TIM PENYUSUN :
ELIZARNI,M.Si
RENNY FUTERI, M.Si
SELFA DEWATI SAMAH, M.Si
1
TATA TERTIB PRAKTIKUM
1. Lima menit sebelum pratikum dimulai, pratikan harus berada di depan ruangan pratikum.
2. Pratikum yang akan dikerjakan harus dikuasai, disiapkan rencana kerja pada sebuah buku tulis
3. Data pengamatan dan catatan-catatan lain mengenai jalannya pratikum dicatat dalam sebuah
4. Laporan dibuat dan diketik rapi, untuk menyusun laporan disediakan waktu 1 minggu.
5. Laporan menunjukkan :
b. Judul pratikum
f. Data-data perhitungan
g. Pembahasan hasil
laboratorium.
pratikumnya sendiri, kecuali mendapat izin dari asisten pratikum / petugas laboratorium.
7. Praktikan harus memakai baju pratikum berwarna putih (jas lab) serta kelengkapan lainnya.
8. Alat-alat gelas yang disediakan di atas meja praktikum menjadi tanggung jawab praktikan.
Apabila terdapat alat-alat yang pecah atau hilang maka praktikan harus menggantinya.
2
9. Pemeriksaan alat-alat dilakukan pada awal dan akhir setiap pratikum dengan sepengetahuan
10. Selama pratikum berjalan, agar menjaga ketenangan dan kebersihan, tidak merokok, tidak
11. Praktikan tidak diperkenankan meninggalkan laboratorium sebelum waktu pratikum habis,
tanpa izin dan sebelum pemeriksaan alat-alat oleh asisten / analis yang bertugas.
12. Praktikan harus selalu hadir, jika berhalangan hadir secara sah, praktikan dapat meminta waktu
lain pada asisten maupun penanggungjawab laboratorium, sedapat mungkin pada hari-hari
13. Pelanggaran dari ketentuan di atas dapat mengakibatkan sanksi akademis (skorsing pratikum),
3
TATA TERTIB PRAKTIKUM
Baca dan amatilah segala petunjuk di bawah ini dengan seksama demi kelancaran bekerja dalam
laboratorium.
Untuk tiap mahasiswa telah tersedia meja tertentu yang akan digunakan untuk mengerjakan
satu jenis objek / modul pratikum. Selama bekerja, meja tidak boleh kotor atau basah, dan
penuh barang lain yang tidak berguna. Juga lantai harus dijaga bersih dan kering. Setelah
pratikum selesai, praktikan boleh meninggalkan laboratorium dalam keadaan bersih kembali.
Di dalam laboratorium praktikan harus memakai sepatu dan tidak boleh merokok. Setiap
Mahasiswa (praktikan) diizinkan meninggal pratikum (tidak hadir) hanya apabila yang
Asisten akan memberikan petunjuk dan penjelasan tentang tindakan-tindakan yang akan
1. Bila memanaskan atau mereaksikan suatu zat dalam tabung reaksi, jangan
2. Jangan mencicipi suatu zat kimia kecuali jika ada perintah, dan jika mencium zat
berbau atau gas, janganlah secara langsung, tetapi kibaskan dengan tangan ke muka.
4
3. Jangan menuangkan air ke dalam asam pekat, tetapi zat atau asam itulah yang
4. Sebelum mengambil zat dari botol, periksa dulu etiket atau nama zat tersebut.
5. Praktikan harus disiplin pada peraturan dan petunjuk yang ada untuk bekerja di
laboratorium.
5
BAHAYA-BAHAYA DI LABORATORIUM
untuk menghindarkannya adalah bekerja hati-hati selama mengerjakan sesuatu, selain itu penting
Asam / basa lemah : H2SO4, Brom cair, persenyawaan krom, persulfat kapur
klor, (NH4)2S.
Penghindaran kulit / mata dari bahan-bahan kimia ketika menuang cairan / mengambil
pemijaran.
Pada pengerjaan analisis, mungkin terjadi zat-zat padat seperti MN2O7 (dari KMnO4
dan H2SO4), nitrida-nitrida logam berat seperti Hidrogen, endapan hitam yang lambat
laun terjadi dalam larutan perak bromida, asam perklorat, jika ada zat-zat organik,
6
Serbuk Mg dipanaskan dengan zat-zat lembab, gas letus yang mungkin sekali terjadi
7
LAPORAN
1. Format Laporan
I. Judul percobaan
c. Cara kerja
d. Skema kerja
laboratorium.
2. Cara kerja ditulis menggunakan bahasa pasif, karena anda sedang melaporkan kerja anda dan
Misalkan : Dalam penuntun pratikum ditulis campurkan A ke dalam B maka anda harus
3. Laporan awal diserahkan sebelum pratikum dimulai berisi poin di atas kecuali VI, VII setelah
4. Setiap mahasiswa diwajibkan menulis laporan secara individu. Laporan diketik dengan mesin
ketik manual / ditulis tangan. Tidak diizinkan untuk diketik menggunakan komputer.
