Anda di halaman 1dari 13

GC (Gas

Chromatography

Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada jaman instrument dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun. Sekarang GC dipakai secara rutin di sebagian besar laboratorium industri dan perguruan inggi. GC dapat dipakai untuk setiap campuran yang komponennya atau akan lebih baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan. Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap danbergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Pada kromatografi cair pembatasan yang bersesuaian ialah komponen cairan harus mempunyai kelarutan yang berarti didalam fase gerak yang berupa cairan. Secara sepintas tam paknya pembatasan tekanan uap pada Kromatografi gas lebih serius daripada pembatasan kelarutan pada kromatografi cair, secara keseluruhan memang demikian. Akan tetapi, jika kita ingat bahwa suhu sampai 4000C dapat dipakai pada kromatografi gas dan bahwa kromatografi dilakukan secara cepat untuk meminimumkan penguraian, pembatasan itu menjadi tidak begitu perlu. Disamping itu, pada KG, senyawa yang tak atsiri sering dapat dibah menjadi turunan yang lebih atsiri dan lebih stabil sebelum kromatografi. Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya. Ada beberapa kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gs dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relative cepat dan sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Kelemahannya adalah tehnik ini terbatas unruk zat yang mudah menguap. Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik utnuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volumetambat dalam KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur secara teliti . kekurangan utama KG adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat g mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain. Pada KG dan KCKT, kolom dapat dipakai kembali dan jika dirawat dengan baik dapat tahan lama. Perawatan harus dilakukan karena kolom dapat sangat mahal. Fase diam pada KG biasanya berupa cairan yang disaputkan pada bahan penyangga padat yang lembab , bukan senyawa padat yang berfungsi sebagai permukaan yang menyerap (kromatografi gas-padat). Sistem gas-padat telah dipakai secara luas dalam pemurnian gas dan penghilangan asap, tetapi kurang kegunaannya dalam kromatografi. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam cmapuran. Satu-satunya pembatas pada pemilihan cairan yang demikian ialah bahwa zat cair itu harus stabil dan tidak atsiri pada kondisi kromatografi. Akan tetapi, keadaan ini berubah akibat pengembangan fase terikat dan

pemakaian kolo kapiler atau kolom tabung terbuka yang sangat efisien. Pada fase terikat, cairan sebenarnya terikat pada penyangga padat atau pada dinding koplom kapiler, tidak hanya disaputkan begitu saja. Pemakaian detector untuk menganalisis efluen kromatograf secara sinambung telah memungkinkan adanya KG dan KCKT. Pada KG, tersedianya berbagai detector, pemakaiannya yang umum untuk banyak jenis senyawa, dan tingkat kepekaannya yang tinggi telah memungkinkan penentuan secara teliti berbagai jenis komponen dalam kisaran yang besar, kadang-kadang dalam jumlah yang sangat kecil. Tersedianya detector selektif, misalnya detector yang hanya mendeteksi senyawa yang mengandung P, N, atau S merupakan hal yang sangat penting pula. Ini berbeda dengan KCKT yang hanya menyediakan lebih sedikit jenis detector dan kurang peka. Petunjuk cara kerja Walaupun beberapa system KG sangat rumit, pada dasarnya cara kerjanya sama. Jika KG telah dinyalakan maka dapat dilakukan beberapa langkah berikut ini ; 1. istrumen diperiksa, terutama jika tidak dipakai terus-menerus. Ini dilakukan untuk mengecek apakah telah dipasang kolom yang tepat, apakah septum injector tidak rusak (apakah ada lubang besar atau bocor karena sering dipakai), apakah sambungan saluran gas kedap, apakah tutup tanur tertutup rapat, apakah semua bagian listrik bekerja dengan baik, dan apakah detector yang terpasang sesuai. 2. aliran gas kekolom dimulai atau disesuaikan. Ini dilakukan dengan membukan katup utama pada tangki gas dan kemudian memutar katup (diafragma) sekunder kesekitar 15psi dan membuka katup jarum sedikit. Ini memungkinkan aliran gas yang lambat (2-5 ml)/menit untuk kolom kemas dan sekitar 0,5ml/menit untuk kolom kapiler melewati system dan melindungi kolom dan detector terhadap perusakan secara oksidasi. Dalam banyak instrument modern, aliran gas dapat diatur dengan rotameter atau aliran otomatis atau pengendali tekanan, atau dapat dimasukkan melalui modul pengendali berlandas mikroprosesor. Apapun jenisnya, sambungan system (terutama sambungan kolom) harus dicek dengan larutan sabun untuk mengetahui apakah ada yang bocor, atau dengan larutan khusus untuk mendeteksi kebocoran (SNOOP),atau dapat juga dengan larutan pendeteksi kebocoran niaga.

