Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif

PETUNJUK PRAKTIKUM
KIMIA ANALISA KUALITATIF

Koordinator: Rohmatun Nafi’ah, S.Pd., M.Sc

Pengampu: Dwi Susiloningrum, M.Farm., Apt.
Susan Primadevi, S.Si., M.Sc.

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
CENDEKIA UTAMA KUDUS
TAHUN AKADEMIK 2019/2020
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
ii

VISI MISI STIKES CENDEKIA UTAMA KUDUS

VISI :
“Menjadi Perguruan Tinggi swasta Kesehatan Pilihan Utama di
regional Jawa Tengah dengan Lulusan yang berkualitas dan
Berbudaya Pada Tahun 2030”
MISI
1. Menyelenggarakan dan meningkatkan mutu pendidikan,
penelitian dan pengabdian kepada masyarakat untuk
kepuasan pengguna
2. Menghasilkan lulusan yang kompeten, kompetitif dan
berakhlaqul karimah
3. Menyelenggakan dan mengembangkan tata kelola
perguruan tinggi yang baik berbasis mutu
4. Mengembangkan kerjasama untuk pendayagunaan lulusan

VISI MISI PRODI S1 FARMASI STIKES CENDEKIA UTAMA

KUDUS
VISI : “Menjadi Program Studi Sarjana Farmasi yang Unggul pada
Bidang Teknologi Farmasi Bahan Alam dan Farmasi Klinik &
Komunitas di Tingkat Nasional pada Tahun 2030
Misi :
1. Menyelenggarakan pendidikan dan pengajaran yang
kompeten dan bermutu pada bidang teknologi farmasi bahan
alam dan farmasi klinik & komunitas
2. Mengembangkan jiwa kewirausahaan dalam bidang farmasi
3. Menyelenggarakan penelitian dan pengabdian kefarmasian
yang bermutu terutama dalam bidang teknologi bahan alam
dan farmasi klinik & komunitas
4. Meningkatkan kemitraan dengan berbagai institusi secara
berkesinambungan
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
iii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillah, puji syukur kami panjatkan ke hadirat

Allah SWT, karena berkatrahmat dan karunia-Nya, kami telah
dapat menyelesaikan penyusunan Buku Petunjuk Praktikum
Kimia Analisa Kualitatif Program Studi Sarjana Farmasi
STIKES Cendekia Utama Kudus tahun akademik 2019/2020
untuk mahasiswa reguler.
Secara garis besar isi dan materi buku ini memuat
tentang gambaran secara umum proses praktikum Kimia
Analisa Kualitatif di Program Studi Sarjana Farmasi STIKES
Cendekia Utama Kudus. Praktikum Kimia Analisis Kualitatif
merupakan pendukung Mata Kuliah Kimia Analisis Kualitatif,
secara umum bertujuan untuk memberikan ketrampilan kepada
mahasiswa dalam melakukan teknik analisis kualitatif dengan
benar. Teknik analisis kualitatif meliputi cara-cara mencampur
zat dengan pereaksi, mengendapkan, mencuci endapan,
melarutkan endapan, menyaring endapan, memijarkan zat,
memanaskan, serta teknik reaksi kristal dengan mikroskop.
Dengan buku petunjuk praktikum Kimia Analisa
Kualitatif ini diharapkan dapat menjadi acuan dan pegangan
bagi mahasiswa Sarjana Farmasi dalam pelaksanakan
praktikum Kimia Analisa Kualitatif. Semoga buku ini dapat
bermanfaat bagi kita semua khususnya bagi Civitas akademika
di Program Studi Sarjana Farmasi STIKES Cendekia Utama
Kudus.
Dalam pembuatan Panduan praktikum ini tentunya
masih banyak kekurangan materi yang harus dilengkapi,
penyesuaian materi dapat dilakukan sewaktu-waktu bila
diperlukan. Namun terlepas dari itu semua, masukan-masukan
berharga dari para dosen, praktikan, dan laboran sangat
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
iv

dibutuhkan untuk memperbaiki praktikum selanjutnya, dan

kepada para praktikan selamat menggunakan buku ini semoga
dapat mengambil manfaat yang sebesar-besarnya.

Kudus, September 2019

Program Studi Sarjana Farmasi
STIKES Cendekia Utama Kudus

Tim Penyusun
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
v

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR....................................................... ii
DAFTAR ISI……………………………………………... iii
TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS…….. 1
TEKNIK KERJA LABORATORIUM…………………... 2
KEAMANAN DAN KESELAMATAN KERJA
LABORATORIUM……………………………………..... 4
FORMAT LAPORAN........................................................ 7
BAB I PENGENALAN ALAT
LABORATORIUM............................................................ 9
BAB II REAKSI IDENTIFIKASI KATION..................... 13
BAB III REAKSI IDENTIFIKASI ANION...................... 19
BAB IV PEMBUATAN REAGEN.................................... 23
BAB V STANDARISASI.................................................. 26
DAFTAR PUSTAKA................ ........................................ 30
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
1

TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Mahasiswa yang diperkenankan melakukan praktikum
adalah mereka yang terdaftar secara akademik, yang
selanjutnya disebut sebagai Praktikan.
Berikut tata tertib Praktikum Kimia Analisis Kualitatif :
1. Praktikan melakukan konsultasi dengan dosen
pembimbing 3 hari sebelum hari H praktikum atau sesuai
kesepakatan dengan dosen.
2. Pada saat konsultasi, praktikan harus telah mempersiapkan
segala sesuatu yang terkait dengan materi praktikum
(piket.
3. Praktikan wajib hadir 10 menit sebelum praktikum
dimulai, keterlambatan lebih dari 15 menit sejak praktikum
dimulai, praktikan dianggap tidak hadir.
4. Kehadiran praktikum 100% termasuk mengikuti
pengarahan praktikum. Praktikan yang tidak masuk karena
sakit harus menyertakan surat ijin dokter.
5. Praktikan memasuki ruang laboratorium dengan telah
mengenakan jas praktikum.
6. Praktikan wajib membawa paket alat praktikum pribadi.
7. Praktikan tidak diperkenankan memakai kaos/t-shirt
maupun sepatu sandal.
8. Praktikan tidak diperbolehkan makan, minum, dan atau
merokok di dalam laboratorium selama praktikum
berlangsung.
9. Praktikan tidak diperbolehkan bersenda gurau yang
mengakibatkan terganggunya kelancaran praktikum.
10. Sebelum memulai praktikum, mahasiswa diwajibkan
memeriksa semua alat yang dipinjam. Apabila terdapat alat
yang rusak/pecah, harus segera dilaporkan kepada laboran.
Mahasiswa yang merusakkan/memecahkan alat wajib
melapor kepada laboran dan segera menggantinya.
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
2

11. Praktikan bertanggung jawab atas peralatan yang

dipinjamnya, kebersihan meja masing-masing, wastafel
dan lantai disekitarnya.
12. Setelah menggunakan reagen, praktikan wajib meletakkan
kembali pada tempat semula.
13. Praktikan dilarang menghambur-hamburkan reagen
praktikum dan membuang sisa praktikum dengan
memperhatikan kebersihan dan keamanan.
14. Jika akan meninggalkan ruang laboratorium, praktikan
wajib meminta ijin kepada dosen atau asisten jaga.
15. Praktikan melakukan analisis sesuai bagiannya masing-
masing, mencatat hasilnya pada lembar kerja praktikum,
serta memintakan ”ACC” pada dosen atau asisten jaga,
yaitu pada waktu: setelah selesai analisis kualitatif
16. Praktikan wajib mentaati tata tertib praktikum.
TEKNIK KERJA LABORATORIUM

Teknik Analisis Kualitatif

1. Reaksi pembentukan warna atau pembentukan endapan. Jika
tidak dinyatakan lain, ambil kira-kira 1 ml (20 tetes) larutan
sampel, masukkan tabung reaksi (jika masih ada proses
selanjutnya) atau druppel plat (jika tidak ada proses
selanjutnya), tambahkan pereaksi secukupnya secara bertetes-
tetes sampai terjadi perubahan warna. Jika pereaksi yang
digunakan sudah cukup banyak (± 1 ml) tetapi tidak terjadi
perubahan warna ataupun menghasilkan endapan, maka hasil
reaksi dinyatakan negatif.
2. Cara memanaskan zat dalam cawan porselin/erlenmeyer/gelas
beker
- ambillah kaki tiga dan letakkan kasa
kawat diatasnya
- letakkan gelas kimia yang berisi larutan
diatas kasa dan panaskan dengan pemanas
spiritus.
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
3

3. Cara memanaskan zat dalam tabung reaksi

- jepit tabung reaksi yang berisi larutan dengan penjepit
kayu/besi kira-kira seperempat bagian dari atas,
- panaskan dengan nyala api spiritus, api pemanas hendaknya
terletak
pada bagian atas larutan
- goyangkan tabung reaksi agar pemanasan merata
- arahkan mulut tabung reaksi pada tempat yang aman agar
percikannya
tidak melukai orang lain maupun diri sendiri
4. Cara menyaring endapan
- gunakan kertas saring yang dibentuk
seperti gambar disamping
- saringlah sedikit demi sedikit, kira-kira
banyaknya laruta adalah sepertiga tinggi
kertas

5. Cara mencuci endapan pada kertas saring. Arahkan aliran air

dari sebuah botol pencuci pertama-tama di sekitar pinggir atas
kertas saring menyusul gerakkan spiral (memutar ke arah
dalam) menuju endapan dan tiap pencucian kertas saring terisi
antara separuh sampai dua pertiganya
6. Cara reaksi kristal dengan mikroskop. 1 tetes larutan sampel
pada objek glass, tambahkan 1 tetes pereaksi, tutup dengan deck
glass. Tempatkan pada mikroskop, atur perbesaran hingga
gambar kristal terlihat jelas.
7. Cara mengambil zat
- Diambil botol reagent yang berisi zat yang dikehendaki
letakkan di atas meja
- Pipet yang sudah disediakan diisi dengan zat kira-kira
separuhnya
- Diambil tabung reaksi, dipegang dengan jari telunjuk dan ibu
jari tangan kiri, pada kira-kira seperempat bagian dari atas,
miring membentuk sudut kira-kira 60° (posisi badan tegak)
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
4

