Anda di halaman 1dari 18

BAB I PENDAHULUAN 1.

1 Tujuan Percobaan Setelah melakukan praktikum, mahasiswa diharapkan mampu: y y y Mampu mengoperasikan alat gas chromatography. Mengetahui prinsip kerja gas chromatography. Mampu mengukur konsentrasi komponen sampel menggunakan gas chromatography. 1.2 Alat dan Bahan y y y y y GC-2010 Breaker Glass Etanol Methanol Propanol komponen zat dalam

1.3 Prosedur Percobaan a. Persiapan 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Hubungkan kabel power ke sumber listrik Siapkan kebutuhan analisis (larutan baku, sampel, alat-alat, dll) Perhatikan consumable part (septum, glass insert) Pasang kolom sesuai kondisi analisis Buka aliran He Buka aliran N2 Buka aliran H2 Hidupkan kompresor udara Hidupkan GC-2010

10. Hidupkan komputer dan printer

1

2 alat GC-2010 2 .1.1 Seperangkat Peralatan GC-2010 Gambar 1.4 Gambar Peralatan Gambar 1.

Gambar 2.Dalam banyak hal. fasa mobil berbentuk gas yang dinamakan gas pembawa (gas vector) dan analit-analit yang akan dianalisis harus larut atau bercampur dengan baik sehingga mudah terbawa oleh gas pembawa tersebut. yaitu fase diam (padat atau cair) dan fase gerak. Teknik kromatografi gas dapat digunakan untuk menganalisis campuran kompleks yang mana kandungannya dapat dibedakan baik menurut sifat alami maupun volatilitasnya.BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2. Fasa diam dapat berupa cairan atau padatan. Dalam kromatografi gas. Kromatografi Cair Digunakan untuk identifikasi pigmen tumbuhan atau komponen lain menggunakan media pemisah zat cair. kromatografi dibedakan menjadi dua golongan besar yaitu gas chromatography dan liquid chromatography. Berdasarkan fase gerak yang digunakan.1 Definisi Kromatografi Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen -komponen campuran tersebut diantara dua fase. 2.1 Kromatografi Cair 3 . untuk itu dikenal dua tipe kromatografi gas : kromatografi gas-cair dan kromatografi gas-padat. kromatografi adalah suatu metode mikroanalitik dimana pemisahannya dilakukan dalam orde milligram bahkan microgram.2 Jenis Jenis Kromatografi 1.

Paper Chromatography Dapat digunakan untuk memisahkan komponen-komponen tinta. Kromatografi Layer Tipis (Thin-Layer Chromatography) Menggunakan lapisan tipis atau gelas kaca untuk memisahkan komponen kimia dan bahan lainnya. dan banyak zat lain. make-up. senyawa tumbuhan (klorofil). Gambar 2.2 Kromatografi Kertas 4 .2 Thin Layer Chromatography 3. pewarna. Gambar 2.2.

Tabung gas pembawa 2. Oven dan thermostat 5 .3 Grafik Analisa Kromatografi Gas 2. Gas Chromatography Digunakan untuk menentukan komposisi kimia zat-zat yang tidak diketahui. Kolom 5. Pengatur tekanan dan aliran gas 3. Gambar 2. seperti senyawa berbeda dalam bensin yang ditunjukkan oleh tiap-tiap puncak dalam grafik di bawah ini. Injector 4.3 Peralatan Kromatografi Gas Peralatan kromatografi gas terbagi atas beberapa bagian. yaitu: 1. Pencatat sinyal 7.4. Detector 6.

