Experimento preparao e caracterizao de uma base 1 - Introduo

Para melhor desempenho no experimento que abordaremos foi elaborado um pequeno text o explicativo onde so mostrados conceitos bsicos sobre preparao de solues visando uma melhor compreenso de todos os processos envolvidos no mesmo.

1.1- Conceitos bsicos

A disposio de um reagente no estado puro facilita a preparao de uma soluo com molaridade definida, pois pesa-se uma frao determinada do mol, dissolvendo-se a massa pesada num solvente apropriado (normalmente H2O) e completando-se a soluo at um volume conhecido. Quando no se tem o reagente na forma pura, como o caso da maior parte dos hidrxidos alcalinos, de alguns cidos inorgnicos e de vrias substncias deliqescentes, preparam-se inicialmente solues que tenham aproximadamente a molaridade desejada. Depois estas solues so padronizadas pela titulao contra soluo de uma substncia pura, com a concentrao conhecida com exatido, chamada de padro primrio. Um padro primrio um composto com pureza suficiente para permitir a preparao de uma soluo padro mediante a pesagem direta da quantidade da substncia, seguida pela diluio at um volume definido de soluo. A soluo que se obtm uma soluo padro primria. Um padro primrio deve atender s seguintes condies: 1. Deve ser de fcil obteno, purificao, secagem e preservao em estado puro; 2. Deve permanecer inalterada ao ar durante a pesagem. Durante a estocagem, a composio do padro deve permanecer invarivel; 3. A substncia deve proporcionar testes de impurezas mediante ensaios qualitativos ou de outra natureza, com a sensibilidade conhecida (O total de impurezas no dever exceder, em geral, 0,01 a 0,02%); 4. Deve ter uma massa molecular relativamente elevada, a fim de que os erros de pesagem possam ser desprezveis; 5. A substncia deve ser facilmente solvel nas condies em que ser empregada; 6. A reao com a soluo padro deve ser estequiomtrica e praticamente instantnea. O erro de titulao deve ser desprezvel, ou fcil de determinar exatamente por mtodo experimental.

Na prtica, difcil obter um padro primrio ideal, e usualmente se faz um compromisso entre as exigncias ideais mencionadas.Os sais hidratados, como regra, no constituem bons padres em virtude da dificuldade de secagem eficaz. No entanto, sais que no eflorescem, como o tetraborato de sdio, Na2B4O7 10H2O, e o sulfato de cobre, CuSO4 5H2O, mostram-se, na prtica, padres secundrios satisfatrios. O biftalato (C8H5KO4) normalmente utilizado na normalizao de NaOH como sendo um padro primrio. Ele diludo em gua fervida e resfriado temperatura ambiente (eliminao de CO2 dissolvido). A gua funciona como solvente do biftalato, e a quantidade de gua adicionada depende de dois fatores: dever ser o suficiente para dissolver o biftalato e baixa o suficiente para que se possa ver a mudana de cor do indicador utilizado. No caso de titulao potenciomtrica (com uso de eletrodos), recomenda-se no diluir muito pois assim perde-se sensibilidade do aparelho. Outras foras existentes em soluo tambm podero ser fator de alterao da titulao (o equilbrio cido-base do indicador), caso seja adicionado muita gua. Vale lembrar que a gua ir diluir igualmente o titulante e o titulado e, portanto, no dever influenciar na prpria titulao. Titulao o processo de adio de quantidades discretas de um dos reagentes, geralmente com o auxlio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentrao, a titulao um procedimento analtico e, geralmente, so feitas medidas de volume, caracterizando as titulaes volumtricas; mas, em alguns casos, pode-se monitorar a variao gradual de uma outra grandeza, como a massa, caso das titulaes gravimtricas, ou a absoro da luz, como nas titulaes espectrofotomtricas. Os mtodos volumtricos so um grupo de procedimentos quantitativos baseados na determinao da concentrao de um constituinte de uma amostra a partir de uma reao, em soluo, deste com um reagente de concentrao conhecida, acompanhada pela medida de quantidades discretas de soluo adicionada. Genericamente, trata-se de determinar a concentrao de uma espcie de interesse em uma amostra a partir do volume (ou massa) de uma soluo com concentrao exatamente conhecida (soluo padro) necessria para reagir quantitativamente com esta amostra em soluo (soluo problema). A determinao da concentrao de uma soluo (soluo problema) a partir de sua reao quantitativa com uma quantidade conhecida de uma substncia que pura (padro primrio) chamada de titulao de padronizao, ou simplesmente padronizao. Neste caso,

