BAB I PENDAHULUAN 1.

1 Tujuan Percobaan Setelah melakukan praktikum, mahasiswa diharapkan mampu: y y y Mampu mengoperasikan alat gas chromatography. Mengetahui prinsip kerja gas chromatography. Mampu mengukur konsentrasi komponen sampel menggunakan gas chromatography. 1.2 Alat dan Bahan y y y y y GC-2010 Breaker Glass Etanol Methanol Propanol komponen zat dalam

1.3 Prosedur Percobaan a. Persiapan 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Hubungkan kabel power ke sumber listrik Siapkan kebutuhan analisis (larutan baku, sampel, alat-alat, dll) Perhatikan consumable part (septum, glass insert) Pasang kolom sesuai kondisi analisis Buka aliran He Buka aliran N2 Buka aliran H2 Hidupkan kompresor udara Hidupkan GC-2010

10. Hidupkan komputer dan printer

1.4 Gambar Peralatan

Gambar 1.1 Seperangkat Peralatan GC-2010

Gambar 1.2 alat GC-2010

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Definisi Kromatografi Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen -komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (padat atau cair) dan fase gerak. Berdasarkan fase gerak yang digunakan, kromatografi dibedakan menjadi dua golongan besar yaitu gas chromatography dan liquid chromatography. Dalam
kromatografi gas, fasa mobil berbentuk gas yang dinamakan gas pembawa (gas vector) dan analit-analit yang akan dianalisis harus larut atau bercampur dengan baik sehingga mudah terbawa oleh gas pembawa tersebut. Fasa diam dapat berupa cairan atau padatan, untuk itu dikenal dua tipe kromatografi gas : kromatografi gas-cair dan kromatografi gas-padat. Teknik kromatografi gas dapat digunakan untuk menganalisis campuran kompleks yang mana kandungannya dapat dibedakan baik menurut sifat alami maupun volatilitasnya.Dalam banyak hal, kromatografi adalah suatu metode mikroanalitik dimana pemisahannya dilakukan dalam orde milligram bahkan microgram.

2.2 Jenis Jenis Kromatografi 1. Kromatografi Cair Digunakan untuk identifikasi pigmen tumbuhan atau komponen lain menggunakan media pemisah zat cair.

Gambar 2.1 Kromatografi Cair

2. Kromatografi Layer Tipis (Thin-Layer Chromatography) Menggunakan lapisan tipis atau gelas kaca untuk memisahkan komponen kimia dan bahan lainnya.

Gambar 2.2 Thin Layer Chromatography 3. Paper Chromatography Dapat digunakan untuk memisahkan komponen-komponen tinta, pewarna, senyawa tumbuhan (klorofil), make-up, dan banyak zat lain.

Gambar 2.2 Kromatografi Kertas

4. Gas Chromatography Digunakan untuk menentukan komposisi kimia zat-zat yang tidak diketahui, seperti senyawa berbeda dalam bensin yang ditunjukkan oleh tiap-tiap puncak dalam grafik di bawah ini.

Gambar 2.3 Grafik Analisa Kromatografi Gas

2.3 Peralatan Kromatografi Gas

Peralatan kromatografi gas terbagi atas beberapa bagian, yaitu: 1. Tabung gas pembawa 2. Pengatur tekanan dan aliran gas 3. Injector 4. Kolom 5. Detector 6. Pencatat sinyal 7. Oven dan thermostat

Gambar 2.4 Bagan Peralatan Kromatografi Gas 2.3.1 Tabung gas pembawa a. Gas pembawa

Pemilihan gas pembawa yang akan digunakan disesuaikan dengan detektor yang dipakai; hydrogen atau helium dengan detector Catarometer; nitrogen atau helium dengan Flame Ionisation Detektor (FID); nitrogen atau campuran argon-metana dengan Electro Capture Detektor (ECD). Gas pembawa harus murni dan inert, zat cair dan oksigen merupakan pengotor yang sering diabaikan.Kandungan zat cair dan oksigen dalam gas pembawa yang agak tinggi, dengan adanya kenaikan suhu dapat menyebabkan terdegradasinya beberapa jenis fasa diam. Kemurnian gas pembawa juga dapat mempengaruhi unjuk kerja system detector. Adanya oksigen pada penggunaan detector ECD akan memberikan noise yang tinggi dan buruknya fungsi detector. Pada umumnya gas pembawa kategori HP sudah cukup, tetapi sebaiknya dikeringkan terlebih dahulu melalui penyaring molekuler berukuran 5 (gas trap) sebelum dialirkan kedalam system kromatografi gas. b. Gas Penambah

