M. Dolores Alvarez
Nuria Garrido
Análisis cualitativo y cuantitativo UNED
INDICE
0. INTRODUCCIÓN. ...........................................................................................................................1
0.1 INFORME DE LABORATORIO Y CUESTIONES PREVIAS...................................................................1
0.2 NORMAS BÁSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO. ..........................................................1
1. SOLUCIONES QUE ESTARÁN HECHAS EN EL LABORATORIO.......................................3
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11. ANEJO II. MODELO DEL ESQUEMA OPERATIVO DE LAS PRACTICAS QUE
DEBERÁ FIGURAR EN EL DIARIO DE LABORATORIO PARA CADA UNA DE LAS
PRÁCTICAS A REALIZAR...................................................................................................................26
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0. INTRODUCCIÓN.
- Gráficas
- En caso de tratarse de rectas, ajuste de los puntos por mínimos cuadrados,
ecuación de la recta y coeficiente de regresión.
1
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- Gafas protectoras (deberán utilizarse desde la entrada hasta la salida del laboratorio)
- Una espátula
- Papel de pH
- Trapo
- Un cronómetro
- Una lupa
Dentro de un laboratorio:
- Las prácticas empiezan a una hora determinada, cualquier retraso (mayor de 5 min.)
implicará la no - realización de la práctica por tanto un 0 en la misma.
- Las prácticas se realizarán de acuerdo con el planing establecido. La no asistencia al
laboratorio en el día y hora designado supondrá la no realización de la práctica y
como consecuencia un 0 en la calificación. No existe la posibilidad de recuperación.
- Es obligatorio el uso de la bata para poder acceder al laboratorio (no estará
permitida la entrada en el laboratorio a aquellas personas que no la lleven).
- Es obligado llevar el pelo largo recogido
- No está permitido FUMAR, BEBER ni COMER
- No tocar con las manos, ni oler, ni probar, los productos químicos
- Está totalmente prohibido la realización de cualquier experimento que no esté
autorizado por el profesor.
- Un laboratorio es un lugar de trabajo, por tanto se deberá mantener un ambiente
adecuado.
- No trabajar separado de la mesa
- En las mesas de trabajo, se tendrá únicamente el material mínimo necesario para la
práctica.
- El material utilizado ha de lavarse con agua y jabón, tanto por dentro como por
fuera. Se revisará al finalizar cada práctica.
- Las mesas de trabajo, son parte del material utilizado y deben limpiarse al finalizar
cada sesión de prácticas (también se revisarán).
- Una vez terminada la práctica se recogerá y guardará tanto el material como los
productos empleados, una vez hayan sido revisados por el profesor.
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2.1 Introducción.
Con estas prácticas se pretende que el alumno se familiarice con este tipo de análisis.
Para ello el profesor proporcionará a cada estudiante una muestra de la que tendrá que
determinar la presencia o ausencia de determinados cationes y aniones.
Una vez la muestra está disuelta nos serviremos de la marcha analítica de Cationes y de
aniones para determinar los componentes de ésta.
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Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su baja concentración
(disoluciones diluidas acuosas) y baja toxicidad, pueden ser vertidos por el desagüe.
2.4 Cuestiones
2.4.1 Cationes
2.4.2 Aniones
1. Durante la realización de los ensayos previos se han descartado una serie de aniones.
Indicar el motivo. Presentar informe según anejo.
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1
V F = V AM
2
VF = 0
V AM > 0
1
V F < V AM
2
En este caso el punto final de la primera valoración , aquella que utiliza fenolftaleïna
como indicador, nos dará el contenido de carbonatos presentes en la muestra, mientras
que el punto final de la segunda, aquella que utiliza anaranjado de metilo como
indicador, nos dará el contenido de bicarbonatos que estaban presentes desde un inicio
en la muestra, más los que proviene de la neutralización de los carbonatos presentes en
ella.
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Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su baja concentración y baja
toxicidad, se pueden verter por el desagüe.
3.4 Cuestiones
3.5 Bibliografía.
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Uno de los métodos más usados para la determinación de cloruros presentes en una
solución, es el llamado método de Mohr. Esta determinación de cloruros es un método
volumétrico basado en una precipitación, (volumetrías de precipitación) se sirve de una
sal de plata (AgNO3) para determinar la concentración de cloruros presentes, usando
cromato potásico como indicador del punto de equivalencia.
Esta solubilidad por fases de los compuestos de la plata se basa en la distinta solubilidad
de los mismos.
Esta precipitación debe hacerse en medio neutro o débilmente alcalino (pH 7.5 – 10) ya
que, en medio ácido disminuye la solubilidad del indicador, y en medio excesivamente
alcalino, precipita el hidróxido de plata antes que el cromato de plata.
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El agua de abastecimiento público tiene alrededor de unos 300 ppm de cloruros, para
determinar exactamente esta cantidad se cogerá un volumen de agua adecuado para que,
suponiendo que la solución de AgNO3 es 0.1 N, se consuma en su valoración al menos
media bureta, se comprobará el pH de la misma, si el pH no estuviera entre 7 y 10 se
añadirá bicarbonato de sodio hasta pH deseado, se añadirán unas 5 gotas de indicador y
se procederá a su valoración con plata. Esta operación se realizará al menos tres veces.