aps ter sua concentrao determinada, a soluo problema passa a ser uma soluo padronizada. Um fator que extremamente de grande importncia em uma titulao de padronizao a utilizao de indicadores qumicos, que so escolhidos conforme o tipo da reao qumica. Os indicadores qumicos so substncias atravs das quais possvel observar o desenvolvimento de uma reao qumica. Estes, utilizam-se ,sobretudo, na determinao do ponto de equivalncia em anlise volumtrica e so denominados de indicadores de pH ou indicadores cido-base ou ainda de neutralizao . Estes indicadores, em contato com solues cidas ou alcalinas, mudam de cor, sendo por este fato ainda hoje utilizados para indicar o carter cido ou alcalino de uma soluo. O uso de indicadores remonta ao sculo XVII, quando Robert Boyle (1627-1691), reconheceu que corantes vegetais mudavam de cor em contato tanto com solues cidas quanto com solues alcalinas. Deste modo, Boyle classificou como cidos todas as substncias que tornassem vermelha a tintura azul de tornesol (indicador) e como bases todos os compostos que restitussem a cor azul ao tornesol. Dentro dos indicadores de pH, os mais frequentemente utilizados so: a fenolftalena , o tornesol e o indicador universal . A fenolftalena um corante orgnico slido, branco, insolvel em gua, mas solvel em lcool etlico, originando uma soluo incolor. O tornesol um corante orgnico slido e azul constitudo por extratos de lquenes. Apresenta-se em soluo aquosa nas cores roxo, azul e vermelho. O indicador universal uma mistura de vrios indicadores, uns naturais outros sintticos. Sendo mais sensvel que o tornesol e a fenolftalena, apresenta uma maior variedade de cores consoante a acidez ou basicidade da soluo. Existem ainda outros tipos de indicadores como os indicadores metalocrmicos que se utilizam para determinar concentraes de ies metlicos, formando com eles complexos corados (por exemplo, negro de eriocromo), indicadores redox que mudam de cor quando se atinge um determinado potencial de oxirreduo (por exemplo o azul de metileno) e ainda os indicadores de adsoro , ou de Fajans , que indicam o ponto de equivalncia em anlises por precipitao atravs de uma colorao caracterstica do precipitado (por exemplo, fluorescena e eosina).As solues podem ser classificadas de diversas maneiras, uma delas quanto saturao: insaturada, saturada ou supersaturada.

Para entendermos os conceitos acima, temos que entender o que solubilidade de um soluto em solvente: a quantidade mxima de soluto que conseg ser dissolvida em uma ue determinada quantidade de solvente geralmente, padronizada com 100g de solvente. A solubilidade depende das interaes entre soluto e solvente (duas substncias com foras intermoleculares aproximadamente do mesmo tipo e intensida so, provavelmente, de muito solveis umas nas outras), da temperatura (um aumento de temperatura sempre favorece um processo endotrmico; inversamente, se o processo de solubilizao exotrmico, um aumento de temperatura diminui a solubilidade) e da presso (nas solues gasosas). Soluo saturada aquela que apresenta a quantidade mxima de soluto dissolvido em uma determinada quantidade de solvente a uma temperatura constante, isto , aquela que atingiu o ponto de saturao. Soluo insaturada aquela onde a quantidade de soluto menor que na soluo saturada, ou seja, no atingiu o ponto de saturao (ainda tem capacidade de dissolver de dissolver soluto). Soluo supersaturada aquela que contm mais soluto dissolvido do que o necessrio saturao. Pode ser obtida quando solvente e soluto esto a uma temperatura em que seu Coeficiente de Solubilidade* maior e depois a soluo resfriada ou aquecida, de modo a reduzir o coeficiente de solubilidade. Quando isso feito de modo cuidadoso, o soluto permanece dissolvido, mas a soluo se torna extremamente instvel. Qualquer vibrao ou adio de cristais (grmens de cristalizao) fazem precipitar (induzem) a quantidade de soluto em excesso dissolvida. Propores relativas a soluto/solvente: essas podem ser concentradas ou diludas, que apresentam proporcionalmente menos soluto dissolvido que uma outra concentrada. *Coeficiente de Solubilidade: definido como a mxima quantidade de soluto que possvel dissolver em uma quantidade fixa de solvente a uma determinada temperatura.