Penggunaan detector tertentu seperti halnnya FID, memherlukan gas lain (udara dan hydrogen) disamping gas pembawa untuk menyalakan detector. Gas

penambah ini perlu dimurnikan dulu, karena umumnya mengandung hidrokarbon.

2.3.2 Pengatur Tekanan dan Aliran Gas (Regulator) Gas pembawa atau gas penambah umumnya terdapat dalam tabung silinder yang ditekan pada 200 bar.Untuk mengatur tekana dan al iran yang masuk ke dalam system kromatografi gas, maka pada ujung tabung dipasang satu atau sebaiknya dua regulator.Regulator peumatik mengatur tekanan dan aliran yang baik dengan variasi aliran <1%. Alat kromatografi gas yang baru sudah dilengkapi pengatur aliran (debit) gas elektronik, yang memungkingkan pengaturan debit gas dengan mudah. a. Kecepatan Aliran Gas Kecapatan aliran gas diukur dengan suatu debit meter, yang banyak digunakan adalah debit meter dengan busa sabun. Debit meter sejenis ini cara kerjanya sangat sederhana, dapat digunakan untuk mengukur kecepatan alir dari bermacam-macam gas pembawa dan harganya tidak mahal. Gas pembawa yang masuk ke dalam debit meter akan melewati busa sabun dan akan mendorong gelembung sabun naik sepanjang buret. Dengan diketahui kecepatan naiknya gelembung tersebut, maka dapat dihitung kecepatan alir dari gas. b. Mendeteksi kebocoran gas Pada awal pengoperasian alar kromatografi gas, sebaiknya diperhatikan agar tidak terdapat kebocoran dari gas pembawa atau gas penunjang, terutama setelah penggantian kolom atau suatu bagian lainnya. Adanya kebocoran dari gas pembawa akan menyebabkan ketidakstabilan dari garis dasar, noise yang tidak normal dan buruknyan reproduktibilitas dari wakru resensi. Kebanyakan dari kebocoran berasal dari usangnya sambungan karena sering ditukarnya kolom. Untuk mendeteksi kebocoran dilakukan cara sebagai berikut: p Mengukur tekana pada kepala kolom

p Mengukur kecepatan aliran gas yang keluar dari detector 2.3.3 Injector Injector merupakan tempat memasukkan contoh ke dalam

system.Contoh perlu dimasukkan kedalam system secepat mungkin dan dalam volume yang sekecil mungkin.Untuk meepercepat penguapan larutan contoh yang disuntikkan, injector dilengkapi dengan pemanas dan thermostat yang digunakan untuk mengatur panas di bagian tersebut.Bagian ini dibuat sedemikian rupa sehinnga contoh yang sudah berbentuk uap dapa terbawa oleh gas ke dalam kolom.Contoh yang bentuk larutan yang volumenya kecil diinjeksikan dengan mikrosiring.Contoh dalam bentuk gas dimasukkan ke dalam system dengan mengguanakan siring yang rapat. Contoh yang padat dapat disuntikkan dengan alat yang khusus, akan tetapi padatan sebaiknya dilarutkan terlebih dahulu sehingga lebih mudah menginjeksikannya. Injector sangat banyak ragamnya, tetpai pemilihannya disesuaikan dengan jenis kolom yang akan digunakan dan contoh yang akan dianalisis. Injector yang banyak dipakai ; injector dengan septum, vanne injector, split injector, splitless injector, dan injector on -coloum. a. Injector dengan septum Injector tipe ini sering dipakai dan umum pada alat kromatografi di laboratarium dan dapat dikatakan injector universal. Sampel biasanya dilarutkan terlebih dahulu dalam suatu pelarut dan dan dimasukkan ke dalam injector dengan bantuan siring khusus. Injector dikelilingi oleh satu blok metal dimana didalamnya terdapat suatu system pengatur suhu, sehingga suhu pada injector homogen. b. Vanne injector Untuk menginjeksikan sampel gas biasanya digunakan vanne khusus yang mempunyai enam saluran seperti yang tertera dalam gambar