Se calculará el contenido de cloruros en el agua.
Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su alta concentración de metales,
se segregaran y dispondrán en un bidón señalizado “Disoluciones acuosas metálicas”.
Si sobra algún reactivo consultar con el profesor, su disposición adecuada.
4.4 Cuestiones
4.5 Bibliografía
Skoog / West / Holler. Química Analítica. Mc Graw Hill
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Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su baja concentración y baja
toxicidad, se pueden verter por el desagüe.
5.5 Bibliografía
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Se pesa en un vidrio reloj una cantidad exacta de yodato potásico tal que suponiendo
que el tiosulfato sea 0.1 N se consuman unos 15 ml del mismo. Se transfiere
cuantitativamente, el yodato pesado, a un erlenmeyer, se acidula con 2 o 3 ml de ácido
sulfúrico concentrado (hasta pH ácido) y se añade yoduro potásico en exceso hasta
desaparición del precipitado. Esta solución se valora con la disolución de tiosulfato que
tendremos en la bureta, cuando la disolución que hay en el erlenmeyer adquiera una
coloración amarilla muy clara, se añade 1 o 2 ml de almidón (indicador de punto final),
entonces la disolución adquiere un color azul fuerte, se sigue adicionando tiosulfato
hasta cambio de color a blanco o incoloro. Esta operación se repetirá como mínimo tres
veces.
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Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su baja concentración y baja
toxicidad, se pueden verter por el desagüe.
6.4 Cuestiones
1. Define que se entiende por cloro activo.
6.5 Bibliografia
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Las materias orgánicas y algunas sustancias presentes en el agua se pueden oxidar con
permanganato potásico en caliente o en frío. Según la acidez del medio y la
temperatura, la oxidación es más o menos enérgica.
Medir 100 mI de agua a analizar, (el alumno puede traer la muestra de agua si lo
desea), introducirla en un erlenmeyer de 250 mI, y añadir 5 mI de ácido sulfúrico
concentrado, comprobar el pH del medio. Hervir durante 5 minutos para eliminar
los sulfuros y nitritos. Seguidamente se introducen 10 mI de permanganato
potásico O. O 1 N, se mantiene la ebullición durante 10 minutos y transcurrido
ese tiempo se añaden 10 mI de ácido oxálico 0.01 N y se mantiene en caliente
hasta total decoloración.
Se valorará el exceso de oxálico con permanganato potásico 0.01 N hasta que éste no se
decolore. Esta operación se repetirá tres veces como mínimo.
7.2.3 Resultados
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Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su baja concentración y baja
toxicidad, se pueden verter por el desagüe.
7.4 Cuestiones
1. Escribir las reacciones y semireacciones que tienen lugar tanto en la estandarización
del permanganato, como en la determinación de la oxidabilidad del agua.
7.5 Bibliografía
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Es frecuente que un químico tenga que determinar la cantidad de una sustancia que está
en disolución. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es añadir otra
sustancia que reaccione con la primera formando un producto insoluble. El precipitado
que se forma se separa de la fase acuosa, se seca y se pesa. El peso del precipitado
obtenido y su composición permiten conocer la cantidad de soluto en la muestra
original.
Dicha precipitación ha de ser cuantitativa, por tanto es importante la elección de un
agente precipitante y unas condiciones adecuadas. Para ello es necesario considerar:
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8.2 Objetivos
- Método gravimétrico
- Producto de solubilidad: pKs.
- Agente precipitante
- Precipitación cuantitativa.
Para realizar esta práctica, es necesario que el alumno traiga una aleación.
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Comprueba que el pH del filtrado está entre 8-9 y añade unas gotas de DMG para
comprobar si la precipitación ha sido cuantitativa, en caso de que aparezca mas
precipitado volver a filtrar. Lava el precipitado con agua fría.
Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su baja concentración
(disoluciones diluidas acuosas) y baja toxicidad, pueden ser vertidos por el desagüe., a
excepción de la solución nítrica de la aleaciónque se dispondrá en un bidón
señalizado “Disoluciones acuosas metálicas”.
8.5 Cuestiones
1. Define brevemente:
- Método gravimétrico
- Producto de solubilidad: pKs.
- Agente precipitante
- Precipitación cuantitativa.
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8. ¿Para ir deprisa podría añadir el NH3 de una sola vez? ¿ Por qué no lo hacemos
así? (apartado 3)
9. ¿ Por qué dejamos la solución con el sólido formado a 60-80 ºC durante 1/2
hora?(apartado 3)
10. ¿ Por qué lavamos el precipitado?¿ Qué pasaría si laváramos con agua caliente?
(apartado5)
8.6 Bibliografía
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Es frecuente que un químico tenga que detenninar la cantidad de una sustancia que está
en disolución. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es añadir otra
sustancia que reaccione con la primera formando un producto insoluble. El precipitado
que se forma se separa de la fase acuosa, se seca y .se pesa. El peso del precipitado
obtenido y su composición permiten conocer la cantidad de soluto en la muestra
original.
