Laboratorio de Qumica Orgnica Bsica

LABORATORIO DE QUMICA BSICA

CATEDRTICO:

DRA. DORA MARA FRIAS MRQUEZ.

ASIGNATURA:

QUMICA ORGNICA BSICA

EQUIPO No: 3 INTEGRANTES:

JAZMN ORAMAS JIMNEZ

PRACTICA No 4

DESTILACION SIMPLE

ELABORACIN

14 DE MARZO DEL 2011.

DESTILACIN SIMPLE
1 Equipo 3 07 de MARZO del 2011.

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OBJETIVO DE LA PRCTICA:
y Que el estudiante aprenda a conocer las partes que integran a una destilacin simple, as como su ensamblamiento para la obtencin de un producto secundario.

INTRODUCCIN:
La limpieza del material de vidrio puede ser determinante para el buen desarrollo de una prctica cualquiera en el laboratorio, es decir antes y despus del experimento, nuestro material debe quedar perfectamente limpio. En otros casos se tiene la mejor intencin de entregar el material utilizado limpio, sin embargo esto no se logra por que se desconoce la preparacin de soluciones especiales para eliminar lo que con limpi dores comunes no se a logra, (4). La limpieza del material de vidrio de un laboratorio es una tarea que debe realizarse permanentemente y requiere mucho tiempo Debido a la variedad y carcter de las formas de ensuciar los recipientes en el laboratorio, a la inexperiencia que se suele tener en el caso de auxiliares noveles o personas sin formacin en el laboratorio y a la tencin y ansiedad que muchas veces nos genera a los laboratoristas evitar romper equipos costosos o irremplazables, la limpieza podra catalogarse como una tcnica profesional en s misma. Existen algunos laboratorios, como los bioqumicos, en los que se realizan una serie de determinaciones rutinarias y casi siempre lucrativas, en los cuales la limpieza se simplifica mucho porque se cuenta con tcnicas perfectamente desarrolladas y normalizadas, las suciedades son relativamente fciles de eliminar y existe personal y equipamiento afectado a esas tareas. En esos casos el problema est lo suficientemente simplificado como para no ser necesario analizarlo profundamente. Aqu nos referimos a lo que sucede en los mbitos educativos, laboratorios industriales y en todos aquellos otros lugares de trabajo qumico, en los cuales los recursos sean limitados y/o sus miembros siguen la tradicin secular de preparar y acondicionar su instrumental de trabajo, debido a esto en la siguiente practica aprenderemos a preparar las soluciones adecuadas para la limpieza de dicho material.

ANTECEDENTES
A medida que la Qumica ha evolucionado, los qumicos han desarrollado instrumentos y tcnicas para las operaciones bsicas en el laboratorio. En esta prctica se dan a conocer algunas en detalle . Los materiales de uso comn para el manejo de reactivos en un laboratorio de qumica pueden clasificarse de la siguiente manera, (3):

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Material que Permite el Manejo de Lquidos y Soluciones

Material de Alta Precisin y Exactitud

Material de Baja Precisin y Exactitud

Usos no Cuantitativos

Pipetas Graduadas Pipetas Volumtricas Buretas Balones Aforados

Cilindro Graduado

Frascos para Contener Reactivos Piceta o Frasco Lavador Beakers Erlenmeyer o Fiola

MATERIAL DE ALTA PRECISIN Y EXACTITUD: Es el material que nos permite realizar medidas de volmenes que requieren de una precisin y exactitud alta, tales como, tomar una alcuota, diluir a un volumen determinado, determinar el punto final en una valoracin, Relaciona la operacin con cada uno de los instrumentos mencionados en el diagrama.

MATERIAL DE BAJA PRECISIN Y EXACTITUD: Es el material que nos permite realizar medidas de volmenes cuando no es necesaria una gran exactitud o precisin de la medida, como anlisis cualitativos, volmenes mnimos para disolver un slido, etc. USOS NO CUANTITATIVOS: En usos no cuantitativos se incluyen aquellos materiales que nos permiten almacenar reactivos o muestras, realizar evaporaciones, digestin de precipitados, calentar lquidos.

DIFERENTES TIPOS DE SOLUCIONES QUE SE USAN PARA LAVAR VIDRIOS (AGENTES LIMPIANTES, 1).