4.Reproduktibilitas dari vanne injector ini cukup baik (>1%). c. Split injector

Split injector sudah dikenal sejak adanya kolom kapiler (oleh golay 1958). Dalam injector tipe ini, gas pembawa yang masuk ke dalam injector terbagi dua, 1% masuk ke dalam kolom dan 99% terlepas ke udara bebas. Maka volume contoh yang diinjeksikan, hanya 1% yang masuk ke dalam kolom. d. Spiltless injector (injector tanpa divisi) Prinsip splitless injector berlainan dengan teknik split dimana contoh yang diinjeksikan diuapkan dalam kemudian uap tersebut akan terembun pada ujung kolom yang dingin. Dengan aliran gas pembawa, maka sampel akan terbawa masuk ke dalam kolom (gambar 5). e. Injector on-coloum Type injector ini dibuat pertama kali oleh Grob (Grob, 1978a d an Grob, 1978b) dan dikomersialisasi ileh Carlo Erba (Sisti et. Al., 1979).Injector on coloum tidak dilengkapi septum, penyuntikan dilakukan dengan bantuan mikrosiring yang berjarum sangat halus sehingga dapat masuk ke dalam kolom (gambar 6). Sampel cairan dapat diinjeksikan langsung ke dalam ujung kolom kapiler tanpa terevaporasi, karena suhu injector dan suhu pada ujung injector cukup rendah. Injector tipe ini sesuai sekali untuk menganalisis sampel yang mengandung komponen-komponen denagn titik didih yang sangat berlainan dan untuk contoh yang mempunyai titik didih sangat rendah atau kurang stabil.

2.3.4 Kolom Kolom merupakan bagian yang paling vital dari kromatografi, Karena berhasilnya pemisahan sangat bergantung pada kolom yang digunakan. Walau alat kromatogrofi yang digunakan adalah yang terbaik, tetapi kolom yang digunakan buruk maka hasil analisisnya akan minim.
9

Kolom dalam kromatografi gas dibedakan dalam 2 type: 1. Kolom yang diisi 2. Kolom kapiler 1. Kolom yang diisi Fasa diam ynag diisikan ke dalam tabung umumnya material yang berbentuk butiran-butiran kecil dengan luas permukaan yang besar dan berkontak dengan fasa gerak (gambar 7). Material pengisi dapat merupakan suatu support yang dilapisi cairan fasa diam (kromatografi gas-cair) atau suatu adsorben (kromatografi gas-padat). Kolom yang diisi, dibedakan dari ukuran panjang kolom, tipe material support dan fasa diam atau adsorbennya. Dalam kromatografi gas, tabung kolom dapat terbuat dari stainless steel, aluminium, Cu, Ni, gelas dan polytetrafluoroethylen . Kolom dari stainless steel lebih disukai, hanyan harganya mahal, sedangkan bahan lainya kurang disenangi karena kurang resisten dan dapat bereaksi dengan sebagian dari komponen yang akan dianalisis. Panjang kolom bervariasi antara 0,5-6 meter. p Zat padat pendukung Zat padat pendukung dalam kromatografi gas adalah material non-aktif dimana permukaannya dilapisi oleh cairan fasa diam yang tidak volatile pada suhu analisis. Pelapisan dilakukan dengan cara membasahin zat padat pendukung dengan suatu larutan fasa diam dalm pelarut, kemudian pelarutnya diuapkan. Dalam perdagangan dapat ditemukan zat pada pendukung sederhana, fasa diam murni, dan zat padat pendukung yang sudah dilapisi fasa diam. Seperti halnyan kolom, pemilihan zat padat pendukung yang akan digunakan juga sangat penting karena zat padat pendukung

