KIMIA DASAR
Penyusun
KATA PENGANTAR...............................................................................................i
DAFTAR ISI..........................................................................................................ii
TATA TERTIB LABORATORIUM KIMIA..................................................................iii
LAPORAN DAN PENILAIAN PRAKTIKUM...............................................................iv
ATURAN KESELAMATAN LABORATORIUM KIMIA................................................1
PENGENALAN ALAT DAN BAHAN KIMIA..............................................................5
TEKNIK LABORATORIUM.....................................................................................13
KEGIATAN PRAKTIKUM.......................................................................................20
MODUL 1 DASAR-DASAR PRAKTIKUM.................................................................20
1. Pembuatan Larutan dengan Berbagai Konsentrasi........................................20
2. Pemeriksaan Pendahuluan Zat Kimia.............................................................23
MODUL 2 ANALISIS KUALITATIF : ANALISIS KATION DAN ANION.........................29
1. Analisis Kation................................................................................................29
2. Analisis Anion.................................................................................................35
MODUL 3 ANALISIS KUANTITATIF : METODE TITRASI...........................................41
1. Analisis Kimia Dengan Titrasi Penetralan (Alkali-Asidimetri)..........................41
2. Analisis Kimia Dengan Titrasi Reduksi Oksidasi (Permanganometri)............47
3. Analisis Kimia Dengan Titrasi Pengendapan (Argentometri).........................51
DAFTAR PUSTAKA...............................................................................................56
1. Setiap peserta harus hadir tepat pada waktu yang telah ditentukan. Apabila
peserta terlambat lebih dari 15 (lima belas) menit dari waktu yang telah
ditentukan, maka mahasiswa tidak diperkenankan mengikuti praktikum pada hari
itu dan diwajibkan mengikuti praktikum pada hari lain (inhal untuk percobaan
tersebut).
2. Setiap peserta wajib membuat jurnal dan laporan praktikum yang formatnya
sudah ditentukan dan ditandatangani dosen setelah selesai suatu praktikum.
Jurnal praktikum dikumpulkan paling lambat 2 hari sebelum praktikum
dilaksanakan, sedangkan laporan dikumpulkan paling lambat 1 minggu setelah
praktikum atau sesuai kesepakatan dengan dosen/asisten.
3. Selama mengikuti praktikum, peserta harus memakai sepatu tertutup (dilarang
mengenakan sandal atau sepatu sandal) dan jas praktikum berwarna putih dan
dikancingkan dengan rapi.
4. Setiap peserta harus mengembalikan alat-alat yang telah dipakai dalam keadaan
bersih dan kering. Sebelum meninggalkan ruang praktikum, peserta harus
mengembalikan botol-botol bahan kimia yang telah ditutup rapat ke tempat
semula.
5. Setiap peserta harus menjaga kebersihan Laboratorium, bekerja dengan tertib,
tenang dan teratur. Selama mengikuti praktikum, peserta harus bersikap sopan,
baik dalam berbicara maupun bergaul.
6. Jika ada alat-alat yang rusak atau pecah dan terjadi kecelakaan sekecil apapun,
seperti terkena pecahan kaca atau terbakar, segera laporkan kepada
dosen/asisten.
7. Setiap peserta harus melaksanakan semua mata praktikum dan mematuhi budaya
Kesehatan dan Keselamatan Kerja (K3).
8. Dilarang membawa atau mengkonsumsi makanan dan minuman di dalam
laboratorium.
9. Bagi mereka yang tidak mengikuti praktikum pada hari yang telah terjadwal,
diperbolehkan inhal (menunda praktikum) apabila memenuhi persyaratan yang
ada, dan dengan mengirim surat permohonan praktikum inhal kepada Dosen yang
mengampu.
10. Apabila peserta praktikum melanggar hal-hal yang telah diatur di atas maka yang
bersangkutan dapat dikeluarkan dari laboratorium dan tidak diperkenankan untuk
melanjutkan praktikum pada hari itu. Kegiatan praktikum dinyatakan batal dan
tidak diijinkan untuk inhal.
A. Persiapan
1. Mengetahui secara pasti (tepat dan akurat) apa yang akan dikerjakan pada
acara praktikum, dengan mambaca petunjuk praktikum, mengetahui tujuan
dan cara kerja serta bagaimana data percobaan akan diperoleh, mengetahui
hal-hal atau tindakan yang harus dihindarkan, misalnya menjauhkan bahan
yang mudah terbakar dengan sumber api, membuang sampah dan limbah
praktikum pada tempat yang telah ditentukan dan sebagainya.
