LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI II

Dosen Pengampu :

Dr. Hisran H, Apt

Disusun Oleh kelompok 6:

1. Jeng Ratu Widiya Wathi (PO71390200022)

2. Nurul izzah Uswatun Hasanah(PO71390200018)

3. Ahmad Jaka Supriyadi (PO71390200026)

4. Febi Syahfitri S (PO71390200030)

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES JAMBI

JURUSAN D3 FARMASI
I. Judul : Penetapan kadar kaffein dalam tablet Bodrex secara Iodometri

II. Tujuan : Untuk menentukan kadar kaffein dalam tablet bodrex dengan menggunakan
titrasi iodometri dengan menggunakan larutan baku Na2S2O3 sebagai titrannya.

III. Dasar Teori :

Iodometri merupakan suatu kondisi apabila melakukan titrasi terhadap
berbagai zat reduktor dengan menggunakan titrasi secara langsung maupun
tidak langsung.Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kadar berbagai zat
oksidator iodometri yang merupakan titrasi tidak langsung. Titrasi iodometri
dilakukan terhadap berbagai zat oksidator berupa tembaga sulfat dan garam
besi  (III), zat-zat oksidator tersebut direduksi terlebih dahulu dengan iodin dan
KI dalam jumlah setara.

Selain itu juga ditentukan kembali dengan menggunakan larutan

Natrium tiosulfat yang baku. Titrasi iodometri sering dipakai untuk
menentukan kadar berbagai macam zat uji yang mempunyai sifat reduktor
terhadap titrasi langsung, sedangkan berlaku sebaliknya untuk titrasi
iodimetri.Metode tersebut juga dipakai untuk penentuan kadar berbagai jenis
zat yang mengandung oksidator pada bidang farmasi, misalnya seperti Cu (II),
Fe (III), Cl2 dan lainnya. Sehingga untuk mengetahui kadar yang dimiliki oleh
suatu zat, hal itu berarti juga akan mengetahui kualitas dan mutunya. Titrasi
iodometri pun dipakai untuk penetapan kadar Metampiron (Antalgin), Natrium
Askorbat, Natrium Tiosulfat, Asam Askorbat, dan sebagainya di dalam
farmakope Indonesia.

Titrasi iodometri adalah titrasi yang dilakukan secara tidak langsung,

oksidator akan dianalisis terlebih dahulu baru kemudian direaksikan dengan ion
iodida berlebih. Hal itu dilakukan dalam keadaan yang sesuai, kemudian
iodium dibebaskan secara titrasi dan kuantitatif dengan  menggunakan larutan
standar.Perlu diketahui bahwa titrasi iodometri termasuk ke dalam kelompok
titrasi reduksi oksidasi yang mengacu terhadap transfer elektron. Natrium
tiosulfat adalah larutan standar yang dipakai pada proses iodometri. Garam
mini pada umumnya mempunyai bentuk pentahidrat dari Na2S2O3 + 5H2O.

Larutan tidak boleh dilakukan standarisasi dengan menggunakan cara

penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi menggunakan larutan
baku yang primer. Larutan natrium tiosulfat tidak bisa stabil di dalam jangka
waktu yang lama (Day & Underwood, 2004).

Titrasi iodometri adalah titrasi yang dilakukan secara tidak langsung,

oksidator akan dianalisis terlebih dahulu baru kemudian direaksikan dengan ion
 iodida berlebih. Hal itu dilakukan dalam keadaan yang sesuai, kemudian
iodium dibebaskan secara titrasi dan kuantitatif dengan  menggunakan larutan
standar. Iodometri adalah cara titrasi secara redoks yang memakai larutan
iodida sebagai pentiternya. Sedangkan iodimetri adalah cara titrasi redoks
dengan pentiter berupa larutan iodium (Rivai, 1995).Iodium dipakai sebagai
pereaksi iodometri dan iodida dipakai sebagai reaksi dari iodometri. Beberapa
zat relatif adalah reaksi dari reduksi yang bisa dikatakan cukup kuat untuk
dilakukan titrasi dengan iodium secara langsung. Maka jumlah dalam
penentuan iodometri sedikit.

IV. Monografi
1. Natrium Tiosulfas

Nama kimia: Natrii Tiosulfas

Berat molekul: 248,17

Pemerian: hablur besar, tidak bewarna, atau serbuk hablur kasar.

Mengkilap dalam udara lembab dan mekar dalam udara kering
pada suhu lebih dari 33. Larutan netral atau basa lemah terhadap
lakmus.

