LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SPEKTROMETRI

PERCOBAAN 1
“PENETAPAN LINEARITAS DAN LIMIT DETEKSI LARUTAN BESI
SECARA SPEKTROFOTMETRI VISIBLE”

Disusun Oleh :
Nama : Zahra Mahmudah
NPM : 062119010
Kelas : 5B1 (Kimia Ekstensi)

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PAKUAN
BOGOR
2021
1. PENETAPAN LINEARITAS DAN LIMIT DETEKSI LARUTAN BESI
SECARA SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE

A. Tujuan
1. Menguasai cara-cara pengoperasian spektrofotometer cahaya tampak untuk
samapel dengan matrik yang bisa diabaikan
2. Menetapkan limit deteksi dan bisa membedakan anatara kurva kalibrasi dan
kurva standar

B. Dasar Teori
Limit deteksi adalah kepekatan analit minimum yang bisa dideteksi oleh alat
pada suatu tingkat kepercayaan tertentu yang diketahui. Limit ini tergantung pada
rasio pembesaran sinyal analitik terhadap ukuran fluktuasi statistikal sinyal larutan
blanko (yang dipengaruhi oleh galat acak). Berarti pengukuran mendekati limit
deteksi akan menghasilkan sinyal analitik dengan besaran mendekati rata-rata
blanko.
Kurva kalibrasi merupakan yang dibentuk oleh sinyal analitik Vs kepekatan
analit dengan rentang lebar dan digunakan untuk mengetahui daerah kerja instrumen
ukur. Kurva kalibrasi tidak dilinierkan, belum tentu linier, dan belum tentu lengkung
mengikuti fungsi persamaan tertentu. Karena itu harus dibuat apa adanya. Dari kurva
kalibrasi dapat ditentukan titik – titik limit deteksi, limit kuantitasi, dan limit
linieritas. Kurva standar dibuat pada batas – batas tertentu sesuai dengan kebutuhan
pengukuran analitik. Kurva ini belum tentu linier, umumnya berbentuk lengkung,
namun masih boleh dilinierkan. Kurva standar mutlak diperlukan jika pengukuran itu
tidak mengikuti ketentuan teoritis tertentu (seperti pada fotometri nyala, atau pada
spektrofotometri jika pengukuran sudah keluar dari batas pemberlakuan hukum
Beer).

C. Alat dan Bahan

1. Alat yang digunakan:
- Spektrofotometer UV-Vis
- Sepasang kuvet
- Labu ukur 50 ml dan100 ml
- Pipet ukur/buret
2. Bahan yang digunakan:
- Larutan standar Fe 100 ppm
- Larutan KCNS 20%
- Aquadest

D. Cara Kerja
1. Pembuatan Larutan Standar Induk Fe 100 ppm

Ditimbang 0,0864 gram Standar Fe 100

(NH4)2Fe(SO4)2.12H2O Labu Ukur 100 ml ppm
+ Aquadest s/d tera
& dihomogenkan
 2. Penetapan Linearitas

Spektrofotometer Kuvet dan Diatur panjang

dihidupkan & warming lingkungan kerja gelombang yang
up selama 15’ dibersihkan diperlukan pada alat

Dibuat Deret Standar Fe 0,5 – 10,0 ppm di labu ukur 50 ml dari Standar
Fe 100 ppm
Konsentrasi
0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 8,0 10,0
(ppm)

Dipipet (ml) 0 0,25 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 4,0 5,0

@ labu ukur + 2,5 ml +Aqudest s/d tera, Diukur absorbasi

KCNS 20% dan 2,5 dihomogenkan pada λ 490 nm
ml HNO3 1:3

3. Blanko Pereaksi

+ 0,25 ml KCNS 20% Dimasukkan ke tabung

+ 0,25 ml HNO3 1:3 reaksi, dihomogenkan
+ 9,5 ml aquadest

E. Data Pengamatan
1. Linearitas
Pengukuran pada λ 490 nm

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

0 0.008
0.5 0.065
1 0.143
2 0.251
3 0.366
4 0.506
5 0.629
6 0.831
10 1.302
Slope 0.1308
Intersep -0.0022
R2 0.9971
Regresi (r) 0.9985
 Kurva Deret Standar

Kurva Linearitas Fe
1.4
1.2 f(x) = 0.13 x − 0
1 R² = 1
Absorbansi

0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 2 4 6 8 10 12
Konsentrasi (ppm)

2. Limit Deteksi
Konsentrasi
Pengukuran Absorbansi
(ppm)
Limit Blank 1 0.002 0.03
Limit Blank 2 0.008 0.08
Limit Blank 3 0.001 0.02
Limit Blank 4 0.003 0.04
Limit Blank 5 0.006 0.06
Limit Blank 6 0.001 0.02
Limit Blank 7 0.002 0.03
Standar Deviasi (SD) 0.00269 0.02057

F. Perhitungan
1. Perhitungan Pemipetan Deret Standar
V1. C1 = V2. C2
V 2. C 2
V1 =
C1

Standar 0,5 ppm Standar 3,0 ppm Standar 6,0 ppm

50.0.50 50.3 50.6
V1 = V1 = V1 =
100 100 100
V1 = 0,25 mL V1 = 1,5 mL V1 = 3,0 mL
Standar 1,0 ppm Standar 4,0 ppm Standar 10,0 ppm
50.1 50. 4 50.10
V1 = V1 = V1 =
100 100 100
V1 = 0.5 mL V1 = 2,0 mL V1 = 5,0 mL
Standar 2,0 ppm : Standar 5,0 ppm
50.2 50.5
V1 = V1 =
100 100
V1 = 1,0 mL V1 = 2,50 mL

