Spektrofotometri Serapan Atom

(SSA)
• SSA pertama kali digunakan pada tahun 1955
oleh Walsh.

• SSA digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-

unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan
sangat kelumit (ultratrace).

• Mempunyai kepekaan tinggi (batas deteksi

kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya
sederhana.
• Prinsip SSA didasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom.
Atom – atom akan menyerap cahaya pada panjang
gelombang tertentu, tergantung sifat unsurnya.

• Contoh : Natrium menyerap pada 589 nm, uranium

menyerap pada 358,5 nm, sementara kalium menyerap
pada panjang gelombang 766,5 nm

• Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup

energi, dimana dengan menyerap energi maka atom akan
memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan
dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi.
 Instrumentasi SSA
1. Sumber sinar
– Sumber sinar yang digunakan adalah lampu
katoda berongga (hollow cathode lamp)
– Satu lampu katoda, digunakan untuk satu unsur.
Akan tetapi telah ada lampu katoda berongga
kombinasi, yaitu satu lampu dilapisi beberapa
unsur sehingga dapat digunakan untuk analisis
beberapa unsur sekaligus.
 Instrumentasi SSA
2. Tempat sampel /unit atomisasi
– Sampel diubah menjadi uap atom-atom dengan :
• Nyala (Flame)
• Tanpa nyala (Flameless)
• Nyala (Flame)
– Digunakan untuk mengubah sampel yang berupa
padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya.
– Sumber nyala yang paling banyak digunakan
adalah campuran asetilen sebagai bahan
pembakar dan udara sebagai pengoksidasi.
• Nyala (Flame)
– Cara pengatoman pada nyala :
• Cara langsung (pembakar komsumsi total/total
consumption burner) :
– Sampel dihembuskan (diaspirasikan) secara langsung ke nyala
dan semua sampel akan dikonsumsi oleh pembakar.

• Cara tidak langsung :

– Larutan sampel dicampur telebih dahulu dengan bahan
pembakar dan bahan pengoksidasi dalam suatu kamar
pencampuran sebelum dibakar.
• Tanpa nyala (Flameless)
– Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka
karena atom gagal mencapai nyala, tetesan
sampel yang masuk ke dalam nyala terlalu besar
dan proses atomisasi kurang sempurna.

– Pengatoman tanpa nyala dilakukan dalam tungku

dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh
Masmann
• Tanpa nyala (Flameless)
– Sejumlah sampel diambil sedikit (sampel cair
hanya beberapa µL sementara sampel padat
diambil beberapa mg) lalu diletakkan dalam
tabung grafit, kemudian tabung tersebut
dipanaskan dengan cara melewatkan arus listrik
pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang
akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral
dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar
yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga
terjadilah proses penyerapan energi sinar.
• Tanpa nyala (Flameless)
– Sistem pemanasan dengan tanpa nyala dapat
melalui 3 tahap, yaitu :
1. Pengeringan (drying),
2. Pengabuan (ashing),
3. Pengatoman (atomising).
 Instrumentasi SSA
3. Monokromator
– Berfungsi memisahkan dan memilah panjang
gelombang yang digunakan dalam analisis.
– Dalam monokromator terdapat suatu alat yang
digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi
dan kontinyu yang disebut sebagai chopper.
 Instrumentasi SSA
4. Detektor
– Digunakan untuk mengukur intensitas cahaya
yang melalui tempat pengatoman.

5. Read out
– Merupakan suatu alat penunjuk atau sebagai
sistem pencatat hasil.
 Cara Kerja Alat SSA
1. Sumber sinar yang berupa tabung katoda berongga (Hollow
Chatode Lamp) menghasilkan sinar monokromatis yang
mempunyai beberapa garis resonansi .
2. Sampel diubah fasenya dari larutan menjadi uap atom bebas di
dalam atomizer dengan nyala api yang dihasilkan dari pembakaran
bahan bakar dengan oksigen.
3. Monokromator akan mengisolasi salah satu garis resonansi yang
sesuai dengan sampel dari beberapa garis resonansi yang berasal
dari sumber sinar.
4. Energi sinar dari monokromator akan diubah menjadi energi listrik
dalam detektor.
5. Energi listrik dari detektor inilah yang akan menggerakkan jarum
dan mengeluarkan grafik.
6. Sistem pembacaan akan menampilkan data yang dapat dibaca dari
grafik
 Analisis Kuantitatif SSA
• Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan SSA, maka sampel
harus dibuat dalam bentuk larutan. Larutan yang akan dianalisis
haruslah sangat encer.

• Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu :

– Langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai
– Sampel dilarutkan dalam suatu asam
– Sampel dilarutkan dalam suatu basa atau dilebur dahulu dengan basa
kemudian hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.

• Pelarut yang dipilih, yang terpenting bahwa larutan yang dihasilkan

harus : jernih, stabil dan tidak mengganggu zat-zat yang akan
dianalisis
 Analisis Kuantitatif SSA
• Metode Analisis kuantitatif SSA :
1. Metode kurva baku
2. Metode perbandingan langsung
3. Metode 2 baku
4. Metode standar adisi (cara penambahan baku)
 1. Metode Kurva Baku
1) Penyiapan sampel dan larutan baku.
2) Pembuatan larutan baku dengan seri konsentrasi.
3) Pengukuran serapan larutan baku dan penentuan
persamaan regresi linier (y=bx+a) yang menyatakan
hubungan antara konsentrasi baku dan
absorbansinya.
4) Pengukuran serapan sampel dan penentuan kadar
sampel.
2. Metode Perbandingan langsung
𝐴𝑠
• Cs = 𝑥 𝐶𝑏
𝐴𝑏
– Ab = Absorbansi baku
– As = Absorbansi sampel
– Cb = konsentrasi baku
– Cs = Konsentrasi sampel
 3. Metode 2 Baku
• Dibuat masing – masing 2 buah larutan baku
yang konsentrasinya sedikit lebih rendah dan
lebih tinggi dari konsentrasi sampel
(konsentrasi baku yang dibuat kira-kira
konsentrasi sampel –5% dan konsentrasi
sampel +5%)
 4. Metode Standar Adisi
• Jika matriks tidak diketahui/bervariasi dari satu ke yang
lain, maka metode standar adisi seringkali digunakan.
• Melibatkan pengukuran absrobansi dengan SSA (S),
selanjutnya sejumlah kecil standar (Sx) ditambahkan
pada sampel dan diukur absorbansinya (S+Sx).
• Langkah penambahan standar ini diulangi dengan
menggunakan konsentrasi baku Sx yang berbeda (Sx1 ,
Sx2 Sx3 , dsb) dan dilanjutkan dengan pembacaan
absorbansinya.
• Proses penambahan baku pada sampel ini disebut
dengan spiking.
Terima Kasih