8
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kami ucapkan kehadirat Allah Subhanahu Wa Ta’ala karena dengan
petunjuk dan kehendaknya kami telah dapat menyusun Modul Praktikum Kimia Analitik Terapan.
Penyusunan Modul ini dimaksudkan sebagai pedoman pelaksanaan Praktikum Kimia Analitik
Terapan.
Praktikum ini dilaksanakan pada semester ganjil. Isi dari buku ini antara lain prinsip dasar,
alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan, cara kerja, perhitungan, dan data yang
diperlukan. Di akhir setiap bab dilengkapi dengan pertanyaan-pertanyaan yang dapat
meningkatkan pemahaman mahasiswa tentang materi praktikum tersebut. Wawasan dan
pemahaman terhadap analisa kualitatif dan kuantitatif dapat ditingkatkan mahasiswa dari literatur
atau jurnal terkait lainnya.
Semoga Modul Praktikum Kimia Analitik Terapan ini dapat bermanfaat bagi kita semua.
Kami juga terbuka terhadap kritik dan saran dari berbagai pihak demi perbaikan dan kesempurnaan
modul ini.
Penyusun
9
DAFTAR ISI
10
Daftar Pelaksanaan Praktikum
11
MODUL I
STANDARISASI LARUTAN PERMANGANAT SECARA PERMANGANOMETRI
I. TUJUAN
Memahami konsep metoda permanganometri serta langkah kerja analisa
II. WAKTU PELAKSANAAN
1 x pertemuan ( 1 x 160 menit x 2 sks) maksimal
IV. METODOLOGI
Alat
12
3 Buret 50 mL 35 buah
4 Standar 35 buah
5 Klem 35 buah
6 Labu ukur 100 mL 1 buah
7 Labu ukur 10 mL 35 buah
8 Beaker glass 250 mL 70 buah
9 Neraca analitik 2 buah
10 Neraca kasar 2 buah
11 Lemari asam 1 buah
12 Corong kecil 35 buah
13 Corong besar 1 buah
14 Kaca arloji 35 buah
15 Pipet tetes 35 buah
16 Label 1 buah
17 Penangas air 1 buah
18 Botol semprot 35 buah
19 Spatula 3 buah
20 Batang pengaduk 35 buah
21 Tissu 2 buah
22 Pipet gondok 10 mL 35 buah
Bahan
Prosedur kerja
1. Pembuatan larutan KMnO4 0,1N
Timbang 3,2 g KMnO4 dan taruh dalam beker 1 L yang bersih. Larutkan dengan 50
mL air dan aduk kemudian tepatkan sampai tanda garis. Larutan yang diperoleh
disimpan 1 minggu kemudian disaring dengan kaca masir. Supaya lebih cepat, larutan
dapat dididihkan setengah jam lalu disaring setelah larutan dingin.
13
Catatan : Jumlah KMnO4 yang ditimbang dapat disesuaikan dengan besar volume
larutan yang dibuat
2. Penetapan konsentrasi tepat KMnO4 (cara 1 : tak langsung)
Dengan menggunakan botol timbang, ditimbang dengan teliti 0,630 g asam oksalat,
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dilarutkan dengan air suling, lalu tepatkan
sampai tanda garis. Kedalam Erlenmeyer, dipipet 10 mL asam oksalat, tambahkan 10
mL H2SO4 4N, dipanaskan 70 0C, lalu dititar dengan KMnO4 sampai timbul warna
merah jambu.
Catatan : Penimbangan asam oksalat dapat disesuaikan dengan massa yang ditimbang
oleh masing-masing praktikan (semakin kecil massa penimbangan semakin
sedikit penggunaan KMnO4)
V. PERTANYAAN
1. Apakah akan mempengaruhi hasil titrasi jika dilakukan pemanasan di atas 70 0C atau
tanpa pemanasan ?
2. Apakah yang dimaksud dengan auto katalis dan autoindiktor?
3. Dalam titrasi ini digunakan asam sulfat, bagaimana jika diganti / digunakan HCl
atau HNO3?
14
MODUL II
I. TUJUAN
Mengaplikasikan metoda permanganometri untuk penentuan kadar MnO 2
II. WAKTU PELAKSANAAN
1 x pertemuan ( 1 x 160 menit x 2 sks) maksimal
Reaksi :
MnO2 + H2SO4 +( COOH)2 MnSO4 +2H2O +2CO2
2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 ( COOH)2 K2SO4 + 2MnSO4 + 8 H2O + 10 CO2
IV. METODOLOGI
Alat
Bahan
CARA KERJA
1. Ditimbang 50 mg batu kawi yang telah dihaluskan, kemudian contoh dimasukkan
dalam Erlenmeyer 250 mL .