1. MEZCLA SULFOCRMICA:
La mezcla sulfocrmica es uno de los agentes de limpieza ms violentos de uso comn, pues posee un altsimo poder oxidante. Su utilizacin est muy difundido pero se deben tomar ciertas precauciones y conocer alguno de sus efectos para no cometer errores que puedan acarrear situaciones peligrosas o grandes prdidas de tiempo. Consiste en una solucin diluida de dicromato de sodio o potasio, (Cr207Na2 o Cr207K2), en cido sulfrico concentrado. Salvo para casos excepcionales no debe prepararse con drogas puras o pro anlisis, porque ello es un gasto absolutamente innecesario. La eleccin de la base se hace teniendo en cuenta que el de potasio es menos higroscpico y puede conservarse indefinidamente en recipientes de cierre comn, pero es bastante ms caro que el de sodio. En condiciones normales es aconsejable utilizar este ltimo de grado comercial, que adems es ms fcil de conseguir. Para el caso del sulfrico basta el concentrado comercial que puede obtenerse en drogueras o como insumo habitual de muchas fbricas. Sirve igual aunque tenga color oscuro, como suele suceder habitualmente por carbonizaciones de sustancias orgnicas que caen en su seno, tapones, restos de los envases mal lavados, etc. Pero es importante que sea concentrado, puesto que la mezcla sulfocrmica tiene efecto limpiante solamente si el sulfrico tiene un ttulo mayor del 95%. Hay que recordar que el cido sulfrico concentrado es una sustancia peligrosa y de difcil manipuleo, (anexo).

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MATERIALES INCOMPATIBLES Los materiales que se degradan o destruyen rpidamente con la mezcla sulfocrmica son: elementos de algodn, esponjitas plsticas, lana de acero y de bronce, cepillos de cerda o pelo sinttico. Los que son atacados: mangos metlicos, goma roja, algunos plsticos blandos. El jabn no puede utilizarse en medios cidos porque se liberan loa cidos grasos perdindose el poder emulsionante y dejando todo el material engrasado. Los detergentes sintticos no generan este problema.

2. SOLUCIN MADRE DE SODA CUSTICA:

Disolver en un vaso de precipitado 100 gramos de soda custica, (hidrxido de sodio comercial), en un litro de agua, agitando con varilla de vidrio, de manera de formar una solucin del orden del 10%. Si no se agita el slido puede endurecerse en el fondo del vaso y romperlo por el exceso de calor formado. La turbidez que puede formarse e debida al carbonato de s sodio que contiene, que se disuelve lentamente en ese medio. La existencia de carbonato de sodio en la soda custica es algo comn dado que reacciona rpidamente con el dixido de carbono del aire. Los buenos productos comerciales no suelen tener ms de 1 Izquierda: solucin recin preparada. Centro: an posee poder oxidante. Derecha, debe descartarse porque no le queda dicromato. 2%. Si el recipiente que la contiene no est hermticamente cerrado con el tiempo se carbonata comple tamente. Una vez fro se pasa a frascos de plstico con una buena tapa para que no se carbonate con el dixido de carbono de la atmsfera. Hay que remarcar que los hidrxidos fuertes atacan el vidrio y lo transforman en silicato de sodio soluble. Y si bien la velocidad de ataque es lenta, con el tiempo se nota porque en los laboratorios se usan los mismos recipientes por mucho tiempo, particularmente si se ha conseguido uno adecuado acorde y se lo ha rotulado de manera permanente.

3. SOLUCIN DILUIDA DE SODA CUSTICA:

Diluir entre 10 y 20 veces la solucin madre y envasar en frascos de cualquier material. Con ello se consigue una solucin de 0,5 o 1% de sola custica. Es conveniente utilizar pisetas para contener esta solucin. Las ms aconsejables son las de plstico de 200 250 ml, que se pueden adquirir o fabricar con un recipiente de plstico flexible como algunos de artculos de tocador, un tubo de material termoplstico de 2 o 3 mm de dimetro interno y un tapn de goma agujereado. La piseta es un element muy til que lamentablemente no suele estar o presente en los trabajos prcticos donde la gente se forma. El tubo deber curvarse con agua caliente de tal manera que penetre en el recipiente casi hasta el fondo y al salir del tapn se curve un poco hacia abajo. En el extremo del tubo de plstico se coloca un pequeo trozo de tubo de vidrio con la punta estirada para que la piseta tire un chorro fino de lquido. Se debe tener en cuenta que las pisetas luego de utilizarse quedan con una porcin de lquido en el tubo de salida, que con el tiempo va goteando y cayendo sobre la superficie donde estn apoyadas. Por ello, cuando contienen lquidos custicos o corrosivos, es conveniente dejarlas sobre un plato o en el borde de la pileta para que escurran dentro de ella. Las soluciones de soda custica pueden reutilizarse como las de sulfocrmica, pero en general, dado su escaso costo, se descartan.

