ANALISIS FARMASI II

“ANALISIS GRAVIMETRI”

DISUSUN OLEH :
NAMA : APRIYANTI
NIM : 515 210 11 015

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PANCASAKTI
MAKASSAR
2022

1|GRAVIMETRI
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan scara analisis gavimetri meliputi tansformasi unsur
atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat di
timbang dengan teliti.    Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan
hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu
kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung
massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik
dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan
merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari
pengganggu-pengganggunya.Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia
kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses
pemisahan analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan
ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus semurni
mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan
teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer.
Dalam dunia kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa gravimetri ini.
Seperti halnya dalam industri.  Berat unsur dihitung berdasrkan rumus senyawa dan berat
atom unsur- unsur yang menyusunnya pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung
dilakukan beberapa cara seperti:
1. Metode Pengendapan
2. Metode Evolusi
3. Metode Penyaringan
4. Metode Elektrogravimetri
Pada prakteknya dua metode pertama adalah yang terpenting. Metode gravimetrik
membutuhkan waktu atau memakan waktu cukup lama, adanya zat pengotor pada konstituen
dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.

2|GRAVIMETRI
 BAB II
PEMBAHASAN

2.1. Pengertian
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gavimetri meliputi transformasi unsur
atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat di
timbang dengan teliti.    Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan
hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu
kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung
massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.
Gravimetri adalah metode analisis kuntitatif unsur atau senyawa berdasarkan
bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan
endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis
secara gravimetri, maka harus memperhatikan tiga hal berikut ;

1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.

2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.
Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut ;

 Pelarutan sampel (untuk sampel padat).

 Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih
agar semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan pada
suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi pengendapan.
Tahap ini merupakan tahap paling penting.
 Penyaringan endapan.
 Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring dengan
larutan tertentu.
 Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
 Penimbangan endapan
2.2. Metode Pemisahan dalam Analisis Gravimetri

3|GRAVIMETRI
 1. METODE PENGENDAPAN
Gravimetri Pengendapan
Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang
hendak diinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan
sempurna.
Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang
sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan
ditimbang.
Syarat – syarat senyawa yang di timbang :

1. Stokiometri
2. Mempunyai kestabilan yang tinggi
3.  Faktor gravimetrinya kecil
Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
1. Memilih pelarut sampel. Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan
sampel yang akan di larutkan, Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan
untuk melarutkan sampel dari logam – logam.
2. Pengendapan analit. Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit
dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin
kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna
3. Pengeringan endapan Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang
disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita
menentukan apakah analit dibuat dalam bentuk oksida atau biasa pada karbon
dinamakan pengabuan.
4. Menimbang endapan Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul
yangjelas. Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan
kelarutan endapan.Pada analisis gravimetri pembentukan endapan yang
terjadi  apabila kelarutan  terlalu jenuh  maka dapat disimpulkan bahwa
adanya pengaruh dari kelarutan suatu sampel  dimana  semakin besar (jenuh )
maka semakin besar endapan yang terjadi , kelarutan dipengaruh oleh
beberapa faktor yaitu :
a. Suhu
b. pH
c. tekanan

4|GRAVIMETRI
 d. konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan
e. komposisi pelarutnya

Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil
reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu
gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan
dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik
dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu
pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari
larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring
kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.
 Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung
molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau
kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul
dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah
endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting
untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari
pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada
permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis.
Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu
pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka
gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :
(1)  Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya
berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan
pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan
gravimetri.
(2)  Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa,
sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.
Penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini
dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan
yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara
gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan.
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai
analit dalam sampel dihitung.
5|GRAVIMETRI
 Dalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya dapat
dengan memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi

Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan

bertambah dengan bertambahnya temperature. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer
yang ditambahkan pereaksi perlahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang
terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat
pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar.
Beberapa proses yang dapat mengakibatkan pengotoran endapan pada analisis
gravimetri antara lain : kopresipitasi, larutan padat, absorpsi, oklusi dan pospresipitasi.
1.      Kopresipitasi
Dalam arti luas, kopresipitasi adalah ikut mengendapnya dua atau lebih zat pada waktu yang
sama.
Hasilnya penambahan larutan perak nitrat ke dalam larutan yang mengandung natrium
klorida dan natrium bromida akan menghasilkan endapan AgCl dan AgBr.
Dalam kimia analisis khusunya dalam menyatakan pengotoran suatu endapan, istilah
kopresipitasi biasanya digunakan dalam arti yang lebih khusus. Dalam hal ini, diartikan
sebagai ikut mengendapnya satu atau lebih zat asing bersama endapan dari komponen zat uji.
Padahal zat asing tersebut yang digunakan. Misalnya kalsium sebagian ikut mengendap pada
pengendapan besi (III) sebagai hidroksida dengan menetralkan larutan asam hingga pH 4
sampai 5. Pada kondisi yang sama, tanpa besi, kalsium tidak akan mengendap.
2.      Larutan Padat
Dua zat padat larut satu sama lain membentuk larutan padat. Keduanya dapat membentuk
kristal campuran dimana zat yang satu berada dalam kisi kristal yang lain. Hal ini biasanya
terjadi bila kedua zat tersebut isomorf.
Misalnya ion kromat dan sulfat mempunyai struktur, ukuran, muatan dan konfigurasi
elektronik yang serupa, sehingga endapan barium sulfat akan berwarna kuning apabila
diendapkan dari larutan yang juga mengandung kromat.
3.      Adsorpsi
Pada permukaan dari partikel endapan, terdapat gugusan aktif yang dapat menarik dan
mengikat zat yang sebenarnya tidak dapat mengendap. Tentu saja pengotoran ini bertambah.
Oleh karena itu endapan kristal kasar pada analisis gravimetri lebih disukai daripada krisal
halus.
Meskipun pengotoran ini mudah dihilangkan dengan pencucian, namun pada endapan yang
gelatinous dimana pengotoran ini sering terjadi, pencucian ini jarang berhasil.

6|GRAVIMETRI
4.      Oklusi
Ikut mengendapnya kotoran  yang terperangkap di bagian dalam dari partikel endapan disebut
oklusi. Proses ini termasuk juga (dalam arti luas) pembentukan dari larutan padat seperti
diuraikan di atas. Akan tetapi istilah ini lebih khusus digunakan untuk oklusi mekanik,
termasuk terperangkapnya cairan induk dan ion pada pertumbuhan endapan gelatinous dan
pengotoran ini tidak mungkin dihilangkan sama sekali dengan proses pencucian.
5.      Pospresipitasi
Pada pospresipitasi, endapan semula dikotori oleh endapan zat lain yang terbentuk kemudian.
Pengotoran ini terjadi karena kontaminasi merupakan larutan lewat jenuh larutan magnesium
oksalat yang lewat jenuh masih dapat dipertahankan untuk tidak mengendap dalam jangka
waktu tertentu.

Keadaan Optimum untuk pengendapan

Aturan-aturan umum yang diikuti adalah sebagai berikut:
a)      Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk memperkecil
kesalahanakibat kopresipitasi.
b)      Pereaksi dicampurkan perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan yang tetap. Ini
berguna untuk pertumbuhan kristal yang teratur. Untuk kesempurnaan reaksi,pereaksi yang
ditambahkan harus berlebih. Urutan-urutan pencampuran harus teratur dan sama.
c)      Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil pada
temperature tinggi.
d)     Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan menggunakan pemanas
uap untukmenghindari adanya kopresipitasi.
e)      Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
f)       Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan pengendapan
ulang.

Pemurnian Endapan
      Tujuan mencuci endapan adalahmenghilangkan kontaminasi pada permukaan. 
Komposisi larutan pencuci tergantung pada kecenderungan terjadinya pepitisasi.  Untuk
pencucian digunakan larutan elektrolit kuat, dan dia harus mengandung ion sejenis dengan
endapan untuk mengurangi kelarutan endapan.  Larutan tersebut juga harus mudah menguap
agar mudah untuk menimbang endapanya. Garam ammonium dapat digunakan sebagai cairan
pencuci dibagi menjadi 3 kelompok, yaitu:

7|GRAVIMETRI
a)      Larutan yang menegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat lewat kertas saring,
contoh :penggunaan ammonium nitrat untuk mencuci endapan feri hidroksida
b)      Larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan (missal:alcohol).
c)      Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam dari asam lemah atau basa lemah
            Setiap endapan harus dicuci sebelum diubah menjadi bentuk timbang. Tujuannya
untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun
yang terbawa secara mekanik. Teknik pencucian yang baik :
1.      Memasukkan cairan pencuci ke dalam penyaring sampai sedikit di atas endapan, kemudian
dibiarkan cairan melewati kertas saring sampai habis. Setelah habis baru ditambah cairan
untuk pencucian berikutnya. Demikian sampai endapan bersih, dikerjakan berulang kali.
2.      Dengan cara dekantasi
Endapan dan cairan pencuci diaduk dan dibiarkan mengendap, setelah mengendap cairan
dituang ke dalam penyaring, endapan dibiarkan di dalam gelas piala, tambahkan lagi cairan
pencuci, diaduk, dibiarkan mengendap. Kemudian cairan di atas endapan dituang ke dalam
penyaring sampai habis. Pekerjaan ini diulang berkali-kali sampai endapan bersih.
Kemudian yang terakhir endapan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam penyaring.
            Untuk memperoleh bentuk timbang, endapan yang telah dimurnikan
dipanaskan/dipijar.
Pemanasan dapat dilaksanakan dengan :
1. Oven pengering (± 105° C) apabila hanya diperlukan untuk menghilangkan airnya
saja.
2. Oven pemijar bila diperlukan pemanasan dengan suhu tinggi. Akibatnya kadang-
kadang adalah formula endapan sebelum dan sesudah pemijaran berbeda.
. Setelah pemanasan/pemijaran kemudian didinginkan hingga suhu kamar dalam eksikator
yang berisi bahan pengering yang masih aktif kemudian dilakukan penimbangan.
Mencuci berulan-ulang lebih efektif dibandingkan dengan sekali pencucian dengan volume
total yang sama.
Pembakaran Endapan
Endapan mungkin mengandung air akibat adsobrsi,oklusi,penyerapan dan hidrasi.
Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifat kimia zat. Pemanasan harus
diteruskan sampai beratnya tetap dan seragam. Berat dari abu kertas saring harus pula
diperhitungkan.
Pembakaran Pereaksi Organik pada Analisis Gravimetri

8|GRAVIMETRI
Pereaksi organic yang digunakan pada analisis gravimetric dikenal sebagai endapan organik.
Pemisahan satu atau lebih ion-ion anorganik dari campurannya dilakukan dengan
menambahkan pereaksi organik. Karena senyawa –senyawa organic tersebut mempunyai
berat molekul yang besar, maka dapat ditentukan sejumlah kecil ion dengan pembentukan
endapan dalam jumlah yang besar. Endapan organic yang baik harus mempunyai sifat
spesifik. Endapan yang terbentuk oleh pereaksi organic, dikeringkan atau dibakar dan
ditimbang sebagai oksidanya. Selektivitas (pemilihan  optimum reaksi tercapai dengan
mengawasi variable-variabel seperti konsentrasi pereaksi, pH larutan dan penggunaan reagen
pelindung untuk mengurangi gangguan ion-ion asing. Pereaksi organic yang banyak
digunakan adalah pereaksi pembentuk kheat (endapan ). Bila ligan polifungsional dapat
menempati lebih dari dua posisi koordinasi ion pusat logam, maka terbentuk senyawa
koordinasi dengan struktur cincin yang diseebut sebagai khelat.

2. METODE EVOLUSI
            Metode evolusi didasarkan atas penguapan komponen zat uji dengan cara pemanasan.
Berarti komponen yang menguap adalah perbedaan dari berat penimbangan zat uji sebelum
dan sesudah penguapan.
            Cara yang sederhana ini sering digunakan untuk penetapan kadar air dari zat uji
dengan pemanasan pada 105° C sampai 110° C, dan penetapan CO2 dengan pemijaran pada
suhu yang lebih tinggi.
            Misalnya, susut pengeringan natrium klorida ditetapkan dengan mengeringkan
sejumlah zat uji dalam oven pada 105° C hingga diperoleh bobot tetap. Kadar abu suatu
simplisia ditetapkan dengan mengabukan zat uji dalam tanur listrik (mufflefurnance) hingga
bobot tetap.
Dengan metode evolusi juga dimungkinkan untuk menyerap komponen yang
menguap (H2O atau CO2) menggunakan penyerap yang cocok. Berat dari komponen yang
menguap adalah pertambahan berat dari penyerap.

