TITRASI REDOKS ( PENENTUAN BESI )

        I.            TUJUAN PERCOBAAN 

Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan standarisasi dan
penentuan cuplikan dengan titrasi redoks.

     II.            PERINCIAN KERJA

1.      Melakukan standarisasi larutan KMnO4
2.      Menentukan kadar besi dalam larutan 

  III.            DASAR TEORI 
Titrasi redoks merupakan titrasi yang di dasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara analit
dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk penentuan sebagian besar logam – logam .
indicator yang digunakan pada titrasi ini menggunakan berbagai cara kerja. Pada titrasi yang
menggunakan KMnO4 tidak menggunakan suatu larutan indicator , tetapi larutan KMnO4 itu
sendiri dapat bertindak sebagai indicator. 
A.    Kalium Permanganat 
Kalium permanganate digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun
lebih . zat ini merupakan pereaksi yang mudah diperoleh , tidak mahal , dan tidak memerlukan
indicator kecuali kalau digunakan larutan – larutan yang sangt encer  . satu tetes KMnO4 0,1 N
memberikan suatu warna merah muda yang jelas pada larutan dalam titrasi. Permanganate
mengalami reaksi kimia yang bermacam – macam , karena mangan dapat berada dalam keadaan
– keadaan oksidasi +2, +3 , +4 , +6 , +7 . untuk reaksi yang berlangsung dalam larutan yang
sangat asam akan terjadi reaksi : 
MnO4- + 8H+ + 5e                            Mn2+ + 4H2O
Sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah : 
            MnO4-  + 8H+                          MnO2(p)   + 2H20
Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat asam , dimana
permanganat  bereaksi dengan sangat cepat.
B.     Natrium Oksalat 
Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganate dalam larutan berasam.
Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi . stabil pada pemanasan dan tidak
hidrokopis . reaksi dengan permanganat agak kompleks dan sekalipun banyak penelitian yang
telah dilakukan , namun mekanisme yang tepat tidak jelas. Reaksinya lambat pada suhu kamar .
oleh , karena itu biasanya larutan dipanaskan pada suhu 600c . pada kenaikan suhu awalnya
reaksi berjalan lambat , tetapi kecepatan meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk . mangan
(II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya dinamakan otokatalitik karena katalis
dihasilkan oleh reaksinya sendiri. 
Ionnya mungkin mempengaruhi efek katalik nyadengan cepat bereaksi dengan permanganate
untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antara +3 dan +4 yang selanjutnya dengan
cepat mengoksidasi ion oksalat , kembali ke keadaan divalent . adapun reaksinya adalah : 
5C2O42- + 2 MnO4 + 16H+                                        2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
 Flower dan bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam terhadap kesalahan –
kesalahan yang mungkin di dalam titrasi. Mereka menemukan beberapa bukti dan pembentukan
peroksida. 
O2 + H2C2O4                           H2O   +  2CO2
Dan apabila peroksida terurai sebelum berekasi dengan permanganate , terlalu sedikit larutan
permanganate yang diperlukan sehingga dari perhitungan normalitasnya tinggi. Mereka
menyarankan agar hampir semua permanganate ditambahkan dengan cepat dalam larutan yang
telah diasamkan pada suhu kamar. Setelah reaksi sempurna larutan dipanaskan sampai 600c dan
titrasi diselesaikan pada suhu ini . 
 IV.            ALAT  YANG DIGUNAKAN.
Neraca analitis 
Kaca arloji 
Erlenmenyer 250 mL , 500 ml  3,3
Buret 50 mL 2
Pipet ukur 25 mL 4
Gelas kimia 250 mL 3
Labu takar 100mL , 250 mL , 500 mL 2,3,1
spatula 2
Bola karet 4
Hot plate 3
termometer 3

    V.            BAHAN YANG DIGUNAKAN

Na2C2O4 padatan
H2SO4 pekat
KMnO4 padatan
FeSO4 .7H2O padatan 

  VI.            KESELAMATAN KERJA
Menggunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk
menangani larutan asam sulfat . 

