Analisis Obat, Makanan

dan Kosmetik
Kontrak perkuliahan
Keterlambatan : 15 menit, terlambat boleh masuk tanpa absen
Penilaian:
Tugas: (penilaian): satu minggu setelah penugasan (selama jam kuliah).
Break time 5-10
Prokes
Oncam – off cam : jika diperlukan
Obat Makanan Kosmetik
Analisis
 AOMK
Mengetahui dan memahami peran farmasis dalam bidang riset-regulasi
untuk menjamin peningkatan kualitas produk obat, makanan dan
kosmetika agar aman, bermutu dan berkhasiat.
 “Bahan atau paduan bahan termasuk bahan biologi
yang digunakan untuk mempengaruhi atau
menyelidiki sistem fisiologi atau keadaan patologi

Obat dalam rangka penetapan diagnois, pencegahan,

penyembuhan, pemulihan, peningkatan kesehatan
dan kontrasepsi untuk manusia”.
- UU No.36 Tahun 2009
 Obat
Pengujian obat bertujuan untuk melindungi masyarakat dari bahaya yang
disebabkan oleh penggunaan sediaan farmasi yang tidak memenuhi
persyaratan mutu, keamanan dan kemanfaatan.

Metode umum pengujian sediaan obat meliputi:

Uji identifikasi Uji Impuritas Penetapan kadar

 Penetapan
Uji identifikasi Uji impuritas
kadar
• Memastikan • Merefleksikan • Menentukan kadar
identitas analit secara karakteristik analit dalam sampel
dalam sampel kemurnian sampel melalui pengukuran
dengan melalui pengujian komponen utama
membandingkan kuantitatif. yang terkandung
karakter sampel dalam bahan aktif
(spectrum, profil obat
kromatogram,
reaksi kimia, dll
terhadap baku
pembanding
Makanan
When it comes to food, what should we put attention to?

Dyeing Sweetener
 Makanan
Dyeing

Zat warna sintesis dibuat mekanisme dan reaksi kimia yang kerap kali
menimbulkan pembentukan atau terjadinya kontaminasi logam berat
maupun senyawa lain yang bersifat toksik. Pada pembuatan zat pewarna
organik, sebelum diperoleh produk harus melalui suatu senyawa antara yang
kerap berbahaya bagi kesehatan dan tertinggal dalam produk akhir atau
membentuk senyawa baru yang berbahaya.

Amaran Tartrazine Rhodamine B Ponceau SX

 Makanan
Sweetener

Pemanis, terutama jenis sintetis ditambahkan ke dalam produk makanan

diantaranya bertujuan untuk menghindari kelebihan kadar gula darah,
keperluan jumlah kalori, sebagai coating agent, menghindari efek merusak
pada gigi, serta untuk menekan biaya produksi pada produk hasil industri.

Dulsin Aspartam Siklamat Sakarin

 PMK 220 Tahun 1976, kosmetika merupakan bahan atau
campuran bahan untuk digosokkan, dilekatkan,
dituangkan, dipercikkan atau disemprotkan pada,
dimasukkan dalam, dipergunakan pada badan atau bagian
badan manusia untuk membersihkan, memeliharan,
menambah daya tarik, atau merubah rupa, dan tidak
termasuk dalam golongan obat.

Kosmetika Perka BPOM RI No. HK.00.05.42.1018 tentang bahan

kosmetika, adalah setiap bahan atau sediaan yang
dimaksudkan untuk digunakan pada seluruh bagian luar
tubuh manusia (epidermis, rambut, kuku, bibir, dan organ
genital bag.luar) atau gigi, membran mukosa di sekitar
mulut terutama untuk membersihkan, mewangikan,
mengubah penampilan dan atau memperbaiki bau badan
dan atau melindungi atau memelihara tubuh pada kondisi
baik.
 Kosmetik

Chrysoidine Ponceau 3R Arsen Berlium

Hidrokinon
monobenzil Strontium Timbal Zirconium
eter
Analisis
 Analisis
Untuk menjamin pemenuhan standar mutu dan keamanan, beberapa negara
termasuk Indonesia telah mempublikasi suatu kompendia atau farmakope yang
mencantumkan metode pengujian resmi untuk obat-obat yang
dipasarkan/beredar di negara masing-masing. Metode pengujian yang terdapat dalam
Farmakope adalah resmi harus digunakan oleh semua industri yang memproduksi
obat tersebut. Untuk farmakope tersebut USP dan beberapa Farmakope (kecuali FI
ed. IV) memuat panduan validasi metode.

Validasi metode didefinisikan sebagai suatu proses pembuktian (melalui kajian

ilmiah) bahwa metode analisis yang dimaksud telah memenuhi persyaratan sesuai
dengan tujuan penggunaannya. Para pengguna metode pengujian Farmakope
tidak memvalidasi ulang, melainkan melakukan pembuktian (verifikasi) kesesuain
metode itu pada kondisi penggunaan di laboratorium pengujiannya
Validasi Metode Analisis
• Memastikan mutu (terkait dengan pengukuran) dan pengawasan
• Pemenuhan standar mutu dan keamanan
• Menyesuaikan dengan kompendia
• Melakukan revalidasi
Acuan utama validasi
ICH (INTERNATIONAL CONFERENCE OF
USP (UNITED STATES PHARMACOPEIA) HARMONIZATION)
1. Presisi 1. Presisi
2. Akurasi
2. Akurasi
3. Batas deteksi
3. Batas deteksi
4. Batas kuantifikasi
4. Batas kuantifikasi 5. Spesifisitas
5. Spesifisitas 6. Linearitas
6. Linearitas 7. Rentang

