BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Titrasi argentometri disebut juga dengan titrasi pengendapan. Tujuan
utama dari proses titrasi tersebut adalah menghasilkan endapan yang
merupakan zat sukar larut.
Ilmu kimia analitik adalah ilmu kimia yang mendasari pemisahan-
pemisahan dan analisis bahan. Analisa bertujuan untuk menentukan susunan
bahan, baik secara kualitatif, kuantitatif, maupun secara struktur. Susunan
kualitatif merupakan komponen-komponen bahan, sedangkan susunan
kuantitatif adalah berapa banyaknya atau setiap komponen tersebut. Dalam
ilmu kimia analitik untuk menganalisa suatu komponen kimia terdiri atas
beberapa analisis yaitu analisis volumetri, analisis gravimetri. Analisis tersebut
dapat dilakukan dengan berbagai cara dalam mengalisisnya salah satunya
melalui titrasi pengendapan atau argentometri.
Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi di mana hasil reaksi
titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya
adalah reaksi pengandapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap
penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan
indikator untuk melihat titik akhir titrasi.
Sejalan dengan perkembangan teknologi di berbagai bidang terutama
di bidang farmasi, maka sangatlah penting bagi seorang calon farmasis muda
untuk mengetahui bagaimana suatu senyawa dengan senyawa lain dapat
bereaksi serta bagaimana hasil dari reaksi tersebut.
Argentometri merupakan salah satu metode dari titrasi penetapan.
Titrasi dengan metode ini digunakan dalam penentu anion halogenida. Metode
pengendapan digunakan karena metode ini lebih mudah dilakukan dengan
memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya dan saat ini
pengendapannya merupakan teknik pemisahan yang luas penggunaannya.
Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut diterapkan
metode tertentu sebab sifat dari senyawa yang sukar larut memiliki sifat
 tertentu yang tidak dimiliki oleh senyawa yang larut. Salah satu metode
tersebut adalah argentometri. Metode ini hanya ditekankan bagi senyawa yang
diketahui sukar larut, dengan adanya percobaan ini diharapkan praktikan
mampu menentukan kadar suatu senyawa yang tidak larut dalam air. Oleh
karena itulah diadakan percobaan ini.
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak
mudah larut antara titran dengan analit. Adapun macam-macam cara
pengendapan dalam argentometri adalah cara zohr, cara volhard dan cara
vajans. Untuk mengetahui lebih lanjut tentang titrasi dengan cara pengendapan,
maka dilakukan percobaan argentometri berikut ini.
B. Maksud dan Tujuan Percobaan
1. Maksud Percobaan
Maksud dari percobaan ini adalah agar mahasiswa dapat
mengetahui tentang validasi metode penentuan amonium klorida dalam
obat batuk hitam secara titrimetri secara argentometri.
2. Tujuan Percoobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mahasiswa dapat mengkaji
dan menganalisis tentang validasi metode penentuan amonium klorida
dalam obat batuk hitam secara titrimetri secara argentometri.
C. Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan ini adalah menetapkan kadar amonium klorida
dalam obat batuk hitam secara titrimetri secara argentometri.
D. Manfaat Percobaan
Manfaat percobaan ini adalah dapat memberikan wawasan dan
pengetahuan mengenai amonium klorida dalam obat batuk hitam secara
titrimetri secara argentometri.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum
Argentometri adalah suatu cara menentukan kadar suatu zat (perak)
melalui proses titrasi. Selama ini, untuk menentukan atau memprediksi proses
terjadinya endapan perak dibatasi pada reaksi antara ion perak dengan anion-
anion seperti halogen atau tiosianat. Salah satu alasan terbatasnya reaksiini
adalah kurangnya indikator yang cocok untuk meramalkan terbentuknya atau
tidak terbentuknya endapan, bila kedua larutan garam dicampur menghasilkan
senyawa garam baru yang sukar larut dalam air. Hal ini menjadi salah satu
sebab mengapa sebagian besar mahasiswa selalu mendapat kesulitan
(Rudibyani, 2015).
Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum, yang
berarti perak. Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan
kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar
pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat
pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar
garam perak nitrat AgNO3. Dengan mengukur volume larutan standar yang
digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam
dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Underwood, 2010).