2. Mengetahui sifat-sifat bahan yang akan digunakan apakah bersifat mudah
terbakar, bersifat racun, karsinogenik atau membahayakan dan sebagainya,
sehingga dapat terhindar dari potensi bahaya yang dapat ditimbulkan dari
bahan kimia yang digunakan.
3. Mengetahui alat dan bagaimana merangkai alat serta cara kerja alat yang
akan digunakan.
4. Mempersiapkan peralatan pelindung tubuh seperti, jas laboratorium berwarna
putih lengan panjang, kacamata goggle, sarung tangan karet, sepatu, masker,
dan sebagainya sesuai kebutuhan praktikum.
5. Skema pembagian waktu kerja dibuat sebelumnya, meliputi urutan kerja yang
akan dilakukan. Apa yang dikerjakan lebih dulu dan seterusnya, mana yang
dapat dikerjakan bersam-sama dan sebagainya.
6. Sebelum bekerja hal-hal yang kurang jelas ditanyakan pada dosen.
B. Tahap pelaksanaan
1. Mengenakan peralatan pelindung tubuh dengan baik.
2. Bekerjalah dengan tenang dan hati-hati, teliti bersih dan hemat, tetapi juga
cepat.
3. Mengambil dan memeriksa peralatan dan bahan yang akan digunakan.
4. Merangkai alat yang digunakan dengan tepat, dan mengambil bahan kimia
secukupnya. Penggunaan bahan kimia JANGAN SAMPAI BERLEBIHAN karena
dapat menyebabkan pencemaran lingkungan.
5. Membuang sisa percobaan pada tempatnya sesuai dengan sifat sisa bahan
yang digunakan.
6. Ingat kepentingan peserta praktikum yang lain. Kembalikan botol-botol segera
ketempat semula supaya mudah dicari, jangan merebut botol yang sedang
Petunjuk Praktikum Kimia Dasar | 3
diperlukan orang lain. Sebaliknya jangan terlalu lambat bekerja sehingga
terpaksa peserta praktikum lain menunggu lama. Sabar menunggu giliran
mempergunakan sesuatu yang diperlukan. Jangan membuat bahaya peserta
lain seperti terkena api, cara pemanasan larutan dan sebagainya.
7. Berbicara seperlunya, perhatikan dengan seksama proses kimia pada
praktikum, dilarang bersenda gurau.
8. Tutup botol segera dipasang kembali pada botolnya untuk menghidari
kekeliruan yang dapat merusak kemurnian isi botol (kontaminasi).
9. Bahan-bahan bakar yang pekat jangan langsung dibuang disaluran atau di
bak air, tetapi diencerkan dulu dengan air dari kran. Setelah membuangnya,
bukalah kran secukupnya untuk menghilangkan daya bahan-bahan pekat
tersebut.
10. Kertas saring dan bahan padatan lainnya dibuang ke tempat sampah.
11. Hematlah penggunaan api, air dan bahan kimia. Api tidak dipasang lebih
besar daripada yang diperlukan, air kran dan air destilasi, serta bahan kimia
untuk reaksi atau pembilas, dipakai seperlunya saja.
12. Jika suatu bahan kimia atau alat digunakan peserta lain, carilah pekerjaan
lain sehingga waktu tidak terbuang untuk menunggu (dalam hal ini perlu
dibuat pembagian waktu yang fleksibel dan harus diketahui betul-betul bahan
yang akan dilakukan).
13. Catatan-catatan pengamatan harus singkat, tegas tetapi jelas dan lengkap.
Catatan panjang lebar dapt menghilangkan gambaran tentang isi keseluruhan
pengamatan).
14. Gunakan waktu yang luang untuk menyusun laporan praktikum (menyalin
konsep laporan, perhitungan-perhitungan dan sebagainya).
o
Buret Pipa Kaca Bengkok, 110 Neraca Analitik
Digunakan untuk titrasi larutan Terbuat dari gelas borosilikat. Alat ini berfungsi untuk menimbang
(menentukan konsentrasi suatu zat Diapasang pada sumbat karet, bahan dengan ketelitian tinggi
melalui reaksi dengan zat yang untuk mengalirkan gas yang (0.0001 gram). Serta digunakan
diketahui konsentrasinya). dihasilkan pada suatu reaksi kimia. untuk menimbang bahan kimia
dalam proses pembuatan larutan
untuk uji kuantitatif dan proses
standarisasi. Selain itu berfungsi
untuk menimbang sampel / bahan
dalam analisis kuantitatif. Neraca
analitik jenis ini yang sering
digunakan di laboratorium kimia.
