IJCCS, Vol.x, No.x, July xxxx, pp.

1~5
ISSN: 1978-1520

Menentukan ukuran kristal katalis Fly Ash dengan metode

XRD melalui pendekatan persamaan Debye Scherrer
(Determining the crystal size of the Fly Ash catalyst using the XRD method using the "Debye
Scherrer" equation approach)

Dina Eka Pranata1, *Aida Syarif 1,M. Yerizam 1

1
Magister Terapan Teknik Energi Terbarukan, Politeknik Negeri Sriwijaya Jalan Srijaya Negara
Palembang, Telp. 0711-353414 fax. 0711-355918
E-mail :*

Abstract

Katalis fly ash yang sudah di aktivasi menggunakan NaoH, 2M dianalisa menggunakan XRD pada sudut
2θ = 15° - 80° dengan panjang gelombang (λ) sinar X sebesar 0,15406 nm. Dari hasil Analisa tersebut di
dapat senyawa NaO26Si6Y9 dengan bentuk struktur hexagonal. Selanjutnya hasil Analisa XRD yang di
dapat berupa nilai panjang gelombang, intensitas, 2θ dan FWHM akan di substitusikan kedalam
Persamaan Debye Scherrer untuk menghitung ukuran struktur kristal dari katalis Fly Ash. Dari persamaan
tersebut akan dibuat grafik hubungan antara ln() dan ln(1/cos() sehingga diperoleh nilai intersep
sebesar - 4,0688 dan nilai K = 0,9 serta λ= 0,15406 nm. Dari hubungan nilai intersep, nilai K, dan λ maka
dapat dihitung ukuran Kristal menggunakan persamaan modifikasi Debye Scherrer. Sehingga didapatkan
Ukuran Kristal (D) sebesar 8,10942 nm.

Keywords : Fly Ash, XRD, NaOH, Debye Scherrer

1. PENDAHULUAN dualitas frekuensi radiasi dan

Kegiatan inti dalam ilmu material momentum partikel, maka gagasan

adalah menentukan karakter struktural tentang panjang gelombang dapat

material baik dalam bentuk pejal, diterapkan dalam eksitasi elektron.

partikel, kristalin ataupun amorf. Sinar X adalah suatu radiasi

Pendekatan umum yang biasanya elektromagnetik dengan panjang

dilakukan adalah meneliti material gelombang (λ ≈ 0,1 nm) yang lebih

dengan berkas radiasi atau partikel pendek dari panjang gelombang cahaya

berenergi tinggi. Sifat dari radiasi adalah tampak (λ = 400 – 800 nm). Apabila

elektromagnetik dan monokromatik. elektron ditembak dengan cepat dalam

Menurut hipotesa de Broglie mengenai suatu ruang vakum maka akan dihasilkan
2 ◼ ISSN: 1978-1520

sinar X. Radiasi yang dipancarkan dapat juga dimanfaatkan untuk mengetahui

dipisahkan menjadi dua komponen yaitu susunan berbagai jenis atom dalam
(a) spektrum kontinu dengan rentang kristal, kehadiran cacat, orientasi, dan
panjang gelombang yang lebar dan (b) ukuran butir. Metode X-Ray Diffraction
spektrum garis sesuai karakteristik (XRD) memegang peranan penting
logam yang ditembak [1]. Gejala untuk menganalisis padatan kristalin
interferensi dan difraksi adalah hal material. Ukuran kristal material Fly Ash
umum dalam bidang cahaya. untuk dihitung dari hasil XRD dengan merujuk
menentukan jarak antar kisis dilakukan pada pelebaran grafik puncak-puncak
dengan mengukur sudut berkas difraksi difraksi menggunakan persamaan Debye
dari cahaya yang diketahui panjang Scherrer[3][4].
gelombangnya. Persyaratan yang harus
2. METODE PENELITIAN
dipenuhi adalah kisi bersifat periodi dan
Pada penelitian ini digunakan Fly
panjang gelombang cahaya memiliki
ash (Abu Terbang) yang berasal dari dari
orde yang sama dengan jarak kisi yang
PLTU Pyton. Fly Ash yang digunakan
akan ditentukan. Percobaan ini secara
diaktivasi terlebih dahulu menggunakan
langsung dapat dikaitkan dengan
Natrium hidroksida dengan konsentrasi
penerapan sinar X untuk menentukan
2 M. karakterisasi katalis fly ash
jarak kisi dan jarak antar atom dalam
menggunakan alat XRD pada sudut 2θ =
kristal. Pembahasan difraksi kisi kristal
15° - 80° dengan panjang gelombang (λ)
dengan kisi – kisi tiga dimensional
sinar X sebesar 0,15406 nm. Hasil
cukup rumit, namun Bragg
analisa XRD berupa difraktogram yang
menyederhanakannya dengan
akan dilakukan olah data untuk
menunjukkan bahwa difraksi ekivalen
memperoleh ukuran kristal
dengan pemantulan simetris oleh
menggunakan persamaan Debye
berbagai bidang kristal, asalkan
Scherrer [5] :
persyaratan tertentu dipenuhi.
𝐾.λ
𝐷 = β 𝐶𝑜𝑠 θ ……………………..(1)
Pemanfaatan metode difraksi
memegang peranan penting untuk Hasil modifikasi persamaan Debye
analisis padatan kristalin. Selain untuk Scherrer digunakan untuk menentukan
meneliti ciri utama struktur, seperti satu nilai ukuran kristal [2].
parameter kisi dan tipe struktur kristal,
IJCCS ISSN: 1978-1520 3

