Anda di halaman 1dari 41

PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK TERAPAN

TIM PENYUSUN :
ELIZARNI,M.Si
RENNY FUTERI, M.Si
SELFA DEWATI SAMAH, M.Si

PROGRAM STUDI ANALISIS KIMIA


POLITEKNIK ATI PADANG
PADANG
GOOD LABORATORY PRACTICE, GLP
CARA BERLABORATORIUM YANG BAIK

 Gunakan selalu jas lab bila bekerja dilaboratorium


 Periksa exhaustfan dan buka semua jendela bila perlu agar sirkulasi udara lancar
 Gunakan alat pelindung diri khusus bila bekerja dengan bahan kimia berbahaya misalnya
masker , sarung tangan, kaca mata pelindung ( goggle )
 Bekerjalah dalam ruang asam bila menggunakan zat-zat berbahaya, seperti asam-asam
pekat dan bahan organic beracun lainnya
 Bekerjalah hati-hati di laboratorium agar terhindar dari kecelakaan
 Perhatikan selalu kebersihan alat dan ruang lab sebelum dan sesudah praktikum.
 Bila akan meninggalkan lab, periksalah terlebih dahulu kran air, kran gas dan sambungan
listrik. Pastikan bahwa semuanya telah aman untuk ditinggalkan

1
TATA TERTIB PRAKTIKUM

1. Lima menit sebelum pratikum dimulai, pratikan harus berada di depan ruangan pratikum.

2. Pratikum yang akan dikerjakan harus dikuasai, disiapkan rencana kerja pada sebuah buku tulis

dan daftar pembagian waktu.

3. Data pengamatan dan catatan-catatan lain mengenai jalannya pratikum dicatat dalam sebuah

buku tulis / log book.

4. Laporan dibuat dan diketik rapi, untuk menyusun laporan disediakan waktu 1 minggu.

5. Laporan menunjukkan :

a. Tanggal pratikum yang dilakukan

b. Judul pratikum

c. Prinsip-prinsip dan teori yang terkait

d. Prosedur dan pelaksanaan yang percobaan

e. Pengamatan-pengamatan dan gambar seperlunya dan reaksi kimia yang terjadi

f. Data-data perhitungan

g. Pembahasan hasil

h. Kesimpulan dan saran

i. Keselamatan kerja laboratorium menyangkut bahan, teknik percobaan dan sarana

laboratorium.

6. Praktikan hanya diperbolehkan mempergunakan ruang pratikum, ruang timbang pada

pratikumnya sendiri, kecuali mendapat izin dari asisten pratikum / petugas laboratorium.

7. Praktikan harus memakai baju pratikum berwarna putih (jas lab) serta kelengkapan lainnya.

8. Alat-alat gelas yang disediakan di atas meja praktikum menjadi tanggung jawab praktikan.

Apabila terdapat alat-alat yang pecah atau hilang maka praktikan harus menggantinya.

2
9. Pemeriksaan alat-alat dilakukan pada awal dan akhir setiap pratikum dengan sepengetahuan

asisten / analis laboratorium.

10. Selama pratikum berjalan, agar menjaga ketenangan dan kebersihan, tidak merokok, tidak

membawa makanan / minuman.

11. Praktikan tidak diperkenankan meninggalkan laboratorium sebelum waktu pratikum habis,

tanpa izin dan sebelum pemeriksaan alat-alat oleh asisten / analis yang bertugas.

12. Praktikan harus selalu hadir, jika berhalangan hadir secara sah, praktikan dapat meminta waktu

lain pada asisten maupun penanggungjawab laboratorium, sedapat mungkin pada hari-hari

sebelum mengerjakan pratikum berikutnya.

13. Pelanggaran dari ketentuan di atas dapat mengakibatkan sanksi akademis (skorsing pratikum),

tidak diperkenankan mengikuti dan sebagainya.

3
TATA TERTIB PRAKTIKUM

Baca dan amatilah segala petunjuk di bawah ini dengan seksama demi kelancaran bekerja dalam

laboratorium.

I. KEBERSIHAN DAN TEMPAT KERJA

Untuk tiap mahasiswa telah tersedia meja tertentu yang akan digunakan untuk mengerjakan

satu jenis objek / modul pratikum. Selama bekerja, meja tidak boleh kotor atau basah, dan

penuh barang lain yang tidak berguna. Juga lantai harus dijaga bersih dan kering. Setelah

pratikum selesai, praktikan boleh meninggalkan laboratorium dalam keadaan bersih kembali.

Di dalam laboratorium praktikan harus memakai sepatu dan tidak boleh merokok. Setiap

mahasiswa harus memakai jas laboratorium.

II. ABSENSI DAN DAFTAR HADIR

Mahasiswa (praktikan) diizinkan meninggal pratikum (tidak hadir) hanya apabila yang

bersangkutan sakit dan ada bukti surat keterangan dokter.

III. KEAMANAN DAN KESELAMATAN

Asisten akan memberikan petunjuk dan penjelasan tentang tindakan-tindakan yang akan

membahayakan dan mahasiswa hendaknya mematuhi segala peraturan-peraturan lainnya :

1. Bila memanaskan atau mereaksikan suatu zat dalam tabung reaksi, jangan

mengarahkan tabung tersebut kemuka teman atau kemuka sendiri.

2. Jangan mencicipi suatu zat kimia kecuali jika ada perintah, dan jika mencium zat

berbau atau gas, janganlah secara langsung, tetapi kibaskan dengan tangan ke muka.

4
3. Jangan menuangkan air ke dalam asam pekat, tetapi zat atau asam itulah yang

dituangkan ke dalam air.

4. Sebelum mengambil zat dari botol, periksa dulu etiket atau nama zat tersebut.

Kekeliruan mengambil zat akan berbahaya.

5. Praktikan harus disiplin pada peraturan dan petunjuk yang ada untuk bekerja di

laboratorium.

5
BAHAYA-BAHAYA DI LABORATORIUM

Di laboratorium selalu ada kemungkinan terjadinya suatu kecelakaan. Satu-satunya jalan

untuk menghindarkannya adalah bekerja hati-hati selama mengerjakan sesuatu, selain itu penting

sekali mengetahui bahan-bahan kimia berbahaya.

1. Bahan-bahan yang merusak kulit :

Asam-asam kuat : Asam sulfat, asam nitrat, asam flor.

Basa-basa kuat : NaOH, KOH

Asam / basa lemah : H2SO4, Brom cair, persenyawaan krom, persulfat kapur

klor, (NH4)2S.

Penghindaran kulit / mata dari bahan-bahan kimia ketika menuang cairan / mengambil

bahan, jangan sampai ada yang tercecer di luar botol.

- Jangan memanaskan bahan-bahan kimia terlalu cepat

- Jangan mencampur air ke dalam asam sulfat pekat

- Jangan melihat ke dalam cawan / pinggan yang sedang dipergunakan untuk

pemijaran.

2. Zat-zat yang mudah meledak

Pada pengerjaan analisis, mungkin terjadi zat-zat padat seperti MN2O7 (dari KMnO4

dan H2SO4), nitrida-nitrida logam berat seperti Hidrogen, endapan hitam yang lambat

laun terjadi dalam larutan perak bromida, asam perklorat, jika ada zat-zat organik,

natrium peroksida dengan karbon, belerang, atau zat-zat organik.