2. Contoh dibubuhi 100 mg asam oksalat ( ditimbang dengan teliti). Dalam sebuah gelas
piala , sediakan campuran 5 mL air dan 1mL H2SO4 4N. Tuangkan ke dalam
Erlenmeyer berisi contoh.
3. Erlenmeyer dihangatkan (tidak melebihi 70 oC) sehingga batu kawi larut semua dan
kemudian dititar dengan larutan KMnO4 0,1 N. Penetapan dilakukan 2-3 kali.
Perhitungan :
( )
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑀𝑛𝑂 = 𝑥 43,5 𝑥 100%
16
MODUL III
PENETAPAN KADAR KLORIN DALAM SAMPEL SECARA IODOMETRI
I. TUJUAN
Memahami konsep dasar metoda iodometri serta penggunaannya dalam penentuan klorin
dalam sampel.
17
Metoda iodometri dapat digunakan dalam penentuan kadar klorin (Cl 2) dalam
sampel pemutih maupun pembersih yang mengandung hipoklorit. Proses penetapan ini
didasarkan pada reaksi berikut :
ClO- + 2I- + 2H+ ↔ I2 + Cl- + H2O
I2 + 2S2O3 ↔ 2I- + S4O62-
Dalam pemberian suasana asam tidak digunakan HCl melainkan H 2SO4. Pengasaman
sebaiknya dilakukan setelah penambahan KI untuk menghindari terbentuknya gas klor.
IV. METODOLOGI
Alat :
No Alat Spesifikasi Kebutuhan
1 Erlenmeyer 250 ml 105 buah
2 Gelas Ukur 100 ml 10 buah
3 Buret 50 mL 35 buah
4 Standar 35 buah
5 Klem 35 buah
6 Labu ukur 100 mL 1 buah
7 Labu ukur 10 mL 35 buah
8 Beaker glass 250 mL 70 buah
9 Neraca analitik 2 buah
10 Neraca kasar 2 buah
11 Lemari asam 1 buah
12 Corong kecil 35 buah
13 Corong besar 1 buah
14 Kaca arloji 35 buah
15 Pipet tetes 35 buah
16 Label 1 buah
17 Penangas air 1 buah
18 Botol semprot 35 buah
19 Spatula 3 buah
20 Batang pengaduk 35 buah
21 Tissu 2 buah
22 Pipet gondok 10 mL 35 buah
18
Bahan :
No Bahan Spesifikasi Kebutuhan
1 Na-Tiosulfat teknis / Merck 250 gram
2 Kalium dikromat p.a / Merck 150 gram
3 Aquades 5L
4 Asam klorida p.a / Merck 50 mL
5 Na-karbonat p.a / Merck 10 gram
6 Amilum 50 gram
7 KI p.a / Merck 50 gram
8 Sampel pemutih 50 mL
9 Asam sulfat p.a / Merck 50 mL
V. CARA KERJA
Pembuatan larutan tiosulfat
1. Ditimbang 6,20 gr Na2S2O3.5H2O dimasukkan kedalam labu ukur 250 mL dan
dilarutkan dengan air demin yang telah didihkan terlebih dahulu.
2. tambahkan 0,1 g Na2CO3 kemudian ditepatkan sampai tanda garis, biarkan larut lebih
kurang seminggu sebelum ditetapkan titarnya.
Catatan : penimbangan tio disesuaikan dengan volume yang akan dibuat dan
penambahan Na2CO3 dilakukan jika larutan akan disimpan lama.
Pembuatan larutan kanji 1%
Kanji 1g dibuat pasta dengan sedikit air. Lalu tuangkan ke dalam 100 mL air mendidih.
Selama penambahan larutan diaduk terus. Sebaiknya dibuat setiap akan melakukan
pengujian.
Penetapan titar tiosulfat ( cara 1)
1. Ditimbang dengan teliti lebih kurang 500 mg kalium dikromat dilarutkan dengan air
suling dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan sampai tanda garis.
2. Pipet 10 mL kalium dikhromat kedalam Erlenmeyer 250 mL yang telah berisi 4 mL
KI dan 10 mL HCl 4 N.
3. Titrasi dengan larutan tio. Setelah larutan kuning, ditambahkan 1mL kanji sebagai
indikator. Penitaran dihentikan bila warna biru dari indikator tepat hilang.
19
Penetapan titar tiosulfat ( cara 2)
Ditimbang dengan teliti lebih kurang 120mg kalium dikromat dalam Erlenmeyer dilarutkan
dengan 25 mL air suling. Tambahkan 4 mL KI dan 10 mL HCl 4 N. Titrasi dengan larutan
tio.
