BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di Labortorium Operasi Teknik Kimia Program Studi

Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lambung Mangkurat.
3.1 Alat
Adapun alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah Autometic
Absorption Specthometer (AAS) dan SEM-EDX untuk analisis, stopwatch, shaker,
erlenmeyer, pipet volume, pipit tetes, pengaduk kaca, hotplate, oven, sudip, corong,
dan alat gelas lainnya.
3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam proses penelitian ini yaitu sekam padi,
NaOH, HNO3, larutan artifisial chromium hexavalent dan akuades.
3.3 Variabel Proses
Pada proses ini terdapat dua variable proses yg digunakan, yaitu:
1. Variabel bebas: massa adsorben yaitu 3, 4 dan 5 gram, pH optimum larutan
artifisial dan waktu kontak yaitu 10, 20, 30, 40 dan 50 menit
2. Variabel terikat: 150 mL larutan artifisial chromium hexavalent 10 ppm,
kecepatan shaker 100 rpm
3.4 Prosedur penelitian
3.4.1 Preparasi Sekam padi
Sekam padi dimasukkan ke dalam wadah laulu dicuci menggunakan air panas
sebanyak dua kali pencucian selama 30 menit untuk menghilangkan kotoran yang
terdapat dalam sekam padi, kemudian aduk sekam padi agar kotoran yang terdapat
disekam padi terpisah. Sekam padi yang terpisah dari kotoran kemudian dikeringkan.
3.4.2 Ekstraksi Silika dari sekam padi
Sekam padi yang telah kering dimasukkan ke dalam gelas beker untuk
diektraksi dengan larutan NaOH. Panaskan larutan NaOH dengan sekam padi sampai
mendidih dan aduk hinggan larutan NaOH dan sekam padi merata, lalu dinginkan
larutan selama 30 menit. Kemudian pisahkan filtrat dengan sekam padi, dimana filtlat
diambil dan sekam dibuang. Netralkan filtrat dengan larutan HNO3 sampai pH 7 dan
larutan berubah warna menjadi gel cokelat. Gel dibersihkan dan dimasukkan ke
dalam oven dengan suhu 110oC selama 24 jam untuk menghilangkan kadar air.
3.4.3 Analisis SEM-EDX
Silika yang dihasilkan dianalisis menggunakan SEM-EDX. Hal ini dilakukan
dengan tujuan mengidentifikasi komposisi unsur yang terkandung dalam sampel
sehingga dapat menentukan kemurnian dari silika. Analisis EDX dilakukan di
Laboratoarium Institut Teknologi Sepuluh November di Surabaya.
3.4.4 Penentuan berat Optimum Adsorpsi Cr(VI)

Cr(VI) Ke dalam 3 buah erlenmeyer 100 mL, dimasukkan masing-masing 50

mL larutan Cr(VI) 10 ppm dengan berat absorben masing-masing 3,4, dan 5 gram.
Campuran kemudian diaduk dengan pengaduk magnet selama 1 jam. Selanjutnya,
campuran disaring dan filtratnya diambil untuk analisis Cr(VI) yang terserap dengan
silika menggunakan spektrofotometer serapan atom (Mahmoud, 2007).
3.4.5 Penentuan pH Optimum Adsorpsi Cr(VI)

Cr(VI) Ke dalam 7 buah erlenmeyer 100 mL, dimasukkan masing-masing 1 g

adsorben silika yang sudah kering lalu ditambahkan 50 mL larutan Cr(VI) 10 ppm
dengan pH larutan masing-masing 1, 2, 3, 4, 5, 6 dan 7. Penentapan pH dilakukan
dengan penambahan NaOH dan HNO3 dengan penambahan buffer untuk
mempertahankan pH. Campuran kemudian diaduk dengan pengaduk magnet selama 1
jam. Selanjutnya, campuran disaring dan filtratnya diambil untuk analisis Cr(VI)
yang tersisa dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom (Mahmoud, 2007).
3.4.6 Penentuan Waktu Optimum Adsorpsi Cr(VI)

Cr(VI) Ke dalam 5 buah erlenmeyer 100 mL dimasukkan masing-masing

silika dari sekam padi yang sudah kering dan ditambahkan masing-masing 50 mL
larutan Cr(VI) dengan konsentrasi 10 ppm dan pH optimum yang diperoleh campuran
diaduk dengan pengaduk magnet selama masing- masing 10, 20, 30, 40, 50 dan 60
menit. Selanjutnya, campuran disaring dan filtratnya diambil untuk dianalisis.
Konsentrasi Cr(VI) dalam larutan ditentukan dengan mengukur absorbansi filtrat
dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom (Mahmoud, 2007).
3.4.7 Penentuan Kadar Cromium Hexavalent dengan Analisis AAS
Penentuan kadar Cromium Hexavalent dilakukan dengan sistem analisis
Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) di Balai Riset dan Standarisasi Industri
(BARISTAND) Banjarbaru, Kalimantan Selatan.
3.5 Diagram Alir Proses