Persamaan modifikasi Debye Scherrer

dirumuskan sebagai berikut:
𝐾.λ 𝐾.λ 1
ln β = 𝑙𝑛 β 𝐶𝑜𝑠 θ = 𝑙𝑛 + ln 𝐶𝑜𝑠 θ ..(2)
D

Keterangan :
D = Ukuran Kristal
K = 0,9
λ = Panjang gelombang sinar x Gambar 2. Struktur kristalin Hexagonal dari
(0,15406) katalis Fly Ash
β = FWHM (Rad)
Munculnya sebaran orientasi bidang
θ = peak posisition (rad)
kristal menunjukkan bahwa katalis Fly
3. HASIL DAN PEMBAHASAN Ash yang dihasilkan memiliki struktur
1. Fly Ash Yang diaktivasi oleh NaOH 2M Hexagonal seperti pada gambar 2.
Struktur Hexagonal ini didapat dari
aplikasi Mercury setelah menginput data
hasil analisa XRD. Data kristal yang
terbentuk dapat dilihat pada table 1.
Tabel 1. Data Kristal Katalis Fly Ash
Parameter Nilai
Nama Material; Na O26 Si6 Y9
Nama Formula Na O26 Si6 Y9
Bentuk Kristal Hexagonal
Gambar 1. Difraktogram Katalis Fly ash Densitas (gram/cm3) 4,573
Sudat 2 θ pada peak
27,0
tertinggi (deg)
Gambar 1 menunjukkan difraktogram
Sudut θ pada peak
13,5
katalis Fly Ash. Puncak-puncak yang tertinggi (deg)
Intensitas 958,66
muncul semua teridentifikasi dan
FWHM (deg) 0,32
terdapat kesesuaian dengan data standar λ (nm) 0,15406
dari Join Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) yang Ukuran kristal dari katalis Fly Ash

mengindikasikan bahwa struktur dapat dihitung dengan menggunakan

polikristalin dari katalis Fly Ash dengan persamaan Debye Scherrer dengan nilai

orientasi bidang kristal (200), (210), panjang gelombang, intensitas, 2θ, dan

(211), (321)(231), dan (214)(124). FWHM yang telah dihasilkan dari

analisa XRD. Persamaan Debye
Schrerrer menunjukkan bahwa nilai
4 ◼ ISSN: 1978-1520

ukuran kristal yang dihasilkan akan Dari nilai intersep yang didapat dari
berbanding terbalik dengan nilai persamaan grafik tersebut dapat di
FWHM, sedangkan nilai FWHM subtitusikan kedalam persamaan 3 untuk
dipengaruhi oleh intensitas masing- menentukan ukuran kristal (D)
masing bidang kristal, dimana semakin
tinggi intensitas maka nilai FWHM
semakin kecil.
Dari persamaan 2 dapat dibuat grafik
hubungan antara ln() dan ln(1/cos().
Karena ln() terhadap ln(1/cos()
menunjukkan hubungan linier maka Gambar 3. Grafik Hubungan ln (1/cos θ)
dapat dilakukan pendekatan Least dan ln β