4. SOLUCIN DE POTASA ALCOHLICA:

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La potasa alcohlica se utiliza debido a que combina la accin solvente del alcohol con la accin hinchante y saponificante de los lcalis fuerte. Se usa potasa custica, es decir KOH comercial, porque es ms soluble en alcohol que la soda custica. Sin embargo se puede reemplazar por una solucin hidroalcohlica al 70 - 80% de esta ltima sustancia. La concentracin es variable pero siempre diluida, 1 - 5%, y se puede aumentar si es necesario. Una variante prctica es guardar los enjuagues de alcohol en un frasco, mientras no sean muy diluidos, y luego agregarles el lcalis en la cantidad conveniente. Se debe guardar en frascos bien cerrados. Tiene utilidad en el lavado de pipetas y buretas.

5.

EMULSIN DESENGRASANTE:

Se utiliza para economizar solventes y consiste en una emulsin de un solvente de grasas (aguarrs, tinner, benceno, ciclohexano, etc.), detergente concentrado y agua en proporciones de 5:1:3 aproximada y respectivamente. Se debe emulsionar antes de su uso. La emulsin desengrasante es particularmente til para pasar de una fase no polar como la de los hidrocarburos a otra acuosa, consiguiendo arrastrar los elementos insolubles en agua. Se utiliza por su bajo costo cuando hay que hacer lavados sucesivos de botellas, bidones, etc.

6. CIDO CLORHDRICO CONCENTRADO:

Utilizar el denominado "cido muritico" de comercio que contiene 30-32% de cloruro de hidrgeno. El color amarillo que habitualmente posee se debe al cloruro frrico que contiene como impureza.

7. SOLUCIN DETERGENTE:
Los buenos detergentes vienen con una concentracin de ms del 25% de materia activa, por lo que su viscosidad es alta y por lo tanto difciles de dosificar directamente. Conviene rebajarlos 1 en 5 a 1 en 10, lo que se hace fcilmente con agua caliente. Si es muy utilizada es prctico colocarla sobre un estante al lado de la pileta en un frasco Mariotte de 250 o 500 ml, con su correspondiente tubo de goma, que debe llegar hasta la altura adecuada, cerrado por medio de una pinza de Mohr, o directamente en una piseta. Se recomienda no utilizar los productos econmicos porque hay ms prdida que ganancia, lo que se suele decir que es la economa del perejil

8. AGUA REGIA:
El agua regia se utiliza principalmente en los casos donde hay que eliminar xidos metlicos o metales precipitados que no salen con cido clorhdrico, por ejemplo. Se hace mezclando en un recipiente de vidrio, con precaucin, 3 partes de cido clorhdrico y una parte de cido ntrico ambos concentrados. Se guarda en recipiente de vidrio, preferentemente con tapa esmerilada, o sino con tapn de goma. En este ltimo caso el tapn debe cambiarse cada tanto porque los vapores de cido ntrico destruyen la goma roja. El cido ntrico al oxidar se reduce a dixido de nitrgeno gas de color rojo que es txico, por lo que debern tomarse precauciones como hacerlo en lugares ventilados.

9. SOLUCIN DE SULFITO:

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Preparar un litro de solucin de sulfito de sodio concentrada o algo ms, utilizando droga comercial. Si qued droga decantada se redisolver a medida que se le agregue agua de reposicin. Tambin se puede hacer de metabisulfito de sodio. Estas soluciones se utilizan para disolver, con el agregado de cido clorhdrico, xidos metlicos como los que se producen al trabajar con permanganato. El dixido de azufre los reduce y los hace solubles.