Argentometri merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan
endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar
yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan
pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak
adanya interferensi yang menggangu titrasi dan titik akhir titrasi yang mudah
diamati. (Mulyono, 2005).
Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi
titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya
adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap
penambahan titran; tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan
indicator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar,1990).
 Argentometri yakni titrasi yang menyangkut penggunaan larutan
AgNO3. Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang
tergolong pembentukkan kompleks) dibedakan menjadi tiga macam
berdasarkan indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir titrasi yaitu ;
pertama cara Mohr yaitu indikator yang digunakan adalah indikator K2CrO4,
titrannya AgNO3. Terutama untuk menentukkan garam klorida dengan titrasi
langsung atau mnentukkan garam perak dengan titrasi kembali setelah
ditambahkan larutan baku NaCl berlebih. Kedua yaitu cara Volhar,
menggunakan indikator Fe3+, titrannya KSCN atau NH4SCN untuk
menentukkan garam perak dengan titrasi langsung atau garam-garam klorida,
bromida, iodida, tiosianat, juga untuk anion-anion lain yang lebih mudah larut
dari AgSCN, tetapi dengan usaha khusus. PH harus cukup rendah sekitar 0,3
MH+, agar Fe3+ tidak terhidrolisa. Dan yang ketiga adalah cara Fajans,
indikator yang digunakan adalah indikator adsorben menurut macam anion
yang diendapkan oleh Ag+, titran AgNO3 , pH tergantung dari macam anion
dan indikator yang dipakai (Harjadi, 1986).
Sturdi kuantitatif mengenai reaksi penetralan asam-basa paling
nyaman apabila dilakukan dengan menggunakan prosedur yang disebut titrasi
(titration). Dalam percobaan titrasi suatu larutan yang konsentrasinya telah
diketahui secara pasti disebut sebagai larutan standar (standard solution) atau
larutan baku, yang ditambahkan secara bertahap ke larutan lain yang
konsentrasinya tidak diketahui, sampai reaksi kimia antara kedua larutan
tersebut berlangsung sempurns. Jika kita mengetahui volume larutan standar
dan larutan tidak diketahui yang digunakan dalam titrasi, maka kita dapat
menghitung konsentrasi larutan yang tidak diketahui itu (Chang, 2005).
Metode yang digunakan untuk menganalisis kadar klorida yaitu
titrasi argentometri metode Mohr. Metode mohr digunakan untuk
menentukan kadar klorida dengan larutan baku perak nitrat (AgNO 3) dan
indikator kalium kromat (K 2CrO4). Larutan AgNO3 yang akan dijadikan
larutan baku terlebih dahulu distandardisasi menggunakan larutan natrium
klorida (NaCl). Hal ini dilakukan untuk mengetahui nilai normalitas larutan
AgNO3. Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan normalitas AgNO 3
sebesar 0,014 N. Sampel dalam titrasi argentometri metode Mohr harus
netral karena apabila dalam suasana asam endapan Ag2CrO4 akan larut
membentuk perak dikromat (Ag2Cr2O4), sedangkan dalam suasana basa
AgNO3 akan bereaksi dengan ion hidroksida membentuk endapan perak
hidroksida (AgOH) (Hukjani, 2018).
Metode mohr merupakan salah satu bentuk metode titrasi argentometri,
yaitu metode titrasi untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang
dilakukan dengan pembentukan endapan bersama ion Ag+. Prinsip kerja
penentuan konsentrasi NaCl dengan menggunakan metode Mohr adalah
mentitrasi ion klorida yang terdapat pada NaCl dengan menggunakan larutan
AgNO3 dengan menggunakan K2CrO4 sebagai indikator (Yusmita, 2017).
Klorin adalah bahan kimia yang pada umumnya digunakan sebagai
desinfektan. Zat klorin akan bereaksi dengan air membentuk asam hipoklorus
yang diketahui dapat merusak sel-sel dalam tubuh. Klorin berwujud gas
berwarna kuning kehijauan dengan bau cukup menyengat. Zat klorin yang
terdapat dalam beras akan menggerus usus pada lambung (korosit) sehingga
rentan terhadap penyakit maag. Pengkonsumsian beras berpemutih dalam
jangka panjang akan mengakibatkan penyakit kanker hati dan ginjal (Samiha,
2016).
