Kantor Paten Amerika Serikat

3.278.505 Dipatenkan 11 Oktober 1966

3.278.505 PROSES PEMBUATAN POLIMER POLYVINYL ASETAT

Tsuguo Koninani , Nishinomiya, Jepang, pemberi tugas ke Ki Era shiki Rayon Co., Ltd., Kurashiki- shi , Jepang, sebuah
perusahaan Jepang

Kelanjutan aplikasi Ser. 862.626, 29 Desember 1959. Permohonan ini 7 Oktober 1963, Ser. No. 315.738 9 Klaim. (C.260-
89.)

Invensi ini berhubungan dengan pembuatan polivinil alkohol dan lebih khususnya berkaitan
dengan proses untuk memproduksi polivinil alkohol dengan viskositas yang telah ditentukan
sebelumnya dan memiliki karakteristik yang menguntungkan. Polivinil alkohol telah diproduksi di masa
lalu melalui hidrolisis atau "saponifikasi" polivinil ester, lebih khusus lagi polivinil asetat, yang
selanjutnya telah diproduksi dengan cara yang sesuai dengan polimerisasi monomer vinil ester yang
sesuai, misalnya vinil asetat.

Akan tetapi, kesulitan telah dialami dalam memperoleh polivinil alkohol dengan karakteristik
yang diinginkan. Khususnya, sulit untuk memproduksi polivinil alkohol secara kontinyu dengan viskositas
yang telah ditentukan sebelumnya, dan sulit untuk mencapai persentase penyabunan yang tinggi, yaitu
persentase gugus asetil yang rendah dalam molekul polivinil alkohol. Masalah khusus telah dihadapi
ketika diinginkan untuk menghasilkan polivinil alkohol yang disesuaikan untuk digunakan untuk
membentuk serat. Penggunaan penting untuk polivinil alkohol adalah dalam pembentukan serat yang
cocok digunakan untuk membuat benang, kain dan sejenisnya. Polivinil alkohol yang diproduksi
sebelumnya, dalam beberapa kasus, umumnya tidak cocok untuk pembentukan serat karena
karakteristik yang tidak dapat diandalkan dan bervariasi serta saponifikasi yang tidak sempurna. Juga
sulit untuk mewujudkan viskositas yang diinginkan secara langsung tanpa perlakuan khusus dari polivinil
alkohol jadi. Tujuan dari penemuan ini adalah untuk menyediakan proses yang lebih baik untuk produksi
polivinil alkohol dari vinil asetat monomer. Tujuan lain dari penemuan ini adalah untuk menyediakan
suatu proses dari karakter yang ditunjukkan yang memungkinkan viskositas produk polivinil alkohol
dikontrol ke nilai yang telah ditentukan sebelumnya. Tujuan selanjutnya dari penemuan ini adalah untuk
menyediakan proses pembuatan polivinil alkohol yang dapat digunakan untuk menghasilkan produk
berkualitas tinggi yang cocok untuk pembentukan serat. Tujuan selanjutnya dari penemuan ini adalah
untuk menyediakan suatu proses untuk memproduksi polivinil alkohol dengan kualitas dan kemurnian
tinggi.

Sesuai dengan penemuan ini, monomer vinil asetat dipolimerisasi secara menguntungkan dalam
larutan dalam metanol, dengan adanya katalis pada titik didih larutan polimerisasi secara substansial ke
tingkat polimerisasi dalam kisaran yang telah ditentukan dan dengan konversi monomer yang telah
ditentukan sebelumnya. untuk polimer. Polimerisasi dilakukan secara bertahap dalam sejumlah zona
polimerisasi dan campuran polimerisasi diencerkan dengan jumlah metanol lebih lanjut setelah
dikeluarkan dari zona polimerisasi terakhir. Vinil asetat yang tidak bereaksi dihilangkan dengan distilasi
fraksional dengan cara yang meminimalkan polimerisasi lebih lanjut dari vinil asetat dan menghasilkan
larutan polivinil asetat dalam metanol yang pada dasarnya bebas dari vinil asetat dan katalis. Polivinil
asetat yang diperoleh kembali kemudian disaponifikasi , dengan menggunakan katalis basa berair, untuk
menghasilkan bubur polivinil alkohol yang disaring dan dicuci untuk memisahkan polivinil alkohol, dan
polivinil alkohol kemudian dikeringkan untuk menghasilkan produk yang memiliki karakteristik yang
diinginkan, termasuk viskositas yang telah ditentukan sebelumnya, dan dimana saponifikasi secara
substansial lengkap dan ada kandungan minimum radikal asetat dalam molekul. Merupakan ciri dari
penemuan ini bahwa serangkaian langkah terpadu disediakan yang memungkinkan produksi terkontrol
dari produk akhir dengan karakteristik berharga dan diinginkan yang telah ditentukan sebelumnya. Ini
adalah fitur lain dari penemuan bahwa polivinil alkohol bermutu tinggi yang cocok untuk membuat serat
dapat diproduksi secara langsung dengan proses yang disediakan tanpa perlakuan tambahan. Ini adalah
fitur lebih lanjut dari penemuan bahwa polivinil alkohol dapat diproduksi yang pada dasarnya bebas dari
gugus asetat dan dengan demikian menunjukkan Saponifikasi 100% secara substansial. Objek dan ciri-
ciri lain dari penemuan ini akan terlihat dari uraian rinci berikut dari perwujudan ilustratif dari
penemuan ini dan dari gambar-gambar yang menyertainya.

Sesuai dengan penemuan ini, vinil asetat, metanol bila digunakan, dan katalis polimerisasi
dicampur dan dipanaskan sampai mendekati titik didih campuran dan campuran yang dipanaskan
sebelumnya direfluks dalam dua zona polimerisasi yang dihubungkan secara seri dengan bagian
polimerisasi menjadi dilakukan di Zona pertama dan sisanya, hingga sekitar 80% konversi tergantung
pada viskositas yang diinginkan, yang dilakukan di zona lain. Campuran terpolimerisasi kemudian
dilewatkan melalui zona distilasi atau stripping dimana dipanaskan dengan uap metanol, dan lebih
disukai dengan adanya air, dan larutan pekat polivinil asetat dalam metanol yang secara substansial
bebas dari vinil asetat monomer dan katalis diperoleh sebagai non -produk sulingan. Larutan ini,
selanjutnya diencerkan dan digabungkan dengan katalis saponifikasi, kemudian disaponifikasi dalam
zona pencampuran dan saponifikasi untuk menghasilkan produk yang sangat tersaponifikasi yang, bila
diinginkan penyabunan sempurna, masih mengandung katalis bebas. Produk ini kemudian dibagi-bagi
lagi dan dibubur dan dilewatkan ke suatu saringan di mana produk itu disaring dan dicuci di bawah
kondisi-kondisi yang, bila diinginkan penyabunan sempurna secara substansial, dipilih untuk
meninggalkan katalis bebas dan, lebih disukai, air dalam kue saringan. Kue filter dibagi lagi dan dikirim
ke zona pengeringan dimana di dalamnya dikeringkan, yaitu dibebaskan dari cairan yang terkait,
sementara penyabunan akhir secara substansial benar-benar terpengaruh. Produk yang dihasilkan
dicirikan oleh keseragaman yang tinggi, dan derajat polimerisasi yang tinggi, dengan viskositas yang
berhubungan erat dengan viskositas polivinil asetat yang dihasilkan di zona polimerisasi.

Proses penemuan ini sekarang akan dijelaskan lebih lengkap dan akan lebih dipahami dengan
mengacu pada gambar-gambar terlampir yang menunjukkan, agak diagram, sistem tipikal di mana
proses yang dijelaskan di atas dapat dilakukan secara efektif, dipahami bahwa sistem diilustrasikan
diberikan hanya melalui contoh untuk memudahkan pemahaman penemuan dan bahwa proses
penemuan ini tidak dibatasi oleh aparatus atau hubungan aparatus yang ditunjukkan. Dalam gambar,

ARA. 1 adalah tampilan diagram, dalam sifat lembaran aliran, menunjukkan aliran bahan dalam
pembuatan larutan polivinil asetat;

ARA. 2 adalah pandangan serupa dari suatu sistem dimana polivinil asetat dapat diubah menjadi kering,
partikulat, poli vinil alkohol;

ARA. 3 adalah tampak penampang vertikal, sebagian dalam elevasi, dari alat pencampuran dan
penyabunan gabungan ; dan
ARA. 4 adalah pandangan elevasi atas dari komponen penyabunan dari alat yang diperlihatkan dalam
Gambar. 3, dengan bagian atas dipotong untuk menunjukkan detail konstruksi.

Dalam operasi polimerisasi, dimana polimerisasi dilakukan secara seri di Zona polimerisasi
primer dan di zona polimerisasi Sekunder, komponen campuran polimerisasi, yaitu monomer vinil
asetat, metanol, dan katalis pertama kali dicampur dan dipanaskan dalam zona pemanasan awal dalam
atmosfer inert, misalnya atmosfer nitrogen, dimana panas yang sesuai disuplai dari uap yang keluar dari
zona polimerisasi primer. Komponen polimerisasi secara menguntungkan dimasukkan ke dalam bagian
atas dari zona pemanasan awal dan mengalir ke bawah dalam pertukaran panas arus berlawanan
langsung dengan uap yang keluar dari zona polimerisasi primer. Komponen yang dipanaskan menumpuk
di bagian bawah Zona pemanasan awal dan secara bertahap diumpankan ke Zona polimerisasi primer.
Dengan alasan pemanasan awal komponen polimerisasi, yang sesuai menaikkan suhunya menjadi
sekitar 58-60 ° C, periode induksi normal yang umumnya diamati dalam polimerisasi vinil asetat berakhir
dan polimerisasi dimulai. Jadi, ketika campuran polimerisasi kemudian dimasukkan ke dalam zona
polimerisasi primer, polimerisasi telah dimulai dan dapat dilanjutkan ke nilai yang diinginkan di bawah
kendali yang ketat tanpa pengaruh mengganggu dari periode induksi. Di zona primer, dimana
polimerisasi dilakukan pada suhu refluks campuran, yaitu sekitar 60°C, polimerisasi dilanjutkan sampai
konversi vinil asetat menjadi polimer sekitar 15-25% telah dicapai. Sesuai dengan penggunaan biasa,
istilah "konversi' yang digunakan disini berarti sejauh mana monomer telah diubah menjadi polimer,
yaitu persen polimer yang dapat diisolasi pada tahap polimerisasi yang bersangkutan. Campuran reaksi
yang terpolimerisasi sebagian kemudian ditarik dari zona polimerisasi primer dan dipindahkan ke zona
polimerisasi sekunder yang, seperti ditunjukkan sebelumnya, dihubungkan secara seri dengan zona
polimerisasi primer.Sekali lagi polimerisasi dilanjutkan pada suhu refluks campuran dan polimerisasi
dilanjutkan sampai konversi sekitar 30 -80% telah dicapai. Massa terpolimerisasi kemudian ditarik dari
Zona polimerisasi sekunder dan diproses lebih lanjut, seperti yang akan dijelaskan di bawah. Secara
umum, pada dasarnya setengah dari konversi akhir yang diinginkan dilakukan di zona polimerisasi
primer. Jadi, ketika konversi 15% dilakukan di zona pertama, produk akhir meninggalkan zona sekunder
sesuai tably memiliki konversi 30% dan ketika konversi 25% dilakukan di zona utama, produk akhir
secara menguntungkan sesuai dengan konversi 50%. Bagaimanapun, konversi total 50% biasanya tidak
dilampaui kecuali dalam kasus polimer dengan viskositas rendah, yang dalam pembuatannya konversi
total dapat meningkat menjadi 70-80%.

Dalam melaksanakan polimerisasi, sebagian efluen dari setiap zona polimerisasi didaur ulang ke
zona dari mana ia ditarik. Dengan demikian, sebagian dari massa terpolimerisasi sebagian yang ditarik
dari zona primer dikembalikan ke zona primer dan sisanya dilewatkan ke zona sekunder. Demikian pula,
sebagian dari massa terpolimerisasi yang ditarik dari zona polimerisasi sekunder dikembalikan ke zona
sekunder untuk pencampuran ulang dengan campuran yang mengalami polimerisasi. Rasio daur ulang
limbah dapat bervariasi, tetapi secara menguntungkan rasio bahan daur ulang terhadap bahan yang
dipindahkan ke langkah operasi berikutnya adalah antara 2:1 dan 4:1, lebih disukai 3:1.