Squares Fit to straight line. Dengan Dari grafik pada gambar 3 diperoleh
demikian diperoleh persamaan garis nilai intersep sebesar - 4,0688 dan nilai
lurus y = y0 + mx. Dari persamaan garis K = 0,9 serta λ= 0,15406 nm. Dari
lurus tersebut diperoleh perpotongan hubungan nilai intersep, nilai K, dan λ
𝐾.λ 𝐾.λ maka dapat dihitung ukuran Kristal.
pada y0 = 𝑙𝑛 D
atau D = e 𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒𝑝 …..(3)
Hubungan antara ukuran Kristal, nilai
Perhitungan nilai ln (1/cos θ) dan ln
intersep, K dan λ ditunjukkan oleh
(β) hasil analisis XRD katalis Fly Ash
persamaan di bawah ini:
pada semua orientasi bidang kristal
𝐾. λ
ditunjukkan pada tabel 2.Dari persamaan 𝐷=
e𝑁𝑖𝑙𝑎𝑖 𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒𝑝
modifikasi Debye Schrerrer pada tabel 2 0,9 .0,15406
Ukuran Kristal (D) =
dibuat grafik hubungan antara ln (1/cos 𝑒 −4,0688
0,138654
θ) sebagai sumbu x dan ln β sebagai Ukuran Kristal (D) =
0,017098
sumbu y sehingga diperoleh nilai
Ukuran Kristal (D) = 8,10942 nm
intersep seperti pada grafik gambar 3
IJCCS ISSN: 1978-1520 5

4. KESIMPULAN
1. Berdasarkan difraktogram yang UCAPAN TERIMA KASIH
diperoleh oleh dari hasil Analisa XRD Penulis mengucapkan terima kasih
mengindikasi bahwa katalis yang kepada semua pihak yang telah membantu
digunakan memiliki struktur kristal penelitian ini sehingga artikel ilmiah ini
hexagonal. dapat diterbitkan.
2. Dari persamaan modifikasi Debye
Schrerrer dibuat grafik hubungan ln DAFTAR PUSTAKA

(1/cos θ) sebagai sumbu x dan ln β [1] Cullity, B.D. dan Stock, S.R, 2001.
sebagai sumbu y. Karena ln() terhadap Element of X-Ray Diffraction.
Third Edition, New Jersey :
ln(1/cos() menunjukkan hubungan Prentice Hall.
linier maka dapat dilakukan pendekatan
[2] Monshi, Ahmad., Mohammad, R. F.,
Least Squares Fit to straight line.
Mohammad, R. M., 2012.
Dengan demikian diperoleh persamaan
Modified Scherrer Eqquation to
garis lurus y = y0 + mx. Dari persamaan
Estimate More Accurately Nano-
garis lurus tersebut diperoleh
Crystallite Size Using XRD.
𝐾.λ
perpotongan pada y0 = 𝑙𝑛 D
atau D =
World Journal of Nano Science
𝐾.λ
. Dari hubungan nilai intersep, and Engineering, Vol. 2, pp. 154-
e 𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒𝑝

nilai K, dan λ maka dapat dihitung 160.

ukuran Kristal (D). Hasil perhitungan [3] K.S.Martirosyan.,at all.2011.Barium
ukuran kristal katalis fly ash hexaferrite nanoparticles:
menghasilkan ukuran kristal sebesar Synthesis and magnetic
8,10942 nm. properties.Materials Science and
Engineering: B, Volume 176,
5. SARAN
Pages 8-13
Pada penelitian ini dapat dicoba [4] Nowosielski. R., Babilas, R., Wrona,
menggunakan katalis dari bahan lain atau J. 2007. Microstructure and
menggunakan senyawa asam sebagai Magnetic Properties of
aktivator katalis sehingga dapat mengetahui
Commercial Barium Ferrite
kondisi terbaik untuk aktivasi katalis
Powders. Journal of
Achievements in Materials and
6 ◼ ISSN: 1978-1520

Manufacturing Engineering, Vol.

20 Issue 1-2, pp. 307-310.
[5] Masruroh, Algafari B. M, Titus L.,
Rachmat T. T., 2013,Penentuan
Ukuran Kristal (Crystallite Size)
Lapisan Tipis PZT dengan
Metode XRD melalui
pendekatan persamaan Debye
Scherrer, Journal of Educational
Innovation, Vol. 1. No. 2.