Penentuan kadar klorin dapat ditentukan dengan titrasi argentometri,
yaitu titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan
terbentuk garam perak yang sukar larut. Alasan dipilih metode argentometri
karena senyawa yang akan dianalisis merupakan golongan halogenida sehingga
memerlukan adanya endapan sebagai hasil akhir dari titrasi. Salah satu metode
argentometri adalah metode mohr, yaitu metode yang dipilih berdasarkan
indikator yang digunakan dalam titrasi. Kadar halogenida yang akan dititrasi
berada pada suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dan penambahan
larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi
endapan perak klorida dan setelah mencapai titik ekuivalen, maka penambahan
 sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan
perak kromat yang berwarna merahkecokelatan (Agung, 2009).
Penetapan kadar klorin dilakukan dengan metode argentometri mohr
karena metode ini umum digunakan untuk penentapan kadar halogenida seperti
klorida dan bromida yang membentuk endapan perak nitrat pada suasan netral.
Keuntungan dari metode ini adalah alat yang digunakan sederhana sehingga
mudah dan cepat pelaksanaanya, memiliki keakuratan dan ketelitian yang
cukup tinggi serta dapat digunakan pada konsentrasi klorin yang rendah
(Tilahwati, 2017).
Titrasi argentometri dipakai untuk menentukkan besarnya kadar
garam pada sampel. Penggunaan argentometri dalam penentuan kadar suatu zat
dalam larutan dengan mengacu kepada titrasi berdasarkan pembentukkan
endapan dengan ion Ag+. Khusus dalam penelitian ini, setelah larutan garam
ditambahkan indikator kemudian dititrasi dengan larutan AgNO 3. Indikator
yang pakai adalah K2CrO4 5 % (3 mL) yang ditunjukkan dengan adanya
perubahan warna dari kuning jernih ke merah keruh pada akhir titrasi. Hasil
penelitian setelah dititrasi dengan AgNO3, setelah NaCl habis, maka AgNO3
bereaksi dengan indikator K2CrO4. Bentuk endapan yang dihasilkan dalam
penelitian ini berwarna merah bata, dengan reaksi 2Ag + (aq) + CrO 42 - (aq)
Ag2CrO4 (aq) (endapan merah bata) (Salosa, 2013).
B. Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air suling
RM : H2O
BM : 18,02 g/mol
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak
mempunyai rasa.
Kelarutan : Larutan dalam etanol gliser.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai pelarut..
2. Perak Nitrat (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : ARGERTII NITRATE
Nama Lain : Perak nitrat
RM : AgNO3
BM : 169,57 g/mol
Pemerian : Hablur transparan/serbuk hablur berwarna putih, tidak
berbau, menjadi gelap jika kena cahaya.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air. Mudah larut dalam etanol
(95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Kegunaan : Sebagai reagen.
3. Natrium Klorida (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : NATRII CHLORIDUM
Nama Lain : Natrium klorida
RM : NaCl
BM : 58,44 g/mol
Pemerian : Hablur heksa netral, berwarna, serbuk hablur putih, tidak
berbau, rasa asin.
Kelarutan : Larut dalam 2,5 bagian air, dalam 2,7 bagian air mendidih,
dalam kurang lebih 10 bagian gliserol P, dan sukar larut dalam etanol
(95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai sampel.
4. Amonium Klorida (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : AMONII CHLORIDUM
Nama Lain : Amonium klorida
RM : NH4Cl
BM : 153,49 g/mol
Pemerian : Serbuk hablur, putih, tidak berbau dan rasa asin.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, dalam gliserol P dan lebih mudah
larut dalam air mendidih.
 Penyimpanan : Dalam wadah tertututp baik.
Kegunaan : Sebagai sampel.
5. Kalium Kromat (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : KALII CHROMAT
Nama Lain : Kalium kromat
RM : K2CrO4
BM : 64,74 g/mol
Pemerian : Hablur kuning
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai indikator .
