ANALISIS KIMIA

Laporan Tetap Praktikum Kimia Analisis
Disusun Oleh:
Kelompok 2
Aprilia Nanda Utami (061940422014)
Fadia Nurul Fitri (061940422017)
Fatmawati Putri (061940422018)
Mareta Putri (061940422021)
Meidini Suci Anjarwati (061940420271)
RM Arif Abdurrahman (061940422029)
Sintya Ningsih (061940420276)
Kelas:
1 KIB
Instruktur:
Meilianti, S.T., M.T.
Jurusan Teknik Kimia

Program Studi DIV Teknologi Kimia Industri
Politeknik Negeri Sriwijaya
2019
KATA PENGANTAR
Segala puji hanya milik Allah SWT. yang telah melimpahkan segala Rahmat
dan Hidayah-Nya, sehingga kami mampu menyelasaikan Laporan Tetap ini guna
memenuhi tugas mata kuliah Praktikum Kimia Analisis.
Laporan Tetap ini disusun agar pembaca dapat memperluas ilmu

tentang praktikum Kimia Analisis. Dalam penyusunan Laporan Tetap ini, tidak
sedikit hambatan yang dihadapi. Namun kelancaran dalam penyusunan Laporan
Tetap ini tidak lain berkat bantuan dan dorongan dari berbagai pihak sehingga
kendala-kendala yang dihadapi bisa teratasi. Untuk itu kepada dosen mata kuliah
Praktikum Kimia Analisis, kami meminta masukannya demi perbaikan pembuatan
Laporan Tetap kami dimasa yang akan datang serta mengharapkan kritik dan saran
dari para pembaca.
Palembang, 2 Januari 2020
Penulis
1
DAFTAR ISI
Kata Pengantar..................................................................................................1
Daftar Isi...........................................................................................................2
Titrasi Redoks (Penentuan Besi)......................................................................3
Titrasi Redoks (Penentuan Asam Askorbat).....................................................15
Titrasi Pengendapan (Penentuan Klorida.........................................................27
Analisis Air (Penentuan COD).........................................................................38
Analisis Air (Penentuan Kesadahan/Ca2+)........................................................48
Penentuan ALB pada Minyak Goreng..............................................................59
2
Titrasi Redoks (Penentuan Besi)
Disusun Oleh:
Kelompok 2
Kelas:
1 KIB
Instruktur:

2019
3
TITRASI REDOKS ( PENENTUAN BESI )
1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu

melakukan standardisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks
2. PERINCIAN KERJA
1. Melakukan standardisasi larutan KMnO4
2. Menentukan kadar besi dalam larutan
3. DASAR TEORI
Titrasi redoks merupakan titrasi yang di dasarkan pada reaksi oksidasi

reduksi antara analit dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk
penentuan sebagian besar logam – logam. Indicator yang digunakan pada
titrasi ini menggunakan berbagai cara kerja. Pada titrasi yang menggunakan
KMnO4 tidak menggunakan suatu larutan indikator, tetapi larutan KMnO4 itu
sendiri dapat bertindak sebagai indikator.
a. Kalium Permanganat
Kalium Permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi
selama seratus tahun lebih. Zat ini merupakan pereaksi yang mudah diperoleh,
tidak mahal, dan tidak memerlukan indikator kecuali kalau digunakan larutan
– larutan yang sangt encer. Satu tetes KMnO4 0,1 N memberikan suatu warna
merah muda yang jelas pada larutan dalam titrasi. Permanganate mengalami
reaksi kimia yang bermacam – macam , karena mangan dapat berada dalam
keadaan – keadaan oksidasi +2, +3 , +4 , +6 , +7 . untuk reaksi yang
berlangsung dalam larutan yang sangat asam akan terjadi reaksi :
4
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O
Sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah :
MnO4- + 8H+ MnO2(p) + 2H20
Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang
sangat asam , dimana permanganat bereaksi dengan sangat cepat.
b. Natrium Oksalat
Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganate
dalam larutan berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi .
stabil pada pemanasan dan tidak hidrokopis . reaksi dengan permanganat agak
kompleks dan sekalipun banyak penelitian yang telah dilakukan , namun
mekanisme yang tepat tidak jelas. Reaksinya lambat pada suhu kamar . oleh ,
karena itu biasanya larutan dipanaskan pada suhu 600c . pada kenaikan suhu
awalnya reaksi berjalan lambat , tetapi kecepatan meningkat setelah ion
mangan (II) terbentuk . mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan
reaksinya dinamakan otokatalitik karena katalis dihasilkan oleh reaksinya
sendiri.
Ionnya mungkin mempengaruhi efek katalik nyadengan cepat bereaksi

dengan permanganate untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antara
+3 dan +4 yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat , kembali
ke keadaan divalent . adapun reaksinya adalah :
5C2O42- + 2 MnO4 + 16H+ → 2Mn + 10CO2 + 8H2O

2+
Flower dan bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam

terhadap kesalahan – kesalahan yang mungkin di dalam titrasi. Mereka
menemukan beberapa bukti dan pembentukan peroksida.
O2 + H2C2O4 H2O + 2CO2
5
Dan apabila peroksida terurai sebelum berekasi dengan permanganat ,
terlalu sedikit larutan permanganate yang diperlukan sehingga dari
perhitungan normalitasnya tinggi. Mereka menyarankan agar hampir semua
permanganate ditambahkan dengan cepat dalam larutan yang telah diasamkan
pada suhu kamar. Setelah reaksi sempurna larutan dipanaskan sampai 600c
dan titrasi diselesaikan pada suhu ini .
4. ALAT YANG DIGUNAKAN.
Neraca analitis
Kaca arloji
Erlenmenyer 250 mL , 500 mL 3,3
Buret 50 mL 2
Pipet ukur 25 mL 4
Gelas kimia 250 mL 3
Labu takar 100 mL , 250 mL , 500 mL 2,3,1
Spatula 2
Bola karet 4
Hot plate 3
Termometer 3
5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN
Na2C2O4 padatan
H2SO4 pekat
6
KMnO4 padatan
FeSO4 .7H2O padatan
7. KESELAMATAN KERJA
Menggunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan
masker untuk menangani larutan asam sulfat .
8. PROSEDUR PERCOBAAN
a. Standarisasi larutan KMnO4
 Membuat larutan 0,1 N KMnO4 , 500 mL
 Natrium oksalat dikeringkan dalam oven pada suhu 105 – 110 oc
selama 2 jam setelah itu mendinginkan dalam desikator.
 Menimbang natrium oksalat sebanyak 300 mg , memasukan ke
dalam Erlenmeyer.
 Melarutkan 2,5 mL H2SO4 pekat dalam air 250 mL ( hati – hati )
 Memasukan larutan H2SO4 tersebut kedalam Erlenmeyer yang
berisi Na-oksalat. Mengocok, mendinginkan sampai 24oc
 Mentitrasi dengan 0,1 N KMnO4 sampai volume 35 mL . Lalu
memanaskan sampai 55 – 60oc dan melanjutkan titrasi setetes
demi setetes hingga berubah warna yaitu merah muda.
b. Penentuan besi dengan KMnO4
 Melarutkan 4 gram cuplikan (FeSO4.7H2O) dalam air
demineral 100mL
 Memipet 25 mL larutan cuplikan ke dalam Erlenmeyer
berukuran 250 mL dan menambahkan 25 mL 0,5 M H2SO4
 Mentitrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO4 sampai warna
muda tidak berubah lagi .
7
9. DATA PENGAMATAN
1) Standarisasi Larutan KMnO4
No Gram Analit (na- Volume Volume Volume Titran

oksalat) Awal Akhir (KMnO4)
1 300 mg 35 ml 10,8 ml 45,8 ml
2 300 mg 35 ml 11,1 ml 46,1 ml
Rata- rata 45,95 ml
2) Penentuan besi dengan KMnO4
No Volume (FeSO4.7H2O) Volume Titran (KMnO4)