Katalis yang digunakan dapat berupa salah satu dari banyak katalis yang telah ditemukan efektif
dalam mempolimerisasi vinil asetat, tetapi kelas katalis yang lebih disukai adalah per oksida, seperti
benzoil peroksida dan asetil peroksida, dan senyawa aZo , seperti azonitril simetris dari jenis yang
dijelaskan. dalam Paten AS 2.471.959, khususnya alfa,alfa ' - azobisisobutironitril . Proporsi relatif
metanol terhadap vinil asetat dan cat alyst terhadap vinil asetat akan bervariasi tergantung pada
viskositas polimer yang diinginkan. Peningkatan jumlah katalis dan metanol dalam kaitannya dengan
vinil asetat dan polimerisasi ke konversi persen tinggi, misalnya 70-80%, menyebabkan polimer
viskositas lebih rendah, sedangkan penurunan jumlah katalis dan pelarut dan konversi persen lebih
rendah menyebabkan peningkatan viskositas polimer. Akibatnya, kekentalan polimer dapat dikontrol
secara langsung dengan pengontrolan yang sesuai dari jumlah katalis dan pelarut dalam hubungannya
dengan vinil asetat yang dipolimerisasi dan persentase konversi yang dilakukan. Juga telah ditemukan
bahwa ketika beroperasi sesuai dengan proses penemuan ini, viskositas polivinil alkohol yang diperoleh
sebagai produk akhir dari proses terintegrasi dari penemuan ini berhubungan langsung dengan
viskositas polivinil asetat yang dihasilkan dalam reaksi polimerisasi. yang diperoleh terutama sebagai
polimer linier dengan pembentukan minimum rantai samping bercabang. Oleh karena itu dimungkinkan
untuk menentukan terlebih dahulu viskositas produk akhir dalam langkah polimerisasi dari proses
tersebut. Jumlah metanol, dalam persen berat berdasarkan berat satuan vinil asetat, dapat bervariasi
dari 0 hingga 125% dan jumlah katalis dapat bervariasi dari 0,005% hingga 1,0%. Selanjutnya, katalis
yang berbeda efektif dalam jumlah yang berbeda, seperti yang dikenal baik dalam bidang ini. Umumnya,
dibutuhkan katalis peroksida empat kali lebih banyak dibandingkan dengan jumlah katalis azo, seperti
alfa,alfa "- azobisiso butironitril . Sebagai aturan umum, untuk membuat polimer viskositas tinggi 0
sampai 15 bagian, lebih disukai 1 sampai 15 bagian, berat metanol dan 0,005 sampai 0,1 bagian berat
katalis digunakan per 100 bagian vinil asetat, untuk membuat polimer viskositas sedang 20 sampai 35
bagian metanol dan 0,04 sampai 0,35 bagian katalis per 100 bagian vinil asetat digunakan, dan untuk
membuat polimer viskositas rendah 0,2 sampai 1 bagian katalis dan 75 sampai 125 bagian metanol per
100 bagian vinil asetat digunakan dengan tepat.

Di atas, "viskositas tinggi' berarti viskositas di atas 50 centipoises, misalnya viskositas 50 hingga
120 cps., "viskositas sedang' berarti viskositas antara 20 dan 50 cpS ., dan "viskositas rendah' berarti
viskositas di bawah 20 cpS , misalnya 4 sampai 6 cps diukur pada 20°C dan larutan berair 4% dalam hal
polivinil alkohol dan diukur pada 20°C pada larutan benzena monomolar dalam hal polivinil asetat. ,
seperti yang disebutkan, komponen campuran polimerisasi secara langsung dicampur dengan
memasukkannya secara bersamaan, katalis yang sesuai dilarutkan dalam sejumlah kecil metanol untuk
memberikan fluiditas yang diinginkan atau, kurang diinginkan, komponen dapat dicampur sebelum
pengenalan. ke dalam Zona pemanasan awal dan kemudian dimasukkan dalam aliran tunggal Komponen
polimerisasi yang dimasukkan Sesuai pada suhu kamar dan suhu di Zona pemanasan awal sedikit di
bawah suhu Uap yang digunakan sebagai panas sedang. Umumnya, komponen dipanaskan sampai suhu
refluks di Zona pemanasan awal, yang bervariasi dengan variasi komposisi umpan, dan mereka secara
menguntungkan terakumulasi dalam badan di bagian bawah zona sebelum dipindahkan ke zona
polimerisasi pertama dan, sebagai hasilnya, bahan tersebut memiliki waktu tinggal 5 sampai 30 menit di
zona pemanasan awal sehingga periode induksi dapat sepenuhnya diatasi dan polimerisasi yang
diinginkan dimulai. Dalam zona polimerisasi primer, polimerisasi dilakukan dengan pengadukan terus
menerus dari komponen polimerisasi dan, sebagaimana disebutkan, pada refluks, dengan pelarut yang
diuapkan melewati zona pemanasan awal sebelum dikondensasi dan dikembalikan ke Zona polimerisasi
primer. Setelah polimerisasi dilakukan untuk memberikan konversi yang diinginkan, polimerisasi
dilanjutkan di zona polimerisasi kedua di bawah kondisi suhu dan pengadukan yang sama.

Sebagai hasil dari melakukan polimerisasi dengan cara yang ditunjukkan, dihasilkan produk di
mana derajat percabangan sangat rendah dan derajat polimerisasi, dan oleh karena itu viskositas,
umumnya dapat dikontrol dengan ketat ke nilai yang telah ditentukan sebelumnya. Sementara
polimerisasi umumnya dilakukan hingga konversi maksimum sekitar 70-80%, dalam kasus konversi
polimer viskositas tinggi secara menguntungkan dilakukan hingga sekitar 30 hingga 50%, dengan 15
hingga 25% dilakukan di zona polimerisasi primer. Dalam hal polimer viskositas sangat rendah, adalah
menguntungkan untuk menambahkan campuran polimerisasi 1 sampai 10% dari aldehida seperti
asetaldehida atau propionaldehida yang mengurangi derajat polimerisasi sambil menjaga proporsi
pelarut dan katalis ke tingkat praktis.

Akan dipahami bahwa derajat polimerisasi dan viskositas polimer berhubungan erat dan bahwa,
dengan derajat polimerisasi yang lebih tinggi diperoleh polimer viskositas yang lebih tinggi. Sesuai
dengan penggunaan umum, istilah "derajat polimerisasi" berarti jumlah rata-rata unit monomer per
molekul polimer, dan ini tentu saja merupakan ukuran berat molekul. Derajat polimerisasi mudah
ditentukan dari viskositas intrinsik polimer sesuai dengan rumus berikut: [ ]=7,50 10 -1 p -0,64 dimana (n)
adalah viskositas intrinsik dalam ml/g. dan di mana p adalah derajat polimerisasi. Viskositas intrinsik
ditentukan secara tepat dengan teknik konvensional sesuai dengan prosedur yang dijelaskan pada
halaman 309-314 dari “Principles of Polymer Chemistry” oleh Paul J. Flory (Cornell University Press-
1953), menggunakan Viskometer Ubbelohde (tingkat tersuspensi) untuk metil etil larutan keton pada
30°C. Berat molekul dapat ditentukan dengan tepat dengan metode hamburan cahaya terkenal yang
dijelaskan, misalnya, pada halaman 283-303 Flory. Jadi, sesuai dengan proses penemuan ini polivinil
alkohol yang memiliki derajat polimerisasi dari 100 hingga 3000 dapat dengan mudah diperoleh dan
derajat polimerisasi ini dapat ditentukan sebelumnya dengan memilih proporsi pelarut, katalis dan
monomer dan konversi persentase dalam multilangkah. reaksi polimerisasi yang dijelaskan di atas.

Dapat dipahami bahwa polimerisasi dapat dilakukan secara batch atau kontinyu dan merupakan
ciri dari proses polimerisasi yang dijelaskan di atas, termasuk penggunaan zona pemanasan awal, yang
secara khusus disesuaikan untuk operasi kontinyu. Ketika beroperasi secara terus menerus, komponen
polimerisasi yang sesuai dimasukkan ke bagian atas zona polimerisasi primer dan massa terpolimerisasi
sebagian ditarik dari bagian bawah zona, dengan bagian daur ulang dari limbah dikembalikan ke bagian
atas zona. Dengan cara yang sama, campuran yang terpolimerisasi sebagian dimasukkan ke dalam
bagian atas dari zona polimerisasi sekunder dan massa polimerisasi akhir diambil dari bagian bawah dan
sebagian didaur ulang ke bagian atas dari zona polimerisasi sekunder. Tingkat umpan, penarikan, dan
daur ulang akan, tentu saja, tergantung pada ukuran bejana polimerisasi dan pada persentase konversi
yang dilakukan di setiap bejana. Namun, laju aliran yang diinginkan untuk operasi kontinu dapat dengan
mudah ditentukan. Umumnya, aliran bahan harus sedemikian rupa sehingga waktu tinggal di setiap zona
polimerisasi adalah dari sekitar 1 hingga 3,5 jam.

Setelah massa polimerisasi yang telah selesai ditarik dari zona polimerisasi sekunder, perlu
untuk memisahkan monomer yang tidak bereaksi. Hal ini cocok dilakukan dengan distilasi. Namun,
untuk mengurangi kemungkinan polimerisasi lanjutan dan untuk memfasilitasi distilasi, tanpa perlu
menggunakan suhu dan tekanan yang terlalu tinggi di zona distilasi, massa polimerisasi secara
menguntungkan dicampur dengan jumlah tambahan metanol, terutama dalam hal polimer viskositas
tinggi dan viskositas sedang. Metanol tambahan umumnya tidak diperlukan dalam kasus polimer
viskositas rendah karena massa polimerisasi umumnya fluiditas yang cukup tinggi karena sejumlah besar
metanol di dalamnya. Ketika metanol ditambahkan, 0,5 sampai 1,5 bagian metanol yang sesuai
ditambahkan per bagian massa polimerisasi. Pencampuran metanol dan produk polimerisasi tersebut
dapat dilakukan dengan memasukkan metanol di bawah tekanan ke dalam saluran yang melaluinya
massa polimerisasi dipompa ke zona distilasi, tetapi secara menguntungkan digunakan bejana
pencampur terpisah, dengan metanol dan massa polimerisasi dimasukkan dalam Pisahkan aliran ke
dalam bejana pencampur dan ditarik dalam aliran umum. Setiap alat pencampur yang nyaman dapat
digunakan untuk tujuan ini. Zona distilasi yang sesuai disediakan oleh kolom distilasi konvensional yang
dilengkapi dengan pelat gelembung, pelat berlubang atau kemasan, misalnya cincin Raschig , atau
sejenisnya, dan panas disuplai dan pelepasan vinil asetat dilakukan dengan memasukkan uap metanol
ke bagian bawah . kolom distilasi dan memungkinkan mereka untuk bergerak ke atas melalui kolom.
Pada saat yang sama, air secara menguntungkan dimasukkan ke bagian atas kolom dan air ini, ketika
bergerak ke bawah melalui kolom, sangat memudahkan pemisahan yang diinginkan dari komponen-
komponen massa terpolimerisasi. Salah satu keuntungan khusus dari katalis azo seperti alpha,alpha -
azobisisobutyronitrile adalah fakta bahwa mereka cenderung terurai di zona distilasi dan dengan
demikian polimerisasi lebih lanjut dihentikan. Namun, jika katalis digunakan yang tidak terurai di zona
distilasi, maka adalah menguntungkan untuk memasukkan inhibitor polimerisasi ke bagian atas zona
distilasi. Salah satu inhibitor terkenal dapat digunakan, tetapi yang paling efektif adalah amina, seperti di
fenilamina , atau senyawa seperti hidrokuinon. Jumlah inhibitor yang ditambahkan umumnya sesuai
dengan jumlah katalis yang terkandung dalam massa polimerisasi dan jumlah air yang ditambahkan
sesuai berkisar dari 0 sampai 10 bagian, misalnya 1 sampai 10 bagian, berat per bagian massa
polimerisasi yang dimasukkan ke dalam kolom distilasi. Metanol dimasukkan sebagai uap ke bagian
bawah zona distilasi dimasukkan dalam jumlah yang cukup untuk menguapkan vinil asetat dan untuk
mempengaruhi distilasi dan pengupasan yang diinginkan. Jadi 0,75 sampai 1,5 bagian Berat uap metanol
dimasukkan per bagian massa terpolimerisasi gabungan dan air dimasukkan ke bagian atas zona distilasi.
Dari bagian atas zona distilasi ada metanol dan vinil asetat yang dihilangkan dan ini dipisahkan secara
tepat dengan cara yang sesuai, seperti dengan distilasi lebih lanjut, ekstraksi atau sejenisnya. Metanol
dan vinil asetat yang diperoleh kembali, setelah dibebaskan dari inhibitor, jika ada, didaur ulang ke
operasi polimerisasi. Distilasi yang sesuai dilakukan pada tekanan atmosfer yang substansial meskipun
sedikit tekanan superatmosferik , misalnya pengukur 5 pon , yang sesuai disediakan di bagian bawah
kolom untuk menyebabkan aliran uap metanol yang diinginkan. Dengan demikian, uap metanol yang
sesuai dimasukkan pada suhu sekitar 68-75 C meskipun suhu akan, tentu saja, bervariasi dengan
tekanan.