 BAB III
METODE KERJA

A. Alat dan Bahan

1. Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi neraca analitik
merk OHAUS dan peralatan gelas meliputi erlenmeyer 250 mL, pipet
volume 1, 5 dan 10 mL, labu takar 50, 100 dan 250 mL, corong gelas, buret
25 mL, gelas arloji, spatula, pipet tetes, beker gelas 250 mL, pengaduk gelas
dan piknometer.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan meliputi sampel obat batuk hitam; bahan-
bahan kimia dari Merck KGaA, Darmstadt, Jerman meliputi NaCl, NH 4Cl,
K2CrO4 dan AgNO3, kertas pH universal dan aquades dari Laboratorium
Kimia Terapan D III Analisis Kimia, UII.
B. Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan standar AgNO3 0,1 N
a) Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
b) Diambil sebanyak 4,25 gram AgNO3
c) Dimasukkan dalam gelas beker 250 mL
d) Ditambah aquades sebanyak ± 10 mL dan diaduk hingga larut.
e) Larutan kemudian dimasukkan dalam labu ukur 250 mL.
f) Ditambah aquades sampai dengan tanda batas dan dikocok hingga
homogen.
2. Standardisasi Larutan AgNO3 0,1 N
a) Diambil sebanyak 0,292 gram garam NaCl
b) Dimasukkan dalam gelas beker 250 mL,
c) Ditambah aquades sebanyak ± 10 mL dan diaduk hingga larut.
d) Larutan kemudian dimasukkan dalam labu ukur 100 mL
 e) Ditambah aquades sampai dengan tanda batas dan dikocok hingga
homogen.
f) Larutan tersebut diambil sebanyak 25 mL,
g) Dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL,
h) Ditambah dengan larutan K2CrO4 5% sebanyak 0,5 mL.
i) Larutan segera dititrasi dengan larutan standar AgNO3 0,1 N sambil
digojog, dan dihentikan jika terjadi perubahan warna kuning menjadi
cokelat kemerahan.
j) Volume larutan AgNO3 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi dicatat.
k) Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali.
3. Uji akurasi
a) Diambil sebanyak 100,6 mg garam amonium klorida
b) Dimasukkan dalam gelas beker 250 mL,
c) Ditambah aquades ± 10 mL dan diaduk hingga larut.
d) Larutan dimasukkan dalam labu ukur 50 mL,
e) Ditambah aquades sampai tanda batas dan digojog hingga homogen.
f) Larutan tersebut diambil sebanyak 5 mL
g) Dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL,
h) Ditambah dengan 10 mL akuades dan digojog hingga homogen.
i) Larutan kemudian ditambah dengan indikator K2CrO4 5% sebanyak 3
tetes dan dititrasi dengan AgNO3 0,1 N.
j) Volume AgNO3 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi dicatat.
k) Titrasi diulang sebanyak lima kali.
4. Uji presisi
a) Diambil sebanyak 5 g sampel obat batuk hitam dimasukkan dalam gelas
beker 250 mL,
b) Ditambah akuades sebanyak ± 10 mL dan diaduk hingga larut.
c) Larutan dimasukkan dalam labu ukur 50 mL,
d) Ditambah akuades sampai tanda batas dan digojog hingga homogen.
e) Larutan diambil sebanyak 5 mL,
f) Dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL,
g) Ditambah dengan akuades sebanyak 10 mL dan digojog hingga
homogen.
h) Larutan tersebut ditambah indikator K2CrO4 5% sebanyak 3 tetes dan
dititrasi dengan AgNO3 0,1 N.
i) Volume AgNO3 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi dicatat.
j) Titrasi diulangi sebanyak 3 kali. Hal yang sama dilakukan oleh dua
orang yang berbeda untuk memperoleh presisi antara (intermediate
precision).
k) Penentuan konsentrasi ammonium klorida dalam sampel menggunakan
persamaan 1.