Catatan : Penimbangan tio disesuaikan dengan data tertimbang dan volume yang
ditetapkan masing-masing praktikan, tidak harus terpatok pada penuntun. Semakin sedikit
penggunaan bahan kimia, itu lebih baik.
Penetapan kadar klorin dalam sampel
1. Dipipet sampel 25 mL kemudian dilarutkan dengan air suling dalam labu ukur 250 mL
dan diencerkan sampai tanda garis.
2. Pipet 10 mL sampel kedalam Erlenmeyer 250 mL yang telah berisi 4 mL KI dan 5 mL
H2SO4 4 N.
3. Titrasi dengan larutan tio. Setelah larutan kuning, ditambahkan 1mL kanji sebagai
indikator. Penitaran dihentikan bila warna biru dari indikator tepat hilang.
Catatan : Pengenceran sampel tergantung dari besar kecilnya perkiraan kadar klorin dalam
sampel.
(𝑽 𝒙 𝑵)𝒕𝒊𝒐 𝒙 𝑩𝑬𝑪𝒍 𝒙 𝒇𝒑
%𝐶𝑙 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎%
𝒎𝒈 𝒂𝒕𝒂𝒖 𝒎𝑳 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍
VI. PERTANYAAN
1. Jelaskan kegunaan Na2CO3 pada pembuatan larutan tio ?
2. Untuk titrasi, ke dalam Erlenmeyer dimasukkan larutan KI, HCl dan K 2Cr2O7.
Mana yang lebih dahulu dimasukkan agar didapat hasil yang lebih baik ?
3. Mengapa penambahan indikator dilakukan mendekati titik akhir ?
20
MODUL IV
PENENTUAN KADAR KLORIDA DALAM SAMPEL
SECARA ARGENTOMETRI-MOHR
I. TUJUAN
Memahami konsep dasar meetoda argentometri secara mohr serta
penggunaannya dalam penentuan kadar klorida dalam sampel.
II. WAKTU PELAKSANAAN
1 x pertemuan ( 1 x 160 menit x 2 sks) maksimal
merah bata
Karena kelarutan AgCl lebih kecil dari pada kelarutan Ag2CrO4 maka reaksi mula
– mula dari titrasi ini adalah :
NaCl+AgNO3 AgCl + NaNO3 (2)
putih
21
karena itu harus disimpan dalam botol yang berwarna gelap. Namun jika AgNO 3 tidak
tersedia dalam keadaan murni maka perlu distandarisasi menggunakan larutan NaCl
murni.
IV. METODOLOGI
Alat :
No Alat Spesifikasi Kebutuhan
1 Erlenmeyer 250 ml 105 buah
2 Gelas Ukur 100 ml 10 buah
3 Buret 50 mL 35 buah
4 Standar 35 buah
5 Klem 35 buah
6 Labu ukur 100 mL 1 buah
7 Labu ukur 10 mL 35 buah
8 Beaker glass 250 mL 70 buah
9 Neraca analitik 2 buah
10 Neraca kasar 2 buah
11 Lemari asam 1 buah
12 Corong kecil 35 buah
13 Corong besar 1 buah
14 Kaca arloji 35 buah
15 Pipet tetes 35 buah
16 Label 1 buah
17 Botol semprot 35 buah
18 Spatula 3 buah
19 Batang pengaduk 35 buah
20 Tissu 2 buah
21 Pipet gondok 10 mL 35 buah
22
V. Cara Kerja :
Pembuatan Larutan AgNO3 0,05 N
Ditimbang dengan teliti ± 2,225 g AgNO3 murni yang terlebih dahulu
dipanaskan selama 2 jam pada suhu 1200C. Masukan ke dalam labu ukur 250
mL, dilarutkan dengan air suling dan ditera sampai tanda garis. Dari hasil
penimbangan dapat dihitung konsentrasi AgNO3 dengan tepat.
Penentuan kadar klorida sampel
10 mL larutan contoh dipipet kedalam Erlenmeyer 300 mL dibubuhi
beberapa tetes larutan K2CrO4 lalu dititar dengan AgNO3 0,05 N hingga titik
akhir tercapai. Penentuan dilakukan 2 kali. Hitung kadar klor dalam contoh.
(𝑉 𝑥 𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂 𝑥 𝐵𝐸 𝐶𝑙 𝑥 𝑓𝑝
%𝐶𝑙 = 𝑥 100%
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Fp (factor pengenceran) didasarkan berapa kali sampel diencerkan
Jika sampel cair dan satuan sampel dibuat dalam mg maka dikonversi dengan
mencari berat jenis larutan sampel menggunakan piknometer.
VI. PERTANYAAN :
1. Buktikan dengan perhitungan, bahwa kelarutan AgCl lebih kecil dari pada
kelarutan Ag2CrO4 (gunakan hasil kali kelarutannya)!
