LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

OLEH:
FRISCA FAUZIAH (D1A200235)
RINI SUPAIZA (D1A200145)
MARIYA (D1A200119)

LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS ALGHIFARI BANDUNG
2021
 MODUL I
DESTILASI

BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Destilasi merupakan suatu proses pemisahan dua atau lebih komponen zat cair
berdasarkan pada titik didih. Secara sederhana destilasi dilakukan dengan
memanaskan/menguapkan zat cair lalu uap tersebut didinginkan kembali supaya jadi cair
dengan bantuan kondensor. Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan
atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah
zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendingin ini, uap mengembun menjadi
cairan murni yang disebut destilat. Destilat dapat digunakan untuk memperoleh pelarut
murni dari larutan yang mengandung zat terlarut misalnya destilasi air laut menjadi air
murni.
Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa
cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Prinsip
dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair
tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih
dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni
(destilat).
Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair,yang didasarkan atas perbedaan titik
didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni.
Kemudian uap ini didinginkan pada pendinginan ini, uap mengembun menjadi cairan murni
yang disebut destilat. Salah satu penerapan terpenting dari metode destilasi
adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti
untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dll. Udara didestilasi menjadi komponen-
komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi balon.
Destilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan
penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling.
Seperti yang telah dibahas sebelumnya, Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik
pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan
 titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk
memperoleh senyawa murninya.

B. Tujuan
1. Dapat memahami prinsip destilasi sederhana
2. Dapat mengetahui fungsi destilasi sederhana.
3. Dapat memahami prosedur pemisahan senyawa dengan destilasi sederhana.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

A. Sejarah Destilasi
Sebelum membahas lebih lanjut tentang destilasi kita akan mencoba menelusuri terlebih
dulu sejarah destilasi tersebut. Pertama kali destilasi dikenalkan oleh seorang kimiawan
Babilonia di Mesopotamia pad millennium ke-2 sebelum masehi. Namun untuk industri
dibawa oleh kimiawan muslim dalam proses mengisolasi ester untuk membuat parfum.
Pada abad ke-8 kimiawan muslim juga berhasil mendapatkan substan kimia yang benar-
benar murni melalui proses destilasi. Pada tahun 800-an ahli kimia Persia, Jabir ibnu
Hayam menjadi insprasi dalam destilasi skala mikro, karena penemuannya di bidang
destilasi yang masih dipakai sampai sekarang. Petroleum pertama kali di destilasi oleh
kimiawan muslim yang bernama Al-Razi pada abad ke-9,untuk destilasi karosin/ minyak
tanah pertama ditemukan oleh Avicenna pada awal abad ke-11.Sedangkan destilasi pertama
kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya
perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari
Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari
Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi
pada sekitar abad ke-4. Bentuk modern destilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli
kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiyah,terutama oleh Al-Razi pada pemisahan
alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini
menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan destilasi skala mikro, The
Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih
dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga
telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai
sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-
873). Destilasi secara umum merupakan suatu proses pemisahan komponen didalam zat
cair pada suhu didihnya. Campuran zat cair yang akan dipisahkan dididihkan dan uap yang
terbentuk diembunkan didalam kondenser. Destilasi ada beberapa macam, destilasi biasa,
destilasi dengan reflux dan destilasi dengan uap. Pemisahan komponen dengan destilasi
bergantung pada perbedaan tekanan uap komponen dalam campuran.Tekanan cairan diukur
sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika
suhu cairan dinaikkan ,tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama
dengan tekanan atmosfir. Pada keadaan ini cairan akan mendidih, suhu pada saat tekanan
uap cairan sama dengan tekanan atmosfir dinamakan titik didih. Jika campuran dididihkan,
komposisi uap diatas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan, uap akan kaya
dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen yang mempunyai titik didih lebih
rendah. Jika uap didinginkan akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi
senyawa yang terdapat pada uap. Jika suhu relatif tetap destilat akan mengandung senyawa
murni dari salah satu komponen dalam campuran zat cair (Yudhi,et al., 2007).
Destilasi merupakan suatu metode pemisahan campuran larutan dengan menggunakan
fase uap yang kemudian diembunkan menjadi suatu larutan murni. Destilasi dapat
digunakan untuk memisahkan dua buah campuran atau lebih terhadap larutan non volatil.
Karena sifat larutan yang selalu terdapat uap diatas cairan, sehingga berdasarkan hal
tersebut maka dengan proses pemisahan dapat dilakukan untuk memperoleh destilat dengan
melihat perbedaan titik didih dalam campuran, dimana larutan volatil cenderung lebih cepat
mendidih daripada larutan non volatile (Marsal,et al., 2008).
Salah satu cara untuk mengerjakan destilasi yaitu dengan cara mengurangi tekanan pada
temperatur yang tetap. Tetapi yang lebih umum adalah mendestilasi pada tekanan tetap
dengan menaikkan temperatur. Jika dalam destilasi sederhana sederhana, uapnya diambil
dan dikondensasi,maka suatu metode destilasi terfraksi dilakukan dengan jalan berulang-
ulang secara berurutan. Dengan cara demikian akan dihasilkan yang jauh lebih murni
dibandingkan dengan destilat sederhana (Atkins, 1994).
Cara yang umum dipakai dalam melukiskan hasil destilat adalah dengan
menggambarkan kurva destilat. Dimana komposisi titik didih atau sifat-sifat fisika lain dari
destilat digambarkan terhadap jumlah destilat. Pemisahan yang sempurna akan diperoleh
pada kurva yang mempunyai sudut yang tajam. Hal ini memungkinkan untuk campuran
yang mudah dipisahkan oleh peralatan yang efektif. Keadaan ketajaman pembelokan
memberikan gambaran pendekatan tentang ketajaman pemisahan (Anwar,1994).
Tekanan uap kompleks murni suatu larutan ideal biasanya berbeda dan arena alasan ini
maka larutan memiliki komposisi berbeda dengan fasa uapnya yang berkesetimbangan
dengannya. Suatu cairan dapat diuapkan dengan berbagai cara. Yang paling mudah
mendidihkannya sampai menguap dan komposisi akhirnya akan sampai dengan cairan
asalnya. Sudah jelas bahwa campuran mendidih pada suatu kisaran suhu, tidak pada satu
suhu tapi sebagaimana pada cairan murni. Alternatifnya dikumpulkan dan diembunkan
kembali. Cairan yang dihasilkan akan lebih kaya dengan komponen 1 dibandingkan larutan
asalnya. Larutan non ideal dapat menunjukkan prilaku yang lebih rumit. Campuran yang
 menunjukkan penyimpangan negatif besar dari hukum Raoult (yaitu jika gaya tarik
zatterlarut-terlarut sangat kuat) akan memiliki titik didih maksimum (Suminar,1994).
Titik didih yang berasal dari sebuah benda cair merupakan suhudimana benda tersebut
akan mengalami perubahan wujud menjadi benda gas. Ketika dipandang dari sisi yang
berlawanan (cair menjadi padat) disebut titik beku. Perlu diketahui bahwa, pada sebagian
besar benda memiliki titik didih yang berbeda bahkan ada beberapa subtansi yang memiliki
titik didih yang sangat jauh berbeda, contohya etanol dan air dimana etanol mendidih pada
suhu 58 derajat Celcius dan air mendidih pada suhu 100 derajat Celcius.

B. Definisi Destilasi
Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga
teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan,
campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali
kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih
dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa.
Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing
komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal destilasi didasarkan pada Hukum
Raoult dan Hukum Dalton.
Destilasi adalah suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan dan memurnikan
cairan.Destilasi terdiri dari pemanasan cairan sampai pada titik didihnya, penghantaran uap
pada alat pendingin dimana terjadi kondensasi dan mengambil zat yang telah terkondensasi.
Destilasi juga merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan
kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk
memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau
campuran dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebut antara fasa uap
dan fasa air. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara
destilasi adalah uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan
larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap. Bila zat non
volatil dilarutkan ke dalam suatu zat cair tersebut akan turun. Hukum raoult menyatakan
bahwa tekanan masing-masing komponen berbanding langsung dengan fraksi molnya.
Apabila yang didinginkan adalah bagian campuran yang tidak teruapkan dan bukan
destilatnya, maka proses tersebut biasanya dinamakan pengentalan dengan evaporasi.
Dalam hal ini sering kali bukan pemisahan yang sempurna yang dikehendaki, melainkan
peningkatan konsentrasi bahan-bahan yang terlarut dengan cara menguapkan sebagian dari
pelarut. Sering kali destilasi digunakan semata-mata sebagai tahap awal dari suatu proses
rektifikasi. Dalam hal ini campuran dipisahkan menjadi dua, yaitu bagian yang mudah
menguap dan bagian yang sukar menguap. Kemudian masing-masing bagian diolah lebih
lanjut dengan cara rektifikasi. Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut sebagai uap
bebas, kondensat yang jatuh sebagai destilat dari bagian cairan yang tidak menguap sebagai
residu. Biasanya destilat digunakan untuk menarik senyawa organic yang titik didihnya
dibawah 250 derajat Celcius, pendestilasian senyawa-senyawa yang titik didihnya tinggi
dikuatirkan akan rusak oleh pemanasan sehingga tidak cocok untuk ditarik dengan teknik
destilasi. Destilasi merupakan cara yang penting untuk melakukan pemisahan campuran
atau senyawa dalam skala besar. Dari pencampuran air dan penerimaan uap dalam sebuah
pemisahan campuran, molekul dalam gerakan tetap dan cenderung lepas dari permukaan
fase uap. Dalam temperatur yang tepat, pelarian fenomena akan dilanjutkan ke kotak
campuran yang dibatasi dengan uap basah. Destilasi ini dikatakan normal karena tekanan
campuran yang telah dipisahkan, tekanannya sama dengan tekanan udara luar yang
besarnya adalah satu atm. Destilasi normal digunakan untuk memisahkan campuran volatil
dari bahan yang tidak volatil. Itu dibuat dari cairan yang mendidih dan uap yang disimpan
di dalam sebuah penerima hasil destilasi yang telah siap dilanjutkan dalam kotak pemisah.
Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan
pemisah dari distilasi biasa hanya menjadi satu pekerjaan. Proses distilasi berlangsung
dimana uap cairan akan menjadi cairan di dalam kondensor pendingin. Cairan yang
menjadi uap merupakan senyawa murni yang terpisah dari campurannya dan dari zat
pengkotamin atau penyetor. Jika semua cairan sudah terpisah maka terdapat residu yang
bersifat padatan. Hasil distilasi disebut distilat.
Destilasi tergantung pada temperature zatnya, beberapa molekul zat cair memiliki energi
yang cukup untuk diubah dan membuat suatu tekanan uap. Kecenderungan untuk
penguapan menjadi lebih besar karena energi kinetik yang ditambah dari kenaikan
temperatur. Ketika suatu cairan dipanaskan sampai tekanan uapnya sama dengan atmosfer
lingkungan cairan yang mendidih, maka hal ini disebut titik didih. Besarnya perbedaan titik
didih beberapa senyawa berbanding lurus dengan tingkat kemudahan pemisahannya.
Semakin besar perbedaan titik didih akan semakin mudah pula pemisahan senyawa
tersebut.
Dan sebaliknya, apabila perbedaan titik didih kecil maka akan semakin sulit pula
pemisahan senyawa tersebut. Proses destilasi bisa dikerjakan dalam satu langkah
menggunakan sebuah kolom fractionating antara botol destilasi dan alat kondensor. Salah
satu tipe dari kolom adalah pipa vertilkal panjang yang sederhana dengan gelas embun atau
material lembam lainnya. Sebuah tipe fractionating setelah mendestilasi sebuah cairan bias
dilanjutkan.Kondensasi dan penguapan diulangi beberapa kali sebelum air bereaksi di
kondensor atau alat pendingin, akibatnya komponen terpisah dalam jumlah yang besar dari
larutannya. Proses ini disebut destilasi fraksinasi. Untuk menggambarkan perbedaan ciri
khas di antara sebuah zat dan sebuah larutan dilakukan dengan menguji dua cairan
homogen sehingga berubah sifatnya menjadi gas oleh pemanasan dan kemudian
didinginkan. Proses inilah yang disebut destilasi.
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses destilasi :
1. Termometer, Termometer tidak boleh dimasukan sampai mendekati/mengenai
larutan, tetapi hanya diatas permukaan.
2. Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap, lakukan penggantian wadah penampung
destilat.
 BAB III
METODOLOGI

A. Pembuatan Alat Destilasi Sederhana

Alat destilasi ini sangat mudah untuk dibuat karena desainnya sangat sederhana dan
tidak terlalu rumit. Akan tetapi, dengan alat yang sederhana ini dapat membantu kita dalam
menjelaskan konsep destilasi secara efektif. Ketelitian sangat dituntut dalam pembuatan alat
destilasi sederhana ini. Sehubungan dengan di adakannya praktikum mengenai Destilasi,
kami akan melampirkan alat dan bahan yang di butuhkan dan dapat menunjang
kelangsungan praktikum sebagai berikut :

B. Alat dan Bahan

1. Alat
a. Labu alas bulat bertangkai
b. Kondensor
c. Erlenmeyer
d. Thermometer
e. Gelas piala
f. Pemanas
g. Botol semprot
h. Labu takar
i. Batu didih
2. Bahan
a. Metanol
b. Aquadest
c. Vaselin

C. Prosedur
Prosedur Kerja :
a. Masukkan 30 ml metanol ke dalam labu destilasi yang bersih dan kering.
b. Masukkan 20 ml aquadest.
c. Tambahkan dua buah batu didih dan rangkai alat destilasi serta penampungnya.
d. Panaskan cairan sampai mulai mendidih.
e. Catat temperatur ketika tetes destilat pertama diperoleh.
f. Lanjutkan pemanasan secara perlahan (tidak melebihi 2 mL/menit) dan catat
temperatur destilasi selama proses destilasi ketika total destilat diperoleh sebanyak
1, 2, 3, 4 ml dst.
g. Hentikan destilasi dan matikan api setelah cairan tersisa sekitar 1 ml.
h. Catat rentang temperatur dari permulaan sampai akhir destilasi yang merupakan
titik didih yang teramati dan bandingkan dengan literatur.
i. Dari data yang diperoleh gambar grafik destilasi untuk metanol murni, dengan
temperatur destilasi sebagai aksis vertikal dan total volume destilat pada posisi aksis
horizontal.
 BAB IV
PEMBAHASAN

A. DATA PENGAMATAN
No Volume methanol Suhu (Celcius) Waktu (menit)
1 Tetes Pertama 67 07.52
2 1 ml 67.5 08.14
3 2 ml 68.5 08.32
4 3 ml 69 09.21
5 4 ml 70 10.09
6 5 ml 70 10.32
7 6 ml 70 10.42
8 7 ml 70 10.58
9 8 ml 70 11.35
10 9 ml 70 11.59
11 10 ml 71 12.30
12 11 ml 71 12.46
13 12 ml 71 12.57
14 13 ml 71 13.32
15 14 ml 72 13.55
16 15 ml 72 14.33
17 16 ml 72 15.14
18 17 ml 72 15.35
19 18 ml 73 16.09
20 19 ml 73 16.40
21 20 ml 73 17.12
22 21 ml 73 17.31
23 22 ml 73 18.05
24 23 ml 74 18.50
25 24 ml 75 19.32
26 25 ml 75 19.58
27 26 ml 76 20.35
28 27 ml 77 21.25
29 28 ml 77 22.20
30 29 ml 79 23.07
31 30 ml 83 24.22
32 31 ml 84 25.14
33 32 ml 86 26.32
34 33 ml 88 28.07
35 34 ml 90 29.42
36 35 ml 91 31.09
37 36 ml 92 32.50
38 37 ml 92 34.15
39 38 ml 92 35.45
40 39 ml 92 37.18
41 40 ml 92 38.24
42 41 ml 92 39.18
43 42 ml 92 41.08
44 43 ml 92 43.22
45 44 ml 92 45.30
46 45 ml 92 48.09
B. Grafik