Ukuran kolom distilasi dipilih untuk memberikan pemisahan yang diinginkan sesuai dengan
teknik yang dikenal. Jadi, misalnya, kolom tutup gelembung yang memiliki sekitar 45 pelat sebenarnya
cocok dengan laju aliran yang dirujuk di atas. Massa polimerisasi yang diencerkan dimasukkan ke dalam
bagian atas kolom, misalnya pada pelat keempat, dan, jika diinginkan, aliran dapat dibagi lagi dan
dimasukkan pada pelat keempat, keenam, kedelapan dan kesepuluh, misalnya. Dari bagian bawah zona
distilasi, diambil larutan metanol dari polivinil asetat yang pada dasarnya bebas dari monomer vinil
asetat dan katalis dan larutan inilah yang agak kental dan biasanya disebut sebagai “pasta” polivinil
asetat, yang digunakan dalam operasi saponifikasi yang akan dijelaskan di bawah ini, dan akhirnya
secara substansial diubah sepenuhnya menjadi poli vinil alkohol. Jika diinginkan, sebagian metanol dapat
dihilangkan dari pasta polivinil asetat karena ditarik dari bagian bawah zona distilasi dan uap metanol
yang berkembang kembali ke bagian bawah kolom untuk bergabung dengan uap metanol segar yang
dimasukkan untuk mempertahankan distilasi. , seperti yang dijelaskan di atas. Penguapan metanol dari
pasta tersebut dapat dilakukan dalam peralatan yang sesuai tetapi secara menguntungkan dilakukan
dalam apa yang disebut "evaporator film" seperti yang dijelaskan dalam Katalog Teknik Kimia dan
dibuat, misalnya, oleh Pfaudler Co.
 Operasi distilasi atau pengupasan yang baru saja dijelaskan memiliki keuntungan tidak hanya
memisahkan monomer yang tidak bereaksi dari massa polivinil asetat yang dihasilkan dalam reaksi
polimerisasi, tetapi juga menghasilkan larutan poli vinil asetat yang disesuaikan untuk digunakan secara
langsung, setelah pengenceran yang sesuai untuk membuat itu lebih cair, pada langkah berikutnya
mengarah ke produksi akhirnya kualitas tinggi poli vinil alkohol, yaitu dengan saponifikasi atau reaksi “
alkoholisis '. Air, ketika dimasukkan ke bagian atas zona distilasi, tidak hanya membantu pemisahan
komponen massa polimerisasi, terutama dengan memecah azeotrop yang cenderung terbentuk, tetapi
juga memasukkan air ke dalam larutan alkohol polivinil asetat yang ditarik dari Zona distilasi dan tetap
dengan pasta polivinil asetat selama operasi saponifikasi, dan langkah-langkah selanjutnya yang akan
dijelaskan di bawah mengarah ke produksi akhir poli vinil alkohol. Telah ditemukan bahwa keberadaan
air ketika polivinil alkohol mencapai operasi pengeringan sangat menguntungkan. Dengan demikian,
pemasukan air ke dalam zona distilasi memiliki pengaruh pada sifat produk yang akhirnya diproduksi,
khususnya bila polivinil alkohol tingkat serat akan diproduksi. Saponifikasi atau, lebih tepat, "
alkoholisis ,'' dilakukan dengan membawa campuran polivinil asetat dan metanol yang diperoleh dalam
prosedur polimerisasi dan pemulihan polimer yang dijelaskan di atas ke dalam campuran intim dengan
katalis saponifikasi. Reaksi umumnya dapat diilustrasikan sebagai berikut persamaan:

Katalis yang digunakan bersifat basa yang sesuai, dan lebih disukai hidroksida logam alkali,
seperti natrium hidroksida, digunakan. Pasta polivinil asetat seperti yang diproduksi di Zona distilasi
yang dijelaskan sebelumnya, di mana vinil asetat yang tidak bereaksi dihilangkan, umumnya terlalu
kental untuk penyabunan yang efisien dan, seperti yang disebutkan sebelumnya, sebelum dimasukkan
ke dalam Zona penyabunan dengan katalis saponifikasi, itu dicampur dengan metanol dalam jumlah
lebih lanjut untuk menghasilkan larutan dengan konsentrasi 10 sampai 70 persen berat, lebih disukai
konsentrasi sekitar 15 sampai 30%, misalnya sekitar 20 persen berat. Katalis, misalnya natrium
hidroksida, yang sesuai dimasukkan sebagai larutan berair atau larutan metanol , yang memiliki
konsentrasi 1 sampai 30 persen berat. Proporsi katalis terhadap polivinil asetat sesuai 0,006 sampai
0,15% berdasarkan berat mol katalis dan polivinil asetat. Zona penyabunan yang sesuai terdiri dari zona
pencampuran atau pencampuran dan zona penyabunan yang berhubungan. Di zona pencampuran atau
pencampuran, aliran pasta polivinil asetat dan aliran katalis Saponifikasi digabungkan dan diaduk secara
menyeluruh dan kemudian campuran dilewatkan ke Zona penyabunan yang tepat dimana reaksi
saponifikasi dipromosikan dengan mencampur lebih lanjut katalis dan polivinil asetat. pasta pada suhu
25 sampai 60°C dengan propulsi positif bersamaan dari massa tersaponifikasi melalui zona Saponifikasi.
Bila diinginkan untuk menghasilkan polivinil alkohol yang tersabunkan sepenuhnya secara substansial ,
jumlah katalis dan waktu tinggal di Zona penyabunan dipilih sedemikian rupa sehingga polivinil alkohol
keluar dari zona penyabunan dalam campuran dengan katalis bebas dan dengan metil asetat, yang
dihasilkan sebagai produk sampingan dalam reaksi Saponifikasi seperti yang ditunjukkan pada
persamaan di atas. Limbah ini, yang pada dasarnya merupakan massa padat, kemudian dilewatkan ke
penghancur gigi gergaji dimana massa polivinil alkohol dihancurkan dan dibagi lagi. Dari crusher, massa
dilewatkan ke hammer mill yang mempengaruhi pembagian lebih lanjut, tetapi sebelum memasuki
hammer mill, massa polivinil alkohol yang dihancurkan diencerkan dengan larutan induk dari operasi
penyaringan, yang terletak di hilir hammer mill dan akan dijelaskan dalam detail menjadi rendah. Cairan
induk ini umumnya terdiri dari metil asetat, metanol dan air dan dimasukkan dalam perbandingan 0,5
sampai 5 bagian berat, lebih disukai sekitar 1 bagian berat larutan induk per bagian campuran polivinil
alkohol. Campuran yang dikeluarkan dari hammer mill kemudian dilewatkan ke Zona pencampuran
dimana campuran tersebut tercampur secara menyeluruh dan dibentuk menjadi bubur yang pada
dasarnya seragam dan ini kemudian dilewatkan ke Zona penyaringan dimana bagian padat dari bubur
dipisahkan dari bagian cair di bawah vakum. Filtrasi dengan demikian dilakukan dalam filter drum vakum
yang mungkin dari jenis yang sesuai. Vakum yang diterapkan selama filtrasi sesuai dalam kisaran 125
hingga 635 mm. merkuri dan padatan dicuci secara menyeluruh saat berada di filter dengan
menggunakan metanol dalam beberapa kasus yang secara menguntungkan mengandung air. Jadi cairan
pencuci yang sesuai terdiri dari metanol, dan 0 sampai 20 persen berat air. Bila diinginkan penyabunan
sempurna secara substansial, kandungan air dari cairan pencuci rendah, misalnya 0 sampai 10%.
Kuantitas yang diterapkan pada he filter cake juga dikontrol dan secara menguntungkan adalah 4 sampai
7 bagian berat per bagian filter cake dicuci (basis kering), bila diinginkan pencucian menyeluruh.

Cairan induk yang diperoleh dari tahap penyaringan ditarik dan sebagiannya dikirim untuk
dicampur dengan massa poli vinil alkohol yang dikeluarkan dari penghancur sebelum dimasukkan ke
dalam hammer mill, seperti dijelaskan di atas. Sisa larutan induk ditarik dari Sistem dan diperlakukan
dengan sesuai untuk memperoleh kembali nilai metanol, Natrium asetat, dan metil asetat dengan cara
yang sesuai seperti yang dijelaskan, misalnya, dalam Sebutkan et al. Paten AS 2.650.249. reaksi
Saponifikasi seperti yang ditunjukkan pada persamaan di atas. Limbah ini, yang pada dasarnya
merupakan massa padat, kemudian dilewatkan ke penghancur gigi gergaji dimana massa polivinil
alkohol dihancurkan dan dibagi lagi. Dari crusher, massa dilewatkan ke hammer mill yang
mempengaruhi pembagian lebih lanjut, tetapi sebelum memasuki hammer mill, massa polivinil alkohol
yang dihancurkan diencerkan dengan larutan induk dari operasi penyaringan, yang terletak di hilir
hammer mill dan akan dijelaskan dalam detail menjadi rendah. Cairan induk ini umumnya terdiri dari
metil asetat, metanol dan air dan dimasukkan dalam perbandingan 0,5 sampai 5 bagian berat, lebih
disukai sekitar 1 bagian berat larutan induk per bagian campuran polivinil alkohol. Campuran yang
dikeluarkan dari hammer mill kemudian dilewatkan ke Zona pencampuran dimana campuran tersebut
tercampur secara menyeluruh dan dibentuk menjadi bubur yang pada dasarnya seragam dan ini
kemudian dilewatkan ke Zona penyaringan dimana bagian padat dari bubur dipisahkan dari bagian cair
di bawah vakum. Filtrasi dengan demikian dilakukan dalam filter drum vakum yang mungkin dari jenis
yang sesuai. Vakum yang diterapkan selama filtrasi sesuai dalam kisaran 125 hingga 635 mm. merkuri
dan padatan dicuci secara menyeluruh saat berada di filter dengan menggunakan metanol dalam
beberapa kasus yang secara menguntungkan mengandung air. Jadi cairan pencuci yang sesuai terdiri
dari metanol, dan 0 sampai 20 persen berat air. Bila diinginkan penyabunan sempurna secara
substansial, kandungan air dari cairan pencuci rendah, misalnya 0 sampai 10%. Kuantitas yang
diterapkan pada he filter cake juga dikontrol dan secara menguntungkan adalah 4 sampai 7 bagian berat
per bagian filter cake dicuci (basis kering), bila diinginkan pencucian menyeluruh. Cairan induk yang
diperoleh dari tahap penyaringan ditarik dan sebagiannya dikirim untuk dicampur dengan massa poli
vinil alkohol yang dikeluarkan dari penghancur sebelum dimasukkan ke dalam hammer mill, seperti
dijelaskan di atas. Sisa larutan induk ditarik dari Sistem dan diperlakukan dengan sesuai untuk
memperoleh kembali nilai metanol, Natrium asetat, dan metil asetat dengan cara yang sesuai seperti
yang dijelaskan, misalnya, dalam Sebutkan et al. Paten AS 2.650.249.
 Setelah filter cake telah dikeluarkan dari filter, dilewatkan ke Zona pengepresan yang sesuai
untuk mengekspresikan jumlah cairan tambahan dari padatan yang disaring. Zona pengepresan secara
menguntungkan ditentukan oleh pengepres, yang sesuai dalam bentuk pengepresan ulir dari berbagai
bentuk yang sesuai, yang melepaskan bahan yang memiliki kandungan cairan yang jauh lebih rendah
daripada bahan yang dimasukkan ke dalam pengepres. Dengan demikian penyaring dioperasikan dengan
baik untuk menghasilkan dari bubur yang diumpankan ke dalamnya kue penyaring yang memiliki
kandungan cairan 70 sampai 75%, lebih disukai 70 sampai 72% dan yang, seperti yang ditunjukkan,
diumpankan ke Sekrup tekan. Penekan ulir, sebaliknya, dioperasikan untuk menghasilkan produk
pengepresan yang memiliki kandungan cairan 30 sampai 60%, lebih disukai sekitar 50%. Sementara
produk ini memiliki banyak cairan di dalamnya, termasuk sedikit air, produk ini, di sisi lain, disesuaikan
untuk dihaluskan dan, untuk memudahkan pengeringan, produk ini kemudian dialirkan ke penghancur
atau alat sejenis dalam bentuk apa pun yang nyaman di mana ukuran partikel dikurangi, lebih disukai
menjadi sekitar 20 mesh atau kurang. Dari pulverizer , polivinil alkohol dilewatkan ke zona pengeringan
dimana jumlah cairan, termasuk air, yang dicampur dengan polivinil alkohol padat, dihilangkan dan
dimana, dimana ada kandungan katalis Saponifikasi bebas yang tersisa, saponifikasi dilakukan secara
substansial sampai selesai. Jadi, ketika massa tersaponifikasi dikeluarkan dari penyabun , secara
menguntungkan mengandung katalis penyabunan 0,6 sampai 1,0 mol persen, misalnya natrium
hidroksida, dan setelah perlakuan selanjutnya yang dijelaskan di atas, termasuk penyaringan vakum, ia
mencapai pengering dengan kandungan katalis sekitar 0,5 sampai 0,8% dan 98% sampai 99,5%
tersaponifikasi bila diinginkan polivinil alkohol tingkat penyabunan tinggi , yaitu mengandung paling
banyak sekitar 0,7% gugus asetil. Dalam zona pengeringan, dimana polivinil alkohol digulingkan dan
diekspos pada suhu 55 sampai 90 ° C dalam atmosfer inert nitrogen atau seperti gas inert, saponifikasi
dilakukan lebih lanjut dan saponifikasi 99,9% dapat dicapai. Dengan demikian dihasilkan produk kering
yang memiliki tingkat penyabunan yang sangat tinggi dan memiliki karakteristik lain yang sangat
diinginkan, dengan viskositas yang sesuai dengan viskositas polivinil asetat dari mana ia diproduksi,
seperti yang ditentukan dalam operasi polimerisasi yang dijelaskan sebelumnya. Selanjutnya, dengan
alasan adanya air dan sisa katalis bersama dengan metanol dalam polivinil alkohol yang masuk ke dalam
pengering, dihasilkan suatu produk yang sangat cocok untuk membuat serat dan akan membentuk serat
tanpa perubahan warna atau tindakan lain yang tidak diinginkan.