7. Rentang 8. Robustness
9. Kesesuaian sistem
Persyaratan validasi untuk masing-
masing jenis metode analisis
Metode pengujian/analisis
Paramater
validasi Kategori Kategori II Kategori II Kategori Kategori IV
I (kuantitatif (uji batas) III (Identifikasi)
Linieritas Ya Ya Tidak Ya Tidak
Akurasi Ya Ya * Ya Tidak
Presisi Ya Ya Tidak Ya Tidak
Rentang Ya Ya * Ya Tidak
Spesifisitas Ya Ya Ya Ya ya
Batas deteksi Tidak Ya Ya * Tidak
Batas kuantisasi Tidak Ya Ya * Tidak
“Robustness” Ya Ya Ya * tidak

* Dapat dipersyaratkan tergantung sifat metode

Kategori metode analisis
Kategori 1
• Metode untuk penetapan kadar komponen utama dalam bahan baku obat atau bahan aktif (termasuk
pengawet) dalam produk farmasi

Kategori 2
• Metode analisis untuk penetapan cemaran dalam bahan baku obat atau hasil degradasi dalam produk
farmasi. Metode ini terdiri dari penetapan kadar kuantitatif dan uji batas.

Kategori 3
• Metode analaisis untuk penetapan karakteristik sediaan (disolusi, pelepasan obat, dll).

Kategori 4
• Metode analisis untuk identifikasi
Case study
PENENTUAN KADAR SUPLEMEN
Fe DALAM SEDIAAN KAPSUL
PENAMBAH DARAH DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
 Alat Bahan
• Corong saring • Aquades
• Batang pengaduk • HCl 6N

Materials • Gelas beaker

• Gelas ukur
• Hot plate
• Kapsul sangobion
• Serbuk FeSO4.7H2O

• Kaca arloji
• Labu ukur
• Mortir dan stamper
• Perangkat AAS
• Pipet tetes
• Pipet volume
• Propipet
• Spatula
• Timbangan analitik
• Kertas saring
 Metode percobaan yang digunakan dengan menggunakan
spektrofotometri serapan atom. Sampel yang akan digunakan
merupakan suplemen dengan merk Sangobion bentuk sediaan kapsul.
Dalam kemasan Sangobion terdapat ferri glukonat 250 mg yang setara
Methods dengan 30 mg Fe.
a. Pembuatan Larutan Induk
Dibuat larutan induk Fe 100ppm dengan cara melarutkan FeSo4.7H2O
yang setara dengan 25 mg Fe dengan aquadest 20 ml dalam labu ukur
250ml , kemudian ditambahkan asam klorida 6N sebanyak 5 mL.
Selanjutnya di tambahkan kembali dengan aquadest hingga tanda batas.
b. Pembuatan Kurva Baku
Dibuat seri kadar 10, 20, 30, 40, 50 dan 60 ppm dalam labu ukur 10ml dari
larutan induk Fe 100 ppm.
 c. Preparasi Sampel
Ditimbang 4 kapsul suplemen Sangobion tanpa cangkang, kemudian dihitung
berat rata-rata 1 kapsul. Selanjutnya ditimbang bubuk sampel setara dengan 30
mg Fe dan digerus hingga halus. Serbuk dilarutkan dengan aquadest 10 mL
dalam gelas beaker hingga larut, kemudian ditambahkan sebanyak 5 mL asam

Methods klorida 6N dan diaduk rata. Ditambahkan lagi 10 mL aquadest lalu dipanaskan
selama 30 menit. Selanjutnya dilakukan penyaringan terhadap larutan dengan
kertas saring biasa setelah didinginkan hingga suhu kamar. Filtrat dimasukkan
dalam labu ukur 100ml kemudian ditambahkan dengan aquadest hingga tanda
batas sehingga didapatkan larutan induk sampel. Diambil 1 ml dari larutan
induk sampel kemudian di tambahkan dalam labu ukur 10 ml dengan aquadest
hingga tanda batas (sebanyak 3x replikasi).
d. Pengukuran Konsentrasi Fe
Kurva baku dan sampel dibaca absorbansinya pada spektrofotometer serapan
atom dengan lampu katoda Fe dengan panjang gelombang 248.3 nm, serta
dihitung presisi, LOD dan LOQnya.
Methods
Perhitungan pembuatan
kurva baku
Methods
Perhitungan pembuatan
kurva baku
Methods
Preparasi sampel
Results
Kadar Fe dalam kurva
baku
 0.6000

0.5000 y = 0.004x + 0.219

Results
R² = 0.870
0.4000

Absorbansi
0.3000
Kadar Fe dalam kurva
baku
0.2000

0.1000

0.0000
0 10 20 30 40 50 60 70
Kadar (ppm)
Results
Kadar Fe dalam kurva
baku
Results
Kadar Fe dalam sampel
Results
Kadar Fe dalam sampel
Results
Kadar Fe dalam sampel
Results
Hasil data pengujian
metode: presisi
Results
Hasil data pengujian
metode: presisi
 Kadar hasil yang didapatkan berada diatas kadar LOD

Pembahasan
sehingga masih dapat terdeteksi untuk memberikan respon
yang signifikan terhadap blanko, namun berada dibawah
kadar LOQ sehingga dapat terkuantifikasi dengan presis dan
akurat.

Hasil perhitungan presisi diperoleh nilai SD adalah sebesar

11.51147276 ppm dan nilai RSD 44.16070798 % yang
menunjukkan bahwa mtode kurang presis karena nilai RSD
yang diperoleh jauh di atas 2 % yang merupakan nilai
standar RSD dengan presisi yang baik dan diterima pada
penetapan kadar.