7 8 9
Sebagai wadah untuk zat-zat kimia Digunakan untuk menyimpan zat Digunakan sebagai
pada saat kita melakukan praktikum. yang akan dikeringkan. Dapat juga penyangga, berkaki tiga,
Dapat juga digunakan sebagai digunakan sebagai wadah zat saat terbuat dari batang besi dicat
wadah untuk memanaskan zat kimia. penimbangan. hitam. Tersedia dalam
Tersedia dalam berbagai ukuran berbagai ukuran tinggi,
volume. disesuaikan dengan tinggi
pembakar yang digunakan.
16 17 18
Ukuran kasa 140 x 140 mm, Digunakan untuk memegang Untuk memegang alat-alat
digunakan sebagai alas bagi alat-alat buret saat melakukan titrasi. Klem laboratorium. Dipasang pada
gelas pada saat melakukan dipasangkan pada statif. bosshead yang telah terpasang
pemanasan di atas kaki tiga. pada batang statif.
Corrosive(korosif)
Explosive (bersifat
mudah meledak)
Bahan ini mudah meledak dengan
Huruf kode: E adanya panas, percikan bunga api,
guncangan atau gesekan.
Oxidizing
(pengoksidasi) Bahan ini dapat menyebabkan
kebakaran. Bahan ini menghasilkan
Huruf kode: O
panas jika kontak dengan bahan organik
dan reduktor.
flammable (sangat
mudah terbakar)
Bahan ini memiliki titik nyala rendah dan
Huruf kode: F bahan yang bereaksi dengan air untuk
menghasilkan gas yang mudah terbakar.
Harmful (berbahaya)
Bahan ini menyebabkan luka bakar pada
Huruf kode: Xn
kulit, berlendir dan mengganggu
pernapasan.
Cara lain dalam melipat kertas saring adalah sama dengan cara pertama
namun setelah dilipat menjadi seperempat lingkaran, kertas saring dilipat lagi
hingga akhirnya berbentuk “akordian” (lihat gambar). Buka lipatan dan atur
bentuk kertas saring menjadi kerucut lalu pasang dalam corong.
2. Cara Menyaring
Teknik penyaringan digunakan untuk memisahkan zat padat dengan zat cair.
Penyaringan dilakukan menggunakan corong dan kertas saring. Cairan yang akan
disaring dapat dituang langsung atau menggunakan bantuan batang pengaduk
(batang pengaduk jangan sampai menyentuh permukaan kertas saring).
D. Cara Menimbang
1. Neraca O’haus 311 g
Sebelum menimbang pastikan skala timbangan berada pada posisi nol.
Gunakan kaca arloji atau gelas kimia yang bersih dan kering sebagai wadah untuk
menimbang padatan. Timbang terlebih dahulu wadah yang masih kosong, geser skala
timbangan hingga diperoleh keadaan setimbang lalu catat berat wadah (Langkah 1).
Masukkan zat padat yang akan ditimbang ke dalam wadah lalu geser skala
timbangan hingga diperoleh keadaan setimbang (Langkah 2). Berat zat padat
merupakan selisih dari wadah yang berisi zat dengan wadah yang kosong
(berdasarkan gambar di bawah ini : berat zat padat = 27,6 – 26,1 = 1,5 gram).
Tekan A dan labu karet secara bersamaan. Masukkan ujung pipet ke dalam
larutan lalu tekan S untuk menghisap/memompa larutan masuk ke dalam pipet.
Tekan E untuk mengeluarkan larutan dari dalam pipet.
dengan M1 dan V1 adalah molaritas dan volume dari larutan induk sedangkan M2
dan V2 adalah molaritas dan konsentrasi larutan yang diinginkan. Sebagai contoh,
banyaknya HCl pekat (± 11,74 M) yang dibutuhkan untuk membuat larutan HCl 1 M
sebanyak 100 ml dapat ditentukan dengan cara :
D. Prosedur Praktikum
Pembuatan Larutan dari bahan kimia padat
1. Hitunglah massa zat yang dibutuhkan untuk membuat 100 mL larutan NaOH
0,1 M dan H2C2O4.2H2O 0,1 N.
2. Timbang sejumlah yang diperlukan untuk membuat larutannya dengan
konsentrasi tertentu menggunakan neraca analitik dengan teliti.
3. Masukkan padatan yang telah ditimbang kedalam gelas kimia.
4. Padatan dilarutkan dalam gelas kimia dengan sedikit pelarut, gunakan
batang pengaduk untuk membantu melarutkan.
5. Setelah larut seluruhnya, masukkan ke dalam labu ukur yang telah dipasangi
corong.
6. Sisipkan lipatan kertas saring di antara mulut labu dengan batang corong.
7. Larutan dapat juga dituang dengan bantuan batang pengaduk saja tanpa
menggunakan corong.
8. Bilas corong dengan sedikit pelarut lalu tepatkan volume larutan sesuai
dengan batas garis dalam labu.