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan
Tabel I. Data penentuan akurasi
Titrasi Volume AgNO3 Kadar NH4CL %Truenses
0,1 N (m/L) pengukuran
(g/L)
1 2,14 2,0997466 104,36
2 2,09 2,0506871 101,92
3 2,06 2,0212514 100,46
4 2,05 2,0114395 99,97
5 2,15 2,1095585 104,85

Tabel II. Kadar NH4Cl dalam sampel obat pada berbagai pengulangan
Kadar NH4CI (mg/5 mL) % CV 2/3 CV
Analis Titrasi 1 Titrasi 2 Titrasi 3 Mean SD RSD Horwitz Horwitz

1 129,9628 122,6064 122,6064 125,0585 4,24721 3,40 2,7348 1,8232

2 107,8936 111,8170 111,8170 110,5092 2,26518 2,05 2,7862 1,8575
3 114,2692 113,2883 113,2883 113,6153 0,56630 0,50 2,7746 1,8497
Mean 116,3943
SD 7,6624
%RSD 6,5832
CV Horwitz 2,7645
2/3 CV Horwitz 1,8430

Tabel III. Data estimasi ketidakpastian pengukuran kadar NH4Cl dalam

obat batuk hitam
Sumber Nilai Ketidakpastian Ketidakpastian
ketidakpastian ketidakpastian baku relatif
Titrasi 0,004984319 3,27 x 10-1 mg/5mL 2,88 x 10-03
Standarisasi AgNO3 0,05 mL 4,86 x 10-4 mL 5,30 x 10-03
Neraca 5,477 x 10-5g 3,16 x 10-5 g 6,32 x 10-06
Buret 25 mL 0,06 mL 3,46 x 10-2 mL 1,39 x 10-03
Pipet 1 mL 0,0013 mL 7,51 x 10-4 mL 7,51 x 10-04
Pipet 10 mL 0,005 mL 2,89 x 10-3 mL 2,89 x 10-04
 Labu takar 50 mL 0,01 mL 5,77 x 10-3 mL 1,15 x 10-04
μ gabungan 7,09 x 10-1
mg/5 mL
μ gabungan 1,42 mg/5 mL
B. Pembahasan
Larutan AgNO3 merupakan larutan baku sekunder yang secara
langsung tidak dapat diketahui kadar dan kestabilannya di dalam proses
penimbangan, pelarutan dan penyimpanan, oleh karena itu konsentrasinya
ditentukan dengan cara pembakuan atau standarisasi. Standarisai larutan
AgNO3 dalam penelitian ini menggunakan NaCl. NaCl merupakan garam yang
dapat bereaksi dengan AgNO3 membentuk endapan AgCl yang sukar larut dan
memiliki tingkat kemurnian tinggi sehingga NaCl dapat digunakan untuk
menstandarisasi larutan AgNO3.
AgNO3 akan bereaksi dengan NH4Cl membentuk endapan AgCl yang
berwarna putih. Apabila semua Cl- dalam sampel yang diuji sudah habis
bereaksi dengan Ag+ dari AgNO3, maka kelebihan sedikit Ag+ akan bereaksi
dengan CrO42- dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan dan saat mencapai titik
akhir titrasi terbentuk warna merah bata dari endapan Ag2CrO4. Reaksi yang
terjadi saat standarisasi adalah sebagai berikut:
Reaksi titrasi: NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl(s) (putih)
Reaksi indikator: 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(s) (merah bata)
Normalitas AgNO3 hasil standarisai adalah 0,0917 N. Nilai tersebut lebih kecil
dari nilai teoritisnya. Berkurangnya konsentrasi AgNO 3 dalam larutan dapat
disebabkan karena adanya penyimpangan saat penimbangan, pembuatan
larutan ataupun karena fakftor penyimpanan.
Penentuan akurasi dapat dilakukan dengan membandingkan hasil
pengukuran dengan bahan standar. Bahan standar yang digunakan memiliki
kadar 2,012 g/L. Pada tahap ini diperoleh nilai % trueness. Hasil pengukuran
pada tahap ini disajikan pada Tabel I. Persentase akurasi yang baik yaitu 90-
108 % sehingga dapat dikatakan bahwa hasil pengukuran ammonium klorida
menggunakan titrasi argentometri pada penelitian ini akurat.
