Anda di halaman 1dari 65

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

ANALISIS KADAR LOGAM TIMBAL (Pb) PADA AIR LIMBAH SECARA


SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)
DI UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN
DINAS LINGKUNGAN HIDUP KABUPATEN MOJOKERTO

Disusun Oleh:

SA’ADAH
NIM 16030234016

UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA


FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
PROGRAM STUDI KIMIA
2019
HALAMAN PENGESAHAN
LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

Judul : Penentuan Kadar Logam Timbal (Pb) dalam Air


Limbah Industri Secara Spektrofotometri Serapan
Atom (SSA) di UPTD Laboratorium Lingkungan
Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto
Nama Tempat PKL : UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas
Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto
Alamat Perusahaan/Instansi : Jl. Pemuda No. 55B Mojosari – Mojokerto
Waktu Pelaksanaan : 1 Juni - 1 Juli 2019

yang telah dilaksanakan oleh mahasiswa Fakultas Matematika dan Ilmu


Pengetahuan Alam Universitas Negeri Surabaya:

Nama : Sa’adah
NIM : 16030234016

telah disahkan dan hasilnya dapat diterima.


Surabaya, 11 Desember 2019

Menyetujui,
Dosen Penguji Dosen Pembimbing PKL

Dr. Amaria, M.Si. Dr. Nita Kusumawati, M.Sc.


NIP. 196406291991012001 NIP. 198207042005012002

Mengetahui,
Ketua Prodi Kimia UNESA

Dr. Amaria, M.Si.


NIP. 196406291991012001

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah ii


KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kepada kehadirat Allah SWT yang telah
memberikan rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan praktek kerja
lapangan selama 1 bulan dan menyelesaikan laporan ini dengan lancar.
Pelaksanaan praktek kerja lapangan ini bertujuan untuk mengaplikasikan ilmu
yang telah diperoleh saat kuliah dengan keadaan sebenarnya di lapangan dan
kantor yang dalam hal ini adalah laboratoroium.
Penyusunan laporan ini bertujuan untuk menambah wawasan mahasiswa
mengenai prosedur analisis kadar logam timbal (Pb) pada air limbah di UPTD
Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto.
Penulis menyadari bahwa selama proses penyusunan laporan ini tidak lepas dari
bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu penulis mengucapkan terima kasih
kepada:
1. Kedua orang tua penulis yang selalu menjadi semangat dalam diri penulis
baik secara moril maupun materiil serta do’a yang tiada henti terpanjatkan
2. Tesya Paramitha, S.T. dan Mas Hidayatullah, S.T. yang selalu memberikan
bantuan saat proses pembelajaran di laboratorium
3. Dian Khristin Aprilia, S.Si., selaku manajer teknis penguji kimia serta
pembimbing PKL di UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan
Kabupaten Mojokerto
4. Iwan Setiawan, S.Si., selaku Kepala Laboratorium Dinas Lingkungan
Kabupaten Mojokerto
5. Drs. Zainul Arifin, M.Si., selaku Kepala Dinas Lingkungan Kabupaten
Mojokerto
6. Dr. Amaria, M.Si., selaku penguji dan Ketua Prodi Kimia FMIPA
Universitas Negeri Surabaya
7. Drs. Sukarmin, M.Pd., selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas
Negeri Surabaya
8. Dr. Nita Kusumawati, M.Sc., selaku Dosen Pembimbing Jurusan Kimia
FMIPA Unversitas Negeri Surabaya

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah iii
9. Rizkiyah dan Farida Aulyah Anjarwati, selaku partner dalam melaksanakan
praktek kerja lapangan ini
10. Serta semua pihak yang telah membantu terlaksanakannya praktek kerja
lapangan yang tidak dapat kami sebutkan satu per satu.
Dengan menyadari atas keterbatasan ilmu yang penulis miliki, laporan ini
tentu jauh dari sempurna. Untuk itu penulis dengan senang hati berterima kasih
atas saran dan kritik yang membangun Penuis berharap semoga laporan ini bisa
memberikan manfaat kepada para pembaca khususnya bagi penulis secara pribadi.
Aaamiin Ya Robbal Alamin.

Surabaya, 10 Desember 2019

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah iv


DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL.................................................................................................i
HALAMAN PENGESAHAN.................................................................................ii
KATA PENGANTAR............................................................................................iii
DAFTAR ISI............................................................................................................v
DAFTAR GAMBAR.............................................................................................vii
DAFTAR TABEL.................................................................................................viii
DAFTAR LAMPIRAN...........................................................................................ix
BAB I PENDAHULUAN........................................................................................1
1.1 Latar Belakang............................................................................................1
1.2 Rumusan Masalah.......................................................................................2
1.3 Tujuan PKL.................................................................................................3
1.4 Manfaat PKL...............................................................................................4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA..............................................................................5
2.1 Gambaran Umum Instansi..........................................................................5
2.1.1 Sejarah Singkat.................................................................................5
2.1.2 Ruang Lingkup Pengujian................................................................6
2.1.3 Visi dan Misi....................................................................................7
2.1.4 Sarana dan Prasarana........................................................................7
2.1.5 Struktur Organisasi...........................................................................8
2.1.6 Tugas dan Tanggung Jawab.............................................................9
2.2 Air Limbah................................................................................................12
2.3 Logam Berat..............................................................................................14
2.4 Timbal.......................................................................................................16
2.5 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)....................................................17
2.6 Metode Destruksi......................................................................................24
BAB III METODE PENELITIAN.........................................................................28
3.1 Preparasi Sampel.......................................................................................28
3.2 Analisa/Perhitungan Kadar Timbal...........................................................30
3.3 Jenis Penelitian..........................................................................................30
BAB IV PEMBAHASAN......................................................................................31

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah v


BAB V PENUTUP.................................................................................................38
5.1 Kesimpulan...............................................................................................38
5.2 Saran..........................................................................................................38
DAFTAR PUSTAKA............................................................................................39
LAMPIRAN...........................................................................................................41

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah vi


DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Diagram Lengkap Proses Perlakuan Air Limbah pada IPAL..............13


Gambar 2. Logam Timbal......................................................................................16
Gambar 3. Skema Komponen Spekrofotometer Serapan Atom............................19
Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar..........................................................22
Gambar 5. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb....................................................34

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah vii
DAFTAR TABEL

Tabel 1. Jenis-jenis Pengujian Air ..........................................................................6


Tabel 2. Baku Mutu Air Limbah............................................................................14
Tabel 3. Jenis-jenis Gas Pembakaran pada SSA....................................................20
Tabel 4. Alat...........................................................................................................28
Tabel 5. Bahan.......................................................................................................28
Tabel 6. Volume Larutan Standar Pb.....................................................................32
Tabel 7. Nilai Absorbansi Larutan Standar Pb.......................................................34
Tabel 8. Konsentrasi Larutan Sampel Pb...............................................................36

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah viii
DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Struktur Organisasi DLH Kabupaten Mojokerto ..............................41


Lampiran 2. Skema Proses Pengujian....................................................................42
Lampiran 3. Surat Penerimaan PKL......................................................................43
Lampiran 4. Surat Tugas PKL...............................................................................44
Lampiran 5. Perhitungan........................................................................................45
Lampiran 6. Posedur Pengoperasian AAS AA6300..............................................47
Lampiran 7. Dokumentasi Kegiatan......................................................................49
Lampiran 8. Jurnal Kegiatan PKL.........................................................................52
Lampiran 9. Kartu Bimbingan PKL.......................................................................53

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah ix


BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Pertumbuhan industri yang sangat pesat di Indonesia terutama di
wilayah Jawa Timur saat ini apabila tidak diimbangi dengan pengelolaan
hasil buangan produksi secara efisien akan memberikan dampak negatif
terhadap lingkungan hidup. Selain kegiatan manusia di bidang industri
tersebut, banyak faktor dari aktivitas manusia yang menjadi pemicu pencemar
air yang menyebabkan berbagai pencemaran lingkungan. Di dalam air limbah
industri tidak sedikit ditemukan kandungan bahan kimia berbahaya dalam
konsentrasi tinggi yang tidak sengaja terkonsumsi oleh makhluk hidup
melalui siklus air. Salah satu cemaran bahan kimia yang berbahaya yaitu
logam berat dengan kadar di atas batas toleransi. Logam timbal (Pb) adalah
jenis logam yang sering ditemui dalam cemaran industri. Dampak buruk yang
ditimbulkan logam timbal jika terakumulasi ke dalam tubuh manusia maupun
hewan yaitu dapat mengakibatkan gangguan sistem kesehatan tubuh. Untuk
mengendalikan pencemaran air tersebut, pemerintah mengeluarkan kebijakan-
kebijakan mengenai perlindungan dan pengelolaan lingkungan hidup.
Salah satu industri yang berhubungan dengan logam berat Pb dalam
proses produksinya adalah industri kertas. Industri kertas merupakan industri
yang menghasilkan limbah cair dalam jumlah besar. Hal ini disebabkan
karena pada keseluruhan proses pembuatan kertas menggunakan energi dan
air dalam jumlah besar dalam produksinya (Pokhrel & Viraraghavan, 2004).
Selain itu kandungan parameter pencemar dalam proses pewarnaan kertas
sangat tinggi (Rosidi, 2017). Industri kertas menggunakan bahan organik dan
anorganik dalam proses produksinya. Logam berat Pb dan persenyawaannya
terkandung dalam bahan pewarna yang digunakan oleh industri kertas.
Air limbah dapat dibuang ke lingkungan apabila telah memenuhi
persyaratan izin pembuangan air limbah. Melalui parameter kadar pencemar
yang ditetapkan oleh PERGUB JATIM No. 72 Tahun 2013 tentang Baku
Mutu Air Limbah dapat diketahui batas toleransi kadar parameter pencemar

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 1


air limbah yang dapat dibuang ke lingkungan. Sesuai dengan peraturan
tersebut kadar logam timbal maksimal dalam air limbah yang masih diizinkan
terdapat di lingkungan adalah 0,1 mg/L. Oleh sebab itu, dibutuhkan
pengukuran kadar cemaran secara efektif terlebih dahulu.
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) merupakan suatu metode
analisis unsur secara kuantitatif dimana pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu. Keuntungan
menggunakan instrumen ini yaitu analisisnya sangat pekat, teliti dan cepat,
pengerjaannya relatif sederhana dan tidak perlu dilakukan pemisahan unsur
logam dalam pelaksanaannya (Khopkar, 1990). Untuk preparasi sampel
dalam analisis logam pada air limbah yang dapat dilakukan yaitu dengan
metode destruksi kering dan destruksi basah. Salah satu kelebihan destruksi
basah yaitu metode dan bahan yang digunakan lebih sederhana dibandingkan
dengan destruksi kering. Menurut Raimon (1993) dalam suatu proses
destruksi, pelarut-pelarut yang dapat digunakan antara lain asam nitrat, asam
sulfat, asam perklorat dan asam klorida. Semua pelarut tersebut dapat
digunakan baik itu tunggal maupun campuran.