- Teteskan zat tetes demi tetes, pelan-pelan dengan ujung pipet

masuk kira-kira 1 cm ke dalam tabung reaksi, tetapi tidak
menyentuh dinding dalam tabung reaksi
- Kosongkan pipet, kembalikan ketempat semula
- Botol reagent dikembalikan ke tempat semula.
8. Cara mencuci alat-alat
Zat yang sudah tidak terpakai dibuang pada lubang
pembuangan, disiram dengan air ledeng. Alat-alat dicuci dengan
air ledeng, dibersihkan dengan bantuan detergent dan pembersih
tabung reaksi, dicuci sampai bersih dengan air ledeng, dilap
bagian luarnya. Alat-alat dibilas dengan aquades (untuk tabung
reaksi kira-kira 2 mL aquadest), lap bagian luarnya.

KEAMANAN DAN KESELAMATAN KERJA

LABORATORIUM

1. Sediakanlah alat-alat yang akan dipakai di atas meja. Alat-

alat yang tidak digunakan sebaiknya disimpan didalam
almari supaya tidak mengganggu dalam bekerja, gunakan
peralatan kerja seperti masker, jas laboratorium untuk
melindungi pakaian dan sepatu tertutup untuk melindungi
kaki.
2. Zat yang akan dianalisis disimpan dalam tempat tertutup
agar tidak kena kotoran yang mempersulit analisis
3. Dilarang memakai perhiasan yang dapat rusak karena
bahan kimia.
4. Dilarang memakai sandal atau sepatu terbuka atau sepatu
berhak tinggi.
5. Hindari kontak langsung dengan bahan kimia
6. Hindari menghisap langsung uap bahan kimia, tetapi
kipaslah uap tersebut dengan tangan ke muka anda
7. Dilarang mencicipi atau mencium bahan kimia kecuali ada
perintah khusus.
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
5

8. Bahan kimia dapat bereaksi langsung dengan kulit

menimbulkan iritasi (pedih atau gatal).
9. Baca label bahan kimia sekurang-kurangnya dua kali
untuk menghindari kesalahan.
10. Pindahkan sesuai dengan jumlah yang diperlukan, jangan
menggunakan bahan kimia secara berlebihan.
11. Jangan mengembalikan bahan kimia ke dalam botol
semula untuk mencegah kontaminasi.
12. Biasakanlah mencuci tangan dengan sabun dan air bersih
terutama setelah melakukan praktikum.
13. Bila kulit terkena bahan kimia, janganlah digaruk agar
tidak tersebar.
14. Dilarang makan, minum dan merokok di laboratorium.
15. Jagalah kebersihan meja praktikum, apabila meja
praktikum basah segera keringkan dengan lap
16. Hindarkan dari api bahan-bahan yang mudah terbakar
seperti eter, kloroform.
17. Hati-hati dalam menggunakan bahan-bahan yang adapat
menimbulkan luka bakar, misalnya asam-asam pekat
(H2SO4, HNO3, HCl), basa-basa kuat (KOH, NaOH, dan
NH4OH), dan oksidator kuat (air brom, iod, senyawa klor,
permanganat)
18. Percobaan dengan penguapan menggunakan asam-asam
kuat dan menghasilkan gas-gas beracun dilakukan di
almari asam. Jangan memanaskan zat dalam gelas
ukur/labu ukur
19. Menetralkan asam/basa
- asam pada pakaian: dengan amonia encer
- basa pada pakaian : dengan asam cuka encer, kemudian
amonia encer
- asam/basa pada meja/lantai: dicuci dengan air yang
banyak
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
6

- asam, basa, dan zat-zat yang merusak kulit: dicuci

dengan air, kemudian diberi vaselin
20. Bila terjadi kecelakaan yang berkaitan dengan bahan
kimia, laporkan segera pada dosen atau asisten jaga.
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
7

FORMAT LAPORAN

No. Praktikum Format

1 Pengenalan - Gambar alat
Alat - Nama alat
- Fungsi alat
2 Identifikasi - Nama Kation
Kation (organoleptis: bentuk, warna, bau,
rasa, pH)
- Cara identifikasi
- Hasil percobaan
- Reaksi kimia
- Keterangan: sesuai/tidak sesuai
3 Identifikasi - Nama Anion
Anion (organoleptis: bentuk, warna, bau,
rasa, pH)
- Cara identifikasi
- Hasil percobaan
- Reaksi kimia
- Keterangan: sesuai/tidak sesuai
4 Pembuatan - Perhitungan
Reagen - Cara Pembuatan
- Alat yang digunakan
5 Pembakuan - Reaksi kimia
- Prosedur pembakuan (cara kerja)
- Hasil percobaan (tabel: Volume
baku primer, pembacaan buret,
volume baku sekunder)
- Perhitungan
PENILAIAN
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
8

No Kriteria Penilaian Pembobotan

1 Kehadiran 5%
2 Kognitif (Pretest, UTS,UAS) 45 %
3 Afektif 25 %
4 Psikomotorik 25 %
Total 100 %
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
9