9. Pasang penutup labu lalu kocok larutan dalam labu hingga homogen.
10. Catat hasil pengamatan pada tabel pengamatan.
11. Masukkan kedalam botol reagen dan beri label yang berisi nama zat,
konsentrasi, tanggal pembuatan, dan nama pembuat.
Perubahan
Perlakuan
Sebelum Setelah
F. Pertanyaan
Pertanyaan Pra Lab
1. Berapakah massa zat yang dibutuhkan untuk membuat larutan NaCl 0,1 M
sebanyak 100 mL? Buktikan dengan perhitungan!
2. Jika seorang praktikan akan membuat 100 mL larutan HNO 3 0,2 N dari larutan
HNO3 pekat 69%, dan diketahui massa jenis larutan HNO3 pekat 69% = 1,49
g/mL; berat molekul larutan HNO3 pekat 69% = 63.01 g/mol. Berapakah
volume HNO3 pekat yang harus ditambahkan?
3. Tuliskanlah rumus kimia dan nama zat kimia yang digunakan pada praktikum
ini sesuai IUPAC!
4. Bagaimana cara kita mengetahui bahwa larutan yang telah kita buat memiliki
konsentrasi yang tepat seperti dalam perhitungan?
A. Tujuan Praktikum
Setelah melakukan praktikum ini, diharapkan mahasiswa dapat memahami dan
melakukan analisis pendahuluan untuk analisis kualitatif pada tingkat makro.
Petunjuk Praktikum Kimia Dasar | 24
B. Prinsip Dasar
Dalam bidang kimia analitik, suatu analisis harus melalui bebrapa tahapan seperti
pemilihan dan penyiapan sampel (sampling), perlakuan awal (pretreatment),
pemisahan, pengukuran, dan analisis data. Kimia analitik dibagi menjadi dua yaitu
analisis secara kualitatif dan analisis secara kuantitatif. Analisis kualitatif menggunakan
dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah.
Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat
dalam larutan. Dalam analisis secara kualitatif tahap awal yang dilakukan adalah uji
organoleptis sebagai hipotesis awal untuk mengetahui kandungan zat dalam suatu
sampel. Sampel diamati sifat-sifat fisik dan kimiawinya dengan beberapa metode
analisis pendahuluan, dengan tujuan mendapatkan informasi awal untuk menduga
komponen yang terkandung didalamnya. Pemeriksaan pendahuluan meliputi
pengamatan fisik secara organoleptik, pengamatan bentuk dan warna pada
pemanasan, uji kelarutan dan warna nyala. Analisis kualitatif menggunakan dua
macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering diterapkan untuk analisis zat-
zat padat, sedangkat reaksi kering digunakan untuk analisis zat-zat dalam larutan.
Pengamatan secara organoleptik merupakan langkah awal dalam pemeriksaan
pendahuluan yang meliputi:
1. Warna:
Tiap-tiap zat/ion mempunyai warna tertentu, mahasiswa hendaknya
memahami warna-warna dari bermacam-macam zat/ion, misalnya:
Hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO, CoS, NiS, Ag2S, dan C.
Biru : Garam-garam Co anhidrat, garam Cu2+ terhidrat (biru prusi).
Hijau : Cr2O3, Hg2I2; Cr(OH)3, garam-garam Fe2+ seperti
FeSO4.7H2O, FeSO4, (NH4)2SO4.6H2O, FeCl2.4H2O, garam-
garam Ni2+.
Merah : Pb3O3, As2S2, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, K3 [Fe(CN)6], Cu2O,
Cr2O7 merah jingga, permanganat dan tawas krom (aluminium)
berwarna ungu kemerahan.
Merah jambu/pink : garam dari Mn & Co terhidrat.
Kuning : CdS, As2S3, SnS2, PbI2, HgO (yang diendapkan), AgI,
K4[FeCN)6], garam CrO4+, garam Fe+, dan sebagainya.
Putih : MgO, ZnO, CaO
Coklat : SnS, Fe2O3, Fe(OH)3 dan sebagainya.
2. Bentuk kristal
Beberapa zat mempunyai bentuk kristal yang khas, misal CaSO4.2H2O berupa
jarum-jarum panjang/berbentuk prisma mono klinik.
PbCl2 : berupa jarum
Ca oxalat : berupa prisma
Petunjuk Praktikum Kimia Dasar | 25
Sn oxalat : berupa prisma
Untuk melihat bentuk-bentuk kristal ini dapat digunakan mikroskop.
3. Sifat higroskopis
Beberapa zat mempunyai sifat higroskopis, misal: CaCl2, MgCl2, dan FeCl3. Zat
tersebut mudah menjadi basah/mencair bila terkena udara dan tidak dapat/sukar
menjadi kering bila larutannya diuapkan.