1.2 Rumusan Masalah


Berdasarkan latar belakang di atas maka dapat dibuat rumusan masalah
sebagai berikut.
1.2.1 Bagaimana kadar konsentrasi logam timbal (Pb) dalam sampel air
limbah Industri Kertas “X” dan “Y” yang dianalisis di UPTD
Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kab. Mojokerto
menggunakan SSA?
1.2.2 Bagaimana kadar logam timbal (Pb) dalam sampel air limbah Industri
Kertas “X” dan “Y” yang dianalisis di UPTD Laboratorium
Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kab. Mojokerto berdasarkan
baku mutu air limbah yang telah ditetapkan oleh PERGUB JATIM
No. 72 Tahun 2013?

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 2


1.3 Tujuan
Tujuan pelaksanaan Praktek Kerja Lapangan di Dinas Lingkungan
Kabupaten Mojokerto yaitu sebagai berikut .
1.3.1 Tujuan Umum
Tujuan umum dari pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan ini
adalah sebagai berikut.
a. Meningkatkan keterampilan dan kemampuan mahasiswa dalam
menerapkan teori yang diperoleh selama perkuliahan ke dalam
praktik dunia kerja sehingga lebih memahami bidang kerja yang
ditekuni
b. Terwujudnya link dan match antara teori dengan praktik di
lapangan
c. Terwujudnya kerjasama yang baik antara UPTD Laboratorium
Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto
dengan Universitas Negeri Surabaya terutama Jurusan Kimia
FMIPA
d. Meningkatkan kepedulian dan partisipasi dunia kerja dalam
memberikan kontribusinya pada sistem pendidikan nasional
1.3.2 Tujuan Khusus
Adapun tujuan khusus dari pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan
ini yaitu sebagai berikut.
a. Untuk memenuhi beban satuan kredit semester (SKS) yang harus
ditempuh mahasiswa sebagai persyaratan akademis di Jurusan
Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya
b. Mempraktikkan teknologi yang sesuai dengan bidang yang telah
dipelajari di Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya
c. Menentukan kadar logam Pb dalam air limbah dengan metode
destruksi basah secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 3


1.4 Manfaat
1.4.1 Bagi Mahasiswa
Manfaat bagi mahasiswa dalam melakukan praktek kerja
lapangan ini adalah sebagai berikut.
a. Untuk menerapkan serta mengaplikasikan ilmu yang telah
diperoleh dari kuliah formal, buku, maupun internet untuk
diterapkan secara nyata di lapangan
b. Memberikan wawasan baru dan skill yang nyata dalam dunia
kerja
c. Memperdalam dan meningkatkan kualitas dan kreativitas
d. Mempersiapkan langkah-langkah yang diperlukan untuk
menyesuaikan diri agar tanggap dan peka dalam menghadapi
masalah di lingkungan kerja pada saatnya nanti.
1.4.2 Bagi Instansi Kerja Praktek
Manfaat bagi Instansi kerja praktek adalah dengan adanya
program praktek kerja lapangan maka diharapkan perusahaan
memperoleh bantuan, baik sumbangan tenaga maupun sumbangan
pikiran untuk meningkatkan metode penelitian di laboratorium
perusahaan tersebut.
1.4.3 Bagi Universitas
Manfaat bagi universitas adalah sebagai langkah dalam
melakukan evaluasi kesesuaian kurikulum dengan kebutuhan dunia
industri. Selain itu, mahasiswa di universitas akan memiliki
pengalaman terjun langsung ke dunia industri sehingga dapat bersaing
di dunia kerja.

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 4


BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Gambaran Umum Instansi


2.1.1 Sejarah Singkat
UPTD Laboratorium Lingkungan merupakan Unit Pelaksana
Teknis dari Badan Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto dengan
Keputusan Bupati No. 61 Tahun 2008 yang mempunyai tugas pokok
dan fungsi untuk memberikan pelayanan pengujian parameter
lingkungan. Sistem manajemen laboratorium yang telah dilaksanakan
sesuai dengan persyaratan nasional dan internasional yaitu ISO/IEC
17025-2005 yang telah terakreditasi oleh KAN dengan No. LP-451-
IDN dan telah mempunyai registrasi kopetensi dari Kementrian
Lingkungan Hidup serta telah ditunjuk Gubernur Jawa Timur sebagai
Laboratorium Lingkungan pada tahun 17 Januari 2009.
UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup
Kabupaten Mojokerto terakreditasi sebagai laboratorium penguji pada
tahun 2010 dengan lingkup parameter pengujian air dan air limbah,
meliputi: pengujian pH, TSS, COD, BOD, Kobalt, Kadmium, Krom
total, Tembaga, Nikel, Timbal, Seng dan Mangan. Melihat potensi
industri di Kabupaten Mojokerto yang sangat beragam, terutama
industri manufaktur, maka 12 parameter tersebut dipilih dan dianggap
mewakili kebutuhan pasar pengujian limbah industri di wilayah
Kabupaten Mojokerto.
UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup
Kabupaten Mojokerto selalu berbenah diri untuk memberikan
pelayanan yang memuaskan baik dari segi keabsahan maupun koridor
hukum. Untuk itu, pada tahun 2012 UPTD Laboratorium Lingkungan
Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto telah berhasil
terakreditasi sebagai laboratorium lingkungan dan menjadi
laboratorium penunjukan oleh Gubernur Jawa Timur pada awal tahun
2013. Tidak berhenti sampai disitu, mulai tahun 2013 UPTD

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 5


Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten
Mojokerto telah meningkatkan pelayanan dengan penambahan
parameter pengujian untuk mikrobiologi air, yaitu parameter E.Coli,
Total Coli dan Fecal Coli.  Di samping itu, juga sudah dilengkapi
dengan peralatan pengujian emisi sumber tidak bergerak dan emisi
sumber bergerak.
2.1.2 Ruang Lingkup Pengujian
UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup
Kabupaten Mojokerto merupakan laboratorium independen yang
dapat melakukan pengujian dalam kimia dan fisika untuk air bersih,
air limbah, dan udara. Berikut merupakan parameter beserta
spesifikasi metode pengujian yang digunakan dalam pengujian
sampel.
Tabel. 1 Jenis-jenis Pengujian Air
Bidang Sampel Parameter/Sifat Spesifikasi/Identitas
Penguji yang yang Diukur Metode Pengujian
an Diuji
Kimia Air 1. BOD SNI 6989.72-2009
bersih, 2. COD SNI 6989.2-2009
air 3. DO SNI 06 – 6989.14-2004
minum 4. Kesadahan SNI 06 – 6989.12-2004
dan air Total
limbah 5. Permanganat SNI 06 – 6989.22-2004
6. Sulfida SNI 06 – 6989.75-2009
7. F- SNI 06 – 6989.29-2005
8. Cl- SNI 06 – 6989.19-2009
9. Br- SM 4110 B Ed.20th,
1998
10. NO3- SM 4110 B Ed.20th,
1998
11. NO2- SNI 06 – 6989.9-2004
12. PO4- SNI 06 – 6989.31-2009
13. SO42- SNI 06 – 6989.20-2004
14. NH4 SNI 06 – 6989.30-2005
15. Logam Cd SNI 06 – 6989.16-2009
16. Logam Cu SNI 06 – 6989.6-2009
17. Logam Mn SNI 06 – 6989.5-2009
18. Logam Pb SNI 06 – 6989.8-2009
19. Logam Zn SNI 06 – 6989.7-2009

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 6


Bidang Sampel Parameter/Sifat Spesifikasi/Identitas
Penguji yang yang Diukur Metode Pengujian
an Diuji
20. Logam Cr total SNI 06 – 6989.17-2009
21. Logam Ni SNI 06 – 6989.18-2009
22. Logam Co SNI 06 – 6989.68-2009
23. Logam Fe SNI 06 – 6989.4-2009
24. Logam Mg SNI 06 – 6989.55-2005
Fisika 25. pH SNI 06 – 6989.11-2004
26. TSS SNI 06 – 6989.3-2004
27. TDS SNI 06 – 6989.27-2005
28. Suhu SNI 06 – 6989.23-2005
29. DHL (Daya SNI 06 – 6989.1-2004
Hantar Listrik)
Kimia Udara 30. SO2 SNI 19 – 7119.7-2005
31. NO2 SNI 19 – 7119.2-2005
32. O3 SNI 19 – 7119.8-2005
33. NH3 SNI 19 – 7119.1-2005
34. Pb SNI 19 – 7119.4-2005
Fisika 35. Debu/Partikulat SNI 19 – 7119.3-2005

2.1.3 Visi dan Misi


UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup
Kabupaten Mojokerto memiliki visi dan misi yaitu sebagai berikut.
Visi : Terwujudnya Pengendalian dan Pengelolaan Lingkungan
Hidup
Misi :

1. Memberikan pelayanan pengujian parameter lingkungan yang


terbaik bagi kepuasan customer laboratorium.
2. Menjamin seluruh pelayanan pengujian dilaksanakan secara
professional baik secara teknis maupun moral.
3. Memberikan jaminan kepuasan kepada customer dengan
penyelesaian sertifikat hasil uji maksimal 10 (sepuluh) hari dari
tanggal penerimaan sampel.

2.1.4 Sarana dan Prasarana


Gedung laboratorium terdiri dari ruang kepala laboratorium,
ruang administrasi, ruang manajer teknis dan penyelia, ruang timbang,

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 7


ruang sampel, ruang pengujian basah, ruang bahan kimia, ruang
mikrobiologi, dan ruang analisis. Peralatan yang dimiliki oleh UPTD
Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten
Mojokerto antara lain:
1. Spektrofotometer
2. Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)
3. Ion Chromatography
4. Peralatan sampling udara ambien dan emisi
5. Serta beberapa peralatan lain untuk analisa air bersih, air minum,
air limbah, dan udara.

Peralatan yang ada dilakukan kalibrasi setiap setahun sekali.