1 25 ml 36,8 ml
2 25 ml 36,4 ml
3 25 ml 36,8 ml
Rata – rata 36,7 ml
10. PERHITUNGAN
1. STANDARISASI LARUTAN KMnO4
 Perhitungan secara Teori:

Gr. Na2C2O4 = V. KMnO4 x N. KMnO4
BE Na2C2O4
300 = V. KMnO4 x N. KMnO4
67
V. KMnO4 = 44,776 ml
Kadar Fe (% Fe) dalam FeSO4.7H2O
8
% Fe = BA Fe x 100%
BM FeSO4.7H2O
= 55,847 x 100%
278,02
= 20,08 %
 Perhitungan secara Praktek :

Dik : gr. Na2C2O4 = 300 mg
BE Na2C2O4 = 67
V. KMnO4 = 45,8 + 46,1 = 45,95 ml
2
Dit : N. KMnO4 = ...?
Jawab :
Gr. Na2C2O4 = V. KMnO4 x N. KMnO4
BE Na2C2O4
300 = 45,95 x N. KMnO4
67
N. KMnO4 = 0,09 N
% Kesalahan = T – P x 100%
T
= 0,1 – 0,9 x 100%
0,1
= 10%
Kadar Fe dalam contoh :

Dik : V. KMnO4 = 36,8 + 36,4 + 36,8
3
= 36,7 ml
N. KMnO4 = 0,09 N
9
BE Fe = 55,8
Gr. Sampel = 4 x 25 x 1000 = 1000 mg
100
Dit : % Fe = ... ?
Jawab :
% Fe = V. KMnO4 x N. KMnO4 x BE. Fe x 100%
Gr. Sampel
= 36,7 x 0,09 x 55,8 x 100
1000
= 18,43%
% Kesalahan = T – P x 100%
T
= 20,08 – 18,43 x 100%
18,43
= 8,86%
11. PERTANYAAN
1) Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan
standar KMnO4 sebagai pereaksi oksidasi?
2)
a. Mengapa pada standarisasi dengan Na-oksalat, KMnO4 diberikan
secara cepat?
b. Mengapa larutan tersebut harus dipanaskan sampai 600C
Jawab
1) Keuntungan
 Mudah diperoleh
10
 Tidak mahal
 Tidak memerlukan indicator
Kerugian
 Reaksi lambat pada suhu kamar

 Mekanisme yang tepat tidak jelas
 Permangat harus di tambah dengan cepat
2)
a. KMnO4 diberikan secara cepat karena apabila peroksida terurai sebelum
bereaksi dengan permanganat, terlalu sedikit larutan permanganat yang
diperlukan dan perhitungan normalitas tinggi.
b. larutan harus dipanaskan sampai 60oC karena pada suhu kamar reaksinya
berjalan lambat , tetapi kecepatannya meningkat setelah ion mangan (II)
terbentuk . ion tersebut bertindak sebagai suatu katalis. Yang dihasilkan
oleh rekasinya sendiri.
11
ANALISA PERCOBAAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, langkah pertama membuat larutan

KMnO4 500ml, dan mengeringkan natrium oksalat dioven 105 – 110 OC selama 2
jam. Lalu setelah kering natrium oksalat ditimbang sebanyak 300 mg, dilarutkan
kedalam Erlenmeyer lalu ditambahkan 12,5 ml H2SO4, larutan bewarna bening. Lalu
dititrasi dengan KMnO4 sampai volumenya 35 ml, dan warnaya berubah menjadi
warna ungu, lalu dipanaskan hingga warna nya berubah kembali menjadi warna putih,
dan dititrasi lagi dengan KMnO4 hingga berubah warna menjadi merah muda, dengan
volume 45,8 ml dan 46,1 ml, dengan volume rata – ratanya = 45,95 ml. Dan
selanjutnya melakukan penentuan besi dengan KMnO4 pertama, menimbang 4 gram
(FeSO4.7H2O) dan dilarutkan dalam 100 ml dengan warna agak hijau, dan
ditambahkan 25 ml 0,5 M H2SO4 dan berubah warna menjadi bening. Dan dititrasi
dengan KMnO4 dan berubah menjadi warna kuning. Didapatkan volume 36,8 ml,
36,4 ml, 36,8 ml dengan volume rata - ratanya 36,7 ml .
KESIMPULAN
Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
N KMnO4 = 0.0981 mek/ml
N KMnO4 = 44,776 ml
Gram KMnO4 secara teori = 1,5804 gram
% Fe secara praktik = 18,43 %
% Fe secara teori = 20,08 %
% Kesalahan penentuan = 8,86%

besi
12
GAMBAR ALAT
Erlenmeyer Pipet Ukur Bola Karet
Labu ukur Spatula Gelas

Kimia
Batang pengaduk Buret Kaca arloji
13
DAFTAR PUSTAKA
Job Sheet Penuntun Praktikum Kimia Analisis Politeknik Negeri Sriwijaya 2019.
14
Titrasi Redoks (Penentuan Asam Askorbat)
Disusun Oleh:
Kelompok 2
Kelas:
1 KIB
Instruktur:

2019
15
TITRASI REDOKS
( PENENTUAN VITAMIN C / ASAM ASKORBAT )
1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan kadar vitamin C pada tablet
hisap vitamin C dengan metode titrasi redoks.
2. RINCIAN PERCOBAAN
1) Standardisasi larutan baku
2) Penentuan kadar asam askorbat pada tablet hisap vtamin C
3. TEORI
3.1. Vitamin C (Asam Askorbat)
Vitamin C atau asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat
ditetapkan dengan Tirasi redoks yang menggunakan larutan iod sebagai titran.
Asam Askorbat Asam

Dehidroaskorbat
Karena molekuk itu kehilangan dua electron dalam titrasi ini, bobot
elivalennya adalah separuh berat molekulnya, atau 88,07 g/ek
3.2. Larutan Iod

Iod hanya sedikit dapat larut dalam air ( 0,00134 mol/liter pada 25oC ),
namun sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iod
membentuk kompleks triodida dengan iodida.
I2 + H2O → I3-
16
Iod cenderung dihidrolisis dengan membentuk asam iodida dan hipoiodit
I2 + H2O → HIO + H+ + I-
Kondisi yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi tak
dapat dilakukan dalam larutan yang sangat basa, dan larutan standar iod harus
lah disimpan dalam botol gelap untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya
matahari.
2 HIO → 2H+ + 2I- + O2 (g)
Asam hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam larutan basa,
3 HIO + 3 OH- → 2I- + IO3- + 3H2O
3.3. Standardisasi
Larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung iod
murni dan melarutkannya serta mengecerkannya dalam sebuah labu
volumetric. Iod itu dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan kedalam
larutan KI pekat yang ditimbang dengan tepat sebelum maupun sesudah
penambahan iod. Tetapi larutan itu biasanya distandarisasi dengan
standar primer yaitu As2O3.
3.4. Indicator Kanji