10. LAVANDINA:
Es la solucin comercial de hipoclorito de sodio que tiene en su origen entre 30 y 80 g/l de cloro activo por litro. Esta concentracin suele disminuir hasta 8 - 10 g/l, cuando no posee de fbrica el lcali residual necesario o cuando se almacena largo tiempo. La forma casera de saber si no est degradada es probar con los dedos si produce gomosidad, (enjuagarse posteriormente), si no, es necesario realizarle un ttulo de cloro activo.

EXISTEN DOS TIPOS DE SUCIEDADES:

El primero y habitual abarca a las capas de grasitud, polvo, restos de precipitados, marcas de tapones de goma, etc., que se eliminan rpidamente con los mtodos habituales. El segundo comprende las costras del fondo de matraces o balones que quedan como restos de reacciones orgnicas, los taponamientos del sinter de los filtros, las pelculas hidrofbicas de los portaobjetos, etc., que son marcadamente resistentes a la limpieza, (1). En el caso de los de este segundo tipo, se aconseja empezar siempre por lo ms fcil y exento de peligro, y a medida que se fracase ir avanzando en grado de complejidad. Para el caso de las costras de reaccin o los taponamientos de filtros con sustancias orgnicas, utilizar mezcla sulfocrmica al final de la limpieza, o no usarla, porque sta produce carbonizaciones que no pueden disolverse con ningn tratamiento comn. Si esto sucediera se deber secar el material en estufa y posteriormente colocar en mufla a 400 500 C hasta que desaparezca el carbn. Es conveniente que cada pileta est surtida de los elementos comunes de limpieza, esponjitas, detergente, alcohol, y soluciones sulfocrmica y de soda custica, como de los cepillos de laboratorio de uso corriente y un pao o trapo rejilla: En el trabajo de laboratorio el material se limpia con la frecuencia y la calidad adecuada en la medida que estn dadas las facilidades para hacerlo. Nadie es proclive a parar el trabajo que est realizando, que generalmente requiere concentracin, para conseguir un trapo o preparar sulfocrmica (4).

FUNDAMENTOS
MATERIAL DE VIDRIO

 

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Vidrio: Es uno de los materiales ms usados en el laboratorio. Aqul que se destina a la fabricacin de equipo de laboratorio debe ser resistente a los cidos y a los lcalis y responder a determinadas exigencias trmicas y mecnicas. La primera operacin que debe efectuar quien trabaja en el laboratorio qumico, es limpiar personalmente el material a emplear. Cuando ello no sea posible, se debe supervisar la tarea ya que la misma es crucial y an cuando algunos la consideran poco importante, requiere el mximo de precaucin. La ms interesante experiencia qumica quedar anulada si el material no est extremadamente limpio. Si el material es de vidrio diremos que hay que distinguir entre un simple lavado con agua, detergente y cepillo (LAVADO), y los tratamientos especiales llevados a cabo para eliminar determinadas impurezas (MATERIAL QUMICAMENTE LIMPIO). En este ltimo caso, el material ser enjuagado ligeramente con agua y detergente para eliminar la mayor parte de suciedad, luego sumergirlo durante varias horas en una mezcla qumica, que puede ser: a) Mezcla sulfocrmica: (MUY CORROSIVA, CUIDADO) solucin saturada de dicromato de potasio en cido sulfrico. b) Solucin sulfontrica : (MUY CORROSIVA, CUIDADO) mezcla de cido ntrico y cido sulfrico en partes iguales. c) Mezcla alcalina: Para destruir la mayor parte de las materias orgnicas, puede ser una solucin de hidrxido de potasio en alcohol o solucin acuosa de hidrxido de sodio que contenga permanganato de potasio. Finalmente el material ser lavado con agua corriente y enjuagar varias veces con agua destilada. El material graduado deber ser preservado de los reactivos fuertes que destruirn las pastas coloreadas que sealan las graduaciones.