Tujuan dari kalibrasi adalah untuk mengetahui peforma alat tersebut,
apakah masih memenuhi standar atau tidak, sehingga dengan adanya
kalibrasi tersebut mutu pengujian dapat terjamin.
Dalam rangka pencegahan terhadap kecelakaan kerja di UPTD
Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten
Mojokerto juga dilengkapi dengan peralatan K-3, sehingga diharapkan
dapat menjamin keselamatan kerja analis/karyawan dalam bekerja.
Laboratorium lingkungan ini juga mempunyai sarana untuk
pengendalian pencemaran lingkungan yang digunakan untuk
meminimalisir dampak yang ditimbulkan akibat kegiatan
laboratorium. Sarana pengendalian pencemaran lingkungan tersebut
antara lain, instalasi pengolahan air limbah (IPAL) dan tempat
penampungan sementara untuk limbah B3 yang dihasilkan dari sisa
reagen ataupun sisa bahan kimia yang nantinya akan dikirim ke PPLI
(sesuai dengan PPRI No. 18 Tahun 1999 dan PPRI No. 85 Tahun
1999 tentang Pengelolaan LB3) di Cileungsi - Bogor, Jawa Barat.
2.1.5 Struktur Organisasi
UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup
Kabupaten Mojokerto terbentuk pada 17 Januari 2009 sesuai dengan
Peraturan Bupati Mojokerto No. 61 Tahun 2008 dengan induk

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 8


organisasi Badan Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto.
(Lampiran)
2.1.6 Tugas dan Tanggung Jawab
Berikut ini merupakan tugas dan tanggung jawab dari personil
laboratorium yang diuraikan secara ringkas.
a. Manajer Puncak
Kepala Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto
merupakan manajer puncak laboratorium yang mempunyai tugas
dan tanggung jawab terhadap kegiatan secara keseluruhan baik
teknis maupun administratif atas penerapan dan pelaksanaan
sistem mutu, mengupayakan pengadaan peralatan, sarana, dan
peningkatan SDM yang dibutuhkan, melakukan teguran dan
peringatan, mengatur dan memtuskan hal-hal yang berkaitan
dengan profesi, kebijakan dan peraturan yang berhubungan
dengan laboratorium.
b. Kepala Laboratorium
Kepala Unit Pelaksana Teknis (UPT) Laboratorium
Lingkungan merupakan general manajer Laboratorium
Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto yang
bertanggung jawab langsung kepada kepala Dinas Lingkungan
hidup Kabupaten Mojokerto. General manajer bertanggung jawab
penuh atas pengujian laboratorium dan membantu manajer
puncak atas penerapan system manajemen mutu ISO 17025:2005.
General manajer berfungsi sebagai wakil manager puncak.
c. Koordinator Administrasi dan Umum
Kepala sub bagian tata usaha merupakan koordinator
administrasi dan umum yang bertanggung jawab kepada general
manajer dan berkoordinasi kepada manajer teknis maupun
manajer mutu, mempunyai tugas dalam menginformasikan
lingkup pengujian kepada pihak luar, menerima permohonan atau
paket contoh dari customer dan memprosesnya sesuai dengan
ketentuan yang ditetapkan serta menyerahkan kepada manajer

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 9


teknis, menyerahkan hasil uji kepada customer, menerima
masukan atau saran dari pihak lain, merekam semua dokumen
yang bersifat administratif, bersama manajer mutu melakukan
pengendalian sistem mutu.
d. Manajer Teknis
Koordinator teknis merupakan manajer teknis yang
bertanggung jawab kepada general manajer dan mempunyai tugas
mutakhir metode pengujian, merencanakan validasi metode,
kalibrasi alat secara berkala, memastikan pengujian,
menandatangani hasil pengujian, dan melakukan interprestasi
hasil, menangani keluhan customer, mengkoordinir, mengusulkan
personil, mengawasi pelaksanaan audit dan kalibrasi internal,
mengusulkan peningkatan SDM dan fasilitas laboratorium,
merekam pelaksanaan teknis sistem mutu, menerima saran dan
masukan dari pihak lain, serta memastikan sistem manajemen
yang terkait dengan teknis pengujian, diikuti setiap waktu
termasuk implementasi, pemeliharaan, peningkatan dan untuk
mengidentifikasi kejadian penyimpangan dari prosedur dan
memulai tindakan untuk mencegah atau meminimalkan
penyimpangna tersebut.
e. Manager Mutu
Koordinator mutu merupakan manajer mutu yang
bertanggung jawab langsung kepada manajer puncak, mempunyai
tugas dalam menetapkan sistem mutu dan mensosialisasikan
dokumen mutu serta memutakhir panduan mutu,
mengkoordinasikan audit internal, merencakan pembinaan SDM
dan kaji ulang manajemen secara berkala, menerima masukan dan
saran dari pihak lain, bersama kordinator addministrasi dan umum
melakukan pengendalian pada dokumen sistem mutu, serta
memastikan sistem manajemen yang terkait dengan mutu
diterapkan dan diikuti setiap waktu termasuk implementasi
pemeliharaan, peningkatan sistem manajemen dan untuk

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 10


mengidentifikasi kejadian penyimpangan dari system manajemen
dan untuk memulai tindakan untuk mencegah atau meminimalkan
penyimpangan tersebut.
f. Penyelia
Penyelia laboratorium bertanggung jawab kepada manajer
teknis, mempunyai tugas melakukan penyeliaan terhadap
penyelenggaraan pengujian yang dilakukan oleh analis, termasuk
personil laboratorium yang dikaryakan atau yang dikontrak atau
sedang menjalani pelatihan, sesuai dengan metode yang diacu
serta kesesuaiannya terhadap perssyaratan ISO/IEC 17025:2005.
Penyelia laboratorium juga mempunyai tugas melakukan penyelia
terhadap penyelenggaraan kegiatan pengambilan sampel yang
dilakukan oleh petugas pengambil sampel sesuai dengan metode
yang diacu serta kesesuaiannya terhadap persyaratan ISO/IEC
17025:2005.
g. Analis
Bertanggung jawab kepada penyelia laboratorium,
mempunyai tugas melakukan kegiatan pengujian dan mencatat
data pengujian serta menyampaian kepada penyelia, melakukan
perlakuan lain terhadap contoh uji yang diterima, melakukan
tertib teknis dan administratif laboratorium sesuai dengan aturan
internal laboratorium uji.
h. Pengambil Sampel
Bertanggung jawab kepada penyelia, mempunyai tugas
melakukan kegiatan pengambilan sampel dan mencatat data
pengambilan sampel di lapangan serta menyampaikan kepada
penyelianya, melakukan tertib teknis dan administrasi
laboratorium sesuai dengan aturan internal laboratorium uji.
i. Petugas IPAL
Bertanggung jawab kepada penyelia, mempunyai tugas
mengoperasikan IPAL.

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 11


2.2 Air Limbah
Air limbah merupakan air yang keluar dan tidak terpakai lagi dari suatu
aktivitas manusia. Air limbah biasanya mengandung berbagai zat pencemar
(kontaminan) seperti padatan tersuspensi, padatan terlarut, logam berat, bahan
organik, bahan beracun dan dapat bertemperatur tinggi. Umumnya, air limbah
dibuang ke badan air penerima seperti sungai, laut atau ke dalam tanah.
Pembuangan air limbah dengan kandungan berbagai zat pencemar
mengakibatkan terjadinya pencemaran pada sungai, laut, tanah dan bahkan
mencemari udara.
Macam dan jumlah pencemar yang terdapat dalam air limbah akan
menentukan tahapan dalam proses perlakuan air limbah pada IPAL. Diagram
lengkap dari suatu IPAL ditunjukkan pada Gambar 1, dimulai dari proses
pre-treatment untuk air sebelum pengolahan (influent), hingga beberapa tahap
selanjutnya agar diperoleh air setelah pengolahan (effluent) yang memenuhi
standar. Pre-treatment diperlukan untuk menghilangkan material kasar dan
pasir pada air limbah. Material tersebut jika tidak dapat dihilangkan akan
menimbulkan masalah, terutama dapat menghalangi proses lanjutan dan
merusak komponen instalasi. Proses primer berupa mechanical treatment
yaitu proses untuk menghilangkan sedimentasi awal, sehingga dapat
dilanjutkan pada proses sekunder berupa biological treatment. Proses
sekunder merupakan proses untuk menghilangkan zat-zat pencemar organik
terlarut dan tidak terlarut dengan proses biologi. Kandungan nitrogen dan
fosfor dapat dihilangkan juga pada proses sekunder. Padatan biologi yang
dihasilkan pada proses sekunder dapat dipisahkan dengan menggunakan
penjernih sekunder. Tahap selanjutnya, air setelah proses pengolahan dapat
disalurkan sebagai air permukaan atau sebelumnya dapat juga ditambahkan
proses pemurnian berupa physical-chemical treatment. Pada umumnya proses
tambahan digunakan untuk menghilangkan elemen lain seperti logam berat,
patogen atau polutan mikro dengan menggunakan karbon aktif, klorinisasi,
penyaringan membran, ion exchangers atau presipitasi kimiawi.

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 12


Gambar 1. Diagram Lengkap Proses Perlakuan Air Limbah pada IPAL
(www.sanitaryengineering.tudelft.nl)

Limbah cair yang dihasilkan dari proses produksi diolah dengan


menggunakan Instalasi Pengelolaan Air Limbah (IPAL). IPAL yang
digunakan dalam industri, tergantung jenis komposisi air limbah dari influent

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 13


(air sebelum pengolahan) tergantung pada tipe industri dan manajemen
(Woodard, 2001). Sistem pengelolaan limbah cair berdasarkan unit
operasinya dibedakan menjadi tiga, yaitu secara fisik, kimia dan biologi.
Untuk menghilangkan partikel-partikel yang sulit mengendap, senyawa
fosfor, logam-logam berat, dan zat organik beracun, dilakukan pengolahan air
limbah secara kimia. Dinamakan secara kimia karena pada proses ini
dibutuhkan bahan kimia yang akan mengubah sifat bahan terlarut menjadi
tidak terlarut atau dari ukuran sangat halus menjadi gumpalan (floc) yang
dapat diendapkan maupun dipisahkan dengan filtrasi.
Pengolahan yang dilakukan bertujuan agar limbah yang akan dibuang
aman bagi lingkungan serta memenuhi baku mutu yang berlaku. Upaya
pemerintah dalam mengendalikan pencemaran di lingkungan yaitu dengan
membuat peraturan mengenai perlindungan dan pengelolaan lingkungan
hidup UU No. 32 Tahun 2009 bahwa setiap orang diperbolehkan membuang
limbah ke lingkungan hidup dengan syarat memenuhi baku mutu lingkungan
hidup dan mendapat izin (pasal 20 ayat 3). Berdasarkan PERGUB JATIM
No. 72 Tahun 2013 ditetapkan standar baku mutu air limbah Industri Kertas
yaitu sebagai berikut.
Tabel 2. Baku Mutu Air Limbah untuk Industri Kertas
BAKU MUTU AIR LIMBAH
UNTUK INDUSTRI KERTAS
Volume Parameter
Jenis Produk Kertas Max Kadar Maksimum (mg/L)
(m3/ton) BODs COD TSS Pb*)
- Kertas Halus 50 70 150 70 0,1
- Kertas Kasar 40 70 150 70 -
- Kertas Sigaret 80 30 70 35 -
- Kertas lain yang dikelantang 35 70 150 70 0,1
pH 6-9

Catatan:
1. Kertas Halus berarti kertas halus yang dikelatang seperti kertas cetak dan
kertas tulis
2. Kertas Kasar berarti kertas kasar berwarna coklat seperti lineboard, kertas
karton, kertas berwarna coklat atau karton.
3. Kertas lain berarti kertas seperti kertas Koran

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 14


4. Parameter Pb khusus untuk industri yang melakukan proses deingking
dalam pembuatan pulp untuk memenuhi sebagian atau seluruh kebutuhan
pulpnya.

