99 1,97 1,95 1,98 intervalo entre 1,96 e 2,00 (expectativa de um valor
neste intervalo)? Considerando a convenção usual
para erro de medida, quais as probabilidades dessa
medida ser 1,94, 1,98 e 2,00, respectivamente?

7) Dois métodos distintos, denominados A e B, foram utilizados para determinação da


velocidade de um automóvel. Os resultados obtidos da aplicação sucessiva de cada um dos métodos
são mostrados na tabela abaixo, em km/h.
Método A Método B
80,0 80,0 79,9 79,6 80,0 79,9 80,5 80,7
80,1 80,1 80,0 80,2 80,0 80,1 80,2 80,2
79,9 80 80,0 80,4 80,1 80,3 79,8 79,9
80,0 79,8 79,9 80,1 80,4 80,1 80,2 80,9
79,9 79,9 80,1 79,8 80,1 80,2 80,3 79,7
A velocidade real do automóvel era de exatos 80 km/h. De posse desta observação,
classifique relativamente os dois métodos com respeito à precisão e exatidão?

I.3.d Informação Adicional: Conversões de Unidades


Tabelas de Conversão:
Magnitude
Tera (T) Giga (G) Mega (M) Kilo (k) Mili (m) Micro () Nano (n) Pico (p)
12 9 6 3 -3 -6 -9
x 10 x 10 x 10 x 10 x 10 x 10 x 10 x 10-12

MASSA COMPRIMENTO Temperatura Pressão


1 onça (oz) = 28,35 g 1 polegada (in) = 2,54 cm T(K) = 273,15 + T(C) 1 Torr = 1 mmHg
1 libra (lb) = 453,6 g 1 pé (ft) = 30,48 cm T(F) = 32 + 9/5 x T(C) 1 atm = 760 Torr
1 jarda (yd) = 0,914 m 1 atm = 101.325 Pa
1 milha (mi) = 1,6093 km 1 bar = 100.000 Pa

O método de análise dimensional para conversão de unidades baseia-se em realizar


operações numéricas com valores acompanhados de suas unidades. Neste processo, naturalmente,
só podem ser somados e subtraídos valores com mesma unidade. Nas operações de multiplicação e

15
divisão, as unidades são tratadas como se fossem números quaisquer, que podem ser cancelados,
elevados ao quadrado, remanejados, etc. Exemplificando, dentro deste contexto, pode-se afirmar que:
1 ft 30,48 cm 1
se 1 ft  30,48 cm   1, inversamen te  1
30,48 cm 1 ft 1
Como a multiplicação de um valor por 1 não altera este valor, pode-se fazer a conversão de, por
exemplo, 15 pés para centímetros, da seguinte forma:
30,48 cm
15,0 ft  15,0 ft x 1  15,0 ft x  457 cm
1 ft
e, a conversão de 50 centímetros para pés:
1 ft
50,0 cm  50,0 cm x 1  50,0 cm
 x  1,64 ft
30,48 cm
A grande utilidade da análise dimensional é que esta pode ser utilizada em cadeia: suponha que se
deseja determinar o valor de 1,00 kg m/s2 em unidades de g cm/min2, então:
1000 g
1 kg  1000 g  1
1 kg
100 cm
1 m  100 cm  1
1m
2
60 s  60 s  2
1 min  60 s  1   1 1
1 min  1 min 
e assim,
2
m m 1000 g 100 cm  60 s 
1,00 kg 2  1,00 kg 2 x x x 
s s 1 kg 1m  1 min 
2
m m 1000 g 100 cm 3600 s
1,00 kg 2  1,00 kg 2 x x x
s s 1 kg 1m
 1 min 2
m cm
1,00 kg  3,60x108 g
2
s min 2
Convém ressaltar um ponto a respeito da análise dimensional: Ela só pode ser usada na
conversão de unidades que se relacionam por um fator multiplicativo, ou seja, aquelas em que o valor
zero em uma unidade corresponde ao valor zero na outra unidade, e este é o único ponto que
apresenta valores iguais, quando expressos nas duas unidades distintas. A análise dimensional pode
ser utilizada nas conversões de unidades de massa porque o valor de massa zero, é zero, quer se use
o grama ou a onça como unidade. O mesmo não acontece com as conversões de unidades de
temperatura (Kelvin, graus Celsius e graus Fahrenheit), pois o zero de uma escala não coincide com o
zero em outra. Assim, a conversão de unidades de temperatura deve ser feita estritamente pelas
fórmulas de conversão, e não por análise dimensional. Pelo mesmo motivo não se pode utilizar a
popular “regra de três” para conversões de temperatura.