Faktor Gravimetri
            Dalam prosedur gravimetri, hasil pemanasan/pemijaran ditimbang dan dari harga ini
berat komponen yang ditetapkan dapat dihitung.
Untuk memperoleh berat komponen yang ditetapkan dipergunakan faktor gravimetri.
            Faktor gravimetri adalah perbandingan jumlah berat mol komponen yang ditetapkan
terhadap berat mol endapan.

9|GRAVIMETRI
Beberapa Contoh Faktor Gravimetri

                                               
3. METODE PENYARINGAN
            Dengan cara ini komponen zat uji disaring dengan pelarut spesifik. Sari yang
diperoleh kemudian diuapkan hingga bobot tetap. Cara ini cocok apabila teknik isolasi
sederhana, konsentrasi zat aktif cukup tinggi dan zat aktif yang diperoleh harus murni atau
mudah dimurnikan. Contoh penetapan dengan cara ini antara lain penetapan alkaloid atau zat
aktif dari sediaan  farmasi preparat galenik, misalnya penetapan kadar Colchicine, Luminal,
Natrium.
4. METODE ELEKTROGRAVIMETRIK
            Metoda ini didasarkan atas pelapisan zat pada sebuah elektroda melalui proses
elektrolisa. Berat lapisan yang merupakan komponen zat uji yang ditetapkan adalah selisih
dari penimbangan elektroda (kering) sebelum dan setelah elektrolisa.
            Dari keempat metode tersebut di atas, metode pengendapan merupakan metode yang
paling banyak dipakai.
Kriteria untuk Pemilihan Pereaksi Organik
Berbagai hal harus diperhitungkan dalam memilih pereaksi organic untuk pembentukan
khelat. Zat tersebut harus selektif, misalnya penggunaan dimetilglioksim atau 1-nitroso-2-
naftol untuk pengendapan Ni atau Co, cupferron untuk besi ,asam kuinaldat untuk Cu, asam
mandelat untuk Z,atau N-fenil N-benzoilhidroksilamin untuk logam niobium dan antalum.

10 | G R A V I M E T R I
Karena endapan organic tidak terionisasi, endapan tersebut tidak mengandung pengotor
kopresipiasi dan endapan ionik  lainnya , seperti Mg oksin ,Mg(OX)2 tidak mengandung
kopresesipitasi Na,K seperti pada endapan Mg(NH4)PO4 dan Mg2P2O7. Sedikit logam
menghasilkan banyak sekali endapan,seperti  Cu-asam kuinaldat, hanya mengandung 14,94%
Cu. Karenaitu endapannya ringan dan besar serta dapat dikerjakan pada tingkat mikrodan
semi –mikro. Pereaksi organic dapat dimodifikasi dengan menambahkan rantai atau cincin
aromatic.
Cupferron(l) dan neocupferron  (ll) adalah  contohnya. Endapan dapat dilarutkan dalam
suasana asam  dan reagen yang dibebaskan dapat dititrasi dengan titrasi redoks, misalkan
logam-logamoksin dilarutkan dalam asam seperti H2SO4 kemudian dilakukan titrasi dengan
larutan KBrO3 Beberpa pereaksi membentuk kompleks berwarna yang mudah dilihat
denganuji bercak dan juga bermanfaatpada analisis kalorimeter . Karena sifat ikatan kovalen
pada kompleks logam dengan pereaksi organic sangat kuat, maka kompleks tersebut mudah 
larut dalam pelarut nonpolar. Teknik ini digunakan pada pereaksi pelarut tersebut. Seperti
kompleks Fe (lll) cupferron yang larut dalam eter, sehingga dapat dipisahkan dari logam –
logam lainnya. Khelat umumnya anhidrat sehingga endapan mudah dikeringkan. Ini
dipercepat dengan mencuci endapan dengan alcohol , bukan dengan aseton karena endapan
tersebut akan larut di dalamnya. Khelat tersebut dapat dikeringkan pada temperature (105-
110) C , karena sifat hidrofobinya. Kecilnya kelarutan dari pereaksi dalam air merupakan hal
yang merugikan, oleh karena itu alcohol atau asam asetat (CH3COOH) digunakan sebagai
pelarut, tetapi akibatnya kita tidak dapat mengetahui berapa jauh pereaksi harus ditambahkan
hingga berlebih. Hal lain adalah sulitnya mendapatkan pereaksi organik yang murni.
Isomerasi keto-enol dapat menyebabkan kesalahan dalam analisis kalorimeter  kecuali bila
kondisi secara seksama dikendalikan, misalnya dengan penambahan dithozone .
Beberapa Endapan Organik yang Penting
Beberapa pereaksi organic yang sering digunakan pada analisis grafimetri, misalnya :
1. Dimetilglikosim untuk nikel. Pereaksi berlebih harus dihindari untuk
menghindarkan pembentukan endapan pereaksi nya sendiri. Sitrat dan tartarat
digunakan sebagai pereaksi pelindung
2. Cupferron untuk Fe(lll)dan Cu. Hal ini bermanfaat dalam kondisi asam,larutan
dingin dan endapannya dibakar kemudian ditimbang
3. Pereaksi 8-hidroksikuinolin(untukMg) adalah ditambahkan pada keadaan
(suasana)dingin dan endapannya dicuci dengan air hangat. Endapan kemudian
dilarutkan dalam asam dan dititrasi.