6
Serbuk Mg dipanaskan dengan zat-zat lembab, gas letus yang mungkin sekali terjadi

jika dimulai mengalirkan hidrogen ke dalam suatu alat. Peroksida-peroksida yang

ditinggalkan atau penyulingan eter, asam pikrat, dan sebagainya.

7
LAPORAN

1. Format Laporan

I. Judul percobaan

II. Tujuan percobaan

III. Prinsip percobaan

IV. Prosedur percobaan

a. Bahan yang digunakan serta fungsinya

b. Alat yang digunakan serta fungsinya

c. Cara kerja

d. Skema kerja

V. Keselamatan kerja laboratorium menyangkut bahan, teknik percobaan dan sarana

laboratorium.

VI. Hasil dan diskusi

VII. Kesimpulan dan saran

VIII. Daftar pustaka

IX. Jawaban pertanyaan

2. Cara kerja ditulis menggunakan bahasa pasif, karena anda sedang melaporkan kerja anda dan

bukan memberikan petunjuk (arahan) kepada pembaca.

Misalkan : Dalam penuntun pratikum ditulis campurkan A ke dalam B maka anda harus

merubahnya menjadi A dicampurkan ke dalam B.

3. Laporan awal diserahkan sebelum pratikum dimulai berisi poin di atas kecuali VI, VII setelah

objek terebut selesai dipratikumkan, laporan diserahkan menyusul berikutnya.

4. Setiap mahasiswa diwajibkan menulis laporan secara individu. Laporan diketik dengan mesin
ketik manual / ditulis tangan. Tidak diizinkan untuk diketik menggunakan komputer.

8
KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kami ucapkan kehadirat Allah Subhanahu Wa Ta’ala karena dengan
petunjuk dan kehendaknya kami telah dapat menyusun Modul Praktikum Kimia Analitik Terapan.
Penyusunan Modul ini dimaksudkan sebagai pedoman pelaksanaan Praktikum Kimia Analitik
Terapan.
Praktikum ini dilaksanakan pada semester ganjil. Isi dari buku ini antara lain prinsip dasar,
alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan, cara kerja, perhitungan, dan data yang
diperlukan. Di akhir setiap bab dilengkapi dengan pertanyaan-pertanyaan yang dapat
meningkatkan pemahaman mahasiswa tentang materi praktikum tersebut. Wawasan dan
pemahaman terhadap analisa kualitatif dan kuantitatif dapat ditingkatkan mahasiswa dari literatur
atau jurnal terkait lainnya.
Semoga Modul Praktikum Kimia Analitik Terapan ini dapat bermanfaat bagi kita semua.
Kami juga terbuka terhadap kritik dan saran dari berbagai pihak demi perbaikan dan kesempurnaan
modul ini.

Padang, April 2020

Penyusun

9
DAFTAR ISI

Tata tertib praktikum.................................................................................................................. 4


Kata pengantar............................................................................................................................. 9
Daftar Isi ..................................................................................................................................... 10
Daftar pelaksanaan praktikum ................................................................................................ 11
Standarisasi Larutan Permanganat Secara Permanganometri ........................................... 12
Penetapan kadar MnO2 dalam sampel ................................................................................... 15
Penetapan kadar klorin dalam sampel secara iodometri ....................................................... 17
Penentuan kadar klorida dalam sampel secara argentometri mohr .................................... 21
Penentuan kadar klorida dalam sampelSecara argentometri-volhard ............................... 24
Penentuan kesadahan total dalam air secara kompleksometri ........................................... 27
Penentuan kalsium ( penitaran cara subsitusi) dengan metoda kompleksometri ............... 31
Analisis pupuk ............................................................................................................................ 34
Penentuan Kadar Minyak dalam pupuk Urea secara Gravimetri ....................................... 38
DAFTAR PUSTKAKA .............................................................................................................. 40

10
Daftar Pelaksanaan Praktikum

Daftar Pelaksanaan Praktikum

I. Pertemuan Ke-1 : Asistensi


Responsi perhitungan pembuatan
II. Pertemuan Ke-2
: reagen
III. Pertemuan Ke-3 : Pembuatan reagen
Standarisasi larutan permanganat
IV. Pertemuan Ke-4 :
secara permanganometri
V. Pertemuan Ke-5 : Penetapan kadar MnO2 dalam sampel
Penetapan kadar klorin dalam sampel
VI. Pertemuan Ke-6 :
secara iodometri
Penentuan kadar klorida dalam
VII. Pertemuan Ke-7 :
sampel secara argentometri mohr
Penentuan kadar klorida dalam
VIII. Pertemuan Ke-8 :
sampelSecara argentometri-volhard
Penentuan kesadahan total dalam air
IX. Pertemuan Ke-9 :
secara kompleksometri
Penentuan kalsium ( penitaran cara
X. Pertemuan Ke-10 : subsitusi) dengan metoda
kompleksometri
XI. Pertemuan Ke-11 : Analisis pupuk
Penentuan Kadar Minyak dalam pupuk
XII. Pertemuan Ke-12 :
Urea secara Gravimetri
XIII. Pertemuan Ke-13 : Diskusi & Evaluasi Praktikum
XIV. Pertemuan Ke-14 : Evaluasi Praktikum
XIV. Pertemuan Ke-15 : UAS

11
MODUL I
STANDARISASI LARUTAN PERMANGANAT SECARA PERMANGANOMETRI

I. TUJUAN
Memahami konsep metoda permanganometri serta langkah kerja analisa
II. WAKTU PELAKSANAAN
1 x pertemuan ( 1 x 160 menit x 2 sks) maksimal

III. TEORI PERCOBAAN


Kalium permanganat merupakan salah satu bahan baku yang sering digunakan dalam
titrasi oksidimetri. Dalam proses pembuatan dan penyimpanan larutannya, ada sebagian
dari KMnO4 itu mengalami reduksi menjadi MnO2. MnO2 ini merupakan katalis untuk
penguraian KMnO4 selanjutnya. Ketidakstabilan tersebut mengakibatkan konsentrasinya
tidak dapat ditentukan lansung dari penimbangan.
Asam oksalat dapat dipergunakan sebagai bahan baku primer untuk menetapkan
konsentrasi tepat larutan KMnO4. Larutan asam oksalat yang diketahui normalitasnya
dititar dengan larutan KMnO4. Penitaran dalam suasana asam kuat ( dengan penambahan
asam sulfat encer) dan suhu diatur ±70 oC. Dalam penitaran ini tidak dipakai indikator
tambahan, karena kelebihan larutan KMnO4 yang sedikit saja sudah memberikan warna
merah muda pada larutan, dengan kata lain KMnO 4 bisa sekaligus menjadi indikator dalam
proses titrasi tersebut (autoindikator). Keberhasilan dari proses titrasi permanganometri
sangat dipengaruhi dengan keberhasilan penguraian ion permanganat membentuk ion Mn 2+
yang akan bertindak sebagai katalis (autokatalis) untuk reaksi selanjutnya sampai diperoleh
titik akhir titrasi (TAT).

