Disusun Oleh:
SA’ADAH
NIM 16030234016
Nama : Sa’adah
NIM : 16030234016
Menyetujui,
Dosen Penguji Dosen Pembimbing PKL
Mengetahui,
Ketua Prodi Kimia UNESA
Puji syukur penulis panjatkan kepada kehadirat Allah SWT yang telah
memberikan rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan praktek kerja
lapangan selama 1 bulan dan menyelesaikan laporan ini dengan lancar.
Pelaksanaan praktek kerja lapangan ini bertujuan untuk mengaplikasikan ilmu
yang telah diperoleh saat kuliah dengan keadaan sebenarnya di lapangan dan
kantor yang dalam hal ini adalah laboratoroium.
Penyusunan laporan ini bertujuan untuk menambah wawasan mahasiswa
mengenai prosedur analisis kadar logam timbal (Pb) pada air limbah di UPTD
Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto.
Penulis menyadari bahwa selama proses penyusunan laporan ini tidak lepas dari
bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu penulis mengucapkan terima kasih
kepada:
1. Kedua orang tua penulis yang selalu menjadi semangat dalam diri penulis
baik secara moril maupun materiil serta do’a yang tiada henti terpanjatkan
2. Tesya Paramitha, S.T. dan Mas Hidayatullah, S.T. yang selalu memberikan
bantuan saat proses pembelajaran di laboratorium
3. Dian Khristin Aprilia, S.Si., selaku manajer teknis penguji kimia serta
pembimbing PKL di UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan
Kabupaten Mojokerto
4. Iwan Setiawan, S.Si., selaku Kepala Laboratorium Dinas Lingkungan
Kabupaten Mojokerto
5. Drs. Zainul Arifin, M.Si., selaku Kepala Dinas Lingkungan Kabupaten
Mojokerto
6. Dr. Amaria, M.Si., selaku penguji dan Ketua Prodi Kimia FMIPA
Universitas Negeri Surabaya
7. Drs. Sukarmin, M.Pd., selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas
Negeri Surabaya
8. Dr. Nita Kusumawati, M.Sc., selaku Dosen Pembimbing Jurusan Kimia
FMIPA Unversitas Negeri Surabaya
Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah iii
9. Rizkiyah dan Farida Aulyah Anjarwati, selaku partner dalam melaksanakan
praktek kerja lapangan ini
10. Serta semua pihak yang telah membantu terlaksanakannya praktek kerja
lapangan yang tidak dapat kami sebutkan satu per satu.
Dengan menyadari atas keterbatasan ilmu yang penulis miliki, laporan ini
tentu jauh dari sempurna. Untuk itu penulis dengan senang hati berterima kasih
atas saran dan kritik yang membangun Penuis berharap semoga laporan ini bisa
memberikan manfaat kepada para pembaca khususnya bagi penulis secara pribadi.
Aaamiin Ya Robbal Alamin.
HALAMAN JUDUL.................................................................................................i
HALAMAN PENGESAHAN.................................................................................ii
KATA PENGANTAR............................................................................................iii
DAFTAR ISI............................................................................................................v
DAFTAR GAMBAR.............................................................................................vii
DAFTAR TABEL.................................................................................................viii
DAFTAR LAMPIRAN...........................................................................................ix
BAB I PENDAHULUAN........................................................................................1
1.1 Latar Belakang............................................................................................1
1.2 Rumusan Masalah.......................................................................................2
1.3 Tujuan PKL.................................................................................................3
1.4 Manfaat PKL...............................................................................................4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA..............................................................................5
2.1 Gambaran Umum Instansi..........................................................................5
2.1.1 Sejarah Singkat.................................................................................5
2.1.2 Ruang Lingkup Pengujian................................................................6
2.1.3 Visi dan Misi....................................................................................7
2.1.4 Sarana dan Prasarana........................................................................7
2.1.5 Struktur Organisasi...........................................................................8
2.1.6 Tugas dan Tanggung Jawab.............................................................9
2.2 Air Limbah................................................................................................12
2.3 Logam Berat..............................................................................................14
2.4 Timbal.......................................................................................................16
2.5 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)....................................................17
2.6 Metode Destruksi......................................................................................24
BAB III METODE PENELITIAN.........................................................................28
3.1 Preparasi Sampel.......................................................................................28
3.2 Analisa/Perhitungan Kadar Timbal...........................................................30
3.3 Jenis Penelitian..........................................................................................30
BAB IV PEMBAHASAN......................................................................................31
Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah vii
DAFTAR TABEL
Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah viii
DAFTAR LAMPIRAN
Catatan:
1. Kertas Halus berarti kertas halus yang dikelatang seperti kertas cetak dan
kertas tulis
2. Kertas Kasar berarti kertas kasar berwarna coklat seperti lineboard, kertas
karton, kertas berwarna coklat atau karton.