Gas pembawa Pemilihan gas pembawa yang akan digunakan disesuaikan dengan detektor yang dipakai. Kemurnian gas pembawa juga dapat mempengaruhi unjuk kerja system detector. Gas 6 . dengan adanya kenaikan suhu dapat menyebabkan terdegradasinya beberapa jenis fasa diam.Kandungan zat cair dan oksigen dalam gas pembawa yang agak tinggi. Pada umumnya gas pembawa kategori HP sudah cukup. hydrogen atau helium dengan detector Catarometer. b.Gambar 2. Gas Penambah Penggunaan detector tertentu seperti halnnya FID. tetapi sebaiknya dikeringkan terlebih dahulu melalui penyaring molekuler berukuran 5 Å (gas trap) sebelum dialirkan kedalam system kromatografi gas. nitrogen atau helium dengan Flame Ionisation Detektor (FID). Adanya oksigen pada penggunaan detector ECD akan memberikan noise yang tinggi dan buruknya fungsi detector. nitrogen atau campuran argon-metana dengan Electro Capture Detektor (ECD). memherlukan gas lain (udara dan hydrogen) disamping gas pembawa untuk menyalakan detector.1 Tabung gas pembawa a.4 Bagan Peralatan Kromatografi Gas 2. Gas pembawa harus murni dan inert. zat cair dan oksigen merupakan pengotor yang sering diabaikan.3.

sebaiknya diperhatikan agar tidak terdapat kebocoran dari gas pembawa atau gas penunjang. terutama setelah penggantian kolom atau suatu bagian lainnya. Mendeteksi kebocoran gas Pada awal pengoperasian alar kromatografi gas.Untuk mengatur tekana dan al iran yang masuk ke dalam system kromatografi gas. maka dapat dihitung kecepatan alir dari gas. Alat kromatografi gas yang baru sudah dilengkapi pengatur aliran (debit) gas elektronik. Debit meter sejenis ini cara kerjanya sangat sederhana. yang banyak digunakan adalah debit meter dengan busa sabun. b. a. noise yang tidak normal dan buruknyan reproduktibilitas dari wakru resensi. dapat digunakan untuk mengukur kecepatan alir dari bermacam-macam gas pembawa dan harganya tidak mahal.2 Pengatur Tekanan dan Aliran Gas (Regulator) Gas pembawa atau gas penambah umumnya terdapat dalam tabung silinder yang ditekan pada 200 bar. Kebanyakan dari kebocoran berasal dari usangnya sambungan karena sering ditukarnya kolom.Regulator peumatik mengatur tekanan dan aliran yang baik dengan variasi aliran <1%. Gas pembawa yang masuk ke dalam debit meter akan melewati busa sabun dan akan mendorong gelembung sabun naik sepanjang buret. 2.3. karena umumnya mengandung hidrokarbon. maka pada ujung tabung dipasang satu atau sebaiknya dua regulator. Kecepatan Aliran Gas Kecapatan aliran gas diukur dengan suatu debit meter.penambah ini perlu dimurnikan dulu. yang memungkingkan pengaturan debit gas dengan mudah. Untuk mendeteksi kebocoran dilakukan cara sebagai berikut: p Mengukur tekana pada kepala kolom 7 . Adanya kebocoran dari gas pembawa akan menyebabkan ketidakstabilan dari garis dasar. Dengan diketahui kecepatan naiknya gelembung tersebut.

sehingga suhu pada injector homogen.Contoh dalam bentuk gas dimasukkan ke dalam system dengan mengguanakan siring yang rapat. b. Injector yang banyak dipakai . Injector dikelilingi oleh satu blok metal dimana didalamnya terdapat suatu system pengatur suhu. split injector. Split injector 8 .3.p Mengukur kecepatan aliran gas yang keluar dari detector 2. tetpai pemilihannya disesuaikan dengan jenis kolom yang akan digunakan dan contoh yang akan dianalisis. c. Injector dengan septum Injector tipe ini sering dipakai dan umum pada alat kromatografi di laboratarium dan dapat dikatakan injector universal.Contoh perlu dimasukkan kedalam system secepat mungkin dan dalam volume yang sekecil mungkin. Injector sangat banyak ragamnya. vanne injector. akan tetapi padatan sebaiknya dilarutkan terlebih dahulu sehingga lebih mudah menginjeksikannya. Vanne injector Untuk menginjeksikan sampel gas biasanya digunakan vanne khusus yang mempunyai enam saluran seperti yang tertera dalam gambar 4. injector dilengkapi dengan pemanas dan thermostat yang digunakan untuk mengatur panas di bagian tersebut.Untuk meepercepat penguapan larutan contoh yang disuntikkan.Contoh yang bentuk larutan yang volumenya kecil diinjeksikan dengan mikrosiring. splitless injector.Reproduktibilitas dari vanne injector ini cukup baik (>1%).3 Injector Injector merupakan tempat memasukkan contoh ke dalam system. a. injector dengan septum.Bagian ini dibuat sedemikian rupa sehinnga contoh yang sudah berbentuk uap dapa terbawa oleh gas ke dalam kolom. Contoh yang padat dapat disuntikkan dengan alat yang khusus. Sampel biasanya dilarutkan terlebih dahulu dalam suatu pelarut dan dan dimasukkan ke dalam injector dengan bantuan siring khusus. dan injector on -coloum.