2. Konsentrasi Larutan
 |−Intersep|
Konsentrasi =
Slope
0,002−(−0,0022)
a. Limit blank 1 = = 0,03 ppm
0,1308
0,008−(−0,0022)
b. Limit blank 2 = = 0,08 ppm
0,1308
0,001−(−0,0022)
c. Limit blank 3 = = 0,02 ppm
0,1308
0,003−(−0,0022)
d. Limit blank 4 = = 0,04 ppm
0,1308
0,006−(−0,0022)
e. Limit blank 5 = = 0,06 ppm
0,1308
0,001−(−0,0022)
f. Limit blank 6 = = 0,02 ppm
0,1308
0,002−(−0,0022)
g. Limit blank 7 = = 0,03 ppm
0,1308

3. Limit Deteksi (LD)

a. LD dari data Absorbansi

3 x SD 3 x 0,00269
LD= = =0,0617 ppm
Slope 0,1308

b. LD dari data Konsentrasi

LD=3 x SD=3 x 0,02057=0,0617 ppm

G. Pembahasan
Pada praktikum linieritas dan limit deteksi larutan besi secara spektrofotometri
visible ini dilakukan dengan menggunakan standar Fe (besi) yang direaksikan
dengan kalium tiosianat sebanyak 8 titik deret standar dan 1 blanko. Setelah
dilakukan pengukuran absorbansi masing-masing deret standar pada panjang
gelombang 490 nm, diperoleh hasil absorbansi yang kemudian diplot pada kurva
deret standar sehingga didapatkan persamaan garis y = 0,1308 – 0,0022. Dari kurva
tersebut juga diperoleh hasil regresi sebesar 0,9985 yang mana nilainya mendekati 1
dan menunjukkan bahwa data antara konsentrasi standar dan absorbansi linear.
Linear berarti bahwa konsentrasi deret standar Fe berbanding lurus dengan
absorbansinya pada rentang konsentrasi deret yaitu antara 0,5 – 10,0 ppm.
Absorbansi pada pengukuran menggunakan spektrofotometer sebaiknya tidak terlalu
besar atau nilainya sebisa mungkin dibawah 1,0 atau dalam kata lain pengukuran
harus dilakukan pada larutan yang encer. Apabila absorbansi jauh melebihi dari 1,
atau bahkan melewati nilai 2, maka dipastikan bahwa kurva sudah tidak lagi linear.
Hal ini karena larutan sudah terlalu pekat sehingga jumlah cahaya yang
ditransmisikan akan semakin kecil, sehingga detektor sulit untuk mendeteksinya dan
membuat hasil menjadi kurang akurat.
 Penentuan berikutnya adalah penentuan limit deteksi alat (LD). Limit deteksi
spektrofotometer dapat ditentukan dengan mengukur berulang larutan blanko
sebanyak minimal 7x. Rumus yang digunakan adalah 3 x SD / slope, dimana SD
merupakan standar deviasi dari data absorbansi. Apabila ingin digunakan data
konsentrasi, maka dapat juga dihitung LD dengan rumus 3 x SD dimana SD adalah
standar deviasi dari data konsentrasi masing-masing pengukuran blanko. Konsentrasi
dapat ditentukan dengan rumus (absorbansi – intersep) / slope. Baik perhitungan
menggunakan absorbansi atau konsentrasi, digunakan data persamaan garis hasil dari
kurva deret standar Fe pada penentuan linearitas. Pada praktikum ini, diperoleh nilai
limit deteksi alat sebesar 0,0619 ppm. Dari hasil tersebut, dapat dikatakan bahwa
konsentrasi minimum Fe yang dapat dibaca oleh alat pada penentuan Fe dengan
KCNS yaitu sebesar 0,0619 ppm. Apabila nantinya pada pembacaan sampel
kemudian dihitung konsentrasinya diperoleh nilai dibawah nilai limit deteksi, maka
artinya kadar Fe dalam sampel tidak valid sehingga dapat diabaikan atau dianggap
tidak ada.

H. Kesimpulan
Berdasarkan penentuan linearitas dan limit deteksi larutan besi secara
spektrofotometri visible, dapat disimpulkan bahwa deret standar Fe yang digunakan
pada rentang 0,5 – 10,0 ppm adalah linear yang ditunjukkan oleh kurva deret standar
dengan nilai regresi sebesar 0,9985. Adapun pada penetuan limit deteksi, diperoleh
hasil nilai limit deteksi alat untuk pengukuran larutan besi pada praktikum ini adalah
sebesar 0,0619 ppm.

I. Daftar Pustaka

Eurachem. 2014. The Fitness for Purpose of Analytical Methods A Laboratory

Guide to Method Validation and Related Topics.
Sutanto, Ade Heri Mulyati, dan Uswatun Hasanah. 2021. Penuntun Praktikum
Analisis Spektrometri. Bogor : Universitas Pakuan.