BAB I
PERALATAN LABORATORIUM
Tujuan Praktikum:
1. Mahasiswa dapat mengetahui alat-alat laboratorium
2. Mahasiswa dapat mengetahui fungsi alat-alat
laboratorium
Macam dan guna alat-alat laboratorium:
No Nama Alat Fungsi Alat Gamb
. ar alat
1 Tabung Reaksi Untuk tempat mereaksikan
zat-zat dalam jumlah kecil
2 Rak Tabung Untuk tempat meletakan
Reaksi tabung-tabung reaksi
3 Penjepit Tabung Untuk memegang tabung
Reaksi reaksi yang sedang
dipanaskan
4 Cawan Penguap Untuk menguapkan cairan
atau larutan
5 Pembakar Sebagai sumber pemanasan
Spirtus
6 Pipet Tetes Untuk mengambil zat
cair/larutan dalam jumlah
kecil
7 Druple Plat Untuk tempat mereaksikan
zat-zat dalam jumlah
tetesan
8 Botol Untuk tempat aquadest
penyemprot/pen yang dipakai mencuci
cuci endapan
9 Corong Untuk menyaring, untuk
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
10

membantu jika zat cair dari

satu tempat ke tempat lain
10 Batang Untuk mengaduk suatu
Pengaduk campuran zat-zat supaya
homogen
11 Erlenmeyer - Untuk tempat
mencampur atau
mereaksikan zat-zat
dalam jumlah yang
besar
- Untuk wadah larutan
pada saat titrasi
12 Beaker glass - Untuk tempat
mencampur atau
mereaksikan zat-zat
dalam jumlah yang
besar
- Untuk wadah larutan
13 Desikator Untuk menyimpan bahan
atau alat yang telah
dikeringkan dalam oven
agar dalam kondisi stabil
14 Obyek Glass Tempat pemeriksaan
preparat secara
mikroskopis
15 Deg Glass Untuk menutup preparat
pada obyek glass
16 Mikroskop Untuk melihat ukuran
obyek yang sangat kecil
17 Gelas Ukur Untuk mengukur
larutan/cairan secara kasar
18 Labu Takar Untuk mengukur volume
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
11

larutan secara tepat, teliti,

sesuai volume yang tertera
pada waktu pembuatan
larutan baku
19 Buret Untuk mengukur volume
larutan secara tepat, teliti,
sesuai volume yang tertera
pada waktu melakukan
titrasi
20 Statif Untuk tempat meletakkan
buret pada waktu titrasi
21 Klem Untuk membantu
meletakkan buret pada
statif
22 Water Bath Untuk menguapkan
(Penangas Air) larutan/ekstrak,
untuk memanaskan larutan
23 Pipet Volume Untuk mengukur volume
larutan secara tepat dan
teliti dalam bermacam-
macam volume sesuai
dengan volume yang
tertera
24 Pipet Ukur Untuk mengukur volume
larutan secara tepat dan
teliti dalam bermacam-
macam volume sesuai skala
yang tertera
25 Palleus Untuk membantu
Ball/Filler menghisap larutan yang
pada waktu pengukuran
dengan pipet beracun, pipet
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
12

volume atau pipet ukur

Kudus,………………
Mengetahui,
Dosen Pengampu Praktikan

------------------------ -------------------------

BAB II
REAKSI IDENTIFIKASI KATION
Tujuan Praktikum: Mahasiswa dapat mengetahui reaksi
identifikasi Kation
KATION GOLONGAN I
1. ION PERAK (Ag+)
Dipakai larutan Perak Nitrat 5%
a. Sampel + Asam klorida encer → endapan putih
+ Amonia → endapan larut
+Asam nitrat encer → endapan putih
b. Sampel + Natrium sulfida → endapan hitam
c. Sampel + Kalium iodida → endapan kuning
d. Sampel + Kalium kromat → endapan merah coklat
e. Sampel + Natrium hidroksida → endapan coklat
f. Sampel + Amoniak → endapan putih
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
13

2. ION TIMAH HITAM (Pb2+)

Dipakai larutan Timbal (II) Nitrat 5%
a. Sampel + Asam klorida encer → endapan putih
+ air dipanaskan → endapan putih larut
+didinginkan → endapan putih
b. Sampel + Natrium sulfida → endapan hitam
c. Sampel + Kalium iodida → endapan kuning
+ HNO3, dipanaskan sampai endapan larut,
didinginkan dengan cepat di bawah air kran →
endapan kuning seperti sisik ikan
d. Sampel + Kalium kromat → endapan merah coklat
e. Sampel + Natrium hidroksida → endapan coklat

KATION GOLONGAN II A
3. ION RAKSA (II) (Hg2+)
Dipakai larutan Merkuri Chlorida (HgCl2) 5%
a. Sampel + Asam klorida encer + Natrium Sulfida
→ endapan putih,
Berubah menjadi kuning, coklat, hitam
b. Sampel + kawat Cu + Asam Nitrat encer, dipanaskan →
kawat Cu jadi abu-abu
Digosok → Kawat Cu-nya mengkilat
c. Sampel + Natrium Hidroksida → endapan coklat merah
+ Natrium Hidroksida berlebih → endapan
kuning
d. Sampel + Kalium Iodida → endapan merah jingga
+ Kalium Iodida berlebih → endapan larut
e. Sampel + Ammonium hidroksida → endapan putih
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
14