Warna larutan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak
sebagai indikatornya sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau
lembayung pada pelarut seperti karbon tetra klorida atau kloroform, dan
kadang-kadang digunakan dalam mendeteksi titik akhir titrasi. Tetapi lebih
lazim digunakan suatu larutan kanji, karena biru tua kompleks pati-iod
berperan sebagai ujik pekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam
larutan sedikit asam dari pada dalam larutan netral dan lebih besar dengan
adanya ion iodida.
Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat
dihambat dengan sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil
17
uraiannya mengkonsumsi iod dan berubah kemerahan. Merkurium (II)
iodide, asam borat atau asam furoat dapat digunakan sebagai pengawet.
Kondisi yang menimbulkan hidrolisis atau koagulasi kanji hendaknya
dihindari. Kepekaan indicator akan berkurang dengan naiknya temperetur dan
oleh beberapa bahan organik seperti metil dan metal alkohol.
4. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Neraca analitis
 Kaca arloji
 Erlenmeyer 250 ml
 Buret 50 ml
 Pipet ukur 25 ml
 Gelas kimia 100 ml, 250 ml
 Labu takar 100 ml, 250 ml
 Spatula
 Bola karet

 Tiga tablet vitamin C 100 mg
 Indicator kanji
 Iod mutu reagensia
 KI
 As2O3
 NaOH
 Indikatorpp
18
 HCl 1:1
 Na2CO3 sebagai buffer
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan
masker dalam menangani larutan asam pekat.
8. LANGKAH KERJA
8.1. Pembuatan Larutan Iod
 Menimbang 3,175 gram iod, lalu menaruh dalam gelas kimia 250 ml
 Menambahkan 4 gram kalium iodida dan 25 ml air, lalu mengaduk dan
memindah kan ke labu ukur 250 ml, mengencerkan dan
menghomogenkan.
8.2. Pembuatan Larutan As2O3

 Menimbang As2O3 0,5 gram, menaruh dalam gelas kimia 250 ml
 Menambahkan 1,3 gram NaOH dan 4 ml air sampai larut
 Kemudian menambahkan 50 ml air, dan 2 tetes indicator pp
 Menambahkan 1 ml HCL 1:1
 Memindahkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml, mengencerkan sampai
tanda batas
8.3. Standardisasi Larutan Iod

 Memipet 25 ml larutan arsenit kedalam Erlenmeyer 250 ml
 Mengencerkannya dengan 50 ml air
 Menambahkan 3 gram NaHCO3 untuk membuffer larutan
 Menambahkan ml indicator kanji
19
 Mentitrasikan dengan iod sampai pertama kali munculnya warna biru
tua yang bertahan sampai 1 menit.
8.4. Penentuan Vitamin C

 Menimbang dengan tepat tiga tablet vitamin C dan menaruh dalam
Erlenmeyer 250ml
 Melarutkan dalam 50 ml air
 Mempolang-palingkan labu agar vitamin C larut
 Menambahkan 5 ml indicator kanji
 Mentitrasikan dengan larutan I2 sampai muncul warna biru tua pertama
kali yang bertahan + 1 menit.
9. DATA PENGAMATAN
9.1. STANDARDISASI LARUTAN IOD
No. Percobaan Volume Iod (ml)
1 24,8
2 24,3
3 25
Volume Rata-rata 24,7
9.2. PENENTUAN VITAMIN C
No. Percobaan Volume Iod (ml)
1 10,7
20
2 10,9
3 11,2
Volume Rata-rata 10,93
10. PERHITUNGAN
g As2 o3
=V I 2 × N I 2
BE As2 o3
10.2. PENENTUAN VITAMN C

V I 2 × N I 2=g /BE(Vit C)
11. PERTANYAAN
1) Apakah perbedaan iodometrik dan iodimetrik?
2) Unsur atau senyawa apakah yang dapat ditentukan pada iodometrik?
12. JAWABAN
1) Iodometrik adalah analisis titrimetri yang secara tidak langsung untuk zat
yang bersifat oksidator seperti besi II, tembaga II, dan lainnya, sedangkan
Iodimetrik yaitu suatu jenis anallisis secara langsung digunakan untuk zat
reduktor/ natrium biosulfat dengan menggunakan larutan.
2) Unsur atau senyawa yang dapat ditentukan pada iodometrik?
 Ferusianida
 Arsentrik (III)
 Atimun (III)
 Timah (II)
21
13. DATA PERHITUNGAN
a. Perhitungan Secara Teori
g I2
N I2 =
BE I 2 ×V
12,7
¿
126,964 ×1
= 0,1 N
b. Perhitungan Secara Praktik
Diketahui:
25
 g As2O3 = 1,25 × ×1000
100
= 125 mg
197,4
 BE As2O3 =
4
= 49,45
24,8 ml+24 ml +25 ml
 V Rata-rata I2 =
3
= 24,7 ml
Ditanya: N I2 = ?
Penyelesaian:
g As2 O3
=V I 2 × N I 2
BE As2 O3
125
=24,7 × N I 2
49,45
N I 2 =0,102 N
22
T −P
% kesalahan= ×100
T
0,1−0,102
¿ × 100
0,1
¿2%
13.2. PENENTUAN VITAMIN C
Diketahui
10,7 ml+10,9 ml+11,2 ml

 V rata-rata =
3
= 10,93 ml
 N I2 = 0,102 N
 BE Vit. C = 88,07
Ditanya: gr Vitamin C = ?
Penyelesaian
g As 2 O3
V I 2 × N I 2=
BE As 2 O3
g As2 O3
10,93 ml ×0,102=
88,07
g Vitamin C=98,19 mg
= 0,098 gr
gr Vitamin C
% Vitamin C = ×100
gr sample
0,098
= ×100
0,4
23
= 4,5 %
Kadar vitamin C secara teori = 100 mg
100−98,18
% kesalahan penghitungan kadar vitamin C = ×100
100
= 1,82%
ANALISIS PERCOBAAN
Vitamin C (Asam Askorbat) merupakan salah satu zat yang dapat ditentukan
kadarnya menggunakan titrasi iodometri. Pada saat pembuatan larutan iod,
larutkan terlebih dahulu 10 g KI ke dalam 25 ml air yang digunakan untuk
melarutkan iod. Karena iod akan lebih mudah dilarutkan dengan larutan yang
mengandung ion iodide di dalamnya.
Pada saat proses pembuatan As2O3, setelah sampai pada tahap penambahan
indicator pp, larutan akan berubah warna menjadi merah muda, kemudaian
ditambahkan HCl 1:1, larutan akan berubah warna menjadi bening. Ada beberapa
hal yang harus diperhatikan saat memuat indicator kanji, diantaranya suhu pada
saat pencampurannya, yaitu diantara 60℃ - 70℃ . Jika tidak, larutan tersebut akan
menjadi lem.
Pada saat titrasi untuk standardisasi larutan iod, NaHCO 3 digunakan untuk
membuffer larutan yang kemudian ditambahkan indicator kanji, kemudian
dititrasi dengan larutan iod sampai terjadi perubahan warna menjadi biru tua.
KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
24
 Kadar vitamin C yang terdapat pada tablet hisap 0,4 gram untuk 100 mg
vitamin C adalah 0,098 gram, yaitu sebanyak 24,5% dengan persen
kesalahan sebesar 1,82%
25
GAMBAR ALAT
Labu ukur Spatula Gelas Kimia
26
DAFTAR PUSTAKA
Job Sheet Penuntun Praktikum Kimia Analisis Politeknik Negeri Sriwijaya 2019.
27
Titrasi Pengendapan (Penentuan Klorida)
Disusun Oleh:
Kelompok 2
Kelas:
1 KIB
Instruktur:

2019
28
TITRASI PENGENDAPAN (PENENTUAN KLORIDA)
1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu melakukan standarisasi dan penentuan pada titrasi

pengendapan dengan metode Mohr.
2. RINCIAN KERJA
1. Standarisasi larutan AgNO3
2. Penentuan kadar klorida pada cuplikan
3. TEORI
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi

pembentukan endapan antara analit dengan titran. Terdapat tiga macam titrasi
pengendapan yang dibedakan dari indicator yang digunakan :
1. Metode Mohr
2. Metode Volhard
3. Metode Adsorbsi
Pada titrasi yang melibatkan garam-garam perak, ada tiga indicator yang dapat
dipergunakan. Metode Mohr menggunakan ion kromat CrO42- untuk mengendapkan
AgCrO4 berwarna coklat. Metode Volhard menggunakan ion Fe3+ untuk membentuk
kompleks berwarna dengan ion tiosianat SCN-. Dengan metode Fajans menggunakan
“indikator adsorbsi”.
Seperti suatu system asam basa dapat digunakan sebagai suatu indicator untuk
titrasi asam basa, maka pembentukan endapan dapat juga digunakan sebagai petunjuk
akhir suatu titrasi. Pada metode Mohr, yaitu penentuan klorida dengan ion perak
dengan indicator ion kromat, penampilan pertama yang tetap dari endapan perak
kromat yang berwarna kemarah-merahan dianggap sebagai suatu titik akhir titrasi.
29
Merupakan hal yang di inginkan bahwa pengendapan indicator dekat pada titik
ekivalen. Perak kromat lebih larut (sekitar 8,4 x 10-5 mol/liter) daripada perak klorida
(1 x 10-5 mol/liter). Jika ion perak ditambahkan kepada sebuah larutan yang
mengandung ion klorida dalam konsentrasi yang besar dan ion kromat dalam
konsentrasi yang kecil, maka perak klorida akan terlebih dahulu mengendap
membentuk endapan berwarna putih, perak kromat baru akan terbentuk sesudah
konsentrasi ion perak meningkat sampai melampaui harga Kkel perak kromat.
Metode Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion bromida dengan perak
nitrat. Selain itu juga dapat menentukan ion sianida dalam larutan yang sedikit akalis.
- Neraca analitis
- Kaca arloji
- Erlenmeyer 250 ml
- Buret 50 ml
- Pipet ukur 25 ml
- Gelas kimia 100 ml, 250 ml
- Labu takar 100 ml, 250 ml
- Spatula
- Bola karet
6. BAHAN YANG DI GUNAKAN
1. AgNO3
2. Indikator K2CrO4
30
3. NaCl p.a
4. Cuplikan yang mengandung Cl
7. PROSEDUR PERCOBAAN
7.1 Standarisasi Larutan Baku AgNO3
 Menimbang 4,25 gram perak nitrat dan menambahkan air aquades sampai 250
ml dalam labu takar. Menjaga jangan sampai terkena sinar matahari.
 Menimbang dengan teliti 3 cuplikan natrium klorida yang murni dan kering
seberat 0,1 gram dalam 3 erlenmeyer 250 ml
 Melarutkan tiap contoh dalam 25 ml air aquades dan menambahkan 2 ml 0,1 M
kalium kromat.
 Mentitrasi cuplikan dengan larutan perak nitrat sampai terjadi perubahan warna
menjadi kemerah-merahan stabil.
7.2 Penentuan Klorida
 Menimbang dengan teliti 1 gram cuplikan, melarutkan ke dalam air sampai 100
ml.
 Mengambil 25 ml alikot memasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.
 Menambahkan 3 tetes indicator kalium kromat.
 Mentitrasikan dengan larutan baku perak nitrat sampai terjadi perubahan warna
menjadi kemerah-merahan yang stabil.
8. DATA PENGAMATAN
8.1 STANDARISASI LARUTAN BAKU/STANDAR AgNO3
No Gram analit (NaCl) Volume titran (AgNO3)

1 100 mg 18 ml
2 100 mg 18 ml
3 100 mg 17,2 ml
31
Rata-rata 17,73 ml
8.2 PENENTUAN Cl- DENGAN AgNO3
No Volume analit Volume titran (AgNO3)

1 25 ml 36,7 ml
2 25 ml 37,4 ml
3 25 ml 36,2 ml
Rata-rata 34,77 ml
9. PERHITUNGAN
9.1 STANDARISASI LARUTAN AgNO3
Menentukan normalitas AgNO3
gr Nacl
= V AgNO3 x N AgNO3
BE NaCl
Secara teori
gr 1000
N AgNO3 = x
BE ml larutan
4,25 1000
= x
170 250
= 0,1 N
Secara Praktek
mg Nacl
BE NaCl
= V AgNO3 x N AgNO3
32
100mg
= 17,73 x N AgNO3
58,5 mg/mek
100
N AgNO3 = = 0,096 N
58,5 x 17,73
T −P
% Kesalahan = x 100
T
0,1−0,096
= x 100
0,1
=4%
9.2 PENENTUAN KORIDA DENGAN AgNO3
Menentukan % klorida contoh :
V AgNO 3 x N AgNO 3 x BE Cl
% Cl = x 100
gr sampel
% Cl secara teori
gr
n KCl =
BM
1
= 74,5
= 0,01 M
Massa KCl = n x Mr
= 0,01 x 74,5
= 0,745 gr
Mr Cl
Massa Cl = x massa KCl
Mr KCl
33
35,5
= x 0,745
74,5
= 0,355 gr
massaCl
% Cl = x 100
massa KCl
0,355
= x 100
0,745
= 47,65 %
% Cl secara praktek
36,7+37,4+36,2
Dik : V AgNO3 =
3
= 36,77 ml
N AgNO3 = 0,096 N
BE Cl = 35,5
25
Gr sampel = 1 x x 1000
100
= 250 mg
Dit : % Cl ?
Penyelesaian :
V AgNO 3 x N AgNO 3 x BE Cl
% Cl = x 100
gr sampel
36,77 x 0,096 x 35,5

= x 100
250
34
125,31
= x 100
250
= 50,12 %
T −P
% kesalahan = x 100
T
47,65−50,12
= x 100
47,65
=5%
10. PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan argentometri
2. Pada titrasi yang telah anda lakukan di atas, tuliskan apa yang bertindak
sebagai :
 Standar primer
 Standar sekunder
 Analit
 Indicator
3. Tuliskan titrasi pengendapan yang bukan argentometric
Jawab :
1. Argentometri adalah suatu titrasi yang reaksinya membuat endapan, semakin kecil
kelarutan endapann semakin sempurna reaksinya sebagai titran nya menggunakan
karutan perak nitrat.
2. Standar primer : Naturium Clorida (NaCl)
Standar sekunder : AgNO3 ( perak nitrat)
Analit : Cl- (klorida) Indikator : Kalium kromat (K2Cr2O4)
35
3. Hasil pengendapan yang bukan argentometri yaitu presipitimetri, karena
presipitimetri tidak hanya meliputi pembentukan dengan Ag+ tetapi dengan logam-
logam yang lain.
36
11. ANALISIS PERCOBAAN
Pada praktikum titrasi pengendapan kali ini hal yang pertama dilakukan adalah
standarisasi larutan baku AgNO3 dengan cara menimbang sebanyak 4,25 gr AgNO3
dan melarutkannya dalam 250 ml air aquades di labu takar. Lalu menimbang NaCl
yang telah dikeringkan sebanyak 0,1 gr dan dimasukkan di dalam 3 erlenmeyer 250
ml, kemudian melarutkan dengan 25 ml air. Setelah itu ditambahkan 1 ml 0,1 M
kalium kromat dan titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terjadi perubahan warna.
Adapun perubahan warna yang kami amati adalah dari kuning menjadi kuning putih
menjadi merah bata yang stabil. Setelah warna nya berubah langkah selanjutnya
adalah mencatat volume titran dan mengulangunya sebanyak 3 kali dan di dapatkan
volume rata-rata 17,33 ml. perlu di ingat bahwa saat membuat larutan AgNO 3 jangan
sampai terkena sinar matahari, karena AgNO3 akan cepat terurai jika terkena sinar
matahari.
Kemudian langkah selanjutnya yaitu penentuan klorida. Adapun langkah nya

dengan cara menimbang terlebih dahulu 1 gr KCl dan melarutkannya dalam 100 ml
aquades. Lalu mengambil sebanyak 25 ml larutan tersebut ke masing-masing 3
erlenmeyer. Kemudian menambahkan kalium kromat dan titrasi dengan AgNO3
sampai terjadi perubahan warna. Adapun perubahan warna yang kami amati yaitu
dari kuning menjadi kuning keputihan menjadi putih susu dan menjadi merah bata
stabil. Setelah terjadi perubahan warna yang teteap catat volume titran dan ulangi
sebanyak 3 kali sehingga di dapatkan hasil volume rata-rata sebesar 36,77 ml.
12. KESIMPULAN
Dari pratikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
 N AgNO3 secara teori = 0,01 N