3. kolom dipanaskan sampai suhu awal yang dikehendaki. Ini dilakukan, pada instrument buatan lama, dengan memutar transformator tegangan peubah yang mengendalikan gelungan pemanas dalam tanur kesekitar 90 V. http://ilmu-kedokteran.blogspot.com/2007/11/kromatografi.html

Gas Chromatography In gas chromatography (GC), the stationary phase is a high-boiling liquid and the mobile phase is an inert gas. In the organic chemistry teaching labs at CU Boulder, GC is used as an analytical tool to find out how many components are in a mixture. It can also be used to separate small amounts of material. The GC Instrument The process of gas chromatography is carried out in a specially designed instrument. A very small amount of liquid mixture is injected into the instrument and is volatilized in a hot injection chamber. Then, it is swept by a stream of inert carrier gas through a heated column which contains the stationary, high-boiling liquid. As the mixture travels through this column, its components go back and forth at different rates between the gas phase and dissolution in the high-boiling liquid, and thus separate into pure components. Just before each compound exits the instrument, it passes through a detector. When the detector "sees" a compound, it sends an electronic message to the recorder, which responds by printing a peak on a piece of paper. The type of GC used in the organic chemistry teaching labs is shown below: Gow-Mac series 350/400. Click on the photo for a detailed enlargement.

The GC consists of an injection block, a column, and a detector. An inert gas flows through the system. The injection chamber is a heated cavity which serves to volatilize the compounds. The sample is injected by syringe into this chamber through a port which is covered by a rubber septum. Once inside, the sample becomes vaporized and is carried out of the chamber and onto the column by the carrier gas. The large photo below is of the inside of one of the older GC models, but it still shows useful information. It shows the column in the oven and the insulated chamber that houses the detector. Click on the thumbnails to see larger photos of the column and detector, as well as the inside of the injector port (showing the septum). The column (see the photo above) is an integral part of the GC system. On the outside, all you see is a long stainless steel tube, 1/8 to 1/4 inch in diameter and 4-5 feet long, which is coiled to fit inside the instrument. Inside the column is the important component: the stationary phase composed of the high-boiling liquid. The liquid is usually impregnated on a high surface area solid support like diatomaceous earth, crushed firebrick, or alumina. The liquid can be applied in various concentrations: the more liquid, the more sites it has to interact with the compounds. All of our GCs have columns which are five feet long and 1/8" or 1/4" in diameter and contain a methyl silicone polymer liquid phase (OV-101, 1.5%) on a diatomaceous earth support (chromosorb G). Methyl silicone is a liquid phase of intermediate polarity, and non-polar compounds such will separate according to their respective boiling points. The carrier gas is an inert gas, helium. The flow rate of the gas influences how fast a compound will travel through the column; the faster the flowrate, the lower the retention time. Generally, the flow rate is held constant throughout a run. (The GCs at CU Boulder are set at a flow rate of 55 mL/min.) In a professional laboratory, the GC conditions would be critical for another experimenter trying to duplicate your observations. All of our GCs have the same columns (1.5% OV-101 on Chromasorb G) and the same flow rate (55 mL/minute) and detector bridge current (150 mAmps). Each instrument will have a different setting for:

y y y

column temperature injection port temperature detector temperature

It is a good practice to write down some of the settings on the instrument. The values for these temperaturs are viewed by turning the knob on the instrument below the gauge -- click on the thumbnail below to see detailed photos of how to do this. Recorders Two devices are used to record the GC traces/areas under peaks:

y y

integrating recorders computer program

Each type of device records the messages sent to them by the detector as peaks, calculates the retention time, and calculates the area under each peak; all of this information is included in the printout. For similar compounds, the area under a GC peak is roughly proportional to the amount of compound injected. If a twocomponent mixture gives relative areas of 75:25, you may conclude that the mixture contains approximately 75% of one component and 25% of the other. An integrating recorder is pictured below. Click on the photo for a detailed picture and the location of the start button (press when you inject), the stop button (press when you have seen your peaks, it tells the recorder to do the calculations and to print), and the enter button (paper feed). The screen of one of the computers is pictured below. A "Shortcut to GasChrom" is on the desktop - double click to launch the program. Once inside the program, press Start, Stop, and Print as appropriate.