VII.            LANGKAH KERJA

A.    Standarisasi larutan KMnO4

·         Membuat larutan 0,1 N KMnO4 , 500 mL
·         Natrium oksalat dikeringkan dalam oven pada suhu 105 – 110oc selama 2 jam setelah itu
didinginkan dalam desikator.
·         Menimbang natrium oksalat sebanyak 300 mg , masukan ke dalam Erlenmeyer.
·         2,5 mL H2SO4 pekat dilarutkan dalam air 250 mL ( hati – hati )
·         Memasukan larutan H2SO4 tersebut kedalam Erlenmeyer yang berisi na-oksalat . kocok ,
dinginkan sampai 24oc
·         Mentitrasi dengan 0,1 N KMnO 4 sampai volume 35 mL . lalu memanaskan sampai 55 – 60 oc
dan lanjutkan titrasi setetes demi setetes hingga berubah warna yaitu merah muda. 

B.     Penentuan besi dengan KMnO4

·         Melarutkan 4 gram cuplikan (FeSO4.7H2O) dalam air demineral  100mL 
·         Memipet 25 mL larutan cuplikan ke dalam Erlenmeyer berukuran 250 mL dan menambahkan
25 mL 0,5 M H2SO4
·         Mentitrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO4 sampai warna muda tidak berubah lagi .

 X. PERTANYAAN.
1.      Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar KMnO4 sebagai
pereaksi oksidasi. ? 
2.      A. mengapa pada standarisasi dengan Na-oksalat , KMnO4diberikan secara cepat ?
B.mengapa larutan tersebut harus dipanaskan sampai 600C
3.  suatu sampel As2O3 seberat 0,2248 gram dilarutkan dan memerlukan 44,22 mL.
KMnO4 untuk                  titrasi . hitung molaritas dan normalitas KMnO4 ?
Penyelesain : 
1.      Keuntungan
Mudah diperoleh 
Tidak mahal
Tidak memerlukan indicator 
            Kerugian 
                        Reaksi lambat pada suhu kamar 
Mekanisme yang tepat tidak jelas
                        Permangat harus di tambah dengan cepat . 

2.      a. KMnO4 diberikan secara cepat karena apabila peroksida terurai sebelum bereaksi dengan
permanganate , terlalu sedikit larutan permanganate yang diperlukan dan perhitungan normalitas
tinggi. 
b. larutan harus dipanaskan sampai 60oC karena pada suhu kamar reaksinya berjalan lambat ,
tetapi kecepatannya meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk . ion tersebut bertindak sebagai
suatu katalis. Yang dihasilkan oleh rekasinya sendiri . 

3.         
Gram As2O3     = 0,2248 gram = 224,8 mg 
VKMnO4           = 44,22 ml
BE As2O3          = BM As2O3 197, 8422 mg/mek 
             Gram As2O3                
                                                      =   VKMnO4  X NKMnO4
                BE As2O3

            224,8 mg 
                                                     =     44,22 ml X NKMnO4
               197 , 8422 mg / mek 

NKMnO4    =   0, 0256 mek / ml 

Karena BE = BM maka normalitas = molaritas = 0,0256 mek / ml 

9. DATA PENGAMATAN
9.1 STANDARISASI LARUTAN KMNO4
NO      Gram analit (Na2C2O4))   Volume titran (KmnO4) Perubahan warna
)

   1                 300mg                       47,2 ml Larutan berubah warna secara

   2                 300mg                       47ml Betahap dari ungu gelap-merah gelap-

   3                 300mg                       45 ml Jingga-kuning-bening-merah muda

  Volume rata-rata                      46,4 ml

 
                                                
 
 