4. Bau
Beberapa zat mempunyai bau yang khas, sehingga sering memberikan
petunjuk yang penting dalam analisa. Misal : garam (basa) NH4 berbau amoniak,
garam (asam) asetat berbau cuka, garam (asam) sulfit berbau belerang, garam (asam)
sulfida berbau telur busuk, garam (asam) nitrat/nitrit berbau gas oksida nitrogen.
5. Kelarutan zat dalam bermacam-macam pelarut
Setelah tahap pemeriksaan secara organoleptik, maka tahap selanjutnya adalah
uji kelarutan. Pemeriksaan kelarutan bertujuan untuk memeriksa apakah zat tersebut
larut dalam air atau tidak dimana jika diketahui kelarutannya maka bisa dihilangkan
kemungkinan-kemungkinan lain. Misalnya, jika suatu zat sukar larut maka sudah pasti :
1. Zat tersebut bukan garam-garam dari unsur Na, K, atau NH4.
2. Zat tersebut bukan garam-garam dari persenyawaan Nitrat. kecuali Sb, Bi,
Stano, dan Merkuro dimana Unsur tesebut sebagian terhidrolisis oleh air.
3. Zat tersebut merupakan Logam atau Oksida Logam kecuali oksida dari Na, K,
Ba, Sr, dan Ca.
Dalam analisis pendahuluan klasik meliputi pula uji mutu boraks , uji nyala, dan
uji reaksi dengan asam sulfat encer dan pekat. Pengamatan pada uji mutu boraks
dilakukan dengan mengamati pembentukan warna tertentu suatu senyawa yang
melekat pada manik yang dipanaskan. Beberapa logam membentuk warna yang khas
pada manik yang dipanaskan pada nyala.
Uji nyala dapat mengamati warna nyala senyawa yang dipanaskan dengan
pembakar Bunsen. Beberapa logam memberikan warna spektrum yang khas apabila
dikenakan pada nyala Bunsen. Natrium memberikan nyala kuning keemasan, kalium
memberikan nyala lembayung, borat memberikan nyala hijau dan sebagainya.
D. Prosedur Praktikum
a) Uji Organoleptis
1. Diamati warna dari tiap garam yang tersedia. Bahan (sampel) tetap dalam
tempat/wadahnya. Dicatat data pengamatan.
2. Diamati bentuk beberapa garam dengan mata telanjang dan mikroskop.
3. Diambil dalam jumlah secukupnya dengan spatula.
4. Ditempatkan pada gelas arloji.
5. Dilakukan pengamatan bentuk dengan mata telanjang.
6. Dibandingkan dengan menggunakan mikroskop untuk beberapa senyawa
(garam dari perak, tembaga, kadmium, besi (III), kromium, kobalt, dan
nikel).
7. Dicatat hasil pengamatan.
b) Uji Pemanasan
1. Dicelupkan ujung kawat nikrom ke dalam HCl pekat.
2. Ditempatkan sepucuk garam tembaga (II)sulfat berhidrat di kawat nikrom.
3. Dilakukan pemanasan di api Bunsen yang terpanas, diamati warna sebelum
dan setelah pemanasan.
4. Dicatat data pengamatan.
5. Diulang prosedur tersebut untuk masing-masing garam kobalt klorida dan
nikel sulfat.
c) Uji Kelarutan
1. Diambil sedikit garam seujung sendok spatula.
2. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi.
c) Uji Nyala
Perubahan
No Sampel
Sebelum Sesudah
d) Uji Kelarutan
No Sampel
HCl HCl HNO3 HNO3 Air
Air NH4OH
encer pekat encer pekat raja
d p d p d d p p d p d p d p
F. Pertanyaan
Pertanyaan Pra Lab
1. Jelaskanlah apa yang dimaksud dengan pemeriksaan kering dan
pemeriksaan basah!
2. Gambarkan dengan jelas bagian-bagian nyala api pada Bunsen burner untuk
teknik uji nyala zat!
3. Tuliskan zat dan warna api yang akan dihasilkan pada uji nyala pada
praktikum di atas berdasarkan prinsip dasarnya!
4. Tuliskanlah rumus kimia dan nama zat kimia yang digunakan pada praktikum
ini sesuai IUPAC!
Pertanyaan Post Lab
1. Jelaskanlah hasil pengamatan dari uji organoleptik praktikum di atas,
bandingkan dengan prinsip dasar, apakah hasilnya sesuai?
2. Jelaskanlah hasil pengamatan dari uji nyala praktikum di atas, bandingkanlah
kesesuaian hasil dengan prinsip dasar!
