Analisa Air di Laboratorium

secara
Spektrofotometri
PENETAPAN KADAR NITRIT
(NO2 )
-
Pendahuluan
• Kandungan Nitrit pada perairan alami > 0.06 mg/L adalah bersifak toksik bagi organisme
perairan. Keberadaan nitrit menggambarkan berlangsungnya proses biologis perombakan
bahan organic yang memiliki kandungan oksigen terlarut yang rendah. Nitrit dijumpai pada air
minum dapat berasal dari bahan inhibitor korosi yang dipakai di pabrik yang mendapatkan air
dari system distribusi PDAM.
• Nitrit juga bersifat racun karena dapat bereaksi dengan hemoglobin dalam darah, sehingga
darah tidak dapat mengangkut oksigen, disamping itu nitrit juga membentuk nitrosamine
salah satu pencetus kanker.
• Nitrat dan nitrit adalah ion anorganik alami, yang merupakan bagian dari siklus nitrogen.
Aktivitas mikroba di tanah atau air menguraikan sampah dan pupuk organic menjadi
ammonia yang mudah dioksidasikan menjadi nitrit dan nitrat. Karena nitrit mudah
dioksidasikan oksigen menjadi nitrat, maka nitrat merupak senyawa yang paling banyak
dijumpai pada air tanah maupun air permukaan.
Kelebihan Nitrit dapat dikurangi dengan cara :

• Pemberian Oksigen dengan cara aerasi. Aerasi adalah suatu teknik memancarkan
air limbah ke udara agar air kontak dengan oksigen sebanyak banyaknya.
• Proses presipitasi yang diawali dengan proses koagulasi.
• Klorinasi menggunakan kaporit yang diikuti dengan proses aerasi. Penggunaan
teknik ini harus hati hati, karena timbulnya gas klor akan sangay berbahaya bagi
pernafasan dan akan merusak aveoli paru paru.
• Menggunakan lumpur aktif / active sludge dengan system aerasi menggunakan
mikroba yg terseleksi yang cocok dengan kontaminan limbah yang ada.
• Cara lain : missal penguapan, reaksi kimia dengan oksigen dan penggantian air
Prinsip Analisa
Gangguan

1. Kation Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+, Sb3+, Au3+ dan anion PtCl6 = dan VO3=, karena
dapat mengendapkan kation , sehingga kation tsb harus dihilangkan.

2. Fe3+, dpt dihilangkan dgn mereduksi menggunakan Na2S2O3 sp menjadi

Fe2+, atau dengan mengendapakn Fe3+, sbg Fe(OH)3 pada pH 7.

3. Ion Cu2+ dpt menyebabkan hasil penetapan menjadi << karena dapat
mengkatalisir dekomposisi garam diazonium.

4. Warna dan kekeruhan dapat mengganggu analisa, shg sampel tersebut

harus disaring dahulu dengan filter membrane 0.45 μm.
 Cara Analisa

1. Siapkan labu ukur 50.0 ml sebanyak 12 labu.

2. Pipet sampel 10.0 ml masukkan kedalam salahsatu labu ukur dan ditambah
aq.dest + 30 ml .
3. Siapkan baku seri dari 0.1 – 1.0 ppm ( encerkan dengan aq.dest + 30 ml ).
4. Siapkan blanko berupa aq.dest sebanyak + 40 ml.
5. Tambahkan pada ke 12 labu ukur tersebut dengan pereaksi Griess R,
kemudian encerkan dengan aq.dest sampai tanda batas dan homogenkan.
Diamkan 10 menit kemudian dibaca pada spektrofotometer pada λ 520 nm.
6. Catatan : baik sampel, blanko dan Baku harus dibuat bersamaan.
Perhitungan

𝐴𝑏𝑠 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
 x Konsentrasi Baku x Pengenceransampel = ……… mg/l NO2-
𝐴𝑏𝑠 𝐵𝑎𝑘𝑢

Atau

𝐴𝑏𝑠 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
 x C Baku x P sampel= ……… mg/l NO2-
𝐴𝑏𝑠 𝐵𝑎𝑘𝑢
PENETAPAN KADAR CHROM
(Cr )
6+
 Pendahuluan :
• Chrom banyak digunakan pada proses industri terutama pada industri
penyamakan kulit. Selain itu sering ditambahan pada air pendingin utk
mencegah korosi pada pipa.
• Bila limbah industri tidak diolah dapat mencemari lingkungan sehingga
air minum dapat tercemar dgn chrom. Dalam air dpat berad dalam
bentuk valensi 3 dan valensi 6, dimana chrom valensi 6 lebih toksik
drpada valensi 3.