 Penentuan presisi pada penelitian ini dilakukan pada dua kriteria yaitu
ripitabilitas dan presisi antara. Kadar amonium klorida dalam sampel obat
batuk hitam dapat dilihat pada Tabel II. Berdasarkan hasil yang diperoleh
dalam penetapan kadar ammonium klorida yang dilakukan, hasil pengukuran
memiliki ripitabilitas yang baik ditunjukkan oleh Analis 3 ditunjukkan dengan
nilai CV Horwitz < 2/3 % RSD.
Berdasarkan Tabel II didapatkan informasi bahwa presisi antara tidak
memenuhi syarat keberterimaan menurut AOAC (2012) karena nilai CV
Horwitz < 2/3 % RSD. Lebih lanjut, berdasarkan data yang terdapat pada Tabel
2 dilakukan uji ANOVA two factor without replication. Hipotesis yang
diusulkan ada dua yaitu: 1. Hipotesis (H0) 1: tidak ada perbedaan yang
signifikan hasil penentuan kadar amonium klorida antar analis 2. Hipotesis
(H0) 2: tidak ada perbedaan yang signifikan hasil penentuan kadar ammonium
klorida antar titrasi. Hasil dari Fhitung untuk variasi analis adalah 16,5188, Fhitung
untuk varian penentuan adalah 0,2030 dan Fcritical adalah 6, 9443. Artinya
hipotesis 1 ditolak dan hipotesis 2 diterima, karena Fhitung untuk varian analis
lebih besar dari Fcritical dan Fhitung untuk variasi penentuan lebih kecil dari
Fcritical. Dengan kata lain, ada perbedaan yang signifikan hasil penetapan
kadar amonium klorida antar analis paling tidak salah satu analis dan tidak ada
perbedaan signifikan hasil penetapan kadar amonium klorida antar titrasi.
Ketidakpastian (uncertainty) pengukuran tidak sama dengan kesalahan
atau (error). Ketidakpastian pengukuran dapat diminimalkan karena sudah
diketahui sebelum dilakukan suatu pengukuran dengan metode analisis
tertentu. Hasil pengukuran tidak berarti apa-apa tanpa adanya perkiraan
uncertainty. Pengukuran yang menghasilkan data reliable dan comparable
sangat penting dalam pengambilan keputusan, oleh karena hal tersebut
dilakukan penghitungan ketidakpastian pengukuran pada penentuan kadar
amonium klorida dalam sampel obat batuk hitam dalam penelitian ini.
Penetapan kadar amonium klorida dalam obat batuk hitam
menggunakan titrasi argentometri yang dilakukan memiliki beberapa sumber
ketidakpastian. Data-data dari sumber ketidakpastian dan konversi
ketidakpastian baku dari sumber-sumber tersebut disajikan pada Tabel III.
Berdasarkan data nilai ketidakpastian baku yang diperoleh, selanjutnya
dihitung ketidakpastian gabungan. Ketidakpastian gabungan yang diperoleh
sebesar μg = 7,09 x 10-1 mg/5mL. Tahap selanjutnya perhitungan
ketidakpastian diperluas. Ketidakpastian diperluas (U) merupakan hasil
perkalian antara ketidakpastian gabungan (μg) dan faktor pencakupan (k), k
bernilai 2 yang artinya tingkat kepercayaan yang ditetapkan sebesar 95 %.
Nilai ketidakpastian diperluas yang diperoleh sebesar mg/5mL, sehingga dapat
dituliskan hasil penetapan kadar ammonium klorida dalam sampel obat batuk
hitam sebesar (113,6153 ± 1,42) mg/5 mL.
 BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Validasi metode penentuan amonium klorida dalam sampel obat batuk
hitam telah dilakukan. Berdasarkan hasil yang diperoleh dalam penelitian
parameter uji validasi untuk akurasi, ripitabilitas (%RSD), presisi antara
(%RSD), linearitas (R2) dan estimasi ketidakpastian pengukuran secara
berurutan yaitu sebesar 100-105%; 0,5-3,4%; 6,58%; 0,9985 dan 1,42 mg/5mL
sehingga dapat disimpulkan bahwa metode penentuan amonium klorida dalam
obat batuk hitam menggunakan metode titrasi argentometri belum cukup bukti
untuk dinyatakan valid karena presisi atau keterulangan belum memenuhi
syarat keberterimaan.