Grafik Destilasi
100
90
80
70
60
Suhu

50
40
30
20
10
0

Volume

C. PEMBAHASAN
Proses Destilasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan komponen dalam
larutan yang berbentuk cair atau gas dengan mendasarkan pada perbedaan titik didih
komponen yang ada di dalamnya. Dasar dari pemisahan dengan destilasi adalah jika
suatu campuran komponen diuapkan maka komposisi pada fase uap akan berbeda
dengan fase cairnya. Untuk komponen yang memiliki titik didih lebih rendah maka akan
didapatkan komposisi yang cenderung lebih besar pada fase uapnya, uap ini
diembunkan dan dididihkan kembali secara bertingkat–tingkat maka akan diperoleh
komposisi yang semakin murni pada salah satu komponen. Pada beberapa campuran
komponen, untuk komposisi, suhu dan tekanan tertentu tidak memenuhi kecenderungan
tersebut, artinya jika campuran tersebut dididihkan maka komposisi fase uapnya akan
memiliki komposisi yang sama dengan fase cairnya, keadaan ini disebut kondisi
azeotrop, sehingga campuran pada kondisi ini tidak dapat dipisahkan dengan cara
distilasi biasa (Abassato, 2007).
Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk
memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh.
Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa
murni. Senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap saat mencapai titik didih
masing-masing (Walangare, 2013).
Destilasi merupakan suatu metode pemisahan campuran larutan dengan
menggunakan fase uap yang kemudian diembunkan menjadi suatu larutan murni.
Destilasi dapat digunakan untuk memisahkan dua buah campuran atau lebih terhadap
larutan non volatil. Karena sifat larutan yang selalu terdapat uap diatas cairan, sehingga
berdasarkan hal tersebut, maka dengan proses pemisahan dapat dilakukan untuk
memperoleh destilat dengan melihat perbedaan titik didih dalam campuran, di mana
larutan volatil cenderung lebih cepat mendidih daripada larutan non volatil.
Salah satu cara untuk mengerjakan destilasi yaitu dengan cara mengurangi
tekanan pada temperatur yang tetap. Tetapi yang lebih umum adalah mendestilasi pada
tekanan tetap dengan menaikkan temperature. Jika dalam destilasi sederhana, uapnya
diambil dan dikondensasi maka metode destilasi terfraksi dilakukan dengan jelas
berulang-ulang secara berurutan.
Pada percobaan ini larutan yang akan didestilasi yaitu metanol. Destilasi yang
digunakan yaitu destilasi sederhana. Destilasi sederhana merupakan salah satu metode
yang digunakan untuk pemurnian dan pemisahan suatu larutan yang berdasarkan pada
perbedaan titik didih yang relatif jauh. Pada metanol hasil mestirasi ini mengandung air
dan metanol itu sendiri. Air dan metanol keduanya merupakan senyawa polar, hal ini
dikarenakan keduanya memiliki titik didih yang tinggi. Titik didih air yaitu 100°C
sedangkan titik didih metanol yaitu 64,7°C. Titik didih air lebih tinggi dibandingkan
metanol dikarenakan ikatan hidrogen air dapat membentuk lebih banyak ikatan hidrogen
dibandingkan dengan methanol. Molekul air dapat membentuk tiga ikatan hidrogen
dengan molekul air yang lain di mana pada satu molekul air, terdapat dua atom H yang
dapat mengikat dua atom dari molekul air yang lain dan terdapat satu atom O yang
dapat mengikat satu atom H dari molekul air yang lain. Semakin kuatnya ikatan
hidrogen yang terbentuk menyebabkan terjadinya kenaikan titik didih. Ini disebabkan
karena ikatan hidrogen yang sangat kuat membutuhkan energi yang kuat pula untuk bisa
memutuskan ikatan hidrogen, sehingga untuk bisa membuat air mendidih diperlukan
suhu yang lebih besar dibandingkan suhu untuk mendidihkan methanol.
Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan pemisahan
zat cair tersebut dari zat padat atau zat cair yang terlarut dan mempunyai perbedaan titik
didih cairan murni. Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali
uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan suhu dimana tekanan uapnya
sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat.
Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahanbahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam
penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian
didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah
akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis
perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu
larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal
destilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan bahwa tekanan uap suatu
komponen yang menguap dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen murni
dikalikan dengan fraksi mol komponen yang menguap dalam lararutan pada suhu yang
sama. Bila didalam larutan terdapat komponen zat A yang mempunyai tekanan uap
murni (P0A) maka tekanan uap komponen A dalam larutan adalah PA = P0A- XA.
Aplikasi destilasi sederhana ini, digunakan untukmemperoleh pelarut murni ataupun
memisahkan larutan suatu pelarut dengan pelarut lain untuk memperoleh pelarut murni
misalnya destilasi alkohol.
Destilasi memiliki tujuan dengan pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan
memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang
mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas
cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang
tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi
adalah sama dengan titik didih destilat.
Proses destilasi pada percobaan kali ini adalah untuk memisahkan metanol dari
campuran metanol air. Untuk larutan yang berdiri dari komponen-komponen yang
berbeda suhu didihnya, destilasi merupakan cara pemisahan yang efisien. Pada tekanan
atmosfer, air mendidih pada suhu 100⁰C dan metanol mendidih sekitar 64,7⁰C,
perbedaan titik didih inilah yang memungkinkan pemisahan campuran metanol air.
Prinsipnya adalah jika larutan etanol air dipanaskan, maka akan lebih banyak molekul
metanol menguap daripada air. Jika uap-uap ini didinginkan dikondensasi, maka
konsentrasi metanol dalam cairan yang dikondensasikan itu akan lebih tinggi daripada
air dalam larutan aslinya.
 Dalam percobaan kali ini ditambahkan 3 butir batu didih yang berfungsi untuk
meratakan panas sehingga panas tersebar pada seluruh bagian larutan. Pori-pori dalam
batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke
permukaan larutan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu
didih. Tanpa batu didih panas pada larutan tidak dapat rata dan bisa mengeluarkan uap
panas yang menimbulkan ledakan.

Kegunaan alat-alat destilasi:

a. Termometer
Termometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang diisolasi
selama proses destilasi berlangsung.
b. Labu Alas Bulat
Labu alas bulat berfungsi sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair yang
akan di destilasi.
c. Pemanas (Elektromantel)
Pemanas berfungsi umuk memanaskan bahan di dalam labu destilasi.
d. Kondensor
Kondensor berfungsi untuk mengembunkan destilat dari fase gas ke cair.
e. Celah air masuk
Celah air masuk berfungsi untuk aliran air keran.
f. Celah air keluar
Celah air masuk berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi.
g. Selang
Selang berfungsi untuk penyaluran air masuk dan keluar.
h. Erlenmeyer
Erlenmeyer berfungsi sebagai wadah penampung destilat.
i. Steel head
Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat
pendingin (kondensor).
j. Adaptor
Adaptor berfungsi untuk menyalurkan hasil destilasi yang sudah terkondisi untuk
disalurkan ke penampung yang telah tersedia.
k. Konektor
Konektor berfungsi menghubungkan adaptor dengan Erlenmeyer.
 Pada proses pemisahan metanol dan air, yang dibutuhkan adalah destilat yang
berupa metanol. Methanol dapat mendidih pada suhu 64,7⁰C. Pada percobaan terlihat
keadaan dimana termometer menunjukkan Suhu konstan. Pada suhu konstan metanol
dalam campuran telah menguap pada titik didihnya. Suhu yang konstan ini menunjukkan
bahwa methanol yang terdapat secara sempurna sehingga diperoleh destilat berupa
metanol murni. Jika suhunya udah berubah naik, maka dimungkinkan hasil destilat yang
keluar bukan lagi destilat methanol murni melainkan telah bercampur dengan komponen
zat lain yakni air. Penguapan yang terjadi setelah suhu konstan adalah penguapan air.
Pada percobaan destilasi ini didapatkan data tetesan pertama pada suhu 67⁰C
dan titik didih metanol literatur adalah 64,7⁰C. Destilat yang diperoleh belum
sepenuhnya adalah larutan metanol, melainkan masih mengandung sedikit air.
Hal ini disebabkan karena campuran metanol dengan air merupakan campuran
azeotropyang memiliki komposisi tertentu dengan titik didih yang sama, sehingga
campuran ini menyerupai zat cair murni dan memiliki titik didih yang konstan.
 BAB V
KESIMPULAN
A. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan
sebagai berikut:
1. Destilasi sederhana adalah salah satu metode yang digunakan untuk
pemurnian dan pemisahan suatu larutan yang berdasarkan pada perbedaan
titik didih yang relative jauh.
2. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih masing-masing zat
dalam larutan, sehingga apabila dipanaskan pada suhu tertentu maka zat
yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu.
3. Alat-alat yang digunakan dalam praktikum destilasi sederhana adalah satu
set alat destilasi (labu alas bertangkai, kondensor, termometer,
erlenmeyer, adaptor (penghubung), selang karet, statif dan klem).
4. Teknik destilasi sederhana adalah pemisahan yang didasarkan karena
adanya perbedaan titik didih antara komponen-komponen yang akan
dipisahkan, dalam hal ini, titik didih methanol 67⁰C dan titik didih
metanol literatur adalah 64,7⁰C.
 DAFTAR PUSTAKA

http://en.wikipedia/wiki/destilasi

http://www.google.co.id/imgres?imgurl=http://chemicalfunny.files.wordpress.com/

http://www.google.co.id/imgres?imgurl=http://chemicalfunny files.wordpress.com/
2011/01/picture22.jpg&imgrefurt

http://id.wikipedia.org/wiki/titik_didih

Depdiknas] 2008. Sistem pendidikan nasional. WWW Sisdiknas (terhubung berkala)

http://www.inherentdikti.net/files/sisdiknas, pdf (10 Mei 2010).

Ristiyani, Janik. 2008 Laporan praktikum Kimia Organik I .Sintesis Klorofom

Abbassato, Tony Irwanto & Eko Aris Budiarto. (2007). Efisiensi Kolom Sleve Tray pada
Destilasi yang Mengandung Tiga Komponen (Aceton-Alkohol-Air). Jurnal Nasional.
978-979.

Ibrahim, Sanusi H.M dan Sitorus, Marham 2013, Teknik Laboratorium Kimia Organik.
Graha ilmu Yogyakarta.

Riswayanto, S.DE.M.Si. 2009. Kimia Organik, Erlangga: Jakarta

Walangare, K.B.A. et.all., 2013 Rancang Bangun Alat Konvensi Air Laut Menjadi Air
Minum Dengan Proses Destilasi Sederhana menggunakan Pemanas Elektrik, e-Jurnal
Teknik Elektro dan Komputer, Vol.1 Hal 1 (diakses pada 22 Maret 2021)
LAMPIRAN
 MODUL II
KRISTALISASI DAN SUBLIMASI

BAB I
PENDAHULUAN

B. Latar Belakang
Kristal adalah suatu padatan yang atom, molekul, atau ion penyusunnya terkemas secara
teratur dan polanya berulang melebar secara tiga dimensi. Secara umum, zat cair membentuk
Kristal ketika mengalami proses pemadatan. Pada kondisi ideal, hasilnya bias berupa kristal
tunggal, yang semua atom-atom dalam padatannya "terpasang" pada kisi atau struktur kristal
yang sama, tapi secara umum, kebanyakan Kristal terbentuk secara simultan sehingga
menghasilkan padatan polikristalin atau polimorf (Chairunnisa,dkk,2017).
Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Pada umumnya
tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari
proses kristalisasi adalah menghasilkan produk Kristal yang mempunyai kualitas seperti yang
diinginkan. Kualitas Kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter berikut yaitu:
distribusi ukuran Kristal (Crystal Size Distribution, CSD), kemurnian Kristal (Crystal purity)
dan bentuk Kristal. Pada proses kristalisasi, suatu Kristal dapat diperoleh dari lelehan (Melt
crystallization) atau larutan (Crystallization from solution). Dari kedua proses ini yang paling
banyak dijumpai di industry adalah kristalisasi dari suatu larutan (Setyopratomo, 2003). Jenis
pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan merupakan faktor penting
pada proses kristalisasi (Maulin, 2001).
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya dengan cara
mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai
atau cocok (Rositawati , 2013). Faktor yang mempengaruhi rekristalisasi diantaranya yaitu,
Laju pembentukan inti (nukleous), Laju pembentukan inti dinyatakan dengan jumlah inti yang
terbentuk dalam satuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, maka banyak sekali kristal
yang terbentuk, tetapi tak satupun akan tumbuh menjadi besar, jadi yang terbentuk
berupa partikel-partikel koloid. Dan Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang
mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju tinggi
kristal yang besar akan terbentuk, laju pertumbuhan Kristal juga dipengaruhi derajat lewat jenuh
(Donald, 1980).
 Sublimasi adalah suatu proses dimana zat-zat tertentu bila dipanaskan secara langsung
berubah dari bentuk padat menjadi uap tanpa meleleh (Oxtoby, 1986). Sublimasi merupakan
suatu proses penguapan zat padat menjadi gas karena pemanasan, yang akan terkondensasi jika
didinginkan. Sublimasi dapat terjadi pada tekanan atmosfir, sedangkan untuk zat yang
mempunyai titik didih rendah maka di gunakan vakum untuk menurunkan tekanan
(Rahman, 2007). Aplikasi rekristalisasi dalam khasus pemurnian garam NaCl dengan
Teknik rekristalisasi pelarut (solven) yang digunakan adalah air( Rositawati , 2013). Salah
satu contoh aplikasi sublimasi yang paling mudah dilihat yaitu pada proses pembuatan kapur
barus. Campuran kapur barus dan arang dipanaskan sehingga kapur barus yang dapat
menyublim akan menguap, setelah didinginkan zat tersebut berubah kembali menjadi padat
kembali (Keenan,1994).

C. Tujuan
1. Mengidentifikasi hasil pemurnian dan pemisahan zat padat dengan teknik rekristalisasi.
2. Mengidentifikasi hasil pemurnian dan pemisahan zat padat dengan teknik sublimasi.

D. Prinsip
Prinsip percobaan dari praktikum ini yaitu memurnikan senyawa organik berdasarkan
teknik rekristalisasi dan sublimasi yaitu perbedaan kelarutan pada zat pengotornya serta
pemilihan pelarut yang sesuai dengan sampel.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