 Prinsip Analisa :
 Ion Cr dalam suasana asam akan bereaksi dengan difenilkarbazida
menghasilkkan senyawa berwarna merah ungu. Serapan diukur dengan
spektrofotometer pada λ 540 nm.
Reaksi :

Gangguan
1. Senyawa Molibdat, Vanadium, Fe dan Hg.
 Cara Analisa
1. Siapkan labu ukur 50.0 ml sebanyak 12 labu.
2. Pipet sampel 10.0 ml masukkan kedalam salah satu labu ukur dan
ditambah aq.dest + 35 ml .
3. Siapkan baku seri dari 0.1 – 1.0 ppm ( encerkan dengan aq.dest + 35 ml ).
4. Siapkan blanko berupa aq.dest sebanyak + 40.0 ml.
5. Pada ke 12 labu ukur tsb, masing-masing ditambahkan 2.5 ml larutan
difenilkarbazida
6. Pada ke 12 buah labu ukur tambahkan aq.dest sampai tanda batas.
7. Homogenkan dan diamkan selama 5 – 10 menit.
8. Dibaca adsorbansinya dengan spektrofotometer pada λ 540 nm
9. Catatan : baik sampel, blanko dan Baku harus dibuat bersamaan.
Perhitungan

𝐴𝑏𝑠 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
 x Konsentrasi Baku x Pengenceran sampel = ……… mg/l Cr
𝐴𝑏𝑠 𝐵𝑎𝑘𝑢

Atau

𝐴𝑏𝑠 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
 x C Baku x P sampel= ……… mg/l Cr
𝐴𝑏𝑠 𝐵𝑎𝑘𝑢
PENETAPAN KADAR TEMBAGA
(Cu )
2+
 Pendahuluan :

• Cu merupakan unsur penting dalan tubuh sekitar 2 mg sehari. Dalam

jumlah besar yg masuk dalam tbuh manusia menyebabkan muntah, yg
dalam waktu lama akan merusak organ hati. Kadar 1.0 ppm dalam air
memberikan rsa pahit.
• Dalam air minum kadar Cu biasanya < 30 ppb (mcg/l) dan sangat
jarang dengan kadar > 600 ppb (mcg/l).
• Garam Cu sering digunakan untuk mencegah pertumbuhan jasad renik
dalam tandaon air, dan digunakan juga sbg katalisator oksidasi Mn.
• Kerusakan pipa air dapat mengakibatkan naikya kadar Cu dalam air.
 Prinsip Analisa :
 Ion Cu dalam suasana basa akan bereaksi dengan Na dietil
ditiokarbamat membentuk senyawa kompleks koloid coklat
kekuningan, tetapi bila kadar Cu >>> maka koloid akan menyebabkan
kekeruhan. Intensitas warna diukur dengan spektrofotometer pada λ
480 nm.

 Reaksi :
Gangguan :
 Logam logam yg menyebabkan kekeruhan putih diantaranya Zn
dan Pb.
 Bila perbandingan Fe dan Cu lebih dari 50 : 1, maka akan
menyebabkan warna coklat dari senyawa kompleks Fe yang
menutup warna kompleks Cu.
 Cara Analisa
1. Siapkan labu ukur 50.0 ml sebanyak 12 labu.
2. Pipet sampel 5.0 ml masukkan kedalam salah satu labu ukur dan ditambah
aq.dest + 30 ml .
3. Siapkan baku seri dari 0.1 – 1.0 ppm ( encerkan dengan aq.dest + 30 ml ).
4. Siapkan blanko berupa aq.dest sebanyak + 30.0 ml.
5. Pada ke 12 labu ukur tsb, masing-masing ditambahkan 5 ml NH4OH 5%
dan 5.0 ml Na dietil ditiokarbamat 1%.
6. Pada ke 12 buah labu ukur tambahkan aq.dest sampai tanda batas.
7. Homogenkan.
8. Dibaca adsorbansinya dengan spektrofotometer pada λ 480 nm
9. Catatan : baik sampel, blanko dan Baku harus dibuat bersamaan.
Perhitungan