B. Saran
Adapun saran yang diberikan oleh penulis agar sebaiknya tetap
menjaga Laboratorium, menjaga kondusivitas jalannya praktek di
Laboratorium dan memperhatikan kondisi alat agar praktek dapat dilaksanakan
sebagaimana mestinya.
 DAFTAR PUSTAKA

Agung TE. 2019. Analisis Kadar Klorida pada Air dan Air Limbah dengan
Metode Argentometri. Universitas Sumatra Utara: Medan.
AOAC. 2012. Official Methods of Analysis of AOAC International (19th ed.).
AOAC International Press : Maryland.
Chang. 2005. Kimia Dasar Konsep-konsep Inti Edisi Ketiga (Jilid 2). Erlangga :
Jakarta.
Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Jilid 3. Depkes RI : Jakarta.
Eurachem. 2014. The Fitness for Purpose of Analytical Methods-A Laboratory
Guide to Methods Validation and Related Topics. Retrieved from
http://www.eurachem.org/index.
G. L., Gandjar, and A., Rohman. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar :
Yogyakarta.
Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia : Jakarta.
Harmita. 2004. Petunjuk pelaksanaan validasi metode dan perhitungannya. Jurnal
Majalah Ilmu Kefarmasian edisi. Vol 1(3). Hal. 117–135.
Hukjani M, Nur R. 2018. Analisis Kadar Klorida Air Sumur Bor Sekitar Tempat
Pembuangan Akhir (TPA) II Musi II Palembang dengan Metode
Titrasi Argentometri. Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan. Vol. 2 (2). Hal.
5-9.
Kepala Badan Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia. 2012.
Farmakope Indonesia Edisi V. Menteri Kesehatan Republik Indonesia
: Jakarta.
Khopkar. 2018. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press : Jakarta.
Kuntari, Toni A, Baruji, Rani HN. 2018. Validasi Metode Penentuan Amonium
Klorida dalam Oobat Batuk Hitam secara Titrimetri. Journal of
Chemical Analysis. Vol. 1(1). Hal. 35-41.
M Kazusaki S, Ueda N,Takeuchi, and Y Ohgami. 2012. Validation of analytical
procedures by high− performance liquid chromatography for
pharmaceutical analysis. Journal of Chromatography. vol.33(2). Hal.
65–73.
M Taufik, Seveline and ER Saputri. 2018. Validasi metode analisis kadar kalsium
pada susu segar secara titrasi kompleksometri. Journal of
Agritech.Vol. 38(2). Hal. 187–193.
Mulyono. 2005. Kamus Kimia. Bumi Aksara : Bandung.
Riyanto. 2014. Validasi dan Verifikasi Metode Uji. Deepublish Publisher :
Yogyakarta.
Rudibyani RB. 2015. Model Pembelajaran Problem Solving Untuk Meningkatkan
Pemahaman Argentometri Mahasiswa FKIP UNLA. Jurnal
Pendidikan Progresif. Vol.5 (1). Hal. 103-115.
Salosa, Yenni Y. 2013. Uji Kadar Formalin, Kadar Garam dan Total Bakteri
Ikan Asin Tenggiri Asal Kabupaten Sarmi Provinsi Papua. Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam : Papua.
Samiha YT, Syafriah, Elmiana DA. 2016. Analisis Klorin pada Beras di Pasar
Induk Jakabaring dan Sumbangsihnya Terhadap Mata Pelajaran
Biologi pada Materi Makanan Begizi dan Menu Seimbang di Kelas XI
SMA/MA. Jurnal Biota. Vol. 2 (1). Hal. 56-58.
Tilahwati W, Anita A, Sutaryono. 2017. Identifikasi dan Penetapan Kadar Klorin
(Cl2) dalam Beras Putih di Pasar Tradisional Klepu dengan Metode
Argentometri. Jornal of Pharmacy Science. Vol. 2 (4). Hal. 34-44.
Underwood. 2010. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga : Jakarta.
Yusmita L. 2017. Identifikasi Konsentrasi Natrium Klorida (NaCl) pada Jahe dan
Lengkuas Giling Dibeberapa Pasar Tradisioanal Dikota Padang.
Jurnal Teknologi Pertanian Andala. Vol. 21 (2). Hal. 122-126.