Retention Time (RT) The retention time, RT, is the time it takes for a compound to travel from the injection port to the detector; it is reported in minutes on our GCs. The retention time is measured by the recorder as the time between the moment you press start and the time the detector sees a peak. If you do not press start at the same time you inject your sample, the RT values will not be consistent from run to run. Factors that affect GC separations Efficient separation of compounds in GC is dependent on the compounds traveling through the column at different rates. The rate at which a compound travels through a particular GC system depends on the factors listed below:

y y y y y y

Volatility of compound: Low boiling (volatile) components will travel faster through the column than will high boiling components Polarity of compounds: Polar compounds will move more slowly, especially if the column is polar. Column temperature: Raising the column temperature speeds up all the compounds in a mixture. Column packing polarity: Usually, all compounds will move slower on polar columns, but polar compounds will show a larger effect. Flow rate of the gas through the column: Speeding up the carrier gas flow increases the speed with which all compounds move through the column. Length of the column: The longer the column, the longer it will take all compounds to elute. Longer columns are employed to obtain better separation.

Generally the number one factor to consider in separation of compounds on the GCs in the teaching labs is the boiling points of the different components. Differences in polarity of the compounds is only important if you are separating a mixture of compounds which have widely different polarities. Column temperature, the polarity of the column, flow rate, and length of a column are constant in GC runs in the Organic Chemistry Teaching Labs. For each planned GC experiment, these factors have been optimized to separate your compounds and the instrument set up by the staff. http://orgchem.colorado.edu/hndbksupport/GC/GC.html

Aplikasi Karl fischer Octane Number (ON) adalh pengukuran kualitas pembakaraan yang bukan untuk BBM Solar, melainkan untuk Gasoline atau Bensin. Cetane Number adalah utk mengukur kualitas pembakaran dari solar (gasoil atau High Speed Diesel Oil). Mengukur Cetane Number dilakukan dengan alat pengukur Cetane Number sesuai referensi methode uji ASTM D 613 atau IP 41, biasanya menggunakan alat CFR F5 (misalnya merek Waukesha). Namun untuk BBM Solar, pengukuran Cetane Number dapat digantikan dengan Calculated Cetane Index den gan mengacu pada referensi ASTM D 976 dengan mengukur Density at 15 deg C dan menentukan temperature destilasi 50 % vol terdestilasi, selanjutnya dihitung nila CI (Cetane Index sesuai ASTM D976), terlampir formula perhitungannya. Untuk Cetane Index juga bisa di hitung dengan mengacu pada method ASTM D4737 dengan mengukur Density at 15 deg C, menentukan temperature destilasi 10 %, 50 % dan 90 vol terdestilasi, selanjut dihitung dengan formula sesuai rumus yang ditetapkan pada ASTM D 4737. http://tech.dir.groups.yahoo.com/group/kimia_indonesia/message/17754 Dasar Titrasi Karl Fisher Apa yang dimaksud dengan Titrasi Karl Fischer? Titrasi Karl Fischer adalah suatu metoda analisis yang digunakan untuk mengukur isi air di dalam berbagai produk. Prinsip pokok itu didasarkan pada Reaksi Bunsen antara iodium dan sulfurdioksida dalam suatu medium yang mengandung air. Karl Fischer menemukan bahwa reaksi ini bisa dimodifikasi untuk digunakan dalam penentuan kadar air di suatu sistem yang berisi suatu kelebihan sulfurdioksida. Ia menggunakan bahan utama alkohol (metanol) sebagai bahan pelarut, dan suatu dasar (pyridine) sebagai buffer agen. Apa yang merupakan Reaksi Karl Fischer? ROH + SO2 + R N [R NH]SO3R + H2O + I2 + 2R N 2[R NH]I + [R NH]SO4R [alcohol] [base] [alkylsulfite salt] [water] [iodine] [hydroiodic acid salt] [alkylsulfate salt] Alkohol bereaksi dengan sulfurdioksida (SO2) dan mengendap kemudian membentuk garam alkylsulfite, yang kemudian dioksidasi oleh iodium menjadi garam alkylsulfate. Reaksi Oksidasi ini membutuhkan air. Alkohol yang reaktif secara khas metanol atau 2-(2-Ethoxyethoxy)ethanol, juga dikenal sebagai diethylene glycol monoethyl eter ( DEGEE), atau alkohol lain. Bahan Karl Fischer reaksi lama berisi pyridine, suatu bahan bersifat karsinogen penyebab kanker. Bahan reaksi yang paling sering digunakan sekarang ini adalah pyridine-free dan berisi imidazole atau amina utama sebagai gantinya. Bagaimana itu bekerja? Perbandingan Air dan iodium yang digunakan adalah 1:1 di dalam reaksi. semua air digunakan, kelebihan iodium dideteksi dengan alat voltametrically oleh titrator elektroda indikator. Isyarat itu menandakan titik akhir titrasi. Jumlah air yang ada itu dihitung berdasarkan pada konsentrasi iodium di dalam titrasi Karl Fischer dengan jumlah pereaksi yang dipakai dalam titrasi. Apakah Reaksi Karl Fischer sensitif ke pH? Tingkat reaksi tergantung pada nilai pH bahan pelarut. Kapan pH antara 5 dan 8 titrasi berproses secara normal. Bagaimanapun, ketika pH lebih rendah dari 5, maka kecepatan titrasi sangat lambat. di sisi lain jika pH lebih tinggi dari 8 maka tingkat kecepatan titrasi sangat cepat. Ada dua jenis Titrasi Karl Fischer? 1) Titrasi Karl Fischer Volumetrik Dalam Titrasi Karl Fischer Volumetrik, iodium ditambahkan dengan mesin pada burette yang berisi sample suatu bahan pelarut selama proses titrasi. Volume Air diukur berdasarkan volume bahan reaksi yang digunakan pada titrasi Karl Fischeri. Cara titrasi Volumetry sangat cocok digunakan untuk penentuan kadar air di sekitar 100 ppm untuk 100%. Ada dua jenis bahan reaksi Titrasi Karl Fischer Volumetrik: a) one-component volumetric KF, bahan reaksi titrasi (juga dikenal sebagai suatu CombiTitrant, atau Gabungan) berisi semua bahan-kimia yang diperlukan untuk Reaksi Karl Fischer, yakni iodium,

