1. Tempatkan 1 g (tahu massa pastinya) minyak wintergreen dan 5 mL 20% NaOH dalam
labu dasar berbentuk kerucut 10 mL.
Perhatian: NaOH bersifat korosif. Cegah kontak mata, kulit, dan pakaian. Hindari menghirup
atau menelan senyawa ini.
2. Tambahkan batu mendidih dan lengkapi dengan kondensor, lalu refluks campuran
perlahan selama 15 menit.
3. Setelah didinginkan hingga suhu kamar, cuci dengan dua porsi diklorometana 2 mL
menggunakan metode pipet Pasteur. (Gambarkan sebagian dari lapisan bawah ke atas
menjadi pipet dan keluarkan kembali dengan hati-hati ke dalam labu, melalui lapisan atas.
Lakukan ini berulang-ulang untuk beberapa kali.)
4. Hapus lapisan diklorometana bawah menggunakan metode pipet Pasteur. (Peras bola
karet sambil membenamkan pipet Pasteur ke dalam larutan sampai ujungnya menyentuh
bagian bawah labu. Dengan hati-hati tarik lapisan bawah hingga antarmuka di antara
lapisan mencapai ujung pipet. Angkat pipet Pasteur dan keluarkan tetesnya lapisan atas
yang mungkin tersangkut di ujungnya. Kemudian pindahkan lapisan bawah di pipet ke
wadah lain). Pindahkan ke dalam labu Erlenmeyer untuk dibuang nanti.
Perhatian: Endapan putih asam salisilat yang kental akan terbentuk dan tetap ada bahkan saat
campuran benar-benar berputar.
Perhatian: Conc.H2SO4 sangat korosif dan dapat menyebabkan luka bakar kimiawi yang
serius jika terkena kulit. Kenakan sarung tangan saat menangani bahan kimia ini. Jika tidak
sengaja terjadi tumpahan, segera sirami daerah yang terkena dengan air dingin kemudian
denganNaHCO5%3 larutan.
6. Tambahkan 0,5 mL lagi untuk memastikan pengendapan lengkap dari asam salisilat.
(Pasang corong kaca filter ke labu dan penjepit filter. Hubungkan lengan samping labu
filter ke katup isap (S) dari bohlam pipet tiga arah. Potong kertas filter ke ukuran yang
tepat dan letakkan di bagian bawah corong. Keluarkan udara dari bohlam dengan
menekan katup udara (A) dan bohlam secara bersamaan. Basahi kertas saring dengan
beberapa tetes pelarut yang digunakan dan lakukan pengisapan; tekan katup "suction" (S).
Segera pindahkan suspensi ke filter. Lanjutkan pengisapan dengan menekan katup udara
(A) dan bulb secara bersamaan, lalu tekan katup hisap (S) hingga semua cairan ditarik
melalui filter. Jika perlu, padatan bisa dicuci di atas saringan dengan air es dingin Ulangi
proses penyedotan hingga padatan mengering diangin-anginkan Lepaskan hisapan dengan
menekan katup kosong (E)).
9. Kristal ulang produk dari air dalam labu Erlenmeyer 25 mL. (prosedur seperti teknik
rekristalisasi sebelumnya)
10. Setelah produk rekristalisasi benar-benar kering, ukur massanya dan hitung teoritis dan%
rendemennya.
11. Tentukan titik leleh produk. Titik leleh asam salisilat adalah 157 ° C.
12. Larutkan sedikit produk ke dalam air, tambahkan 2-3 tetes larutan besi klorida dan amati
warna larutannya.
PEMBERSIHAN
1. Tuang campuran diklorometana ke dalam wadah limbah untuk hidrokarbon
terhalogenasi.
2. Netralkan kelebihan asam dalam filtrat sintesis menggunakan 5% NaHCO3 dan buang ke
saluran pembuangan dengan banyak air.
3. Filtrat rekristalisasi dapat langsung dibilas ke saluran pembuangan dengan jumlah air yang
berlebihan.