Kelarutan: sangat mudah larut dalam air dan tidak larut dalam
etanol

Ph: 8-9,5

Stabilitas: stabil dalam setiap keadaan. untuk penggunaan khusus

harus disimpan dalam wadah yang sesuai.

2. Etanol

Nama kimia: etil alkhol

Rumus kimia: C2H6O

Berat molekul: 46,07

 Pemerian: cairan mudah menguap,jernih dan tidak bewarna. Bau
khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap
walaupun pada suhu rendah.

Kelarutan: bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan

semua pelarut organik.

Penyimpanan: dalam wadah tertutup rapat dan jauh dari api.

3. Asam sulfat

Nama resmi: acidum sulfanicum

Berat molekul: 98,07

Pemerian: cairan kental seperti minyak, korosif tidak bewarna, jika

ditambahkan dalam air menimbulkan panas.

Penyimpanan: dalam wadah tertutup rapat.

4. Iodium

Nama resmi: iodium

Berat molekul: 126,921

Pemerian: keping atau butir, berat, mengkilap, seperti logam hitam

kelabu. Bau khas.

Kelarutan: larut dalam 3500 bagian air, 13 bagian etanol, 80 bagian

gliserol p.

Kegunaan: sebagai larutan sekunder

Penyimpanan: dalam wadah tertutup rapat.

5. Indikator kanji
 Nama lain: amilum

Pemerian: serbuk hablur putih

Kelarutan: larut dalam air panas, membentuk larutan keruh

Penyimpanan: dalam wadah tertutup baik

Kegunaan: sebagai indikator

V. Alat dan Bahan :

Alat : Bahan :
1. Timbangan Digital 1. Sampel tablet bodrex
2. Lumpang & stemper 2. Asam sulfat pekat
3. Beaker glass 3. Larutan iodium
4. Gelas ukur 4. Aquadest
5. Labu ukur 5. Indikator amilum
6. Batang pengaduk 6. Etanol
7. Neraca analitik 7. Larutan Na2S2O3
0,1N
8. Pipet tetes. 8. Natrium karbonat
9. Pipet volume. 9. Kalium iodat
10. Erlenmeyer
11. Buret

VI. Prosedur Kerja

1. Pembuatan larutan iodium 0,1 N

o Timbang 6,35 g iodium dalam botol timbang.

o Timbang 9 g kalium iodida dalam gelas kimia, tambahkan 10 tetes air suling.
Aduk hingga larut.
o Masukkan iodium sedikit-sedikit, aduk hingga kristal iodium tersebut larut.
o Encerkan dengan air suling, masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
o Bilas gelas kimia dengan air suling, dan masukkan air bilasan ke dalam labu ukur
yang berisi larutan iodium sebelumnya.
o Lakukan pembilasan sampai gelas kimia tersebut bebas dari larutan iodium,
kemudian cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda.

2. P e m b u a t a n l a r u t a n i n d i k a t o r a m y l u m ( d i b u a t s e g a r )
 Gerus 500 m g pati P atau pati larut P, dengan 5 m L air dan tambahkan
sambil terus diaduk dengan air secukupnya hingga 100 mL, didihkan
selama beberapa menit, dinginkan dan saring

3. P e m b a k u a n i o d i u m 0 , 1 N
25 mL larutan Iodium dititrasi dengan larutan natriumtiosulfat 0,1 N
sampai warna kuning, tambahkan 1 m L indikator amylum sampai warna
biru hilang.

4. P e m b u a t a n la r u t a n N a t r i u m t i o s u l f a t 0 , 1 N

25 gram natriumtiosulfat dilarutkan dalam 1000 m L air yang sudah

dididihkan dan didinginkan + 0,1 gram Na2C O 3 biarkan 1 hari sebelum
pembakuan.

5. P e m b a k u a n Na t r iu m t i os ul f a t 0 , 1 N
0,14-0,15 gram KIO3 + 25 m L air + 2 gram KI + 10 m L H 2SO4 atau HCl
1N kemudian dititrasi dengan larutan natriumtiosulfat yang akan di
standarisasi sambil dikocok. Ketika larutan menjadi kuning tambah
indikator amylum, titrasi diteruskan sampai warna biru hilang.