C. Teori Pendukung
Metode terbaik untuk pemurnian senyawa organic adalah metode rekristalisasi. Secara
singkat, cara kerja metode ini yaitu melarutkan zat untuk dimurnikan dalam pelarut yang cocok
dalam suhu titik didih, penyaringan larutan panas untuk menghilangkan debu atau kotoran
dalam partikel, kertas, maupun material lain yang tak dapat larut, kemudian membiarkan larutan
panas mendingin dan kristalisasi dapat terjadi. Dalam kasus yang ideal, semua zat organik yang
dimurnikan akan terpisah dalam bentuk kristal dan kotoran yang larut akan tertinggal bersama
dengan larutan induk (mother liquor). Adalah jelas bahwa sebuah pelarut yang baik untuk satu
tujuan dimana senyawa segera larut pada suhu titik didih, tetapi hanya sedikit larut dalam
keadaan dingin (Fieser,1941). Tambahan untuk kedua jenis kotoran diatas, zat tersebut sering
memberi pengaruh terhadap warna larutan, dan kadang ikut tersaring bersama kristal hasil
pemurnian. Cara yang mudah untuk menghilangkan material yang demikian adalah sangat
sederhana, yaitu sebelum penyaringan larutan panas untuk menghilangkan kotoran yang tidak
larut, ditambahkan Carbon Charcoal, karena Carbon Charcoal atau arang memiliki daya serap
yang besar, dan sebagian besar bahan pewarna dapat dihilangkan, bersamaan dengan arang yang
tidak larut (Fieser, 1941).
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya
yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam
pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan
dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat
yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah
dipisahkan dari kristalnya. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat
yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang
terbentuk dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan
cara menjenuhkannya (mencapai kondidi supersaturasi atau larutan lewat jenuh). Secara teoritis
ada 4 metoda untuk menciptakan supersaturasi dengan mengubah temperatur, menguapkan
olvens, reaksi kimia, dan mengubah komposisi solven (Agustina, 2013).
Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua katagori, yaitu pengotor yang ada pada
permukaan kristal dan pengotor yang ada di dalam kristal. Pengotor yang ada pada permukaan
Kristal berasal dari larutan induk yang terbawa pada permukaan kristal pada saat proses
pemisahan padatan dari larutan induknya (retentionliquid). Pengotor pada permukaan Kristal ini
dapat dipisahkan hanya dengan pencucian. Cairan yang digunakan untuk mencuci harus
mempunyai sifat dapat melarutkan pengotor tetapi tidak melarutkan padatan kristal. Salah satu
cairan yang memenuhi sifat diatas adalah larutan jenuh dari bahan kristal yang akan dicuci,
namun dapat juga dipakai pelarut pada umumnya yang memenuhi krteria tersebut. Adapun
pengotor yang berada di dalam kristal tidak dapat dihilangkan dengan cara pencucian. Salah satu
cara untuk menghilangkan pengotor yang ada di dalam kristal adalah dengan jalan rekristalisasi,
yaitu dengan melarutkan kristal tersebut kemudian mengkristalkannya kembali. Salah satu
kelebihan proses kristalisasi dibandingkan dengan proses pemisahan yang lain adalah bahwa
pengotorhanya bisa terbawa dalam kristal jika terorientasi secara bagus dalam kisi Kristal
(Puguh, 2003).
Pada praktikum ini juga dilakukan metode sublimasi, yaitu perubahan wujud dari padat ke
gas tanpa mencair terlebih dahulu. Pada tekanan normal, kebanyakan benda dan zat memiliki
tiga bentuk yang berbeda pada suhu yang berbeda-beda. Pada kasus ini, transisi dari wujud
padat ke gas membutuhkan wujud antara. Namun untuk beberapa antara, wujudnya bisa
langsung berubah ke gas tanpa harus mencair terlebih dahulu. Ini bisa terjadi apabila tekanan
udara pada zat tersebut terlalu rendah untuk mencegah molekul-molekul ini melepaskan diri dari
wujud padat. Sublimasi juga dapat diartikan sebagai metode pemisahan campuran yang
didasarkan pada campuran zat yang memiliki satu zat yng dapat menyublim, sedangkan zat
lainnya tidak dapat menyublim. (Anonim, Sublimation phase transition, 2015).
Pada penentuan titik leleh suatu zat, cara yang paling banyak diterima adalah menggunakan
tabung kapiler yang salah satu ujungnya disegel. Serbuk kristal yang telah dihaluskan lalu
dimasukkan ke dalam tabung kapiler dengan cara menekannya, tetapi metode ini sulit dilakukan
apabila terdapat sampel dalam jumlah yang besar sehingga waktu yang dibutuhkan untuk
meleleh lebih banyak dan dapat mengurangi keakuratan. Oleh karena itu, sampel yang
digunakan haruslah sedikit, sekitar 1-2 mm dalam tabung kapiler. Perlu diketahui bahwa titik
leleh terendah adalah ketika zat tersebut menetes pertama kali,dan titik leleh tertinggi adalah
ketika zat tersebut telah habis meleleh. (Federsen dan Meyers, 2011)
Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen larutan
organic. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat terlarut,
menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan
mencuci kristal, mengeringkan produknya (hasil) (Williamson, 1999).
Terdapat tiga jenis kristal cair: smektik, nematik, dan kholesterik. Hubungan struktural
antara kristal padat-smektik, nematik dan kholesterik secara skematik ditunjukkan pada gambar.
Kristal cair digunakan secara luas untuk tujuan praktis semacam layar TV atau jam tangan.
(Fachturrizki et al., 2009).
Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal berwarna putih dan
merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari gum
benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam
lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat
adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya. Untuk semua
metode sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air, karena asam
benzoat larut dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin. Penghindaran
penggunaan pelarut organik untuk rekristalisasi membuat eksperimen ini aman. Pelarut lainnya
yang memungkinkan diantaranya meliputi asam asetat, benzena, eter petrolium, dan campuran
etanol dan air. (Fachturrizki et al., 2009).
Sublimasi merupakan prinsip pengering-bekuan (freeze drying) adalah menghilangkan air
dan pelarut lain dari produk beku tanpa melewati fase cair. Pembekuan secara perlahan-lahan
lebih baik dibandingkan dengan pembekuan secara cepat sebab dengan pembekuan secara
perlahan-lahan akan terbentuk kristal es yang besar sehingga kondisi ini akan memperlancar
proses sublimasi dari setiap lapisan es dalam produk. (Misyetti, 2006).
Cara Memilih Pelarut yang Cocok untuk Proses Rekristalisasi adalah :
a. Pelarut yang dipilih sebaiknya hanya melarutkan zat – zat yang akan dimurnikan dalam
keadaan panas, sedangkan pengotornya tidak larut dalam pelarut tersebut.
b. Pelarut yang digunakan sebaiknya memiliki titik didih rendah agar dapat
mempermudah pengeringan kristal.
c. Pelarut yang digunakan harus inert, tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan.
(Cahyono, 1998)

Proses Kristalisasi :
a. Pendinginan
Larutan yang akan dikristalkan didinginkan sampai terbentuk kristal pada larutan tersebut.
Metode ini digunakan untuk zat yang kelarutan mengecil bila suhu diturunkan. Pendinginan
dilakukan 2x yaitu pendinginan larutan panas sebelum penyaringan dan pendinginan sesudah
penguapan (Cahyono, 1998)
b. Penguapan Solvent
Larutan yang dikristalkan merupakan senyawa campuran antara solven dan solut. Setelah
dipanaskan maka solven menguap dan yang tertinggal hanya kristal. Metode ini digunakan bila
penurunan suhu tidak begitu mempengaruhi kelarutan zat pada pelarutnya. Penguapan
bertujuan untuk menghilangkan atau meminimalizir solvent atau zat pelarut sisa yang terdapat
pada filtrat (Cahyono, 1998)
c. Evaporasi Adiabatis
Metode ini digunakan dalam ruang vakum, larutan dipanaskan, dimasukkan dalam tempat
vakumyang mana tekanan total lebih rendah dari tekanan uap solvennya. Pada suhu saat larutan
dimasukkan ke ruang vakum solven akan menguap dengan cepat dan penguaapan itu akan
menyebabkan pendinginan secara adiabatis (Cahyono, 1998)
d. Salting Out
Prinsipnya adalah menambah suatu zat untuk mengurangi zat yang akan dikristalkan.
Pengeluaran garam dari larutan dengan zat baru ke dalam larutan bertujuan menurunkan daya
larut solven terhadap suhu pada pengatur tersebut.Peningkatan harga k, jika kedalam suatu
larutan ditambah dengan zat elektrolit (Cahyono, 1998)
 BAB III
METODOLOGI

D. Alat dan Bahan

1. Alat
a. Corong Buchner
b. Spatula
c. Pompa vakum
d. Batang pengaduk
e. Botol semprot
f. Lampu spirtus
g. Cawan porselen
h. Gelas arloji
i. Oven
j. Penangas pasir
k. Beaker glass
l. Kaki tiga
m. Kertas saring
n. Neraca analitik
o. Glass wool
2. Bahan
a. Asam Benzoat
b. Aquadest
c. Naftalene

E. Prosedur
Prosedur Kerja :
I. Prosedur rekristalisasi
• Memanaskan air suling hingga mendidih
• Menimbang Asam Benzoat tercemar sebanyak 5 gram
• Memasukkan Asam Benzoat tercemar ke dalam gelas kimia
• Melarutkan Asam Benzoat tercemar dengan air panas
• Menyaring larutan Asam Benzoat tersebut dalam keadaan panas dengan
corong Buchner
 • Memisahkan antara residu (zat pengotor) dengan filtratnya
• Mendinginkan filtrat dengan es batu hingga terbentuk Kristal
• Menyaringkristal yang terbentuk
• Memisahkan antara Kristal Asam Benzoat dengan pelarut (air)
• Memperoleh Kristal Asam Benzoat
• Menentukan berat rendemennya (%)

II. Prosedur Sublimasi

• Menimbang kristal kamfer sebanyak 5 gr
• Kristal kamfer yang akan dimurnikan disimpan pada cawan penguap porselen
• Siapkan corong dimana bagian ujungnya disumbat dengan glass wool
• Tutup cawan poselen dengan kertas saring, letakkan corong dengan posisi
terbalik
• Panaskan Kristal diatas penangas pasir, sublimat akan menempel di pinggir-
pinggir corong.
 BAB IV
PEMBAHASAN

D. DATA PENGAMATAN
❖ Data kritalisasi
No Perlakuan Pengamatan
1. Air suling dipanaskan Air mendidih
hingga air mendidih
2. 5,01 gram Asam Benzoat Larutan bening dan terdapat
dilarutkan dengan air panas endapan putih
3. Larutan disaring dengan Diperoleh filtrate dan residu
menggunakan corong
Buchner
4. Filtrat didinginkan dan Terbentuk Kristal
disaring
5. Kristal asam benzoat Diperoleh Kristal asam
dipisahkan dari pelarutnya benzoat bersih dari
pengotornya
6. Kristal ditimbang Didapat 3,78 gr Kristal
Asam benzoat
7. Ditentukan berat rendemen Hasil rendemen sebesar
nya 75%

❖ Data sublimasi
No Perlakuan Pengamatan
1. Kristal yang akan Menghasilkan berat 54,31
dimurnkan disimpan pada gr
cawan penguap porselen
2. Disiapkan corong yg Corong tidak boleh terbuka
bagian ujungnya ditutup
glass wool
3. Cawan porselen ditutup Kertas saring harus
dengan kertas saring menutup rapat cawan
porselen
 4. Corong diletakkan dengan Tercium bau naftalene
posisi terbalik dan
dipanaskan
5. Sublimat menempel Menimbang hasil sublimasi
dipinggir corong
6. Ditentukan berat rendemen Hasil rendemen sebesar
nya 45%

E. PERHITUNGAN
Dik : Berat kaca arloji kosong = 49.31 gram
Berat sampel (asam benzoate tercemar) = 5.01 gram
Berat Kristal dalam kaca arloji = 54.77 gram
Berat Kristal asam benzoat = 54.77 gram – 50.99 gram
= 3.78 gram
Dit : Kadar Rendemen?
Penyelesaian :
% Rendemen = Berat hasil x 100%
Berat awal
= 3.78 100%
5.01
= 75 %

Dik : Berat kaca arloji kosong = 49.31 gram

Berat sampel (Naftalene) = 5.0 gram
Berat Kristal dalam kaca arloji = 54.31 gram
Berat Kristal Naftalene = 54.31 gram – 52.07 gram
= 2.24 gram
Dit : Kadar Rendemen?
Penyelesaian :
% Rendemen = Berat hasil x 100%
Berat awal
= 2.24 100%
5.00
= 45 %
F. PEMBAHASAN
Pemisahan dan pemurnian adalah proses pemisahan dua zat atau lebih yang
saling bercampur serta untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar
atau tercampur. Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang
jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam
suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat
dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti
biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi
impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi
akan mengendap.
Tahap-tahap dalam rekristalisasi yaitu (1) Pelarutan (2) Penyaringan (3)
Pemanasan (4) Pendinginan. Beberapa syarat pelarut yang baik untuk rekristalisasi
antara lain : a) Memiliki daya pelarut yang tinggi pada suhu tinggi dan daya pelarut
yang rendah; b) Menghasilkan kristal yang baik dari senyawa yang dimurnikan; c)
Dapat melarutkan senyawa lain; d) Mempunyai titik didih relatif rendah (mudah
terpisah dengan kristal murni); e) Pelarut tidak bereaksi dengan senyawa yang
dimurnikan.
Suatu endapan mudah disaring dan dicuci sebagian besar tergantung pada
struktur morfologi endapan, yang terdiri dari bentuk dan ukuran-ukuran
kristalnya.Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya
pengendapan, semakin mudah proses penyaringannya dan mungkin sekali (meski tak
harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang akan
membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti
kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci
setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-
lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah
dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian,
pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai.
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor
penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju
pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini
akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-
partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan.
Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti
baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan
faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan
berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang
dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh.
Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat
yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam
benzoat tersebut agar terbebas dari zat pengotor melalui pemanasan bersama pelarutnya.
Pelarut yang digunakan adalah air. Air digunakan sebagai pelarut asam benzoat karena
titik didih air lebih rendah dari pada titik leleh asam benzoat yang sebesar 249 ˚C.
Sesuai dengan persyaratan sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didih pelarut harus
rendah untuk mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk.
Berdasarkan syarat ini, titik didih air sebagai pelarut lebih rendah dari pada titik
didih asam benzoat sehingga kristal yang diinginkan pada saat pengeringan dapat
terbentuk, penggunaan air sebagai pelarut asam benzoat juga berhubungan dengan
kelarutan. Sesuai dengan syarat pelarut yang kedua yaitu pelarut hanya dapat
melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Reaksi
antara air dan asam benzoat menyebabkan terbentuknya ikatan hidrogen, inilah yang
menyebabkan air dapat melarutkan asam benzoat.
Langkah pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat
yang berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang digunakan untuk
melarutkan asam benzoat ini adalah pelarut yang cocok. Hal ini ditujukan agar asam
benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan
dalam air panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya Langkah selanjutnya yang
dilakukan setelah pemanasan adalah menyaring larutan kedalam suatu wadah dengan
menggunakan kertas saring. Penyaringan ini bertujua untuk memisahkan antara zat yang
telah larut dengan zat pengotornya agar diperoleh zat yang lebih murni, namun untuk
memperoleh hasil yang maksimal maka perlakuan ini dilakukan dengan menggunakan
suatu alat yang dikenal dengan nama corong buchner.
Langkah selanjutnya lagi yaitu melakukan pendinginan. Jika belum
terbentuk kristal maka larutan di jenuhkan dengan cara penguapan, agar endapan dapat
terbentuk dengan mudah. Tapi jika kristal sudah mulai terbentuk, maka dilakukan
penyaringan dengan menggunakan kertas saring. Hal ini bertujuan untuk memisahkan
endapan dari larutannya. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses
kristalisasi pada tahap berikutnya. Agar proses rekristalisasi ini dapat berjalan dengan
baik, kotoran mempunyai kelarutan lebih besar dari senyawa yang diinginkan. Jika hal
ini tidak terpenuhi maka kotoran akan ikut mengkristal bersama senyawa yang
diinginkan. Dampaknya menyebabkan kristal yang diperoleh tidak murni lagi, dimana
kemurnian suatu zat ditentukan oleh rendemen yang diperoleh, semakin tinggi
rendemen suatu zat maka tingkat kemurnian akan semakin tinggi sedangkan semakin
kecil nilai rendemen yang diperoleh dari suatu zat maka tingkat kemurnian semakin
rendah dan dari hasil percobaan ini diperoleh berat asam benzoate yang murni sebesar
3.78 gram. Sehingga rendemen kristal asam benzoat yang diperoleh dari perbandingan
asam benzoat murni dengan asam benzoat tercemar sebesar 75 %. Sehinga zat pengotor
(residu) yang berada dalam sampel asam benzoat tercemar pada percobaan ini sebesar
25 %.
Pada percobaan telah dilakukan pemurnian naftalen dengan cara sublimasi.
Sublimasi adalah salah satu pemisahan zat-zat yang mudah menyublim, perubahan
wujud zat padat ke gas atau gas ke padat. Bila partikel suatu zat diberikan kenaikan
suhu maka partikel tersebut akan menyublim menjadi gas, sebaliknya jika suhu gas
tersebut diturunkan maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi panas. Gas yang
dihasilkan ditampung kembali lalu didinginkan kembali. Syarat pemisahan campuran
pada sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih
yang besar sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi
begitupun syarat sampel untuk sublimasi adalah dengan sifat kimia mudah menguap
agar mudah proses sublimasinya.
Pada percobaan sublimasi, pemurnian naftalen dengan menggunakan proses
sublimasi dikarenakan naftalen yang mudah menyublim dan merupakan padatan kristal
yang tidak berwarna. Neftalen yang telah dimasukan pada gelas kimia dibakar dan
dipanaskan, reaksi dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat, dimana padatan
berubah menjadi gas, gas tersebut ditangkap oleh kaca pada permukaan gelas kimia
yang terdapat es batu di atasnya. Adanya es batu ini untuk menangkap fase gas dan
akhirnya akan menjadi kristal kembali. Hal ini disebabkan zat padat dalam proses
sublimasi mengalami proses perubahan langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair,
kemudian terkondensasi menjadi padatan atau kristal kembali. Sehingga dalam proses
sublimasi, naftalen tidak berubah menjadi senyawa lain, hanya berubah bentuk dari
padat ke gas.
Pada penentuan rendemen dihasilkan berat kristal = 2.24 gram sehingga
rendemennya adalah 45%.
 Pada percobaan sublimasi, Pemurnian naftalen dengan menggunakan proses
sublimasi di karenakan karena sifat naftalen yang mudah menyublim dan merupakan
padatan Kristal yang tak bewarna. menurut Riswiyanto (2003) Reaksi dari naftalen
berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini disebabkan zat padat dalam proses sublimasi
mengalami proses perubahan langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian
terkondensasi menjadi padatan atau Kristal kembali. Sehingga dalam proses sublimasi,
naftalen tidak berubah menjadi senyawa lain, hanya beubah bentuk (fase) dari padat ke
gas.
Sublimasi juga menurut Baharudin (2003) menjelaskan bahwa Sublimasi
diartikan sebagai peristiwa yang melibatkan proses perubahan wujud zat dari keadaan
padat langsung ke keadaan gas atau proses sebaliknya. Padatan yang diperoleh melalui
proses sublimasi disebut sublimat. Jadi zat yang dimurnikan dengan cara sublimasi
adalah zat yang volatile (mudah menguap), sebagai contohnya adalah naftalen.
Naftalena (C10H8) menurut Kenaan (2005) adalah senyawa murni pertama yang
diperoleh dari fiksasi didih lebih tinggi dari batu bara. Naftalen mudah di isolasi karena
senyawa ini menyublim dari gas sebagai padatan Kristal tak bewarna yang indah,
dengan titik leleh 800C. naftalen merupakan molekul planar dengan dua cincin benzene
yang berfusi (bergabung).
Dan pada percobaan ini hasil perhitungan % rendemen Kristal adalah 45 %.
Perhitungan ini tidak terlalu akurat karena rendemen kurang dari 50%. Ini disebabkan
karena naftalen yang diletakkan didalam gelas kimia saat praktikum tersebar sehingga
pada proses sublimasi tidak semua menempel pada gelas kimia. Luas permukaan gelas
kimia kurang seimbang sehingga Kristal naftalen tersebar kesegala bagian gelas kimia.
 BAB V
KESIMPULAN

B. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan dan pengamatan yang telah dilakukan
dapat disimpulkan bahwa pemurnian secara rekristalisasi didasarkan pada
perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam
suatu pelarut tertentu. Kristal Asam Benzoat murni dapat kita pisahkan dan
diperoleh kembali dari zat pengotornya (Asam Benzoat tercemar). Kristal
Asam Benzoat secara murni yang dapat diperoleh kembali yaitu sebanyak
3.78 gram dengan jumlah rendemen sebesar 75%.
Permunian padatan kristal naftalena dapat dilakukan denganbcara
sublimasi yaitu penguapan langsung dari padatan ke dalam fasa uap. Pada
proses sublimasi serbuk kamper, terbentuk padatan hasil sublimasi seberat
2.24 gram dengan rendemen sebesar 45%.
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2015, 10 10). Asam Benzoat. Diambil kembali dari Wikipedia:

https://id.m.Wikipedia.org/wiki/AsamBenzoat.

Anonim. (2015, Oktober 9). Sublimation (phasetransition). Diambil kembali dari

Wikipedia: https://en.wikipedia.prg/wiki/Sublimation_(phase_transition).

Federsen, S.F. dan Myers, A.M. (2011). Understanding The Principals of Organic
Chemistry: A laboratory course. USA:Brooks/Cole, Cengage Learning.

Fieser, L.S. (1941). Experiments in Organic Chemistry 2nd Edition. USA;DC Health and
Company.

Cahyono.( 1998). Kimia Dasar 3. Bandung: ITB Press.

Fachturrizki., Muhammad Arief dan Gian. (2009). Kamus Kimia Arti dan Penjelasan
Istilah.Jakarta: Gramedia.

Fessenden, J, S & Fessenden, R, J.(1983). Kimia Organik Edisi III jilid 2. Jakarta :
Erlangga.

Misyetti,(2006).Kajian Instabilitas Kit Kering Radiofarmaka Bertanda 99mTc Ditinjau

Dari Aspek Kimia Dan Fisika. Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir Indonesia Pusat
Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri BATAN. Vol VII.Jakarta : Earlangga.
LAMPIRAN KRISTALISASI
LAMPIRAN SUBLIMASI
 MODUL III
IDENTIFIKASI GUGUS FUNGSI

BAB I
PENDAHULUAN

I. Tujuan

- Mengidentifikasi gugus fungsi dari beberapa senyawa organik

- Mengenal sifat –sifat dari beberapa gugus fungsi senyawa organik

II. Prinsip dasar

- Mereaksikan sampel dengan reagen tertentu sesuai dengan gugus fungsi yang akan
diidentifikasi

- Sampel yang akan di identifikasi gugus fungsinya pada praktikum kali ini adalah:

1. Alkohol[ Metanol,etanol,fenol,isopropil]dengan uji ritter danuji iodofrom

2. Aldehid dan keton[formaldehid,aseton,glukosa,fruktosa] dengan uji tolluens[cermin

perak]dan uji schiff’ fuschin

3. Hidrokarbon non aromatik dan hidrokarbon aromatik [N-heksan,tolluens]dengan uji

tes bayer

4. Fenol[fenol,etanol,metanol]dengan uji ferri komplek

5. Mengamati terjadinya perubahan warna

 BABII
TINJAUAN PUSTAKA

Suatu senyawa organik adalah senyawa yang utama terdiri dari kombinasi atom
C,H,HAI, dan atom.Atom-atom tersebut berikatan dalam suatu konformasi unik dan
membentuk berbagai senyawa yang memiliki sifat dan fungsi khusus.Sifat suatu zat
biasanyaditentukaaaaaaan oleh suatu struktur khusus.Sifat suatu zat merupakan suatu hal
yang sangat penting dan terkait erat dengan penggunaannya.Sifat suatu zat biasanya
ditentukan oleh suatu struktur khusus pada molekul zat tersebut yang dikenal dengan gugus
fungsional.Suatu zat yang memiliki gugus fungsional berbeda.
Beberapa gugus fungsional sering ditemui pada senyawa organik adalah
alkohol,aldehid,keton, asam karbosilat,ester,dan benzana.Beberapa diantaranya dapat
menghasilkan turunan senyawa seperti fenol,amina,dan amida.Setiap gugus yang memiliki
sifat berbeda tentunya akan mempumyai reaksi yang berbeda pada suatu indikator.Oleh
karena itu zat tertentu dapat digunakan sebagai indikator untuk menunjukkan adanya suatu
gugus secara kuantitatif.[Elizabeth,2010]
Gugus fungsi adalah peringkat kereaktifan kimia dalam molekul suatu kelompok
senyawa dengan gugus fungsi tertentu menunjukkan gejala reaksi yang sama.Sesuai
kesamaan gejala reaksi tersebut,maka dapat dikelompokkan pada pengelompokan
senyawa.[Fessenden,1986]
Pada ahli meneliti sifat-sifat kimia, mereka mereka menemukan keteraturan-
keteraturan.Terbukti dari eksperimen bahwa dalam reaksi hanya bagian tertentu saja dari
molekul senyawa karbon yang mengalami perubahan dan jugabeberapa senyawa memberikan
reaksi yang sama terhadap satu macam pereaksi.Sebagai contoh dapat kita ambil molekul
etanol,senyawa yang sehari-hari dikenal dengan nama alkohol.
Rumus etanol adalah OH,bila etanol bereaksi bagian yang aktif adalah gugus-OH
[disebut gugus hidroksil] sedangkan bagian lainnya yaitu gugus etil, kerap kali tinggal tetap
aja.Jadi molekul etanol terdiri atas gugus etil[C2H5] yang tidak berubah selama reaksi dan
gugus OH yang dapat berubah.
Bagian yang yang alami perubahan ini disebut gugus fungsional,dan dapat terdiri atas
satu atom atau beberapa atom.Gugus fungsional dalam molekul inilah yang terutama
menentukan sifat senyawa itu.Ada kalanya bahwa suatu senyawa mempunyai lebih dari pada
satu gugus fungsional.Tentu saja kita dapattahu sifat senyawa itu akan merupakan gabungan
dan sifat berbagai macam gugus fungsional yang dimilikinya.[Jahja,1978]
 Gugus fungsi adalah gugus atom yang menjadi ciri khas suatu golongan senyawa
karbon dan menentukan sifat kimianya.Apabila suatau senyawa karbon mempunyai rumus
molekul sama dapat menghasilkan isomer fungsional.Senyawa-senyawa karbon yang saling
berisomer yaitu:alkoholdan ester,aldehid dan keton,asam karboksilat dengan ester.
Isomer posisi terjadi jika gugus fungsi yang diikat berpindah dari posisi
semula.Sedangkan isomer rangka atau rantai terjadi jika gugus alkil yang diikat pada ranati
induk berpindah dari posisi semula.[Waldjinah,2012]
Senyawa kimia mempunyai sifat fisik dan kimia yang berbeda antara senyawa satu
dengan yang lainnya. Sifat fisik dan kimia bisa dilihat dari gugus fungsi yang menempel
pada senyawa. Gugus fungsi adalah kelompok atom dengan pola ikatan tertentu yang bisa
digunakan sebagai penanda. Gugus fungsi tersebut antara lain alkane, alkena, alkuna, alkohol,
alkanon, aldehida, ester, dan lain-lain (Sjaifullah,2008:6).
Masing – masing gugus fungsi tersebut memiliki ciri khusus karena ikatan yang
dibentuk tidak sama satu dengan yang lain. Alkohol memiliki gugus fungsi –OH, sedangkan
alkena memiliki ikatan hidrokarbon dengan dua ikatan rangkap.
Terdapat beberapa gugus fungsi selain alkohol dan alkena,, misalnya gugus karbonil.
Gugus karbonil mengandung gugus asil yaitu R-C=O yang terikat pada residu lain. Gugus
asil pada keton dan aldehid terikat pada atom C dan H yang tidak dapat menstabilisasi
muatan negative sehingga tidak dapat berperan sebagai gugus pergi dalam reaksi substitusi
(Nuriman, 2007).
Gugus fungsi dapat diidentifikasi dengan mereaksikan sampel dengan reagen tertentu.
Alkohol dapat diidentifikasi dengan metode Lucas, yaitu sampel uji ditambahkan dengan
reagen Lucas dan diamati perubahan yang terjadi. Metode tes kromat dilakukan dengna
menambahkan sedikit aseton dan asam kromat, kemudian diamati perubahan yang terjadi.
Metode iodoform dengan menambahkan sedikit NaOH, sedangkan metode tes Feri klorida
dengan menambahkan beberapa feri klorida. Metode reaksi dengan Na2CO3 dan
NaHCO3 dengan menambahkan zat tersebut ke dalam sampel yang akan diidentifikasi (Dewi,
2013).
Hidrokarbon dapat diidentifikasi dengan beberapa uji, yaitu uji bromin dan uji Baeyer.
Uji bromin bertujuan untuk mengetahui pengaruh cahaya dalam mempercepat terjadinya
reaksi hidrokarbon. Hasil positif uji bromin apabila gas HBr berwarna coklat sampai kuning
terbentuk. Sifat gas ini bersifat asam dan beracun. Uji Baeyer dilakukan untuk menunjukkan
kereaktifan hidrokarbon alifatik, alisiklik, dan aromatik terhadap oksidator KMnO4 yang
merupakan katalis. Hasil positif uji Baeyer ditandai dengan adanya perubahan pada larutan
yang tidak berwarna hingga menjadi endapan hitam (Andrian, 2012).
Alkohol dan hidrokarbon memiliki reagen spesifik untuk menguji gugus fungsi. Setiap gugus
fungsi memiliki reaksi yang spesifik dengan reagen tertentu sehingga dapat digunakan untuk
mengidentifikasi suatu senyawa. Percobaan ini akan mempelajari bagaimana cara
mengidentifikasi suatu senyawa organik.
 BAB III
METODE PENELITIAN

1. Alat dan bahan yang diperlukan

Alat:
1. Tabung reaksi

2. Beaker glass

3. Pipet tetes

4. Batang pengaduk

5. Gelas ukur

6. Plat tetes
Bahan:
1. Asam asetat glosial

2. Metanol

3. Etanol

4. Fenol

5. Aseton

6. Isoprofil alkohol

7. Kmno4

8. I2

9. Kl

10. Na2CO3

11. Perak nitrat 5%

12. Formaldehid

13. Amonia 2%

2. PROSEDUR PERCOBAAN

1. PROSEDUR ALKOHOL

A. UJI RITTER
Alat dan bahan
Alat:
1. Tabung reaksi sebanyak 4 buah

2. Pengaduk

3. Pipet
 Bahan:

1. Asam asetat 3ml

2. Metanol,etanol,isopropil masing-masing 2 tetes

3. Kmno4 3 tetes
Prinsip:
Reaksi oksidasi alkohol primer dan sekunder oleh kalium permangat dalam asam
asetat
Prosedur:

1. Masukkan asam asetat 5ml asam asetat glosial masing-masing 3ml ke dalam 4
tabung reaksi
2. Ditambahkan 2 tetes[metanol,etanol,fenol,isoprofil] diaduk

3. Ditambahkan sebanyak 3 tetes KMno4

4. Kemudian dikocok dan diamati perubahan yang terjadi

5. Hasil positif ditunjukkan dengan perubahan warna

B .UJI IODOFORM
Alat dan bahan
Alat:
1. Tabung reaksi 4 buah

2. Pipet
Bahan:
1. Sampel metanol,etanol, fenol,isoprofil

2. NaOH 10% 2tetes

3. I2

4. Kl
Prinsip:
Reaksi oksidasi alkohol[R-CHOH-OH3] menjadi R-CO-CH3.Iodinasi dan
pemutusan gugus C-13-menghasilkan endapan iodofrom kuning terang.
Prosedur:

1. Masukkan sampel sebanyak 3 tetes, cairan sampel[metanol,etanol,fenol,isopropil] ke

dalam tabung reaksi
2. Dicampurkan dengan 2ml NaoH 10% ke dalam tabung reaksi yang berisi sampel.

3. Ditambahkan tetes demi tetes I2 dalam Kl hingga warna larutan menjadi kuning stabil

2. PROSEDUR ALDEHID DAN KETON

A. UJI Tolluen
Alat dan bahan
Alat:
1. Tabung reaksi 4 buah

2. Pipet
Bahan
1. Sampel formaldehid, aseton,glukosa dan fruktosa

2. Larutan perak nitrat 1ml

3. NaOH 10%

4. Amonia 2%
Prinsip:
Uji ini memperlihatkan adanya ikatan rangkapO dan C

Uji positif akan ditandai dengan larutan yang berwarna abu tua,warna hitam,abu tua/hitam
dan terdapat endapan.
Prosedur:

1. Masukkan 1ml larutan perak nitrat 5% ke dalam 4tabung reaksi

2. Tambahkan setetes NaOH 10%

3. Tambahkan larutan amonia 2% tetes demi tetes

4. Masukkan beberapa tetes sampel[formaldehid,aseton,glukosa,fruktosa]

5. Kocok dan diamkan selama 15 menit

6. Setelah 15 menit lalu amati perubahan warna

B. UJI Schiff’Fuschin
Alat dan bahan
Alat:

1. Tabung reaksi 4 buah

2. Spatula
Bahan:
1. Aqua bidest 4-5 ml

2. Sampel formaldehid,aseton,glukosa,fruktosa

3. Pereaksi Fuschin 1ml

Prosedur:
1. Masukkan 4-5ml aqua bideast ke dalam 4tabung reaksi

2.Tambahkan beberapa setetes cairan atau sebanyak ujung spatula padatan

sampel[formaldehid,aseton,glukosa,fruktosa]
3.Tambahkan 1ml pereaksi Fuschin amati perubahan warna
3. PROSEDUR HIDRAKARBON NON AROMATIK DAN HIDRAKARBON
AROMATIK
A. UJI Tes Baeyer
Alat dan bahan
Alat:
1. Tabung reaksi

2. Pipet

3. Batang pengaduk
Bahan:
1. Hidrakarbon 1ml

2. Larutan KMno4 0,5% 3ml

3. Larutan NaCo3 3ml

4. N-heksana
Prosedur:
1. Masukkan 1ml Hidrokarbon tolluen n-heksan lalu masing-masing ditambahkan
3 ML kmNO4 0,5% dan 3ml larutan NaCo3 di dalam tabung reaksi
2. Campurkan aduk dengan baik dan amati perubahan warna yang terjadi