2.3 Logam Berat


Logam berat masih termasuk golongan logam dengan kriteria-kriteria
yang sama dengan logam-logam yang lain. Perbedaan terletak dari pengaruh
yang dihasilkan bila logam berat tersebut masuk atau diberikan ke dalam
tubuh organisme hidup. Istilah logam berat digunakan secara luas terutama
dalam perpustakaan ilmiah, sebagai unsur yang menggambarkan bentuk dari
logam tertentu. Karakteristik dari kelompok logam berat adalah sebagai
berikut.
a. Memiliki spesifikasi grafitasi yang sangat besar (lebih dari 4)
b. Mempunyai nomor atom 22-23 dan 40-50 serta unsur laktanida dan
aktinida
c. Mempunyai respon biokimia yang spesifik pada organisme hidup.

Berbeda dengan logam biasa, logam berat biasanya menimbulkan efek


khusus pada makhluk hidup. Dapat dikatakan bahwa semua logam berat dapat
menjadi bahan beracun terhadap tubuh makhluk hidup. Sebagai contoh logam
berat air raksa (Hg), kadmium (Cd), timbal (Pb) dan krom (Cr).
Meskipun semua logam berat biasanya mengakibatkan keracunan pada
makhluk hidup, sebagian dari logam-logam berat tersebut dibutuhkan oleh
makhluk hidup. Kebutuhan tersebut dalam jumlah yang sangat kecil/sedikit
dan jika tidak terpenuhi dapat berakibat fatal terhadap kelangsungan makhluk
hidup. Karena tingkat kebutuhan yang sangat penting maka logam-logam
tersbut juga dinamakan logam-logam esensial tubuh. Jika logam-logam
esensial yang masuk ke dalam tubuh dalam jumlah yang berlebihan maka
akan berubah fungsi menjadi racun (Palar, 2008). Berikut merupakan
pembagian jenis logam berat berdasarkan pengaruhnya terhadap tubuh
makhluk hidup.
a. Logam berat esensial, yaitu logam dalam jumlah tertentu yang sangat
dibutuhkan oleh organisme. Namun dalam jumlah yang berlebih, logam

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 15


tersebut dapat menimbulkan efek toksik. Contohnya adalah Zn, Cu, Fe,
Co, Mn dan lain sebagainya.
b. Logam berat non esensial, yaitu logam yang masih belum diketahui
manfaatnya terhadap sistem tubuh, bahkan umumnya bersifat toksik.
Contohnya adalah Hg, Cd, Pb Cr dan lain sebagainya.
Pesatnya pembangunan dan penggunaan berbagai bahan baku logam
bisa berdampak negatif, yaitu munculnya kasus pencemaran yang melebihi
batas sehingga mengakibatkan kerugian masyarakat. Pencemaran logam baik
dari industri, kegiatan dosmetik, maupun sumber alami dari batuan hingga
akhirnya sampai ke sungai/laut dan selanjutnya mencemari manusia melalui
ikan, air minum ataupun air sumber irigasi lahan pertanian sehingga tanaman
sebagai sumber pangan manusia menjadi tercemar logam (Widowati, 2008).
Logam berat dapat menimbulkan efek gangguan terhadap kesehatan manusia
tergantung besarnya dosis paparan. Efek toksik dari logam berat mampu
menghalangi kerja enzim sehingga mengganggu metabolisme tubuh,
menyebabkan alergi, bersifat mutagen atau karsinogen bagi manusia maupun
hewan.

2.4 Timbal

Gambar 2. Logam Timbal (Prabowo, 2015)

Timbal adalah suatu unsur yang memiliki lambang Pb dan nomor atom
82 dalam tabel periodik. Logam ini termasuk dalam kelompok logam-logam
golongan IV-A pada tabel periodik unsur kimia yang mempunyai berat atom
207,21, berat jenis 11,34, bersifat lunak serta berwarna biru atau silver abu-
abu dengan kilau logam. Logam timbal merupakan logam yang tahan korosi,
mempunyai titik lebur rendah sekitar 372,5C, memiliki kerapatan yang besar
dan sebagai penghantar listrik yang baik (Cahyadi, 2004). Logam ini mudah

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 16


larut dalam asam nitrat yang kepekatannya 8M dengan membentuk nitrogen
oksida (Basset, 1994) dengan persamaan reaksi sebagai berikut.
3Pb(s) + 8HNO3(aq)  3Pb2+(aq) + 6NO3-(aq) + 2NO(g) + 4H2O(l)

Adanya tambahan asam lain seperti H2SO4 dan H2O2 sebagai katalis
bertujuan untuk mempercepat reaksi terputusnya timbal dari senyawa organik
yang ada di dalam sampel. Adapun reaksi yang terjadi yaitu sebagai berikut.

3Pb(s) + 8HNO3(aq) H 2→SO 4 3Pb2+(aq) + 6NO3-(aq) + 2NO(g) + 4H2O(l)

3Pb(s) + 8HNO3(aq) H 2 SO4→, H 2 O2 3Pb2+(aq) + 6NO3-(aq) + 2NO(g) +

4H2O(l)

Dengan asam nitrat, terbentuk lapisan pelindung timbal nitrat pada


permukaan logam yang mencegah pelarutan lebih lanjut. Asam nitrat encer
atau asam sulfat encer mempunyai pengaruh yang hanya sedikit, karena
terbentuknnya timbal klorida atau timbal sulfat yang tak terlarut pada
permukaan logam itu. Jika endapan dilarutkan dicuci dengan cara dekantasi,
dan amoniak encer, maka tidak akan terjadi perubahan yang signifikan
(perbedaan dari ion merkuri (II) atau ion perak), biasanya perubahan yang
terjadi adalah reaksi pertukaran endapan dan terbentuk timbal hidroksida
(Basset, 1994).
PbCl2(s) + 2NH3(aq) + 2H2O(l)  Pb(OH)2(s) + 2NH4+(aq) + 2Cl-(aq)

Timbal termasuk logam berat “trace metals” karena mempunyai berat


jenis lebih dari lima kali berat jenis air. Bentuk kimia senyawa Pb yang
masuk ke dalam tubuh melalui makanan akan mengendap pada jaringan
tubuh, dan sisanya akan terbuang bersama bahan sisa metabolisme. Timbal
95% bersifat anorganik dan pada umumnya dalam bentuk garam anorganik
yang kurang larut dalam air. Selebihnya berbentuk timbal organik yang
ditemukan dalam bentuk senyawa Tetra Ethyl Lead (TEL) dan Tetra Methyl
Lead (TML). Jenis senyawa ini hampir tidak larut dalam air, namun dapat
dengan mudah larut dalam pelarut organik misalnya dalam lipid. Timbal tidak
mengalami penguapan namun dapat ditemui di udara sebagai pertikel. Karena
timbal merupakan sebuah unsur maka tidak mengalami degradasi

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 17


(penguraian) dan tidak dapat dihancurkan. Timbal merupakan suatu logam
toksik yang bersifat kumulatif beresiko merusak beberapa sistem dalam tubuh
misalnya sistem saraf, ginjal, gastrointestinal, kardiovaskular, reproduksi dan
endokrin. Selain itu timbal bersifat karsinogenik pada gen sehingga dapat
mempengaruhi terjadinya kerusakan DNA/mutasi gen dalam kultur sel
mamalia.
Timbal banyak dimanfaatkan oleh kehidupan manusia seperti sebagai
bahan pembuat baterai, amunisi, produk logam (logam lembaran, solder dan
pipa), perlengkapan medis (penangkal radiasi dan alat bedah), cat, keramik,
peralatan kegiatan ilmiah/praktek (papan sirkuit/CB untuk komputer) untuk
campuran minyak bahan-bahan peningkat nilai oktan. Konsentrasi timbal di
lingkungan tergantung pada tingkat aktivias manusia, misalnya di daerah
industri, di jalan raya dan tempat pembuangan sampah. Karena timbal banyak
ditemukan di berbagai lingkungan maka timbal dapat memasuki tubuh
melalui udara, air minum, makanan yang dimakan dan tanah pertanian.

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)


Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu metode analisis
yang didasarkan pada proses absorbsi atom, yaitu penyerapan energi radiasi
oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state).
Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom
ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan
kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk
radiasi. E0 menyatakan keadaan energi dasar yang elektron-elektron atomnya
berada pada tingkat energi terendah, dan E 1, E2, hingga E, menyatakan
tingkat energi yang lebih tinggi atau tingkat energi tereksitasi (Hendayana,
1994). Jumlah energi yang diserap untuk transisi di antara dua tingkat energi,
misalnya E0 ke E1 ditentukan dengan persamaan Bohr sebagai berikut (Ibid, h.
232)
hc
E1−E 0=∆ E=h ν
λ
dengan:
h = tetapan Planck = 6,63 x 10-27 erg.det

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 18


ν = kecepatan cahaya = 3 x 1010 cm/det
λ = panjang gelombang radiasi, cm

Untuk beberapa peristiwa eksitasi misalnya pada UV atau sinar-X


spektrometri selisih energi (E1-E0) sangat lebar, berkisar 100-900 nm. Dalam
SSA, selisih energi (E1-E0) kecil, hal ini disebabkan karena hanya bagian
elektron terluar yang teresksitasi, disebabkan oleh pengendalian suhu yang
cermat. Bila suhu terlampau tinggi sebagian atom akan terionisasi. Atom-
atom dalam kabut tersebut bergerak dengan kecepatan tinggi dan saling
bertabrakan, serta menyerap dalam kisaran  yang sangat sempit. Oleh karena
energi gap E1 -E0 sempit ini, walaupun pada proses pembakaran terjadi kabut
dari berbagai atom, tapi hanya atom tertentu yang dapat menyerap sumber
energi atau foton. Hal ini merupakan sifat selektif yang spesifik dari SSA.
Komponen-komponen SSA beserta keterangannya dapat dilihat pada
gambar berikut.