sulfurdioksida, dan dihasilkan suatu alkoho. Metanol secara khas digunakan sebagai medium dalam sel titrasi. One-component bahan reaksi volumetrik adalah lebih mudah digunakan, dan pada umumnya lebih murah dibandingtwo-component bahan reaksi. b) two-component volumetric KF, titrasi agen (pada umumnya dikenal sebagai Titrant berisi yang hanya iodium dan metanol, Bahan pelarut Karl Fischer lain yang berisi Komponen Reaksi digunakan sebagai medium didalam sel titrasi. bahan reaksiTwo-component mempunyai stabilitas lebih baik dan titrasi lebih cepat dibanding bahan reaksi one-component, tetapi pada umumnya yang lebih mahal, dan dapat menurunkan kapasitas bahan pelarut. 2) Titrasi Karl Fischer Coulometric Dalam Karl Fischer Coulometric, iodium dihasilkan secara elektrokimia selama titrasi berlangsung. Air diukur berdasarkan atas total beban perubahan fasa (Q), ketika diukur oleh ampere dan waktu (perdetik), menurut hubungan yang berikut: Q = 1 C (Coulomb) = 1 A x 1 s where 1 mg H2O = 10.72 C Coulometry sangat cocok untuk penentuan kadar air di sekitar 1 ppm untuk 5%. Ada dua jenis utama bahan reaksi Titrasi Karl Fischer Coulometric: a) konvensional, atau fritted-cell KF coulometric, suatu sekat rongga (frit) memisahkan kutub positip dari katode yang membentuk sel elektrolitik sebagai electroda generator. Tujuan frit adalah untuk mencegah iodium yang dihasilkan di kutub positip kemudian kembali ke iodid di katode sebagai pereaksi dengan air. b) fritless-cell KF coulometric, suatu disain sel inovatif melalui suatu kombinasi faktor, tetapi tanpa suatu frit, membuatnya hampir mustahil untuk iodium menjangkau katode itu dan mengurangi iodid sebagai pereaksi dengan air. http://ciganteng.blogspot.com/2008/12/artikel.html

Spektrofotometri Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda. Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu :

A=

log ( Io / It )