PREPARACIN DE SOLUCIO NES DE UN DETERMINADO VOLUMEN 1.- Por disolucin de un slido. Luego de pesado el slido se transfiere a un beaker y se agrega agua hasta disolucin completa mediante la ayuda de un agitador. La solucin as preparada se transfiere cuantitativamente mediante el uso de un embudo de tallo largo al baln aforado. 2.- Por dilucin. Se toma una alcuota de la solucin a diluir usando la pipeta. El diluyente, que por lo general es agua, se aade directamente al baln hasta llegar a unos cuantos milmetros por debajo de la marca. Para finalizar la dilucin, se agrega la cantidad faltante gota a gota con la ayuda de la piseta, teniendo siempre la marca de aforo a la altura de los ojos (2). Debido a lo estrecho del cuello de los balones aforados, una simple agitacin no garantiza la homogeneizacin. A tal efecto, se sujeta el baln con la mano por el cuello presionando el tapn con el dedo ndice. Se invierte, y se vuelve a su posicin original cuando menos unas diez veces. Los balones de gran capacidad (500 ml o ms) deben sostenerse con la otra mano por el fondo plano para evitar romper el cuello. Si la temperatura de la solucin preparada es considerablemente superior o inferior a la del medio ambiente, es necesario que se establezca el equilibrio trmico, antes de diluir hasta la marca de aforo. Recuerde que la disolucin de algunas sustancias provoca considerables variaciones de temperatura.

 

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PREPARACIN DE SOLUCIONES : Luego de haber tomado todas las precauciones de lavado y curado del material de vidrio usted puede proceder a realizar con confianza la preparacin de soluciones, bien sea por disolucin de slidos en lquidos o por dilucin de soluciones ms concentradas. REACCIONES DE OSCILACIN : La reaccin de oscilacin del tipo Belousov-Zhabotinsky (BZ) involucra un cambio cclico de colores entre incoloro y azul, la oscilacin se establece debido a la existencia de dos reacciones autocatalizadas, (3).

LISTA DE MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO:

LISTA DE MATERIALES
1 Probeta de 100ml 1 Pipeta graduada de 5ml. 1 Perilla de succin 2 vasos de precipitados de 400 ml. 1 Balanza analtica 1 Varilla de vidrio 1 Cristalizador 1 Vidrio de reloj 1 Esptula 3 Frascos 1 Mortero REACTIVOS Agua Dicromato de sodio Dicromato de potasio Acido sulfrico Hidrxido de potasio Alcohol etlico Fosfato disdico Acido ntrico Jabn detergente (polvo) Hielo

EQUIPO    Bata blanca Googles Guantes

DESARROLLO:

 

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Soluciones a preparar:

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a. Mezcla Crnica b. Solucin de hidrxido de potasio en alcohol etlico

MEZCLA CRNICA: Consiste en una solucin de dicromato de potasio en cido sulfrico concentrado.

PROCEDIMIENTO Se pulverizan 6grs. De dicromato de sodio o de potasio, disolvindose en menor cantidad de agua posible y se diluye en 200ml de acido sulfrico concentrado comercial. El acido se agrega lentamente sobre una varilla de vidrio en un vaso de precipitados, el cual estar sumergido en un recipiente con agua fra, debido a que la reaccin es altamente exotrmica

Modo de preparacin. a) Se pesa 1 gr de masa de dicromato de potasio en un vidrio de reloj en la balanza analtica con ayuda de una esptula para remover el excedente y se pulveriza, en un vaso de precipitado, disolvindose en menor cantidad de agua posible (10 ml). Con ayuda de una pipeta y una perilla se miden 33ml de acido sulfrico colocndose una probeta, posteriormente ya que est bien diluido en agua el dicromato de potasio se le vierten 33 ml de acido sulfrico concentrado comercial. El cido se agrega lentamente sobre una varilla de vidrio en un vaso de precipitados, el cual estar sumergido en un recipiente (cristalizador) con agua fra y hielo, debido a que la reaccin es altamente exotrmica, se agita a medida que va cayendo el cido hasta quedar totalmente homognea, obteniendo una solucin de mezcla crnica de color oscuro lista para usarse en cualquier material de vidrio, se coloca en una frasco con tapa.

SOLUCIN DE HIDRXIDO DE POTASIO EN ALCOHOL ETLICO: PROCEDIMIENTO

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Con 40grs. De KOH en 200ml de alcohol etlico agitar con varilla de vidrio.

Modo de preparacin:

b) Se pesan 5 grs. de hidrxido de potasio (KOH) en un vidrio de reloj en la balanza analtica, con ayuda de una esptula para remover el excedente y se colocan en un vaso de precipitado de 400 ml, se colocan 25ml de alcohol etlico en una probeta de 100 ml, se vierte el contenido del alcohol poco a poco en el vaso de precipitado diluyndose con el hidrxido de potasio agitndolo con la varilla de vidrio hasta que est totalmente diluido y as obtenemos una solucin de hidrxido de potasio en alcohol etlico se procede a colocarla en frasco hermticamente tapados para ser utilizadas posteriormente.