Gambar 3. Skema Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Syahputra,


2014)

Keterangan:
1. Sumber Sinar Radiasi
Sumber sinar adalah lampu katoda berongga (Hollow Chatode
Lamp) yang berfungsi untuk mengemisikan spektrum unsur tertentu.
Permukaan katoda dilapisi unsur yang akan dianalisa sehingga akan
diperoleh berkas cahaya yang panjang gelombangnya tetap sama dengan
panjang gelombang dimana terjadi adsorpsi atom unsur yang dianalisa.
Katoda tersebut berbentuk silinder dan sebuah anoda yang keduanya

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 19


ditaruh dalam selubung kaca borosilikat ataupun kuarsa yang berisi gas
lamban (neon dan argon) pada tekanan kira-kira5 torr (Khopkar, 1990).
Lampu katoda dibagi menjadi dua macam, yaitu:
a. Lampu Katoda Monologam, digunakan untuk menganalisis satu
jenis unsur
b. Lampu Katoda Multilogam, digunakan untuk menganalisis beberapa
jenis unsur sekaligus

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 20


2. Kuvet
Kuvet berfungsi sebagai tempat sampel yang akan dianalisis.
Sampel dalam bentuk larutan diintroduksikan melalui selang kemudian
masuk ke nyala dalam bentuk aerosol.
3. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit,
karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen dan
aquabides agar tercampur merata dan dapat terbakar pada pemantik api
secara baik dan merata. Lubang yang berada pada burner, merupakan
lubang pemantik api.
4. Nyala (Flame)
Nyala yang digunakan pada SSA harus mampu memberikan suhu
> 2000 K. untuk mencapai suhu tersebut dapat digunakan gas pembakar
dalam suatu gas pengoksidasi seperti udara dan dinitrogen oksida (N 2O).
Suhu maksimum yang dihasilkan pada pembakaran berbagai campuran
gas pembakaran dengan gas pengoksida ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3. Jenis-jenis Gas Pembakaran pada SSA
Gas Pembakar Gas Oksidan Temperatur (K)
Asetilena Udara 2400-2700
Asetilena Dinitrogen oksida 2900-3100
Asetilena Oksigen 3300-3400
Hidrogen Udara 2300-2400
Hidrogen Oksigen 2800-3000
Sianoen Oksigen 4800

5. Monokromator (Pemilah/Chopper)
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan
melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju
monokromator. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan,
mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke
detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator
difraksi grating sehingga instrumen kisi dapat memelihara daya pisah
yang lebih tinggi sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih lebar
(Basset, 1994).

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 21


6. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi
energi listrik, yang memberikan suatu sinyal listrik berhubungan dengan
daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.energi listrik yang
dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data.
7. Amplifier
Amplifier berfungsi untuk memperkuat sinyal yang diterima dari
detektor sebelum menuju ke recorder.
8. Recorder
Recorder berfungsi untuk menerima dan merekam sinyal listrik
yang disampaikan oleh detektor menjadi bentuk digital/nilai bacaan
serapan atom. menyampaikannya ke sistem read out.
9. Read Out
Sistem pembacaan atau read out merupakan bagian yang
menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.
Pada umumnya, sistem ini berupa aplikasi yang terinstal pada suau
komputer.
10. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap
atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada
cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan
oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang
dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry serapan atom (AAS),
diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar asap yang dihasilkan tidak
berbahaya.
Analisis dalam SSA dibedakan menjadi dua, yaitu:
a. Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan dengan mengamati ada atau tidaknya
serapan (absorbansi) dalam sampel. Jika terdapat serapan maka
menunjukkan adanya logam yang dianalisis dalam sampel tersebut.

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 22


b. Analisis Kuantitatif
Konsentrasi sampel dapat ditentukan dengan menggunakan kurva
larutan standar berdasarkan persamaan Lambert Beer, yakni sebagai
berkut.
A = a.b.C atau A = ε.b.C
dengan:
A : absorbansi (daya serap)
a : tetapan koefisien absortivitas
ε : absortivitas molar
C : konsentrasi larutan.
Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan antara intensitas
radiasi dengan konsentrasi. Hubungan antara absorbansi A dengan
konsentrasi zat pengabsorpsi adalah linier. Ada beberapa syarat agar
hukum Beer dapat dipakai yaitu:
a. Syarat konsentrasi: Hukum Beer baik untuk larutan encer. Pada
konsentrasi tinggi (biasanya 0,01 M), jarak rata-rata di antara zat-zat
pengabsorpsi menjadi kecil sehingga masing-masing zat
mempengaruhi distribusi muatan tetangga.
b. Syarat kimia: Zat pengabsorpsi tidak boleh terdisosiasi, berasosiasi,
atau bereaksi dengan pelarut menghasilkan suatu produk
pengabsorbsi spektrum yang berbeda dari zat yang dianalisis
c. Syarat cahaya: monokhromatik (cahaya yang mempunyai satu
macam panjang gelombang).
d. Syarat kejernihan: Kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-
partikel koloid misalnya menyebabkan penyimpangan hukum Beer
(Hendayana, dkk, 1994).
Kurva kalibrasi larutan standar dibuat dengan mengamati serapan
masing-masing konsentrasi larutan standar. Kemudian dibuat grafik
hubungan konsentrasi larutan standar sebagai absis (x) dan serapan
sebagai ordinat (y).

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 23


Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar
Kurva kalibrasi menurut teori adalah berupa garis lurus seperti
pada gambar 2, namun kenyataannya banyak kurva kalibrasi larutan
sebenarnya yang diperoleh bukan merupakan garis lurus. Hal ini karena
terdapat penyimpangan yang disebabkan atom yang dihasilkan dalam
nyala tidak sebanding dengan jumlah tenaga atom yang sesungguhnya.
Untuk konsentrasi logam dalam larutan sampel dapat ditentukan dengan
mensubtitusikan harga serapan atau absorbansi kedalam persamaan garis
kurva kalibrasi larutan standar y = ax + b.
Dalam spektroskopi atomik, faktor-faktor yang dapat menyebabkan
pelebaran garis spektra merupakan suatu problem dalam sistem analisis
metode ini. Dua hal yang paling sering menimbulkan problem ini adalah
pelebaran efek Doppler (Doppler Boardening) dan pelebaran tekanan
(Pressure Boardening).
a. Pelebaran Efek Doppler (Doppler Boardening)
Selama proses atomisasi atau ionisasi, suatu spesies yang
sedang diukur dapat bergerak menjauhi atau melalui detektor. Hal ini
dapat menimbulkan loncatan Doppler pada spektra garis yang
dihasilkan, sehingga garis spektra yang seharusnya berkisar antara 1-
15 nm menjadi kira-kira 100 kali lebih lebar. Tidak banyak hal yang
dapat dilakukan untuk menghindari efek Doppler ini kecuali hanya
mengenali mengapa hal tersebut terjadi.
b. Pelebaran Tekanan (Pressure Boardening)
Efek ini dapat timbul bila suatu analit bertabrakan dengan
spesies lain karena perubahan energi. Efek ini semakin besar
pengaruhnya sejalan dengan kenaikan suhu.

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 24


Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) memiliki kelebihan dan
kekurangan yaitu sebgai berikut.
a. Kelebihan
1) Memliki tingkat selektifitas yang tinggi karena dapat
menentukan konsentrasi unsur tertentu dalam suatu larutan
sampel tanpa proses pemisahan.
2) Memiliki kepekaan yang tinggi karena dapat mengukur kadar
logam hingga konsentrasi yang sangat kecil.
3) Dapat memilih temperatur yang dikehendaki.

b. Kekurangan
1) Hanya dapat digunakan untuk larutan dengan konsentrasi
rendah. Secara umum, uji kuantitatif suatu sampel harus
memberikan serapan antara 0,2 – 0,8 atau toleransinya 0,1 – 0,9.
Jika nilai serapan sampel kurang dari persyaratan tersebut, maka
tidak dapat menggunakan metode spektrofotometri untuk
mengkuantifikasinya. Atau jika nilai serapan sampel lebih dari
persyaratan tersebut, maka harus mengencerkan sampel yang
dimiliki sehingga hasil pengencerannya memberikan serapan
pada range nilai serapan yang dipersyaratkan.
2) Memerlukan jumlah larutan yang cukup banyak (10-15 mL).
3) Terdapat pengaruh kimia dimana SSA tidak mampu
menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfa
terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu apabila atom tereksitasi
(tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada
panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya
pengaruh pelarut.

2.6 Metode Destruksi


Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi
unsur-unsurnya sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini disebut juga
perombakan, yaitu dari bentuk organik logam menjadi bentuk logam-logam

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 25


anorganik. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu
kimia yaitu destruksi basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida
kering). Kedua destruksi ini memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan
atau pendestruksian yang berbeda (Kristianingrum, 2012).
a) Metode Destruksi Basah
Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam
kuat baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan
menggunakan zat oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk
destruksi basah antara lain asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat, dan
asam klorida. Kesemua pelarut tersebut dapat digunakan baik tunggal
maupun campuran. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan
diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang menunjukkan
bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan
senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik. Senyawa-senyawa
garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan senyawa garam yang
stabil dan disimpan selama beberapa hari. Pada umumnya pelaksanaan
kerja destruksi basah dilakukan secara metode Kjeldhal. Dalam usaha
pengembangan metode telah dilakukan modifikasi dari peralatan yang
digunakan (Raimon, 1993).
b) Metode Destruksi Kering
Destruksi kering merupakan perombakan organic logam di dalam
sampel menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel
dalam muffle furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada
umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara
400-800°C, tetapi suhu ini sangat tergantung pada jenis sampel yang
akan dianalisis. Untuk menentukan suhu pengabuan dengan system ini
terlebih dahulu ditinjau jenis logam yang akan dianalisis. Bila oksida-
oksida logam yang terbentuk bersifat kurang stabil, maka perlakuan ini
tidak memberikan hasil yang baik. Untuk logam Fe, Cu, dan Zn
oksidanya yang terbentuk adalah Fe2O3, FeO, CuO, dan ZnO. Semua
oksida logam ini cukup stabil pada suhu pengabuan yang digunakan.
Oksida-oksida ini kemudian dilarutkan ke dalam pelarut asam encer baik

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 26


tunggal maupun campuran, setelah itu dianalisis menurut metode yang
digunakan.
Sampel yang telah didestruksi, baik destruksi basah maupun kering
dianalisis kandungan logamnya. Metode yang digunakaan untuk penentuan
logam-logam tersebut yaitu metode Spektrofotometer Serapan Atom
(Raimon, 1993). Metode ini digunakan secara luas untuk penentuan kadar
unsur logam dalam jumlah kecil atau trace level ( Kealey, D. dan Haines, P.J.
2002).
Menurut Raimon (1993) ada beberapa faktor yang harus diperhatikan
dalam hal menggunakan metode destruksi terhadap sampel, apakah dengan
destruksi basah ataukah kering, antara lain:
a. Sifat matriks dan konstituen yang terkandung di dalamnya
b. Jenis logam yang akan dianalisis
c. Metode yang akan digunakan untuk penentuan kadarnya
Selain hal-hal di atas, untuk memilih prosedur yang tepat perlu
diperhatikan beberapa faktor antara lain: waktu yang diperlukan untuk
analisis, biaya yang diperlukan, ketersediaan bahan kimia, dan sensitivitas
metode yang digunakan.
Menurut Sumardi (1981), metode destruksi basah lebih baik daripada
cara kering karena tidak banyak bahan yang hilang dengan suhu pengabuan
yang sangat tinggi. Hal ini merupakan salah satu faktor mengapa cara basah
lebih sering digunakan oleh para peneliti. Di samping itu destruksi dengan
cara basah biasanya dilakukan untuk memperbaiki cara kering yang biasanya
memerlukan waktu yang lama. Sifat dan karakteristik asam pendestruksi yang
sering digunakan antara lain:
1) Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk
mempercepat terjadinya oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan
pengoksidasi yang kuat. Meskipun demikian waktu yang diperlukan
untuk mendestruksi masih cukup lama.
2) Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat
dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel. Kalium sulfat

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 27


pekat akan menaikkan titik didih asam sulfat pekat sehingga dapat
mempertinggi suhu destruksi sehingga proses destruksi lebih cepat.
3) Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan
untuk mempercepat proses destruksi. Kedua asam ini merupakan
oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan
menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 350 0C, dengan
demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada
suhu tinggi dapat dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan
kadar abu lebih baik.
4) Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit
mengalami oksidasi, karena perklorat pekat merupakan oksidator yang
sangat kuat. Kelemahan dari perklorat pekat adalah sifat mudah
meledak (explosive) sehingga cukup berbahaya, dalam penggunaan
harus sangat hati-hati.
5) Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat
dengan perbandingan volume 3:1 mampu melarutkan logam-logam
mulia seperti emas dan platina yang tidak larut dalam HCl pekat dan
HNO3 pekat. Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl pekat dicampur
dengan 1 volume HNO3 pekat:
3HCl(aq) + HNO3(aq)  Cl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l)
Gas klor (Cl2) dan gas nitrosil klorida (NOCl) inilah yang mengubah
logam menjadi senyawa logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi
kompleks anion yang stabil yang selanjutnya bereaksi lebih lanjut
dengan Cl-.