+ Ammonium Hidroksida berlebih → endapan

putih larut sebagian
4. ION TEMBAGA (Cu2+)
Dipakai larutan Cupri Sulfat (CuSO4. 5H2O) 5%
a. Sampel + Asam klorida encer + Natrium Sulfida →
endapan hitam
b. Sampel + Ammonia → endapan biru
+ Ammonia berlebih→ endapan larut
c. Sampel + Natrium Hidroksida → endapan biru
+ dipanaskan → endapan hitam
d. Sampel + Ammonium thiocyanat → endapan hitam
e. Sampel + Kalium Ferrocyanida → endapan coklat
merah
f. Sampel + Kalium Iodida → endapan putih, larutan
coklat
Dipanaskan, ditutup kertas saring + larutan amylum→
kertas saring biru→uap ungu
5. ION CADMIUM (Cd2+)
Dipakai larutan Cadmium acetat atau Cadmium Sulfat 5%
a. Sampel + Asam klorida encer + Natrium Sulfida →
endapan kuning
b. Sampel + Natrium Hidroksida → endapan putih
c. Sampel + Ammonium hidroksida → endapan putih
KATION GOLONGAN II B
6. ION ANTIMONIT (Sb3+)
Dipakai larutan SbCl3 5%
a. Sampel + Asam klorida encer + Natrium Sulfida →
endapan merah jingga
b. Sampel + air → endapan putih
+ Asam Klorida encer → endapan larut
c. Sampel + Natrium Hidroksida → endapan putih
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
15

+ Natrium Hidroksida berlebih → endapan larut

d. Sampel + Kalium Iodida → Larutan Kuning
7. ION STANNO (Sn2+)
Dipakai larutan SnCl2 5%
a. Sampel + Asam klorida encer + Natrium Sulfida →
endapan Coklat
b. Sampel + mercuri klorida → endapan putih
+ sampel hingga berlebih → endapan abu-abu
hitam
c. Sampel + Natrium Hidroksida → endapan putih
+ Natrium Hidroksida berlebih → endapan larut

KATION GOLONGAN III A

8. ION FERRO (Fe2+)
Dipakai larutan FeSO4 5%
a. Sampel + Natrium Sulfida → endapan hitam
b. Sampel + Kalium Ferricyanida → endapan biru tua
(biru Turnbull)
c. Sampel + Kalium Ferrocyanida → endapan putih
Karena pengaruh udara → endapan biru muda
d. Sampel + Natrium Hidroksida → endapan hijau kotor

9. ION FERRI (Fe3+)

Dipakai larutan FeCl3 5%
a. Sampel + Natrium Sulfida → endapan hitam
b. Sampel + Ammonium Thiocyanat→ larutan merah
darah
c. Sampel + Kalium Ferrocyanida → endapan biru
prussian
d. Sampel + Kalium Ferricyanida → Larutan coklat
e. Sampel + Natrium Hidroksida → endapan coklat merah
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
16

10. ION CHROMI (Cr3+)

Dipakai larutan CrCl3 atau Cr2(SO4)3 5%
a. Sampel + Natrium Sulfida → endapan abu-abu hijau
b. Sampel + Ammonium Hidroksida→ endapan abu-abu
hijau, cepat terbentuk bila didihkan + Ammonium
hidroksida berlebih → larutan ungu /merah jambu
c. Sampel + Natrium Hidroksida → endapan abu-abu
hijau
+ Natrium hidroksida berlebih → endapan larut,
Larutan hijau, bila dipanaskan → endapan abu-
abu hijau
+ Hidrogen peroksida → larutan menjadi kuning
d. Sampel + Natrium Karbonat → endapan abu-abu hijau
e. Sampel + Natrium Phosphat → endapan hijau
KATION GOLONGAN III B
11. ION COBALT (Co2+)
Dipakai larutan Co(NO3)2 atau Co Acetat 5%
a. Sampel + Natrium Sulfida → endapan hitam
b. Sampel + Natrium Hidroksida → endapan biru
+ Natrium hidroksida berlebih → endapan
merah jambu
c. Sampel + Ammonium Hidroksida encer→ endapan biru
d. Sampel + Asam Acetat encer + Kalium nitrat berlebih,
dikocok kuat, didiamkan beberapa saat → endapan
kuning
e. Sampel + Asam Chlorida pekat+ Ammonium
Thiocyanat pekat → Larutan biru
12. ION Zink (Zn+)
Dipakai larutan ZnSO4.7H2O 5%
a. Sampel + Natrium Sulfida → endapan putih
b. Dengan Reagen Zink
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
17