= abc

Keterangan : Io = Intensitas sinar datang It = Intensitas sinar yang diteruskan a = Absorptivitas b = Panjang sel/kuvet c = konsentrasi (g/l) A = Absorban Spektrofotometri merupakan bagian dari fotometri dan dapat dibedakan dari filter fotometri sebagai berikut : 1. Daerah jangkauan spektrum Filter fotometr hanya dapat digunakan untuk mengukur serapan sinar tampak (400-750 nm). Sedangkan spektrofotometer dapat mengukur serapan di daerah tampak, UV (200-380 nm) maupun IR (> 750 nm). 2. Sumber sinar Sesuai dengan daerah jangkauan spektrumnya maka spektrofotometer menggunakan sumber sinar yang berbeda pada masing-masing daerah (sinar tampak, UV, IR). Sedangkan sumber sinar filter fotometer hanya untuk daerah tampak. 3. Monokromator Filter fotometere menggunakan filter sebagai monokrmator. Tetapi pada spektro digunakan kisi atau prisma yang daya resolusinya lebih baik. 4. Detektor - Filter fotometer menggunakan detektor fotosel - Spektrofotometer menggunakan tabung penggandaan foton atau fototube. Komponen utama dari spektrofotometer yaitu :

1.

1. Sumber cahaya Untuk radisi kontinue : Untuk daerah UV dan daerah tampak : Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spektrum kontiniu pada gelombang 320-2500 nm. Lampu hidrogen atau deutrium (160-375 nm) Lampu gas xenon (250-600 nm)

Untuk daerah IR Ada tiga macam sumber sinar yang dapat digunakan : 1. Lampu Nerst,dibuat dari campuran zirkonium oxida (38%) Itrium oxida (38%) dan erbiumoxida (3%) Lampu globar dibuat dari silisium Carbida (SiC). Lampu Nkrom terdiri dari pita nikel krom dengan panjang gelombang 0,4 20 nm Spektrum radiasi garis UV atau tampak : Lampu uap (lampu Natrium, Lampu Raksa) Lampu katoda cekung/lampu katoda berongga Lampu pembawa muatan dan elektroda (elektrodeless dhischarge lamp) Laser 2. Pengatur Intensitas Berfungsi untuk mengatur intensitas sinar yang dihasilkan oleh sumber cahaya agar sinar yang masuk tetap konstan. 1. 3. Monokromator Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran Macam-macam monokromator : - Prisma - kaca untuk daerah sinar tampak - kuarsa untuk daerah UV - Rock salt (kristal garam) untuk daerah IR - Kisi difraksi Keuntungan menggunakan kisi : - Dispersi sinar merata - Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama - Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum

1.

4. Kuvet Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.

1.

5. Detektor Fungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur. Syarat-syarat ideal sebuah detektor : Kepekan yang tinggi Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi Respon konstan pada berbagai panjang gelombang. Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi. Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

Macam-macam detektor : - Detektor foto (Photo detector) 1. Photocell Phototube Hantaran foto Dioda foto Detektor panas 6. Penguat (amplifier) Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh indikator. 1. 7. Indikator Dapat berupa : Recorder Komputer