Al alcalinizar con amoníaco, por encima de pH 4, una solución ácida de una sal de
calcio y ácido oxálico, se produce la precipitación del calcio en forma de oxalato
monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fría, pero algo
soluble en agua caliente.
Pesar aproximadamente, pero con precisión unos, 0.5 g de muestra que proporcionará el
profesor y colocarla en un vaso de precipitados de 250 mI, añadir 10 mI de agua y 10
mI de ácido clorhídrico concentrado hasta disolución. Diluir ahora hasta unos 100 mI
con agua destilada y calentar hasta ebullición.
Una vez frío, se filtra con un filtro de papel sin cenizas por gravedad, lavando el
precipitado y los restos de éste que pudieran haber quedado en el vaso, con porciones de
unos 30 mI de oxalato amonico 0.25 %.
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Análisis cualitativo y cuantitativo UNED
carbonato de calcio.
Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su baja concentración y baja
toxicidad, se pueden verter por el desagüe.
9.4 Cuestiones
1. Escribe todas las reacciones que tienen lugar durante la precipitación del calcio
y durante su calcinación.
2. ¿Por qué lavamos el precipitado con oxalato amónico? ¿ Podría lavarse con agua
caliente?
9.5 Bibliografía
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Suposem una mostra de cations en la que sols s’han trobat Fe3+ i Ni2+ .
En l’informe s’han de fer constar les reaccions d’aquests dos cations amb els reactius
generals de la marxa, així com les reaccions dels dos cations amb el reactius específics
d’identificació. Així per exemple:
Mostra Nº:………
Na2CO3.
Fins alcalinitat
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- Reacció d’identificació:
a) 4 Fe3+ + 3 Fe(CN)64- (Fe(CN)6) 3 Blau Prussia
b) 4 Fe3+ + 6 SCN - Fe(SCN)63- Vermell Intens
OH O
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Suposem una mostra d’anions en la que sols s’han trobat Iodur i Sulfats .
En l’informe s’ha de fer constar els motius per els quals s’ha descartat la presencia de
determinats anions a la mostra, així com les reaccions dels anions presents a la mostra,
amb els diferents reactius dels assaigs previs en els que s’ha observat alguna cosa.
També cal escriure les reaccions dels anions presents amb els reactius específics
d’identificació. Així per exemple:
Per tal de explicar els motius per els quals un determinat anió s’ha descartat, es pot fer
en forma de taula, tal com es mostra a continuació:
Després de descartar la presencia d’alguns anions cal especificar els anions dels que se
sospita la seva presencia:
Reaccions dels anions presents amb els reactius dels assaigs previs
S’observa la formació d’un precipitat blanc (BaSO4) insoluble en àcid acètic i en àcid
clorhídric.
S’observa l’aparició d’un precipitat groc (AgI) insoluble en àcid Nítric i en amoníac,
però soluble en presencia de cianurs.
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Al tractar-lo amb nitrit en medi àcid, formació de iode, extraible amb cloroform:
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5.- Tapar el vaso de ppdo. Con un vidrio de reloj y calentar suavemente hasta disolución
de la muestra y desaparición de los vapores nitrosos.
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13.- Si se forma precipitado o la solución no es clara se añade mas ácido tartárico hasta
que quede transparente. Si se mantiene el precipitado se filtra
14.- Acidificar hasta reacción ligeramente ácido con HCl 2M (comprobar con papel de
pH)
21.- Una vez seco dejarlo enfriar en el desecador. Una vez frío pesarlo y guardarlo en el
desecador
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30.- Repetir el 28 hasta peso constante (diferencia entre dos pesadas consecutivas
menor de 0.1 mg).
31.- Lavar el crisol sumergiéndolo en un vaso de ppdo con agua regia (HCl/HNO3 3/1)
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BROMUROS:
Por otro lado se toma un trozo de papel de filtro sobre el que se coloca una gota de
Fluoresceína.
BROMATOS
Por otro lado se toma un trozo de papel de filtro sobre el que se coloca una gota de
Fluoresceína.
FOSFATOS
SULFITOS
CLORUROS
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SULFATOS
NITRATOS
En una placa de toque se coloca, una punta de espátula de brucina y 2 gotas de ácido
sulfúrico concentrado mezclando con la ayuda de una varilla. A continuación se añade
una gota de muestra. La aparición de una coloración roja, indica nitratos.
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CATIONES
Plata (I) Hierro (III)
Plomo (II) Hierro (II)
Mercurio (II) Cromo (III)
Mercurio (III) Cromo (VI)
Bismuto (III) Níquel (II)
Cobre (II) Cobalto (II)
Cadmio (II) Zinc (II)
Arsénico (III) Calcio (II)
Arsénico (V) Estroncio (II)
Estaño (II) Bario (II)
Estaño (IV) Magnesio (II)
ANIONES
Arsenito Ferricianuro
Arseniato Cianuro
Cromato Tiocianato
Fluoruro Cloruro
Oxalato Bromuro
Fosfato Yoduro
Yodato Nitrito
Sulfato Nitrato
Sulfito Clorato
Sulfuro Bromato
Ferrocianuro Tiosulfato
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