𝐴𝑏𝑠 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
 x Konsentrasi Baku x Pengenceransampel = ……… mg/l Cu
𝐴𝑏𝑠 𝐵𝑎𝑘𝑢

Atau

𝐴𝑏𝑠 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
 x C Baku x P sampel= ……… mg/l Cu
𝐴𝑏𝑠 𝐵𝑎𝑘𝑢
 RINGKASAN ANALISA NO2, Cr, Cu
No Uraian NO2 Cr Cu
1 Vol. Labu Ukur 50,0 ml 50,0 ml 50,0 ml
2. Vol. Blanko 40 ml 40 ml 30 ml
3 Sampel yg dipipet 10.0 ml 10,0 ml 5,0 ml
4 Baku Seri yg disiapkan 0.1 - 1.0 ppm 0,1 – 1,0 ppm 0,1 – 1,0 ppm
5 Pereaksi yang digunakan Seujung sendok 2,5 ml Difenilkarbazida 5 ml NH4OH 5%,
serbuk Griess R 5 ml Na Dietil
dithiocarbamat 1%
6 Warna yang dihasilkan Pink, ungu Pink, merah ungu kuning, coklat
7 Waktu Inkubasi 10 menit 10 menit 5 menit
8 Panjang Gelombang (nm) 520 540 480
PENETAPAN KADAR MANGAN
(Mn )
2+
Pendahuluan :

• Bila air mengandung Mn digunakan untuk keperluan mencuci

pakaian akan meninggalkan warna kecoklatan pada pakaian.
• Untuk menurunan kandungan Mn dalam air dapat dilakukan
dengan diendapkan secara kimia, melalui pengaturan pH,
aerasi, super klorinasi dan dengan zat penukar ion (ion
exchanger).
 Prinsip Analisa :
 Mn yang ada dalam sampel air, dioksidasi dengan K2S2O8 menjadi
KMnO4 yang berwarna ungu. Kemudian warna KMnO4 yang timbul
dibandingan intensitas warnanya dengan baku standar pada λ 525 nm

 Reaksi :

2 Mn2+ + 5 S2O8= + 8 H2O -- 2 MnO4 - + 10 SO4= + 16 H+

Gangguan :
 Ion klorida sp 1.0 gram diikat dengan penambahan Hg2SO4
menjadi garam kompleks.
Dilakukan Orientasi utk kandungan Klorida :
• Pipet 50.0 ml sampel air masukkan dalam Erlenmeyer dan
tambahkan 1 ml indicator K2CrO4 5% , dititrasi dengan
AgNO3 0.1 N sp terbentuk endapan merah bata (Catat
Volumenya)
 Zat organik dihilangkan dengan pemanasan lebih lama dan lebih
banyak ditambahkan persulfat.
 Cara Analisa
1. Pipet 50.0 ml sampel air masukkan dalam erlenmeyer
2. Tambahkan HNO3 1:1 sampai suasana asam..
3. Tambahkan AgNO3 0.1 N sebanyak hasil orientasi Cl sampai semua Cl
mengendap.
4. Panaskan sampel air tsb sampai mendidih, kemudian ditambahkan Kristal
K2S2O8 + 100 mg. Bila sampel air mengandung MnO akan timbul warna
ungu.
5. Pindahkan ke dalam labu ukur 50.0 ml, dan tepatkan dengan aq.dest sp
tanda batas.
6. Kerjakan juga untuk baku seri dan blangko.
7. Dibaca adsorbansinya dengan spektrofotometer pada λ 525 nm
8. Catatan : baik sampel, blanko dan Baku harus dibuat bersamaan.
Perhitungan

𝐴𝑏𝑠 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
 x Konsentrasi Baku x Pengenceransampel = ……… mg/l Mn
𝐴𝑏𝑠 𝐵𝑎𝑘𝑢

