LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK

JUDUL

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT:

REKRISTALISASI DAN SUBLIMASI

SITTI FATMALA DARISTASANY

NPM. 09412111003
KELAS / KELOMPOK : A / III

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS KEDOKTERAN
UNIVERSITAS KHAIRUN
2021
A. JUDUL PERCOBAAN
Pemisahan dan Pemurniaan zat padat, Rekristalisasi dan Sublimasi.
B. TUJUAN
Untuk mengetahui konsep dan tujuan kristalisasi dan terampil dalam
melakukan rekristalisasi dengan baik, memilih pelarut yang sesuai untuk
rekristalisasi, menjernihkan dan menghilangkan warna larutan, serta memisahkan
dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.
C. DASAR TEORI
Kristalisasi merupakan salah satu proses pemurnian dan pengambilan hasil
dalam bentuk padat. Dewasa ini kristalisasi menjadi suatu proses industri yang
sangat penting, karena semakin banyak hasil industri kimia yang dipasarkan
dalam bentuk kristal.bentuk kristal semakin banyak diminati karena
kemurniannya yang tinggi, dengan bentuk yang menarik serta mudah dalam
pengepakan dan trasportasi. Dari segi kebutuhan energi, kristalisasi memerlukan
energi lebih sedikit dibandingkan distilasi atau metode pemisahan yang lain
(Rorong, 2013).
Pemurnian yang diistilahkan dengan rekristalisasi pada prinsipnya adalah
pelarutan kristal di dalam pelarut yang sesuai dan kemudian dikristalkan kembali.
Dengan demikian impuritas yang terperangkap ke dalam kristal bisa keluar seiring
larutnya kristal dalam pelarut. Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah
perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotornya.
Karena konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang
dimurnikan, dalam konisi dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam
larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Setelah suatu
kristal endapan terbentuk, kemurniannya dapat ditingkatkan dengan cara endapan
itu disaring, dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion pengotor akan hadir
dalam konsentrasi yang lebih rendah selama pengendapan (Rositiawati, 2013).
Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan
atau leburan dari material yang ada. Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah
proses lanjut dari kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi)
memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu
 kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan
supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal
hanyalah kristal murni. (Chairunnisa,Yoga, 2017).
Temperatur rekristalisasi yaitu, perubahan struktur kristal akibat
pemanasan pada suhu kritis dimana untuk suhu kritis pada baja karbon adalah
pada 723°C, sehingga dapat diartikan lebih lanjut bahwa temperatur rekristalisasi
adalah suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran
baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk
didalamnya (Syafurjaya, 2019).
Sublimasi adalah perubahan wujud zat dari padat ke gas atau dari gas ke
padat. Bila partikel penyusun suatu zat padat diberikan kenaikan suhu, maka
partikel tersebut akan menyublim menjadi gas. Sebaliknya, bila suhu gas tersebut
diturunkan, maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi padat. Cara yang
dapat kita lakukan adalah memisahkan partikel yang mudah menyublim tersebut
menjadi gas. Gas yang dihasilkan ditampung, lalu didinginkan kembali. Syarat
pemisahan campuran dengan menggunkan sublimasi adalah partikel yang
bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar (Shevla, 2013).
D. ALAT DAN BAHAN
a. Alat
a. Cawan Porselin
b. Corong
c. Erlenmeyer
d. Gelas Kimia
e. Hotplate
f. Kertas Saringa
g. Kaca Arloji
h. Neraca Analitik
b. Bahan
a. Asam benzoate
b. Es batu
c. Karbon aktif/Notrit
 d. Kamfer
Uraian Bahan
1. Asam Benzoat (Dirjen POM 1979, Hal. 49)
Nama Resmi : ACIDIUM BENZOAICUM
Nama Latin : Asam Benzoat
RM/RB : /122,12
Pemberian : Hablur halus dan ringan, tidak berwarna.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 350 bagian air %
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
2. Aquadest/Air suling (Dirjen POM 1979, Hal. 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILATTA
Nama Latin : Air suling
BM : 18,02
Pemberian : Cairan jernih tidak berwarna.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai indicator
3. Camphora (Dirjen POM 1979, Hal. 130)
Nama Resmi : CAMPHORA
Nama Lain : Kamfer
Pemberian : Hablur putih atau masa hablur, tidak berwarna atau putih,
bauh has, tajam, rasa pedas, dan aromatik
Kelarutan : Larut dalam 700 bagian air, dalam 1 etanol 95%, dalam
0,25 bagian Klorofom, sangat muda larut dalam eter,
muda larut dalam minyak lemak
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
E. HASIL PENGAMATAN
NO PERCOBAAN HASIL PENGAMATAN
1. Kristalisasi Asam
Benzoat

Berat Kristal Asam benzoat yang di peroleh

adalah 2,1 gram
2. Sublimasi

Berat kamfer yang di peroleh adalah 0,47 gram

F. PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini kami membuat 2 metode percobaan yang pertama
yaitu Rekristalisasi asam benzoat dan yang kedua Sublimasi. Pada proses
rekristalisasi didapatkan hasil asam bezoat murni dengan range rendeman yaitu
82%. Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam,
benzoat yang belum mummi yaitu yang masih ada pengotornya, sehingga
dilakukan pemurnian terhadap asam benzoate melalui pemanasan disertai dengan
pelarutnya yaitu air. Air digunakan sebagai pelarut karena memiliki titik didih
lebih rendah yaitu 100 C daripada asam benzoate yang memiliki titik leleh 249°C.
Dimana hal init sesuai dengan persyaratan pelarut yang digunakan dalam
prosesrekristalisasi yaitu pelarut harus memiliki titik didih dibawah titik leleh zat
yang akan di rekristalisasi. Pelarutan asam benzoat dalam air dilakukan dalam
keadaan panas karena untuk mempercepat kelarutan asam benzoat dan air, asam
benzoat juga bersifat semi polar yang menyebabkan asam benzoat sukar larut
dalam air sehingga perlu dilakukan pemanasan diatas hot plate.