2 Objetivo
O objetivo desse experimento visa fornecer meios para preparao de solues necessrias s analises e caracterizao de uma bsase, assim como obteno da mesma. Tem tambm como objetivo capacitar o aluno a fazer uma anlise qualitativa e quantitativa da soluo.

Atravs de uma soluo de biftalato de potssio (C8H5KO4 ) contendo fenolftalena padronizar uma soluo de hidrxido de sdio (NaOH), este sendo solubilizado pois inicialmente estava no estado slido.

3-Procedimento Experimental
Materiais e reagentes seguem nas tabelas abaixo: Materiais Utlizados Balo Volumtrico 100ml Balana Basto de Vidro Becker 10ml Becker 50ml Erlenmeyer 125ml Erlenmeyer 250ml Faca Bureta 25ml Papel Indicador de PH Papel Absorvente Pina Tubo de Ensaio Solues Utilizadas Etanol Absoluto Fenolftalena Ftalato cido de Potssio Lentilha de NaOH

Etapa I: Obteno de uma Base

O experimento teve incio com a retirada de um pedao de sdio metlico com o auxlio de uma pina do recipiente no qual se encontrava. Depois foi removida uma crosta escura e selecionado um pedao do tamanho de um gro de milho com o com auxlio de uma faca. Posteriormente foi secado e colocado em um tubo de ensaio contendo 10ml de etanol absoluto e deixado a observar quaisquer alteraes. Depois foi transferido para um balo volumtrico de 100mL tomando o devido cuidado de lavar o tubo com um pouco de gua destilada para garantir que todo o sdio dissolvido tivesse sido tranferido para o balo e depois foi completado com gua destilada at que atingisse o volume desejado (100mL).

Etapa II: Preparao de Solues Necessrias as Analise de Caracterizao de uma Base

Esta etapa teve incio com a pesagem de 2,5g de ftalato de cido de potssio em uma balana com um becker de 10mL. O ftalato havia sido levado estufa para secar a temperatura de 110C a 120C, durante 30minutos. No momento em que ftlato estava na estufa colocamos 150ml de gua recm destilada para aquecer a temperatura de 50 a 70C. Posteriormente

pesamos 2,043g de cido seco e dissolvemos em 50ml de gua destilada aquecida e o transferimos para um erlenmeyer de 125mL tomando o mesmo cuidado da etapa anterior para garantir que todo o cido dissolvido fosse transferido para o erlenmeyer. O cido dissolvido foi colocado em um balo volumtrico e levado a um banho de gua a 15C (adicionamos gelo at atingir a temperatura desejada), o erlenmeyer foi lavado com pores de gua que foram unidas ao balo volumtrico o qual foi preenchido at o menisco. E por fim transferimos para um frasco, rotulamos a soluo em gramas por 100ml, colocamos data, nomes dos componentes e guardamos no estoque.

Etapa III: Analise Qualitativa de uma Base Obtida

Este procedimento teve incio com a adio de 20mL de gua destilada a um erlenmyer de 125mL. Em seguida foi acrescentado uma lentilha de NaOH e depois agitamos at a dissociao completa da substncia. Posteriormente molhamos a ponta de um basto de vid ro contendo esta soluo e colocamos em contato com o papel indicador de pH e deixamos a observar. Depois adicionamos trs gotas de fenoltalena a uma poro de NaOH e tambm deixamos a observar. Por fim colocamos cerca de 5mL de NaOH em um erlenmeyer de 125mL acrescentando 20ml de gua destilada as operaes anteriores a partir do basto de vidro a adio das trs gotas de fenolftalena e esperamos eventuais alteraes.