IV. METODOLOGI
 Alat

No Alat Spesifikasi Kebutuhan


1 Erlenmeyer 250 ml 105 buah
2 Gelas Ukur 100 ml 10 buah

12
3 Buret 50 mL 35 buah
4 Standar 35 buah
5 Klem 35 buah
6 Labu ukur 100 mL 1 buah
7 Labu ukur 10 mL 35 buah
8 Beaker glass 250 mL 70 buah
9 Neraca analitik 2 buah
10 Neraca kasar 2 buah
11 Lemari asam 1 buah
12 Corong kecil 35 buah
13 Corong besar 1 buah
14 Kaca arloji 35 buah
15 Pipet tetes 35 buah
16 Label 1 buah
17 Penangas air 1 buah
18 Botol semprot 35 buah
19 Spatula 3 buah
20 Batang pengaduk 35 buah
21 Tissu 2 buah
22 Pipet gondok 10 mL 35 buah

 Bahan

No Bahan Spesifikasi Kebutuhan


1 KMnO4 teknis / Merck 250 gram
2 Asam Oksalat p.a / Merck 150 gram
3 Aquades 5L
4 Asam sulfat p.a / Merck 50 mL

 Prosedur kerja
1. Pembuatan larutan KMnO4 0,1N
Timbang 3,2 g KMnO4 dan taruh dalam beker 1 L yang bersih. Larutkan dengan 50
mL air dan aduk kemudian tepatkan sampai tanda garis. Larutan yang diperoleh
disimpan  1 minggu kemudian disaring dengan kaca masir. Supaya lebih cepat, larutan
dapat dididihkan setengah jam lalu disaring setelah larutan dingin.

13
Catatan : Jumlah KMnO4 yang ditimbang dapat disesuaikan dengan besar volume
larutan yang dibuat
2. Penetapan konsentrasi tepat KMnO4 (cara 1 : tak langsung)
Dengan menggunakan botol timbang, ditimbang dengan teliti  0,630 g asam oksalat,
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dilarutkan dengan air suling, lalu tepatkan
sampai tanda garis. Kedalam Erlenmeyer, dipipet 10 mL asam oksalat, tambahkan 10
mL H2SO4 4N, dipanaskan 70 0C, lalu dititar dengan KMnO4 sampai timbul warna
merah jambu.
Catatan : Penimbangan asam oksalat dapat disesuaikan dengan massa yang ditimbang
oleh masing-masing praktikan (semakin kecil massa penimbangan semakin
sedikit penggunaan KMnO4)

3. Penetapan konsentrasi tepat KMnO4 (cara 2 : langsung)


Timbang teliti  0,150 g asam oksalat / Natrium oksalat. Larutkan dengan 25 mL
aquades. Tambahkan 10 mL H2SO4 4 N. Panaskan sampai hampir mendidih (70oC).
Titrasi selagi panas dengan larutan standar KMnO 4 sampai terbentuk warna pink yang
tahan selama 30 detik.
Catatan : Penimbangan asam oksalat dapat disesuaikan dengan massa yang ditimbang
oleh masing-masing praktikan (semakin kecil massa penimbangan semakin
sedikit penggunaan KMnO4)

V. PERTANYAAN
1. Apakah akan mempengaruhi hasil titrasi jika dilakukan pemanasan di atas 70 0C atau
tanpa pemanasan ?
2. Apakah yang dimaksud dengan auto katalis dan autoindiktor?
3. Dalam titrasi ini digunakan asam sulfat, bagaimana jika diganti / digunakan HCl
atau HNO3?

14
MODUL II

PENETAPAN KADAR MnO2 DALAM SAMPEL

I. TUJUAN
Mengaplikasikan metoda permanganometri untuk penentuan kadar MnO 2
II. WAKTU PELAKSANAAN
1 x pertemuan ( 1 x 160 menit x 2 sks) maksimal

III. TEORI PERCOBAAN


Dalam suasana asam, MnO2 direduksi oleh asam oksalat yang ditambahkan berlebihan.
Kelebihan asam oksalat dapat dititar kembali dengan larutan KMnO 4.

Reaksi :
MnO2 + H2SO4 +( COOH)2 MnSO4 +2H2O +2CO2
2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 ( COOH)2 K2SO4 + 2MnSO4 + 8 H2O + 10 CO2

IV. METODOLOGI
 Alat

No Alat Spesifikasi Kebutuhan


1 Erlenmeyer 250 ml 105 buah
2 Gelas Ukur 100 ml 10 buah
3 Buret 50 mL 35 buah
4 Standar 35 buah
5 Klem 35 buah
6 Labu ukur 100 mL 1 buah
7 Labu ukur 10 mL 35 buah
8 Beaker glass 250 mL 70 buah
9 Neraca analitik 2 buah
10 Neraca kasar 2 buah
11 Lemari asam 1 buah
12 Corong kecil 35 buah
13 Corong besar 1 buah
14 Kaca arloji 35 buah
15 Pipet tetes 35 buah
15
16 Label 1 buah
17 Penangas air 1 buah
18 Botol semprot 35 buah
19 Spatula 3 buah
20 Batang pengaduk 35 buah
21 Tissu 2 buah
22 Pipet gondok 10 mL 35 buah

 Bahan

No Bahan Spesifikasi Kebutuhan


1 KMnO4 teknis / Merck 250 gram
2 Asam Oksalat p.a / Merck 150 gram
3 Batu kawi 35 gram
4 Aquades 5L
5 Asam sulfat p.a / Merck 50 mL

 CARA KERJA
1. Ditimbang  50 mg batu kawi yang telah dihaluskan, kemudian contoh dimasukkan
dalam Erlenmeyer 250 mL .
2. Contoh dibubuhi 100 mg asam oksalat ( ditimbang dengan teliti). Dalam sebuah gelas
piala , sediakan campuran 5 mL air dan 1mL H2SO4 4N. Tuangkan ke dalam
Erlenmeyer berisi contoh.
3. Erlenmeyer dihangatkan (tidak melebihi 70 oC) sehingga batu kawi larut semua dan
kemudian dititar dengan larutan KMnO4 0,1 N. Penetapan dilakukan 2-3 kali.
Perhitungan :
( )
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑀𝑛𝑂 = 𝑥 43,5 𝑥 100%

43,5 = Berat setara MnO2

16
MODUL III
PENETAPAN KADAR KLORIN DALAM SAMPEL SECARA IODOMETRI

I. TUJUAN

Memahami konsep dasar metoda iodometri serta penggunaannya dalam penentuan klorin
dalam sampel.

II. WAKTU PELAKSANAAN


1 x pertemuan ( 1 x 160 menit x 2 sks) maksimal
III. TEORI PERCOBAAN
Iodometri ( titrasi tidak lansung ) adalah penetapan suatu oksidator dengan menggunakan
ion iodida sebagai reduktor dengan larutan standar tiosulfat. Natrium tiosulfat ( tio ) banyak
digunakan dalam titrasi iodometri. Tio sukar diperoleh dalam keadaan murni karena larutan
ini sangat mudah terurai membentuk endapan sulfur, proses pembentukan endapan ini
dipercepat dengan keberadaan bakteri thiobacillus thioparus (oleh sebab itu digunakan air
demin yang sudah dimasak dalam pembuatan larutannya), kondisi ini menyebabkan
normalitasnya tidak dapat ditentukan langsung dari penimbangan. Untuk itu perlu
ditetapkan dengan bahan baku primer seperti Kalium dikhromat ( K 2Cr2O7 ) atau kalium
iodat.
Dalam suasana asam, dikhromat mengoksidasikan Kalium Iodida, sehingga terjadi
garam kromi berwarna hijau dan iod akan lepas. Kemudian iod bebas ini dapat dititar
dengan larutan Natrium tiosulfat yang normalitasnya telah diketahui. Adapun indicator
yang dapat digunakan diantaranya larutan amilum (kanji), amilopektin, dan CCl 4). Sebagai
acuan titik akhir titrasi adalah hilangnya warna indikator.
Reaksi :
K2Cr2O7 + KI + 14 HCl  8 KCl + 2 Cr Cl3 + 7 H2O + 3 I2
I2 + 2 Na2S2O3  2 NaI + Na2S4O6
Kalium khromat yang digunakan harus murni ( baku primer ) dan KI yang dipakai harus
bebas dari iodat.