Dalam percobaan rekristalisasi ditambahkan karbon yang berguna untuk

menghilangkan warna ataupun untuk mengikat pengotor yang terdapat dalam
asam benzoat. Setelah itu dilakukan penyaringan dalam keadaan panas,
penyaringan dalam keadaan panas bertujuan agar filtrate yang didapat merupakan
asam benzoate murni tanpa pengotornya. Kemudian filtrate yang didapat dalam
Erlenmeyer didinginkan dalam air es yang bertujuan untuk mempercepat
terbentuknya kristal. Setelah kristal terbentuk, disaring menggunakan alat vacuum
(Buchner) yang telah dilengkapi dengan kertas saring yang bertujuan untuk
penyaringan dan pengeringan yang lebih optimal dalam waktu yang singkat.
Sebelumnya dilakukan penimbangan pada kertas saring kosong yang bertujuan
untuk perhitungan hasil rendeman, kemudian asam benzoate yang telah di vakum
ditimbang berserta dengan kertas saring yang juga untuk memperoleh hasil
reademan..

Pada praktikum kali ini pada proses sublimasi kamper kotor dilakukan
pemanasan dan ditutup dengan kaca arloji yang diatasnya telah disimpan es batu,
proses ini bertujuan untuk memperoleh kamper murni tanpa pengotor, pemanasan
dilakukan disertai dengan es batu yang diposisikann diatas kaca arloji, karena
adanya perbedaan tekanan dingin dari atas dan tekanan panas dari bawah, jadi
langsung tersublimasi, Sublimasi kali ini diperoleh rendeman dengan hasil 99%
yang menyatakan adanya 1% zat pengotor yang tersisa.

Dilakukan penimbangan dengan menggunakan cawan kosong sebelum

sublimasi dan cawan kosong setelah sublimasi, karena hasil yang diperoleh agar
lebih akurat, karena jika menimbang kamper mumi yang menemel pada kaca
arloji akan mengakibatkan jumlah rendeman yang diperoleh tidak maksimal
karena masih ada yang tertinggal pada kaca arloji, penimbangan juga tidak
dilakukan pada kaca arloji, karena kaca arloji tidak akan sesuai antara sebelum
sublimasi dan setelah sublimasi, karena ada factor es yang mencair pada saat
sublimasi dilakukan. Sehingga beratnya tidak akan Sesuai.
Lampiran Foto :

Proses penyaringan Proses Melarutkan Proses mencampurkan

Kristal asam benzoat arang aktif/notrit
dengan asam benzoat

Hasil penimbangan Hasil penimbangan Proses pemanasan

kristal pada proses Kaca arloji Kamfer
sublimasi

Hasil penimbangan Hasil penimbangan

kertas saring kristal pada proses
Rekristalisasi asam
benzoat
G. KESIMPULAN
Adapun kesimpulan pada praktikum ini yaitu :
Kristalisasi dari suatu larutan merupakan proses yang sangat penting
karena ada berbagai macam bahan yang dipasarkan dalam bentuk kristalin, secara
umum tujuan kristalisasi adalah untuk memperoleh produk dengan kemurnian
tinggi dan dengan tinggkat pemunggutan (yield) yang tinggi pula. Pelarut yang
tepat dalam rekristalisasi adalah mempunyai daya pelarut yang tinggi pada suhu
tinggi dan daya pelarut semakini turun seiring dengan menurunnya suhu, dapat
melarutkan pengotor dengan mudah walaupun jumlahnya sedikit dan dapat
mengkristalkan zat yang dimurnukan. Menjenihkan dan menghilangkan warna
pada larutan dapat dilakukan dengan menambahkan karbon aktif pada larutan itu.

H. DAFTAR PUSTAKA
Chairunnisa dan Yoga. 2017. Karakterisasi Kristal Bahan Padat Aktif Farmasi,
Jurnal Farmaka Suplemen. 14 (1).
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan
Republik Indonesia, Jakarta.
Rorong, J. A.. 2013. Analisis Asam Benzoat Dengan Perbedaan Preparasi Pada
Kulit Dan Daun Kayu Manis (Cinnamomun burmanni), Chem. Prog-, 6
(2)
Rositawati, A.L., Citra M.T. dan Danny S., 2013, Rekristalisasi Garam Rakyat
Dari
Daerah Demak Untuk Mencapai SNI Garam Industri, Jurnal Teknologi
Kimia Dan Industri. 2 (4)
Sheyla. 2013. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan
Semimikro. Jakarta: PT Kalman Media Pusaka
Syafurjaya, Roby & Sari Hasanah, 2019, Kualitas Fisik Kertas Setelah
Pengeringan dengan Metode Kering Angin dan Vacuum Freeze
Drying, BACA, Vol: 30(1).