Setelah dikeluarkan dari Zona pengeringan, produk siap untuk klasifikasi dan pengiriman dan
dapat diproses secara tepat untuk tujuan ini dengan cara yang nyaman. Dengan demikian, dapat
disaring dan dicampur dengan produk yang dihasilkan dalam operasi sebelumnya sehingga memperoleh
produk yang seragam, dengan debu atau partikel halus lain yang tidak diinginkan dihilangkan secara
efektif dengan peniupan atau cara lain yang sesuai. Seperti ditunjukkan sebelumnya, katalis basa yang
dikenal sebagai katalis penyabunan untuk polivinil asetat dapat digunakan. Lebih disukai, seperti
ditunjukkan di atas, Natrium hidroksida digunakan sebagai katalis. Namun, telah ditemukan bahwa hasil
yang sangat memuaskan diperoleh, bila diinginkan polivinil alkohol tingkat serat, jika larutan natrium
hidroksida telah dicampur dengan sejumlah natrium karbonat sedemikian rupa sehingga larutan
menjadi jenuh, misalnya sekitar 1,5%. Tindakan yang tepat dari natrium karbonat dalam kombinasi
dengan natrium hidroksida tidak sepenuhnya dipahami, tetapi telah ditemukan bahwa itu mengarah ke
tingkat saponifikasi maksimum dan menghasilkan produk tidak berwarna yang tetap tidak berwarna
bahkan ketika dibentuk menjadi serat. Dalam aspek yang disukai dari penemuan ini, oleh karena itu,
polivinil asetat disaponifikasi tidak hanya dengan adanya metanol yang cukup untuk bereaksi dengan
semua gugus asetil, tetapi juga dengan adanya setidaknya sekitar 23% natrium hidroksida dan
setidaknya sekitar 1% natrium karbonat dalam larutan katalis, dan sekitar 4% air dalam larutan polivinil
asetat, dengan Pencucian produk dalam filter dikontrol untuk meninggalkan katalis Saponifikasi yang
cukup dalam kue filter untuk mengkatalisis Secara substansial 100% saponifikasi dalam pengeringan
zona, dimana katalis basah yang mengandung polivinil alkohol tidak hanya dibebaskan dari uap air,
tetapi juga secara substansial 100% tersaponifikasi .

Operasi yang dijelaskan di atas dapat dilakukan dalam peralatan yang sesuai atau kombinasi unit
peralatan, yang saling berhubungan dengan pemipaan, pompa, dan sejenisnya yang sesuai. Proses
penemuan ini, bagaimanapun, akan lebih dipahami dengan mengacu pada gambar yang menunjukkan
sistem yang sesuai untuk pembuatan pasta metanol polivinil asetat dari vinil asetat monomer dan untuk
pembuatan polivinil alkohol selanjutnya, jalur aliran reaktan dan produk melalui sistem terintegrasi yang
diilustrasikan dengan jelas. Mengacu pertama pada Gambar. 1 dari gambar, ditunjukkan pada 10 bejana
polimerisasi agitasi primer berjaket yang mendefinisikan zona polimerisasi primer dan yang
dihubungkan dengan bejana polimerisasi agitasi berselubung sekunder 2, yang mendefinisikan zona
polimerisasi sekunder, dengan garis 4 yang berisi pompa 16, dengan saluran 18, dikendalikan oleh katup
19, disediakan untuk mendaur ulang sebagian produk reaksi dari bagian bawah bejana 10 ke bagian atas
bejana yang sama. Terkait dengan bejana polimerisasi utama 10, adalah pemanas awal 20 yang
menerima metanol, vinil asetat, dan katalis dari unit penyimpanan 22, 23 dan 24 melalui jalur 25, 26 dan
27, masing-masing, tiga jalur yang dibuang ke bagian atas kolom 30 dari pemanas awal. Saluran 32
mengarahkan uap metanol dari bejana polimerisasi 9 ke kolom 20 dan uap ditarik di bagian atas kolom
melalui saluran 34 menuju kondensor 36, dengan kondensat mengalir kembali ke bejana 20 melalui
saluran 38. Kolom 30 adalah dilengkapi dengan sarana yang sesuai untuk memfasilitasi kontak, yang
dapat berupa pelat gelembung atau kemasan seperti Pelana Berl , cincin Raschig atau sejenisnya. Bagian
bawah (40) dari pemanas awal (20) berbentuk ruang terbuka yang menerima dan mengakumulasi
campuran monomer, pelarut dan katalis selama periode induksi polimerisasi. Saluran 42 disediakan
untuk penarikan ke bejana polimerisasi 10, saluran 42 cocok menjadi U terbalik untuk mempertahankan
tingkat cairan yang diinginkan dalam ruang 40 dan dikendalikan oleh katup 44. Bejana polimerisasi
sekunder 12 dilengkapi dengan kondensor refluks 46 yang terhubung untuk itu dengan saluran 48 dan
50 dan saluran 52 yang berisi pompa 54 disediakan untuk penarikan produk polimerisasi dari bagian
bawah bejana 12. Selama operasi, dua bejana polimerisasi dan pemanas awal dilengkapi dengan
atmosfer inert nitrogen atau inert lainnya. gas yang disuplai dengan cara apa pun yang nyaman (tidak
ditampilkan). Bejana polimerisasi biasanya dipertahankan secara substansial setengah penuh dari massa
polimerisasi setiap saat dan setiap alat pengontrol level yang sesuai (tidak ditunjukkan) dapat
disediakan. Jalur balik 56 dikendalikan oleh katup 58 terhubung dengan jalur 52 untuk daur ulang
produk ke bejana 2.

Saluran 52 mengarah ke bejana pencampur 60 yang dihubungkan dengan saluran 62 yang

dikendalikan oleh katup 64 ke unit penyimpanan metanol 66 yang juga dihubungkan, melalui saluran 67,
ke unit penyimpanan metanol 22. Pencampur 60 dihubungkan dengan saluran 68 ke kolom distilasi 70 di
mana monomer dan katalis dipisahkan dari campuran polimerisasi yang dikeluarkan dari bejana
polimerisasi 12. Sumber air 72 berhubungan melalui saluran 74 yang dikendalikan oleh katup 75 dengan
bagian atas kolom 70 dan saluran 76 mengarah ke kondensor (78) yang dilengkapi dengan saluran (79)
untuk aliran maju dan saluran (30) yang dikendalikan oleh katup (82) untuk refluks ke kolom. Uap
metanol dimasukkan ke bagian bawah kolom 70 melalui saluran 84 yang mengarah dari alat penguap 85
yang disuplai dengan metanol dari unit penyimpanan metanol 66 melalui saluran 86 yang dikendalikan
oleh katup 87. Saluran 38 dikendalikan oleh katup 89 sadapan dari bagian bawah kolom 70 untuk
penarikan "pasta" polivinil asetat untuk selanjutnya digunakan untuk konversi ke polivinil alkohol. Jalur
88 mengarah ke evaporator 90 di mana sebagian metanol dapat diuapkan dan uap dimasukkan ke
bagian bawah kolom 70 melalui jalur 91 bersama dengan uap dari alat penguap 85. Jalur by-pass 92
dikendalikan oleh katup 93 mengarah dari jalur 88 langsung ke bejana penyimpanan 94 untuk
pemindahan pasta bila tidak ada penguapan yang akan dilakukan Bejana penyimpanan 94 dihubungkan
oleh saluran berkatup 95 ke bejana pengenceran 96 yang menerima metanol dari unit penyimpanan 66
melalui saluran berklep 97 untuk menyiapkan pasta untuk operasi Saponifikasi yang dilakukan melalui
saluran berklep 98.

Merujuk sekarang ke Gbr. 2, yang mengilustrasikan sistem di mana penyabunan yang dijelaskan
di atas atau " alkoholisis " dari pasta polivinil asetat yang terkandung dalam bejana pengenceran 96
dapat dilakukan secara efektif, saluran 98 dikendalikan oleh katup 99 mengarah ke unit pencampuran
102 yang juga dihubungkan oleh saluran 104 dikendalikan oleh katup 105 dengan katalis Bejana suplai
A96. Unit pencampuran 102 memiliki pengaduk yang ditunjukkan secara diagram pada 0,08 dan dibuang
ke Saponifier 110 yang sesuai berisi alat pencampur sekrup dan alat penggerak, ditunjukkan secara
diagram pada 12, digerakkan dari motor 114. Untuk hasil terbaik, pencampur dan Saponifier yang
diungkapkan dalam aplikasi copending No. Seri 643.418 dan 643.419 , keduanya diajukan 1 Maret 1957,
Digunakan dengan tepat dan ini akan dijelaskan lebih khusus di bawah. jenis seperti penghancur gigi
gergaji. Produk yang dihancurkan mengalir secara gravitasi melalui saluran 9 ke penggiling 120 di mana
penghancuran lebih lanjut dilakukan . Cocok untuk tipe konvensional seperti hammer mill. Penggiling
120 mengalirkan ke saluran (122) yang pada gilirannya mengalir ke tangki 125 yang dilengkapi dengan
pengaduk seperti yang ditunjukkan pada 26. Dihubungkan ke saluran (119) adalah saluran 128 untuk
memasok cairan untuk membentuk bubur dari produk Saponifikasi yang dihancurkan . Bubur diambil
dari dasar tangki dan dipindahkan ke filter 132 melalui saluran 131 yang sesuai dilengkapi dengan
pompa 133. Filter 132 menguntungkan filter vakum atau jenis yang sesuai dan filter yang sangat cocok
adalah filter drum vakum. Cairan pencuci dimasukkan ke dalam saringan untuk mencuci kue saringan
melalui saluran 135 dan filtrat ditarik melalui saluran 136 yang dikendalikan oleh katup 137. Seperti yang
ditunjukkan sebelumnya, beberapa filtrat dimasukkan ke dalam saluran 19 di atas penggiling 120 untuk
membentuk bubur polivinil alkohol dan sisanya ditarik dari sistem untuk pemulihan dalam sistem
pemulihan yang nyaman (tidak ditampilkan). Cairan pencuci disuplai ke saluran 135 dari reservoir cairan
pencuci 139 melalui pompa 140 dan reservoir 139 pada gilirannya disuplai melalui saluran 142, 143, 144
dan 145. Saluran 142, dikendalikan oleh katup 146, berhubungan dengan reservoir metanol 66; saluran
143, dikendalikan oleh katup 147 terhubung ke sumber air; saluran 144 dan saluran 145 timah dari
penekan 150 dan pengering 152, masing-masing untuk konduksi cairan yang dikeluarkan dari polivinil
alkohol dalam dua unit ini ke reservoir cairan pencuci. Pompa 154 dan 155 yang sesuai disediakan dalam
jalur 144 dan 145, masing-masing. Dari filter 132, kue filter jatuh secara gravitasi ke alat pengepres 150,
yang sesuai dalam bentuk pengepres ulir.

Pada Screw press, cairan yang terkandung dalam alkohol polivinil yang berasal dari filter
diekspresikan secara mekanis. Semua atau sebagian dari cairan yang diekspresikan dapat dipompa ke
reservoir 139 melalui saluran 144, atau semua atau sebagian darinya dapat ditarik dari sistem melalui
saluran 157 yang dikendalikan oleh katup 158. Ujung keluar dari pers 150 berhubungan dengan saluran
160 terkemuka ke pulverizer ( 162) seperti hammer mill, di mana polivinil alkohol yang dikeringkan
sebagian dihaluskan lebih lanjut. Keluaran dari pulverizer 162 berhubungan dengan saluran kedua 164
yang mengarah ke pengering 152 yang sesuai adalah pengering drum putar yang dipanaskan secara
elektrik atau dengan uap dan diputar oleh motor 166 melalui roda gigi konvensional 167. Secara
menguntungkan atmosfer nitrogen atau gas inert lainnya disediakan dalam saluran 160 dan 64 di
penghancur 162 dan dalam pengering 152 dan uap yang berkembang dalam pengering bersama dengan
nitrogen dilewatkan melalui saluran 170 ke penggosok kondensor 171 dimana uap yang dapat
dikondensasi dikondensasikan dan dipisahkan dari yang tidak -gas inert yang dapat dikondensasikan
yang dikembalikan ke pengering melalui saluran 172 sedangkan kondensat mengalir ke saluran 145.
Penggosokan secara tepat dilakukan dengan aliran berlawanan dari air atau cairan yang sebelumnya
dikondensasikan yang dimasukkan pada 74. Produk kering polivinil alkohol mengalir dari outlet
pengering 152 ke dalam konveyor pneumatik yang ditunjukkan pada 175 yang dengannya alat itu
dibawa ke operasi perataan dan pengemasan (tidak diperlihatkan). Seperti yang akan terlihat di atas,
unit aparatus standar umumnya digunakan dalam melaksanakan operasi proses yang dijelaskan di atas.
Namun, dalam operasi saponifikasi, sangat menguntungkan untuk menggabungkan perangkat
pencampuran dan penyabunan yang diungkapkan dalam aplikasi mengatasi Akaboshi , Uragami dan
Fukai , Serial Nos. 643.418 (sekarang US Patent No. 3.072.464, tanggal 8 Januari 1962) dan 643.419
( sekarang ditinggalkan), diajukan 1 Maret 1957. Perangkat yang diungkapkan dalam aplikasi ini
memungkinkan penanganan yang efisien dari massa Saponifikasi yang disediakan sesuai dengan
penemuan ini yang berubah dari cairan yang siap mengalir menjadi massa yang pada dasarnya padat
selama reaksi antara metanol dan polivinil asetat dengan adanya katalis basa.