3. Apabila positif N-heksana berubah warna kecoklatan

4. Namun pada percobaan kali ini saat diamati tidak terjadi perubahan warna pada reaksi
tersebut
4. FENOL

A. UJI FERRI KOMPLEK

Alat dan bahan
Alat:

1. Plat tetes

2. Pipet

3. Batang pengaduk
Bahan:
1. Metanol

2. Etanol
3. Fenol
Prosedur:
1. Masukkan setetes metanol,etanol,fenol ke dalam plat tetes

2. Tambahkan 3% berisi klorida kocok dan amati perubahan warna

 BAB IV

DATA HASIL PENGAMATAN

1. ALKOHOL

No Jenis uji Bahan Reaksi Hasil Keterangan Golongan

Perubahan warna alkohol
1 Uji Ritter Metanol + Coklat pekat
Etanol + Coklat
Fenol + Coklat muda
terdapat endapan
Isopropil + Coklat

2. ALDEHID DAN KETON

No Jenis uji Bahan Reaksi Hasil Keterangan Perubahan

warna
1 Uji Tolluens Formaldehid + Terdapat cermin perak
Cermin perak Aseton terdapat endapan warna
Glukosa abu tua
Fruktosa + Terdapat cermin perak
jernih terdapat endapan
warna hitam
+ Terdapat cermin perak
terdapat warna abu
tua/hitam
+ Terdapat cermin perak
terdapat endapan warna
abu tua/hitam
2. Uji Schiff’ Fuschin Formaldehid + Merah magenta pekat tua
Aseton + Merah magenta pekat tua
Glukosa + Merah magenta pekat
 Fruktosa + Merah magenta pekat

3. HIDROKARBON AROMATIK DAN HIDROKARBON NON AROMATIK

No Jenis uji Bahan Reaksi Hasil Keterangan

Perubahan warna
1. Tes baeyer N-heksana - Tidak ada perubahan warna, tetap
ungu
Tidak ada perubahan warna tetap
Tolluens - ungu
4. FENOL

No Jenis uji Bahan Reaksi Hasil Keterangan

Perubahan warna
1 Ferri Fenol + Warna merah terdapat endapan
Komplek hitam
Etanol + Warna kuning pekat
Metanol + Warna kuning pekat
 BABV
PEMBAHASAN

Pada saat percobaan praktikum identifikasi gugus fungsi dilakukan pada :

1. Alkohol dengan 2 jenis uji yaitu :

- Uji Riter dimana asam asetat grasial sebagai prekursor untuk senyawa lain,
sebagai asam lemak yang bersifat korosif dan pereaksi kimia serta terdisosiasi
menjadi ion H+ dan CH3COO ketika ditambahkan sampel metanol, penol, etanol,
dan isoprofil masing-masing 3ml ke tabung reaksi setelah diaduk ditambahkan
lagi kma 04 lalu dikocok dan diamati terjadi perubahan warna pada metanol
menjadi coklat pekat, etanol menjadi coklat, penol menjadi coklat muda terdapat
endapan dan isoprofil menjadi coklat kesemua menunjukan hasil positif
- Uji Iodofrom

Dimana diambil sampel bahan dari metanol, etanol, penol, dan isoprofil
dimasukkan ke 4 tabung reaksi serta ditambahkan 2ml NaoH 10% kemudian
ditambahkan setetes demi setetes I2 dalam kl menghasilkan warna kuning stabil
dan terdapat endapan serta menunjukan hasil yang positif pada semua uji sampel
2. Aldehid dan Keton

- Uji Tolleuns (cermin perak) dimana 4 tabung reaksi masing-masing diisi dengan 2
tetes sampel formaldehid, aceton, glukosa dan fruktosa, ditambahkan 1 ml larutan
perak nitrat 5% ke masing-masing tabung reaksi dan 1 tetes NaoH 10% kemudian
ditambahkan lagi larutan amonia 2% maka terjadi perubahan warna pada
formaldehid terdapat cermin perak terdapat endapan, aceton terdapat cermin perak
jernih terdapat endapan warna hitam, glukosa terdapat cermin perak terdapat
endapan abu tua/hitam serta pada fruktosa terdapat cermin perak terdapat endapan
warna abu tua/hitam kesemua uji sampel menunjukan hasil positif.
- Uji Schiff’ Fuschin

Memasukan sampel seujung spatula berupa padatan formaldehid, aceton, glukosa

dan fruktosa ke dalam 4 tabung reaksi ke masing-masing tabung dimasukan 4
sampai 5 ml aquabidest lalu tambahkan 1 ml pereaksi fuschin. Setelah diamati
terjadi perubahan warna pada formaldehid dan aceton menjadi merah magenta
pekat serta glukosa dan suktosa berwarna merah magenta pekat. Pada semua
reaksi sampel menghasilkan positif.
3. Hidrokarbon Aromatik dan Non Aromatik

- Uji Tes Bayer

Masukkan sampel N-heksan dan tulen ke dalam tabung reaksi sebanyak 1 ml lalu
ditambahkan 3ml larutan km 04 0,5% dan 3ml larutan Na2CO3 kocok dengan
baik. Stelah diamati tidak terjadi perubahan warna pada kedua sampel dengan
menghasilkan negatif. Hal ini dapat dikarenakan pereaksi yang tidak bekerja
dengan baik atau terdapat kesalahan selama praktikum oleh praktikum.
4. Fenol

- Uji Ferri Komplek

Melakukan percobaan dengan cara mengambil plat tetes memasukan sampel

metanol, etanol, dan fenol, kemudian ditambahkan 3% florida kocok kemudian
diamati terjadi perubahan warna pada fenol menjadi warna merah terdapat
endapan hitam etanol menjadi warna pekat dan metanol berwarna kuning pekat.
Pada fenol menghasilkan positif, sedangkan pada etanol dan metanol
menghasilkan reaksi negatif.
 BAB VI

Kesimpulan :

1. Alkohol,metanol,fenol,isopropanol merupakan senyawa alkohol

2. Formaldehid,aseton,glukosa, dan fruktosa termasuk senyawa aldehid dan keton

3. Alkohol dan metanol bukan termasuk golongan fenol

4. Pada uji hidrokarbon non aromatik dan hidrokarbon aromatik hasil yang didapatkan tidak
sesuai. Hal ini dapat dikarenakan pereaksi yang tidak bekerja dengan baik atau terdapat
kesalahan yang dilakukan selama praktikum oelh praktikum.
LAMPIRAN
 DAFTAR PUSTAKA

http://marenachemist.web.unej.ac.id/2015/05/23/211/
 MODUL IV
PEMBUATAN METIL SALISILAT

BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Percobaan

Untuk mensintesis metil salisilat dengan mereduksikan antara asam salisilat

dengan material sehingga mendapatkan metil salisilat sebanyak 6 ml

1.2. Prinsip Dasar

Reaksi asam salisilat dengan metanol

1.3. Teori Dasar

Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat
iritan lokal, yang dapat digunakan secaratopikal. Terdapat berbagai turunan yang
digunakan sebagaiobat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan
ester salisilat dari asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat.
Turunannya yang paling dikenal asalah asam asetilsalisilat.
Asam salisilat merupakan turunan dari senyawa aldehid. Senyawa ini juga
biasa disebut o-hidroksibensaldehid, o-formilfenol atau 2-formilfenol. Senyawa ini
stabil, mudah terbakar dan tidak cocok dengan basa kuat, pereduksi kuat, asam kuat,
dan pengoksidasi kuat.
Turunan yang terpenting dari asam salisilat ini adalah asam asetil salisilat yang
lebih dikenal sebagai asetosal atau aspirin.Berbeda dengan asam salisilat, asam asetil
salisilat memiliki efek analgesik antipiretik dan anti inflamasi yang lebih besar jika
dibandingkan dengan asam salisilat. Penggunaan obat ini sangat luas di masyarakat
dan digolongkan ke dalam obat bebas. Selain sebagai prototip, obat ini juga
digunakan sebagai standar dalam menilai efek obat sejenis.
Salisilat termasuk dalamgolongan obat anti inflamasi nonsteroid (
AINS).Mekanisme kerja adalahmenghambat sintesis Prostaglan-din dengan menghambat
kerjaenzim siklooksigenase padapusat termoregulator dihipothalamus dan perifer.Salisilat
sudah
 digunakan lebih dari 100 tahun. Salisilat digunakan sebagai analgetik,antipiretik, anti
inflamasi, antifungi.
Sifat-sifat fisik dari asam salisilat

1 Penampakan Tidak berwarna menjadi kuning pada larutan dengan bau kenari
pahit
2 Titik lebur 1-2 0C
3 Titik didih 197 0C
4 Kerapatan 4,2
5 Tekanan uap 1 mmHg pada 33 0C
6 Daya ledak 1,146 g/cm3
7 Titik nyala 76 0C
Sifat-sifat lain yang dimiliki oleh asam salisilat adalah sebagai berikut:

1. Panas jika dihirup, di telan dan apabila terjadi kontak dengan kulit.

2. Iritasi pada mata

3. Iritasi pada sauran pernafasan

4. Iritasi pada kulit

Asam salisilat bebas hanya memiliki efek antipiretik dan analgetik yang rendah. Karena
timbulnya ransangan pada mukosa lambung akibat diperlukannya dosis tinggi, maka asam
salisilat hanya dipergunakan dalam bentuk garamnya. Turunannya yang terpenting adalah asam
asetil salisilat yang aktivitas analgetik, antipiretik tetapi juga antiflogistiknya besar.
Penggunaan Asam Salisilat

Asam salisilat adalah obat topikal murah yang digunakan untuk mengobati sejumlah
masalah kulit, seperti jerawat, kutil, ketombe, psoriasis, dan masalah kulit lainnya. Asam
salisilat juga bisa digunakan untuk mengawetkan makanan, antiseptik, dan campuran dalam
pasta gigi. Asam salisilat digunakan pula sebagai bahan utama untuk aspirin. Ketika digunakan
untuk jerawat, asam salisilat akan mencegah sel-sel kulit mati menutup folikel rambut sehingga
mencegah penyumbatan pori-pori yang dapat menyebabkan jerawat. Asam salisilat juga
membantu menghilangkan sel-sel kulit mati dari lapisan kulit. Untuk mengobati kutil,
diperlukan dosis asam salisilat yang tinggi. Asam salisilat akan melunakkan kutil sehingga lebih
mudah diangkat. Asam salisilat juga banyak terkandung dalam beberapa sayuran seperti
brokoli, paprika, dan mentimun.
Efek Samping Asam Salisilat

Asam salisilat mudah digunakan dan bisa diperoleh di hampir semua toko obat atau
apotek. Namun, seperti halnya obat lain, asam salisilat juga memiliki efek samping, mulai dari
yang ringan hingga berat. Beberapa efek samping ringan yang sering terjadi adalah kulit kering.
Jika hal ini terjadi, pelembab ringan yang bebas minyak biasanya dapat membantu mengatasi
kulit kering ini. Iritasi kulit adalah efek samping yang umum terjadi akibat asam salisilat. Jika
Anda mengalami iritasi kulit ringan, kurangi penggunaan asam salisilat. Namun, jika iritai kulit
yang terjadi parah, maka hentikan secara total penggunaan asam salisilat. Efek samping lain
yang serius, biasanya disebut dengan keracunan asam salisilat, termasuk diantaranya adalah
sakit kepala yang parah, napas cepat, atau telinga berdengung.
Manfaat Asam Salisilat

Banyak manfaat dan kegunaan asam salisilat. Anda bisa menggunakan asam salisilat
sebagai obat tanpa memerlukan resep dari dokter. Asam salisilat aman digunakan dan hanya
memiliki sedikit efek samping yang biasanya akan hilang seiring dengan waktu. Asam salisilat
juga mengandung Beta Hydroxy Acid (BHA), yang merupakan bahan populer untuk
memerangi kerutan dan keriput.
Peringatan

Bila menggunakan asam salisilat, pastikan untuk memerhatikan secara seksama kondisi
kulit Anda. Asam salisilat bisa menyebabkan masalah kulit serius bagi orang berkulit sensitif.
Sebagian besar obat jerawat mengandung asam salisilat sekitar 0,5 – 2 persen. Hindari
penggunaan asam salisilat bersamaan dengan produk yang mengandung alkohol, sabun abrasif,
kosmetik yang dapat membuat kulit kering, atau obat jerawat topikal yang mengandung benzoil
peroksida atau sulfur. Wanita hamil dianjurkan untuk berkonsultasi terlebih dahulu dengan
dokter sebelum menggunakan asam salisilat.[]
Metil Salisilat

Kegunaan metil salisilat :

1. Obat – obatan

2. Parfum

3. Flavoring

4. Pelarut untuk derivate selulosa

5. Tinta Copy, printing ( pencetak )

 Metil salisilat terdapat pada tanaman dan pertama kali dikenal sebagai bahan pewangi
westergen. Metil salisilat merupakan salah satu turunan ester yang digunakan dalam pengobatan
, yang lain adalah etil salisilat, aspirin dan fenil ester.
Sifat –sifat metil salisilat :

1. Berwarna kuning /merah

2. Berupa minyak

3. Dapat bercampur dengan alcohol

4. Berbau seperti westergen

5. Indeks bias 1,535-1,538
6. Titik leleh -8,3°C

7. Titik didih 222,2°C

8. Larut dalam eter dan asam asetat glacial

9. Larut dalam alcohol 70%

10. Bj sintetik 1,18 sampai 1,85 gr/mol

11. Bj alami 1,176 sampai 1,8 gr/mol

Metil salisilat yang juga disebut minyak gandapura, digunakan untuk membentuk cita
rasa dalam obat gosok untuk mengurangi nyeri otot. Beberapa cara digunakan untuk
mengganggu kesetimbangan reaksi tersebut agar hasil produksinya meningkat. Reaksi
esterifikasi dapat digeser kearah reaksi sempurna jika digunakan salah satu pereaksi (asam/
alkohol) secara berlebihan atau air yang terbentuk dibuang dari campuran reaksi.
Metil salisilat ini yang merupakan turunan (derivat) dari asam salisilat dapat dilakukan
dengan jalan memanaskan metanol dan asam salisilat dan dengan jalan mencampurkan asam
sulfit dengan distilasi dari sisa tumbuhan menjalar atau kulit pohon batula lerda.
Esterifikasi asam karboksilat dengan suatu alkohol merupakan reaksi reversible. Bila
asam karboksilat diesterkan menggunakan alkohol berlebihan untuk membuat reaksi
kebalikannya, yakni hidrolisis berkataliskan, digunakan air berlebihan. Kelebihan air akan
menggeser kesetimbangan kearah sisi asam karboksilat.
Produksi ester secara industri dilakukan dengan mereaksikan anhidrida asam dengan
alkohol. Ester paling penting yang dibuat dengan cara ini ialah asam asetil salisilat, atau aspirin.
Asam asetil salisilat dibuat dari anhidrida asetat dan asam salisilat.
 Ester dapat diperoleh dari reaksi esterifikasi dengan cara merefluks sebuah asam
karboksilat bersama sebuah alcohol dengan katalis asam dan dapat juga diperoleh dari
alkoholisis asam klorida, asam anhidrida dan nitril. Asam yang digunakan sebagai katalis
biasanya asam sulfat atau asam lewis dan asam hidroklorida.
Prinsip reaksi pembuatan methyl salisilat adalah esterifikasi yaitu reaksi antara asam
salisilat dengan methanol. Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan
alkohol membentuk ester. Turunan asam karboksilat membentuk ester asam karboksilat. Ester
asam karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus -CO2 R dengan R dapat berupa
alkil maupun aril. Esterifikasi dikatalisis asam dan bersifat dapat balik(Fessenden, 1981).
Pada percobaan ini akan disintesis metil salisilat. Ester dapat diperoleh langsung dari
asam karboksilat dengan alkohol dengan adanya katalis asam dan dapat diperoleh juga dari
alkoholis asam klorida, asam anhidrat dan nitril. Tahapan reaksi esterifikasi dapat diilustrasikan
asam asetat dan etanol:
1. Protonisasi gugus karbonil

2. Adisi alkohol dan pemindahan suatu proton ke salah satu gugus hidroksil.

3. Eliminasi air dan deprotonisasi.

Reaksi pada percobaan ini bersifat reversibel maka kesetimbangan harus dibuat condong
ke kanan untuk diperoleh ester dalam jumlah banyak.
Pada kondisi ideal, komposisi campuran kesetimbangan tidak dipengaruhi ada tidaknya
katalis, tapi percobaan telah menunjukkan bahwa nilai konstanta kesetimbangan akan menjadi
dua kali lipat. Jika ditambahkan sejumlah besar katalis asam maka katalis ini akan mengubah
lingkungan dalam sistem dan sebagian dihilangkan melalui hidrasi air yang terbentuk dalam
reaksi ini.
Asam salisilat berupa hablur putih biasanya jarum halus serta rasanya agak kemanis-
manisan, tajam dan stabil di udara. Warnanya putih dan tidak berbau serta sukar larut dalam air
dan benzen namun mudah larut dalam etanol dan eter atau air yang mendidih.
Ester dihasilkan apabila asam karboksilat dipanaskan bersama alkohol dengan bantuan
katalis asam. Katalis ini biasanya adalah asam sulfat pekat. Terkadang jugadigunakan gas
hidrogen klorida kering, tetapi katalis-katalis ini cenderung melibatkan ester-ester aromatik
(yakni ester yang mengandung sebuah cincin benzen) (Clark, 2007).
 Metil salisilat (minyak Wintergreen) adalah produk alami dari berbagai jenis tanaman.
Beberapa tanaman yang menghasilkan itu disebut Wintergreen. Tanaman yang mengandung
metil salisilat organik ini menghasilkan ester (kombinasi dari asam organik dengan alkohol )
kemungkinan besar sebagai anti- herbivora pertahanan. Metil salisilat merupakan salah satu
bahan baku utama dalam pembuatan balsem. Selain dapat diperoleh dari alam, metal salisilat
juga dapat dibuat secara sintetik dari reaksi asam salisilat dengan methanol menggunakan
katalis asam sulfat pekat.
Uraian Bahan

1. Air suling (Ditjen POM, 1979)

Nama resmi : Aqua destillata
Nama lain : Air suling
RM / BM : H2O / 18,02

Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai

rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai larutan pembilas.