2. Berapa range % K2CrO4 yang dapat digunakan untuk indikator dalam titrasi ini?
Jelaskan alasannya!
23
MODUL IV
PENENTUAN KADAR KLORIDA DALAM SAMPEL
SECARA ARGENTOMETRI-VOLHARD
I. TUJUAN
Memahami konsep dasar metoda argentometri secara volhard serta perbedaannya dengan
mohr dan menggunakannya dalam penentuan kadar klorida dalam sampel.
II. WAKTU PELAKSANAAN
1 x pertemuan ( 1 x 160 menit x 2 sks) maksimal
III. TEORI DASAR
Titrasi argentometri menurut Volhard didasarkan atas prinsip titrasi kembali (back
titration). Mula – mula Cl- dalam contoh diendapkan seluruhnya dengan AgNO3 berlebihan,
Kemudian kelebihan AgNO3 dititrasi dengan KSCN yang konsentrasinya diketahui. Untuk
mengetahui titik akhir titrasi dipergunakan feri ammonium sulfat, karena setelah kelebihan ion
Ag+ diendapkan sebagai AgSCN maka ion SCN- bereaksi dengan indikator akan memberikan
warna merah.
24
IV. METODOLOGI
Alat :
No Alat Spesifikasi Kebutuhan
1 Erlenmeyer 250 ml 105 buah
2 Gelas Ukur 100 ml 10 buah
3 Buret 50 mL 35 buah
4 Standar 35 buah
5 Klem 35 buah
6 Labu ukur 100 mL 1 buah
7 Labu ukur 10 mL 35 buah
8 Beaker glass 250 mL 70 buah
9 Neraca analitik 2 buah
10 Neraca kasar 2 buah
11 Lemari asam 1 buah
12 Corong kecil 35 buah
13 Corong besar 1 buah
14 Kaca arloji 35 buah
15 Pipet tetes 35 buah
16 Label 1 buah
17 Penangas air 1 buah
18 Botol semprot 35 buah
19 Spatula 3 buah
20 Batang pengaduk 35 buah
21 Tissu 2 buah
22 Pipet gondok 10 mL 35 buah
Bahan : larutan AgNO3, feri ammonium sulfat 40%, aquades, NaCl p.a, HNO3 4N
No Bahan Spesifikasi Kebutuhan
1 Ag-nitrat p.a / Merck 250 gram
2 Ag-nitrat Teknis / Merck 250 gram
3 Aquades 5L
4 Asam nitrat p.a / Merck 50 mL
5 Feri ammonium sulfat p.a / Merck 40 gram
25
V. CARA KERJA :
Standarisasi KSCN
Cara 1 : timbang sejumlah AgNO3 murni tambahkan 10 mL aquades, 4 mL HNO3 4 N, 2 mL
indikator Fe (feri ammoinium sulfat) 40%. Titar larutan tersebut dengan KSCN sampai
terbentuk warna merah.
Cara 2 : larutan AgNO3 dibuat dalam labu ukur dengan N dan V tertentu (dari padatan AgNO 3
murni). Kemudian pipet 10 mL larutan tersebut tambahkan dengan 4 mL HNO3 4 N, 2
mL indikator Fe. Titar larutan tersebut dengan KSCN sampai terbentuk warna merah.
Catatan : Jika AgNO3 murni tidak tersedia, buatlah larutan AgNO3 kemudian standarisasi dengan
NaCl murni (secara Argentometri-Mohr). Larutan AgNO3 yang sudah distandarisasi ini
yang digunakan untuk standarisasi KSCN.
VI. PERTANYAAN :
1. Apa fungsi nitrobenzena? Mengapa endapan harus dilapisi?
2. Zat apakah yang dapat menggantikan nitrobenzena, sebutkan!
3. Apa yang saudara lakukan jika zat tersebut tidak ada, sedangkan saudara akan melakukan
penetapan Volhard?
26
MODUL V
PENENTUAN KESADAHAN TOTAL DALAM AIR
SECARA KOMPLEKSOMETRI
I. TUJUAN
Memahami konsep metoda kompleksometri dengan larutan standar EDTA serta
penggunaannya dalam penentuan kesadahan total dalam air.