 N AgNO3 secara praktek = 0,096 N
 % Cl secara teori = 47,65 % dan secara praktek = 50,12 %
37
38
GAMBAR ALAT
Labu ukur Spatula Gelas Kimia
39
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet. 2019. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar “ Titrasi

Pengendapan (Penentuan Klorida ) “. Palembang : Politeknik Negeri Sriwijaya.
40
Analisis Air (Penentuan COD)
Disusun Oleh:
Kelompok 2
Kelas:
1 KIB
Instruktur:

2019
41
ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)
1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa diharapkan mampu menetapkan COD pada air buangan
2. PERINCIAN KERJA
a. Standardisasi FAS
b. Menetapkan COD air buangan
3. TEORI SINGKAT
Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah

jumlah oksigen (mg. O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang
ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber
oksigen (oxygen agent)
Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat-zat organis yang
secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan
berkurangnya oksigen terlarut dalam air.
Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara
angka COD dengan angka BOD dapat ditetapkan.
Tabel 5. Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD Beberapa Jenis Air

Sebagian besar zat orgnis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan
K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih :
42
CaHbOc + Cr2O72- + H+ ----- CO2 + H2O + Cr23+
Zat organis Ag2SO4
Warna kuning warna hijau
Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat
kondensor, agar zat organis volateli tidak lenyap keluar.
Perak sulfat Ag2SO4ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat
reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida
yang pada umumnya ada di dalam buangan.
Untuk memastikan bahwa hamper semua zat organis habis teroksidasi maka
zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa
di dalam larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang telah
terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium
sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut :
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titikakhir titrasi yaitu disaat

warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan
blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis
yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.

 Peralatan refluks (Erlenmeyer 250 ml, penangas, pendingin tegak)
 Buret 50 ml 2
 Erlenmeyer 250 ml 3
 Pipet ukur 10 ml, 25 ml
 Labu ukur
 Spatula
 Bola karet
43
 Botol winker 500 ml coklat
 Labu ukur 100 ml, 1 liter
 Beker gelas 200 ml

 K2Cr2O7
 Ag2SO4
 H2SO4 pekat
 FAS, Fe(NH4)(SO4)2. 6H2O
 Indikator ferroin
 HgSO4 kistal
 Asam Sulfamat
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan dalam
menangani larutan asam sulfat pekat.
7. LANGKAH KERJA
7.1 Pembuatan reagen
a. Larutan standar K2Cr2O7 0,250 N
Menggunakan labu ukur 50 ml untuk melarutkan 0,61g K2Cr2O7 p.a. yang
telah dikeringkan dalam oven = 105C selam 2 jam dan didinginkan di dalam
desikator untuk menghilangkan kelembaban, kemudian menambahkan air suling
sampai 50 ml ( BM = 294, 216, BE = 49,036)
b. Larutan standar FAS
44
Menggunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 g Fe
(NH2)2(SO4)2.6H2O di dalam 125 ml air suling. Kemudian menambahkan 5 ml
asam sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi hangat. mendinginkan larutan
misalnya dengan merendam labu takar di dalam air yang mengalir. Dan
menambahkan air aquades sampai 1 liter. Larutan ini harus distandardisasikan
dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi
oleh oksigen dari udara. (BM = BE = 390 )
7.2 Standardisasi Larutan FAS

 Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O4 dengan air suling sampai 100
ml dalam beker gelas.
 Menambahkan 30 ml H2SO4 pekat
 Mendinginkan, kemudian menambahkan indikator ferroin 2-3 tetes
 Mentitrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan
menjadi orange kemerah-merahan.

7.3 Penetapan COD
 Memipet sebanyak 25 ml sampel air kedalam erlenmeyer 500 ml yang berisi
5-6 batu didih
 Menambahkan 400 g HgSO4
 Menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N
 Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur AgSO4)
 Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk
 Mendinginkan, menambahkan aquadest 50 ml
 Menambahkan 3 tetes indikator ferroin
 Mentitrasi dengan FAS, mencatat volume titran
 Melakukan titrasi blanko, air sampel diganti dengan aquadest
45
8. DATA PENGAMATAN
8.1 Standardisasi FAS
NO. Volume FAS ( ml )
1. 24,5 ml
2. 23 ml
3. 24,4 ml
Rata - rata 23,97 ml
8.2 Penentuan COD

NO. Volume FAS ( ml )
1. Blanko : 7 ml
2. Sampel : 5 ml
DATA PERHITUNGAN
- Standardisasi Larutan FAS
Dik: g K2Cr2O7 = 0,61 x 10/50 x 1000
= 122 mg
BE K2Cr2O7 = 49,036
V FAS = 24,5 + 23 + 24,4 / 3
= 23,97 ml
Dit : N. FAS ... ?
Jb :
g K2Cr2O7/BE K2Cr2O7 = V. FAS x N. FAS
122/49,036 = 23,97 x N. FAS
N. FAS = 2,488/23,97
N. FAS = 0,10 N
- Penentuan COD
46
Dik: a ( ml blanko ) = 7ml
b ( ml sampel )= 5ml
N. FAS = 0,10 N
Dit: Kadar COD ...?
Jb:
COD = (a-b) x N. FAS x 8000/ jumlah sampel
= (7-5) x 0,10 x 8000 / 25 ml
= 1600 / 25 ml
= 64 mg/l
9. PERTANYAAN
1) Apakah perbedaan antara COD dan BOD ?
Jawab :
 COD adalah jumlah oksigen (mg. 02) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat
organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan
sebagai sumber oksigen.
 BOD adalah suatu analisa empiris yang mencoba mendekati secara global proses-
proses mikrobiologis yang benar-benar terjadi di dalam air.
2) Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titran dengan K2Cr2O7
sebagai analit. Termasuk titrasi apakah penetapan COD ?
Jawab:
Titrasi Redoks ( titrasi langsung )
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
47
DATA ANALISIS
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didapat bahwa volume FAS
yang dibutuhkan adalah sebanyak 23,97 ml dan warna yang dihasilkan adalah orange
kemerah – merahan. Sedangkan pada saat pemanasan dilakukan menggunakan batu
didih.
Pada saat menstandardisasi dan mentitrasi dengan larutan FAS dari larutan
yang bewarna hijau kebiru – biruan menjadi orange kemerah – merahan,
membutuhkan larutan FAS hingga volume titran tercapai. Pada saat penentuan COD,
warna awal larutan sampel dan blanko hingga berubah menjadi hijau tua dan coklat
kemerahan.
Pada sampel mengandung zat – zat organis, sedangkan pada blanko perubahan yang
terjadi bewarna coklat kemerahan, setelah ditambahkan indikator feroin, air sampel
bewarna hijau pekat dan blanko menjadi warna hijau juga.
Untuk reflux pada penetapan COD, warna larutan berubah dari orange
menjadi hijau. Titrasi dilakukan pada saat larutan sample dab blanko sudah dingin,
kemudian titrasi dengan larutan FAS, larutan akan berubah menjadi cokelat
kemerahan.
KESIMPULAN
- Penentuan Kadar COD menggunakan sampel air sungai sahang
- Kadar COD yang didapatkan adalah sebesar 64 mg/l
48
Gambar Alat
Bola Karet Gelas Kimia Erlenmeyer
Buret Pipet Ukur Desikator
Refluks Kaca Arloji Neraca Analitik
49
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet. 2019. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar “ Analisis Air