Jadi, ketika larutan polivinil asetat dalam metanol dicampur dengan larutan natrium hidroksida
untuk menghasilkan polivinil alkohol, kedua larutan mempertahankan fase cair di mana mereka
dicampur selama sekitar sepuluh detik dari saat pertama pencampuran, dan viskositas solusi benar-
benar menjadi lebih rendah untuk waktu yang singkat setelahnya. Namun, kemudian secara bertahap
menjadi lebih tinggi saat pencampuran dilanjutkan dan fase cair melewati fase pucat dan kemudian
menjadi fase padat yang memiliki karakteristik perekat. Perubahan lengkap menjadi polivinil alkohol
padat dengan demikian terjadi dalam jangka waktu beberapa menit. Oleh karena itu, untuk memperoleh
polivinil alkohol dengan kualitas yang seragam sambil melakukan reaksi secara terus-menerus, perlu
menggunakan alat pencampur kontinyu yang menghasilkan pencampuran yang cukup seragam dalam
waktu yang sangat singkat dan kemudian memindahkan campuran dengan segera ke perangkat
saponifikasi yang secara efektif dapat menangani bahan padat sebagai pencampuran dan saponifikasi
dilanjutkan. Jadi dalam operasi pencampuran awal di mana larutan poli vinil asetat dan larutan katalis
digabungkan dan saponifikasi dimulai, salah satu larutan disebabkan mengalir sepanjang dinding bagian
dalam selubung sebagai lapisan tipis, dan pada saat yang sama yang lain larutan dicampur dengan
larutan pertama dalam bentuk film tipis, film campuran kemudian disebarkan berulang kali dan
menyebabkan mengalir sepanjang permukaan miring ke bawah. Setelah operasi pencampuran intim
awal ini, massa yang tersaponifikasi sebagian , yang cenderung meningkat viskositasnya dan menjadi
perekat, dilewatkan ke Zona Saponifikasi dimana massa menjadi padat dan perekat didorong ke atas
Permukaan yang terus-menerus dibersihkan sebagai massa. selanjutnya dicampur.

Peralatan gabungan di mana operasi pencampuran dan penyabunan terus menerus ini dilakukan
secara efektif, dan yang dihasilkan dari kombinasi unit peralatan yang diungkapkan dalam aplikasi
penanggulangan yang disebutkan di atas , dan yang merupakan pokok bahasan penerapan Akaboshi ,
Uragami dan Fukai diajukan pada tanggal genap di sini, ditunjukkan secara rinci dalam Gambar. 3 dan 4
dan terdiri dari unit pencampur (102) dan penyabun (saponifier) 110. Seperti terlihat pada Gambar. 3,
unit pencampur 102 memiliki selubung silinder 101' dengan penutup 102', saluran masuk 98 dan 104
berhubungan dengan bagian dalam dari bagian atas selubung 101 yang dibagi menjadi sejumlah ruang
oleh partisi 104 yang memiliki bel -bagian bawah berbentuk 105' membentuk jalur melingkar sempit
antara tepi periferalnya dan Dinding bagian dalam selubung 101. Bagian dalam dari partisi 104", adalah
pelat partisi kedua berbentuk lonceng 106. AS Akan terlihat pada Gambar 3, saluran masuk 104 untuk
katalis. Larutan mengarah ke ruang melingkar bagian dalam yang ditentukan antara partisi 104 dan 105
sedangkan saluran masuk 98 untuk larutan polivinil asetat mengarah ke ruang melingkar luar yang
ditentukan antara selubung 101' dan partisi 104. Poros pengaduk vertikal 108 memanjang secara aksial
ke dalam selubung 101 dan didukung untuk diputar pada kecepatan tinggi dengan sarana penggerak
yang nyaman (tidak diperlihatkan). Poros 108 membawa bilah 108 dan piringan 109. Dinding pemandu
berbentuk corong atau pelat partisi 110' a nd 111 diamankan ke dinding selubung 101 dan mengarahkan
film pencampuran ke bawah dari campuran saponifikasi secara aksial ke dalam ke dalam kontak dengan
bilah 108 dan cakram 109'. Pembukaan pelepasan 112' dibentuk pada bagian bawah selubung 101' dan
berhubungan langsung dengan saluran masuk 125' dari Saponifier 110. Seperti yang akan terlihat pada
Gambar. 4, Saponifier ditentukan oleh selubung (121, sekrup pertama 122' yang dipasang secara
berputar dalam selubung pada poros 123 yang dihubungkan ke pinion penggerak 124'. Bukaan
pengiriman (126) dibentuk di bagian bawah selubung di ujung berlawanan dengan saluran masuk 125'.
Bekerja sama dengan sekrup 122' adalah bagian kontak penyeka dan penahan yang memiliki permukaan
permukaan yang meluncur pada permukaan sekrup 122 dan secara efektif menyekanya.

Dalam perwujudan ini bagian kontak pengekang berupa bagian sekrup 127. Sebuah roda gigi
124a dibawa oleh poros sekrup 123a dan roda gigi 124' diikat ke poros 123' jala dengan roda gigi
penggerak umum Roda 131 sehingga sejajar sekrup 122 dan 127 bekerja sama dan berputar ke arah
yang sama. Selubung (101) dibentuk untuk menentukan silinder-silinder berpotongan yang membatasi
sekrup (122 dan 127) dengan rapat dan kedua sekrup juga saling berhubungan erat satu sama lain
dengan jarak bebas sekecil mungkin tanpa menghalangi gerakan relatif yang diinginkan. Ketika rakitan
pencampur- saponifier sedang beroperasi, larutan metanol dari polivinil asetat disuplai melalui saluran
98 ke dalam selubung 101 dan larutan katalis basa diumpankan melalui saluran 104 ke dalam ruang
dalam yang tertutup oleh partisi 104'. Larutan polivinil asetat mengalir ke bawah dalam bentuk film tipis
melalui celah annular sempit antara tepi tepi luar dari bagian partisi 105" dan permukaan bagian dalam
selubung 101" dan pada saat yang sama larutan katalis mengalir ke bawah sepanjang bagian atas.
permukaan partisi berbentuk lonceng 106' sebagai lapisan tipis dan kedua larutan kemudian bercampur
dan dipandu ke dalam oleh pelat pemandu 110' dan kemudian dilemparkan secara radial ke luar oleh
bilah berputar 108' yang ditempatkan di bawah bukaan corong -berbentuk anggota 110'. Solusi
campuran menimpa dinding bagian dalam casing, dan bercampur lebih lanjut. Larutan campuran terus
mengalir ke bawah dan ke dalam sepanjang pelat pemandu 111 dan dilemparkan secara radial oleh
piringan berputar 109' dan dengan demikian menjadi tercampur merata dan akhirnya mengalir dari
bukaan pengiriman 112'. Selama operasi di atas, dua larutan dibawa ke dalam kontak yang erat satu
sama lain dan saponifikasi dimulai dan, sementara viskositas larutan menjadi lebih rendah, mereka
tercampur secara merata dan efektif dan campuran dikirim melalui lubang keluar 112' ke penyabunan.
perangkat sebagai solusi mulai meningkatkan viskositas. Campuran yang meninggalkan saluran keluar
112' masuk melalui saluran masuk 125 ke dalam selubung reaksi, dan secara bertahap disalurkan ke
saluran keluar 126 melalui sekrup 122" dan bagian kontak berbentuk sekrup 127. Karena sekrup 122'
dan bagian kontak berbentuk sekrup 127 diatur untuk berputar dalam arah yang sama seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 4, ada gerakan relatif sepanjang arah keliling sekrup di bagian lengkung yang
dibentuk gelombang, a, b, c, d, e, yang disebabkan oleh kontak dua Sekrup paralel. Akibatnya,
disediakan tindakan pengangkutan, pencampuran dan penyekaan yang efektif sehingga produk
saponifikasi padat yang agak lengket terbentuk secara efektif dan mengalir terus menerus. Waktu yang
diperlukan untuk penyelesaian reaksi dapat diatur secara sederhana dengan mengatur jumlah putaran
sekrup Contoh-contoh khusus berikut akan menunjukkan penemuan ini secara lebih lengkap tetapi akan
dipahami bahwa contoh-contoh ini hanya ilustrasi dan tidak dianggap sebagai batasan. Selama
penemuan ini, semua bagian dan persentase umur menurut beratnya kecuali dinyatakan lain.

Contoh 1

Contoh ini menunjukkan pembuatan polivinil alkohol tersabunkan dengan viskositas sedang
yang cocok untuk digunakan dalam pembentukan serat. Metanol, vinil asetat dan alfa,alfa -
azobisisobutironitril (AZN) diumpankan ke atas zona pemanasan awal 20 melalui jalur 25, 26 dan 27,
masing-masing, pada laju, per jam, dari 257 bagian metanol, 1035 bagian vinil asetat dan 0,245 bagian
AZN, zona pemanasan awal berada pada suhu 59 C. dan dipanaskan oleh uap yang keluar dari zona
polimerisasi primer 0. Ketiga komponen campuran polimerisasi diakumulasikan di zona akumulasi 40
dan terus diumpankan ke primer polimerisasi Zona 10 setelah waktu tinggal 15 menit di zona
pemanasan awal dan akumulasi. Dalam zona polimerisasi primer 10, campuran dipertahankan pada
refluks di bawah pengadukan pada suhu refluks. Waktu tinggal 1,74 jam di Zona polimerisasi primer
disediakan dan konversi 25% direalisasikan. Dari zona polimerisasi primer, campuran terpolimerisasi
parsial dilewatkan ke zona polimerisasi sekunder A2, dengan sebagian besar campuran ditarik dari
bagian bawah Zona 10 dikembalikan sebagai daur ulang ke bagian atas Zona 10 melalui jalur 14 dan 18,
rasio refluks menjadi 3:1. Di zona sekunder 12 polimerisasi dilanjutkan di bawah kondisi yang sama yang
berlaku di zona primer, termasuk waktu tinggal 1,74 jam dan rasio refluks 3:1, konversi dinaikkan
menjadi 50%. Produk polivinil asetat yang ditarik melalui saluran 52 ditemukan memiliki viskositas 60
cps. dan derajat polimerisasi 1750. Campuran polimerisasi yang ditarik dicampur dalam zona
pencampuran 60 dengan metanol dalam proporsi 0,90 bagian metanol per bagian campuran
polimerisasi dan kemudian dilewatkan ke dalam zona rektifikasi dan pengupasan yang dipertahankan
pada suhu 70° C. di bagian bawah dan 62,5 ° C. di bagian atas dan dengan gradien tekanan dari 0 lb
gauge sampai 17 pon. mengukur. Campuran metanol produk polimerisasi dimasukkan ke dalam zona 70
pada laju 1382 bagian per jam dan uap metanol pada 70 C dimasukkan pada laju 1500 bagian per jam.
Secara bersamaan air dimasukkan melalui saluran 74 dengan laju 0,06 bagian per bagian dari campuran
metanol produk polimerisasi. Pasta polivinil asetat yang mengandung sekitar 15% polivinil asetat ditarik
dari bagian bawah zona 70 dan diumpankan ke zona penguapan 30 yang dipertahankan pada suhu 70°C
dan 15% metanol diuapkan dan dimasukkan ke bagian bawah Zona 70 bersama dengan uap metanol
dari alat penguap 85 untuk menyediakan uap pengupasan di zona 70. Akhirnya, pasta polivinil asetat
yang diolah dengan demikian, dengan konsentrasi polimer 22%, diakumulasikan di zona penyimpanan
94. siap untuk konversi selanjutnya menjadi polivinil alkohol. Untuk mempengaruhi konversi polivinil
asetat dalam "pasta" di zona 94, pasta ini dicampur dengan metanol dalam pencampuran Zona 96 dalam
proporsi 0,1 bagian metanol per bagian pasta dan campuran yang dihasilkan diumpankan terus
menerus, bersama dengan 23 % larutan natrium hidroksida berair, ke dalam zona pencampuran 02.
Pasta disuplai dengan laju 260 bagian per jam dan larutan alkali diumpankan dengan laju 13,7 bagian per
jam. Setelah melewati zona pencampuran dan pencampuran 02 selama 0,1 menit, campuran yang
dihasilkan secara terus menerus dimasukkan ke dalam zona penyabunan 110 dipertahankan pada suhu
40°C. Lintasan melalui zona penyabunan diperlukan 3 menit dan produk Saponifikasi mentah yang
dikeluarkan dari Zona mengandung polivinil alkohol yang tersabunkan 99,5% dan mengandung 0,05
bagian NaOH bebas per bagian polimer. Produk saponifikasi mentah kemudian dihancurkan hingga
ukuran partikel rata-rata 1' di zona penghancuran 116 dan digiling di zona penggilingan 120 hingga
ukuran partikel kurang dari 40 mesh. Produk yang dihancurkan kemudian dibubur dengan satu bagian
larutan induk dari zona filtrasi 32 per bagian produk dan dipompa ke zona filtrasi 32 yang dioperasikan di
bawah tekanan absolut 200 mm. HG. Saat filter cake terbentuk pada drum filter, filter cake dicuci
dengan 2 bagian, per bagian filter cake, cairan pencuci yang terdiri dari 90% metanol, 1% metil asetat
dan 9% air. Setelah dikeluarkan dari drum filter, filter cake yang telah dicuci memiliki kandungan
padatan 30% dan mengandung 0,002 bagian Nac )H per bagian padatan polimer. Produk ini kemudian
ditekan di zona pengepresan 150 untuk meningkatkan kandungan padatannya menjadi 50%, dan
kemudian dihaluskan di zona penghancuran A62 hingga ukuran partikel kurang dari 40 mesh. Dari zona
penghancuran polivinil alkohol dilewatkan ke zona pengeringan 152 yang dipanaskan sampai suhu 85 C
dan memiliki atmosfer nitrogen. Waktu tinggal di zona pengeringan adalah 30 menit dimana periode
saponifikasi selesai menjadi 99,9% Saponifikasi dengan alasan adanya NaOH bebas dalam bahan yang
memasuki zona pengeringan, dan produk kering berwarna terang dan memiliki viskositas 32 cps dan
derajat polimerisasi 1700