6. Penetapan Kadar Kafein

 Tablet bodrex ditimbang lalu digerus sampai halus, dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer 250 mL
 Stampler dibilas dengan alkohol, lalu dituang ke erlenmeyer sampai volume
alkohol 25 mL, ditutup dengan aluminium foil, dihomogenkan ± 5 menit
 + 5 mL H2SO4 4 N dan 10 mL larutan iodium 0,01 N + aquades sampai batas
100 mL, ditutup, dikocok sampai homogen lalu didiamkan ± 10 menit
 Pada bagian jernih dipipet 10 mL larutan, dimasukkan ke dalam erlenmeyer
 Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,01 N hingga warna coklat hampir hilang
 Ditambah 1 mL indikator amilum, dilanjutkan titrasi dengan Na2S2O3 0,01 N
hingga warna putih keruh. Dihitung kadar kafein dalam tablet

MENGHITUNG KEBUTUHAN OBAT

Bodrex tablet : tiap tablet mengandung 600 mg paracetamol dan 50 mg

kaffein.

Persamaan reaksi:

Reaksi pembentukan iodium: IO3- + 3e- + 6H + 1- + 3I2 + 3H2O

Reaksi pembentukan Na2S2O3 dengan KIO3 I2 + 2NA2S2O3 2 Nal +

Na2S4O6V

Mr: 194,2
 10/1000 x 0,01 = 0,001

0,001 x 194,2 = 0,1942 g / 194,2 mg untuk 1x titrasi

Untuk 1 kelompok ada 3 orang berarti: 6 x 194,2 mg = 1165,2 mg

Berat 1 tablet : 0,5355 / 535,5 mg

Serbuk yang ditimbang : 1165,2 / 650 x 535,5 = 959,94 mg

Yang di pipet : 194,2 / 1165,2 x 100 = 16,6 ml -> 10 ml

VII. Hasil Pengamatan

Data Titrasi pada Pembakuan

Pembacaan skala buret Volume

Titik awal titrasi Titik akir titrasi titrasi
NO (ml)
1 0 8 8 ml
2 8 16,2 8,2 ml
3 16,2 25 8,8 ml

Perhitungan pembakuan:

1. 0,00263 / 194,2 = 0,000013

10/100 x 0,000013 = 0,0000013
1000 / 8 ml x 0,0000013 = 0,0001625

2. 0,00267 / 194,2 = 0,000013

10/100 x 0,000013 = 0,0000013
1000 / 8,2 ml x 0,0000013 = 0,0001585

3. 0,00278 / 194,2 = 0,000014

10 / 100 x 0,000014 = 0,0000014
1000 / 8,8ml x 0,0000014 = 0,0001590
Karakteristik sampel uji
Berat serbuk tab yang harus ditimbang = 959,94 mg
 Berat Pembacaan skala buret Volume
Titik awal titrasi Titik akir titrasi titrasi
NO (ml)
1 959,84 0 7 7 ml
2 959,84 7 14 7 ml
3 959,84 14 20,6 7,1 ml
4 959,84 20,6 28 7,4 ml
5 959,84 0 7,8 7,8 ml
6 959,84 7,8 14 8,2 ml
Perhitungan kadar:
1. M= 194
V= 7 ml
7/1000 x 0,194 = 0,007358 x 194,2
= 0,263
100/10 x 0,263 = 2,63%

2. M= 194
V= 7 ml
7/1000 x 0,194 = 0,007358 x 194,2
= 0,263
100/10 x 0,263 = 2,63%

3. M= 194
V= 7,1 ml
7,1/1000 x 0,194 = 0,0013774 x 194,2
= 0,267
100/10 x 0,267 = 2,67%

4. M= 194
V= 7,4 ml
7,4/1000 x 0,194 = 0,0014356 x 194,2
= 0,278
100/10 x 0,278 = 2,78%

5. M= 194
V= 7,8 ml
7,8/1000 x 0,194 = 0,0015132 x 194,2
= 0,293
100/10 x 0,293 = 2,93%

6. M= 194
V= 8,2 ml
8,2 /1000 x 0,194 = 0,0015908 x 194,2
= 0,308
100/10 x 0,308 = 3,08%
 2,63% + 2,63% + 2,67% + 2,78% + 2,93% + 3,08% = 16,72%