( Penentuan COD ) “. Palembang : Politeknik Negeri Sriwijaya
“Praktikum COD” http://www.google.com/= makalah + chemical + oxygen +
demand
50
Analisis Air (Penentuan Kesadahan/Ca2+)
Disusun Oleh:
Kelompok 2
Kelas:
1 KIB
Instruktur:

2019
51
ANALISIS AIR (PENENTUAN KESADAHAN/Ca2+)
1. Tujuan Percobaan
Mahasiswa mampu melakukan penentuan kesadahan pada sampel air dengan
metoda titrasi kompleks.
2. Perincian Kerja
- Standardisasi larutan EDTA
- Penentuan Kesadahan (ion Ca2+)
3. Teori
Kesadahan dalam air terutama disebabkan oleh ion-ion Ca2+ dan Mg2+, juga
oleh Mn2+, Fe2+ dan semua kation bermuatan dua. Air yang kesadahannya tinggi
biasanya terdapat pada air tanah di daerah yang bersifat kapur, di mana Ca 2+ dan Mg2+
berasal.
Air sadah mengakibatkan konsumsi sabun lebih tinggi, karena adanya
hubungan kimiawi antara ion kesadahan dengan molekul sabun menyebabkan sifat
sabun / deterjen hilang. Kelebihan ion Ca 2+ serta ion CO32- (Salah satu ion alkalinity)
mengakibatkan terbentuknya kerak pada dinding pipa yang disebabkan oleh endapan
kalsium karbonat CaCO3. Kerak ini akan mengurangi penampang basah dari pipa dan
menyulitkan pemanasan air dalam ketel.
Kesadahan air dapat ditentukan dengan titrasi langsung dengan titran asam
etilen diamin tetra asetat (EDTA) dengan menggunakan indicator Eriochrome Black
T atau Calmagite. Sebelumnya EDTA distandardisasi dengan larutan standard
kalsium, biasanya standard primer yang digunakan adalah CaCO3.
Etilen diamin tetra asetat :
52
EDTA merupakan suatu senyawa yang membentuk kompleks 1:1 dengan ion
logam, larut dalam air dan karenanya dapat digunakan sebagai titran logam EDTA
juga merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan
ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Misalnya
dengan ion kobalt, membentuk kompleks EDTA oktahidrat.
Gambar 9. Molekul Kompleks Kobalt-EDTA

Pada titrasi ini indicator yang digunakan adalah indicator metalokromik yang
merupakan senyawa organic berwarna, yang membentuk kelat dengan ion logam.
Khelatnya mempunyai warna yang berbeda dengan warna indicator bebasnya.
Struktur Eriochrome Black T
53
4. Peralatan Yang Digunakan
- Labu ukur 250 ml, 500 ml 2
- Erlenmeyer 250 ml 6
- Buret 50 ml 2
- Gelas kimia 100 ml 4
- Pipet ukur 25 ml 2
- Pipet volum 25 ml 2
- Bola karet 2
- Pipet tetes 2
- Corong 2
5. Bahan Yang Digunakan

- CaCO3
- Dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat
- MgCl2.6H2O
- HCL
- Indikator Eriochrome Black T
- Aquadest
- Larutan Buffer Ph 10
- Kertas Lakmus
6. Langkah Kerja
6.1 Pembuatan larutan EDTA
- Menimbang 1 gram dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat dan
0,025 gr MgCl2.6H2O
- Memasukkan ke dalam gelas kimia 150 ml, melarutkan dalam air
- Kemudian dipindahkan ke labu ukur 250 ml, menambahkan air
sampai 250 ml. Homogenkan
54
6.2 Pembuatan larutan buffer
- Melarutkan 6,75 amonium klorida dalam 57 ml ammonium
hidroksida pekat dan diencerkan sampai 100 ml dalam gelas ukur
100 ml. pH larutan sedikit lebih besar dari 10.
6.3 Pembuatan larutan baku CaCl2

- Menimbang dengan teliti 0,2 g CaCO3 murni yang telah
dikeringkan pada 100oc
- Melarutkan dalam botol ukur 250 ml dengan 100 ml aquadest
- Menambahkan stetes demi setetes HCl 1:1 sampai berhenti
bergelegak dan larutan menjadi jernih
- Mengencerkan sampai garis tanda, dikocok sampai homogeny
6.4 Standardisasi larutan Natrium EDTA

- Mempipet 50 ml larutan kalsium klorida ke dalam Erlenmeyer 250
ml
- Menambahkan 5 ml larutan buffer
- Menambahkan 5 tetes indicator eriochrom black T
- Mentitrasi dengan larutan EDTA, hingga warna merah anggur
berubah menjadi biru, warna merah harus lenyap sama sekali
6.5 Penentuan Kesadahan

- Mempipet 50 ml air sampel dalam Erlenmeyer 250 ml
- Menambahkan 1 ml buffer
- Menambahkan 5 tetes indicator
- Mentitrasikan dengan larutan baki EDTA sampai terjadi perubahan
warna dari merah anggur menjadi biru
55
7. Data Pengamatan
7.1 Standardisasi Larutan EDTA
No Volume (ml)
1 41 ml
2 40,5 ml
3 43 ml
Volume Rata-Rata : 41,5 ml

No Volume (ml)
1 2 ml
2 5 ml
3 3,7 ml
Volume rata-rata : 3,56 ml
8. Perhitungan
8.1 Standarisasi Larutan EDTA
- Teori :
M EDTA : gr EDTA x 1000
BM EDTA V EDTA
M EDTA : 1 gram x 1000
372,24 250
M EDTA : 0,0030 x 4
M EDTA : 0,01
N EDTA : n x M
N EDTA : 1 x 0,01
N EDTA : 0,01N
56
- Praktik :
Mg CaCO3 = V EDTA x N EDTA
BE CaCO3
50 x 0,2 x 1000
250 = 41,5 x N EDTA
50,045
40 mg = 41,5 x N EDTA
50,045
0,799 = N EDTA
41,5
0,0192 N = N EDTA
%Kesalahan Normalitas EDTA :
Teori - Praktik x 100%
Teori
0,01N - 0,0192N x 100%
0,01 N
- 92%