Contoh 2

Contoh ini menunjukkan pembuatan polivinil alkohol tersabunkan viskositas tinggi yang cocok
untuk digunakan dalam perekat. Metanol, vinil asetat dan AZN diumpankan ke bagian atas zona
pemanasan awal 20 melalui jalur 25, 26 dan 27, masing-masing pada laju, per jam, 150 bagian metanol,
1733 bagian vinil asetat dan 0,207 bagian AZN, zona pemanasan awal berada pada suhu 59 C dan
dipanaskan oleh uap yang keluar dari zona polimerisasi primer 10. Tiga komponen campuran
polimerisasi diakumulasikan dalam Zona akumulasi 40 dan secara terus menerus diumpankan ke zona
polimerisasi primer 10 setelah waktu tinggal 8 menit di zona pra-pemanasan dan akumulasi. Dalam zona
polimerisasi primer 10, campuran dipertahankan pada refluks di bawah pengadukan pada suhu refluks.
Waktu tinggal 1,22 jam di Zona polimerisasi disediakan dan konversi 15% direalisasikan. Dari zona
polimerisasi primer, campuran terpolimerisasi parsial dilewatkan ke zona polimerisasi sekunder 12,
dengan sebagian besar campuran ditarik dari bagian bawah zona 10 dikembalikan sebagai daur ulang ke
bagian atas zona 10 melalui jalur 14 dan 18, rasio refluks menjadi 3:1. Di zona sekunder 12 polimerisasi
dilanjutkan di bawah kondisi yang sama yang berlaku di zona primer , termasuk waktu tinggal 1,22 jam
dan rasio refluks 3:1, konversi dinaikkan menjadi 30%. Produk polivinil asetat yang ditarik melalui
saluran 52 ditemukan memiliki viskositas 110 cps. dan derajat polimerisasi 2700. Campuran polimerisasi
yang ditarik dilewatkan ke dalam zona rektifikasi dan pengupasan (70) yang dipertahankan pada suhu
62,5 ° C di bagian bawahnya dan 70 C di bagian atasnya dan dengan gradien tekanan dari pengukur 0
pon untuk pengukur 1,7 lb. Campuran produk-metanol polimerisasi dimasukkan ke dalam zona 70
dengan laju 1880 bagian per jam dan uap metanol pada 70 ° C. Dimasukkan pada laju 2.100 bagian per
jam. Secara bersamaan air dimasukkan melalui saluran (74) dengan laju 0,08 bagian per bagian dari
produk polimerisasi—campuran metanol. Pasta polivinil asetat yang mengandung sekitar 22% polivinil
asetat ditarik dari bagian bawah Zona 70. Akhirnya, pasta polivinil asetat yang diolah dengan demikian,
dengan konsentrasi polimer 22%, diakumulasikan di zona penyimpanan 94 siap untuk konversi
selanjutnya menjadi poli vinil alkohol . Untuk mempengaruhi konversi polivinil asetat dalam "pasta" di
zona 94, pasta ini dicampur dengan metanol di zona pencampuran 96 dalam proporsi 0,1 bagian
metanol per bagian pasta dan campuran yang dihasilkan diumpankan terus menerus, bersama dengan
23 % larutan natrium hidroksida berair, ke dalam zona pencampuran 102. Pasta disuplai dengan
kecepatan 4000 bagian per jam dan larutan alkali diumpankan dengan kecepatan 92 bagian per jam.
Setelah melewati zona pencampuran dan pencampuran 102 dalam waktu 0,1 menit, campuran yang
dihasilkan secara terus menerus dimasukkan ke dalam Zona penyabunan 110 yang dipertahankan pada
suhu 40°C. Lintasan melalui zona penyabunan diperlukan 3 menit dan produk saponifikasi mentah
dikeluarkan dari zona tersebut terdapat polivinil alkohol yang tersaponifikasi 99,5% dan mengandung
0,002 bagian NaOH bebas per bagian polimer. Produk saponifikasi kasar kemudian dihancurkan hingga
ukuran partikel rata-rata 1 mesh di zona penghancuran 116 dan digiling di Zona penggilingan 120 hingga
ukuran partikel rata-rata 40 mesh. Produk yang dihancurkan kemudian dibubur dengan 1 bagian larutan
induk dari zona filtrasi 132 per bagian produk dan dipompa ke zona filtrasi 132 yang dioperasikan di
bawah tekanan absolut 200 mm. HG. Ketika filter cake terbentuk pada drum filter, filter cake dicuci
dengan 2 bagian, per bagian filter cake, cairan pencuci yang terdiri dari 90% metanol, 1% metil asetat
dan 9,0% air. Setelah dikeluarkan dari drum filter, filter cake yang telah dicuci memiliki kandungan
padatan 25% dan mengandung 0,002 bagian NaOH per bagian padatan polimer. Produk ini kemudian
ditekan dalam menekan Zona 150 untuk meningkatkan kandungan padatan menjadi 45%, dan kemudian
dihaluskan di zona penghancuran 162 menjadi ukuran partikel rata-rata kurang dari 40 mesh. Dari Zona
penghancuran polivinil alkohol dilewatkan ke Zona pengeringan 152 yang dipanaskan sampai suhu 85 C
dan memiliki atmosfer nitrogen. Waktu tinggal di zona pengeringan adalah 2,5 menit dimana periode
saponifikasi selesai menjadi 99,9% saponifikasi dengan alasan adanya NaOH bebas dalam bahan yang
memasuki zona pengeringan, dan produk kering berwarna terang dan memiliki viskositas 59 cps. dan
derajat polimerisasi 2650.

Contoh 3

Prosedur yang dijelaskan dalam Contoh 1 diulangi kecuali bahwa sebagai katalis polimerisasi
digunakan 1 bagian benzoil peroksida sebagai ganti 0,245 bagian AZN. Produk polivinil asetat yang
ditarik dari zona polimerisasi sekunder (12) ditemukan memiliki viskositas 32 cps. dan derajat
polimerisasi 1500. Setelah penyabunan dan pengeringan, produk polivinil alkohol memiliki viskositas 18
cps. dan derajat polimerisasi 1450 dan disabunkan 99,9 % .

Contoh 4

Prosedur yang dijelaskan dalam Contoh 2 diulangi kecuali bahwa sebagai katalis polimerisasi digunakan
0,3 bagian asetil peroksida sebagai ganti 0,207 bagian AZN. Produk polivinil asetat yang ditarik dari zona
polimerisasi sekunder (12) ditemukan memiliki viskositas 110 cps. dan derajat polimerisasi 2700. Setelah
penyabunan dan pengeringan, produk polivinil alkohol memiliki viskositas 58 cps. dan derajat
polimerisasi 2650 dan disabunkan 99,85 % .

Contoh 5

Contoh ini menunjukkan pembuatan polivinil alkohol tersabunkan viskositas rendah yang
cocok untuk digunakan dalam ukuran tekstil. Metanol, vinil asetat dan campuran AZN dan asetaldehida
diumpankan ke bagian atas zona pemanasan awal 20 melalui jalur 25, 26 dan 27, masing-masing, pada
laju, per jam, dari 705 bagian metanol, 1050 bagian vinil asetat , 0,315 bagian AZN, dan 70 bagian
asetaldehida, zona pemanasan awal berada pada suhu 59 C. dan dipanaskan oleh uap yang keluar dari
zona polimerisasi primer 10. Komponen campuran polimerisasi diakumulasikan di zona akumulasi 40
dan terus menerus diumpankan ke zona polimerisasi primer 10 setelah waktu tinggal 10 menit di zona
pemanasan awal dan akumulasi. Dalam zona polimerisasi primer 10, campuran dipertahankan pada
refluks di bawah pengadukan pada suhu refluks. Waktu tinggal 1,24 jam di zona polimerisasi disediakan
dan konversi 35% direalisasikan. Dari zona polimerisasi primer, campuran terpolimerisasi parsial
dilewatkan ke zona polimerisasi sekunder 12, dengan sebagian besar campuran ditarik dari bagian
bawah zona 10 dikembalikan sebagai daur ulang ke bagian atas Zona 10 melalui jalur 14 dan 18, rasio
refluks menjadi 3:1. Di zona sekunder 12 polimerisasi dilanjutkan di bawah kondisi yang sama yang
berlaku di zona primer, termasuk waktu tinggal 1,24 jam dan rasio refluks 3:1, konversi dinaikkan
menjadi 70%. Produk poli vinil asetat yang ditarik melalui saluran 52 ditemukan memiliki kekentalan 12
cps. dan derajat polimerisasi 500. Campuran polimerisasi yang ditarik dilewatkan ke dalam zona
rektifikasi dan pengupasan (70) yang dipertahankan pada suhu 70°C pada bagian bawahnya dan 62,5°C
pada bagian atasnya dan dengan gradien tekanan dari 0 lb. mengukur untuk 1.7 lbs. mengukur. Produk
polimerisasi—campuran metanol dimasukkan ke dalam zona 70 dengan laju 1312 bagian per jam dan
uap metanol pada 70°C dimasukkan pada laju 1400 bagian per jam. Pasta polivinil asetat yang
mengandung sekitar 50% polivinil asetat ditarik dari bagian bawah zona 70. Akhirnya pasta polivinil
asetat yang diolah dengan demikian, dengan konsentrasi polimer 50%, diakumulasikan di zona
penyimpanan 94 siap untuk konversi selanjutnya menjadi polivinil alkohol. konversi polivinil asetat
dalam pasta" di zona 94, pasta ini diumpankan terus menerus bersama dengan larutan natrium
hidroksida 23%, ke dalam zona pencampuran 102. Pasta disuplai dengan kecepatan 1680 bagian per jam
dan larutan alkali diberi makan pada tingkat 34 bagian per jam. Setelah melewati zona pencampuran
dan pencampuran 102 selama 0,1 menit, campuran yang dihasilkan secara terus menerus dimasukkan
ke dalam zona penyabunan 110 dipertahankan pada suhu 45°C. Lintasan melalui zona penyabunan
diperlukan 5 menit dan produk saponifikasi mentah mengeluarkan dari zona tersebut terdapat polivinil
alkohol yang tersabunkan 99,5% dan mengandung 0,02 bagian NaOH bebas per bagian polimer. Produk
saponifikasi kasar kemudian dihancurkan hingga ukuran partikel rata-rata 5 mesh di zona penghancuran
116 dan digiling di zona penggilingan 120 hingga ukuran partikel rata-rata 10 mesh. Produk yang dikocok
kemudian dibubur dengan 1 bagian larutan induk dari zona filtrasi 132 per bagian produk dan dipompa
ke zona filtrasi 132 yang dioperasikan di bawah tekanan absolut 200 mm. HG. Saat filter cake dibentuk
pada filter drum, itu dicuci dengan 1 bagian, per bagian filter cake, cairan pencuci yang terdiri dari 70,6%
metanol, 28% metil asetat dan 1,4% air. Setelah dikeluarkan dari drum filter, filter cake yang telah dicuci
memiliki kandungan cairan 65% dan mengandung 0,001 bagian NaOH per bagian padatan polimer.
Produk ini kemudian ditekan dalam menekan Zona 150 untuk meningkatkan kandungan padatannya
menjadi 40%, dan kemudian dihaluskan di zona penghancuran 162 hingga ukuran partikel rata-rata 16
mesh. Dari zona penghancuran, polivinil alkohol dilewatkan ke Zona pengeringan 152 yang dipanaskan
sampai suhu 85 C dan memiliki atmosfer nitrogen. Waktu tinggal di Zona Pengeringan adalah 240 menit
dimana periode saponifikasi selesai menjadi 99,9% saponifikasi dengan alasan adanya NaOH bebas
dalam bahan yang memasuki Zona Pengeringan, dan produk kering berwarna terang dan memiliki
viskositas 5 cps dan derajat polimerisasi 500.