http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/

Moisture Analyzer Granul dibuat dengan maksud untuk memperbaiki sifat alir massa serbuk yang akan dibuat menjadi sediaan tablet, kapsul, puyer, ataupun suspensi kering. Salah satu cairan pembasah yang dapat digunakan adalah air, sehingga setelah melalui proses pengeringan, kadar air granul harus dievaluasi untuk mengetahui kadar air yang tertinggal di granul. Salah satu metode yang dapat digunakan untuk mengukur kadar air adalah metode gravimetri dengan cara membandingkan bobot granul setelah dipanaskan dengan bobot granul sebelum dipanaskan. Pada saat pemanasan berlangsung, air yang masih tertinggal dalam granul akan menguap. Salah satu alat yang bisa digunakan untuk mengukur kadar air dengan prinsip gravimetri adalahmoisture analyzer. Dilihat dari katanya moisture analyzer artinya penganalisa kelembaban. Jadi yang diukur oleh alat ini adalah kandungan lembab yang terkandung dalam zat uji yang kemudian menguap akibat panas yang dikeluarkan oleh alat ini. Kandungan lembab bisa meliputi air atau pelarut organik yang digunakan pada saat pembuatan granul. Jadi memang tidak spesifik mengukur air. Kalau memang pembasah yang digunakan pada proses pembuatan granul adalah pelarut organik, maka yang perlu diukur/ terukur adalah kadar pelarut organik. Temperatur moisture balance bisa di set sesuai dengan yang diinginkan. Untuk mengukur kadar air granul, moisture balance cukup diset pada temperatur 70 derajat celsius untuk mencegah ikut menguapnya air kristal yang terkandung dalam bahan yang digunakan dalam pembuatan granul. Air kristal bisa menguap pada temperatur lebih dari 100 derajat celsius. Jika hal ini terjadi, maka akan terjadi kekeliruan dalam mengukur kadar air karena air kristal yang menguap pada saat pengukuran kadar air granul tidaklah menguap pada saat pengeringan granul yang dilakukan pada temperatur 40-50 derajat celsius. Pernah terjadi kasus, suatu granul dikeringkan pada temperatur 40-50 derajat celsius. Setelah disimpan dalam oven selama 1 hari, kadar airnya tercatat 7 %. Karena belum memenuhi syarat kadar air granul yang diharapkan, maka pengeringan terus dilanjutkan. Setelah 2 hari, kadar air granul yang tercatat tetap 7%, begitupun setelah 3 hari. Setelah dicek, ternyata salah satu bahan yang terkandung dalam granul merupakan senyawa hidrat (memiliki air kristal). Karena pengukuran kadar air dilakukan pada temperatur 105 derajat celsius, maka otomatis air kristalnya ikut menguap sehingga ikut tercatat sebagai kadar air granul. Dan bisa jadi angka 7 % tersebut adalah kadar air kristal, sedangkan kadar air granul sejatinya nol, karena sudah terlalu lama dikeringkan. Semoga pengalaman ini bisa dijadikan pelajaran. http://pojokfarmasi.wordpress.com/ Moisture analysis covers a variety of methods for measuring moisture content in both high level and trace amounts in solids, liquids, or gases. Moisture in percentage amounts is monitored as a specification in commercial food production. There are many applications where trace moisture measurements are necessary for manufacturing and process quality assurance. Trace moisture in solids must be controlled for plastics,

pharmaceuticals and heat treatment processes. Gas or liquid measurement applications include dry air, hydrocarbon processing, pure semiconductor gases, bulk pure gases, dielectric gases such as those in transformers and power plants, and natural gas pipeline transport. http://en.wikipedia.org/wiki/Moisture_analysis

pH pH adalah derajat keasaman yang digunakan untuk menyatakan tingkat keasaman atau kebasaan yang dimiliki oleh suatu larutan. Ia didefinisikan sebagaikologaritma aktivitas ion hidrogen (H +) yang terlarut. Koefisien aktivitas ion hidrogen tidak dapat diukur secara eksperimental, sehingga nilainya didasarkan pada perhitungan teoritis. Skala pH bukanlah skala absolut. Ia bersifat relatif terhadap sekumpulan larutan standar yang pH-nya ditentukan berdasarkan persetujuan internasional.
[1]

Konsep pH pertama kali diperkenalkan oleh kimiawan Denmark Sren Peder Lauritz Srensen pada tahun 1909. Tidaklah diketahui dengan pasti makna singkatan "p" pada "pH". Beberapa rujukan mengisyaratkan bahwa p berasal dari singkatan untuk powerp
[3] [2]

(pangkat), yang lainnya merujuk kata bahasa

Jerman Potenz(yang juga berarti pangkat) , dan ada pula yang merujuk pada kata potential. Jens Norby mempublikasikan sebuah karya ilmiah pada tahun 2000 yang berargumen bahwa p adalah sebuah tetapan yang berarti "logaritma negatif" . Air murni bersifat netral, dengan pH-nya pada suhu 25 C ditetapkan sebagai 7,0. Larutan dengan pH kurang daripada tujuh disebut bersifat asam, dan larutan dengan pH lebih daripada tujuh dikatakan bersifat basa atau alkali. Pengukuran pH sangatlah penting dalam bidang yang terkait dengan kehidupan atau industri pengolahan kimia seperti kimia, biologi, kedokteran, pertanian, ilmu pangan, rekayasa (keteknikan), dan oseanografi. Tentu saja bidang-bidang sains dan teknologi lainnya juga memakai meskipun dalam frekuensi yang lebih rendah. Id.wikipedia.org/wiki/ph_meter
[4]

