TUGAS

SPEKTROSKOPI

Penentuan Merkuri Di Tempat Kerja Sampel Udara Dan Biologis

Manusia Berdasarkan Ekstraksi Mikro Cair-Cair Dispersif Ditambah
Dengan Spektrometri Serapan Atom Uap Dingin

Oleh:
NAMA : SURIA
NIM : F201902011
KELAS : C5NR

PROGRAM STUDI S-1 FARMASI

UNIVERSITAS MANDALAM WALUYA
KENDARI
202
1. Pendahuluan
Logam berat merupakan faktor penting yang harus dikendalikan di
lingkungan udara dan pasien. Ada beberapa logam berat dengan efek toksik
seperti merkuri, kadmium, nikel, vanadium, arsenik, timbal dan aluminium
yang tidak diketahui memiliki efek menguntungkan pada organisme. Merkuri
telah didokumentasikan menyebabkan penyakit autoimun dan neurologis.
Merkuri hanya menguap pada suhu kamar dan mudah masuk ke lingkungan
dan paru-paru manusia. Konsentrasi tinggi uap merkuri di udara tempat kerja
dapat terakumulasi dalam jaringan manusia dibandingkan dengan individu
yang tidak terpapar pekerjaan. Efek kesehatan yang merugikan dari paparan ini
termasuk efek samping neurologis yang tidak kentara juga telah
didokumentasikan dengan baik di sebagian besar pekerja Petrokimia bahkan
pada tingkat paparan terendah; akibatnya, pengukuran merkuri dan metil
merkuri dalam darah, urin, rambut dan pengarahan udara tampaknya penting.
Pekerja klor-alkali sebagian besar terpapar melalui udara pernapasan uap
merkuri yang dilepaskan dari sistem elektrokimia ke tubuh manusia seperti
paru-paru dan kulit.
Anggota keluarga pekerja ini juga dapat terpapar merkuri melalui
pakaian personel yang terkontaminasi partikel merkuri. Merkuri logam yang
tertelan memasuki tubuh melalui lambung atau usus tetapi bahkan dalam
jumlah besar sangat sedikit yang masuk ke dalam tubuh. Di sisi lain,
menghirup uap merkuri menghasilkan penyerapan langsung sebagian besar
(sekitar 80%) dari paru-paru yang dengan cepat berpindah ke organ lain,
termasuk otak dan ginjal. Merkuri dapat dibedakan dari polutan beracun
lainnya karena sifatnya yang non-biodegradabilitas dapat terakumulasi dalam
jaringan hidup tubuh manusia. Bahkan jumlah yang sangat kecil dari mereka
dapat menyebabkan kerusakan fisiologis atau neurologis yang parah pada
tubuh manusia
2. Alat dan Bahan
a. Alat Yang Digunakan :
Eksperimen dilakukan dengan menggunakan alat spektrometer
serapan atom uap dingin injeksi aliran (FI-CVAAS, GBC – 932, 3000,
Australia), wadah (cawan lebur kuarsa, tabung plastik), Pencernaan
gelombang mikro dilakukan dengan multi-gelombang 3000 (Anton Paar,
100 mL, 20 bar; Austria). Gas argon murni (99,99%) digunakan sebagai gas
pembawa untuk analisis CV-AAS dan nilai pH larutan diukur dengan pH
meter digital (Metrohm 744). Pompa pengambilan sampel pribadi dan botol
BOD untuk pengumpulan udara dan darah/urin di pabrik industri.
b. Bahan Yang Digunakan :
Semua bahan kimia dengan tingkat reagen analitik seperti asam
nitrat, asam klorida, benzil 1H-pirol-1-karbodithioat (C12H11NS2),
Polyoxyethylene octyl phenyl ether (TX-100), dan natrium borohidrida
(NaBH4) berasal dari Merck Jerman. Larutan standar merkuri dibuat dari
larutan stok 1000 mg L-1 dalam asam nitrat 1% dari Fluka Swiss. Bahan
pereduksi (larutan encer natrium borohidrida 0,6% dalam natrium
hidroksida 0,5%) disiapkan baru dan disaring sebelum digunakan. Cairan
ionik (1-butil-3-methylimidazolium hexafluorophosphate; C8H15F6N2P) (1-
Ethyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ; C6H11F6N2P ) (Trimethyl
imidazolium hexafluorophosphate) dibeli dari Sigma Aldrich. Larutan
penyangga dibuat dari 2-1 mol L-1 natrium asetat dan asam asetat untuk
pH= 3-7. Air ultra murni dibuat dari Millipore (Jerman).