Contoh 6

Suatu "pasta" polivinil asetat dibuat seperti yang dijelaskan dalam Contoh 1. Pasta ini dicampur
dengan metanol di zona pencampuran 96 dalam proporsi 0,5 bagian metanol per bagian pasta dan
campuran yang dihasilkan diumpankan secara terus menerus, bersama dengan 23% air. larutan natrium
hidroksida yang mengandung 1,0% natrium karbonat, ke dalam zona pencampuran 192. Pasta disuplai
dengan kecepatan 4.300 bagian per jam dan larutan alkali diumpankan dengan kecepatan 260 bagian
per jam, dengan demikian natrium karbonat diumpankan pada tingkat 2,6 bagian per jam. Setelah
melewati zona pencampuran dan pencampuran 102 dalam waktu 0,1 menit, campuran yang dihasilkan
secara terus menerus dimasukkan ke dalam zona penyabunan 110 dipertahankan pada suhu 40 C.
Lintasan melalui zona penyabunan diperlukan 2 menit dan produk saponifikasi mentah yang dikeluarkan
dari zona mengandung polivinil alkohol yang tersabunkan 99,2% dan mengandung 0,002 bagian NaOH
bebas dan 0,0015 bagian natrium karbonat per bagian polimer. Produk saponifikasi kasar kemudian
dihancurkan hingga ukuran partikel rata-rata 1 mesh di zona penghancuran 116 dan digiling di Zona
penggilingan 120 hingga ukuran partikel rata-rata 40 mesh. Produk yang dihancurkan kemudian dibubur
dengan 1 bagian larutan induk dari zona filtrasi 132 per bagian produk dan dipompa ke zona filtrasi 132
yang dioperasikan di bawah tekanan absolut 200 mm. HG. Saat filter cake terbentuk pada drum filter,
filter cake dicuci dengan 2 bagian, per bagian filter cake, cairan pencuci yang terdiri dari 90% metanol,
1% metil asetat dan 9% air. Setelah dikeluarkan dari drum filter, filter cake yang telah dicuci memiliki
kandungan padatan 28% dan mengandung 0,002 bagian NaOH dan 0,004 bagian natrium karbonat per
bagian padatan polimer. Produk ini kemudian ditekan di zona pengepresan 150 untuk meningkatkan
kandungan padatannya menjadi 45%, dan kemudian dihaluskan di zona penghancuran 162 hingga
ukuran partikel rata-rata kurang dari 40 mesh. Dari zona penghancuran polivinil alkohol dilewatkan ke
zona pengeringan 152 yang dipanaskan sampai suhu 82 C dan memiliki atmosfer nitrogen. Waktu tinggal
di zona pengeringan adalah 31 menit dimana periode saponifikasi selesai menjadi 99,93% saponifikasi
dengan alasan adanya NaOH bebas dan natrium karbonat dalam bahan yang memasuki zona
pengeringan, dan produk kering berwarna terang dan memiliki viskositas 32 cps. dan derajat
polimerisasi 1750. Dapat dipahami bahwa berbagai perubahan dan modifikasi dapat dilakukan tanpa
menyimpang dari penemuan seperti yang didefinisikan dalam klaim terlampir dan dimaksudkan, oleh
karena itu, bahwa semua materi yang terkandung dalam uraian di atas dan dalam uraian yang
menyertainya. gambar harus ditafsirkan sebagai ilustrasi saja dan tidak membatasi penemuan.
Permohonan ini merupakan kelanjutan dari permohonan saya yang tertunda Serial No. 862.626,
diajukan pada tanggal 29 Desember 1959 untuk "Proses Pembuatan Polivinil Alkohol" (sekarang
ditinggalkan).

Saya mengklaim:

1. Suatu proses produksi dengan polimerisasi larutan homopolimer polivinil asetat linier substansial yang
cocok untuk konversi dengan saponifikasi menjadi polivinil alkohol dengan derajat polimerisasi yang
telah ditentukan yang terdiri dari langkah-langkah penggabungan vinil asetat dengan metanol secara
terus menerus dan katalis polimerisasi yang dipilih dari kelompok yang terdiri dari peroksida organik dan
senyawa azo dalam zona pencampuran sambil memanaskan campuran yang dihasilkan selama 5 sampai
30 menit, secara terus menerus memasukkan aliran campuran yang dipanaskan ke dalam zona
polimerisasi pertama dimana isi zona polimerisasi tersebut dipertahankan pada suhu refluks,
mempertahankan vinil yang dimasukkan asetat, metanol dan katalis dalam zona polimerisasi pertama
tersebut untuk mempengaruhi polimerisasi homo parsial dan untuk memberikan konversi menjadi
homopolimer setidaknya sekitar 15% dari vinil asetat dalam aliran yang dimasukkan tersebut, secara
terus menerus mentransfer sebagian dari massa yang dipolimerisasi sebagian yang dihasilkan ke
polimerisasi kedua zona tion dimana isi zona polimerisasi kedua tersebut dipertahankan pada suhu
refluks sementara mendaur ulang sisa massa terpolimerisasi sebagian tersebut ke zona pertama
tersebut, rasio massa terpolimerisasi sebagian daur ulang dengan jumlah massa terpolimerisasi sebagian
tersebut ditransfer ke zona polimerisasi kedua berada di antara sekitar 2:1 dan 4:1, mempertahankan
massa terpolimerisasi sebagian tersebut di zona polimerisasi kedua tersebut hingga konversi paling
banyak 80% telah dilakukan, secara terus menerus mengeluarkan produk terpolimerisasi dari zona
polimerisasi kedua tersebut, mendaur ulang sebagian dari produk tersebut ke Zona polimerisasi kedua
tersebut dalam proporsi sekitar 2:1 dan 4:1, mengencerkan produk polimerisasi tersebut yang
dikeluarkan dari zona polimerisasi kedua tersebut dengan jumlah metanol lebih lanjut secara substansial
segera setelah dikeluarkan dari zona polimerisasi kedua tersebut, menghilangkan vinil asetat yang tidak
bereaksi dari produk polimerisasi encer dengan memasukkan produk encer tersebut ke dalam titik
perantara dari zona distilasi fraksional sambil memasukkan metanol yang diuapkan ke bagian bawah
zona distilasi tersebut dan sambil memasukkan air ke bagian atas zona distilasi tersebut, untuk
menyediakan campuran tersebut yang pada dasarnya bebas dari vinil asetat sebagai aliran dari bagian
bawah zona distilasi tersebut. zona distilasi.

2. Proses pembuatan polivinil alkohol tingkat serat yang terdiri dari langkah-langkah menggabungkan
vinil asetat dengan metanol secara terus menerus dan katalis polimerisasi yang dipilih dari kelompok
yang terdiri dari peroksida organik dan senyawa azo dalam zona pencampuran sambil memanaskan
campuran yang dihasilkan selama 5 sampai 30 menit, secara terus menerus memasukkan aliran
campuran yang dipanaskan ke dalam zona polimerisasi pertama dimana isi zona polimerisasi tersebut
dipertahankan pada suhu refluks, mempertahankan vinil asetat, metanol dan katalis yang dimasukkan
dalam zona polimerisasi pertama tersebut untuk mempengaruhi homopolimerisasi parsial dan untuk
memberikan konversi menjadi polimer homo sedikitnya sekitar 15% dari vinil asetat dalam aliran yang
dimasukkan tersebut, secara terus menerus mentransfer sebagian dari massa yang terpolimerisasi
sebagian yang dihasilkan ke Zona polimerisasi Kedua dimana isi zona polimerisasi kedua tersebut
dipertahankan pada suhu refluks sementara daur ulang sisa terpolimerisasi sebagian tersebut massa ke
zona pertama tersebut, rasio massa terpolimerisasi sebagian yang didaur ulang dengan jumlah massa
terpolimerisasi sebagian yang ditransfer ke Zona polimerisasi kedua tersebut adalah antara sekitar 2:1
dan 4:1, mempertahankan massa terpolimerisasi sebagian tersebut di Zona polimerisasi kedua tersebut
sampai paling banyak 80% konversi telah dilakukan, terus menerus mengeluarkan produk
terpolimerisasi dari zona polimerisasi kedua tersebut, mendaur ulang sebagian produk tersebut ke zona
polimerisasi kedua tersebut, dalam proporsi sekitar 2:1 dan 4:1, mengencerkan produk polimerisasi yang
dihilangkan dari Zona polimerisasi kedua tersebut dengan jumlah metanol lebih lanjut secara substansial
segera setelah dikeluarkan dari Zona polimerisasi kedua tersebut, memasukkan produk yang diencerkan
ke dalam titik perantara dari zona distilasi fraksional sambil memasukkan metanol yang diuapkan ke
bagian bawah Zona distilasi tersebut dan sambil memasukkan air ke dalam bagian atas dari zona distilasi
tersebut, untuk menyediakan substa aliran pada dasarnya bebas dari vinil asetat dari dasar Zona distilasi
tersebut dan pada dasarnya terdiri dari homopolimer polivinil asetat , metanol dan air, secara erat
mencampur aliran tersebut dengan katalis basa berair dan memasukkan aliran yang mengandung katalis
ke Zona penyabunan dimana aliran yang mengandung katalis tersebut disebabkan untuk berinteraksi
dan untuk memberikan efluen yang mengandung poli vinil alkohol dan setidaknya sekitar 0,6 mol persen
katalis basa bebas, mengencerkan limbah dari Zona penyabunan tersebut dalam zona pengenceran
untuk membentuk bubur yang dapat mengalir , menyaring bubur yang dapat mengalir untuk
memberikan filtrat dan filter cake polivinil alkohol, mendaur ulang setidaknya sebagian filtrat tersebut
ke zona pengenceran tersebut, dimana filtrat tersebut digunakan untuk mengencerkan limbah tersebut,
mencuci filter cake tersebut dengan metanol dan dengan bagian kedua dari filtrat tersebut untuk
menghilangkan Garam dari cake tersebut tetapi untuk meninggalkan setidaknya sekitar 0,5 mol persen
katalis basa tersebut di dalamnya, dan mengeringkan fil yang dicuci dengan demikian ter cake, dimana
saponifikasi berlanjut secara substansial 100% selesai selama Ilg kering tersebut .

3. Proses pembuatan polivinil alkohol tingkat pembentukan serat yang terdiri dari langkah-langkah
menggabungkan vinil asetat, metanol, dan katalis polimerisasi Dipilih dari kelompok yang terdiri dari
peroksida organik dan senyawa azo dalam zona pencampuran sambil memanaskan campuran yang
dihasilkan selama 5 sampai 30 menit, secara terus menerus memasukkan aliran campuran yang
dipanaskan ke dalam Zona polimerisasi pertama dimana isi Zona polimerisasi tersebut dipertahankan
pada suhu refluks dan dimana uap refluks dimasukkan ke dalam Zona pencampuran tersebut untuk
mempengaruhi pemanasan campuran tersebut, mempertahankan vinil asetat, metanol dan katalis
dalam zona polimerisasi pertama tersebut selama 1 sampai 3,5 jam untuk mempengaruhi
homopolimerisasi parsial dari vinil asetat tersebut dan untuk memberikan konversi menjadi
homopolimer paling sedikit sekitar 15%, mentransfer sebagian dari massa yang terpolimerisasi sebagian
ke detik zona polimerisasi di mana isi zona polimerisasi kedua tersebut adalah yang utama
dipertahankan pada suhu refluks selama 1 sampai 3,5 jam sambil mendaur ulang sisa massa
terpolimerisasi sebagian tersebut ke zona polimerisasi pertama tersebut, rasio massa terpolimerisasi
sebagian yang didaur ulang dengan jumlah massa terpolimerisasi sebagian tersebut dipindahkan ke
Zona polimerisasi kedua tersebut berada di antara sekitar 2:1 dan 4:1, persentase konversi di zona
polimerisasi kedua tersebut tidak melebihi 80%, penarikan produk polimerisasi dari Zona polimerisasi
kedua tersebut sambil mendaur ulang sebagian dari produk tersebut ke zona polimerisasi kedua
tersebut dalam proporsi sekitar 2:1 dan 4:1, mengencerkan produk polimerisasi yang ditarik tersebut
dengan metanol dalam jumlah 0,5 sampai 1,5 bagian metanol per bagian dari produk yang ditarik,
memasukkan produk yang diencerkan ke titik tengah zona distilasi fraksional sambil memasukkan
metanol yang diuapkan ke bagian bawah dari zona distilasi dan saat memasukkan air ke bagian atas
zona distilasi tersebut, kuantitas y dari uap metanol tersebut menjadi 0,75 sampai 1,5 bagian berat per
bagian dari gabungan produk encer dan air, menarik aliran metanol, air dan homopolimer polivinil
asetat dari dasar zona distilasi tersebut dan membentuk aliran bernama terakhir tersebut ke dalam
bubur, secara dekat mencampur bubur tersebut dengan katalis basa berair dan memasukkan bubur
yang mengandung katalis yang dihasilkan ke dalam zona penyabunan dimana bubur yang mengandung
katalis tersebut disebabkan untuk berinteraksi dan untuk memberikan limbah yang mengandung
polivinil alkohol dan setidaknya sekitar 0,002 bagian dari katalis basa bebas per bagian dari polivinil
alkohol, mengencerkan limbah dari zona penyabunan tersebut dalam zona pengenceran untuk
membentuk bubur yang dapat mengalir, menyaring bubur yang dapat mengalir untuk menghasilkan
filtrat dan kue penyaring polivinil alkohol, mendaur ulang setidaknya sebagian dari filtrat tersebut ke
zona pengenceran tersebut, dimana filtrat digunakan untuk mengencerkan limbah tersebut, mencuci
filter cake tersebut dengan metanol dan dengan porsi kedua o f filtrat tersebut untuk menghilangkan
Garam dari kue tersebut tetapi untuk meninggalkan setidaknya sekitar 0,001 bagian dari katalis basa
tersebut di dalamnya per bagian polivinil alkohol dan mengeringkan kue saring yang dicuci demikian,
dimana saponifikasi berlanjut hingga secara substansial 100% selesai selama pengeringan tersebut.