16
I.4 Elaboração de Relatórios
Os relatórios devem conter todos os dados pertinentes ao experimento, bem como toda
informação necessária para que a prática seja refeita. É um roteiro da prática com os dados obtidos,
normalmente na forma de uma tabela para fácil compreensão, além de conter todos os comentários
e observações dos fatos relevantes ocorridos durante o experimento. Um esquema da organização do
relatório é dado a seguir:

- Data: XX/XX/XX Experimento XX: Título do experimento.

- Objetivos: descrever sucintamente o(s) principal(is) objetivo(s) do experimento;

- Fundamentação: descrever resumidamente os fundamentos teóricos suficientes para que um leitor


que não realizou o experimento consiga entender a razão do procedimento experimental adotado. (1
ou 2 parágrafos apenas)

- Procedimento: descrever o procedimento a ser realizado, de modo claro e objetivo, anotando as


precauções necessárias (quando se trabalha com produtos perigosos ou quando algum procedimento
exige atenção especial ou risco para o experimentador ou para o sucesso do experimento)

Obs: Os tópicos acima devem ter sido estudados antes da realização da prática. Os alunos serão
inquiridos durante as práticas para testar o preparo do grupo para a realização das práticas. Se o
grupo não mostrar preparo, serão descontados 3,00 pontos da nota atribuída ao grupo na
prática.

- Resultados: apresentar os dados obtidos em forma de tabelas, se possível. Apresentar também o


tratamento dos dados, construção dos gráficos, etc até a obtenção do resultado pretendido.

- Discussão: discuta se o resultado obtido está ou não em acordo com o esperado e quais as
implicações do resultado obtido. Se possível, compare com resultados obtidos de outras fontes (cite-
as nas referencias bibiliográficas) e sugira causas prováveis para explicar discrepâncias entre os seus
resultados e aqueles da literatura. (1 ou 2 parágrafos apenas)
- Conclusão: relate as principais conclusões, de modo sucinto, que puderam ser obtidas da realização
do experimento: mencione se o objetivo proposto foi alcançado pelo método proposto (se não foi,
indique a causa), indique o resultado obtido e suas implicações (1 parágrafo).

Execução das práticas:


- Ao Início: Anote as informações pertinentes do ambiente do laboratório: temperatura e pressão
atmosférica (estes dados estarão disponíveis);
- durante a execução da prática, anote todos os dados obtidos (massa/ volume precisos de
reagentes e produtos, quantidade), como também toda informação e observação a respeito do
experimento que julgar relevante.

17
II. Práticas

II.1 Prática 01: Exatidão de Medidas Volumétricas e Calibração de Vidrarias

II1.a Objetivos

1) Coletar dados quantitativos e interpretar os erros envolvidos em observações quantitativas;


2) Avaliar as precisões de distintos equipamentos de medida;
3) Calibrar vidrarias de medidas de volume;

II.1.b Introdução

Há dois tipos de erro associados ao processo de medida, como discutido anteriormente: o


erro aleatório (devido à flutuações estocásticas) e o erro sistemático (devido à diferença entre a
média das medidas e o valor real da propriedade). A magnitude do erro aleatório determina a
precisão do processo de medida ao passo que a magnitude do erro sistemático determina a exatidão
do processo de medida.
O erro sistemático de um equipamento pode ser determinado se conhecermos o valor real
da propriedade medida. Por exemplo, o volume real absoluto de uma pipeta volumétrica com indicação
de 5 ml pode ser de 4,75 ml, sendo a diferença proveniente do processo de fabricação ou contração
térmica da pipeta. Se tivermos um meio confiável de determinar o valor real do volume, pode-se utilizar
este valor sempre que a pipeta for utilizada. Diz-se que a pipeta foi calibrada. Para obter o valor real é
necessário ter a mão de algum método que forneça um valor mais exato do volume real.
O equipamento de uso geral mais preciso e exato em um laboratório é a balança analítica,
utilizada para determinações de massa. O volume de uma substância pode ser determinado com a
mesma exatidão e precisão da medida de massa se dispusermos de valores precisos de densidade da
substância pela fórmula: V = m/d onde V é o volume, m a massa e d a densidade.
Nesta prática, vamos utilizar valores precisos de densidade da água para determinar o
volume exato de vidrarias de precisão como a bureta e a pipeta e verificarmos comparativamente a
exatidão desses instrumentos. No caso da pipeta volumétrica, o procedimento será feito de modo a
eliminar o erro aleatório pela repetição do procedimento e obtenção da média (processo adequado de
calibração). Na segunda parte, vamos avaliar a exatidão de outras vidrarias como a proveta e o
béquer, comparando os valores indicados por estas vidrarias para um mesmo volume de líquido.