3. Cara Determinasi/Penentuan Logam

Sampel darah dan urin manusia serta udara briefing pekerja pabrik
dipelajari. Penentuan merkuri dalam darah/urin dan udara dilakukan dengan
menggunakan sistem spektrometri serapan atom uap dingin injeksi aliran
setelah perlakuan sampel sesuai dengan prosedur ULLME. Berdasarkan
prosedur, BPDC sebagai agen pengompleks ditambahkan ke sampel manusia
dan merkuri yang diekstraksi oleh ULLME sebagai mode baru ekstraksi fase
 cair dengan pemulihan tinggi dan efisiensi ekstraksi. Dalam pekerjaan ini, 0,5
mL larutan BPDC 2% (b/v) disiapkan dan ditambahkan ke 10 mL sampel darah
dan urin dan pH diatur hingga 7 dengan larutan buffer dalam tabung sentrifus.
Kemudian, 0,2 g IL yang berbeda ditambahkan ke dalam campuran dan mereka
dikocok dengan alat vortex selama 5 menit. Merkuri (HgII) dikomplekskan dan
dikonsentrasikan sebelumnya sebagai Hg-BPDC-IL ([BMIM][PF6]). Fase
dipisahkan dengan sentrifugasi larutan keruh pada 4 menit dengan 3500 rpm.
Setelah pemisahan cairan ionik dari fase cair, larutan yang tersisa (Hg-BPDC-
IL) diekstraksi kembali dengan asam nitrat (0,5 M, 0,5 mL) dan konsentrasi
merkuri dalam sampel darah/urin ditentukan dengan FI-CV-AAS.
Sampler udara ditutup dan dikemas dengan aman untuk pengiriman.
Berdasarkan prosedur NIOSH, sorben Hopcalite dan glass wool plug depan
dari masing-masing sampler ditempatkan dalam labu ukur 50 ml yang terpisah
dan campuran 2,5 ml konsentrasi HNO3/HCl ditambahkan ke labu ukur.
Sorben hopcalite dilarutkan dalam asam dan diencerkan dengan 50 mL air
deionisasi (warna biru), kemudian ditentukan konsentrasi merkurinya dengan
FI-CV-AAS.

4. Hasil
Hasil penelitian menunjukkan bahwa pH dari 5,5 hingga 7,5 adalah
pemulihan yang baik untuk ekstraksi merkuri oleh BPDC. Jadi pH=7 dipilih
sebagai pH favorit untuk analisis lebih lanjut dalam sampel darah. Konsentrasi
BPDC minimum yang diperlukan untuk mencapai efisiensi ekstraksi
maksimum adalah 1,4×10-6 mol L-1. Jadi 15x10-6 moL L-1 digunakan oleh
prosedur ULLME.
Tabel. Hasil analisis penentuan merkuri dalam bahan referensi bersertifikat (CRM)

Konsentrasi Hg(II) berdasarkan BPDC sebagai ligan ditentukan dengan

prosedur ULLME dalam sampel darah dan manusia yang digabungkan dengan
spektrometer FI-CVAAS. Dalam kondisi optimal, rata-rata lima kali
 penentuan, untuk Hg (II) diperoleh dengan metode yang diusulkan. Sampel asli
dibubuhi dengan konsentrasi standar Hg(II) dalam LLOQ dan ULOQ dengan
rentang linier pada pH=7. Sebagai metodologi validasi, hasil akurasi yang baik
dicapai dengan spiking spesies merkuri standar (0,1-7,0 g L−1) ke sampel
manusia. Konsentrasi merkuri pada pekerja lebih tinggi dari nilai ambang batas
(TLV) dan semuanya hampir memiliki masalah klinis. Validasi metode yang
diusulkan untuk menentukan merkuri darah dan urin ditunjukkan oleh CRM,
NIST.

5. Kesimpulan
Merkuri memiliki efek toksik pada manusia. Diamati sebagian besar
dalam pengaturan pekerjaan, tingkat keparahan respons berkorelasi dengan
durasi dan intensitas paparan. Peningkatan paparan merkuri tergantung pada
waktu kerja dan volume pengarahan udara yang ditentukan berdasarkan
NIOSH 6009. Hasil penelitian menunjukkan, konsentrasi merkuri dalam
darah/urin manusia dan udara pengarahan pada pekerja lebih tinggi daripada
kelompok kontrol. Juga, peningkatan dosis merkuri dalam darah manusia dan
udara pengarahan dapat menyebabkan masalah neuropsikologis penting pada
pekerja. Oleh karena itu, konsentrasi merkuri dalam darah manusia dan udara
pengarahan merupakan faktor yang sangat penting yang harus dikendalikan
dan ditentukan pada pekerja industri. Dalam penelitian ini metode tepat dan
akurat berdasarkan BPDC digunakan untuk penentuan merkuri dalam sampel
darah dan urin dengan ULLME ditambah dengan FI-CVAAS. Eksperimen
menunjukkan, konsentrasi merkuri pada pekerja lebih tinggi dari referensi
OSHA/ACGHI.