Volume EDTA (ml) x N EDTA (mg/ml) titer x BE CaCO3 =mg CaC03
3, 56 ml x 0,0192 mg/ml x 50,045 = mg CaCO3
3,42 = mg CaCO3
1000 ml/liter x mg CaCO3 = mg CaCO3/ liter, atau ppm

ml contoh
1000 ml/liter x 3,42 mg = mg CaCO3/ liter, atau ppm
50 ml
3,420 mg/liter = mg CaCO3/ liter, atau ppm
50 ml
57
68,4 mg/liter = mg CaCO3/ liter, atau ppm
9. Pertanyaan
1. Apakah yang dimaksud dengan kompleksometri !
Titrasi kompleksometri atau kelatometri adalah suatu jenis titrasi dimana
reaksi antara bahan yang dianalisis dan titrat akan membentuk suatu kompleks
senyawa. Kompleks senyawa ini dsebut kelat dan terjadi akibat titran dan
titrat yang saling mengkompleks.
2. Sebuah contoh murni CaCO3 Seberat 0,4282 g dilarutkan dalam asam klorida
dan larutan diencerkan menjadi 400 ml dalam suatu botol ukur sebuah aliquot
50 ml memerlukan 47,24 ml larutan EDTA untuk titrasi. Hitung molaritas
larutan EDTA!
- Praktik :
Mg CaCO3 = V EDTA x M EDTA
BE CaCO3
50 x 0,4282 x 1000
400 = 47,24 x M EDTA
100,09
53,525 = 47,24 x M EDTA
100.09
0,5347 = M EDTA
47,24
0,011 M = M EDTA
10. Analisis Data

Pada praktikum kesadahan ini, sampel diambil dari sumur bor. Praktikum
ini melakukan beberapa percobaan/penentuan, yaitu standarisasi natrium EDTA
dan penentuan kesadahan.
58
Pertama-tama yang harus dilakukan adalah membuat larutan EDTA yang
dibuat dari 1 gram dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat dan 0,25 gram
MgCl2.6H2O. Selanjutnya yaitu membuat larutan buffer dengan pH 8 yang terbuat
dari 6.75 amonium klorida dalam 57 ml ammonium hidroksida pekat. Namun
pada saat praktikum kami tidak melaksanakan pembuatan larutan buffer karena
larutan ini sudah tersedia di dalam lemari asam. Dan yang terakhir adalah
pembuatan larutan baku CaCO3 yang terbuat dari 0,2 gr CaCO 3 Murni yang telah
dikeringkan dan ditetesi HCl 1:1 (5 ml : 5 ml) sampai warnanya berubah menjadi
jernih. HCl berfungsi untuk membantu melaritkan CaCO3, karena CaCO3
merupakan basa yang sulit larut dengan air aquadest.
Percobaan titrasi pertama yang kami lakukan adalah standarisasi larutan
natrium EDTA, untuk aliqot terdiri dari 50 ml larutan CaCO 3 + 5 ml larutan buffer
+ 5 teter indikator EBT. Perubahan warna yang terjadi yaitu dari merah anggur
menjadi biru, dengan volume rata-rata 41,5 ml.
Percobaan titrasi yang kedua adalah penentuan kesadahan, aliqot terdiri
dari 50 ml sampel + 1 ml buffer + 5 tetes indikator EBT. Perubahan warna yang
terjadi adalah dari merah anggur ke biru dengan volume rata-rata 3,56 ml.
Kedua percobaan titrasi tersebut dititrasi menggunakan larutan baku
CaCO3.
11. Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1. Normalitas secara teori : 0,01 N
2. Normalitas secara praktik : 0,0192 N
3. Mg CaCO3 Pada Kesadahan : 3,42 mg
4. Mg CaCO3/liter atau ppm : 68,4 mg/l
59
Daftar Pustaka
Jobsheet. 2019. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Politeknik Negeri

Sriwijaya : Palembang
60
Gambar Alat
Labu Ukur Erlenmeyer Buret
Gelas Kimia Pipet Ukur Pipet Volum
Bola Karet Pipet Tetes Corong
61
Analisis Air (Penentuan Kesadahan/Ca2+)
Disusun Oleh:
Kelompok 2
Kelas:
1 KIB
Instruktur:

2019
62
13. PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS (ALB) PADA MINYAK GORENG
1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan asam lemak bebas pada minyak
goreng dengan cara titrasi
2. RINCIAN KERJA
 Standardisasi larutan baku KOH
 Penentuan kadar asam lemak bebas pada CPO
3. TEORI
Minyak kelapa sawit mempunyai peranan penting dalam perdagangan
dunia. Berbagai industri, baik pangan maupun non pangan yang
menggunakannya sebagai bahan baku. Berdasarkan peran dan kegunaan
minyak sawit itu, maka mutu dan kualitasnya harus diperhatikan sebab sangat
menentukan harga dan nilai komoditas ini. Dalam hal ini syarat mutu diukur
berdasarkan spesifikasi standard mutu internasional, yang meliputi
ALB,ari,kotoran,logam,peroksida dan ukuran pemucatan.
ALB dengan konsentrasi tinggi dalam minyak sawit sangat merugikan.

Tingginya ALB mengakibatkan rendemen minyak turun sehingga mutu
minyak menjadi menurun. Apabila kadar ALB pada CPO meningkat melebihi
standard mutu yang telah ditetpkan maka CPO tersebut tidak dapat dijual. Hal
ini menyebabkan kerugian pada perusahaan penghasil CPO.
Kenaikan kadar albditentukan mulai dari saat tandan buah sawit dipanen
sampai tandan diolah dipabrik. Pembentukaan alb pada buah disebabkan
63
pecahnya membrane vacuola (yang memisahkan minyak dari komponen sel)
sehingga minyak bercampur dengan air sel. Dengan dikatalisir oleh enzim
lipase, lemak terhidroksida membentuk ALB pada gliserol. Semkin lama
reaksi ini berlangsung, maka semakin banyak ALB yang terbentuk.
Reaksi hidrolisa pada minyak sawit :
CH2-O-C-R CH2-OH
PANAS,AIR O
O
CH-O-C-R CH-OH + R-C-OH
O KEASAMAN, ENZIM
CH2-C-O-R CH2-OH
MINYAK SAWIT GLISEROL ALB
Penentuan ALB pada pada cpo menggunakan metod titrasi asam basa ,
dengan menggunakan titrasn larutan KOH dengan indicator thymol blue. Sebelumnya
larutan baku KOH distandardisasi terlebih dahulu dengan asam palmintat.

 Neraca analitis 2
 Kaca arloji 6
 Erlenmeyer 250ml 2
64
 Buret 50ml 2
 Pipet ukur 10ml,25ml 2
 Gelas kimia 100ml,250ml 2
 Labu takar 100ml,250ml 2
 Spatula 2
 Bola karet 4

 Minyak goreng sebagai cuplikan
 KOH
 Asam palmintat
 Indikator thymol blue
 Aquadest
7. LANGKAH KERJA
7.1 standardisasi larutan baku KOH dengan asam palmintat
 membuat larutan 0.5N KOH sebanyak 250ml didalam labu ukur.
 Ditempatkan didalam buret 50ml
 Mempipetkan 0.5gr asam palmintat kedalam Erlenmeyer 25ml
 Menambahkan indicator thymol blue
 Mentitrasikan dengan KOH, dn mencatat volume titran
 Menghitung normalitas larutan baku KOH
7.2 penentuan kadar ALB pada CPO
65
 menambahkan 0.5gr cpo dan ditempatkan didalam Erlenmeyer
25ml
 menambahkan 2-3 tetes indicator thymol blue
 mentitrasikan dengan larutan KOH sampai terjadi perubahan
warna dari kuning bening-kebiru-biruan.
8. DATA PENGAMATAN
8.1 standardisasi larutan baku KOH dengan asam palmintat
No.percobaan Volume KOH(ml)
1 0.8 ml
2 0.3 ml
3 1 ml
8.2 penentuan kadar ALB pada CPO.
No. percobaan Volume KOH(ml)
1 0.6 ml
2 0.8 ml
3 0.8 ml
8.3 penentuan kadar ALB pada minya jernih
66
No. percobaan Volume
1 0.3 ml
2 0.4 ml
3 0.3 ml
9. Data Perhitungan
 Pembuatan larutan KOH 0.1 N 250 ml
N NaOH × BE NaOH ×V KOH
Gr KOH =
1000
0.1× 56.11× 250
¿
1000
¿ 1.402padatan KOH yang dibutuhkan
 Standardisasi (Teori)
mg KOH
= V KOH x N KOH
BE KOH
N KOH = gr KOH/BE KOH X V KOH