II.1.c Cuidados

 O uso das várias balanças disponíveis será explicado pelo professor no início da aula;
 A balança é um instrumento de precisão, DEVENDO SER MANTIDA LIMPA! Utilizar um pincel
para remover partículas sólidas que porventura venham a cair na câmara de pesagem ou sobre o(s)
prato(s); materiais líquidos derramados devem ser removidos utilizando um papel absorvente;
 Nunca pesar diretamente sobre o prato. Utilizar um béquer ou um pedaço de papel para
depositar o material a ser pesado, lembrando de calibrar a balança (tara);

18
II.1.d Parte Experimental

Material Necessário
-Suporte universal com Garra para bureta; -Proveta de 25 mL;
-Bureta de 50 mL; -2 Béqueres de 50 mL e 1 de 250 mL;
-Pipeta volumétrica de 25 mL e pipetador; -3 Erlenmeyers de 50 mL com rolha;
-Pipeta graduada de 10 mL; -1 Termômetro e 1 erlenmeyer de 250 ml
- Procedimento:
A) Verificação da Exatidão de Vidrarias e Calibração da Pipeta Volumétrica:
1. Verificar se os erlenmeyers e as rolhas que foram fornecidos estão devidamente limpos e secos.
Em seguida, usar etiquetas para marcá-los como 1, 2 e 3. IMPORTANTE: NÃO TROCAR AS ROLHAS
QUANDO PESAR;
2. Pesar estes frascos, COM AS ROLHAS CORRESPONDENTES, em uma balança analítica e anotar as
medidas no caderno de laboratório. Utilizar um papel para segurar o material de vidro a fim de evitar
alterações de peso devido à gordura das mãos;
3. Utilizando o suporte universal e a garra apropriada, montar a bureta.
4. Encher a bureta com água destilada, observando para que não haja bolhas de ar retidas na região
próxima à torneira. Se forem observadas bolhas de ar, abrir a torneira, deixando o fluxo de água
arrastá-las. Terminar de completar o volume da bureta, até a marca de zero, anotando em seguida a
leitura do volume inicial com o devido erro (a partir da escala);
5. Transferir aproximadamente 25 mL da água contida na bureta ao frasco 1, fechar o frasco COM A
ROLHA CORRESPONDENTE, esperar cerca de 30 segundos para que a água escorra pelas paredes
da bureta e então ler o volume final, anotando-o devidamente;
6. Utilizando a pipeta volumétrica de 25 mL transferir, com o auxílio de um pipetador, 25 mL de água
destilada ao frasco 2, tampando-o em seguida COM A ROLHA CORRESPONDENTE;
7. Repetir o procedimento anterior utilizando a pipeta graduada de 10 mL, transferindo 25 mL de
água para o frasco 3. OBSERVAR QUE COM A PIPETA GRADUADA A TRANSFERÊNCIA É REALIZADA
EM TRÊS ETAPAS;
8. Anotar a temperatura ambiente;
9. Pesar os frascos COM AS ROLHAS CORRESPONDENTES, com a mesma balança utilizada
anteriormente, anotando os novos valores no caderno de laboratório e a temperatura ambiente;
10. Repetir este procedimento por mais duas vezes para a pipeta volumétrica, utilizando os frascos 1
e 3, que devem ter sido esvaziados, secos e pesados novamente;
10. A seguir, encher a proveta e o béquer até a marca de 25 mL com água destilada. Transferir cada
um desses 25 mL aos frascos 1 e 3 (vazios, secos e pesados), respectivamente;
11. Voltar a fechá-los COM AS ROLHAS CORRESPONDENTES e pesá-los em seguida. Não esquecer de
anotar o resultado das pesagens, bem como a temperatura ambiente.