17
Metoda iodometri dapat digunakan dalam penentuan kadar klorin (Cl 2) dalam
sampel pemutih maupun pembersih yang mengandung hipoklorit. Proses penetapan ini
didasarkan pada reaksi berikut :
ClO- + 2I- + 2H+ ↔ I2 + Cl- + H2O
I2 + 2S2O3 ↔ 2I- + S4O62-
Dalam pemberian suasana asam tidak digunakan HCl melainkan H 2SO4. Pengasaman
sebaiknya dilakukan setelah penambahan KI untuk menghindari terbentuknya gas klor.

IV. METODOLOGI
Alat :
No Alat Spesifikasi Kebutuhan
1 Erlenmeyer 250 ml 105 buah
2 Gelas Ukur 100 ml 10 buah
3 Buret 50 mL 35 buah
4 Standar 35 buah
5 Klem 35 buah
6 Labu ukur 100 mL 1 buah
7 Labu ukur 10 mL 35 buah
8 Beaker glass 250 mL 70 buah
9 Neraca analitik 2 buah
10 Neraca kasar 2 buah
11 Lemari asam 1 buah
12 Corong kecil 35 buah
13 Corong besar 1 buah
14 Kaca arloji 35 buah
15 Pipet tetes 35 buah
16 Label 1 buah
17 Penangas air 1 buah
18 Botol semprot 35 buah
19 Spatula 3 buah
20 Batang pengaduk 35 buah
21 Tissu 2 buah
22 Pipet gondok 10 mL 35 buah

18
Bahan :
No Bahan Spesifikasi Kebutuhan
1 Na-Tiosulfat teknis / Merck 250 gram
2 Kalium dikromat p.a / Merck 150 gram
3 Aquades 5L
4 Asam klorida p.a / Merck 50 mL
5 Na-karbonat p.a / Merck 10 gram
6 Amilum 50 gram
7 KI p.a / Merck 50 gram
8 Sampel pemutih 50 mL
9 Asam sulfat p.a / Merck 50 mL

V. CARA KERJA
 Pembuatan larutan tiosulfat
1. Ditimbang 6,20 gr Na2S2O3.5H2O dimasukkan kedalam labu ukur 250 mL dan
dilarutkan dengan air demin yang telah didihkan terlebih dahulu.
2. tambahkan 0,1 g Na2CO3 kemudian ditepatkan sampai tanda garis, biarkan larut lebih
kurang seminggu sebelum ditetapkan titarnya.
Catatan : penimbangan tio disesuaikan dengan volume yang akan dibuat dan
penambahan Na2CO3 dilakukan jika larutan akan disimpan lama.
 Pembuatan larutan kanji 1%
Kanji 1g dibuat pasta dengan sedikit air. Lalu tuangkan ke dalam 100 mL air mendidih.
Selama penambahan larutan diaduk terus. Sebaiknya dibuat setiap akan melakukan
pengujian.
 Penetapan titar tiosulfat ( cara 1)
1. Ditimbang dengan teliti lebih kurang 500 mg kalium dikromat dilarutkan dengan air
suling dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan sampai tanda garis.
2. Pipet 10 mL kalium dikhromat kedalam Erlenmeyer 250 mL yang telah berisi 4 mL
KI dan 10 mL HCl 4 N.
3. Titrasi dengan larutan tio. Setelah larutan kuning, ditambahkan 1mL kanji sebagai
indikator. Penitaran dihentikan bila warna biru dari indikator tepat hilang.

19
 Penetapan titar tiosulfat ( cara 2)
Ditimbang dengan teliti lebih kurang 120mg kalium dikromat dalam Erlenmeyer dilarutkan
dengan 25 mL air suling. Tambahkan 4 mL KI dan 10 mL HCl 4 N. Titrasi dengan larutan
tio.
Catatan : Penimbangan tio disesuaikan dengan data tertimbang dan volume yang
ditetapkan masing-masing praktikan, tidak harus terpatok pada penuntun. Semakin sedikit
penggunaan bahan kimia, itu lebih baik.
 Penetapan kadar klorin dalam sampel
1. Dipipet sampel 25 mL kemudian dilarutkan dengan air suling dalam labu ukur 250 mL
dan diencerkan sampai tanda garis.
2. Pipet 10 mL sampel kedalam Erlenmeyer 250 mL yang telah berisi 4 mL KI dan 5 mL
H2SO4 4 N.
3. Titrasi dengan larutan tio. Setelah larutan kuning, ditambahkan 1mL kanji sebagai
indikator. Penitaran dihentikan bila warna biru dari indikator tepat hilang.
Catatan : Pengenceran sampel tergantung dari besar kecilnya perkiraan kadar klorin dalam
sampel.
(𝑽 𝒙 𝑵)𝒕𝒊𝒐 𝒙 𝑩𝑬𝑪𝒍 𝒙 𝒇𝒑
%𝐶𝑙 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎%
𝒎𝒈 𝒂𝒕𝒂𝒖 𝒎𝑳 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍

 Fp (factor pengenceran) didasarkan berapa kali sampel diencerkan


 Jika sampel cair dan satuan sampel dibuat dalam mg maka dikonversi dengan
mencari berat jenis larutan sampel menggunakan piknometer.

VI. PERTANYAAN
1. Jelaskan kegunaan Na2CO3 pada pembuatan larutan tio ?
2. Untuk titrasi, ke dalam Erlenmeyer dimasukkan larutan KI, HCl dan K 2Cr2O7.
Mana yang lebih dahulu dimasukkan agar didapat hasil yang lebih baik ?
3. Mengapa penambahan indikator dilakukan mendekati titik akhir ?

20
MODUL IV
PENENTUAN KADAR KLORIDA DALAM SAMPEL
SECARA ARGENTOMETRI-MOHR

I. TUJUAN
Memahami konsep dasar meetoda argentometri secara mohr serta
penggunaannya dalam penentuan kadar klorida dalam sampel.
II. WAKTU PELAKSANAAN
1 x pertemuan ( 1 x 160 menit x 2 sks) maksimal

III. TEORI DASAR


Argentometri merupakan salah satu metoda titrimetri dengan menggunakan ion
argentum sebagai pereaksi. Metoda ini didasarkan pada reaksi pengendapan. Ada
beberapa macam metoda argentometri salah satunya cara Mohr. Menurut cara MOHR
indikator yang dipakai adalah larutan kalium khromat encer (K2CrO4). Indikator ini
dengan AgNO3 menghasilkan endapan merah bata.
Reaksinya :
2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3 (1)

merah bata
Karena kelarutan AgCl lebih kecil dari pada kelarutan Ag2CrO4 maka reaksi mula
– mula dari titrasi ini adalah :
NaCl+AgNO3 AgCl + NaNO3 (2)
putih