4. Proses pembuatan polivinil alkohol tingkat pembentukan serat yang terdiri dari langkah-langkah
menggabungkan vinil asetat, metanol, dan katalis polimerisasi Dipilih dari kelompok yang terdiri dari
peroksida organik dan senyawa azo dalam zona pencampuran sambil memanaskan campuran yang
dihasilkan selama 5 sampai 30 menit, secara terus menerus memasukkan aliran campuran yang
dipanaskan ke dalam zona polimerisasi pertama dimana isi Zona polimerisasi tersebut dipertahankan
pada suhu refluks dan dimana uap refluks dimasukkan ke dalam campuran tersebut Zona untuk
mempengaruhi pemanasan campuran tersebut, mempertahankan vinil asetat, metanol dan katalis
dalam zona polimerisasi pertama tersebut selama 1 sampai 3,5 jam untuk mempengaruhi
homopolimerisasi parsial dari vinil asetat tersebut dan untuk memberikan konversi menjadi
homopolimer sedikitnya sekitar 15%, mentransfer sebagian dari massa yang terpolimerisasi sebagian ke
detik zona polimerisasi di mana isi zona polimerisasi kedua tersebut dipertahankan ed pada suhu refluks
selama 1 sampai 3,5 jam Sementara mendaur ulang sebagian massa terpolimerisasi sebagian tersebut
ke zona polimerisasi pertama tersebut, rasio massa terpolimerisasi sebagian yang didaur ulang dengan
jumlah massa terpolimerisasi sebagian tersebut dipindahkan ke Zona polimerisasi kedua tersebut.
antara sekitar 2:1 dan 4:1, persentase konversi di Zona polimerisasi kedua tersebut tidak melebihi 80%,
penarikan produk polimerisasi dari zona polimerisasi kedua tersebut sambil mendaur ulang sebagian
produk tersebut ke Zona polimerisasi kedua tersebut dalam proporsi sekitar 2 :1 dan 4:1, mengencerkan
produk polimerisasi yang ditarik tersebut dengan metanol dalam jumlah 0,5 hingga 1,5 bagian metanol
per bagian dari produk yang ditarik, memasukkan produk yang diencerkan ke titik tengah dari zona
distilasi fraksional sambil memasukkan metanol yang diuapkan ke dalam yang lebih rendah bagian dari
zona distilasi tersebut dan ketika memasukkan air ke bagian atas dari Zona distilasi tersebut, jumlah s
membantu uap metanol menjadi 0,75 hingga 1,5 bagian Berat per bagian dari gabungan produk encer
dan air, menarik aliran metanol, air dan polivinil asetat homopolimer dari bagian bawah zona distilasi
tersebut dan membentuk aliran yang disebutkan terakhir tersebut ke dalam bubur, pencampuran yang
erat bubur tersebut dengan katalis basa berair yang terdiri dari natrium hidroksida dan natrium
karbonat dan memasukkan bubur yang mengandung katalis yang dihasilkan ke dalam zona penyabunan
dimana katalis yang mengandung bubur tersebut disebabkan untuk berinteraksi dan untuk memberikan
limbah yang mengandung polivinil alkohol dan setidaknya sekitar 0,002 bagian bebas katalis basa per
bagian polivinil alkohol, mengencerkan efluen dari Zona penyabunan tersebut dalam zona pengenceran
untuk membentuk bubur yang dapat mengalir , menyaring bubur yang dapat mengalir untuk
menghasilkan filtrat dan kue penyaring polivinil alkohol, mendaur ulang setidaknya sebagian dari filtrat
tersebut ke pengenceran tersebut zona, di mana filtrat digunakan untuk mengencerkan limbah tersebut,
mencuci cak filter tersebut e dengan metanol dan dengan bagian kedua dari filtrat tersebut untuk
menghilangkan garam dari kue tersebut tetapi untuk meninggalkan setidaknya sekitar 0,001 bagian dari
katalis basa tersebut di dalamnya per bagian dari polivinil alkohol, dan mengeringkan kue saring yang
dicuci dengan demikian, dimana saponifikasi berlanjut secara substansial 100% selesai selama
pengeringan tersebut.

5. Suatu proses pembuatan polivinil alkohol tingkat serat dari polivinil asetat yang terdiri dari langkah-
langkah pembuatan bubur pasta yang pada dasarnya terdiri dari homopolimer polivinil asetat linier ,
metanol dan air, pencampuran erat bubur tersebut dengan katalis basa berair yang terdiri dari natrium
hidroksida dan natrium karbonat dan memasukkan campuran yang dihasilkan ke dalam zona
penyabunan dimana campuran yang dihasilkan tersebut disebabkan untuk bereaksi dan untuk
memberikan limbah yang mengandung polivinil alkohol dan setidaknya sekitar 0,6 mol persen katalis
basa bebas, mengencerkan limbah dari zona penyabunan tersebut dalam zona pengenceran menjadi
membentuk bubur yang dapat mengalir , menyaring bubur yang diencerkan untuk menghasilkan filtrat
dan kue filter alkohol polivinil, mendaur ulang setidaknya sebagian dari filtrat tersebut ke zona
pengenceran tersebut, dimana filtrat digunakan untuk mengencerkan limbah tersebut, mencuci kue
filter tersebut dengan metanol dan dengan bagian kedua dari filtrat tersebut untuk menghilangkan
garam dari kue tersebut tetapi untuk meninggalkan sedikitnya sekitar 0,5 mol persen katalis basa
tersebut di dalamnya, dan mengeringkan kue saring yang telah dicuci dengan demikian, dimana
saponifikasi berlanjut secara substansial 100% selesai selama pengeringan tersebut.

6. Suatu proses produksi dengan polimerisasi larutan homopolimer polivinil asetat linier yang secara
substansial cocok untuk konversi dengan saponifikasi menjadi polivinil alkohol dengan derajat
polimerisasi yang telah ditentukan yang terdiri dari langkah-langkah menggabungkan vinil asetat dengan
metanol dan katalis polimerisasi yang dipilih dari kelompok yang terdiri dari peroksida organik dan
senyawa azo dalam Zona pencampuran sambil memanaskan campuran yang dihasilkan untuk memulai
polimerisasi, secara terus menerus memasukkan aliran campuran yang dipanaskan ke dalam zona
polimerisasi pertama dimana isi zona polimerisasi tersebut dipertahankan pada suhu r efluks,
mempertahankan vinil asetat yang dimasukkan , metanol dan katalis dalam zona polimerisasi pertama
tersebut untuk mempengaruhi homopolimerisasi parsial dan untuk memberikan konversi menjadi
polimer homo sedikitnya sekitar 15% dari vinil asetat dalam aliran yang dimasukkan tersebut, secara
terus menerus mentransfer sebagian dari massa yang dipolimerisasi sebagian yang dihasilkan ke yang
kedua po zona polimerisasi dimana isi zona polimerisasi tersebut dipertahankan pada suhu refluks
sambil mendaur ulang sisa massa terpolimerisasi sebagian tersebut ke zona pertama tersebut, rasio
massa terpolimerisasi sebagian yang didaur ulang dengan jumlah massa terpolimerisasi sebagian
tersebut ditransfer ke polimerisasi kedua tersebut zona menjadi setidaknya sekitar 2:1,
mempertahankan massa terpolimerisasi sebagian tersebut di Zona polimerisasi kedua tersebut sampai
konversi paling banyak 80% telah dilakukan, secara terus menerus mengeluarkan produk terpolimerisasi
dari zona polimerisasi kedua tersebut, mendaur ulang sebagian dari produk tersebut ke zona kedua
tersebut. zona polimerisasi dalam proporsi setidaknya sekitar 2:1, pengenceran produk polimerisasi
tersebut dikeluarkan dari Zona polimerisasi kedua tersebut dengan jumlah metanol lebih lanjut secara
substansial segera setelah penghapusan dari zona polimerisasi kedua tersebut, menghilangkan vinil
asetat yang tidak bereaksi dari produk polimerisasi encer dengan memasukkan tersebut produk yang
diencerkan menjadi i titik tengah Zona distilasi fraksional sambil memasukkan metanol yang diuapkan ke
bagian bawah zona distilasi tersebut dan saat memasukkan air ke bagian atas Zona distilasi tersebut,
untuk menyediakan campuran metanol dan homopolimer polivinil asetat yang pada dasarnya bebas dari
vinil asetat sebagai aliran dari bagian bawah zona distilasi tersebut.

7. Proses pembuatan polivinil alkohol dari poli vinil asetat yang terdiri dari langkah-langkah pembuatan
campuran yang pada dasarnya terdiri dari homopolimer polivinil asetat linier , metanol dan air,
mencampurkan campuran tersebut dengan katalis basa dan memasukkan campuran yang mengandung
katalis. ke dalam zona penyabunan dimana katalis yang dihasilkan yang mengandung campuran tersebut
disebabkan untuk bereaksi dan untuk memberikan efluen yang mengandung polivinil alkohol dan
setidaknya sekitar 0,6 mol persen katalis basa bebas, mengencerkan limbah dari zona saponifikasi
tersebut dalam Zona pengenceran dengan larutan metanol untuk membentuk bubur yang dapat
dialirkan , menyaring bubur yang diencerkan untuk menghasilkan filtrat dan kue filter polivinil alkohol,
mencuci kue filter tersebut dengan larutan metanol untuk menghilangkan garam dari kue tersebut
tetapi untuk meninggalkan setidaknya sekitar 0,5 mol persen katalis basa tersebut di dalamnya, dan
mengeringkan kue saring yang telah dicuci, di mana dengan saponifikasi terus berlanjut hampir 100%
selesai selama pengeringan tersebut.

8. Suatu proses pembuatan polivinil alkohol dari poli vinil asetat yang terdiri dari langkah-langkah
pembuatan campuran yang pada dasarnya terdiri dari homopolimer polivinil asetat linier , metanol dan
air, mencampurkan campuran tersebut dengan katalis basa dan memasukkan hasil campuran yang
mengandung katalis. ke dalam zona penyabunan dimana katalis yang dihasilkan yang mengandung
campuran tersebut disebabkan untuk bereaksi dan untuk memberikan efluen yang mengandung
polivinil alkohol dan setidaknya sekitar 0,002 bagian dari katalis basa bebas per bagian dari polivinil
alkohol, mengencerkan limbah dari zona saponifikasi tersebut dalam Zona pengenceran dengan larutan
metanol untuk membentuk bubur yang dapat mengalir , menyaring bubur yang diencerkan untuk
menghasilkan filtrat dan kue filter polivinil alkohol, mencuci kue filter tersebut dengan larutan metanol
untuk menghilangkan garam dari kue tersebut tetapi untuk meninggalkan setidaknya sekitar 0,001
bagian dari katalis basa tersebut di dalamnya per bagian polivinil alkohol, dan mengeringkan bagian
yang dicuci filter cake, dimana saponifikasi berlanjut secara substansial 100% selesai selama
pengeringan tersebut.

9. Suatu proses pembuatan polivinil alkohol sebagaimana didefinisikan dalam klaim 8, dimana katalis
basa tersebut terdiri dari natrium hidroksida dan natrium karbonat. Referensi Dikutip oleh Pemeriksa

PATEN AMERIKA SERIKAT

2.183.642 12/1939 Downes ----------- 260-89.1

2.694.700 11/1954 Shanta ------------- 260-92.8

3.007.903 11/1961 Stark -------------- 260-87,7

3.036.054 5/1962. Roda ----------- 260-89.

JOSEPH L. SCHOFER, Penguji Utama. JAMES A. SEIDLECK, Pemeriksa. JF McNALLY , Asisten Pemeriksa.