Al. tetapi kolom yang digunakan buruk maka hasil analisisnya akan minim. Injector tipe ini sesuai sekali untuk menganalisis sampel yang mengandung komponen-komponen denagn titik didih yang sangat berlainan dan untuk contoh yang mempunyai titik didih sangat rendah atau kurang stabil. 1% masuk ke dalam kolom dan 99% terlepas ke udara bebas. karena suhu injector dan suhu pada ujung injector cukup rendah. gas pembawa yang masuk ke dalam injector terbagi dua..4 Kolom Kolom merupakan bagian yang paling vital dari kromatografi. Karena berhasilnya pemisahan sangat bergantung pada kolom yang digunakan. hanya 1% yang masuk ke dalam kolom. Maka volume contoh yang diinjeksikan. 1979). e.Injector on coloum tidak dilengkapi septum. Sampel cairan dapat diinjeksikan langsung ke dalam ujung kolom kapiler tanpa terevaporasi. Dengan aliran gas pembawa. 1978a d an Grob.3. Injector on-coloum Type injector ini dibuat pertama kali oleh Grob (Grob. 9 .Split injector sudah dikenal sejak adanya kolom kapiler (oleh golay 1958). Dalam injector tipe ini. Walau alat kromatogrofi yang digunakan adalah yang terbaik. 1978b) dan dikomersialisasi ileh Carlo Erba (Sisti et. Spiltless injector (injector tanpa divisi) Prinsip splitless injector berlainan dengan teknik split dimana contoh yang diinjeksikan diuapkan dalam kemudian uap tersebut akan terembun pada ujung kolom yang dingin. penyuntikan dilakukan dengan bantuan mikrosiring yang berjarum sangat halus sehingga dapat masuk ke dalam kolom (gambar 6). maka sampel akan terbawa masuk ke dalam kolom (gambar 5). d. 2.

Kolom dari stainless steel lebih disukai. Material pengisi dapat merupakan suatu support yang dilapisi cairan fasa diam (kromatografi gas-cair) atau suatu adsorben (kromatografi gas-padat). Kolom yang diisi. Kolom yang diisi Fasa diam ynag diisikan ke dalam tabung umumnya material yang berbentuk butiran-butiran kecil dengan luas permukaan yang besar dan berkontak dengan fasa gerak (gambar 7). Kolom kapiler 1. kemudian pelarutnya diuapkan. aluminium. p Zat padat pendukung Zat padat pendukung dalam kromatografi gas adalah material non-aktif dimana permukaannya dilapisi oleh cairan fasa diam yang tidak volatile pada suhu analisis. tabung kolom dapat terbuat dari stainless steel. Panjang kolom bervariasi antara 0. pemilihan zat padat pendukung yang akan digunakan juga sangat penting karena zat padat pendukung 10 . gelas dan polytetrafluoroethylen . Dalam perdagangan dapat ditemukan zat pada pendukung sederhana. dan zat padat pendukung yang sudah dilapisi fasa diam. Ni. Cu. dibedakan dari ukuran panjang kolom. fasa diam murni.5-6 meter.Kolom dalam kromatografi gas dibedakan dalam 2 type: 1. Dalam kromatografi gas. hanyan harganya mahal. tipe material support dan fasa diam atau adsorbennya. sedangkan bahan lainya kurang disenangi karena kurang resisten dan dapat bereaksi dengan sebagian dari komponen yang akan dianalisis. Seperti halnyan kolom. Pelapisan dilakukan dengan cara membasahin zat padat pendukung dengan suatu larutan fasa diam dalm pelarut. Kolom yang diisi 2.