II. WAKTU PELAKSANAAN
1 x pertemuan ( 1 x 160 menit x 2 sks) maksimal
Reaksi :
Ca+2 + H2Y2- CaY2- + 2H+
Mg+2 + H2Y2- MgY2- + 2H+
MgIn- (merah) + H2Y2- MgY2- + HIn2- + H+
IV. METODOLOGI
Alat :
No Alat Spesifikasi Kebutuhan
1 Erlenmeyer 250 ml 105 buah
2 Gelas Ukur 100 ml 10 buah
3 Buret 50 mL 35 buah
4 Standar 35 buah
5 Klem 35 buah
6 Labu ukur 100 mL 1 buah
7 Labu ukur 10 mL 35 buah
8 Beaker glass 250 mL 70 buah
9 Neraca analitik 2 buah
10 Neraca kasar 2 buah
11 Lemari asam 1 buah
12 Corong kecil 35 buah
13 Corong besar 1 buah
14 Kaca arloji 35 buah
15 Pipet tetes 35 buah
16 Label 1 buah
17 Penangas air 1 buah
18 Botol semprot 35 buah
19 Spatula 3 buah
20 Batang pengaduk 35 buah
21 Tissu 2 buah
22 Pipet gondok 10 mL 35 buah
V. CARA KERJA
Standarisasi EDTA dengan ZnSO4
Disodium Ethylen Diamin Tetra Acetic Acid ( EDTA), diperdagangkan dalam keadaan
murni, sehingga dapat dipakai sebagai bahan baku primer.
Hal ini dapat dilakukan apabila air yang dipergunakan untuk melarutkan tidak
mengandung ion-ion logam polyvalent. Karena keadaan itu susah diperoleh, maka standarisasi
EDTA perlu dilakukan yaitu dengan mentitrasi larutan standar primer diantaranya : CaCO 3
dan ZnSO4.
Prosedur kerja :
Masukkan 25 mL larutan Zn SO4 0,1 M ke dalam Erlenmeyer 250 mL, tambahkan 2 mL
larutan buffer pH 10 dan 2 tetes indicator Erio-T. Titrasi dengan larutan EDTA , sehingga
warna larutan berubah dari merah anggur ke biru ( dekat titik akhir titrasi harus hati-hati,
sehingga tetes terakhir harus jelas menunjukkan lenyapnya bayangan warna kemerah-merahan
yang terakhir ). Titrasi dilakukan paling kurang 2 kali. Hitung konsentrasi EDTA (M).
29
berubah dari merah anggur menjadi biru. Titrasi dilakukan minimum 2 kali. Hitung kesadahan
total dalam mg CaCO3/L sampel.
VI. Pertanyaan :
1. Faktor-faktor apa saja yang mempengaruhi titrasi secara kompleksometri
2. Tuliskan semua reaksi yang terjadi ?
30
MODUL VI
PENENTUAN KALSIUM ( PENITARAN CARA SUBSITUSI)
DENGAN METODA KOMPLEKSOMETRI
I. TUJUAN
Memahami reaksi substitusi dalam penentuan kation Ca dengan metoda
kompleksometri menggunakan indicator EBT
II. WAKTU PELAKSANAAN
1 x pertemuan ( 1 x 160 menit x 2 sks) maksimal
III. TEORI DASAR
Prinsip Percobaan :
Bila ion Ca+2 dititrasi dengan larutan EDTA, akan terjadi senyawa kompleks yang relatif
stabil dan pada titik akhir tidak akan diperoleh warna tajam dengan indicator EBT. Oleh sebab
itu digunakan titrasi cara subsitusi, ion Ca+2 direaksikan dengan Mg-EDTA. Ion Mg+2 yang
dibebaskan dititrasi dengan larutan EDTA.
Reaksi :
Ca+2 + MgY2- CaY2- + Mg+2
Mg+2 + 2 H2Y2- MgY2- + 2H+
IV. METODOLOGI
Alat :
No Alat Spesifikasi Kebutuhan
1 Erlenmeyer 250 ml 105 buah
2 Gelas Ukur 100 ml 10 buah
3 Buret 50 mL 35 buah
4 Standar 35 buah
5 Klem 35 buah
6 Labu ukur 100 mL 1 buah
7 Labu ukur 10 mL 35 buah
8 Beaker glass 250 mL 70 buah
9 Neraca analitik 2 buah
31
10 Neraca kasar 2 buah
11 Lemari asam 1 buah
12 Corong kecil 35 buah
13 Corong besar 1 buah
14 Kaca arloji 35 buah
15 Pipet tetes 35 buah
16 Label 1 buah
17 Penangas air 1 buah
18 Botol semprot 35 buah
19 Spatula 3 buah
20 Batang pengaduk 35 buah
21 Tissu 2 buah
22 Pipet gondok 10 mL 35 buah
Bahan : Buffer ammonia pH 10, EDTA 0,4 M, MgSO 4 0,4 M, EBT, aquades, CaCO3,
HCl
No Bahan Spesifikasi Kebutuhan
1 EDTA p.a / Merck 250 gram
2 Larutan amonia p.a / Merck 150 mL
3 Aquades 5L
4 Amonium klorida p.a / Merck 100 gram
5 NaOH teknis / Merck 25 gram
6 ZnSO4 p.a / Merck 50 gram
7 EBT p.a / Merck 50 gram
8 CaCO3 p.a / Merck 150 gram
9 MgSO4 p.a / Merck 50 gram
V. PROSEDUR KERJA
1. 100 mg kalsium karbonat ditimbang dengan teliti, dibilas dengan air suling ke dalam
gelas piala 400 mL dilarutkan dengan larutan HCl 4N. Larutan ini dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 mL dan diencerkan sampai tanda garis.