Setelah semua Cl - diendapkan, barulah kelebihan AgNO3 akan bereaksi dengan


K2CrO4 seperti reaksi (1). Titik akhir titrasi tercapai bila mulai terbentuk endapan
merah dari Ag2CrO4.
AgNO3 merupakan salah satu bahan baku yang dipergunakan dalam titrasi secara
Argentometri. AgNO3 mempunyai kemurnian yang cukup tinggi yaitu sekitar 99,9 –
100%, oleh karena itu konsentrasi larutan AgNO3 dapat ditentukan dari penimbangan.
Selama penyimpanan larutan AgNO3 harus dihindarkan dari sinar matahari langsung,

21
karena itu harus disimpan dalam botol yang berwarna gelap. Namun jika AgNO 3 tidak
tersedia dalam keadaan murni maka perlu distandarisasi menggunakan larutan NaCl
murni.
IV. METODOLOGI
 Alat :
No Alat Spesifikasi Kebutuhan
1 Erlenmeyer 250 ml 105 buah
2 Gelas Ukur 100 ml 10 buah
3 Buret 50 mL 35 buah
4 Standar 35 buah
5 Klem 35 buah
6 Labu ukur 100 mL 1 buah
7 Labu ukur 10 mL 35 buah
8 Beaker glass 250 mL 70 buah
9 Neraca analitik 2 buah
10 Neraca kasar 2 buah
11 Lemari asam 1 buah
12 Corong kecil 35 buah
13 Corong besar 1 buah
14 Kaca arloji 35 buah
15 Pipet tetes 35 buah
16 Label 1 buah
17 Botol semprot 35 buah
18 Spatula 3 buah
19 Batang pengaduk 35 buah
20 Tissu 2 buah
21 Pipet gondok 10 mL 35 buah

Bahan : larutan AgNO3, K2CrO4, aquades, NaCl p.a


No Bahan Spesifikasi Kebutuhan
1 Ag-nitrat teknis / Merck 250 gram
2 Kalium kromat p.a / Merck 150 gram
3 Aquades 5L
4 Na-klorida p.a / Merck 50 mL

22
V. Cara Kerja :
 Pembuatan Larutan AgNO3 0,05 N
Ditimbang dengan teliti ± 2,225 g AgNO3 murni yang terlebih dahulu
dipanaskan selama 2 jam pada suhu 1200C. Masukan ke dalam labu ukur 250
mL, dilarutkan dengan air suling dan ditera sampai tanda garis. Dari hasil
penimbangan dapat dihitung konsentrasi AgNO3 dengan tepat.
 Penentuan kadar klorida sampel
10 mL larutan contoh dipipet kedalam Erlenmeyer 300 mL dibubuhi
beberapa tetes larutan K2CrO4 lalu dititar dengan AgNO3 0,05 N hingga titik
akhir tercapai. Penentuan dilakukan 2 kali. Hitung kadar klor dalam contoh.
(𝑉 𝑥 𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂 𝑥 𝐵𝐸 𝐶𝑙 𝑥 𝑓𝑝
%𝐶𝑙 = 𝑥 100%
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
 Fp (factor pengenceran) didasarkan berapa kali sampel diencerkan
 Jika sampel cair dan satuan sampel dibuat dalam mg maka dikonversi dengan
mencari berat jenis larutan sampel menggunakan piknometer.

VI. PERTANYAAN :
1. Buktikan dengan perhitungan, bahwa kelarutan AgCl lebih kecil dari pada
kelarutan Ag2CrO4 (gunakan hasil kali kelarutannya)!
2. Berapa range % K2CrO4 yang dapat digunakan untuk indikator dalam titrasi ini?
Jelaskan alasannya!

23
MODUL IV
PENENTUAN KADAR KLORIDA DALAM SAMPEL
SECARA ARGENTOMETRI-VOLHARD

I. TUJUAN
Memahami konsep dasar metoda argentometri secara volhard serta perbedaannya dengan
mohr dan menggunakannya dalam penentuan kadar klorida dalam sampel.
II. WAKTU PELAKSANAAN
1 x pertemuan ( 1 x 160 menit x 2 sks) maksimal
III. TEORI DASAR
Titrasi argentometri menurut Volhard didasarkan atas prinsip titrasi kembali (back
titration). Mula – mula Cl- dalam contoh diendapkan seluruhnya dengan AgNO3 berlebihan,
Kemudian kelebihan AgNO3 dititrasi dengan KSCN yang konsentrasinya diketahui. Untuk
mengetahui titik akhir titrasi dipergunakan feri ammonium sulfat, karena setelah kelebihan ion
Ag+ diendapkan sebagai AgSCN maka ion SCN- bereaksi dengan indikator akan memberikan
warna merah.

Cl- + AgNO3 berlebih AgCl + Ag+ sisa


Putih

Ag + sisa + KSCN AgSCN + CNS- sisa


Putih

SCN- sisa + Fe +3 Fe (CNS)3


merah
Sebelum dilakukan pentitaran dengan KSCN, endapan AgCl yang terbentuk harus dipisahkan dari
larutan AgNO3 sisa. Pemisahan bertujuan menghindari kesalahan dalam mentitar akibat terlarut
kembali AgCl akibat kehadiran ion SCN-.

24
IV. METODOLOGI
 Alat :
No Alat Spesifikasi Kebutuhan
1 Erlenmeyer 250 ml 105 buah
2 Gelas Ukur 100 ml 10 buah
3 Buret 50 mL 35 buah
4 Standar 35 buah
5 Klem 35 buah
6 Labu ukur 100 mL 1 buah
7 Labu ukur 10 mL 35 buah
8 Beaker glass 250 mL 70 buah
9 Neraca analitik 2 buah
10 Neraca kasar 2 buah
11 Lemari asam 1 buah
12 Corong kecil 35 buah
13 Corong besar 1 buah
14 Kaca arloji 35 buah
15 Pipet tetes 35 buah
16 Label 1 buah
17 Penangas air 1 buah
18 Botol semprot 35 buah
19 Spatula 3 buah
20 Batang pengaduk 35 buah
21 Tissu 2 buah
22 Pipet gondok 10 mL 35 buah

Bahan : larutan AgNO3, feri ammonium sulfat 40%, aquades, NaCl p.a, HNO3 4N
No Bahan Spesifikasi Kebutuhan
1 Ag-nitrat p.a / Merck 250 gram
2 Ag-nitrat Teknis / Merck 250 gram
3 Aquades 5L
4 Asam nitrat p.a / Merck 50 mL
5 Feri ammonium sulfat p.a / Merck 40 gram

25
V. CARA KERJA :
 Standarisasi KSCN
Cara 1 : timbang sejumlah AgNO3 murni tambahkan 10 mL aquades, 4 mL HNO3 4 N, 2 mL
indikator Fe (feri ammoinium sulfat) 40%. Titar larutan tersebut dengan KSCN sampai
terbentuk warna merah.
Cara 2 : larutan AgNO3 dibuat dalam labu ukur dengan N dan V tertentu (dari padatan AgNO 3
murni). Kemudian pipet 10 mL larutan tersebut tambahkan dengan 4 mL HNO3 4 N, 2
mL indikator Fe. Titar larutan tersebut dengan KSCN sampai terbentuk warna merah.
Catatan : Jika AgNO3 murni tidak tersedia, buatlah larutan AgNO3 kemudian standarisasi dengan
NaCl murni (secara Argentometri-Mohr). Larutan AgNO3 yang sudah distandarisasi ini
yang digunakan untuk standarisasi KSCN.