3. Kertas lain berarti kertas seperti kertas Koran
2.4 Timbal
Timbal adalah suatu unsur yang memiliki lambang Pb dan nomor atom
82 dalam tabel periodik. Logam ini termasuk dalam kelompok logam-logam
golongan IV-A pada tabel periodik unsur kimia yang mempunyai berat atom
207,21, berat jenis 11,34, bersifat lunak serta berwarna biru atau silver abu-
abu dengan kilau logam. Logam timbal merupakan logam yang tahan korosi,
mempunyai titik lebur rendah sekitar 372,5C, memiliki kerapatan yang besar
dan sebagai penghantar listrik yang baik (Cahyadi, 2004). Logam ini mudah
Adanya tambahan asam lain seperti H2SO4 dan H2O2 sebagai katalis
bertujuan untuk mempercepat reaksi terputusnya timbal dari senyawa organik
yang ada di dalam sampel. Adapun reaksi yang terjadi yaitu sebagai berikut.
4H2O(l)
Keterangan:
1. Sumber Sinar Radiasi
Sumber sinar adalah lampu katoda berongga (Hollow Chatode
Lamp) yang berfungsi untuk mengemisikan spektrum unsur tertentu.
Permukaan katoda dilapisi unsur yang akan dianalisa sehingga akan
diperoleh berkas cahaya yang panjang gelombangnya tetap sama dengan
panjang gelombang dimana terjadi adsorpsi atom unsur yang dianalisa.
Katoda tersebut berbentuk silinder dan sebuah anoda yang keduanya
5. Monokromator (Pemilah/Chopper)
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan
melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju
monokromator. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan,
mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke
detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator
difraksi grating sehingga instrumen kisi dapat memelihara daya pisah
yang lebih tinggi sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih lebar
(Basset, 1994).
b. Kekurangan
1) Hanya dapat digunakan untuk larutan dengan konsentrasi
rendah. Secara umum, uji kuantitatif suatu sampel harus
memberikan serapan antara 0,2 – 0,8 atau toleransinya 0,1 – 0,9.
Jika nilai serapan sampel kurang dari persyaratan tersebut, maka
tidak dapat menggunakan metode spektrofotometri untuk
mengkuantifikasinya. Atau jika nilai serapan sampel lebih dari
persyaratan tersebut, maka harus mengencerkan sampel yang
dimiliki sehingga hasil pengencerannya memberikan serapan
pada range nilai serapan yang dipersyaratkan.
2) Memerlukan jumlah larutan yang cukup banyak (10-15 mL).
3) Terdapat pengaruh kimia dimana SSA tidak mampu
menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfa
terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu apabila atom tereksitasi
(tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada
panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya
pengaruh pelarut.
Tabel 5. Bahan
No Bahan
1 Larutan HNO3 pekat 65% (v/v)
2 Larutan sampel uji
3 Aquades
4 Larutan induk logam Pb 1000 mg/L
50 mL larutan sampel
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL
Ditambahkan 5 mL HNO3 0,5 N 65% (v/v)
Dihomogenkan
Dipanaskan hingga volume yang tersisa 10-20 mL (1 jam)
Didiamkan hingga dingin pada suhu ruang
Disaring menggunakan kertas saring
Filtrat Residu
Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL
Ditambahkan aquades sampai tanda batas
Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 283,3 nm menggunakan SSA Flame
Nilai absorbansi
Pb ( mgL )=C x F p
Keterangan :
C = kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L)
Fp = faktor pengenceran
Air limbah merupakan hasil samping yang tidak terpakai lagi dari suatu
aktivitas manusia yang pada umumnya mengandung berbagai zat pencemar
(kontaminan) seperti padatan tersuspensi, padatan terlarut, logam berat, bahan
organik, bahan beracun dan dapat bertemperatur tinggi. Apabila air limbah
tersebut dibuang secara langsung ke lingkungan dengan kadar melebihi baku
mutu, maka secara tidak langsung dapat terakumulasi dalam tubuh karena
mencemari tanah maupun udara. Salah satu parameter kualitas air limbah yang
perlu diperhatikan adalah kandungan logam berat seperti timbal (Pb). Timbal
merupakan suatu logam toksik bersifat kumulatif yang dapat menyebabkan
gangguan pada beberapa sistem dalam tubuh.
Berdasarkan hasil Prakek Kerja Lapangan di UPTD Laboratorium
Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto telah dilakukan
analisis kadar logam timbal dalam sampel air maupun udara yang diambil dari
beberapa industri dan lembaga kesehatan di wilayah Jawa Timur. Menurut
PERGUB JATIM No. 72 Tahun 2013, baku mutu parameter timbal dalam air
limbah yaitu sebesar 0,1 mg/L. Penentuan kadar timbal pada sampel
menggunakan instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
SSA merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk analisis penentuan
konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada penyerapan
radiasi sumber oleh atom-atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang
spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan tersebut
menyebabkan atom penyerap tereksitasi, dimana elektron dari kulit atom meloncat
ke tingkat tingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang
diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar
yang menyerap energi radiasi tersebut. Konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat
ditentukan dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau
mengukur radiasi yang diteruskan (transmitasi).