2. Asam salisilat (Ditjen POM, 1979)

Nama resmi : Acidum Salicylicum
Nama Lain : Asam salisilat
Masa jenis : 1,44 gram/ml

RM / BM : C7H6O3 /138,12

Suhu Lebur : 158,5oC dan 161oC

Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih;

hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.
Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%)
P; mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P; larut
dalam larutan ammonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P.
kalium sitrat P, dan natrium sitrat P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Bahan utama dalam sintesis metil salisilat

 3. Metanol (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : Methanolum
Nama lain : Metanol
RM / BM : CH3OH / 32,00

Massa jenis : 0,791

Jarak didih : Tidak kurang dari 95% tersuling pada suhu antara 64,5° dan
65,5°
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, bau khas
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Bahan utama dalam sintesis metil salisilat

4. Asam sulfat (Ditjen POM, 1979)

Nama resmi : Acidum Sulfuricum
Nama lain : Asam Sulfat
Massa jenis : 1,84gram/ml
RM / BM : H2SO4 / 98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna; jika
ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai katalisator
5. NaHCO3

Nama Resmi : Calcii Chloridum

Nama Lain : Natrium bicarbonat
RM / BM : NaHCO3 / 84,007
Pemerian :

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Pembuat suasana basa
Hidrolisis merupakan reaksi penguraian garam oleh air atau reaksi ion-ion garam dengan
air. Pada penguraian garam ini, dapat terjadi beberapa kemungkinan, yaitu :
• Ion garam bereaksi dengan air menghasilkan ion H

• Ion garam bereaksi dengan air menghasilkan ion H+, sehingga menyebabkan [H+]
dalaMm air bertambah dan akibatnya [H+] > [OH-], maka larutan bersifat asam.
 • Ion garam tersebut tidak bereaksi dengan air, sehingga [H+] dalam air akan tetap

sama dengan [OH-], maka air akan tetap netral (pH = 7).
Hidrolisis adalah reaksi kimia yang memecah molekul air (H2O) menjadi kation hidrogen
(H+) dan anion hidroksida (OH−) melalui suatu proses kimia. Proses ini biasanya digunakan
untuk memecah polimer tertentu, terutama yang dibuat melalui polimerisasi tumbuh bertahap
(step-growth polimerization). Kata "hidrolisis" berasal dari bahasa Yunani hydro "air" +lysis
"pemisahan".
Hidrolisis berbeda dengan hidrasi. Pada hidrasi, molekul tidak terpecah menjadi dua
senyawa baru. Biasa nya hidrolisis terjadi saat proses pencernaan karbohidrat
Sintesis (berasal dari bahasa Yunani syn = tambah dan thesis = posisi) yang biasanya
berarti suatu integrasi dari dua atau lebih elem yang ada yang menghasilkan suatu hasil baru.
Istilah ini mempunyai arti luas dan dapat digunakan ke fisika, ideologi, dan
fenomenologi.
Dalam dialektik sintesis adalah hasil akhir dari percobaan untuk menggabungkan antara
thesis dan antithesis.
Dalam kimia, sintesis kimia adalah sebuah proses pembentukan sebuah molekul tertentu
dari "precursor" kimia.

1.4. Alat dan Bahan

1. ALAT

• Tabung Reaksi

• 1 buah batu didih

• Kondesator

• Kertas Saring

• Corong Pemisah

• Labu Destilasi

2. BAHAN

• Asam salisilat 2,8 gram

• Asam sulfat 12 tetes

• Metanol 10 ml
• Air 5 ml + kloroform 5 ml

• Air 5 ml + Natrium bikarbonat 5 ml

1.5. Prosedur

1. Masukkan 2,8 gram asam salisilat ke dalam tabung reaksi

2. Tambahkan metanol 10 ml

3. Masukkan 1 buah batu didih

4. Tambahkan asam sulfat 12 tetes

5. Pasang kondensator dan panaskan selama 12 jam

6. Bilas labu dengan 3ml kloroform kemudian tuang ke corong pemisah

7. Kocok campuran dan pisahkan cairan

8. Cuci cairan dengan air 5ml ditambah 5 ml natrium bikarbonat

9. Aduk campuran dan tunggu 20 menit

10. Saring ke dalam labu destilasi yang kecil tambahkan 1 buah batu didih

11. Lakukan destilasi agar mendapatkan metil salisilat sebanyak 6 ml

Volume metil salisilat yang diperoleh x 100%

Volume metil salisilat awal

6 x 100 % = 44.77%
=
𝑚𝑙

13,4
𝑚𝑙

PEMBAHASAN

Jadi dengan memasukan asam salisilat 2,8 ml dengan menambahkannya metanol 10 mg dan
dididihkan selama 2 jam dan mendinginkannya hingga suhu ruang kemudian ditambah air 5
ml+kloroform 5 ml maka dari hasil percobaan akan diperoleh destilat sebanyak 6 ml dan
tercium bau balsam yang tidak menyengat.

Kesimpulan :
1. Destilat yang diperoleh sebanyak 6 ml dan tercium bau balsam yang tidak menyengat

2. Kadar metil salisilat yang diperoleh sebesar 44,77%

LAMPIRAN
 DAFTAR PUSTAKA

https://id.scribd.com/doc/257937201/KERANGKA-TEORI-ASAM-SALISILAT
 MODUL V

PEMBUATAN ASPIRIN

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 TUJUAN
Membuat aspirin dari asam salisilat dan anhidrida asetat.

1.2 PRINSIP DASAR

Pembuatan aspirin yang didasarkan pada reaksi esterifikasi.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Aspirin

Aspirin atau asam asetil salisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat. Aspirin
dibuat dengan reaksi asetilasi. Reaksi asetilasi merupakan suatu reaksi memasukkan gugus asetil
kedalam suatu substrat yang sesuai. Gugus asetil adalah R-COO- (dimana R merupakan alkil
atau aril). Aspirin disebut juga asam asetil salisilat atau acetylsalicylic acid, dapat dibuat dengan
cara asetilasi senyawa phenol (dalam bentuk asam salisilat) menggunakan anhidrida asetat
dengan bantuan sedikit katalis yaitu asam sulfat pekat. Pada pembuatan aspirin, asam salisilat (o-
hydroxiy benzoic acid) berfungsi sebagai alkohol dan reaksinya berlangsung pada gugus
hidroksi.

2.2 Pembuatan Aspirin

Aspirin dibuat dengan cara mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat dengan
menggunakan katalis H2SO4 pekat sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam
bifungsional yang mengandung dua gugus –OH dan –COOH. Karenanya asam salisilat ini dapat
mengalami dua jenis reaksi yang berbeda. Anhidrida asam karboksilat dibentuk lewat
kondensasi dua molekul asam karboksilat. Berikut ini beberapa cara atau metode yang
ditemukan oleh beberapa tokoh :

a. Sintesis Aspirin menurut Kolbe

Pembuatan asam salisilat dilakukan dengan Sintesis Kolbe, metode ini ditemukan oleh ahli
kimia Jerman yang bernama Hermann Kolbe. Pada sintesis ini, sodium phenoxide dipanaskan
bersama CO2 pada tekanan tinggi, lalu ditambahkan asam untuk menghasilkan asam salisilat.
Asam salisilat yang dihasilkan kemudian di reaksikan dengan asetat anhidrat dengan bantuan
asam sulfat sehingga dihasilkan asam asetil salisilat dan asam asetat.
b. Sintesis Aspirin Setelah Modifikasi Sintesis Kolbe oleh Schmitt
Larutan sodium phenoxide masuk ke dalam revolving heated ball mill yang memiliki tekanan
vakum dan panas (130oC). Sodium phenoxide berubah menjadi serbuk halus yang kering,
kemudian dikontakkan dengan CO2 pada tekanan 700 kPa dan temperatur 100oC sehingga
membentuk sodium salisilat. Sodium salisilat dilarutkan keluar dari mill lalu dihilangkan
warnanya dengan menggunakan karbon aktif. Kemudian ditambahkan asam sulfat untuk
mengendapkan asam salisilat, asam salisilat dimurnikan dengan sublimasi.
Untuk membentuk aspirin, asam salisilat di reflux bersama asetat anhidrat di dalam
pelarut toluen selama 20 jam. Campuran reaksi kemudian di dinginkan dalam tangki
pendingin aluminium, asam asetil salisilat mengendap sebagai kristal besar. Kristal
dipisahkan dengan cara filtrasi atau sentrifugasi, dibilas, dan kemudian dikeringkan.
Berdasarkan proses ini, untuk menghasilkan 1 ton asam salisilat, dibutuhkan phenol 800 kg,
NaOH 350 kg, CO2 500 kg, Seng 10 kg, Seng Sulfat 20 kg, dan karbon aktif 20 kg. (George
Austin, 1984 ).
Aspirin dapat disintesis dari asam salisilat, yaitu dengan mereaksikannya dengan
anhidrida asetat, hal ini dilakukan pertama kali oleh Felix Hofmann dari perusahaan Bayer,
Jerman. Pada pembuatan aspirin, reaksi yang terjadi adalah reaksi esterifikasi. Ester
merupakan turunan asam karboksilat yang gugus – OH dari karboksilnya diganti dengan
gugus – OR dari alkohol. Ester dapat dibuat dari asam dengan alkohol, atau dari anhidrida
asam dengan alcohol. Suatu ester asam karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung
gugus -CO2R dengan R dapat berbentuk alkil maupun aril. Alkohol dengan asam karboksilat
dan turunan asam karboksilat membentuk ester asam karboksilat. Reaksi ini disebut reaksi es
terifikasi. (Fessenden & Fessenden, 1986).
Esterifikasi berkataliskan asam merupakan reaksi yang reversible.

Anhidrida asam ialah turunan dari asam dengan mengambil air dari dua gugus
karboksil dan menghubungkan fragmen-fragmennya. Esterifikasi atau pembentukan ester
terjadi jika asam karboksilat dipanaskan bersama alkohol primer atau sekunder dengan sedikit
asam mineral sebagai katalis. Produksi ester secara industri dilakukan dengan
 mereaksikan anhidrida asam dengan alkohol. Ester yang dibuat dengan cara ini adalah
asam asetil salisilat atau yang lebih dikenal dengan aspirin.

Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat
menggunakan katalis H2SO4 pekat sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam
bifungsional yang mengandung dua gugus –OH dan –COOH. Karenanya asam salisilat ini
dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda. Anhidrida asam karboksilat dibentuk lewat
kondensasi dua molekul asam karboksilat. Berikut merupakan reaksi esterifikasi pada sintesis
aspirin:

Gambar 1. Reaksi total sintesis aspirin

2.3 Kristalisasi

Kristalisasi adalah suatu pembentukan partikel padatan didalam sebuah fasa homogen
pembentukan dapat terjadi dari fasa uap, seperti pada proses pembentukan kristal salju atau
sebagai pemadatan suatu cairan pada titik lelehnya atau sebagai kristalisasi dalam suatu larutan
(cair). Metoda kristalisasi yang biasa digunakan adalah :

1. Pendinginan
Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang drastis dengan
menurunnya temperatur, kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan pendinginan larutan
panas yang jenuh.
2. Penguapan
 Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang sedikit dengan menurunnya suhu
kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan penguapan sebagian pelarut (pemekatan larutan).
3. Penguapan pendinginan
Penguapan pendinginan adalah gabungan dari kedua metode diatas. Dalam hal ini larutan panas yang
jenuh dialirkan kedalam sebuah ruang yang divakumkan. Sebagian pelarut menguap. Panas
penguapan diambil dari larutan itu sendiri, sehingga larutan menjadi dingin dan lewat jenuh.
Metoda ini disebut juga dengan kristalisasi vakum.
4. Penambahan bahan lain
Untuk pemisahan bahan organik (zat warna) dari larutan -larutan
a k u a t i k , seringkali ditambahkan suatu garam yang harganya murah (misal NaCl). Garam ini
larut lebih baik daripada bahan padat yang diinginkan, sehingga terjadi
pendesakan yangmembuat bahan padat terkristalisasi. Proses ini disebut pendesakan oleh
garam. Keadaan lewat jenuh dapat pula dicapai dengan reaksi kimia, bahan yang telah
dilarutkan diubah secara kimia dengan penambahan bahan lain, sehingga membentuk bahan
baru yang tidak larut dalam pelarut yang bersangkutan. Proses kristalisasi inidisebut dengan
presipitasi.
Pembentukan kristal adalah suatu proses yang pada dasarnya berlangsung dalam 2 tahap yaitu :
1. P e m b e n t u k a n k r i s t a l
Pembentukan inti adalah langkah pertama kristalisasi. Inti kristal adalah partikel-
partikel kristal yang amat kecil, yang dapat terbentuk secara spontan sebagai akibat
darikeadaan larutan yang lewat jenuh. Inti ini dihasilkan dengan cara memperkecil
kristalyang ada dalam alat kristalisasi (kristalisator) atau dengan menambahkan benih
kristalkedalam larutan lewat jenuh. Partikel-partikel padat asing (komponen impurities)
dapat juga berfungsi sebagai inti kristal. Semakin banyak inti kristal yang terbentuk
semakinhalus butir hasil kristalisasi.
2. Pertumbuhan kristal
Pertumbuhan kristal, merupakan penggabungan dari dua proses yaitu:
a. T r a n s p o r t a s i molekul -molekul atau ion-ion (dari bahan yang
a k a n dikristalisasi) dalam larutan ke permukaan kristal dengan cara difusi. Proses
ini berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar.
 b. Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi kristal , semakin luas permukaan
total kristal, semakin banyak bahan yang dapat ditempatkan pada kisikristal persatuan waktu.

