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NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1076
1976-02-04

GLUCOSA. MTODOS DE ENSAYO

E:

GLUCOSE. TEST METHOD.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

glucosa; glcido; monosacrido; contenido de hierro; identificacin de almidn; identificacin de turbiedad; ensayo.

I.C.S.: 67.180.20
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

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NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1076

GLUCOSA. MTODOS DE ENSAYO

1.

OBJETO

Esta norma establece el mtodo cuantitativo para determinar el contenido de hierro y los mtodos cualitativos para determinar la presencia de almidn y turbiedad, en la glucosa. 2. 2.1 ENSAYOS DETERMINACIN DE HIERRO

2.1.1 Principio del mtodo Consiste en llevar a solucin el hierro presente en la muestra y luego reducirlo a in ferroso para formar posteriormente un complejo de color estable por reaccin con acetato de sodio y ofenantrolina. La concentracin del complejo se determina a 508 nm en un espectrofotmetro. 2.1.2 Aparatos Espectrofotmetro Mufla elctrica con control de temperatura Cpsula Material usual de laboratorio.

2.1.3 Reactivos Solucin patrn de hierro (1 cm3 = 0,1 mg Fe) Solucin al 7,4 % de cido clorhdrico Solucin al 10 % de clorhidrato de hidroxilamina Solucin al 10 % de acetato de sodio. 1

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Solucin al 0,1 % de o-fenantrolina.

2.1.4 Elaboracin de la curva patrn 2.1.4.1 Se colocan 0,5 cm3; 1,0 cm3; 2,0 cm3; 3,0 cm3 y 4,0 cm3 de la solucin patrn de hierro en sendos matraces aforados de 100 cm3 y se adicionan a cada uno 5 cm3 del cido clorhdrico, 2 cm3 del clorhidrato de hidroxilamina, 10 cm3 de solucin de acetato de sodio y 10 cm3 de la o-fenantrolina. Se llevan a volumen con agua, se mezclan, se calientan al bao de Mara durante 5 min y se enfran a temperatura ambiente. Se prepara un blanco en la misma forma, omitiendo la solucin patrn de hierro. 2.1.4.2 Se determina la absorbancia de las soluciones anteriores en el espectrofotmetro, usando cubetas de 4 cm, a una longitud de onda de 508 nm. El blanco se toma como un valor de transmitancia del 100 %. Se traza la curva patrn dibujando absorbancia de cada solucin contra contenido de hierro en miligramos. 2.1.5 Procedimiento 2.1.5.1 En una cpsula previamente lavada se pesan 10 g de la muestra o una cantidad tal que no contenga ms de 0,2 mg de hierro, se coloca en la mufla y se deja el tiempo suficiente hasta obtener completa calcinacin. 2.1.5.2 Se retira la cpsula de la mufla y se deja enfriar. El residuo seco se diluye con 5 cm3 del cido clorhdrico, teniendo cuidado de verterlo por las paredes de la cpsula y se evapora a sequedad en un bao de Mara. Se agregan 5 cm3 del cido clorhdrico, se calienta suavemente y se filtra a travs de un filtro de papel cualitativo, recibiendo el filtrado en un matraz aforado de 100 cm3. Se enjuaga la cpsula con agua y se vierte sobre el filtro. 2.1.5.3 Se prepara un blanco filtrando 5 cm3 de cido clorhdrico, omitiendo la muestra. 2.1.5.4 A los filtrados (vase numeral 2.1.5.2 y 2.1.5.3) se adicionan 2 cm3 del clorhidrato de hidroxilamina, 10 cm3 del acetato de sodio y 10 cm3 de la o-fenantrolina. Se lleva a volumen con agua y se mezcla. Se calienta al bao Mara durante 5 min y se enfra a temperatura ambiente. 2.1.5.5 Se determina la absorbancia de la solucin que contiene la muestra, empleando el blanco para fijar el 100 % de transmitancia en el espectrofotmetro, con la celda de 4 cm y a una longitud de onda de 508 nm. 2.1.5.6 Se compara el valor ledo con la grfica obtenida para las soluciones patrn y se calcula el equivalente en miligramos de Fe, para la solucin que contiene la muestra. 2.1.6 Clculos El contenido de hierro en la muestra se calcula mediante la siguiente ecuacin:

Fe (ppm) =

Fe

(mg

en la grfica ) x 1 000 m

Donde: 2

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Fe (ppm) =

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contenido de hierro en la muestra, en partes por milln. = = concentracin de hierro leda de la grfica, en miligramos. masa de la muestra, en gramos.

Fe (mg en la grfica) m 2.2

IDENTIFICACIN DE ALMIDN

2.2.1 Principio del mtodo Consista en titular la muestra con solucin 0,02 N de yodo, el cual, en presencia de almidn, produce una coloracin azul. 2.2.2 Aparatos Vaso de precipitados Bureta graduada Lmpara de tipo luz de da o fluorescente.

2.2.3 Reactivos Solucin 0,02 N de yodo.

2.2.4 Procedimiento Se mezclan 25 g de la muestra y 25 cm3 de agua en un vaso de precipitados, se calienta hasta ebullicin y luego se enfra entre 5 y 10 C C. 2.2.4.1 Con agitacin constante se agrega solucin de yodo, en incrementos de 0,25 cm3 y se observa cualquier cambio de color, iluminando la muestra con una lmpara tipo luz de da o fluorescente durante la edicin de la solucin. Se anota el volumen de yodo, en centmetros cbicos, gastado en el primer cambio permanente de color de la muestra. 2.2.4.2 Se adiciona 1 cm3 ms de solucin de yodo, en incremento de 0,25 cm3 y se observa el desarrollo de color despus de cada adicin. 2.2.5 Interpretacin de resultados 2.2.5.1 Si la muestra toma un color azul se comprueba la presencia de almidn en la solucin y el ensayo se toma como positivo. 2.2.5.2 Cuando la muestra no est presente el almidn, sta puede cambiar a cualquier otro color, como amarillo, verde, rojo, etc., y el ensayo ser negativo.

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2.2.6 Observaciones

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2.2.6.1 Una determinacin positiva, hallada por el mtodo descrito indica la presencia de 50 ppm, como mnimo, de almidn en la muestra. 2.2.6.2 La aparicin de otra coloracin en la muestra puede deberse a un exceso de solucin de yodo, a trazas de almidn o polmeros de dextrosa cuando estos estn presentes en cantidades normalmente consideradas no objetables. 2.2.6.3 La cantidad de solucin de yodo adicionada para desarrollar el primer color permanente en la muestra depende, primordialmente, del SO2 contenido en la muestra. 2.3 IDENTIFICACIN DE TURBIEDAD

2.3.1 Procedimiento Se coloca cuidadosamente la muestra en un vaso de precipitados de 500 cm3 perfectamente limpio y seco. Se coloca el vaso con la muestra, debajo de una lmpara, de tal modo que los rayos luminosos incidan normalmente sobre la muestra. Observando la muestra de frente, se coloca la mano o cualquier superficie no transparente por detrs del vaso y se observa si el lquido presenta opacidad o una nube blancuzca. 2.3.2 Interpretacin de resultados 2.3.2.1 En caso positivo se reporta la glucosa como turbia; si la muestra es transparente o cristalina, la glucosa no presenta turbiedad. 2.3.2.2 Una coloracin alta y presencia de almidn son causa de turbiedad en la glucosa.