Sampel + Asam sulfat encer +1 tetes Cupri Sulfat 0,1%

+ Ammonium mercuri thiocyanat (HgCl2 + NH4CNS =
Reagen Zink) → endapan ungu
c. Sampel + Natrium Hidroksida → endapan putih
+ Natrium hidroksida berlebih → endapan larut
d. Sampel + Ammonium Hidroksida encer→ endapan
putih
e. Sampel + Ferrocyanida → endapan putih
+ Natrium hidroksida → endapan larut
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
18

DATA PENGAMATAN
Nama Kation :
Organoleptis
Bentuk :
Warna :
Bau :
Rasa :
pH :
No. Cara Hasil Reaksi Keterangan
identifikasi Percobaan Kimia

Kudus,………………
Mengetahui,
Dosen Pengampu Praktikan

--------------------------- --------------------------
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
19

BAB III
REAKSI IDENTIFIKASI ANION
Tujuan Praktikum: Mahasiswa dapat mengetahui reaksi
identifikasi Anion
1. ION KARBONAT (CO32-)
Dipakai larutan Natrium Karbonat 5%
a. Sampel + Argentum Nitrat → Endapan putih
+ Argentum Nitrat berbelebih → endapan
kuning
Dipanaskan → endapan coklat
b. Sampel + Asam klorida encer → timbul gas
c. Sampel + magnesium sulfat → endapan putih
d. Sampel + Barium klorida → endapan putih
+ asam klorida encer → endapan larut
e. Sampel + Timbal Nitrat → endapan putih
+ Asam nitrat encer → endapan larut
2. ION SULFAT (SO42-)
Dipakai larutan Na2SO4 5%
a. Sampel + Argentum Nitrat → tidak terjadi endapan
b. Sampel+ Barium klorida → endapan putih
+ asam klorida , dipanaskan → endapan putih
c. Sampel + Asam Nitrat → endapan putih
d. Sampel + Kalsium klorida → endapan putih
3. ION NITRAT (NO3-)
Dipakai larutan Natrium Nitrat 5%
a. Sampel + Argentum Nitrat → tidak terjadi perubahan
b. Reaksi cincin coklat, ada 2 macam:
Sampel+ Ferro sulfat (baru) + asam sulfat pekat melalui
dinding tabung reaksi
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
20

Sampel+ asam sulfat pekat + Ferro sulfat (baru) melalui

dinding tabung reaksi
c. Sampel + Asam Sulfat pekat, dipanaskan → uap coklat
d. Sampel + Serbuk Zink + Natrium hidroksida,
dipanaskan akan timbul gas, dibuktikan dengan :
- Bau Ammonia
- Kertas lakmus merah menjadi biru jika diletakkan di
atas mulut tabung reaksi
4. ION PHOSPHAT atau HYDROGENPHOSPHAT = PO42-
atau HPO42-)
Dipakai larutan Natrium Hydrogen Phosphat 5%
a. Sampel + Argentum Nitrat → endapan kuning
b. Sampel + Ammonium molybdat + asam nitrat encer →
endapan kuning
c. Sampel + Magnesia mixture → endapan putih
d. Sampel + Barium Chlorida → endapan putih
e. Sampel + Ferri Chlorida → endapan putih kekuningan
f. Sampel + Aluminium sulfat → endapan putih
5. ION CHROMAT atau DICHROMAT = CrO42- atau
Cr2O72-)
Dipakai larutan Kalium Kromat (K2CrO4) 5%
a. Sampel + Argentum Nitrat → endapan merah coklat
b. Sampel + Asam sulfat encer + hydrogen peroksida →
Larutan biru tua, kemudian timbul gas dan larutan
menjadi hijau
c. Sampel + Barium Chlorida → endapan kuning
d. Sampel + Plumbum Nitrat → endapan kuning
e. Sampel + Kalsium chloride + alkohol → endapan
kuning
→ larutan kuning
6. ION PERMANGANAT (MnO4- )
Dipakai larutan Kalium Permanganat 5%
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
21

a. Sampel + Argentum Nitrat → tidak terjadi perubahan

b. Sampel + Kalium hydroksida pekat → Larutan hijau +
air + asam sulfat encer → larutan ungu
c. Sampel + Asam sulfat encer + Natrium nitrit → warna
ungu dilunturkan
d. Sampel + Asam sulfat encer + Ferro Sulfat → warna
ungu dilunturkan
e. Sampel + Asam sulfat encer + Asam Oksalat → warna
ungu dilunturkan
7. ION ACETAT (CH3COO- )
Dipakai larutan Asam Acetat (CH3COOH) 5%
a. Sampel + Argentum Nitrat → Endapan putih
b. Sampel + alcohol + Asam sulfat pekat, dipanaskan →
Bau Harum
c. Sampel + Ferri chlorida → Larutan coklat merah
DATA PENGAMATAN
Nama Anion :
Organoleptis
Bentuk :
Warna :
Bau :
Rasa :
pH :
No. Cara Hasil Reaksi Keterangan
identifikasi Percobaan Kimia
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
22

Kudus,…………………..
Mengetahui,
Dosen Pengampu Praktikan

---------------------------- ------------------------------
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
23

BAB IV
PEMBUATAN REAGEN

Tujuan Praktikum : Mahasiswa dapat membuat reagen

(Indikator, larutan pereaksi, larutan
standar)
1. Penimbangan. Gunakan sendok untuk mengambil zat yang akan
ditimbang.
Pilih timbangan yang tepat
sesuai kapasistasnya. Jangan
menimbang zat melebihi
kapasitas maksimal timbangan
yang digunakan. Catat hasil
timbangan. Perhatikan contoh
perintah penimbangan berikut:

* “Timbang lebih kurang…” artinya: jumlah yang harus

ditimbang tidak boleh kurang dari 90% dan tidak boleh
lebih dari 110% dari jumlah yang harus ditimbang.