pH Meter pH adalah suatu satuan ukur yang menguraikan derajat tingkat kadar keasaman atau kadar alkali dari suatu larutan. Unit pH diukur pada skala 0 sampai 14. Istilah pH berasal dari p lambang matematika dari negatif logaritma dan H lambang kimia untuk unsur Hidrogen. Definisi yang formal tentang pH adalah negatif logaritma dari aktifitas ion hidrogen yang dapat dinyatakan dengan persamaan : pH = - log [H+] pH dibentuk dari informasi kuantitatif yang dinyatakan oleh tingkat keasaman atau basa yang berkaitan dengan aktifitas ion hidrogen. Jika konsentrasi [H+] lebih besar daripada [OH-] maka material tersebut bersifat asam, yaitu nilai pH kurang dari 7. Jika konsentrasi [H+] kurang dari [OH-] maka material tersebut bersifat basa dengan nilai pH lebih dari 7. Pengukuran pH secara kasar dapat menggunakan kertas indikator pH dengan mengamati perubahan warna pada level pH yang bervariasi. Indikator ini mempunyai keterbatasan pada tingkat akurasi pengukuran dan dapat terjadi kesalahan pembacaan warna yang disebabkan larutan sampel berwarna atu keruh. Pengukuran pH yang lebih akurat biasa dilakukan dengan menggunakan pH meter. Sistem pengukuran pH mempunyai 3 bagian, yaitu elektroda pengukuran pH, elektroda referensi, dan alat pengukur impedan tinggi.

pH meter adalah sebuah alat elektronik yang digunakan untuk mengukur pH (keasaman dan alkalitas) dari suatu cairan meskipun probe khusus terkadang digunakan untuk mengukurm pH zat semi padat. pH meter yang biasa terdiri dari pengukuran khusus probe (elektroda gelas) yang terhubung ke meteran elektronik yang mengukur dan menampilkan pH membaca. Sejarah pengukuran pH suatu larutan dengan menggunakan pH meter system elektrik dimulai pada tahun 1906 ketika Max Cremer dalam sebuah penelitiannya menemukan adanya interaksi dari aktifitas ion hidrogen yang dihubungkan dengan suatu sel akan menghasilkan tegangan listrik. Max menggunakan gelembung kaca yang tipis yang diisi dengan suatu larutan dan dimasukkan ke dalam larutan yang lain yang ternyata menghasilkan tegangan listrik. Gagasan ini kemudian dikembangkan oleh Firtz Haber dan Zygmunt Klemsiewcz yang menemukan bahwa tegangan yang dihasilkan oleh gelembung kaca tersebut merupakan suatu fungsi logaritmis. pH meter untuk penggunaan komersial pertama kali diproduksi oleh Radiometer pada tahun 1936 di Denmark dan Arnold Orville Beckman dari Amerika Serikat. Penemuan tersebut dilakukan ketika Beckman menjadi asisten profesor kimia di California Institute of Technology. Beckman mengatakan untuk mendapat metoda yang cepat dan akurat untuk pengukuran asam dari jus lemon yang diproduksi oleh California Fruit Growers Exchange (Sunkist). Hasil penemuan tersebut membawa dia untuk mendirikan Beckman Instrument Company (sekarang Beckman Coulter). http://cahya-teknologikita.blogspot.com/2009/12/ph-meter.html

