BAB II

METODE PERCOBAAN

II.1.Bahan dan Alat

II.1.1. Bahan-bahan yang digunakan :
• Kalium iodat (KIO3, BM= 214 gr/mol)
• Natrium tiosulfat (Na2S2O3, BM= 248,18 gr/mol)
• Amilum [(C6H10O5)n]
• Larutan Asam sulfat pekat (H2SO4, BM = 98,08 gr/mol, % massa = 96 %, ρ = 1,84
gr/mL)
• Kalium iodida (KI, BM= 166,01 gr/mol)
• Natrium nitrida (NaN3, BM= 65,01 gr/mol)
• Mangan sulfat (MnSO4, BM= 169,02 gr/mol)
• Kalium hidroksida (KOH, BM= 56,11 gr/mol)
• Sampel air (Oxygendw)

II.1.1. Alat- alat yang digunakan :

a.
• Botol timbang • Neraca kasar
• Botol semprot • Termometer
• Beaker glass
• Batang pengaduk
• Pipet tetes
• Gelas ukur
• Corong
• Buret
• Statif dan klem
• Pipet volume
• Iodine flask
• Labu ukur
• Kaca arloji
• Neraca analitis

10
11
 12

II.1.Prosedur Percobaan
II.2.1. Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan larutan standar KIO3
a. Dibuat larutan KIO3 ± 0,025 N sebanyak 100 mL.
b. Dibuat larutan Na2S2O3 ± 0,025 N sebanyak 150 mL.
c. Dibuat larutan amilum 1 % sebanyak 150 mL.
d. Dibuat larutan H2SO4 2 N sebanyak 30 mL.
e. Dibuat larutan KI 10 % sebanyak 30 mL.
f. Dipipet larutan KIO3 sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam iodine flask.
g. Ditambahkan 8 mL larutan KI 10 % dan 2 mL larutan H2SO4 2 N.
h. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 ± 0,025 N sampai warna kuning muda.
i. Ditambahkan 3 mL larutan amilum.
j. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 ± 0,025 N sampai warna biru tua tepat hilang.
k. Dilakukan cara kerja nomor f - j sebanyak dua kali.

II.2.1. Penentuan kadar oksigen dalam sampel air

a. Diambil sampel air minum sebanyak 250 mL dan dimasukkan ke dalam iodine
flask.
b. Ditambahkan 2 mL larutan Alkali-Iodida-Azide dan 2 mL larutan MnSO 4 2,15 M
ke dalam iodine flask yang telah berisi sampel air.
c. Ditutup dan dikocok larutan di dalam iodine flask.
d. Didiamkan dan ditunggu larutan tersebut sampai endapan dan larutan jernih
terpisah.
e. Dipisahkan larutan jernih dan endapan yang terbentuk.
f. Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat yang dialirkan di dinding iodine flask khusus
untuk endapan yang telah dipisahkan.
g. Ditutup dan digoyang iodine flask agar larutan bercampur.
h. Dititrasi larutan yang telah tercampur sempurna dengan larutan Na2S2O3 0,025 N
sampai warnanya berubah menjadi cokelat muda.
i. Ditambahkan 1 mL indikator amilum 1% pada larutan tersebut.
a. Dititrasi kembali larutan dengan larutan Na2S2O3 0,025 N sampai warna biru tua
tepat hilang.
a. Ditambahkan dengan beberapa tetes H2SO4 pekat khusus untuk larutan jernih dari
iodine flask yang telah dipisahkan tadi.
 13

b. Dititrasi larutan tersebut tersebut dengan larutan Na2S2O3 0,025 N sampai terjadi
perubahan warna.
c. Dijumlah volume dari titrasi dari larutan jernih dan endapan di dalam iodine flask.

II.2.1. Penentuan densitas sampel

a. Dibersihkan piknometer beserta tutupnya lalu ditimbang dengan menggunakan
neraca analitis, lalu massa dicatat sebagai hasil m1.
b. Diisi piknometer dengan aquades sampai penuh dan tidak ada gelembung udara di
dalamnya. Kemudian ditimbang massanya dan dicatat sebagai hasil m2.
c. Dibuang aquades di dalam piknometer.
d. Diisi piknometer dengan sampel air minum sampai penuh dan tidak ada gelembung
udara. Kemudian ditimbang massanya dan dicatat sebagai hasil m3.