2.4 Rekristalisasi

Rekristalisasi merupakan cara yang paling efektif untuk memurnikan zat- zat organik
dalam bentuk padat. Oleh karena itu teknik ini secara rutin digunakan untuk pemurnian
senyawa hasil sintesis atau hasil isolasi dari bahan alami, sebelum dianalisis lebih lanjut,
misalnya dengan instrumebn spektoskopi seperti UV, IR, NMR, dan MS.
Sebagai metode pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang panjang seperti
distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah dikenalkan, rekristalisasi adalah
metoda yang paling penting untuk pemurnian sebab kemudahannya ( tidak perlu alat khusus )
dan karena keefektifannya. Kedepannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk
memurnikan padatan.
Metode ini sederhana, material padatan ini terlarut dalam pelarut yang cocok pada suhu
tinggi ( pada atau dekat titik didih pelarutnya ) untuk mendapatkan jumlah larutan jenuh atau
dekat jenuh. Ketika larutan panas perlahan didinginkan, Kristal akan mengendap karena
kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak
akan mengkristal karena konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai
jenuh. (Ilham, 2011)

2.5 Manfaat Aspirin

Aspirin digunakan sebagai analgesik untuk nyeri dari berbagai penyebab (sakit kepala,
nyeri tubuh, arthritis, dismenore, neuralgia, gout, dan sebagainya), dan untuk kondisi demam,
aspirin juga berguna dalam mengobati penyakit rematik, dan sebagai anti-platelet (untuk
mengencerkan darah dan mencegah pembekuan darah) dalam arteri koroner (jantung) dan di
dalam vena pada kaki dan panggul. Ada juga artikel yang ditulis dalam literatur medis
mendalilkan penurunan kejadian kanker usus besar di antara mereka yang secara teratur
mengonsumsi aspirin pada dosis tertentu. Saat ini banyak dokter dan pasien yang menggunakan
aspirin dosis rendah (baby Aspirin atau Aspirin berdosis 81 mg) setiap hari untuk mengurangi
kemungkinan mendapatkan serangan jantung dan stroke melalui aksi anti-plateletnya
(pengencer darah dan mencegah pembekuan darah). (Muchiagloss, 2013)
Aspirin juga telah digunakan untuk mengatasi anak-anak yang mengalami Sindrom
Bartter, dan juga dalam meningkatkan penutupan Patent Ductus Arteriosus (PDA), hubungan
abnormal antara aorta (arteri utama terhubung ke jantung) dan arteri pulmonalis (untuk paru-
paru) pada bayi baru lahir. Jika PDA tidak menutup secara normal, operasi mungkin diperlukan
untuk menutupnya (menutup dengan cara menjahit) sebelum anak memasuki usia sekolah.
 BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Bahan-bahan yang Digunakan:

1. Alkohol
2. Aquadest
3. Asam asetat glasial
4. Asam salisilat
5. Asam sulfat pekat
6. Ferri klorida

3.2 Alat-alat yang Digunakan:

1. Batang pengaduk 7. Pipet tetes
2. Gelas piala 8. Pompa vakum
3. Kaca arloji 9. Tabung reaksi
4. Kertas saring 10. Termometer
5. Labu didih dasar bulat 11. Timbangan analitik
6. Penangas air

3.3 Prosedur Percobaan

3.3.1 Pembuatan aspirin
1. Asam salisilat sebanyak5 gramdimasukkan ke dalam labu didih dasar bulat(reaktor) kemudian
ditambahkan dengan asam asetat glasial sebanyak 12 ml sedikit demi sedikit serta 4 tetesasam
sulfat pekat.
2. Labu didih digoyang-goyangkan agar zat tercampur dengan baik (dilakukan dalam lemari
asam).
3. Campuran dipanaskan dengan penangas air pada temperatur 500C -600C sambil diaduk selama
15 menit.
4. Campuran dibiarkan menjadi dingin pada suhu kamar, sambildiaduk sekali-sekali.
5. Aquades sebanyak60 ml ditambahkankedalamcampuran, kemudian diaduk sempurna.
6. Selanjutnya endapan disaringmenggunakan pompavakum.
3.3.2 Rekristalisasi aspirin (pemurnian aspirin)
1. Aspirin dilarutkan dengan15 ml alkohol hangat (dalam labu didih dasar bulat).
2. Air hangat sebanyak40 ml dituangkan ke dalam larutan aspirin-alkohol.
3. Labu didih dipanaskan sampai zat-zat larut dengan baik (dalam penangas air). Bila
terbentuk endapan, larutan disaring dalam keadaan panas dengan cepat.
4. Larutan jernih didinginkan menggunakan batu es.
5. Larutan tersebut diamati sampai kristal yang terbentuk cukup banyak.
6. Larutan dan endapan disaringmenggunakan kertas saring dengan corong buchner, sebelumnya
kertas saring yang digunakanditimbang terlebih dahulu.
7. Endapan dikeringkan pada suhu kamar.
8. Berat aspirin yang terbentuk ditimbang bila telah kering.
9. Rendemennya kemudian dihitung.
3.3.3 Uji kemurnian aspirin
1. Kristal aspirin hasil rekristalisasidimasukkan dalam tabung reaksi (cukup diambil sedikit),
kemudian asam salisilat dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang berbeda (dengan kadar sama
sebagai pembanding).
2. Kristal aspirin dan asam salisilat dilarutkan menggunakan alkohol masing-masing sebanyak 1
ml.
3. Larutan ferri klorida sebanyak 3 tetes ditambahkan pada setiap tabung reaksi dan diamati, bila
larutan aspirin berubah warna menjadi ungu berarti aspirin yang dibuat belum murni.
4. Jika aspirin belum murni, rekristalisasi terhadap aspirin diulangi dengan cara seperti diatas.
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 DATA PENGAMATAN

- Berat kertas saring : 0,42g
- Berat kertas + Kristal : 1,04g
: 0,42g
- Hasil berat Kristal : 0,62g

- % Rendemen
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 0,62
𝑥 100% = 𝑥 100% = 124%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 0,5
4.2 PEMBAHASAN
Percobaan ini melakukan pembuatan aspirin. Sintesis aspirin merupaka esterifikasi
antara asam karboksilat dengan suatu alcohol dengan menggunakan asam asetat (memiliki
gugs COOH) dan asam karboksilat (memiliki gugus OH). Reaksi dalam praktikum ini
digunakan asam asetat glacial sebgai asam karboksilat yang akan bereaksi dengan asam
salisilat sebagai alcohol karena mengandung gugus OH
Sintesa asam asetil salisilat berdasarkan reaksi asetilasi antara asam s alisilat
dengan asetatglasial dengan menggunakan asamsulfat pekat sebagai katalisator. Asam
salisilat adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus –OH dan –COOH.

Digunakan asetat glasial dimaksudkan karena asetat glasial tidak mengandung air dan
mudah menyerap air sehingga air yang dapat menghidrolisis aspirin menjadi salisilat dan
asetat dapat dihindari. Penggunaan asetat glasial juga dimaksudkan agar mencegah adanya
air, karena jika terdapat air maka kristal dari aspirin akan terurai menjadi asam salisilat dan
asetat glasial kembali atau dengan kata lain reversible (reaksi bolak balik). Penambahan asam
sulfat pekat pada larutan campuran asam salisilat dengan asetat glasial adalah berfungsi
sebagai kataliastor, jadi asam sulfat berfungsi untuk mempercepat terjadinya sintesa dengan
cara menurunkan energi aktivasi sehingga energi yang diperlukan dalam sintesa sedikit.

Setelah asam salisilat tercampur sempurna maka larutan dipanaskan dengan

menggunakan penangas air, hal ini bertujuan untuk menghilangkan zat-zat pengotor yang ada
pada bahan sehingga aspirin yang diperoleh nanti memiliki kemurniaan tinggi. Selain itu
fungsi dari pemanasan adalah untuk memepercepat kelarutan dari asam salisilat sehingga
dapat bercampur dengan sempurna, hal ini dikarenakan proses pemanasan akan mempercepat
gerak kinetik dari molekul-molekul yang ada dalam larutan sehingga laju reaksi akan semakin
cepat dan reaksi berjalan cepat.

Penambahan air dingin agar anhidrida asetat bereaksi membentuk asam asetat
sehingga produk yang pada awalnyalarut pada anhidrida asetat akan mengendap dan
membentuk padatan (Kristal). Akan tetapi, air tidak boleh ditambahkan terlalu banyak karena
aspirin sedikit larut dalam air. Digunakan air dingin karena dengan berkurangnya suhu,
kelarutan aspirin dalam air akan berkurang. Setelah itu, padatan yang terbentuk dapat disaring
menggunakan crong Buchner.
 Berat aspirin kasar basah yang kami dapatkan pada praktikum yaitu 0,62 gram.
Aspirin kasar ini kemudian dimurnikan dengan melarutkannya dalam 30 ml alkohol dan 75
ml air hangat, agar aspirin larut sempurna dilakukan pemanasan pada suhu 500C-
600C. Dengan demikian aspirin akan larut dan dapat dipisahkan dari pengotornya dengan
penyaringan menggunakan pompa vakum.

Setelah itu dilakukan proses rekristalisasi menggunakan dua pelarut (alcohol dan air)
supaya mendapatkan kristal yang bagus dan hasil yang maksimum. Dalam hal ini alkohol
berperan untuk melarutkan sedangkan air berperan untuk mengkristalkan. Syarat pelarut
rekristalisasi adalah dalam keadaan panas maupun dingin, aspirin tetap larut dalam alkohol
sehingga perlu ditambahkan air untuk membantu mengkristalkan aspirin. Akan tetapi
penambahan air dilakukan setelah aspirin larut dalam etanol. Karena aspirin akan berubah
menjadi asam asetat jika terkena air langsung.

Filtrat hasil penyaringan mengandung aspirin murni didinginkan dan dibiarkan

membentuk kristal aspirin, setelah tidak lagi terbentuk kristal. Kristal disaring dan
dikeringkan. Hasil kristal aspirin murni yang didapat yaitu 0,629 gram.

Dari hasil pengolahan data, diperoleh rendemen sebesar 124%. Jumlah ini
menyatakan perbandingan antara jumlah produk yang diperoleh dari percobaan dengan
jumlah produk yang seharusnya secara teoritis. Ada 2 penjelasan mengenai ketidaksesuaian
antara jumlah produk yang diperoleh dengan jumlah teoritis. Pertama, secara teoritis, produk
yang dimaksud adalah padatan aspirin sedangkan produk yang diperoleh dari hasil percobaan
adalah padatan aspirin dan kemungkinan sissa asam salisilat yang tidak bereaksi. Kedua, jika
memang produk yang diperoleh dari percobaan 100% aspirin, maka nkesalahan terdapat pada
proses pengerjaan. Kemungkinan, ada aspirin yang terlarut pada pelarut saat penyaringan
pertama (sebelum rekristalisasi) sehingga mengurangi jumlah aspirin yang diperoleh.

Hal-hal yang perlu diperhatikan sebelum mereaksikan bahan-bahan, yaitu alat-alat

yang digunakan harus bebas air (kering), jika aspirin yang sudah terbentuk terkena air, maka
aspirin akan berubah kembali menjadi asam asetat dan tidak dapat dipakai kembali.Reaksi
akan berlangsung dengan baik pada suhu 500C-600C. Pada suhu tersebut merupakan suhu
optimal pada pembentukan aspirin (reaksi berlangsung cepat tetapi ikatan ester aspirin tidak
lepas). Jika suhu yang digunakan di atas 600C maka ester yang terbentuk dapat terurai
sehingga aspirin tidak terbentuk. Dikarenakan titik leleh aspirin di atas 700C. dan bila suhu
yang digunakan dibawah 500C maka reaksi yang terjadi akan berlangsung lambat. Juga pada
percobaan ini baru terbentuk endapan putih (aspirin) setelah dipanaskan. Lalu didiamkan
sampai dingin dan di uji dengan larutan FeCl3, supaya kita dapat mengetahui apakah masih
ada asam salisilat yang tersisa (yang belum beraksi dengan asetat glasial) untuk membentuk
aspirin. Jika masih ada asam salisilat, maka larutan yang telah ditambahkan FeCl3, akan
berwarna ungu. Hal ini terjadi karena adanya reaksi an tara asam salisilat dengan ion
Fe(H2O)6 3+. Atom oksigen baik pada gugus hidroksi mauun gugus karboksilat dari asam
salisilat akan berikatan dengan ion kompleks tersebut. Jika semua asam salisilat sudah
berubah menjadi aspirin maka larutan tersebut akan berwarna bening bila ditambahkan FeCl3.
Apabila masih ada asam salisilat maka harus dilakukan rekristalisasi ulang sampai tidak
berwarna ungu lagi saat di uji dengan FeCl3.
Berdasarkan hasil percobaan, terbentuk warna ungu setelah Fecl3 ditambahkan pada
larutan produk hasil sintesis. Maka, diduga produk yang didapatkan dari percobaan sebagian
besar adalah asam salisilat. Aspirin mungkin terbentk hanya saja dalam jumlah yg sedikit.
 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN
1. Aspirin disintesis dengan persen rendemen 124%
2. Kristal aspirin didapatkan sebanyak 0,62g
3. Identifikasi crude aspirin menghasilkan warna jingga
4. Identifikasi aspirin lab menghasilkan warna cokelat

5.2 SARAN
1. Sebaiknya melakukan pencampuran zat-zat untuk membuat aspirin dilakukan di dalam lemari
asam dengan hati-hati.
2. Jaga rentang suhu pada saat pemanasan karena suhu tinggi menyebabkan zat terurai.
3. Lakukan penyaringan zat pengotor dengan segera setelah aspirin dipanaskan agar aspirin
yang didapat lebih murni.
 DAFTAR PUSTAKA

Austin. Gorge T. 1984. Shereve’s Chemical Process Industries. 5th ed. McGra- Hill Book Co: Singapura
Baysinger, Grace.Et all. 2004. CRC Handbook Of Chemistry and Physics. 85th ed.
Marry, Bellis. 2010. “Aspirin”, http://inventors.about.com,Diakses Rabu 24 Maret 2021

Mimir. 2011. “Aspirin atau Asam Asetilsalisilat (Asetosal”). http://robbaniryo.com, Rabu 24 Maret 2021.
LAMPIRAN
 MODUL VI
EKSTRAKSI KAFEIN

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 TUJUAN PERCOBAAN

1. Mendapatkan kafein dari daun teh dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut cair dan
klorofom.
2. Menentukan kadar kafein dari daun teh.

1.2 PRINSIP PERCOBAAN

Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan suatu senyawa
dari satu fasa lain dan didasarkan paa prinsip kelaarutan.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kafein
Kafein Kafein merupakan senyawa kimia alkaloid terkandung secara alami pada lebih
dari 60 jenis tanaman terutama teh (1- 4,8 %), kopi (1-1,5 %), dan biji kola(2,7-3,6 %).
Kafein diproduksi secara komersial dengan cara ekstraksi dari tanaman tertentu serta
diproduksi secara sintetis. Kebanyakan produksi kafein bertujuan untuk memenuhi kebutuhan
industri minuman. Kafein juga digunakan sebagai penguat rasa atau bumbu pada berbagai
industri makanan (Misra et al, 2008).
Kafein ditemukan oleh seorang kimiawan Jerman, Friedrich Ferdinand Runge, pada
tahun 1820. Dia menciptakan istilah “kaffein”, suatu senyawa kimia dalam kopi, yang dalam
bahasa inggeris menjadi “caffeine”(Hays, 2011).