 Penentuan kadar klorida dalam sampel


Dipipet 10 ml larutan contoh kedalam Erlenmeyer dan dibubuhi berturut – turut: 5 ml HNO 3 4N,
25 ml AgNO3, 5 ml air suling, 1 ml feri ammonium sulfat dan 1 ml nitrobenzena, larutan kemudian
dititrasi dengan KSCN yang telah diketahui normalitasnya, sehingga terbentuk warna merah.
Percobaan dilakukan 2 kali. Hitung kadar klor dalam contoh!.

VI. PERTANYAAN :
1. Apa fungsi nitrobenzena? Mengapa endapan harus dilapisi?
2. Zat apakah yang dapat menggantikan nitrobenzena, sebutkan!
3. Apa yang saudara lakukan jika zat tersebut tidak ada, sedangkan saudara akan melakukan
penetapan Volhard?

26
MODUL V
PENENTUAN KESADAHAN TOTAL DALAM AIR
SECARA KOMPLEKSOMETRI
I. TUJUAN
Memahami konsep metoda kompleksometri dengan larutan standar EDTA serta
penggunaannya dalam penentuan kesadahan total dalam air.
II. WAKTU PELAKSANAAN
1 x pertemuan ( 1 x 160 menit x 2 sks) maksimal

III. TEORI PERCOBAAN


Salah satu reaksi kimia yang dapat merupakan dasar penetapan secara titrimetrik adalah
reaksi pembentukan kompleks atau ion kompleks yang larut tetapi sedikit sekali terdissosiasi.
Suatu kompleks dapat dibentuk oleh reaksi antara suatu ion logam, suatu kation dengan
suatu anion atau molekul netral. Ion logam dalam kompleks disebut atom pusat, dan gugus
yang terikat pada atom pusat tersebut disebut ligan. Reaksi dimana kompleks itu terbentuk
dapat dianggap sebagai suatu reaksi asam basa Lewis. Ligan bertindak sebagai basa dengan
menyumbangkan pasangan elektronnya kepada kation yang merupakan asamnya.
Molekul atau ion yang bertindak sebagai ligan umumnya mengandung suatu atom
elektronegatif seperti Nitrogen, Oksigen atau suatu halogen. Ligan yang mempunyai satu
pasang electron menyendiri misalnya: NH3 disebut unidentat.
Lingkaran heterosiklik yang terbentuk melalui interaksi dari sebuah ion logam dengan dua
atau lebih gugus fungsional dalam ligan yang sama disebut lingkaran kelat, molekul
organiknya adalah bahan kelat, dan kompleksnya disebut senyawa kelat atau kelat. Bahan
pengkelat tertentu yang mengandung baik Oksigen maupun Nitrogen secara umum efektif
dalam membentuk kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Dari sekian banyak ,
yang paling dikenal adalah asam Etilen Diamin Tetra Asetat ( EDTA). Pada titrasi
menggunakan EDTA biasanya digunakan garam Natriumnya.
Kesadahan total dalam air umumnya disebabkan oleh garam Ca dan Mg yang larut, dan
ditentukan sekaligus dalam satu titrasi. Sewaktu larutan ion Mg+2 dan ion Ca+2 dititar dengan
larutan EDTA, dengan indicator Erio-T, pertama-tama EDTA akan bereaksi dengan ion Ca+2,
kemudian dengan ion Mg+2 dan akhirnya dengan kompleks Mg-Erio-T. Oleh karena senyawa
27
kompleks Mg-Erio-T berwarna merah anggur, sedangkan larutan indicator berwarna biru pada
pH 7-11, maka warna larutan pada titik akhir berubah dari merah anggur menjadi biru.

Reaksi :
Ca+2 + H2Y2- CaY2- + 2H+
Mg+2 + H2Y2- MgY2- + 2H+
MgIn- (merah) + H2Y2- MgY2- + HIn2- + H+

IV. METODOLOGI
Alat :
No Alat Spesifikasi Kebutuhan
1 Erlenmeyer 250 ml 105 buah
2 Gelas Ukur 100 ml 10 buah
3 Buret 50 mL 35 buah
4 Standar 35 buah
5 Klem 35 buah
6 Labu ukur 100 mL 1 buah
7 Labu ukur 10 mL 35 buah
8 Beaker glass 250 mL 70 buah
9 Neraca analitik 2 buah
10 Neraca kasar 2 buah
11 Lemari asam 1 buah
12 Corong kecil 35 buah
13 Corong besar 1 buah
14 Kaca arloji 35 buah
15 Pipet tetes 35 buah
16 Label 1 buah
17 Penangas air 1 buah
18 Botol semprot 35 buah
19 Spatula 3 buah
20 Batang pengaduk 35 buah
21 Tissu 2 buah
22 Pipet gondok 10 mL 35 buah

Bahan : Larutam EDTA, Buffer amoniak, EBT, Aquades, NaOH, ZnSO 4


28
No Bahan Spesifikasi Kebutuhan
1 EDTA p.a / Merck 250 gram
2 Larutan amonia p.a / Merck 150 mL
3 Aquades 5L
4 Amonium klorida p.a / Merck 100 gram
5 NaOH teknis / Merck 25 gram
6 ZnSO4 p.a / Merck 50 gram
7 EBT p.a / Merck 50 gram
8 Sampel 50 mL

V. CARA KERJA
 Standarisasi EDTA dengan ZnSO4
Disodium Ethylen Diamin Tetra Acetic Acid ( EDTA), diperdagangkan dalam keadaan
murni, sehingga dapat dipakai sebagai bahan baku primer.
Hal ini dapat dilakukan apabila air yang dipergunakan untuk melarutkan tidak
mengandung ion-ion logam polyvalent. Karena keadaan itu susah diperoleh, maka standarisasi
EDTA perlu dilakukan yaitu dengan mentitrasi larutan standar primer diantaranya : CaCO 3
dan ZnSO4.

Prosedur kerja :
Masukkan 25 mL larutan Zn SO4 0,1 M ke dalam Erlenmeyer 250 mL, tambahkan 2 mL
larutan buffer pH 10 dan 2 tetes indicator Erio-T. Titrasi dengan larutan EDTA , sehingga
warna larutan berubah dari merah anggur ke biru ( dekat titik akhir titrasi harus hati-hati,
sehingga tetes terakhir harus jelas menunjukkan lenyapnya bayangan warna kemerah-merahan
yang terakhir ). Titrasi dilakukan paling kurang 2 kali. Hitung konsentrasi EDTA (M).

 Penetapan kesadahan total dalam air


Ke dalam 50 mL contoh air ditambahkan 1 mL larutan buffer pH 10, bubuhi 3-4 tetes
indicator Erio-T, kemudian titrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sehingga warna larutan

29
berubah dari merah anggur menjadi biru. Titrasi dilakukan minimum 2 kali. Hitung kesadahan
total dalam mg CaCO3/L sampel.

VI. Pertanyaan :
1. Faktor-faktor apa saja yang mempengaruhi titrasi secara kompleksometri
2. Tuliskan semua reaksi yang terjadi ?

30
MODUL VI
PENENTUAN KALSIUM ( PENITARAN CARA SUBSITUSI)
DENGAN METODA KOMPLEKSOMETRI

I. TUJUAN
Memahami reaksi substitusi dalam penentuan kation Ca dengan metoda
kompleksometri menggunakan indicator EBT
II. WAKTU PELAKSANAAN
1 x pertemuan ( 1 x 160 menit x 2 sks) maksimal
III. TEORI DASAR
Prinsip Percobaan :
Bila ion Ca+2 dititrasi dengan larutan EDTA, akan terjadi senyawa kompleks yang relatif
stabil dan pada titik akhir tidak akan diperoleh warna tajam dengan indicator EBT. Oleh sebab
itu digunakan titrasi cara subsitusi, ion Ca+2 direaksikan dengan Mg-EDTA. Ion Mg+2 yang
dibebaskan dititrasi dengan larutan EDTA.