II.1.Prosedur Pembuatan Larutan

II.3.1. Larutan standar KIO3 0,025 N sebanyak 100 mL
BM KIO3 = 214 gr/mol
N KIO3 = M KIO3 × n
×n
massa KIO3 1000
N KIO3 = ×
BM KIO3 V KIO3
×6
massaKIO3 1000
0.025 = ×
214 gr/mol 100 mL
Massa KIO3 = 0,0892 gram
massa maksimum = 0,0892 + (10% . 0,0892) = 0,0981 gram
massa minimum = 0,0892 - (10% . 0,0892) = 0,0803 gram
Cara Pembuatan:
a. Ditimbang KIO3 sebanyak 0,0961 gram dengan neraca analitis dan botol timbang,
kemudian dilarutkan dengan sedikit aquades dalam beaker glass.
b. Dimasukkan larutan tersebut ke dalam labu ukur dengan menggunakan corong
kaca, kemudian ditambahkan aquades hingga volumenya tepat 100 mL.
c. Dikocok larutan hingga homogen.

II.3.1. Larutan Na2S2O3 0,025 N sebanyak 150 mL

BM Na2S2O3 = 248,18 g/mol
 14

N Na2S2O = M Na2S2O3 × n
×n
massa Na 2 S 2 O 3 1000
N Na 2 S 2 O 3 = ×
BM Na 2 S 2 O 3 V Na 2 S 2 O 3
×1
massa Na 2 S 2 O 3 1000
0,025 M = ×
248,18 gr/mol 150 mL

Massa Na2S2O3 = 0,9307 gram ≈ 0,9 gram

Cara Pembuatan :
a. Ditimbang Na2S2O3 sebanyak 0,9 gr dengan menggunakan kaca arloji dan
neraca kasar.
b. Dilarutkan dalam beaker glass dengan aquades hingga volumenya 150 mL.
c. Diaduk larutan hingga homogen.

II.3.1. Larutan amilum 1% sebanyak 150 mL

Asumsi ρlar = ρaquades = 1 g/mL
Massa lar. = ρlar x Vlar
= 1 x 150
= 150 gram
Massa amilum 1% x 150 gr = 1,5 gram
Cara Pembuatan:
a. Ditimbang amilum sebanyak 1,5 gram dengan neraca kasar, kemudian dilarutkan
dengan aquades sedikit demi sedikit dan diaduk.
b. Ditambah aquades hingga 150 mL
c. Diaduk larutan hingga homogen sambil dipanaskan.

II.3.1. Larutan H2SO4 2 N sebanyak 30mL

BM= 98,08 g/mol, ρ= 1,84 g/mL, % massa= 96%
N H2SO4 = M H2SO4× n
×n
massa H 2 SO 4 1000
N H 2 SO 4 = ×
BM H 2 SO 4 V H 2 SO 4

massa H 2SO4 1000

2= × ×2
98,08 30
 15

massa H2SO4 = 2,9424 gram

V H2SO4 = massa H2SO4
ρ × % massa
= 2,9424
1,84 x 0,96
= 1,7 mL

Cara Pembuatan :
a. Dipipet larutan H2SO4 sebanyak 1,7 mL, lalu dimasukkan ke dalam beaker glass
yang sebelumnya telah diisi sedikit aquades.
b. Ditambah aquades hingga volumenya 30 mL.
c. Diaduk larutan hingga homogen.

II.3.1. Larutan KI 10 % sebanyak 30 mL

Asumsi ρlar = ρaquades = 1 g/mL
Massa lar. = ρlar x Vlar
= 1 x 30
= 30 gram
Massa KI = 10 % x 30 gr = 3 gram
Cara Pembuatan :
a. Ditimbang KI sebanyak 3 gram dengan neraca kasar.
b. Dipindahkan ke dalam beaker glass dan ditambah aquades hingga volumenya 30
mL.
c. Diaduk larutan hingga homogen.

II.3.1. Larutan MnSO4 2,15 M sebanyak 50 mL

BM MnSO4 = 169,02 g/mol
M MnSO4 = 2,15 M
Mol MnSO4 = 2,15 M × 0,05 mL
= 0,1075mol
Massa MnSO4 = mol MnSO4 × BM. MnSO4
= 0,1075 mol × 169,02 gram/mol
Massa MnSO4 = 18,17 gram ≈ 18,2 gram
 16

Cara Pembuatan:
a. Ditimbang MnSO4 sebanyak 18,2 gr dengan menggunakan kaca arloji dan neraca
kasar.
b. Dipindahkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan aquades sampai volumenya
50 mL.
c. Diaduk larutan hingga homogen.

II.3.1. Larutan Alkali-Iodida-Azide sebanyak ± 50 mL

Cara Pembuatan :
a. Ditimbang KOH sebanyak 35 gr dengan neraca kasar.
b. Ditimbang KI sebanyak 7,5 gr dengan neraca kasar.
c. Dimasukkan kedua bahan ke dalam beaker glass dan ditambahkan aquades sampai
volumenya 50 mL dan diaduk.
d. Ditimbang NaN3 sebanyak 0,5 gr dengan neraca kasar.
e. Ditambahkan aquades sampai volumenya 2 mL, lalu dicampur dalam beaker glass
yang telah berisi KOH dan KI.

Gambar II.1 Larutan Alkali- Iodida- Azide dan MnSO4