10

menentukan kondisi kilom seperti efikasitas, tidak hanya adsorpsi dll. Untuk mendapatkan kolom dengan unjuk rasa yang baik, maka keseimbangan antara fasa gas dan fasa diam harus tercapai dalam waktu yang singkat; atau denagn perkataan lain, lapisan film dari fasa diam di atas zat padat pendukung harus tipis, stabil, uniform dan mempunyai luas permukaan yang berkontak dengan gas pembawa. Zat padat pendukung dalam kromatografi gas dapat dibedakan sbb: 1. Zat padat pendukung alami yang berpori dari bahan dasar diatomit (Chromosorb P, W, G, Gas Chrom dll). 2. Zat padat pendukung berpori buatan, tipe butiran silica (Spherosil, Porasil dll). 3. Zat padat pendukung tidak berpori/berpori kecil.  Butiran kaca gelas  Serbuk Teflon  Karbon grafit dll. Pemilihan zat pendukung merupakan langkah pertama dalam menyeleksi kolom berisi.

Ukuran butir zat padat pendukung Ukuran butir zat padat pendukung hendaknya dipilih yang sesuai dengan diameter kolom yang akan digunakan. y Kolom yang berdiameter 2 mm atau diameter luar 1/8 inci, dipilih zat pendukung dengan ukuran butir antara 80 -100 mesh atau 100-120 mesh.

11

Kolom yang berdiameter 4 mm atau diameter luar 1/4 inci, dipilih zat padat pendukung berukuran antara 60 -80 mesh atau 80-100 mesh.

Kolom semi preparative berdiameter dalam > 6mm atau diameter luar 3/2 atau inci, dipilih zat padat pendukung berukuran 48/60 mesh.

Tipe zat padat pendukung Zat padat pendukung dipilih sesuai dengan contoh yang akan dianalisis. y Sampel non-polar (hidrokarbon jenuh), dipilh zat padat pendukung tipe P atau G yang tidak di prolakukan apapun. y Sampel polar digunakan zat pdata pendukung tipe Chromosorb G atau W yang dicuci dengan asam. y Sampel yang sangat polar atau volatile dan sangat fragil dipilh zat pendukung tipe G atau W yang dicuci dengan asam dan kemudian direaksikan dengan HMDS atau DMCS Untuk diol, poliol, nitrofenol : Carbopack

p Fasa diam Fasa diam adalh suatu cairan yang tidak volatile pada suhu analisis dan mempunyai affinitas berbeda setiap komponen di dalam sampel, sehingga waktu retensi dari komponen-komponen tersebut berlainan. Fasa diam tidak boleh secara kimia dengan komponen yang dianalisis, misalnya: untuk analisis asam organic atau aldehyde tidak digunakan fasa diam dari amina.

12

Fasa diam harus murni dan stabil terhadap zat padat pendukung karena pengotor dalam fasa diam mungkin dapat bereaksi

dengan analit yang dianalisis. Fasa diam yang umum digunakan: Hidrokarbon berantai non -polar: Squalane (0 120 oC) C-87 (50 200 oC) 220oC)

  

Apiezon (50

Silicon

 

SE-30 (30-350oC) OV-1 (100-350oC)

p Adsorben Adsorben banyak dipergunakan dalam kromatografi gas-padat terutama untuk menganalisis ges permanen.Sekarang adsorben digunakan juga sebagai fasa diam dalam analisis komponen yang sangat polar dan pemisahan yang sulit. Adsorben yang banyak digunakan pada waktu sekarang adaloah polimer organic berpori: silica, zeolite dan granit. Adsorben diklarifikasikan dalam 3 tipe:

Tipe I : adsorben non spesifik, dimana muatan negative dan positif tersebar dipermukaan material

Tipe II : adsorben ini menarik molekul yang bermuatan negative seperti eter, turunan halogen dan juga alcohol, air dll.

13

Tipe III: adsorben tipe ini mempunyai permukaan yang bermuatan negative, maka akan menarik secara spesifik komponen yang mengandung hydrogen bebas.