Reaksi :
Ca+2 + MgY2- CaY2- + Mg+2
Mg+2 + 2 H2Y2- MgY2- + 2H+

IV. METODOLOGI
Alat :
No Alat Spesifikasi Kebutuhan
1 Erlenmeyer 250 ml 105 buah
2 Gelas Ukur 100 ml 10 buah
3 Buret 50 mL 35 buah
4 Standar 35 buah
5 Klem 35 buah
6 Labu ukur 100 mL 1 buah
7 Labu ukur 10 mL 35 buah
8 Beaker glass 250 mL 70 buah
9 Neraca analitik 2 buah

31
10 Neraca kasar 2 buah
11 Lemari asam 1 buah
12 Corong kecil 35 buah
13 Corong besar 1 buah
14 Kaca arloji 35 buah
15 Pipet tetes 35 buah
16 Label 1 buah
17 Penangas air 1 buah
18 Botol semprot 35 buah
19 Spatula 3 buah
20 Batang pengaduk 35 buah
21 Tissu 2 buah
22 Pipet gondok 10 mL 35 buah

Bahan : Buffer ammonia pH 10, EDTA 0,4 M, MgSO 4 0,4 M, EBT, aquades, CaCO3,
HCl
No Bahan Spesifikasi Kebutuhan
1 EDTA p.a / Merck 250 gram
2 Larutan amonia p.a / Merck 150 mL
3 Aquades 5L
4 Amonium klorida p.a / Merck 100 gram
5 NaOH teknis / Merck 25 gram
6 ZnSO4 p.a / Merck 50 gram
7 EBT p.a / Merck 50 gram
8 CaCO3 p.a / Merck 150 gram
9 MgSO4 p.a / Merck 50 gram

V. PROSEDUR KERJA
1.  100 mg kalsium karbonat ditimbang dengan teliti, dibilas dengan air suling ke dalam
gelas piala 400 mL dilarutkan dengan larutan HCl 4N. Larutan ini dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 mL dan diencerkan sampai tanda garis.
2. Pipet 10 mL larutan CaCO3 ke dalam Erlenmeyer 250 mL , tambahkan dengan 2 mL
larutan buffer pH 10 dan 1mL Mg-EDTA dan seujung sendok indicator EBT. Titar larutan
ini dengan EDTA sehingga warna berubah dari merah anggur ke biru ( dekat titik akhir

32
titrasi harus hati-hati, sehingga tetes terakhir harus jelas menunjukkan lenyapnya
bayangan warna kemerah-merahan yang terakhir ). Hitung kadar Ca

Catatan :
1. Pembuatan larutan buffer pH10
Tambahkan 142 mL ammonia pekat ke dalam 17,5 g NH4Cl dan encerkan hingga 250 mL
dengan air suling.
2. Pembuatan larutan Mg EDTA
Campurkan dalam jumlah yang sama larutan EDTA 0,4 M dan MgSO 4 0,4 M , atur pH
larutan antara 8-9 dengan penambahan NaOH. Ambil sebagian larutan ini ke dalam tabung
reaksi, tambahkan buffer pH 10, tambahkan EBT akan terbentuk warna merah anggur, dan
1-2 tetes EDTA 0,01 M warna larutan akan berubah menjadi biru. Kemudian ditambahkan
1 tetes MgSO4 0,01 M maka larutan akan menjadi merah anggur kembali. Bila keadaan ini
belum tercapai, tambahkan MgSO4 atau EDTA sehingga cocok, Bila sudah terbentuk
ambil bahagian larutan tersebut encerkan hingga 0,01 M.

Kadar Ca = Fp x (VM EDTA - VM Mg-EDTA) x 40 x 100 %


mg contoh

VI. PERTANYAAN
1. Jelaskan fungsi penambahan Mg-EDTA ?
2. Tuliskan semua reaksi yang terjadi ?

33
MODUL VII
ANALISIS PUPUK

I. TUJUAN
Menganalisa kandungan pupuk dari beberapa parameter seprti kadar Fe, Nitrogen bebas,
dll
II. WAKTU PELAKSANAAN
1 x pertemuan ( 1 x 160 menit x 2 sks) maksimal
III. TEORI PERCOBAAN
Ada empat cara menggolongkan pupuk yaitu :
Berdasarkan unsur hara yang dikandungnya:
Pupuk nitrogen (urea), pupuk fosfor, pupuk kalium dsb
Berdasarkan sifat kimiawi senyawanya :
a. Pupuk Organik (kompos) b. Pupuk Anorganik
Berdasarkan jumlah macam unsure hara yang dikandungnya :
a. Pupuk urea (tunggal) b. Pupuk majemuk (annophos)
Berdasarkan cara terjadinya :
a. Pupuk alam (manure; pupuk kandang, pupuk hijau, … )
b. Pupuk buatan (fertilizer, urea, . . .)

Unsur makanan yang berasal dari tanah : N, P ,K, Cu, Mg, S, Fe, Mn dan Zn. Nitrogen,
kalium dan fosfat merupakan unsure hara (makanan utama) yang dibutuhkan dalam jumlah
yang besar. Nitrogen diambila daari bentuk nitrat atau ammonium lalu dengan persenyawaan
karbon didalam tanaman membentuk asam amino dan protein. Fosfor walaupun tidak banyak
terdapat dalam tanah tetapi sangat penting untuk pembagian sel-sel dan pertumbuhan jaringan
tanaman membentuk titik tumbuh tanaman.
 Pupuk TSP : Pupuk super fosfat tunggal adalah pupuk buatan berbentuk padat yang dibuat
dengan bahan dasar batuan fosfat di alam sehingga dihasilkannya senyawa Ca (H 2PO4)2
 Pupuk urea : Sifat kimianya antara lain; sebagai amine bereaksi dengan asam membentuk
garam, pada suhu biasa urea biasa mengurai menjadi NH3 dari CO2 sedangkan pada suhu
tinggi dibiarkan akan menyebabkan terbentuknya biuret yang berbahaya bagi tanaman.

34
 Pupuk ZA : Pupuk ZA adalah amonium sulfat (NH4)2SO4. Hanya mengandung 21% basa
nitrogen serta dapat menyumbang belerang yang juga penting bagi tumbuhan. Penggunaan
yang terlalu banyak akan menyebabkan tanah menjadi asam.