11 | G R A V I M E T R I
 4. Pereaksi salisildioksim (untuk Cu). Asam tartarat digunakan sebagai masking
agent. Komleks tersebut larut dalam alcohol tetapi tidak stabil jika lebih dari
73 hari ditimbang sebagai Cu-salisildioksim
5. 1-nitroso-2-naftol(untuklogam Co) digunakan pada keadaan asam. Kompleks
tersebut dibakar dan ditimbang sebagai Co3O4. Pereaksina dibua dalam asam
asetat glasial dan air destilasi
6. Asam kuinaldat(untuk Cu). Metode ini  sensitive  dengan menggunakan
pereaksi pengompleks. Pada kompleks hanya dikandung 15%Cu.
7. Asam mandelat digunakan (untuk Zr). Endapan dibakar dan oksidanya
ditimbang
8. Asam antranilat digunakan pada beberapa logam (untuk Cu) biasanya sering
digunakan garam natrium.

PENENTUAN KALIUM
Kalium (K) dapat ditentukan secara gravimetri dengan cara mengendapkannya menggunakan
natrium tetra fenil boron, (NaB(C6H5)4) sebagai pereaksi pengendap.
Endapan yang terbentuk berupa kalium tetra fenil boron, KB(C6H5)4, tidak larut dalam air
tetapi larut dalam pelarut organik seperti aseton.
K+ + NaB(C6H5)4               KB(C6H5)4 + Na+
Endapan dapat terbentuk dalam suasana yang sangat dingin dan sangat asam.
Tujuan :
-          Penentuan kadar K dalam air laut secara gravimetri dengan pereaksi pengendap natrium
tetra fenil boron NaB(C6H5)4.
Cara Kerja :

 Pipet 25,00 mL sampel air laut kedalam labu erlenmeyer 100 mL.
 Tambahkan 3,0 mL HCl pekat
 Ditaruh didalam ice-water bath selama 10 menit.
 Sekitar 10 mL larutan NaB(C6H5)4 1% dingin ditambahkan kedalam larutan diatas.
 Kocok sehingga merata sambil menutup erlenmeyer.
 Taruh kembali dalam ice-water bath beberapa menit.
 Endapan yang terbentuk disaring dengan sintered-glass crucible porosity no.4 (yang
telah ditimbang). Sisa endapan dan larutan yang ada pada erlenmeyer dicuci beberapa
kali dengan air dingin dan dituangkan melalui crucible.
 Crucible yang berisi endapan dikeringkan dalam oven dengan suhu 1200C sampai
mencapai berat konstan.

12 | G R A V I M E T R I
  Endapan yang terbentuk dapat dihitung
 Percobaan ini dilakukan 3 kali
 Hitung kadar kalium (K) dalam sampel tersebut.
Faktor konversi : 1 gram endapan = 0,1091 gram K.