* “Timbang dengan saksama…” artinya: deviasi

penimbangan tidak boleh lebih dari 0,1% dari jumlah
yang ditimbang. Misalnya dengan pernyataan timbang
seksama 500 mg, berarti batas kesalahan penimbangan
tidak boleh lebih dari 0,5 mg. Oleh karena itu,
penimbangan harus dilakukan dengan neraca analitik
kepekaan minimal 0,5 mg.

Penimbangan saksama dapat juga dinyatakan dengan

2. Pengukuran. Pengukuran volume larutan bisa menggunakan
gelas ukur, kecuali jika dinyatakan perintah ”ukur dengan
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
24

saksama...”, dimaksudkan bahwa pengukuran dilakukan dengan

memakai pipet standar dan harus digunakan sedemikian rupa
sehingga kesalahannya tidak melebihi batas yang ditetapkan.
Penggunaan pipet dapat diganti dengan buret yang sesuai dan
memenuhi standar. Pengukuran saksama dapat juga dinyatakan
dengan menambahkan angka 0 di belakang angka koma terakhir
bilangan yang bersangkutan. Misalnya dengan pernyataan pipet
10,0 ml atau ukur 10,0 ml dimaksudkan bahwa pengukuran
harus dilakukan dengan saksama.

1. Pembuatan Aquadest bebas CO2

- Dituang aquadest ke dalam bejana
- Dipanaskan di atas kompor sampai mendidih, biarkan
15 menit mendidih
- Dimatikan apinya, biarka uap airnya hilang
- Ditutup rapat dengan kapas
2. Larutan Indikator PP (Phenolphtalin) 1% (Indikator)

1% =

A Phenolphtalin 1 g
Etanol 50 mL
B Aquadest 50 mL
Homogenkan dulu campuran A, kemudian tambahkan B
ke dalamnya, dan saring jika perlu
3. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N sebanyak Liter (1000 mL)
Rumus Umum:

N=

g=
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
25

NaOH 0,1 N (1 Liter)

Cara pembuatan:
Ditimbang neraca kasar di Kristal NaOH sebanyak 4 gram,
dilarutkan dengan aquadest bebas CO2 dalam labu takar
1000 mL ad tanda batas, diaduk homogen, disimpan dalam
botol dengan tutup tidak terbuat dari kaca.
4. Pembuatan larutan Asam Oksalat (H2C2O4.2H2O)

N=

g=

H2C2O4.2H2O 0,1 N (1 Liter)

Cara pembuatan:
Ditimbang neraca kasar di Kristal H2C2O4.2H2O
sebanyak 6,3035 gram, dilarutkan dengan aquadest
bebas CO2 dalam labu takar 1000 mL ad tanda batas,
diaduk homogen, disimpan dalam botol dengan tutup
tidak terbuat dari kaca.
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
26

BAB V
STANDARISASI
Tujuan Praktikum: Mahasiswa dapat melakukan standarisasi
(pembakuan)

LARUTAN STANDART
Adalah larutan yang sudah diketahui konsentrasinya.
Ada 2 macam larutan standart yaitu:
1. Larutan standard primer : adalah larutan yang sudah
diketahui konsentrasinya, yang dibuat dengan cara
menimbang sejumlah zat dengan teliti yang kemudian zat
tersebut dilarutkan dengan aquadest dalam volume tertentu
yang dikehendaki, larutan yang terjadi dapat langsung
dipakai sebagai larutan standart
2. Larutan standard sekunder: adalah larutan yang sudah
diketahui konsentrasinyadengan cara distandarisasi atau
dibakukan dengan larutan standart primer.
Zat yang dapat dibuat larutan standart primer harus
memenuhi beberapa syarat antara lain:
- Zat harus dapat dibuat sangat murni
- Zat tidak mudah berubah (higroskopis, terurai, dll)
- Larutannya stabil, tidak mudah berubah (terjadi reaksi
redoks, teurai, dll)
Penggunaan buret
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
27

- Periksa terlebih dahulu apakah buret dalam kondisi baik (tidak

pecah atau bocor), berikan sedikit saja vaselin pada kran agar
pengaturan penetesan mudah dilakukan.
- Bersihkan buret sebelum digunakan dengan air, bilaslah buret
tersebut dengan sedikit zat kimia yang akan dimasukkan
kedalamnya.
- Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret
tersebut dengan menggunakan corong. Lakukan pengisian
sampai seluruh bagian buret terisi (perhatikan bagian
bawahnya!) dan tidak terdapat gelembung gas pada buret.
- Pasang buret pada statif dan klem agar posisinya stabil seperti
gambar diatas.