B) Comparação de Medidas de Volume com Vidrarias Diferentes:

1. Descartar a água contida no cilindro graduado (proveta), deixando-o escorrer por cerca de 10
segundos;
2. Em seguida, completar o volume da bureta com água e anotar o volume marcado;

19
3. Colocar a proveta sob a bureta e preenchê-la até a marca de 25 mL, tão exatamente quanto
possível;
4. Em seguida, ler o volume marcado na bureta, esvaziar a proveta e repetir o procedimento por mais
duas vezes;
5. Repetir o mesmo procedimento dos parágrafos anteriores por três vezes, utilizando o béquer no
lugar da proveta;
6. Anotar os volumes iniciais e finais da bureta no caderno de laboratório.
II.1.e Tratamento dos Dados Experimentais

A) Primeira Parte:
Calcule os valores de massa dos volumes de água destilada indicados pelas vidrarias
utilizadas com os valores das massas de (água + frasco) e do frasco seco. Utilize tabela ao final para
converter os valores de massa em volume de água. Faça seus cálculos sempre indicando os erros de
medida e o erro no resultado final. No final discuta seu resultado indicando se o volume real obtido
estava contido no intervalo de incerteza declarada pelo fabricante (no caso da pipeta volumétrica) ou
obtida pelo valor da escala (bureta e pipeta graduada). Indique possíveis fontes do erro sistemático
observado.

Fonte: The Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 7th Ed. New York: McGraw-Hill, 1997.

Obs1: Os valores estão em kg/m3 . Mantenha a coerência de unidades nos cálculos.


Obs2: os valores da tabela acima possuem precisão de 6 algarismos significativos o que seria mais
que suficiente para calcular o volume com a mesma precisão a partir de valores de massa com 6
algarismos significativos. Entretanto, a medida de temperatura (se você utilizou um termômetro com
escala de 1C, sua medida de temperatura da água tem erro de no mínimo  0.5C na melhor das
hipóteses) isso limita a precisão dos valores de densidade para 4 algarismos significativos. Por
exemplo, se a medida de temperatura foi de T = 22,0C  0.5C, então o valor de temperatura pode
ter sido qualquer coisa entre 21,5C e 22,5C. Portanto (ver tabela) a densidade pode da água pode
ser descrita dentro da faixa entre 0,997883 e 0,997656  0,9977  0,0002 g/cm3.

B) Segunda parte:
Discuta a exatidão do béquer e da proveta em comparação à bureta e a exatidão desta em relação à
pipeta volumétrica e graduada (com os dados da parte A).

20
II.2 Prática 02: Determinação da Constante do Gases

II2.a Objetivos

1) Aplicar os conceitos de leis dos gases e estequiometria de reações;


2) Determinar experimentalmente a constante universal dos gases ideais (R);
3) Utilizar a lei das pressões parciais de Dalton.

II.2.b Introdução

A forma como o volume V, a pressão P e a temperatura T de um gás ideal são relacionados é


descrita pela chamada equação geral dos gases ideais:
×
=
×
onde n é o número de moles e R é uma constante universal, chamada constante dos gases.
Embora a equação acima se aplique estritamente apenas a gases ideais, nos quais
interações entre as partículas do gás são inexistentes, ela descreve razoavelmente bem os gases
reais a temperaturas e pressões normais. Dessa forma, conhecendo-se P, V, T e n para um gás real
qualquer (em condições normais) pode-se obter o valor de R. Pressão, volume e temperatura são
facilmente mensuráveis, ao passo que o número de moles do gás exige a utilização de um método
indireto. Neste procedimento serão utilizadas as relações estequiométricas de uma reação onde há
desprendimento de gás para determinação do número de moles do gás:
Mg + 2 HCl(aq) → MgCl2(aq) + H2(g)
Pela estequiometria da reação, o número de moles de magnésio dissolvido é igual ao número
de moles de hidrogênio produzido.