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 28


BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Preparasi Sampel


3.1.1 Alat dan Bahan
Tabel 4. Alat
No Nama Alat Merk Alat Jumlah
1 Erlenmeyer 100 mL Pyrex iwaki 32 buah
2 Labu ukur 50 mL 16 buah
3 Corong kaca - 3 buah
4 Labu ukur 100 mL 3 buah
5 Kompor listrik - 4 buah
6 Kertas saring secukupnya
7 Gelas kimia 500 mL 2 buah
8 Pipet volume 5 mL 1 buah
9 Bulb pipet - 1 buah
10 Gelas ukur 50 mL 1 buah
Spektrofotometer serapan 1 set
11
atom (SSA)
12 Pipet ukur 50 mL 1 buah
13 Vacuum 1 set

Tabel 5. Bahan
No Bahan
1 Larutan HNO3 pekat 65% (v/v)
2 Larutan sampel uji
3 Aquades
4 Larutan induk logam Pb 1000 mg/L

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 29


3.1.2 Prosedur Percobaan (SNI 6989.9.2009)
A. Alur Percobaan
1. Pembuatan Larutan Standar Pb

5 mL larutan induk logam Pb 1000 mg/L


Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL
Ditambahkan HNO3 0,5 N 65% (v/v)sampai tanda batas
Dihomogenkan

Dilakukan pengenceran untuk baku


5 mL larutan didapatkan
logamlarutan
Pb 100standar
mg/L 15; 10; 5; 2 dan 1 mg/L
Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 283,3 nm dengan meggunakan SSA Flame

Larutan standar logam Pb 15; 10; 5; 2; 1 mg/L

Kurva kalibrasi larutan standar logam Pb

2. Pengujian Kadar Logam Timbal (Pb) Total pada Sampel


Air Limbah (Metode Destruksi)

50 mL larutan sampel
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL
Ditambahkan 5 mL HNO3 0,5 N 65% (v/v)
Dihomogenkan
Dipanaskan hingga volume yang tersisa 10-20 mL (1 jam)
Didiamkan hingga dingin pada suhu ruang
Disaring menggunakan kertas saring

Filtrat Residu
Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL
Ditambahkan aquades sampai tanda batas
Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 283,3 nm menggunakan SSA Flame

Nilai absorbansi

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 30


3.2 Analisa/Perhitungan Kadar Timbal
Kadar Logam Pb

Pb ( mgL )=C x F p

Keterangan :
C = kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L)
Fp = faktor pengenceran

3.3 Jenis Penelitian


Penelitian yang dilakukan dalam pengujian ini adalah jenis penelitian
eksperimen dan parametrik.

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 31


BAB IV
PEMBAHASAN

Air limbah merupakan hasil samping yang tidak terpakai lagi dari suatu
aktivitas manusia yang pada umumnya mengandung berbagai zat pencemar
(kontaminan) seperti padatan tersuspensi, padatan terlarut, logam berat, bahan
organik, bahan beracun dan dapat bertemperatur tinggi. Apabila air limbah
tersebut dibuang secara langsung ke lingkungan dengan kadar melebihi baku
mutu, maka secara tidak langsung dapat terakumulasi dalam tubuh karena
mencemari tanah maupun udara. Salah satu parameter kualitas air limbah yang
perlu diperhatikan adalah kandungan logam berat seperti timbal (Pb). Timbal
merupakan suatu logam toksik bersifat kumulatif yang dapat menyebabkan
gangguan pada beberapa sistem dalam tubuh.
Berdasarkan hasil Prakek Kerja Lapangan di UPTD Laboratorium
Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto telah dilakukan
analisis kadar logam timbal dalam sampel air maupun udara yang diambil dari
beberapa industri dan lembaga kesehatan di wilayah Jawa Timur. Menurut
PERGUB JATIM No. 72 Tahun 2013, baku mutu parameter timbal dalam air
limbah yaitu sebesar 0,1 mg/L. Penentuan kadar timbal pada sampel
menggunakan instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
SSA merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk analisis penentuan
konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada penyerapan
radiasi sumber oleh atom-atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang
spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan tersebut
menyebabkan atom penyerap tereksitasi, dimana elektron dari kulit atom meloncat
ke tingkat tingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang
diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar
yang menyerap energi radiasi tersebut. Konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat
ditentukan dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau
mengukur radiasi yang diteruskan (transmitasi).

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 32


Pada proses preparasi sampel air limbah ini digunakan metode destruksi
basah ataupun filtrasi tergantung air limbah yang diuji termasuk air limbah total
atau terlarut. Berikut adalah prosedur serta pembahasan untuk uji kadar logam Pb
terhadap air limbah yang digunakan dan disesuaikan dengan Standar Nasional
Indonesia (SNI).

A. Pembuatan Larutan Standar


Dalam setiap uji untuk menentukan konsentrasi suatu logam dalam
sampel diperlukan adanya larutan standar yang digunakan sebagai acuan
untuk menentukan konsentasi logamnya dimana seharusnya absorbansi dari
sampel tidak melebihi range absorbansi pada larutan standar. Larutan standar
yang digunakan untuk menentukan konsentrasi logam Pb dalam sampel air
limbah disini digunakan larutan standar logam Pb dengan konsentrasi 0 mg/L;
0,2 mg/L; 0,5 mg/L; 1 mg/L; 2 mg/L dan 3 mg/L yang dibuat dari larutan
induk Pb 1000 mg/L yang telah diencerkan menjadi 100 mg/L. Larutan baku
logam Pb 100 mg/L diencerkan hingga konsentrasi 10 mg/L. Larutan logam
Pb 10 mg/L diambil sebanyak 15 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu
ukur 50 mL, ditambahkan larutan HNO3 0,5 N sampai tanda batas sehingga
didapatkan larutan standar logam Pb dengan konsentrasi 3 mg/L. Dilakukan
prosedur yang sama untuk mendapatkan larutan standar logam Pb dengan
konsentrasi 0,2 mg/L; 0,5 mg/L; 1 mg/L, 2 mg/L; dan 3 mg/L. Larutan
standar logam Pb dibuat melalui pengenceran menggunakan persamaan 4.1.
M1 x V1 = M2 x V2................................................................... (4.1)

Sehingga masing-masing volume yang dibutuhkan untuk setiap


pengenceran adalah sebagai berikut.
Tabel 6. Volume Larutan Standar Pb
Konsentrasi Volume yang Konsentrasi hasil Volume hasil
awal (M1) diencerkan (V1) pengenceran (M2) pengenceran
(mg/L) (mL) (mg/L) (V2) (mL)
10 15 3 50
10 10 2 50
10 5 1 50
10 2,5 0,5 50
10 1 0,2 50

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 33


Dalam proses pembuatan larutan standar Pb tersebut dilakukan
pengenceran Pb menggunakan larutan HNO3 0,5 N sebagai pengganti
aquades dikarenakan penambahan asam nitrat dapat menghasilkan regresi
yang lebih baik jika dibandingkan dengan penggunaan aquades sebagai
pelarut. Reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut.
3Pb(s) + 8HNO3(aq)  3Pb3+(aq) + 6NO3-(aq) + 2NO(g) + 4H2O(l).........(4.2)

B. Pembuatan Kurva Standar


Setelah dibuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi maka dibuat
kurva kalibrasi larutan standar yang bertujuan untuk menentukan persamaan
kurva kalibrasi larutan standar. Langkah percobaannya yaitu dengan
mengukur absorbansi dari larutan standar Pb dengan konsentrasi 0 mg/L; 0,2
mg/L; 0,5 mg/L, 1 mg/L; 2 mg/L dan 3 mg/L pada panjang gelombang 283,3
nm menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom flame.
Proses pembacaan absorbansi larutan sampel pada SSA dapat dijelakan
sebagai berikut. Sampel dialirkan melalui selang menuju ke nebulizer
kemudian disemprotkan menjadi butiran-butiran air (aerosol) yang dibakar
melalui burner berbahan bakar gas asetilen dan oksigen yang diambil dari
udara.yang ada dalam alat tersebut dengan suhu yang tinggi yaitu 1000 oC.
Pada saat pembakaran lampu katoda untuk logam Pb menyala lalu cahaya
masuk melalui lubang kecil yang terdapat di dalam alat SSA. Di dalam flame
tersebut terjadi penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom-atom yang berada
pada tingkat energi dasar. Proses penyerapan energi terjadi pada panjang
gelombang yang spesifik dan karakteristik dari unsur Pb yaitu 283,3 nm.
Konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan dengan mengukur
tingkat radiasi yang diteruskan (transmitasi) pada detektor sehingga dapat
diketahui tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) larutan sampel. Intensitas
penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang
berada di dalam sampel. Detektor akan membaca data lalu memunculkan
gambar grafik pada komputer.

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 34


Nilai absorbansi masing-masing larutan standar Pb dapat dilihat pada
Tabel 7.

Tabel 7. Nilai Absorbansi Larutan Standar Pb


No. Konsentrasi (mg/L) Absorbansi
1 0,2 0,0037
2 0,5 0,0074
3 1 0,0130 Berdasarkan data Tabel 7
4 2 0,0229 dapat dibuat kurva kalibrasi
5 3 0,0335
larutan standar Pb pada Gambar
5.
0.0400
0.0350
0.0300 f(x) = 0.01 x + 0
R² = 1
0.0250
Absorbansi

0.0200
0.0150
0.0100
0.0050
0.0000
0.0000 0.5000 1.0000 1.5000 2.0000 2.5000 3.0000 3.5000
Konsentrasi (ppm)

Gambar 5. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb

Kurva kalibrasi larutan standar Pb di atas menunjukkan persamaan garis


y = 0,0107x + 0,0016 dengan keofisien korelasi (r) sebesar 0,9984. Hal ini
menunjukkan bahwa hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi adalah
linear. Harga r hitung yang diperoleh yaitu sebesar 0,9984 lebih besar
dibandingkan harga r tabel pada taraf kepercayaan 95% yaitu sebesar 0,095
(Gomez & Gomez, 1995) sehingga menunjukkan bahwa kurva larutan standar
timbal di atas adalah linear.