2. Pipet 10 mL larutan CaCO3 ke dalam Erlenmeyer 250 mL , tambahkan dengan 2 mL
larutan buffer pH 10 dan 1mL Mg-EDTA dan seujung sendok indicator EBT. Titar larutan
ini dengan EDTA sehingga warna berubah dari merah anggur ke biru ( dekat titik akhir
32
titrasi harus hati-hati, sehingga tetes terakhir harus jelas menunjukkan lenyapnya
bayangan warna kemerah-merahan yang terakhir ). Hitung kadar Ca
Catatan :
1. Pembuatan larutan buffer pH10
Tambahkan 142 mL ammonia pekat ke dalam 17,5 g NH4Cl dan encerkan hingga 250 mL
dengan air suling.
2. Pembuatan larutan Mg EDTA
Campurkan dalam jumlah yang sama larutan EDTA 0,4 M dan MgSO 4 0,4 M , atur pH
larutan antara 8-9 dengan penambahan NaOH. Ambil sebagian larutan ini ke dalam tabung
reaksi, tambahkan buffer pH 10, tambahkan EBT akan terbentuk warna merah anggur, dan
1-2 tetes EDTA 0,01 M warna larutan akan berubah menjadi biru. Kemudian ditambahkan
1 tetes MgSO4 0,01 M maka larutan akan menjadi merah anggur kembali. Bila keadaan ini
belum tercapai, tambahkan MgSO4 atau EDTA sehingga cocok, Bila sudah terbentuk
ambil bahagian larutan tersebut encerkan hingga 0,01 M.
VI. PERTANYAAN
1. Jelaskan fungsi penambahan Mg-EDTA ?
2. Tuliskan semua reaksi yang terjadi ?
33
MODUL VII
ANALISIS PUPUK
I. TUJUAN
Menganalisa kandungan pupuk dari beberapa parameter seprti kadar Fe, Nitrogen bebas,
dll
II. WAKTU PELAKSANAAN
1 x pertemuan ( 1 x 160 menit x 2 sks) maksimal
III. TEORI PERCOBAAN
Ada empat cara menggolongkan pupuk yaitu :
Berdasarkan unsur hara yang dikandungnya:
Pupuk nitrogen (urea), pupuk fosfor, pupuk kalium dsb
Berdasarkan sifat kimiawi senyawanya :
a. Pupuk Organik (kompos) b. Pupuk Anorganik
Berdasarkan jumlah macam unsure hara yang dikandungnya :
a. Pupuk urea (tunggal) b. Pupuk majemuk (annophos)
Berdasarkan cara terjadinya :
a. Pupuk alam (manure; pupuk kandang, pupuk hijau, … )
b. Pupuk buatan (fertilizer, urea, . . .)
Unsur makanan yang berasal dari tanah : N, P ,K, Cu, Mg, S, Fe, Mn dan Zn. Nitrogen,
kalium dan fosfat merupakan unsure hara (makanan utama) yang dibutuhkan dalam jumlah
yang besar. Nitrogen diambila daari bentuk nitrat atau ammonium lalu dengan persenyawaan
karbon didalam tanaman membentuk asam amino dan protein. Fosfor walaupun tidak banyak
terdapat dalam tanah tetapi sangat penting untuk pembagian sel-sel dan pertumbuhan jaringan
tanaman membentuk titik tumbuh tanaman.
Pupuk TSP : Pupuk super fosfat tunggal adalah pupuk buatan berbentuk padat yang dibuat
dengan bahan dasar batuan fosfat di alam sehingga dihasilkannya senyawa Ca (H 2PO4)2
Pupuk urea : Sifat kimianya antara lain; sebagai amine bereaksi dengan asam membentuk
garam, pada suhu biasa urea biasa mengurai menjadi NH3 dari CO2 sedangkan pada suhu
tinggi dibiarkan akan menyebabkan terbentuknya biuret yang berbahaya bagi tanaman.
34
Pupuk ZA : Pupuk ZA adalah amonium sulfat (NH4)2SO4. Hanya mengandung 21% basa
nitrogen serta dapat menyumbang belerang yang juga penting bagi tumbuhan. Penggunaan
yang terlalu banyak akan menyebabkan tanah menjadi asam.