II.2.c Cuidados

 O uso das várias balanças disponíveis será explicado pelo professor no início da aula;
 A balança é um instrumento de precisão, DEVENDO SER MANTIDA LIMPA! Utilizar um pincel
para remover partículas sólidas que porventura venham a cair na câmara de pesagem ou sobre o(s)
prato(s); materiais líquidos derramados devem ser removidos utilizando um papel absorvente;
 Nunca pesar diretamente sobre o prato. Utilizar um béquer ou um pedaço de papel para
depositar o material a ser pesado, lembrando de calibrar a balança (tara);
 Ácido clorídrico : corrosivo e deve ser manuseado com luvas;
II.2.d Parte Experimental

Material Necessário
- Suporte universal, garra e anel; - 2 Mangueiras de silicone;
- Pipeta graduada de 25 ml; - Linha e fita adesiva;
- Funil; - Fita de magnésio;
- Erlenmeyer de 125 ml com rolha furada; - Solução 6 M de HCl;
- Tubo de vidro - Solução 0,1 M de CuSO4;
- Proveta de 10 ml; - Solução de corante
- 2 Béqueres de 50 ml;

21
- Procedimento:
Nesta prática, o hidrogênio desprendido na reação acima será recolhido num aparato
experimental como mostrado na figura abaixo:
1- Conecte 2 pedaços de mangueira de silicone nas duas
extremidades de uma pipeta de 25 ml e prenda-a a um
suporte universal com uma garra;
2- Conecte a mangueira da extremidade inferior à haste do
funil, mantendo-o sobre o anel preso ao suporte;
3- Conecte a mangueira da extremidade superior ao tubo
de vidro da rolha do erlenmeyer;
4- Eleve o anel de sustentação do funil até que sua metade
fique na mesma altura que o zero da escala da pipeta.
Com um béquer, adicione água colorida pelo funil até que
haja o nivelamento da água do funil com o zero da pipeta;
5- Pese, em uma balança de precisão, uma apara de fita
de magnésio previamente lixada para remoção de óxidos.
Anote a massa, que deve estar entre 0,015 a 0,02 g (não
exceda este máximo).
6- Amarre a apara de magnésio com uma linha e prenda a outra extremidade da linha ao tudo de
vidro da rolha com uma fita adesiva. Regule a altura da linha de forma que a apara de magnésio fique
acima da marca de 100 ml do erlenmeyer.
7- Adicione 75 ml de água e tampe o erlenmeyer para verificar se a apara de magnésio permanece
acima da água. Com uma proveta, adicione 5 ml de solução 6 M de HCl ao erlenmeyer e uma gota de
solução de sulfato de cobre como catalisador. Tampe novamente o erlenmeyer. Se a rolha não tiver
bem presa, passe fita de Teflon para deixar o sistema hermético. Tome cuidado para que o magnésio
não entre em contato com o ácido neste procedimento;
8- No processo anterior, o nível de água na pipeta pode ter saído do zero.
Nivele o funil com a nova posição da leitura da pipeta (para garantir
igualdade das pressões interna e externa da pipeta) e anote a leitura
inicial.
9- Incline o erlenmeyer para que a apara de magnésio entre em contato
com a solução. A medida que o hidrogênio se desprende, o nível da pipeta
vai abaixando. Mantenha a leitura da pipeta nivelada com o nível externo
movendo o funil durante o processo.
10- Ao final da reação, certifique-se de que os níveis internos e externos
da água estão nivelados e faça a leitura do volume e anote.
11- Se houver tempo, repita o experimento;

II.2.e Tratamento dos Dados Experimentais

-Discuta o aparato experimental utilizado com relação à relação entre as pressões externa e
interna, bem como o efeito da pressão de vapor de água (o conceito de pressão de vapor pode ser
encontrado nas referências bibliográficas da disciplina).

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Calcule a pressão de hidrogênio desprendido com auxílio da tabela abaixo:

Fonte: Perry’s Chemical Engineer’s Handbook, 7th Ed. Macgraw-Hill: New York, 1997.

- Qual o trabalho (em Joules) realizado pelo sistema (reação química) durante o processo de
desprendimento de hidrogênio?
- Sugira um mecanismo pelo qual a presença de íons Cu(II) catalisa esta reação química. (Observe os
potenciais de redução do cobre e do magnésio).

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