8.2 PENENTUAN BESI DENGAN KMNO4
 NO         Volume analit       Volume titran Perubahan warna
(KmnO4) 
   1                25ml                        37 ml Larutan berubah warna secara
   2                25ml                       37,4 ml Betahap dari ungu gelap-merah gelap-
   3                25ml                        37,2 ml Jingga-kuning-bening-merah muda
  Volume rata-rata                        37,2 ml
 
10. PERHITUNGAN 
10.1 STANDARISASI LARUTAN KmnO4
Menentukan normalitas KMn04
                        gr Na2C2O4/Be Na2C2O4 = V KmnO4 x N KmnO4
300gr/67 = 46,4ml x N KmnO4
       

4,47 = 46,4 X N. KmnO4

              
          N.KmnO4 4,47/46,4 = 

                           = 0,09650 N
 
 % Kesalahan = teori – praktek /teori x1oo%
                       = 0,1 – 0,09650 /0,1 x 100%
                       = 0,35 %
 
9.2 PENENTUAN BESI DENGAN KMNO4
Menentukan % besi dalam cotoh :
              

      %Fe = V.KmnO4 x N.KmnO4 x BE Fe / gr sampelx100%

 

%Fe = 37,2 x 0,09650 x 55,845/(25/100)4000mg x100%

%Fe = 200,472/1000 x 100%
%Fe = 20,047%

  Teori = %Fe = BE Fe/ BE FeSO4 7H2O x100%

                              = 55,845/278,02 x 100%
                              = 0,20086 x 100%
                              = 20,086%
 
%Kesalahan = praktek - teori /teori x 100%
                    = 20,047– 20,086 / 20,086 x 100%
                    = 0,194 %

 Gr KmnO4 = M x V x BE
= 0,1 x 0,5 x (158/5)
= 0,1 x 0,5 x 31,6
= 1,58 g

XI. ANALISA PERCOBAAN 

                Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa sebagai berikut : 
pertama membuat larutan KMnO4 500ml , dan mengeringkan natrium oksalat dioven 105 –
110 OC selama 2 jam. Lalu setelah kering natrium oksalat ditimbang sebanyak 300 mg .
dilarutkan kedalam Erlenmeyer lalu ditambahkan 2,5 ml H2SO4  yang telah dilarutkan, lalu
dinginkan sampai 0c dengan cara dimasukkan ke dalam baskom yang berisi es dan air ,
kemudian di titrasi dengan KmnO4 sampai volume 35ml. Kemudian di letakkan di hot plate dan
panaskan sampai 55-60c larutan akan menjadi bening. Setelah itu titrasi setets demi setetes
sampai larutan berbah warna merah muda. Catat volume yang di dapat. Didalam percobaan ini
didapat 3 volume yaitu 47,2ml, 47ml, dan 45ml dan rata rata nya adalah 46,4ml.
Selanjutnya adalah penentuan besi dengan KmnO4. Pertama tama menimbang 4gr
FeSO4 7H2O kemudian dilarutkan dengan aquadest 100ml. Lalu ditambahkan 25ml 0,5M
H2SO4 maka lautan akan berubah menjadi bening, Selanjutnya dititrasi dengan KmnO4 sampai
berubah warna menjadi merah muda. Dalam percobaan ini didapat volume titran yaitu 37ml,
37,4ml, 37,2 sehingga volume rataan nya 37,2ml.

XII. KESIMPULAN 
            Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
NKMnO4 = 0.09650 mek / ml 
VKMnO4 = 46,4 ml
Gram KMnO4 secara teori = 1,58 gram 
% Fe secara praktik = 20,047 %
%Fe secara teori = 20,086 %
%Fe = 0,194 %
% N KmnO4   = 0,35%
Kegagalan dalam praktikum disebabkan oleh banyak faktor kesalahan dalam pembuatan larutan
KmnO4 , FeSO4 yang terlalu lama dibiarkan akan berubah menjadi Fe2+.

XIII. DAFTAR PUSTAKA 

            Jobsheet. Kimia analisa dasar . politeknik negeri sriwijaya . 2020 . Palembang

GAMBAR ALAT