3. Jelaskan mengapa pada uji nyala, kawat nikrom harus di celupkan dengan
sedikit HCl pekat terlebih dahulu?
4. Jelaskanlah hasil pengamatan dari uji kelarutan praktikum di atas,
bandingkanlah kesesuaian hasil dengan prinsip dasar!
5. Jelaskanlah hasil pengamatan dari uji ion amonium praktikum di atas,
bandingkanlah kesesuaian hasil dengan prinsip dasar!
1. ANALISIS KATION
A. Tujuan Praktikum
Setelah melakukan praktikum ini, diharapkan mahasiswa dapat melakukan
analisis kualitatif untuk identifikasi kation Pb2+, Ag+, Hg2+, Cu2+, Cd2+, Al3+, Co2+, Ca2+ dan
Ba2+.
B. Prinsip Dasar
Untuk tujuan analisis kualitatif kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan
berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap reagensia. Dengan menggunakan reagensia
golongan secara sistematik, kita dapat menentukan ada tidaknya golongan-golongan
kation dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih
lanjut. Reagensia golongan yang digunakan untuk klasifikasi kation yang paling umum
adalah asam klorida (HCl), hidrogen sulfida (H 2S), ammonium sulfida ((NH 4)2S), dan
ammonium karbonat (((NH4)2CO3). Analisis kation memerlukan pendekatan yang
sistematis, umumnya dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi
(pemastian).
1. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari
larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara
sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih
berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok
kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi
beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok
kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat
dilakukan uji spesifik untuk satu kation
2. Identifikasi (pemastian) kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan
melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit
mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya
dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum dilakukan pengendapan
golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus
dilarutkan dahulu.
Pada bagian ini hanya akan dibahas pemisahan kation berdasarkan skema H 2S
menurut bragmen yang diperkuat oleh Fresenius, Treadwell dan Noyes. Kelima
golongan kation dan ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut.
1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida
encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.
2. Golongan II : Kation golongan ini tidak membentuk dengan asam klorida,
tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam
2+
b. Identifikasi Kobal (Co )
Perubahan Kandungan
Perlakuan
Sebelum Setelah Kation
F. Pertanyaan
1. Tuliskanlah rumus kimia dan nama zat kimia yang digunakan pada praktikum
ini sesuai IUPAC!
2. Tuliskanlah reaksi kimia yang terlibat pada praktikum identifikasi kation ini
beserta dengan perubahan warna yang dihasilkan!
3. Jelaskanlah bagaimana bentuk dari endapan amorf putih?
4. Jelaskanlah bagaimana teknik penegasan kation dengan cara uji nyala?
5. Jelaskanlah bagaimana teknik yang baik dan tepat dalam mencium aroma/
uap dari suatu larutan?
A. Tujuan Praktikum
Setelah melakukan praktikum ini, diharapkan mahasiswa dapat memahami dan
melakukan analisis anion golongan A dan B.
B. Prinsip Dasar
Analisa kualitatif untuk anion melalui reaksi spesifik, kation harus dalam keadaan
tunggal tidak tercampur dengan anion lain, untuk menghindari reaksi gangguan yang
mungkin terjadi. Namun untuk beberapa anion dapat dikerjakan dalam keadaan
tercampur paling banyak dua atau tiga. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak
boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.
Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematis seperti
metode yang telah diuraikan dalam bab-bab terdahulu untuk kation. Pemisahan anion-
anion dalam golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam
kalsium, dan garam zinknya. Skema klasifikasi yang berikut ternyata telah berjalan
dengan baik dalam praktik. Skema ini bukanlah skema yang kaku karena beberapa
anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan, lagipula tak punya dasar teoritis.
Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam:
1. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap
yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam (kelas A).
2. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan (Kelas B).
Kelas A dibagi lagi ke dalam sub kelas (i) gas-gas yang dilepaskan dengan asam
klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam
sulfat pekat. Kelas B dibagi lagi ke dalam subkelas (i) reaksi pengendapan dan (ii)
oksidasi dan reduksi dalam larutan. Pada praktikum kali ini, kita akan mengidentifikasi
anion pada kelas A. Penggolongan kelas A sebagai berikut.
1. Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer : karbonat,
hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit,
sianida, dan sianat.
2. Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini meliputi zat-zat
dari (i) plus zat yang berikut : fluorida, heksaflurosilikat, klorida, bromida,
iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat, heksasianoferat
(II), heksasianoferat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat.
Perubahan
Tabung Perlakuan
Sebelum Setelah
F. Pertanyaan
Pertanyaan Pra Lab
1. Tuliskanlah rumus kimia dan nama zat kimia yang digunakan pada praktikum
ini sesuai IUPAC!