C. Penentuan Kadar Logam Pb dalam Sampel

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 35


Penentuan kadar logam dalam sampel air terbagi menjadi dua yakni
logam total dan terlarut. Perbedaannya yaitu analisis kadar logam total
menggunakan metode destruksi sedangkan pada analisis kadar logam terlarut
menggunakan metode filtrasi. Pada analisis ini digunkan metode destruksi
untuk menganalisis kadar logam total dari logam Pb. Sampel air limbah
diambil bagian influent dan effluent-nya yang masing-masing dihasilkan dari
dua industri kertas “X” dan “Y” yang berlokasi di Jawa Timur. Analisis ini
dilakukan untuk membandingkan perbedaan kadar logam Pb dalam air limbah
influent dan effluent serta baku mutu air limbah pada kedua perusahaan kertas
tersebut. Prosedur yang dilakukan akan dibahas sebagai berikut.
Seperti yang telah disebutkan sebelumnya bahwa metode yang
digunakan untuk logam total adalah metode destruksi basah. Prinsip dari
destruksi basah adalah penggunaan asam nitrat untuk mendestruksi zat
organik pada suhu rendah agar menghindari kehilangan mineral akibat
penguapan (Apriyanto, dkk, 1989). Pada dasarnya ada dua jenis destruksi
yaitu destruksi kering (dry ashing) dan destruksi basah (wet digesion).
Destruksi kering membutuhkan ketelitian menganalisa serta bahan yang
digunakan lebih banyak dibandingkan dengan destruksi basah. Suhu yang
digunakan pada destruksi basah tidak melebihi titik didih larutan dan pada
umumnya karbon lebih cepat hancur daripada menggunakan metode destruksi
kering.
Menurut Raimon (1993) dalam suatu proses destruksi, pelarut-pelarut
yang dapat digunakan anatar lain asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat dan
asam klorida. Semua pelarut tersebut dapat digunakan baik itu tunggal
maupun campuran. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya
larutan jernih pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua
konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa
organik telah berjalan dengan baik. Setelah didestruksi, senyawa-senyawa
garam yang terbentuk merupakan senyawa garam yang stabil dan dapat
disimpan selama beberapa hari.
Prosedur analisis kadar logam Pb menggunakan spektrofotometer
serapan atom (SSA) flame yang digunakan mengacu pada SNI 6989.9.2009.

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 36


sampel air limbah yang telah diberi kode X inf. dan X eff. yang merupakan
sampel yang diambil dari Perusahaan “X” serta Y inf. dan Y eff. yang
merupakan sampel yang diambil dari Perusahaan “Y” Langkah pertama yang
dilakukan yaitu memasukkan 50 mL sampel air limbah ke dalam erlenmeyer
100 mL kemudian ditambahkan 5 mL HNO3 65% (v/v). Setelah itu
dipanaskan hingga volume larutan tersisa 10-20 mL. Persamaan reaksi yang
terjadi dapa dilihat pada persamaan 4.2.
Penambahan asam dalam metode destruksi basah bertujuan untuk
meluruhkan logam atau zat-zat organik yang terikat serta penambahan asam
dapat menambah daya simpan suatu sampel air sedangkan pemanasan
berfungsi untuk mempercepat jalannya reaksi serta menguapkan sisa-sisa air
yang terkandung di dalamnya. Setelah dilakukan pemanasan dan volume
tersisa 10 mL selanjutnya larutan disaring menggunakan kertas saring dan
ditempatkan dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya larutan ditambahkan
aquades hingga tanda batas untuk kemudian dibaca absorbansi dan ditentukan
konsentrasi logam Pb yang terkandung di dalam sampel air menggunakan
spektrofotometer AAS flame.
Setelah dilakukan pembacaan menggunakan spektrofotometri AAS pada
masing-masing sampel air limbah untuk menentukan konsentrasi logam Pb
didapatkan data konsentrasi larutan sampel pada Tabel 8.
Tabel 8. Konsentrasi Larutan Sampel Pb

Sampel Absorbansi Konsentrasi


Blanko 0,0009 0,000000
X inf. -0,0017 -0,616933
X eff. -0,0039 -0,870542
Y inf. -0,0041 -0,916062
Y eff. -0,0055 -1,098140

Berdasarkan data Tabel 8 dapat dilihat bahwa hasil uji konsentrasi


logam Pb dalam sampel air limbah kedua industri kertas di wilayah Jawa
Timur bernilai negatif. Hasil tersebut tidak sesuai dengan teori bahwa uji
kuantitaif menggunakan instrumen SSA pada suatu sampel harus memberikan
absorbansi antara 0,2 - 0,8, atau toleransinya 0,1 - 0,9 sehingga menghasilkan
nilai konsentrasi positif. Hal ini mungkin disebabkan oleh gas asetilen yang

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 37


bocor sehingga proses pembakaran dalam burner tidak maksimal dan
mengakibatkan atomisasi tidak sempurna dalam flame. Apabila proses
atomisasi kurang maksimal, maka jumlah atom yang berada pada tingkat
energi dasar sedikit sehingga intensitas energi radiasi elektromagnetik dari
sumber yang diserap oleh atom-atom tersebut rendah. Detektor akan
membaca tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) yang rendah sehingga data
yang dihasilkan read out akan bernilai rendah atau negatif. Berdasarkan
PERGUB JATIM No. 72 Tahun 2013 bahwa sampel air limbah dari dua
industri kertas “X” dan “Y” di wilayah Jawa Timur yang telah diuji
memenuhi baku mutu parameter logam Pb yang menyatakan bahwa
konsentrasi tertinggi yang diperbolehkan keberadaannya di lingkungan yaitu
sebesar 0,1 mg/L.

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 38


BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil Praktik Kerja Lapangan (PKL) yang telah dilakukan
di UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kab.
Mojokerto, maka didapatkan kesimpulan sebagai berikut.
1) Nilai konsentrasi logam Pb dalam masing-masing sampel air limbah
influent dan effluent dari industri kertas “X” bernilai negatif yaitu
-0,616933 mg/L dan -0,870542 mg/L sedangkan industri kertas “Y” yaitu
-0,916062 mg/L dan -1,098140 mg/L. Hal ini tidak sesuai dengan teori
yang menyatakan bahwa SSA akan memberikan nilai absorbansi positif
karena instrumen ini sangat sensitif (analisis didasarkan pada proses
penyerapan radiasi oleh atom).
2) Berdasarkan baku mutu air limbah yang ditetapkan oleh PERGUB
JATIM No. 72 Tahun 2013, semua sampel air limbah yang telah diuji
memenuhi baku mutu parameter logam Pb dimana konsentrasi tertinggi
yang diperbolehkan keberadaannya di lingkungan yaitu sebesar 0,1
mg/L.

5.2 Saran
Saran yang dapat diajukan adalah sebagai berikut.
1) Untuk mendapatkan hasil uji sampel yang akurat pada SSA, instrumen
harus rutin dikalibrasi dan dilakukan pengecekan ada tiap komponennya.
2) Preparasi larutan dalam analisis harus dilakukan dengan tepat dan teliti
karena dapat mempengaruhi data yang dihasilkan pembacaan absorbansi
pada instrumen.
3) Untuk mendukung data hasil uji linearitas yang telah dilakukan, maka
perlu dilakukan juga uji akurasi, uji presisi serta uji LOD dan LOQ.
4) Dilakukan pengulangan sampling dengan menduplikasi sampel hingga
mendapatkan nilai yang mendekati atau sama dengan x.

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 39


DAFTAR PUSTAKA

Apriyanto A. 1989. Analisis Pangan. Departemen Pendidikan dan Kebudayaan


Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat antar Universitas, IPB.

Basset, J., R. C. Denney, G. H. Jeffery, J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel


Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Terjemahan Handyana Pujaatmaka.
Edisi Keempat. Jakarta: EGC Kedokteran.

Cahyadi, W. 2004. Bahaya Pencemaran Timbal pada Makanan dan Minuman.


Bandung: fakultas Teknik Unpas Departemen Farmasi Pascasarjana ITB.

Gomez, K. A. dan Gomez, A. A. 1995. Prosedur Statistik untuk Penelitian


Pertanian. Edisi kedua. Jakarta: UI- Press.

Hendayana, S. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Semarang Press.

Kealey, D. & Haines, P. J. 2002. Analytical Chemistry london: BIOS Scientific


Publishers, Ltd.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik Edisi Kedua. Jakarta: UI


Press.

Kristianingrum, S. 2012. Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya.


Prosiding Seminar Nasional Penelitian. FMIPA UNY: 195-202.

Palar, H. 2008. Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Cetakan keempat.


Jakarta: Penerbit PT Rineka Cipta.

Pemerintah Provinsi Jawa Timur. Peraturan Gubernur Jawa Timur No. 72 Tahun
2013 tentang Baku Mutu Air Limbah.

Prabowo, H., Theresia, K., Nastiti, B., Alpiani, T., Milatika, Z. 2015. Pencemaran
Udara Timbal. Online. Diakses pada 23 September 2019 pukul 18.31
WIB. https://tl3201.wordpress.com/2015/02/27/parameter-pencemar-
udara-timbal/.

Raimon. 1993. Perbandingan Metoda Destruksi Basah dan Kering Secara


Spektrofotometri Serapan Atom, lokakarya Nasional. Jaringan Kerjasama
Kimia Analitik Indonesia. Yogyakarta.

Rodiana, Y., Maulana, H., Masitoh, S., & Nurhasni. 2013. Pengkajian Metode
untuk Analisis Total Logam Berat dalam Sedimen Menggunakan
Microwave Digestion. Ecolab. Vol. 7 No. 2: 49-108.

Rosidi, M. & Razif, M. 2017. Perancangan Instalasi Pengolahan Air Limbah


(IPAL) Industri Kertas Halus. Jurnal Teknik ITS. Vol. 6 No. 1.

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 40


Sanitary Engineering. www.sanitaryengineering.tudelft.nl

SNI 6989.8. 2009. Air dan air limbah – Bagian 8: Cara Uji Timbal (Pb)
Menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Nyala. Jakarta: BSN (Badan Standardisasi Nasional).

Sumardi. 1981. Metode Destruksi Contoh Secara Kering dalam Analisa Unsur-
unsur Fe-Cu-Mn dan Zn dalam Contoh-contoh Biologis. Proseding
Seminar Nasional Metode Analisis. Lembaga Kimia Nasional. Jakarta:
LIPI.

Syahputra, R. 2014. Modul Pelatihan Instrumentasi AAS. Yogyakarta: UII Press.

UU No. 32 Tahun 2009 tentang Perlindungan dan Pengelolaan Lingkungan Hidup


(pasal 20 ayat 3). Direktorat Jenderal Pengendalian Pencemaran dan
Kerusakan Lingkungan. Menteri Lingkungan Hidup dan Kehutanan
Republik Indonesia.