0.0200
0.0150
0.0100
0.0050
0.0000
0.0000 0.5000 1.0000 1.5000 2.0000 2.5000 3.0000 3.5000
Konsentrasi (ppm)
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil Praktik Kerja Lapangan (PKL) yang telah dilakukan
di UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kab.
Mojokerto, maka didapatkan kesimpulan sebagai berikut.
1) Nilai konsentrasi logam Pb dalam masing-masing sampel air limbah
influent dan effluent dari industri kertas “X” bernilai negatif yaitu
-0,616933 mg/L dan -0,870542 mg/L sedangkan industri kertas “Y” yaitu
-0,916062 mg/L dan -1,098140 mg/L. Hal ini tidak sesuai dengan teori
yang menyatakan bahwa SSA akan memberikan nilai absorbansi positif
karena instrumen ini sangat sensitif (analisis didasarkan pada proses
penyerapan radiasi oleh atom).
2) Berdasarkan baku mutu air limbah yang ditetapkan oleh PERGUB
JATIM No. 72 Tahun 2013, semua sampel air limbah yang telah diuji
memenuhi baku mutu parameter logam Pb dimana konsentrasi tertinggi
yang diperbolehkan keberadaannya di lingkungan yaitu sebesar 0,1
mg/L.
5.2 Saran
Saran yang dapat diajukan adalah sebagai berikut.
1) Untuk mendapatkan hasil uji sampel yang akurat pada SSA, instrumen
harus rutin dikalibrasi dan dilakukan pengecekan ada tiap komponennya.
2) Preparasi larutan dalam analisis harus dilakukan dengan tepat dan teliti
karena dapat mempengaruhi data yang dihasilkan pembacaan absorbansi
pada instrumen.
3) Untuk mendukung data hasil uji linearitas yang telah dilakukan, maka
perlu dilakukan juga uji akurasi, uji presisi serta uji LOD dan LOQ.
4) Dilakukan pengulangan sampling dengan menduplikasi sampel hingga
mendapatkan nilai yang mendekati atau sama dengan x.
Pemerintah Provinsi Jawa Timur. Peraturan Gubernur Jawa Timur No. 72 Tahun
2013 tentang Baku Mutu Air Limbah.
Prabowo, H., Theresia, K., Nastiti, B., Alpiani, T., Milatika, Z. 2015. Pencemaran
Udara Timbal. Online. Diakses pada 23 September 2019 pukul 18.31
WIB. https://tl3201.wordpress.com/2015/02/27/parameter-pencemar-
udara-timbal/.
Rodiana, Y., Maulana, H., Masitoh, S., & Nurhasni. 2013. Pengkajian Metode
untuk Analisis Total Logam Berat dalam Sedimen Menggunakan
Microwave Digestion. Ecolab. Vol. 7 No. 2: 49-108.
SNI 6989.8. 2009. Air dan air limbah – Bagian 8: Cara Uji Timbal (Pb)
Menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Nyala. Jakarta: BSN (Badan Standardisasi Nasional).
Sumardi. 1981. Metode Destruksi Contoh Secara Kering dalam Analisa Unsur-
unsur Fe-Cu-Mn dan Zn dalam Contoh-contoh Biologis. Proseding
Seminar Nasional Metode Analisis. Lembaga Kimia Nasional. Jakarta:
LIPI.
Widowati, W., Sastiono, A., Jusuf, R. 2008. Efek Toksik Logam. Yogyakarta:
Penerbit Andi.
KEPALA DINAS
UPTB
Informasi ke
customer jika
tidak dapat diuji
Pemeriksaan Pemeriksaan
Laporan Pengesahan
Laporan Penggandaan, Hasil Uji Laporan Hasil Uji
Hasil Uji Asli Distribusi ke
customer &
Penyimpanan File
1. Pembuatan larutan baku logam Pb 100 mg/L dari larutan induk logam Pb
1000 mg/L
M1 x V1 = M2 x V2
1000 mg/L x V1 = 50 mL x 100 mg/L
50 mL ×100 mg/ L
V1 =
1000 mg/L
= 5 mL
Sehingga untuk membuat 100 mL larutan baku logam Pb 100 mg/L diambil
sebanyak 5 mL larutan baku logam Pb 1000 mg/L kemudian diencerkan
dengan larutan HNO3 0,5 N (v/v) hingga tanda batas pada labu ukur 100
mg/L.
7. Disconnecting alat
Klik menu File New matikan gas asetilen tekan tombol Purge
sampai semua gas keluar dari nebulizer dan Wizard menunjukkan perintah
“Gas is too low” OK
Klik menu Instrument Disconnect OK klik Close pada layar Wizard
matikan tombol power OFF pada AAS
Gambar Keterangan
Pembacaan absorbansi
pada sampel yang telah
dipreparasi dengan
9
menggunakan
spektrofotometer serapan
atom (SSA) flame
Proses penggantian lampu
katoda (HCL) pada SSA
untuk analisis tiap jenis
logam dalam sampel
10
11
14