PENENTUAN KLORIDA
Prinsip :
-          Ion klorida dalam larutan diendapkan dari larutan asam sebagai perak klorida (AgCl).  
Endapan yang terbentuk mula – mula berbentuk koloid tetapi kemudian akan menggumpal
membentuk agregat. Endapan yang terbentuk mudah tersebut dicuci dan disaring. Sebagai
pencuci digunakan larutan asam nitrat (HNO3) encer. Air tidak dapat digunakan sebagai
pencuci.
Perak klorida yang terbentuk disaring melalui sintered-glass crucible, bukan dengan kertas
saring karena AgCl mudah direduksi menjadi Ag bebas oleh karbon dalam kertas saring
selama pembakaran kertas saring.
Tujuan :
-          Menetapkan kadar klorida dalam suatu sampel dengan cara mengendapkan ion khlorida
yang ada dalam sampel menggunakan perak nitrat (AgNO3).

Cara kerja :

 Dapatkan sampel yang mengandung ion klorida yang larut dan keringkan dalam oven
sekitar 1 jam dengan suhu 1100C.
 Dinginkan dalam desikator
 Timbang sekitar 0,4 – 0,7 gram sampel tersebut di dalam gelas kimia 400 mL.
 Tambahkan 150 mL aquades bebas khlorida dan 0,5 mL (10 tetes) asam nitrat (HNO3)
pekat.
 Aduk sampai merata dengan batang pengaduk dan tinggalkan batang pengaduk pada
beaker glass.
 Anggap sampel tersebut adalah NaCl murni dan hitung milimol AgNO 3 yang
dibutuhkan untuk mengendapkan.

 Tambahkan larutan AgNO3 tersebut secara perlahan- lahan sambil diaduk dan
lebihkan 10% penambahan larutan AgNO3.

13 | G R A V I M E T R I
  Panaskan gelas kimia yang berisi larutan, sampai hampir mendidih sambil diaduk
terus menerus. Hindarkan beaker dari sinar matahari langsung.
 Tambahkan satu dua tetes larutan AgNO3 untuk mengetahui apakah semua khlorida
dalam sampel telah diendapkan atau belum. Bila dengan penambahan larutan menjadi
keruh, tambahkan lagi AgNO3 dan panaskan kembali. Dan perlu diperiksa kembali
dengan penambahan satu-dua tetes larutan AgNO3. Dinginkan larutan dan tutup
dengan kaca arloji sekitar satu jam.
Penyaringan dan Penimbangan

 Tempatkan sintered – glass crucible (yang telah ditimbang) pada perlengkapan

penghisap.
 Tuangkan larutan sampel yang telah diendapkan ion kloridanya ke crucible.
 Cuci endapan dengan larutan HNO3 encer (0,6 mL HNO3 pekat dalam 200 mL), juga
sisa yang ada dalam beaker glass beberapa kali.
 Keringkan endapan didalam oven selama 2 jam dengan suhu 1100C.
 Dinginkan dalam desikator
 Timbang endapan yang telah dingin
 Hitung kadar khlorida dalam sampel menggunakan BA Cl = 35,45 dan Mr AgCl

14 | G R A V I M E T R I
 BAB III
PENUTUP

3.1. Kesimpulan
Dengan memperhatikan materi-materi yang telah dipaparkan bisa diambil beberapa
kesimpulan :
 Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu.Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara
penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah
zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan
kimia lainnya.
 Berat unsur dihitung berdasrkan rumus senyawa dan berat atom unsur- unsur yang
menyusunnya pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan
beberapa cara seperti:
 Metode Pengendapan
 Metode Evolusi
 Metode Penyaringan
 Metode Elektrogravimetri

15 | G R A V I M E T R I
 Daftar Pustaka

J.F.FLAGS- ORGANIC REAGEN used in gravimetry and volumetric analyisis (1994)

Khopkar S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.
 Darusman L K. 2001. Diktat Kimia Analitik 1 jilid 1. Bogor: Departemen Kimia FMIPA-
IPB.
http://id.wikipedia.org/wiki/Gravimetri_%28kimia%29
(Day and Underwood, 2002). Kimia analitik kuantum

16 | G R A V I M E T R I