2.1.1 Sifat Kafein

Gambar 2.1 Rumus bangun kafein

Kafein merupakan sejenis alkaloid heterosiklik dalam golongan methylxanthine, yang
menurut definisi berarti senyawa organik yang mengandung nirogen dengan struktur dua-
cincin atau dual-siklik. Molekul ini secara alami terjadi dalam banyak jenis tanaman sebagi
metabolik sekunder. Fungsinya dalam tumbuhan adalah sebagai pestisida alami yang
melumpuhkan dan membunuh serangga yang memakan tumbuhan tersebut. Zat ini dihasilkan
secara eksklusif dalam daun, kacang-kacangan dan buah-buahan lebih dari 60 tanaman,
termasuk daun teh biasa (Camellia sinensis), kopi (Coffea arabica), kacang koko (Theobroma
cacao), kacang kola (Cola acuminata) dan berbagai macam berry (Reinhardt, 2009).
 Kafein dalam bentuk murni muncul sebagai bedak kristal putih yang pahit dan tidak
berbau (Brain, 2000). Rumus kimianya adalah C₈H₁₀N₄O₂ dan memiliki nama kimia 1,3,7-
trimethylxanthine. Nama IUPAC untuk kafein adalah 1,3,7- trimethyl-1H-purine-2,6(3H,7H)-
dione, 3,7-dihydro-1,3,7-trimethyl-1H-purine2,6-dione (Erowid, 2011).
Beberapa sifat fisik kafein:
Berat molekul : 194.19 g/mol
Densitas : 1.23 g/cm3,
solid Titik leleh : 227–228 °C (anhydrous) 234–235 °C (monohydrate)
Titik didih : 178 °C subl.
Kelarutan dalam air : 2.17 g/100 ml (25 °C) 18.0 g/100 ml (80 °C) 67.0 g/100 ml (100 °C)
Keasaman : -0,13 – 1,22 pKa
Momen dipole : 3.64 D
(Mumin et al., 2006)
2.1.2 Sumber dan Penggunaan Kafein
Kafein terkandung dalam sejumlah sumber makanan yang dikonsumsi di seluruh dunia
yaitu, teh, kopi, minuman coklat, bar coklat, dan minuman ringan. Kandungan kafein dalam
berbagai produk dapat dilihat pada tabel 2.1 dan tabel 2.2.
Tabel 2.1 kandungan kafein pada produk minuman
Produk Minuman Kandungan kafein Rata-rata
Coca-cola 45,6 mg/12 oz
RC-Cola 38,4 mg/12 oz
Pepsi-cola 36,0mg/12oz
Minuman kopi 60-180 mg 115 mg/5 115 mg/5oz
o
“decaffeinate” 20-90 mg 40 mg/5 oz 40 mg/5oz
Minuman the
Minuman cokelat 2-7 mg 5 mg/8 oz 5 mg/8oz
susu

(Sianturi, 2001)
Tabel 2.2 kandungan kafein pada beberapa produk obat
Obat Kandungan Kafein
Beberapa obat analgetik 25-65mg/tablet
Beberapa obat antiinfluenza 7,5-50mg/tablet
Beberapa tonikum 2,5-7,5mg/sendok the
Cafergot (antimigraine) 100mg/tablet
Aludona (antasida) 7,5mg/tablet

(Sianturi, 2001)
*1 oz = 29,574 ml
Antara obat-obat analgetika yang mengandungi kafein adalah Bodrex, Bodrex Extra,
Bodrex Migra, Head-O Otto, Neuralgin Rx, Oskadon, Oskadon Migra dan Saridon.
Librofludrine pula merupakan contoh obat antiinfluenza yang mengandungi kafein
(Pramudianto, 2009/2010).
Di Amerika Utara, kopi (60-75%) dan teh (15-30%) adalah sumber utama kafein
dalam diet orang dewasa, sedangkan minuman ringan yang mengandungi kafein dan cokelat
adalah sumber utama kafein dalam diet anak-anak. Kopi juga merupakan sumber utama
kafein dalam diet orang dewasa di dalam beberapa negara Eropah, contohnya Finland,
Sweden, Denmark dan Switzerland. Kopi tumbuk mengandungi paling banyak kafein (56-
100mg/100ml), diikuti oleh kopi dan teh instan (20-73mg/100ml) dan kola (9-19mg/100ml).
Produk-produk koko dan cokelat juga sumber kafein yang penting (contoh: 5-20mg/100g
dalam permen cokelat) (Nawrot et al., 2002).
Di Kanada, nilai rata-rata pengambilan kafein untuk sehari dari pelbagai sumber yang
telah dipublikasi adalah sekitar 2,4 mg/kg berat badan bagi orang dewasa dan 1,1 mg/kg berat
badan bagi anak-anak 5-18 tahun (Nawrot et al., 2002). Menurut Brown et al. (2001) dalam P.
Nawrot et al. (2002), pengambilan kafein sehari-hari bagi populasi dewasa (481 laki-laki dan
perempuan usia 30-75) yang tinggal di selatan Ontario, Kanada adalah antara 288 sehingga
426 mg. Manakala di tempat lain, min pengambilan kafein sehari-hari bagi orang dewasa
dalam kalangan populasi umum adalah sekitar 3 mg/kg berat badan di Amerika Syarikat, 4
mg/kg berat badan di United Kingdom dan 7 mg/kg berat badan di Denmark (Nawrot et al.,
2002).
2.2 Klorofom

1. Nama IUPAC : Chloroform

2. Nama lain : Formyl trichloride, Methane trichloride, Methyl trichloride, Methenyl
trichloride, TCM
3. Rumus Molekul : CHCl3
4. Massa Molar : 119,38 gr/mol
5. Penampilan : color less liquid
6. Densitas : 1,48 gr/cm3
7. Titik leleh : 63,5 °C
8. Titik didih : 61,2 °C
9. Titik nyala : non-flammable
10. Kelarutan dalam air : 0,8 gr/100 ml at 20 °C
 BAB III

METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan adalah: Batang pengaduk, Bola karet, Corong gelas, Corong pisah,
Erlenmeyer vakum, Gelas kimia, Gelas ukur, Kaca arloji, Kertas saring, Neraca analitik, Pipet ukur.

3.2 Bahan Praktikum

Adapun bahan yang digunakan adalah: Teh kering, Aquadestilata, CaCO3, Klorofom.

3.3 Cara Kerja

Menimbang 30 gram teh kering. Masukan kedalam gelas beaker, tambahkan 300ml aquadest.
Timbang CaCO3 sebanyak 15 gram, campurkan dengan the kering kemudian didihkan. Saring
larutan dengan kertas saring, pisahkan fiktrat dengan endapannya. Panaskan sampai 1/3 volume,
dinginkan fiktrat sampai suhu kamar. Masukan larutan kedalam funnel dan menambahkan 75ml
klorofom kemuian kocok. Pisahlan larutan atas dan bawah pada separatu funnel, larutan bawah
masukan kedalam beaker glass. Masukan lapisan atas kedalam gelas beaker yang sama dan lakukan
evaporasi sampai kering. Angkat dan timbang crude kafein.
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 DATA PENGAMATAN

Perlakuan Pengamatan
Menimbang 30 gram daun teh Daun teh kering berbentuk serbuk kasar,
kering berwarna coklat dan berbau khas
· 30 gram daun teh kering
· Larutan berwarna coklat muda, tidak
ditambahkan 300 ml aquadest. larut dan berbau khas
· Menimbang 30 gram CaCO3 · Berbentuk serbuk halus, berwarna putih
dan tidak berbau
Menambahkan 30 gram Larutan yang tadinya berwarna coklat
CaCO3 kedalam larutan diaduk berubah menjadi larutan berwarna coklat
menggunakan batang pengaduk susu dan terdapat endapan berwarna
sampai mendidih putih
Menyaring larutan dengan vacuum Larutan disaring untuk memisahkan dari
ampasnya sehingga dihasilkan filtrat
berwarna coklat pekat
Filtrat dipanaskan sampai 1/3 Filtrat berubah warna menjadi coklat tua
volume asalnya
Filtrat dimasukkan kedalam corong Terdapat 2 lapisan
pemisah lalu menambahkan 25 ml
- Lapisan atas berwarna coklat tua
kloroform kemudian dikocok,
- Lapisan bawah berwarna putih
didiamkan beberapa saat
Lapisan bawah diambil lalu
LaLapisan atas berwarna coklat tua
diletakkan kedalam gelas kimia,
LaLapisan bawah berwarna putih
didiamkan beberapa saat
Lapisan atas ditambah dengan 25 Terdapat 2 lapisan
ml kloroform - Lapisan atas berwarna coklat
 - Lapisan bawah berwarna putih
Lapisan bawah diambil lalu
diletakkan kedalam gelas kimia,
didiamkan beberapa saat

4.2 PERHITUNGAN
Penimbangan Bahan
- Berat teh kering : 30gr
- Berat cawan : 51,01gr
- Berat cawan +crude kafein : 51,16gr
- Berat crude kafein : 0,15gr

Rendemen
- Berat hasil / berat awal x100%
= 0,15 / 0,5 x 100% = 0,5%
Berat teh kering Berat Crude %rendemen
30gr 0,15gr 0,5%

4.3 PEMBAHASAN
Praktikum kali ini bertujuan untukmengetahui pengaruh air dan klorofom sebagai pelarut
terhadap kafein dalam teh dan menentukan kadar kafein didalam daun teh.kafein merupakan alkaloid
yang mengandung nitrogen dan memiliki property basa amina organic. Kafein dapat larut dalam
pelarut organic seperti CaCO3 dan dalam air. Kafein juga terikat oleh senyawa non polar seperti
klorofo. Klorofom dapat memisahkan kafein dari zat lain di dalam teh.. Kafein merupakan zat yang
aman dikonsumsi. Namun, zat ini juga dapat menimbulkan reaksi yang tidak dikehendaki seperti
insomnia, gelisah, pernapasan meningkat dan sebagainya. Pengambilan kafein dilakukan dengan
ekstraksi menggunakan pelarut kloroform.
Dalam ekstrakti kafein dari daunt teh digunakan kalsium karbonat yang berfungsi untuk
mengeluarkan bahan-bahan yang terkandung dalam teh kering secara keseluruhan. Sedangkan
kandungan teh yang lain seperti pigmen flavonoid dan klorofil yang tidak lalut dalam CaCO3 dapat
larut dalam air. Daun teh kering dicampur dengan aquadest dan serbuk putih CaCO3 dipanaskan
menghasilkan larutan coklat susu. Saat didiamkan larutan tersebut menyatu, hal ini dikarenakan
CaCO3 adalah senyawa organik sedangkan teh merupakan senyawa anorganik. CaCO3 digunakan
untuk mengeluarkan bahan atau zat yang terdapat didalam teh kering secara kesluruhan. Sedangkan
fungsi pemanasan larutan adalah untuk mempercepat reaksi pemisahan antara kafein dan daun teh
kering. Dalam proses pemanasan, CaCO3 membentuk endapan berwarna putih di dasar gelas beaker.
Endapan ini berasal dari substansi-substansi zat-zat lain selain kafein dalam teh yang diikat
oleh CaCO3 dan diendapkan didasar beaker gelas. Pemanasan ini juga mengakibatkan teurainya
CaCO3 menjadi kapur tohor dan karbon dioksida. Penyaringan juga dilakukan untuk memisahkan
filtrate kafein yang telah dipisahkan dari padatannya.
Larutan teh dan kalsium karbonat yang telah dipanaskan kemudian disaring dan menghasilkan
larutan coklat pekat. Larutan tersebut harus dipanaskan kembali untuk menguapkan kandungan air
larutan coklat pekat atau filtrat itu sehingga konsentrasi kafein semakin pekat dan kandungan-
kandungan lainnya hilang. Sebelum dipisahkan dengan corong pisah, larutan didinginkan sampai
suhu kamar. Jika terlalu dingin filtratnya akan mengendap.
Pada saat pemanasan, kafein tidak ikut menguap karena titik didih kafein yang sangat tinggi
yaitu 326⁰C.pemanasan menyisakan larutan hingga 1/3 volumenya.
Penambahan klorofom dalam separator funnel bertujuan untuk mengikat kafein dari larutan
agar kafein benar-benr terpisah dari zat-zat lain dalam larutan. Kafein dapat terikat oleh klorofom
karena klorofom berupa zat non polar yang dapat terikat oleh zat non polar juga yaitu klorofom.
Larutan klorofom dalam separator funnel dikocok agar klorofom terdistribusi dengan cepat dan
keduanya dapat tercampur sempurna. Selama pengocokan, terkadang kran separator funnel dinuka
untuk mengeluarkan gas didalamnya. Jika tidak dikeluarkan gas ini dapat memberikan tekanan pada
penutup separator funnel dan mengakibatkan tutup terbuka dengan sendirinya.
Pendinginan pada larutan bertujuan agar pelarutan ekstrak daunt eh dalam air benar-benar
sempurna (larut secara maksimal). Jika menyaring saat larutan masih panas, mungkin saja proses
pelarutan masih terjadi. Penggunaan klorofom sebagai pelarut ke dua adalah karena klorofom tidak
bercampur dengan air dan mudah manguap sehingga pada akhr percobaan dapat terpisah dengan
ekstrak kafein.
Filtrat yang diekstrak di corong pisah sebelumnya ditambahkan kloroform yang bersifat sangat
polar. Dengan begitu, kafein akan benar-benar terpisah dengan filtrat teh. Dua lapisan yang
terbentuk, lapisan atas berupa lapisan coklat kehitaman dan lapisan bawah berwarna putih
mengandung kafein. Lapisan bawah dikeluarkan dan diletakkan ke dalam gelas kimia.
Pada saat larutan berada didalam corong pemisah ini terlihat bahwa air dan klorofom tidak
bercampur. Air berada diatas dan klorofom yang kerapatannya lebih tinggi berada dibawahnya.
Mulanya kafein hanya terkonsentrasi pada air. Namun setelah corong pemisah di kocok, kafein akan
terdistribusi menempati kedua bagian pelarut dan mencapai kesetimbangan sebagian antara fasa
bagian atsa (dalam air) dan fasa yang lebih rendah (klorofom). Karena merupakan zat organik yang
dapat larut dalam pelarut organic klorofom dan memiliki gugus karbonil yang hidrofilik sehingga
juga larut dalam air.
Kafein memiliki massa jenis yang lebih besar dari zat sisa sehingga terletak di bawah. Lapisan
atas kembali dipisahkan dengan penambahan 25 ml kloroform kembali dan didapat larutan berwarna
putih. Setelah didiamkan, larutan berwarna putih yang berupa kafein berubah warna menjadi sedikit
kehijauan. Larutan tersebut dipanaskan kembali sehingga terjadi penguapan dan bentuknya berubah
menjadi kristal atau serbuk halus yang merupakan kafein dengan berat sebesar 0,15 gram.
Larutan yang terbagi menjadi dua lapisan dikarenakan adanya perbedaan masa jenis. Massa
jenis yang paling kecil adalahlarutan yang berada dilapisan atas, dimana larutan tersebut adalah zat-
zat sisa. Kemudian yang kedua adalah larutan kafein yang masih tercampur zat sisa. Sedangkan
larutan kafein adalah larutan dengan masa jenis terbesar yaitu 1,23gram/ml. larutan kafein
dikeluarkan kedalam gelas beker agar kafeinterpisah dari zat lainnya.
Sedangkan pada lapisan atas ditambahkan klorofom lagi agar kafein yang tertinggal dapat
ter[isah sempurna. Setelah menampung lapisan bawah pada gelas beker yang sama makan di
evaporasikan hingga kering dan dihasilkan crude berwarna kehijauan.
Setelah kafein terpisah, kafein dievaporasikan yang bertujuan untuk menguapkan klorofom
yang masih terdapat pada kafein. Klorofom dapat menguap saat dievaporasikan karena sifat
klorofom yang mudah menguap. Evaporasi dilakukan hingga hanya tersisa crude kafeinnya.
Seharusnya crude kafein berwarna putih. Mungkin terjadi percampuran sehingga warna crude
menjadi bening kehijauan.
 BAB V
KESIMPULAN

5.1 KESIMPULAN
1. Ekstraksi adalah pengambilan suatu zat terlarutdari dalam larutan air oleh suatu pelarut
yang tidak dapat tercampur dengan ir sehingga dapat dipisahkan oleh karena itu, sedikit
atau banyak kafein yang terkandung didalam teh dapat diketahui dengan ekstraksi yang
menggunakan pelarut dari klorofom.
2. Dari perhitungan dapat kadar crude kafein 0,5% dengan massa crude kafein teh sebesar
0,15gram

5.2 SARAN
1. Dalam melakukan praktikum, para prsktikan harus lebih teliti agar tidak terjadi kesalahan,
sehingga hasil yang didapatkan sesuai atau maksimal dan akurat.
2. Dalam melakukan praktikum, alat dan bahan yang digunakan harus disiapkan lebih awal
dan prosedur kerja dipelajari terlebih dahulub dengan seksama, agar tidak terjadi kesalahan
saat praktikum dan tidak memakan lama dalam melakukan praktikum
 DAFTAR PUSTAKA

Abraham. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Kendari: UNHALU

Anonim. 2010. Ekstraksi. http://www.chem-is-try.org diakses pada tanggal 22 Maret 2021

Fessenden, R.J., dan Fessender, J.S.1982. Kimia Organik jilid 2 Edisi 3.Jakarta: Erlangga.

Misra, H., D. Mehta, B.K. Mehta, M. Soni, dan D.C Jain,. 2008. Study of Extraction and HPTLC –
UV Method for Estimation of Caffeine in Marketed Tea (Camellia sinensis) Granules.
International Journal of Green Pharmacy 3 (5).

Nawrot, P. et al., 2001. Effect of Caffeine on Human Health. Food Addictive and Contaminants, pp.
1-30.

Politeknik Negeri Sriwijaya

Pramudianto, A dan Evaria., 2011, MIMS Petunjuk Konsultasi, UBM Medika Asia, Jakarta.

Sianturi, H. S. D. 2001. Budidaya Tanaman Karet. Universitas Sumaera Utara Press, Medan.

Sutriono, Agus. 2015. Penuntun Praktikum Satuan Proses 2. Palembang.

LAMPIRAN