 Butiran kaca gelas  Serbuk Teflon  Karbon grafit dll. stabil. dipilih zat pendukung dengan ukuran butir antara 80 -100 mesh atau 100-120 mesh. W. uniform dan mempunyai luas permukaan yang berkontak dengan gas pembawa. tipe butiran silica (Spherosil. Ukuran butir zat padat pendukung Ukuran butir zat padat pendukung hendaknya dipilih yang sesuai dengan diameter kolom yang akan digunakan. y Kolom yang berdiameter 2 mm atau diameter luar 1/8 inci. Zat padat pendukung dalam kromatografi gas dapat dibedakan sbb: 1. Porasil dll). 11 . Pemilihan zat pendukung merupakan langkah pertama dalam menyeleksi kolom berisi. Zat padat pendukung alami yang berpori dari bahan dasar diatomit (Chromosorb P. atau denagn perkataan lain. maka keseimbangan antara fasa gas dan fasa diam harus tercapai dalam waktu yang singkat.menentukan kondisi kilom seperti efikasitas. lapisan film dari fasa diam di atas zat padat pendukung harus tipis. G. Zat padat pendukung berpori buatan. 3. 2. Untuk mendapatkan kolom dengan unjuk rasa yang baik. Zat padat pendukung tidak berpori/berpori kecil. Gas Chrom dll). tidak hanya adsorpsi dll.

Fasa diam tidak boleh secara kimia dengan komponen yang dianalisis. y Kolom semi preparative berdiameter dalam > 6mm atau diameter luar 3/2 atau ½ inci. dipilih zat padat pendukung berukuran 48/60 mesh. y Sampel yang sangat polar atau volatile dan sangat fragil dipilh zat pendukung tipe G atau W yang dicuci dengan asam dan kemudian direaksikan dengan HMDS atau DMCS Untuk diol. dipilh zat padat pendukung tipe P atau G yang tidak di prolakukan apapun. misalnya: untuk analisis asam organic atau aldehyde tidak digunakan fasa diam dari amina. y Sampel non-polar (hidrokarbon jenuh). 12 .y Kolom yang berdiameter 4 mm atau diameter luar 1/4 inci. y Sampel polar digunakan zat pdata pendukung tipe Chromosorb G atau W yang dicuci dengan asam. Tipe zat padat pendukung Zat padat pendukung dipilih sesuai dengan contoh yang akan dianalisis. sehingga waktu retensi dari komponen-komponen tersebut berlainan. dipilih zat padat pendukung berukuran antara 60 -80 mesh atau 80-100 mesh. poliol. nitrofenol : Carbopack p Fasa diam Fasa diam adalh suatu cairan yang tidak volatile pada suhu analisis dan mempunyai affinitas berbeda setiap komponen di dalam sampel.

Fasa diam harus murni dan stabil terhadap zat padat pendukung karena pengotor dalam fasa diam mungkin dapat bereaksi dengan analit yang dianalisis. Fasa diam yang umum digunakan: Hidrokarbon berantai non -polar: Squalane (0 120 oC) C-87 (50 200 oC) 220oC)    Apiezon (50 Silicon   SE-30 (30-350oC) OV-1 (100-350oC) p Adsorben Adsorben banyak dipergunakan dalam kromatografi gas-padat terutama untuk menganalisis ges permanen. 13 . dimana muatan negative dan positif tersebar dipermukaan material  Tipe II : adsorben ini menarik molekul yang bermuatan negative seperti eter. zeolite dan granit. air dll. turunan halogen dan juga alcohol. Adsorben diklarifikasikan dalam 3 tipe:  Tipe I : adsorben non spesifik.Sekarang adsorben digunakan juga sebagai fasa diam dalam analisis komponen yang sangat polar dan pemisahan yang sulit. Adsorben yang banyak digunakan pada waktu sekarang adaloah polimer organic berpori: silica.