VIII. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan berjudul kafein, dengan tujuan untuk
menetapkan kadar kafein menggunakan metode titrasi iodometri.
            Iodometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif volumetri secara
oksidimetri dan reduksimetri melalui proses titrasi (W Haryadi, 1990). Titrasi oksidimetri
adalah titrasi pengoksidasi (oksidator). Titrasi reduksimetri adalah titrasi terhadap larutan
zat pengoksidasi (oksidator) dengan larutan standar zat pereduksi (reduktor) (Regina, 2008).
Iodimetri adalah titrasi dengan larutan standar iodium yang dibebaskan pada suatu reaksi
redoks (Regina, 2008).
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium
thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak
boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi
dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama
(Underwood, 2001)
Titrasi dengan natrium tiosulfat hanya boleh dilaksanakan dalam larutan asam atau hampir
netral. Oleh karena itu, HCl digunakan untuk melarutkan kafein sehingga suasana menjadi
asam karena kafein tidak bersifat asam disebabkan karena kafein tidak mempunyai atom
hidrogen yang dapat dilepaskan sehingga kafein merupakan basa yang sangat lemah dan
garamnya mudah terurai oleh air (Nurul dan Desy, 2013).
Digunakan indikator amilum untuk mengetahui titik akhir titrasi yang ditandai dengan
perubahan warna menjadi biru (Endah dkk, 2016). Pada penetapan kadar kafein dengan
metode iodimetri, amilum dan iodin akan membentuk kompleks berwarna biru meskipun
tidak terlalu terlihat (Harjadi, 1993; Khopkar, 1990).
Larutan kalium iodida maupun iodin disimpan pada tempat yang dingin dan gelap agar tidak
rusak (Endah dkk, 2016). Dan untuk mencegah terjadinya peruraian asam iodida oleh cahaya
matahari.
Pada titrasi iodometri ini sebelum melakukan penetapan kadar terhadap sampel harus
dilakukan juga pembakuan larutan pentiter, di mana pentiter yang digunakan pada titrasi ini
yaitu larutan natrium tiosulfat. Alasan dilakukannya pembakuan natrium tiosulfat,
dikarenakan natrium tiosulfat ini bersifat tidak stabil sehingga perlu adanya pembakuan
Kemudian dilanjutkan dengan penetapan kadar kafein dalam sampel yang perlu
ditambahkan dengan kalium-iodat (KIO3) dalam suasana asam dengan diberi beberapa
perlakuan yang bertujuan supaya KIO3 dapat teroksidasi oleh adanya asam menjadi iodium
(I2) kemudian iodium yang terbentuk akan bereaksi dengan sampel dan membentuk
endapan tetraiodida (C8H10O2N4.HI.I4). Lalu sampel yang telah diberi perlakuan di atas dipipet
10 mL .
Pada percobaan pertama saat melakukan titrasi didapat volume 7 ml , percobaan kedua
didapat 7ml, percobaan ketiga didapat 7,1 ml , percobaan keempat didapat 7,4ml,
percobaan kelima didapat 7,8 ml dan percobaan terakhir didapat 8,2 ml.
Pada penetapan kadar kafein dengan metode iodometri menggunakan kalium iodida,
didapatkan kadar sebesar 16,72%. Hal ini tidak sesuai dengan literatur yang mengatakan
bahwa kadar kafein tidak kurang dari 85,6% (Dirjen POM, 1979).
Adapun perbedaan yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur. Disebabkan karena
beberapa faktor kesalahan, yaitu :
1.    Alat yang digunakan kurang steril
2.    Kurang ketelitian dalam menimbang sampel
3.    Pereaksi yang digunakan telah terkontaminasi
4.    Kurangnya ketelitian saat melakukan praktikum

IX. KESIMPULAN

Setelah dilakukannya percobaan diatas, maka dapat disimpulkan bahwa :

1. Iodometri merupakan suatu kondisi apabila melakukan titrasi terhadap

berbagai zat reduktor dengan menggunakan titrasi secara langsung
maupun tidak langsung.Percobaan ini dilakukan untuk menentukan
kadar berbagai zat oksidator iodometri yang merupakan titrasi tidak
langsung. Titrasi iodometri dilakukan terhadap berbagai zat oksidator
berupa tembaga sulfat dan garam besi  (III), zat-zat oksidator tersebut
direduksi terlebih dahulu dengan iodin dan KI dalam jumlah setara.
2. Pada percobaan pertama saat melakukan titrasi didapat volume 7 ml ,
percobaan kedua didapat 7ml, percobaan ketiga didapat 7,1 ml ,
percobaan keempat didapat 7,4ml, percobaan kelima didapat 7,8 ml
dan percobaan terakhir didapat 8,2 ml.
3. Pada metode iodometri di dapatkan % kadar yang tidak sesuai dengan
literatur yaitu sebesar 16,72%.