35
20 Batang pengaduk 35 buah
21 Tissu 2 buah
22 Oven 1 buah
23 Cawan porcelein 35 buah
24 Pipet gondok 10 mL 35 buah
25 pH meter 2 buah
Bahan :
No Bahan Spesifikasi Kebutuhan
1 HCl p.a / Merck 10 mL
2 Asam sulfat p.a / Merck 10 mL
3 Aquades 5L
4 peroksida p.a / Merck 25 mL
5 NaCl p.a / Merck 25 gram
Larutan standar Fe 100
6 p.a / Merck 5 mL
ppm
7 Ammonium klorida p.a / Merck 50 gram
8 Larutan amonia p.a / Merck 50 mL
9 Metil merah p.a / Merck 10 gram
10 Metil orange p.a / Merck 10 gram
11 CuSO4 p.a / Merck 10 gram
12 NaOH teknis / Merck 10 gram
V. PENENTUAN pH
Contoh pupuk dimasukkan dalam tabung reaksi. Dilarutkan dengan air dengan perbandingan
contoh air (1:10). pH larutan diperiksa dengan kertas pH/ pH meter
VI. KADAR Fe
a. Cara Iodometri
Ditimbang 2 gram contoh dimasukkan dalam gelas piala 100 ml, bubuhi 5ml HCl 25%,
didihkan hingga larut. Dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. Dilarutkan, dibubuhi HCl,
diimpitkan.. Dibubuhi 10ml larutan. Dikerjakan seperti penetapan Fe pada semen.
b. Cara Nessler
36
Ditimbang 1gr contoh. Dimasukkan kedalam gelas piala, dibubuhi 10ml HCl 25%,
didihkan hingga larut, didinginkan, dimasukkan dalam labu ukur 100ml. Diimpitkan,
disaring. Filtrat dpipet 50ml dimasukkan ke dalam gelas piala. Dibubuhi 5ml H2SO4 25%
dan 1ml H2O2, dipanaskan, didinginkan, dimasukkan dalam tabung nessler. Dibubuhi 5ml
KSCN berlebih. Ditepatkan sampai tanda garis, dibandingkan dengan standar pada volume
yang sama (warna larutan sama). Dicatat volume standar Fe 100 ppm. Dihitung kadar Fe
dalam contoh pupuk.
37
MODUL VIII
Penentuan Kadar Minyak dalam pupuk Urea secara Gravimetri
Ditimbang 200 gram urea dalam gelas baker glass 600 ml, larutkan dengan demin water
hingga 400 mL. Panaskan larutan hingga semua larut, dinginkan. Tambahkan 3-4 tetes indikator
methyl orange 0,1% dan HCl 1:1 hingga larutan berubah warna menjadi merah muda, diaduk.
Pindahkan kedalam corong pemisah 500 ml. Bilas baker glass dengan 50 ml n-Hexan, kemudian
masukkan lagi kedalam corong pemisah, selanjutnya kocok selama 1-2 menit sambil sesekali
tutupnya dibuka, lalu kocok/homogenkan pada alat shaker 5-10 menit. Lalu diamkan sampai
terlihat pemisahan antara air dan larutan n-Hexan. Pisahkan air dan n-Hexan, sambil sesekali
dibilas air pada tutup dan permukaan labu kocok 2x. Terakhir bilas dengan n-Hexan 10 mL dan
pisahkan menggunakan corong yang telah disiapkan bersama kertas saring no.1 dan ditaburi
Natrium sulfat anhidrat kedalam cawan porcelain. Uapkan pada Evaporator disk diatas water bath
pada suhu 850C sampai n-Hexan teruap sempurna. Keringkan dalam oven pada temperature
10050C selama 30 menit, dinginkan dalam desikator selama 30 menit kemudian timbang.
𝒎𝒈 𝒎𝒊𝒏𝒚𝒂𝒌 𝒕𝒆𝒓𝒕𝒊𝒎𝒃𝒂𝒏𝒈
𝑲𝒂𝒅𝒂𝒓 𝒎𝒊𝒏𝒚𝒂𝒌 (𝒑𝒑𝒎) =
𝒌𝒈 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍 𝒑𝒖𝒑𝒖𝒌 𝒚𝒂𝒏𝒈 𝒕𝒆𝒓𝒕𝒊𝒎𝒃𝒂𝒏𝒈
Alat :
No Alat Spesifikasi Kebutuhan
1 Neraca Analitis 2 buah
2 Kaca Arloji 35 buah
3 Corong pisah 500 mL 35 buah
4 Oven 1 buah
5 Cawan porcelain 35 buah
38
6 Beaker glass 500 mL 35 buah
7 Pipet tetes 5 buah
8 Shaker 10 buah
Bahan :
No Bahan Spesifikasi Kebutuhan
1 n-hexan p.a / Merck 500 mL
2 Aquades 5L
3 Urea 500 gram
4 HCl p.a / Merck 50mL
6 Na-sulfat anhidrat p.a / Merck 25 gram
7 Metil orange p.a / Merck 25 gram
39
DAFTAR PUSTAKA :
40