Etapa IV: Anlise Qualitativa da Base Obtida

O experimento teve incio com o enchimento de uma bureta de 25mL com a soluo de NaOH e sua aferio. Posteriormente adicionamos um erlenmeyer de 250ml, 2ml de soluo de ftalato cido de potssio obtido na segunda etapa, 10ml de gua destilada e trs gotas de fenolftalena. Em seguida titulamos o cido com esta soluo at a mudana de cor. Por fim adicionamos a um erlenmeyer de 250mL um volume de 0,5mL de soluo de ftalato cido de potssio, 2,5ml de gua destilada, trs gotas de fenolftalena e depois titulamos at ocorrer mudana de cor.

4- Resultados e Discusses
Os resultados seguem na tabela abaixo:

Etapa I Etapa II EtapaIII Etapa IV

Resutado O Sdio Reagiu Totalmente Soluo Incolor de Ftalato pH na Faixa 14 e 9 V. Igual a 7mL

Etapa I
Nesta etapa foi atingido o objetivo de obter uma base. O sdio reagiu por completo sendo consumido rapidamente pela soluo de etanol absoluto e ocorreu a liberao de gsincolor por cerca de 3minutos de durao. A base formada foi Hidrxido de Sdio (NaOH).

Etapa II
Nesta fase preparamos com sucesso uma soluo incolor de Biftalato de potssio (C8 H5KO4) para ser utilizada na caracterizao de uma base.

Etapa III
Experimento foi mais uma vez realizado com xito visto que conseguimos analisar qualitativamente a base. A anlise foi feita com o auxlio de um basto de vidro, o qual molhamos com NaOH e colocamos em contato com um papel medidor de pH, ocorreu imediatamente a mudana de cor caracterizando um pH na faixa 14. Na fase seguinte dessa etapa acrescentando trs gotas de fenolftalena a soluo deHidrxido de Sdio (NaOH) quepassou de incolor para violeta. Emseguida colocamos 5mL de NaOH, 20mL de gua destilada e repetimos o processo de medio do pH assim como tambm o uso das 3 gotas de fenolftalena onde observamos novamente a mudana de cor na soluo. O ph mudou para faixa 9, ou seja com o acrscimo de soluo de NaOH h mais dissociao e com isso o pH diminuiu gerando uma base mais fraca.

Etapa IV

O resultado tambm foi satisfatrio vista em que conseguimos obter resultados necessrios para a caracterizao de uma base. Na segunda fase dessa etapa aps enchermos a bureta com NaOH, preparamos a soluo do erlenmeyer e iniciamos a titulao, obtivemos um volume de 25mL. Na segunda mudamos volume da soluo de ftalato de cido de potssio e de gua destilada desta forma com contraes menores o ponto de equivalncia ser atingido mais rapidamente, ou seja, a mudana de cor ocorreu em menos tempo e foram necessrios 7mL de NaOH.

5 Concluso
A titulao das solues de hidrxido de sdio e biftalato de potssio atingiram o esperado, pois a fenolftalena presente na soluo de biftalato mudou a sua colorao, indicando que a neutralizao ocorreu entre as substncias. Este indicador, na presena das duas substncias, ficou com uma colorao rosada, mostrando macroscopicamente que a soluo final se tornou bsica. Uma soluo considerada bsica aquela que apresenta PH acima de 7. Vale ressaltar que o NaOH foi pesado em um becker e coberto com papel, pois este apresenta alta facilidade de absoro de gua do ambiente, o que prejudicaria o sucesso do experimento. A diluio de biftalato de potssio auxiliado com a presena de fenolftalena na soluo pode constatar a padronizao de uma soluo de hidrxido de sdio, pois a titula das duas o solues causou a colorao rsea na soluo final, o que confirma a padronizao da soluo de NaOH.

6 - Referncias Bibliogrficas

Ps Laboratrio

1- Porque o ftalato cido de potssio continha umidade o que causaria erro no peso real. 2- Para garantir que no ficasse qualquer resduo da soluo no erlenmeyer. 3-Uma soluo primaria de hidrxido de sdio. .