2. Kolom kapiler Kolom kapiler memberikan pemisahan-pemisahan yang lebih efikas dan lebih cepat.Di dalam kolom kapiler, fasa diam tersebar berupa lapisan yang sangat tipis di dinding bagian dalam. Diameter dalam dari tabung berkisar hanya beberapa persepuluh millimeter dengan panjang beberapa puluh meter (gambar 8). Dalam prakteknya, kolom kapiler yang umum dipakai berdiameter antara 0,25-0,5 mm dengan panjang antara 10-100 m. Kolom kapiler dibedakan dengan kolom kapil er klasik (WCOT : Wall Coated Open turbular atau COT : Classical Open Turbular) dan kolom kapiler yang ditaburi partikel/zat padat pendukung yang disebut SCOT : Support Coated Open Turbular (gas cair ) (Ettre et. Al., 1965 ;ettre et. Al., 1996) atau PLOT : Potous

Layer Turbular ( gas-padat).

14

BAB III DATA PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA

3.1 Data Pengamatan

Tabel 3.1 Data Pengamatan Analisa Kuantitatif Sampel X (Campuran) No 1 2 3 Peak 1 2 3 Ret. Time (s) 4.577 5.052 5.231 Area 4666394 8769413 7194073 Height 1339373 1902884 1768569 Concentration (%) 22.620 42.508 34.872

Gambar 3.1. Grafik Retention Time dari Sampel X (Campuran)

3.2 Pengolahan Data No 1 2 3 Sampel Peak 1 2 3 Ret. Time (s) 4.632 5.354 5.195 Concentration Area 17388027 21200841 25354949 Height 3536090 3309264 3992662 (%) 100 100 100

Methanol Ethanol Propanol

15

Gambar 3.2 Grafik Retention Time Methanol

Gambar 3.3 Grafik Retention Time Ethanol

Gambar 3.4 Grafik Retention Time Propanol

16

BAB IV Pembahasan dan Kesimpulan 4.1 Pembahasan Pada praktikum ini, praktikan mencoba menganalisa kadar komponen zat dalam suatu sampel menggunakan sebuah alat yang bernama gas chromatography. Alat ini memisahkan campuran didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (padat atau cair) dan fase gerak.Dalam praktikum ini kami membuat campuran larutan sampel yang terdiri dari metanol, etanol dan propanol. Pada grafik yang kami peroleh dapat dilihat bahwa alat memberikan data hasil peak point dan retention time yang berdekatan antara ketiga komponen tersebut, sehingga setelah menganalisa sampel campuran larutan tersebut kami harus kembali menganalisa beberapa sampel komponen lagi, dengan tujuan untuk memperoleh dat retention time dari masing-masing komponen zat tersebut, yaitu metanol, etanol dan propanol . Dari analisa tersebut kami memperoleh data retention time untuk metanol sebesar 4.632 detik, untuk etanol 5.353 detik dan untuk propanol sebesar 5.195 detik. Dari data tersebut dapat dilihat bahwa banyaknya unsur karbon didalam senyawa tersebut tidak menjamin waktu retention yang diperoleh akan semakin lama, karena alat tersebut tidak bekerja hanya berdasarkan perbedaan titik didih zat akan tetapi bekerja berdasarkan perbedaan distribusi dari komponen -komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (padat atau cair) dan fase gerak. Jika alat tersebut memisahkan komponen-komponen zat hanya berdasarkan titik didih maka waktu retensi dari etanol akan lebih dulu muncul sebelum propanol, akan tetapi dari hasil praktikum dapat dilihat bahwa waktu retensi untuk etanol lebih lama dibandingkan waktu retensi untuk propanol yaitu sebesar 5.353 detik. Dari semua data yang diperoleh dari praktikum dapat dilihat bahwa kadar masing-masing komponen dalam sampel campuran yaitu: metanol sebesar 22.620%, propanol sebesar 42.508% dan etanol sebesar 34.872%.

17

4.2 Kesimpulan Dari praktikum dapat disimpulkan bahwa: y Alat gas chromatography memang bekerja berdasarkan perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (padat atau cair) dan fase gerak, bukan berdasarkan perbedaan titik didih seperti yang dipahami sebelumnya oleh praktikan. Kadar komponen dalam sampel larutan campuran yaitu: Metanol = 22.620% Etanol = 34.872% Propanol = 42.508%

18