Widowati, W., Sastiono, A., Jusuf, R. 2008. Efek Toksik Logam. Yogyakarta:
Penerbit Andi.

Woodard, F. 2001. Industrial Waste Treatment Handbook. Boston: Butterworth


Heinemann.

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 41


LAMPIRAN

Lampiran 1. Susunan Organisasi DLH Kabupaten Mojokerto

KEPALA DINAS

KELOMPOK JABATAN SEKRETARIAT

Kasubag Kasubag Kasubag


Umum Keuang- Penyusunan
an Rancangan
Kegiatan

Kabid Pemantauan Kabid Analisis Kabid Kabid


dan Kualias Mengenai Dampak Pengendalian Pertambangan
Lingkungan Hidup Lingkungan Pencemaran dan Energi dan
Kerusakan SDM
Lingkungan Hidup

Kasubid Kasubid Kasubid Kasubid


Pemantauan dan Pengendalian dan Penataan
Pengkaji Kualitas Pembinaan Teknis Pengembangan Wilayah dan
Lingkungan Hidup AMDAL Lingkungan Hidup Konservasi

Kasubid Kabid Analisis dan Kasubid Kasubid


Pemulihan Pembinaan Pencemaran dan Pengusahaan
Kualitas Laboratorium Kerusakan
Lingkungan Hidup Lingkungan Hidup

UPTB

Kepala UPTB Kasubag TU


UPTB
Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 42
Lampiran 2. Skema Proses Pengujian

Laboratorium Lingkungan DINAS LINGKUNGAN HIDUP Kabupaten Mojokerto


Customer
Administrasi Penyelia Analis Manager Teknis

Sampel Pendataan Kaji Ulang Pengujian


Permintaan

Informasi ke
customer jika
tidak dapat diuji

Penyalinan & Pemeriksaan Data Primer


Pembuatan Data Pimer
Laporan Hasil Uji

Pemeriksaan Pemeriksaan
Laporan Pengesahan
Laporan Penggandaan, Hasil Uji Laporan Hasil Uji
Hasil Uji Asli Distribusi ke
customer &
Penyimpanan File

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 43


Lampiran 3. Surat Penerimaan PKL

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 44


Lampiran 4. Surat Tugas PKL

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 45


Lampiran 5. Lampiran Perhitungan

1. Pembuatan larutan baku logam Pb 100 mg/L dari larutan induk logam Pb
1000 mg/L
M1 x V1 = M2 x V2
1000 mg/L x V1 = 50 mL x 100 mg/L
50 mL ×100 mg/ L
V1 =
1000 mg/L
= 5 mL
Sehingga untuk membuat 100 mL larutan baku logam Pb 100 mg/L diambil
sebanyak 5 mL larutan baku logam Pb 1000 mg/L kemudian diencerkan
dengan larutan HNO3 0,5 N (v/v) hingga tanda batas pada labu ukur 100
mg/L.

2. Pembuatan 50 mL larutan standar logam Pb dengan konsentrasi 15, 10, 5, 2


dan 1 mg/L
 Untuk larutan standar logam Pb 15 mg/L
M1 x V1 = M2 x V2
100 mg/L x V1 = 50 mL x 15 mg/L
50 mL ×15 mg/ L
V1 =
100 mg/L
= 7,5 mL
Sehingga untuk membuat 50 mL larutan standar logam Pb 15 mg/L
diambil sebanyak 7,5 mL larutan baku logam Pb 100 mg/L kemudian
diencerkan dengan larutan HNO3 0,5 N (v/v) hingga tanda batas pada
labu ukur 50 mg/L.
 Untuk larutan standar logam Pb 10 mg/L
M1 x V1 = M2 x V2
100 mg/L x V1 = 50 mL x 10 mg/L
50 mL ×10 mg/ L
V1 =
100 mg/L
= 5 mL

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 46


Sehingga untuk membuat 50 mL larutan standar logam Pb 10 mg/L
diambil sebanyak 5 mL larutan standar logam Pb 100 mg/L kemudian
diencerkan dengan larutan HNO3 0,5 N (v/v) hingga tanda batas pada
labu ukur 50 mg/L.
 Untuk larutan standar logam Pb 5 mg/L
M1 x V1 = M2 x V2
100 mg/L x V1 = 50 mL x 5 mg/L
50 mL ×5 mg/ L
V1 =
100 mg/L
= 2,5 mL
Sehingga untuk membuat 50 mL larutan standar logam Pb 5 mg/L
diambil sebanyak 2,5 mL larutan standar logam Pb 100 mg/L kemudian
diencerkan dengan larutan HNO3 0,5 N (v/v) hingga tanda batas pada
labu ukur 50 mg/L.
 Untuk larutan standar logam Pb 2 mg/L
M1 x V1 = M2 x V2
100 mg/L x V1 = 50 mL x 2 mg/L
50 mL ×2 mg/ L
V1 =
100 mg/L
= 1 mL
Sehingga untuk membuat 50 mL larutan standar logam Pb 2 mg/L
diambil sebanyak 1 mL larutan standar logam Pb 100 mg/L kemudian
diencerkan dengan larutan HNO3 0,5 N (v/v) hingga tanda batas pada
labu ukur 50 mg/L.
 Untuk larutan standar logam Pb 1 mg/L
M1 x V1 = M2 x V2
100 mg/L x V1 = 50 mL x 1 mg/L
50 mL ×1 mg/L
V1 =
100 mg/L
= 0,5 mL
Sehingga untuk membuat 50 mL larutan standar logam Pb 1 mg/L
diambil sebanyak 0,5 mL larutan standar logam Pb 100 mg/L kemudian

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 47


diencerkan dengan larutan HNO3 0,5 N (v/v) hingga tanda batas pada
labu ukur 50 mg/L.

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 48


3. Penentuan Konsentrasi Sampel
Berdasarkan kurva larutan standar didapatkan persamaan y = 0,0107x +
0,0016, maka penentuan konsentrasi logam Pb dalam sampel-sampel larutan
yang diuji adalah sebagai berikut.
Contoh: Penentuan konsentrasi sampel X inf. (secara teori)
y = 0,0107x + 0,0016
-0,0017 = 0,0107x + 0,0016
0,0107x = (-0,0016) - 0,0017
−0,0033
x =
0,0107
= -0,3084 mg/L

Berdasarkan pengukuran menggunakan SSA (secara praktik):


Sampel Absorbansi Konsentrasi
Blanko 0,0009 0,000000
X inf. -0,0017 -0,616933
X eff. -0,0039 -0,870542
Y inf. -0,0041 -0,916062
Y eff. -0,0055 -1,098140

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 49


Lampiran 6. Prosedur Pengoperasian Instrumen AAS AA6300
(Sumber: UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kab.
Mojokerto)

1. Menghidupkan AAS sampai siap digunakan


 Menghidupkan komputer
 Menghidupkan tombol power AAS disertai dengan kompresor dan
blower
 Memilih ikon menu Wizard pada komputer, klik 2x
 Mengarahkan kursor pada gambar AAS, klik 2x
 Memasukkan user id (admin) tekan enter
 Mengarahkan kursor pada menu Instrument  connect
 Menunggu proses Initialize berlangsung sampai semua menu
menunjukkan warna hijau (kecuali ASC dan GFA check)
 Setelah layar monitor muncul perintah “Please supply air. Click OK
button after you supply air . then air is purged”, nyalakan gas asetilen
lalu klik OK pada layar monitor
 Memilih perintah “No” pada “Do you check N2O”. Kemudian klik OK
 AAS siap digunakan untuk pengujian

2. Memasang Hollow Chatode Lamp (Lampu Katoda Berongga)


Memilih menu Instrument  Lamp Position Setup  pasang lampu dan
pilih masing-masing socket sesuai dengan jenis logam yang akan diuji 
klik OK

3. Menyiapkan AAS untuk pengukuran kurva kalibrasi


Klik file  New  pada menu Wizard klik Element selection  pilih
elemen sesuai dengan jenis logam yang akan dibuat kurna kalibrasinya 
pilih konsentrasi larutan standar yang akan dibuat  pilih satuan pengujian
logam (mg/L)  klik Edit parameter  klik perintah lamp on dan tunggu
sampai lampu menyala  klik Line search dan tunggu proses optimasi

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 50


panjang gelombang sampai line search dan beam balance OK  klik
Finish  AAS siap digunakan untuk kurva kalibrasi

4. Pengukuran kurva kalibrasi


 Tekan tombol Purge dan Ignite pada alat AAS secara bersamaan
sampai api menyala
 Aspirasikan larutan standar pada selang nebulizer
 Klik Start (F5) pada monitor
 Lakukan sampai semua larutan standar terbaca absorbansinya dan kurva
menunjukkan persamaan y = ax + b

5. Pengukuran absorbansi sampel


 Mengaspirasikan blanko pada selang nebulizer  klik Auto zero 
blanko
 Mengaspirasikan sampel pada selang nebulizer  klik Start 
absorbansi sampai terbaca
 Mengaspirasikan Spike pada selang nebulizer  klik Start 
absorbansi sampai terbaca

6. Menyiapkan data hasil pengujian

7. Disconnecting alat
Klik menu File  New  matikan gas asetilen  tekan tombol Purge
sampai semua gas keluar dari nebulizer dan Wizard menunjukkan perintah
“Gas is too low”  OK
Klik menu Instrument  Disconnect  OK klik Close pada layar Wizard
 matikan tombol power OFF pada AAS

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 51


Lampiran 7. Dokumentasi Kegiatan

Gambar Keterangan

Sampel-sampel limbah air


yang akan dianalisa
1

Preparasi sampel dengan


memasukkan sebanyak 50
2 mL ke dalam erlenmeyer
100 mL
Pemberian nomor pada
tiap erlenmeyer sesuai
3 dengan nomor sampel uji

Proses filtrasi pada sampel


untuk uji logam terlarut
4

Penambahan HNO3 pekat


65% (v/v)

Proses pemanasan (metode


destruksi) pada sampel uji
6 logam total

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 52


Gambar Keterangan

Proses penyaringan setelah


sampel uji logam total
7 dipanaskan

Sampel uji logam total


dilarutkan menggunakan
8 aquades hingga 50 mL

Pembacaan absorbansi
pada sampel yang telah
dipreparasi dengan
9
menggunakan
spektrofotometer serapan
atom (SSA) flame
Proses penggantian lampu
katoda (HCL) pada SSA
untuk analisis tiap jenis
logam dalam sampel
10

Proses pembuatan larutan


standar logam

11

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 53


Gambar Keterangan

Larutan sampel (kiri) dan


larutan standar logam
12 (kanan) yang siap untuk
dibaca dengan
menggunakan SSA
Pembacaan kurva standar
logam
13

Pembuangan sisa larutan


hasil [engujian logam air

14

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 54


Lampiran 8. Jurnal Kegiatan PKL

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 55


Lampiran 9. Kartu Bimbingan PKL

Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah 56

Anda mungkin juga menyukai