OBSERVACIONES:
Al verter agua en la masa de dicromato de potasio se torna color naranja, al instante de vaciar el acido sulfrico en el vaso de precipitado y este hace contacto con el dicromato de potasio hay una reaccin, que hace que empiece a salir humo en la solucin que se est realizando, lo cual hace que se agite con mucha precaucin, y a cierta distancia de los ojos. Se tiene que tener cuidado al usar el acido sulfrico debido a su alta reaccin, manejarlo con guantes y pipeta con la perilla (anexo) . Se realizo la limpieza de un matraz de aforado totalmente sucio de manchas y de residuos de soluciones anteriores, con la solucin mezcla crnica y ayuda de un escobilln, la cual qu edo totalmente limpio. Al igual se limpio un matraz Erlenmeyer con la solucin de hidrxido de potasio en alcohol etlico quedando totalmente limpio sin manchas.

ESQUEMAS:

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FOTOS DE PROCEDIMIENTOS A) MEZCLA CRNICA

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Figura 1.- Peso de dicromato de potasio.

Figura 2.- Peso de 1gr de dicromato de potasio.

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Figura 3 y 4.- Se agrega el dicromato de potasio en vaso de precipitado.

Figura 5 y 6.- Dicromato de potasio completamente diluido en 10 ml de agua

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Figura 7.- Agregando el cido sulfrico al dicromato de potasio

Figura 8.- vertiendo completamente el cido

Figura 9.- Precipitando la solucin.

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Figura 10.- Solucin de Mezcla Crnica.

Figura 11.- Mezcla Crnica

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B) SOLUCIN HIDRXIDO DE POTASIO CON ALCOHOL ETILICO .

Figura 12.- Peso de hidrxido de Potasio.

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Figura 13.- Vertiendo en vaso de precipitado el hidrxido de potasio

Figura 14. Agregando Alcohol Etlico al hidrxido de potasio.

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Figura 15.- Agitando la solucin.

Figura 16 y 17. - Solucin de hidrxido de potasio con alcohol etlico.

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CLCULOS

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a) Dicromato de potasio 6 gr en 200 ml de acido sulfrico.

b) Hidrxido de potasio 40 gr en 200 ml de alcohol etlico.

CONCLUSIONES
La limpieza perfecta del material de vidrio que se va a utilizar en los Laboratorios reviste una gran importancia. Antes de usar cualquier material de laboratorio, asegrese que est limpio. Generalmente, este material se limpia con una solucin de un buen detergente seguido del enjuague con agua de chorro y luego con agua destilada. A fin de facilitar la limpieza de estos equipos, generalmente los laboratorios estn dotados de cepillos de diferentes tamaos, adecuados a las exigencias de los mismos. Si quedan gotas adheridas a las paredes del material, es indicio de que no est completamente limpio por lo que es recomendable el uso de mezcla crnica o potasa alcohlica seguida de agua de un enjuague con agua de chorro y por ltimo agua destilada. Cuando el experimento lo requiera, es aconsejable secar el materia l, pero sin contaminarlo. A tal efecto se recomienda el dejar escurrir bien, o secarlo en la estufa o mediante el uso de aire comprimido libre de grasa. Se aprendi a preparar dichas soluciones para un mejor mantenimiento del material del laboratorio, y como mantener limpios los materiales con dichas soluciones.

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BIBLIOGRAFA:

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1. Nez Carlos Eduardo Texto libre y gratis para usos no lucrativos nombrando la fuente. cenunez.com.ar 2. Flaschka H., y otros (1987) Qumica Analtica Cuantitativa, Vol. II, Edit. C.E.C.S.A. 3.Wang R., (2000) An Introductory Laboratory Exercise on Solution Preparation: A Rewarding Experience . Journal of Chemical Eduaction Vol 77 No. 2, pp 249 -250 4. Peterson G., The Belousov-Zhabotinsky Reaction . [en lnea] Disponible: http://online.redwoods.cc.ca.us/instruct/darnold/DEProj/Sp98/Gabe/). [Noviembre, 2001]

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