Penetapan yang dilakukan meliputi :


PUPUK TSP PUPUK UREA PUPUK ZA
1. Penentuan pH 1.Penentuan pH 1.Penentuan pH
2. Kadar Fe 2. Kadar ammonia bebas 2. Kadar air
3. Kadar P2O5 yang larut 3. Uji biuret 3. Kadar nitrogen
dalam air 4. Kadar nitrogen 4. Asam bebas
4. Kadar asam bebas
IV. METODOLOGI
Alat :
No Alat Spesifikasi Kebutuhan
1 Erlenmeyer 250 ml 105 buah
2 Gelas Ukur 100 ml 10 buah
3 Buret 50 mL 35 buah
4 Standar 35 buah
5 Klem 35 buah
6 Labu ukur 100 mL 1 buah
7 Labu ukur 10 mL 35 buah
8 Beaker glass 250 mL 70 buah
9 Neraca analitik 2 buah
10 Neraca kasar 2 buah
11 Lemari asam 1 buah
12 Corong kecil 35 buah
13 Corong besar 1 buah
14 Kaca arloji 35 buah
15 Pipet tetes 35 buah
16 Label 1 buah
17 Penangas air 1 buah
18 Botol semprot 35 buah
19 Spatula 3 buah

35
20 Batang pengaduk 35 buah
21 Tissu 2 buah
22 Oven 1 buah
23 Cawan porcelein 35 buah
24 Pipet gondok 10 mL 35 buah
25 pH meter 2 buah

Bahan :
No Bahan Spesifikasi Kebutuhan
1 HCl p.a / Merck 10 mL
2 Asam sulfat p.a / Merck 10 mL
3 Aquades 5L
4 peroksida p.a / Merck 25 mL
5 NaCl p.a / Merck 25 gram
Larutan standar Fe 100
6 p.a / Merck 5 mL
ppm
7 Ammonium klorida p.a / Merck 50 gram
8 Larutan amonia p.a / Merck 50 mL
9 Metil merah p.a / Merck 10 gram
10 Metil orange p.a / Merck 10 gram
11 CuSO4 p.a / Merck 10 gram
12 NaOH teknis / Merck 10 gram

V. PENENTUAN pH
Contoh pupuk dimasukkan dalam tabung reaksi. Dilarutkan dengan air dengan perbandingan
contoh air (1:10). pH larutan diperiksa dengan kertas pH/ pH meter

VI. KADAR Fe
a. Cara Iodometri
Ditimbang 2 gram contoh dimasukkan dalam gelas piala 100 ml, bubuhi 5ml HCl 25%,
didihkan hingga larut. Dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. Dilarutkan, dibubuhi HCl,
diimpitkan.. Dibubuhi 10ml larutan. Dikerjakan seperti penetapan Fe pada semen.
b. Cara Nessler

36
Ditimbang  1gr contoh. Dimasukkan kedalam gelas piala, dibubuhi 10ml HCl 25%,
didihkan hingga larut, didinginkan, dimasukkan dalam labu ukur 100ml. Diimpitkan,
disaring. Filtrat dpipet 50ml dimasukkan ke dalam gelas piala. Dibubuhi 5ml H2SO4 25%
dan 1ml H2O2, dipanaskan, didinginkan, dimasukkan dalam tabung nessler. Dibubuhi 5ml
KSCN berlebih. Ditepatkan sampai tanda garis, dibandingkan dengan standar pada volume
yang sama (warna larutan sama). Dicatat volume standar Fe 100 ppm. Dihitung kadar Fe
dalam contoh pupuk.

VII. KADAR P2O5 YANG LARUT DIDALAM AIR


Ditimbang 1gram contoh. Dmasukkan dalam gelas piala, ditambah air suling, dipanaskan,
disaring, endapan dicuci dengan 3x 10 ml air suling panas. Filtrat ditampung lalu dibubuhi 10
ml NH4Cl 2M dan 10 ml campuran magnesia.
Bila menjadi keruh ditambah HCl 1:1 hingga larut. Dibubuhi indikator pp, diendapkan dengan
NH4OH (1:20) sampai bebas klorida. Endapan dikeringkan, dipijarkan dan ditimbang sampai
bobot tetap. Dihitung kadar P2O5 yang larut dalam air.
VIII. KADAR AMMONIA BEBAS
Ditimbang 10gram contoh ke dalam Erlenmeyer. Dibubuhi air, dilarutkan, dibubuhi indikator
mm: mb (1:1). Dititar dengan H2SO4 / HCl 0,02 M sampai titik akhir titrasi (hijau menjadi
biru)

IX. UJI BIURET


Larutkan sedikit contoh dalam tabung dengan air dan alcohol, dibubuhi dengan beberapa tetes
larutan CuSO4 dan NaOH 30%. Bila terbentuk warna lembayung maka biuret positif (+).
Bandingkan dengan standar.

37
MODUL VIII
Penentuan Kadar Minyak dalam pupuk Urea secara Gravimetri

(Analisa pupuk lanjutan)

Ditimbang 200 gram urea dalam gelas baker glass 600 ml, larutkan dengan demin water

hingga 400 mL. Panaskan larutan hingga semua larut, dinginkan. Tambahkan 3-4 tetes indikator

methyl orange 0,1% dan HCl 1:1 hingga larutan berubah warna menjadi merah muda, diaduk.

Pindahkan kedalam corong pemisah 500 ml. Bilas baker glass dengan 50 ml n-Hexan, kemudian

masukkan lagi kedalam corong pemisah, selanjutnya kocok selama 1-2 menit sambil sesekali

tutupnya dibuka, lalu kocok/homogenkan pada alat shaker 5-10 menit. Lalu diamkan sampai

terlihat pemisahan antara air dan larutan n-Hexan. Pisahkan air dan n-Hexan, sambil sesekali

dibilas air pada tutup dan permukaan labu kocok 2x. Terakhir bilas dengan n-Hexan 10 mL dan

pisahkan menggunakan corong yang telah disiapkan bersama kertas saring no.1 dan ditaburi

Natrium sulfat anhidrat kedalam cawan porcelain. Uapkan pada Evaporator disk diatas water bath

pada suhu 850C sampai n-Hexan teruap sempurna. Keringkan dalam oven pada temperature

10050C selama 30 menit, dinginkan dalam desikator selama 30 menit kemudian timbang.

Lakukan terhadap blanko seperti hal diatas.

𝒎𝒈 𝒎𝒊𝒏𝒚𝒂𝒌 𝒕𝒆𝒓𝒕𝒊𝒎𝒃𝒂𝒏𝒈
𝑲𝒂𝒅𝒂𝒓 𝒎𝒊𝒏𝒚𝒂𝒌 (𝒑𝒑𝒎) =
𝒌𝒈 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍 𝒑𝒖𝒑𝒖𝒌 𝒚𝒂𝒏𝒈 𝒕𝒆𝒓𝒕𝒊𝒎𝒃𝒂𝒏𝒈

Alat :
No Alat Spesifikasi Kebutuhan
1 Neraca Analitis 2 buah
2 Kaca Arloji 35 buah
3 Corong pisah 500 mL 35 buah
4 Oven 1 buah
5 Cawan porcelain 35 buah
38
6 Beaker glass 500 mL 35 buah
7 Pipet tetes 5 buah
8 Shaker 10 buah

Bahan :
No Bahan Spesifikasi Kebutuhan
1 n-hexan p.a / Merck 500 mL
2 Aquades 5L
3 Urea 500 gram
4 HCl p.a / Merck 50mL
6 Na-sulfat anhidrat p.a / Merck 25 gram
7 Metil orange p.a / Merck 25 gram

39
DAFTAR PUSTAKA :

1. Hamilton & Simon, “ Calculation of analytical chemistry


2. G. Ewing Elen , “ Chemical Qualitatif analysis
3. Underwood, Chemical Quantitatif Analysis
4. Vogel, Text book of macro and semimicro qualitative inorganic analysis, 1990, Longman
Group limited , London
5. Vogel, Text book of quantitative in organic analysis
6. Fundamental of Analytical Chemistry

40

Anda mungkin juga menyukai