Pemilihan buret. Lakukan titrasi orientasi terlebih dahulu

menggunakan buret kapasitas 50,0 ml. Untuk selanjutnya, pada
titrasi replikasi pemilihan buret harus berdasarkan ketentuan:
Volume terukur yang teliti adalah sebanyak 30 – 100% dari
kapasitas buret. Jadi, jika dari hasil orientasi didapat volume
titrasi 10,0 ml, maka titrasi selanjutnya gantilah dengan buret
kapasitas 25,0 ml.
Cara titrasi. Zat yang akan dititrasi disebut sebagai titrat
(ditampung dalam erlenmeyer), sedangkan larutan yang
digunakan untuk menitrasi disebut sebagai titran (dimasukkan
ke dalam buret). Posisi tangan pada saat titrasi ditunjukkan
seperti gambar dibawah.

Pembacaan volume titrasi. Mata harus sejajar miniskus,

gunakan miniskus bawah untuk menentukan volume titrasi.
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
28

Jangan lupa perhatikan skala buret, karena masing-masing

kapasitas buret memiliki skala yang berbeda.
Penetapan dalam duplo. Lakukan penetapan paling sedikit dua
kali. Jika kesesuaian hasilnya lebih dari 0,4 hasil tersebut tidak
dapat dirata-rata. Jika digunakan volume larutan sampel yang
sama, maka pembacaan buret tidak boleh berselisih lebih dari
0,05 ml. Jika syarat-syarat ini tidak tercapai, maka harus
dilakukan titrasi ulang sampai diperoleh selisih yang tidak lebih
dari 0,05 ml.
Penulisan angka penting
Angka penting adalah semua digit dalam suatu bilangan
(diperoleh dari pengukuran) yang bersifat pasti plus satu yang
mengandung suatu ketidakpastian (perkiraan). Penulisan angka
hasil pengukuran, pada hakekatnya berkaitan dengan ketelitian
alat yang dipakai. Cara penulisan angka penting mengikuti
kaidah sebagai berikut :
a. Secara umum, penulisan hasil pengukuran hanya terdapat satu
angka yang harganya tak tentu (uncertain), yaitu angka
terakhir. Contoh : penulisan hasil pembacaan buret makro
dengan skala terkecil 0,1 ml seharusnya ditulis dua desimal,
misalnya 12,65 ml. Angka 5 merupakan angka tidak pasti
karena terletak antara 12,60-12,70 ml.
b. Banyaknya desimal hasil penjumlahan atau pengurangan sama
dengan faktor yang mengandung desimal paling sedikit.
c. Banyaknya desimal hasil perkalian atau pembagian sama
dengan satu angka lebih banyak daripada yang terdapat pada
faktor yang mengandung desimal paling sedikit.
d. Penulisan hasil akhir yang memerlukan pembulatan angka
desimal, maka angka desimal 5 atau lebih dibulatkan ke atas,
sedangkan angka desimal < 5 dibulatkan ke bawah.
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
29

ALKALIMETRI
Reaksi Kimia:
H2C2O4.2H2O + 2NaOH → Na2C2O4 + 4H2O
1mol H2C2O4 2mol NaOH
2OH-
2 grek
Valensi 2
Prosedur pembakuan NaOH dengan H2C2O4.2H2O:
- Dipipet seksama 10,0 mL H2C2O4.2H2O dimasukkan ke
dalam Erlenmeyer
- Ditambah 40 mL aquadest bebas CO2
- Ditambah 3 tetes larutan indicator PP 1%
- Dititrasi dengan larutan NaOH standart sampai
terbentuk warna merah muda yang konstan selama ½
sampai 1 menit.
DATA PENGAMATAN
No. Asam Oksalat 0,………….N Volume titran (NaOH
0,1N)
1. 10,0 mL 0,00 - mL
2. 10,0 mL 0,00 - mL
3. 10,0 mL 0,00 - mL

NaOH rata-rata =

PERHITUNGAN
mgrek NaOH = mgrek Asam Oksalat
V1 x N1 = V2 x N2

N1 =

Keterangan:
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
30

N1 = normalitas NaOH (yang dicari)

V1 = volume NaOH (rata-rata)
N2 = normalitas asam oksalat
V2 = volume asam oksalat (10,0 mL)
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
31

DAFTAR PUSTAKA

Depkes RI, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Jakarta :

Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Depkes RI, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Jakarta :

Departreaksemen Kesehatan Republik Indonesia

Harris, D.C., 1995, Quantitatif Chemical Analysis, 4th Ed.,

Freeman & Co., New York

Kennedy, J.H., 1990, Analytical Chemistry: Principles, 2nd Ed.,

Saunders College Publishing, New York

Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R., 1999,

Analytical Chemistry: an Introduction, 7th Edition,
Thomson Learning, Inc., United States of America

Vogel, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro

dan Semi Mikro, Edisi V, diterjemahkan oleh: Setiono &
Pudjaatmaka, Jakarta : PT Kalman Media Pustaka
Modul Praktikum Kimia Analisa Kualitatif
32