Atau

𝐴𝑏𝑠 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
 x C Baku x P sampel= ……… mg/l Mn
𝐴𝑏𝑠 𝐵𝑎𝑘𝑢
PENETAPAN KADAR BESI
(Fe )
2+
 Pendahuluan :

• Fe merupakan unsur penting dalan tubuh untuk membantu

pembentukan darah merah.
• Dalam air minum kadar Fe biasanya < 10 ppm
• Jika dalam air mengandung Fe yang cukup tinggi, biasanya akan
membuat pakaian yang dicuci akan meninggalkan warna kecoklatan
• Kerusakan pipa air dapat mengakibatkan naikya kadar Fe dalam air.
 Prinsip Analisa :
 Besi dlm larutan direduksi menjadi garam Ferro dengan cara
dididihkan dengan asam dan hidroksilamin HCl, kemudian
direaksikan dengan 1.1 ortho fenantrolin pada pH 3,2 – 3.3.
 3 mol 1.1 orto fenantrolin dengan 1 mol unsur ferro membentuk
senyawa kompleks berwarna merah jingga.
 Warna yg terbentuk intensitas warnanya diukur dengan
spektrofotometer pada λ 510 nm

 Reaksi :
Gangguan :
 CN, NO2-, persulfat akan hilang pada pendidihan.
 Cr, Zn, Co, Cu, Ni dapat dihilangkan dengan penambahan
hidroksilamin HCl.
 Bi, Cd, Hg, Mo, Ag dapat mengendapkan 1.1 ortofenantrolin,
konsentrasi 1.1 ortofenantrolin harus dinaikkan.
 Warna zat organik, dapat dihilangkan dengan penguapan pada suhu
550oC dan dilarutkan kembali dengan HNO3.
 Pengawetan sampel air dengan cara diasamkan dengan HNO3
sampai pH < 2 agar FeO, Fe2O3, Fe(OH)2 dan Fe(OH)3 larut semua,
dan sampel bisa tahan sampai 6 bulan.
 Cara Analisa
1. Pipet 50.0 ml sampel air, masukkan dalam erlenmeyer.
2. Tambahkan 2 ml HCl pekat dan 1.0 ml hidroksilamin HCl.
3. Panaskan hingga mendidih, teruskan sampai volume 15 – 20 ml.
4. Dinginkan dan pindah dalam labu ukur 50.0 ml.
5. Tambahkan 10 ml buffer / dapar NH4 Asetat dan 2.0 ml 1.1
ortofenantrolin, kemudian cukupkan dengan aq.dest sp tanda batas.
6. Kerjakan juga untuk blangko dan baku seri.
7. Homogenkan.
8. Dibaca adsorbansinya dengan spektrofotometer pada λ 510 nm
9. Catatan : baik sampel, blanko dan Baku harus dibuat bersamaan.
Perhitungan

𝐴𝑏𝑠 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
 x Konsentrasi Baku x Pengenceransampel = ……… mg/l Fe
𝐴𝑏𝑠 𝐵𝑎𝑘𝑢

Atau

𝐴𝑏𝑠 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
 x C Baku x P sampel= ……… mg/l Fe
𝐴𝑏𝑠 𝐵𝑎𝑘𝑢
 RINGKASAN ANALISA Mn, Fe
No Uraian Mn Fe
1 Erlenmyer 250 ml 250 ml
2 Vol. Labu Ukur 50,0 ml 50,0 ml
3 Vol. Blanko 50,0 ml 50,0 ml
4 Sampel yg dipipet 50.0 ml 50,0 ml
5 Baku Seri yg disiapkan 0.1 - 1.0 pp 0,1 – 1,0 ppm
6 Pereaksi yang digunakan 1. HNO3 1:1 1. HCl pekat
2. AgNO3 1N 2. Hidroksilamin HCl 1,0 ml
3. K2S2O8 + 100 mg 3. Buffer Amm Asetat 10 ml
4. 1,1 Orthofenantrolin 2 ml
7 Warna yang dihasilkan Ungu muda, Ungu pink, merah
8 Waktu Inkubasi - -
9 Panjang Gelombang (nm) 525 510