=1.4/56.11 X 0.25
=0.1N
 Standardisasi (Praktik)
Diketahui :
 gr asam palmintat = 0.5gr

 BE asam palmintat = 256.43
0.8+0.3+1
 V rata-rata KOH =
3
Ditanya N KOH = ?
Jawab:
67
gr Asam Palmintat
=V KOH × N KOH
BE Asam Palmintat
0.5
=0.7 × N KOH
256.43
N KOH=0.002
T −P
% Kesalahan= ×10 0
T
0.002−0.1
¿ × 10 0
0.1
¿ 97.3 %
 Data perhitungan kadar ALB pada minyak CPO

 CPO (Jelantah)
Diketahui : V KOH = 0.6 + 0.6 + 0.8 / 3 = 0.73 ml
Berat contoh = 0.5 ml
Ditanya : % ALB
Jawab :
Volume KOH × N KOH ×256
% ALB= × 100
Berat contoh ×1000
0.73 × 0.0027× 256
¿ × 100
1000
¿ 0.10 %
 CPO (Minyak Jernih)
Diketahui : V KOH = 0.3 + 0.4 + 0.3/3 =0.33ml
N KOH = 0.00276 N
Berat contoh = 0.5ml
Ditanya : %ALB = ?
68
JAWAB :
Volume KOH × N KOH ×256
% ALB= × 100
Berat contoh ×1000
0.3 3 ×0.0027 × 256

¿ × 100
1000
¿ 0.04 %
10. Pertanyaan
1. Dari percobaan di atas, zat apakah yang merupakan:
 Standar primer
 Standar sekunder
 Analit
 Indicator
2. Tuliskan standar primer yang digunakan pada titrasi asam basa!
Jawaban:
1. Dari percobaan di atas, zat yang merupakan:

 Standar primer : Asam Palmintat
 Standar sekunder : KOH
 Analit : CPO
 Indicator : Thymol Blue
2. Standar primer yang digunakan pada titrasi asam basa:
 Asam benzoate
 Natrium klorida (NaCl)
 Kalium bromate (KBrO3)
 Kalium hydrogen phtalat (KHP)
 Asam trioksida AS2O3
 KOH
69
 Cesium (IV) sulfat Ce(SO4) 2
 I2 (iodin)
 Natrium karbonat (NaCO3)
70
Analisa percobaan :
Kadar asam lemak bebas yang didapatkkan pada paraktikum kali ini
ialah 0.04% .proses pemanasan bahan pangan pada suhu tinggi yang dapat
meeningkatkan konsentrasi dar ALB dan meningkatkan jumlah ALB yang
terbentuk apabila proses tersebut semakin lama dilakukan sehingga merugikan
mutu dari kandungan gizi bahan pangan tersebut.
Hasil kadar alb pada minyak goreng murni yaitu sebesar 0.04%. hal
ini sesuai dengan standar mutu minyak goreng menurut hasil badan
standardisasi nasional indonsia 01-3741-2002 yang menyatakan bahwa asam
lemak bebas itu maksimal dari minyk goreng sebesar 0.3%.
Pengaruh menambahkan indicator thymol blue pada Analisa alb pada

minyak goreng ini pada sampel yaitu dngan digunakan dbagai indicator asam-
basa dalam titrasi alkalimetri. Indikaotr thymol blue akan bereaksi karena
adanya perubahan pH larutan. Indicator thymol blue merupakan senyawa
organic yang bersifat asam atau basa, yang pada pH tertentu akan berubah
Namanya. Perubahan warna dari kuning -kebiruan menunjukkan titik akhir
titrasi (titik ekivalen).
Kesimpulan :
Dari praktikum inidapat kita simpulkan bahwa
 Pengujian pada ALB pada suatu bahan pangan dapat dilakukan

denganmetode titrasi lalu menghitung jumah kandungan ALB bahan
pangan tersebut.
 Asam lemak bebas tersebut merupakan asam lemak yang dibebskan
pada hidrosa lemak
71
 Berdasarkan percobaan, maka:
 Normalitas secara teori = 0.1 N
 Normalitas secara praktek =1.402
 Persen kesalahan normalitas =97.3%
 Kadar ALB pada minyak goreng murni = 0.04%
 Apabila kadar ALB pada suatu sampel cukup tinggi maka mutu suatu
CPO atau minyak goreng menjadi buruk dan sebaliknya.
72
Gambar Alat
Labu Ukur Erlenmeyer Buret
Gelas Kimia Pipet Ukur Pipet Volum
Bola Karet Pipet Tetes Corong
73
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet. 2019. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Politeknik Negeri

Sriwijaya : Palembang
74

ANALISIS KIMIA

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

ANALISIS KIMIA

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Laporan Tetap Praktikum Kimia Analisis

Jurusan Teknik Kimia

Laporan Tetap ini disusun agar pembaca dapat memperluas ilmu

Palembang, 2 Januari 2020

Jurusan Teknik Kimia

Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu

Titrasi redoks merupakan titrasi yang di dasarkan pada reaksi oksidasi

Sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah :

MnO4- + 8H+ MnO2(p) + 2H20

Ionnya mungkin mempengaruhi efek katalik nyadengan cepat bereaksi

5C2O42- + 2 MnO4 + 16H+ → 2Mn + 10CO2 + 8H2O

Flower dan bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam

Erlenmenyer 250 mL , 500 mL 3,3

Gelas kimia 250 mL 3

Labu takar 100 mL , 250 mL , 500 mL 2,3,1

5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

FeSO4 .7H2O padatan

1) Standarisasi Larutan KMnO4

No Gram Analit (na- Volume Volume Volume Titran

2) Penentuan besi dengan KMnO4

No Volume (FeSO4.7H2O) Volume Titran (KMnO4)

1. STANDARISASI LARUTAN KMnO4

 Perhitungan secara Teori:

Kadar Fe (% Fe) dalam FeSO4.7H2O

 Perhitungan secara Praktek :

Kadar Fe dalam contoh :

 Reaksi lambat pada suhu kamar

Dari percobaan yang telah dilakukan, langkah pertama membuat larutan

Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

N KMnO4 = 0.0981 mek/ml

Gram KMnO4 secara teori = 1,5804 gram

% Fe secara praktik = 18,43 %

% Fe secara teori = 20,08 %

% Kesalahan penentuan = 8,86%

Erlenmeyer Pipet Ukur Bola Karet

Labu ukur Spatula Gelas

Batang pengaduk Buret Kaca arloji

Jurusan Teknik Kimia

( PENENTUAN VITAMIN C / ASAM ASKORBAT )

Asam Askorbat Asam

3.2. Larutan Iod

3.4. Indicator Kanji

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

8.2. Pembuatan Larutan As2O3

8.3. Standardisasi Larutan Iod

8.4. Penentuan Vitamin C

No. Percobaan Volume Iod (ml)

Volume Rata-rata 24,7

9.2. PENENTUAN VITAMIN C

No. Percobaan Volume Iod (ml)

Volume Rata-rata 10,93

10.2. PENENTUAN VITAMN C

b. Perhitungan Secara Praktik

13.2. PENENTUAN VITAMIN C

10,7 ml+10,9 ml+11,2 ml

Kadar vitamin C secara teori = 100 mg

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:

Erlenmeyer Pipet Ukur Bola Karet

Labu ukur Spatula Gelas Kimia

Batang pengaduk Buret Kaca arloji

Jurusan Teknik Kimia