1965 . Kolom kapiler dibedakan dengan kolom kapil er klasik (WCOT : Wall Coated Open turbular atau COT : Classical Open Turbular) dan kolom kapiler yang ditaburi partikel/zat padat pendukung yang disebut SCOT : Support Coated Open Turbular (gas cair ) (Ettre et. kolom kapiler yang umum dipakai berdiameter antara 0.5 mm dengan panjang antara 10-100 m. Al.25-0. 1996) atau PLOT : Potous Layer Turbular ( gas-padat). 14 . maka akan menarik secara spesifik komponen yang mengandung hydrogen bebas.Di dalam kolom kapiler. fasa diam tersebar berupa lapisan yang sangat tipis di dinding bagian dalam. Tipe III: adsorben tipe ini mempunyai permukaan yang bermuatan negative. Kolom kapiler Kolom kapiler memberikan pemisahan-pemisahan yang lebih efikas dan lebih cepat.ettre et. Al.. 2. Diameter dalam dari tabung berkisar hanya beberapa persepuluh millimeter dengan panjang beberapa puluh meter (gambar 8).. Dalam prakteknya.

1 Data Pengamatan Tabel 3.231 Area 4666394 8769413 7194073 Height 1339373 1902884 1768569 Concentration (%) 22. Time (s) 4.354 5. Grafik Retention Time dari Sampel X (Campuran) 3. Time (s) 4.BAB III DATA PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA 3.632 5.2 Pengolahan Data No 1 2 3 Sampel Peak 1 2 3 Ret.577 5.1 Data Pengamatan Analisa Kuantitatif Sampel X (Campuran) No 1 2 3 Peak 1 2 3 Ret.195 Concentration Area 17388027 21200841 25354949 Height 3536090 3309264 3992662 (%) 100 100 100 Methanol Ethanol Propanol 15 .508 34.872 Gambar 3.052 5.620 42.1.

2 Grafik Retention Time Methanol Gambar 3.4 Grafik Retention Time Propanol 16 .Gambar 3.3 Grafik Retention Time Ethanol Gambar 3.

untuk etanol 5. dengan tujuan untuk memperoleh dat retention time dari masing-masing komponen zat tersebut.508% dan etanol sebesar 34. yaitu metanol.1 Pembahasan Pada praktikum ini.BAB IV Pembahasan dan Kesimpulan 4. Dari semua data yang diperoleh dari praktikum dapat dilihat bahwa kadar masing-masing komponen dalam sampel campuran yaitu: metanol sebesar 22. etanol dan propanol .620%. Dari analisa tersebut kami memperoleh data retention time untuk metanol sebesar 4. Alat ini memisahkan campuran didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara dua fase.632 detik. akan tetapi dari hasil praktikum dapat dilihat bahwa waktu retensi untuk etanol lebih lama dibandingkan waktu retensi untuk propanol yaitu sebesar 5.872%.195 detik.Dalam praktikum ini kami membuat campuran larutan sampel yang terdiri dari metanol. sehingga setelah menganalisa sampel campuran larutan tersebut kami harus kembali menganalisa beberapa sampel komponen lagi. Jika alat tersebut memisahkan komponen-komponen zat hanya berdasarkan titik didih maka waktu retensi dari etanol akan lebih dulu muncul sebelum propanol. yaitu fase diam (padat atau cair) dan fase gerak. 17 .353 detik dan untuk propanol sebesar 5. Pada grafik yang kami peroleh dapat dilihat bahwa alat memberikan data hasil peak point dan retention time yang berdekatan antara ketiga komponen tersebut. karena alat tersebut tidak bekerja hanya berdasarkan perbedaan titik didih zat akan tetapi bekerja berdasarkan perbedaan distribusi dari komponen -komponen campuran tersebut diantara dua fase. yaitu fase diam (padat atau cair) dan fase gerak. etanol dan propanol. propanol sebesar 42.353 detik. praktikan mencoba menganalisa kadar komponen zat dalam suatu sampel menggunakan sebuah alat yang bernama gas chromatography. Dari data tersebut dapat dilihat bahwa banyaknya unsur karbon didalam senyawa tersebut tidak menjamin waktu retention yang diperoleh akan semakin lama.

yaitu fase diam (padat atau cair) dan fase gerak.872% Propanol = 42.2 Kesimpulan Dari praktikum dapat disimpulkan bahwa: y Alat gas chromatography memang bekerja berdasarkan perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara dua fase. Kadar komponen dalam sampel larutan campuran yaitu: Metanol = 22.4. bukan berdasarkan perbedaan titik didih seperti yang dipahami sebelumnya oleh praktikan.620% Etanol = 34.508% y 18 .