2. Jelaskanlah mengapa anion dibagi menjadi golongan A dan B?
3. Sebutkanlah anion-anion yang termasuk kedalam golongan A!
4. Sebutkanlah anion-anion yang termasuk kedalam golongan B!
5. Tuliskanlah reaksi kimia yang terlibat pada praktikum anion golongan A dan B
beserta dengan perubahan warna yang dihasilkan!
Pertanyaan Post Lab
1. Jelaskanlah bagaimana proses terbentuknya cincin coklat pada identifikasi
anion NO3-?
B. Prinsip Dasar
Titrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi utamanya
adalah reaksi redoks, reaksi ini hanya dapat berlangsung jika terjadi interaksi dari
senyawa/unsur/ion yang bersifat oksidator dengan unsur/senyawa/ion bersifat
reduktor. Jadi jika larutan bakunya oksidator, maka analat harus bersifat reduktor atau
sebaliknya. Oksidimetri adalah metode titrasi redoks dengan larutan baku yang bersifat
sebagai oksidator. Salah satu teknik titrasi dengan oksidimetri adalah titasi
permanganometri.
Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasar atas reaksi oksidasi
reduksi dengan KMnO4 mengalami reduksi. Dalam suasana asam reaksi dapat
dituliskan sebagai berikut:
MnO4- + 8 H+ + 5 e- → Mn2+ + 4 H2O
Dengan demikian berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau 31,606.
Untuk larutan tidak berwarna, tidak perlu menggunakan indikator, karena 0,01 mL
kalium permanganat 0,1 N dalam 100 mL larutan telah dapat dilihat warna ungunya.
Untuk memperjelas titik akhir dapat ditambahkan indikator redoks seperti feroin, asam
N-fenil antranilat.
Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan
cara yang berbeda-beda. Karena daya oksidasi yang besar dalam keadaan asam,
banyak titrasi yang dapat dilaksanakan dengan cara langsung atas analat yang dapat
dioksidasi seperti Fe2+, asam/ garam oksalat yang dapat larut, dan sebagainya. Pada
praktikum titrasi permanganometri kali ini, zat yang akan ditentukan kadarnya adalah
Fe2+ dalam bijih besi. Bijih besi yang utama adalah oksida atau oksida terhidrasi;
hematit (Fe2O3), magnetit (Fe3O4), dan siderite (FeCO3).
Pada penentuan kadar besi dengan metode titrasi permanganat, digunakan
larutan standar primer natrium oksalat karena merupakan bahan baku yang sangat
murni, stabil selama pengeringan dan tidak higroskopis. Pada proses standarisasi, Na-
oksalat dititrasi dalam larutan asam dengan reaksi:
5 H2C2O4 + 2 MnO4- + 6 H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
Dan setelah dilakukan titasi penentuan kadar Fe dalam bijih besi, akan terjadi reaksi:
5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ → 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O
Dengan perhitungan Normalitas standarisasi sebagai berikut.
(N H2C2O4 x V H2C2O4) = (N MnO4- x V MnO4-)
( N H 2 C 2 O 4 x V H 2C 2 O 4 )
N MnO4- =
V MnO 4 −¿ ¿
Sedangkan perhitungan kadar sampel:
% Fe2+ = ¿ ¿ x 100%
D. Prosedur Praktikum
a. Pembuatan larutan
Larutan baku primer (H2C2O4.2H2O)
1. Timbang dengan tepat asam oksalat dihidrat sebanyak 0,63 gram pada
kaca arloji.
2. Larutkan dalam gelas kimia kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 100
mL dan tambahkan aquades sampai tanda batas.
3. Simpan larutan standar H2C2O4.2H2O 0,1 N yang telah dibuat pada gelas
kimia yang telah diberi label.
Larutan baku sekunder (KMnO4.5H2O) BE = 1/5 BM
1. Timbang sekitar 3,2 g kalium permanganat pada kaca arloji (KMnO4
merupakan oksidator kuat sehingga harus ditimbang dalam kaca arloji).
2. Pindahkan zat ke dalam gelas kimia 1500 mL dan tambahkan 1 liter
aquades, tutup gelas kimia.
3. Panaskan larutan hingga mendidih selama 15-30 menit dan biarkan
larutannya mendingin di suhu ruangan.
4. Saring larutan melalui corong mengandung sumbat glasswol, atau, lebih
sederhana, melalui sintered glass atau penyaring porselain.
5. Filtrat ditampung dalam botol bersih bebas lemak (dibersihkan dengan
campuran asam kromat kemudian dicuci bersih aquades) dan ditutup.
6. Larutan yang di saring harus disimpan dalam botol tertutup yang bersih,
dan disimpan di tempat yang gelap, kecuali ketika akan digunakan:
alternatif, disimpan dalam botol kaca coklat gelap.