Prinsip Kerja pH Meter Pada prinsipnya pengukuran suatu pH adalah didasarkan pada potensial elektro kimia yang terjadi antara larutan yang terdapat di dalam elektroda gelas yang telah diketahui dengan larutan yang terdapat di luar elektroda gelas yang tidak diketahui. Hal ini dikarenakan lapisan tipis dari gelembung kaca akan berinteraksi dengan ion hidrogen yang ukurannya relatif kecil dan aktif. Elektroda gelas tersebut akan mengukur potensial elektrokimia dari ion hidrogen atau diistilahkan dengan potential of hidrogen. Untuk melengkapi sirkuit elektrik dibutuhkan suatu elektroda pembanding. Sebagai catatan, alat tersebut tidak mengukur arus tetapi hanya mengukur tegangan. Skema elektroda pH meter akan mengukur potensial listrik antara Merkuri Klorid (HgCl) pada elektroda pembanding dan potassium chloride (KCl) yang merupakan larutan di dalam gelas elektroda serta petensial antara larutan dan elektroda perak. Tetapi potensial antara sampel yang tidak diketahui dengan elektroda gelas dapat berubah tergantung sampelnya. Oleh karena itu, perlu dilakukan kalibrasi dengan menggunakan larutan yang equivalent yang lainnya untuk menetapkan nilai pH. Elektroda pembanding calomel terdiri dari tabung gelas yang berisi potassium kloride (KCl) yang merupakan elektrolit yang berinteraksi dengan HgCl diujung larutan KCl. Tabung gelas ini mudah pecah sehingga untuk menghubungkannya digunakan keramik berpori atau bahan sejenisnya. Elektroda semacam ini tidak mudah terkontaminasi oleh logam dan unsure natrium. Elektroda gelas terdiri dari tabung kaca yang kokoh dan tersambung dengan gelembung kaca yang tipis. Di dalamnnya terdapat larutan KCl yang buffer ph 7. Elektroda perak yang ujungnya merupakan perak kloride (AgCl2) dihubungkan ke dalam larutan tersebut. Untuk meminimalisir pengaruh elektrik yang tidak diinginkan, alat tersebut dilindungi oleh suatu lapisan kertas pelindung yang biasanya terdapat di bagian dalam elektroda gelas. Pada kebanyakan pH meter modern sudah dilengkapi dengan thermistor temperature, yakni suatu alat untuk mengkoreksi pengaruh temperature. Antara elektroda pembanding dengan elektroda gelas sudah disusun dalam satu kesatuan. Pemeliharaan pH Meter pH meter harus dirawat secara berkala untuk menjaga umur pakai dari alat tersebut. Pemeliharaannya meliputi : - Penggantian batere dilakukan jika pada layer muncul tulisan low battery - Pembersihan elektroda bisa dilakukan berkala setiap minimal 1 minggu sekali. Pembersihannya menggunakan larutan HCl 0.1 N (encer) dengan cara direndam selama 30 menit kemudian dibersihkan dengan air DI. - Ketika tidak dipakai, elektroda utama bagian gelembung gelasnya harus selalu berada pada keadaan lembab. Oleh karena itu, penyimpanan elektroda disarankan selalu direndam dengan menggunakan air DA. Penyimpanan pada posisi kering akan menyebabkan membran gelas yang terdapat pada gelembung elektroda akan mudah rusak dan pembacaannya tidak akurat.

- Ketika disimpan, pH meter tidak boleh berada pada suhu ruangan yang panas karena akan menyebabkan sensor suhu pada alat cepat rusak. http://cahya-teknologikita.blogspot.com/2009/12/prinsip-kerja-ph-meter.html

Pengertian kalibrasi menurut ISO/IEC Guide 17025:2005dan Vocabulary of International Metrology (VIM) adalahserangkaian kegiatan yang membentuk hubungan antara nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran, atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur, dengan nilai-nilai yang sudah diketahui yang berkaitan dari besaran yang diukur dalam kondisi tertentu. Dengan kata lain, kalibrasi adalah kegiatan untuk menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukkan alat ukur dan bahan ukur dengan cara membandingkan terhadap standar ukur yang mampu telusur (traceable) ke standar nasional untuk satuan ukuran dan/atau internasional. Baca skala yang tertera pada display digital sesuai skala satuan timbangan tersebut. pH meter adalah alat yang digunakan untuk mengukur derajat keasaman suatu zat. Cari Kalibrasi pH Meter Untuk kalibrasi pH-meter diperlukan buffer standar 4, 7 dan 10 y Siapkan alat pH-meter beserta elektrode dan larutan buffer

y y y y y

Nyalakan alat dan pilih mode kalibrasi Bilas elektrode dengan aquadest dan celupkan dalam larutan buffer yang pertama (pH buffer 4) Bilas elektrode dengan aquadest dan celupkan dalam larutan buffer yang kedua (pH buffer 7) Bilas elektrode dengan aquadest dan celupkan dalam larutan buffer yang ketiga (pH buffer 10) catat slope dan bandingkan dengan range slope pada manual alat, pH meter dapat digunakan bila berada dalam range yang terdapat pada manual alat

Kaliberasi pH meter memang sebaiknya dilakukan menggunakan 3 buffer yaitu buffer asam (biasanya ph 4), buffer netral (pH mendekati 7, kadang ada yang tidak pas 7), buffer basa ( pH sekitar 10). Namun terkadang bisa juga kita gunakan dua buffer saja, cara ini khusus untuk sample yang harga pH nya berada dalam rentang buffer standar, contohnya pH 5, maka digunakan beffer pH 4 dan buffer pH 7, kalau yang harganya belum diketahui atau berada diluar range standar sangat lebih baik gunakan 3 buffer, toh tidak sulit http://catatankimia.com/catatan/kaliberasi-ph-meter.html