7. Bila selama penyimpanan terbentuk lagi endapan, maka harus disaring
lagi sebelum distandarisasikan.
F. Pertanyaan
Pertanyaan Pra Lab
1. Tuliskanlah rumus kimia dan nama zat kimia yang digunakan pada praktikum
ini sesuai IUPAC!
2. Tuliskanlah reaksi reduksi dari KMNO4 dan hitunglah Berat Ekivalen (BE)-nya!
Petunjuk Praktikum Kimia Dasar | 51
3. Sebutkanlah larutan standar primer yang digunakan pada titrasi
permanganometri penentuan kadar Fe ini!
4. Hitunglah konsentrasi dari H2C2O4.2H2O yang dibuat pada praktikum ini!
5. Tuliskanlah reaksi kimia pada pengolahan sampel bijih besi!
B. Prinsip Dasar
Titrasi Pengendapan adalah titrasi yang berdasarkan pada pembentukan
endapan atau kekeruhan. Perak nitrat (AgNO 3) adalah bahan kimia yang paling banyak
digunakan sebagai senyawa pengendap yang digunakan dalam titrasi ini sehingga
titrasi pengendapan dikenal juga sebagai titrasi argentometri. Argentometri
merupakan titrasi yang melibatkan reaksi antara ion halida (Cl -, Br-, I-) atau anion
lainnya (CN-, CNS-) dengan ion Ag+ (Argentum) dari perak nitrat (AgNO3) dan
membentuk endapan perak halida (AgX), menurut persamaan reaksi :
Ag+ + X- → AgX ↓
Penentuan titik akhir titrasi dapat dilakukan dengan cara-cara sebagai berikut:
1. Metode Gay Lussac
Pada cara ini tidak digunakan indikator untuk penentuan titik akhir karena
sifat dari endapan AgX yang membentuk larutan koloid bila ada ion sejenis yang
berlebih. AgX tidak mengendap melainkan berupa kekeruhan yang homogen.
Menjelang titik ekuivalen (1% sebelum setara) akan terjadi koagulasi dari larutan
koloid tersebut, karena muatan ion pelindungnya tidak kuat lagi untuk menahan
penggumpalan. Dalam keadaan ini didapat endapan AgX yang berupa endapan
kurdi (gumpalan) dengan larutan induk yang jernih. Titik akhir titrasi dicapai bila
setetes pentiter yang ditambahkan tidak lagi memberikan kekeruhan.
2. Metode Mohr
AgNO3 akan bereaksi dengan NaCl membentuk endapan AgCl yang berwarna
putih. Bila semua Cl- sudah habis bereaksi dengan Ag+ dari AgNO3, maka kelebihan
sedikit Ag+ akan bereaksi dengan CrO4 2- dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan,
ini berarti titik akhir titrasi telah dicapai, yaitu bila terbentuk warna merah bata
dari endapan Ag2CrO4. Reaksinya :
Ag+ + Cl- → AgCl ( putih)
Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 (merah bata)
Tingkat keasaman (pH) larutan yang mengandung NaCl berpengaruh pada
titrasi. Titrasi dengan metode Mohr dilakukan pada pH 8. Jika pH terlalu asam
(pH<6), sebagian indikator K2CrO4 akan berbentuk HCrO4-, sehingga larutan AgNO3
lebih banyak yang dibutuhkan untuk membentuk endapan Ag 2CrO4. Pada pH basa
(pH>8), sebagian Ag+ akan diendapkan menjadi perak karbonat atau perak
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J.et.al, A. Hadayana Pudjaatmaka dan L.Setiono (Alih bahasa). (1994). Buku
Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Edisi 4. Jakarta : Penerbit
Buku Kedokteran EGC.
Chang, Raymond. (2005). Kimia Dasar: Konsep-Konsep Inti, Jilid 1 (Ed. Ketiga).
Terjemahan oleh M.A Martoprawiro, dkk. Jakarta: Erlangga.
Chang, Raymond. (2005). Kimia Dasar: Konsep-Konsep Inti, Jilid 2 (Ed. Ketiga).
Terjemahan oleh M.A Martoprawiro, dkk. Jakarta: Erlangga.
Svehla, G., A. Hadayana Pudjaatmaka dan L.Setiono (Alih bahasa). (1990). Vogel : Buku
Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi 5, Bagian I.
Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.
Svehla, G., A. Hadayana Pudjaatmaka dan L.Setiono (Alih bahasa). (1990). Vogel : Buku
Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi 5, Bagian II.
Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.
Yunita. (2009). Panduan Pengelolaan Laboratorium Kimia. Bandung: CV. Insan Mandiri.