CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS EDUCAO PROFISSIONAL TCNICA NVEL MDIO EM QUMICA

Fsico Qumica II

nions em Soluo
Prtica 5 Roteiro 4

Nomes: Curso: Professora: Laboratrio: Turma:

Thas Janine Oliveira Qumica Industrial

Laboratrio de Anlise por via mida Mdulo 2 / Noturno Sub-Turma: T2

Data das Prticas: 11/03/2011

Belo Horizonte Maro/2011

1.

Introduo

2.

Objetivos

Fazer o reconhecimento de nions usando anlise qualitativa sistemtica de amostras inorgnicas.

3.

Materiais

Estante para Tubos de Ensaio. Tubos de Ensaio. Pipeta Pauster. Centrfuga (FANEN).

4.

Reagentes

Soluo de cido Ntrico (HNO3 - 3 mol.L-1) (CEFET-MG) Soluo de Nitrato de Prata (AgNO3 0,1 mol.L-1) (CEFET-MG) Soluo de Amnia (NH3 - 3 mol.L-1) (CEFET-MG) Soluo de cido Actico (CH3COOH - 1 mol.L-1) (CEFET-MG) Soluo de Cloreto de Brio (BaCl2 0,25 mol.L-1) (CEFET-MG) Soluo de cido Clordrico (HCl - 3 mol.L-1) (CEFET-MG)

5.

Procedimento

5.1.

Tratamento de uma soluo aquosa da amostra com Nitrato de Prata.

Apresenta-se no fluxograma abaixo o procedimento realizado para a identificao doS nions presente na soluo aquosa analisada, atravs da utilizao de nitrato de prata.

Figura 1 Fluxograma do tratamento com AgNO3.

5.2.

Tratamento de uma soluo aquosa da amostra com cloreto de brio.

Apresenta-se no fluxograma abaixo o procedimento realizado para a determinao do nion presente na soluo aquosa analisada, atravs da utilizao de cloreto de brio.

Figura 2 Fluxograma do tratamento com BaCl2.

6.

Resultados e Discusso dos Resultados

6.1.

Tratamento como nitrato de prata.

O tubo de ensaio analisado continha uma soluo que podia ter ons sulfato (SO4-2), nitrito (NO2-), nitrato (NO3-), carbonato (CO32-), cloreto (Cl-), brometo (Br-), iodeto (I-) e fosfato (PO43-). O primeiro tubo analisado foi tratado com uma soluo aquosa de nitrato de prata. Agitou-se o sistema e centrifugou. O on carbonato (CO32-) em soluo de nitrato de prata forma precipitado branco de carbonato de prata, e esse ser solvel em cido ntrico, conforme as equaes abaixo. CO32-(aq) + 2Ag+(aq) Ag2CO3(s) Ag2CO3(s) + 2H CO2(aq) +
+ (eq.1)

2Ag+(aq)

+ H2O (eq.1)

O on nitrito (NO2-) em soluo de nitrato de prata forma precipitado branco, cristalino, de nitrito prata proveniente de solues concentradas. A equao abaixo representa a reao envolvida. NO2- (aq) + Ag+(aq) AgNO2(s) precipitado, tendo-se o on nitrito dissolvido no sistema. O on cloreto (Cl-), em soluo de nitrato de prata forma precipitado branco, fluculento, de cloreto de prata, AgCl, insolvel em gua conforme a equao abaixo. Cl-(aq) + Ag+(aq) AgCl(s)
(eq.3) (eq.2)

A soluo utilizada no se encontrava concentrada, logo no haver a formao do

O precipitado branco de cloreto de prata formado ser insolvel em cido ntrico. O on brometo (Br-), em soluo de nitrato de prata forma precipitado amarelo - plido , fluculento de brometo de prata, conforme a equao abaixo. Br-(aq) + Ag+(aq) AgBr(s)
(eq.4)

O precipitado amarelo de brometo de prata formado ser insolvel em cido ntrico.

O on brometo (Cl-), em soluo de nitrato de prata forma precipitado amarelo - plido , fluculento de iodeto de prata, AgI, conforme a equao abaixo. I-(aq) + Ag+(aq) AgI(s)
(eq.5)

O precipitado amarelo de iodeto de prata formado ser insolvel em cido ntrico. O on nitrato (NO3-), e o sulfato (SO4-2) em soluo de nitrato de prata no forma precipitado. O on fosfato (PO43-) em soluo de nitrato de prata forma precipitado amarelo de ortofosfato de prata normal, Ag3PO4, conforme a equao abaixo. PO43-(aq) + 3Ag+(aq) Ag3PO4 (s) ntrico diludo, conforme equao abaixo. Ag3PO4(s) + 2H+ 3Ag+(aq) + H2PO4- (aq)
(eq.6.1) (eq.6)

O precipitado branco de ortofosfato de prata formado ser solvel em soluo de cido

Aps a adio do nitrato de prata, centrifugou-se o sistema. Observou-se experimentalmente, e teoricamente que apenas o on carbonato, iodeto, fosfato, brometo e cloreto estaro presentes no precipitado, formado com a prata, aps a centrifugao. Os ons sulfato, nitrato e nitrito sero solveis na soluo de nitrato de prata. Logo, podero estar presentes no sobrenadante.

Ao precipitado que obtido aps a centrifugao adicionou-se cido ntrico. A adio do cido ntrico poder provocar a solubilidade do fosfato, a liberao do carbonato em forma de gs ou a formao de precipitado podendo conter cloreto de prata, brometo de prata ou iodeto de prata, dependendo dos nions que podero estar presentes no sistema. Os precipitados possivelmente formados, se apresentarem colorao branca ser de cloreto de prata, caso apresente colorao amarela ser de brometo de prata ou iodeto de prata. As equaes registradas na pgina 5 e 6, mostram as reaes pra cada espcie qumica quando em contato com o cido ntrico, e lista as que apresentaram precipitao.

Ao sobrenadante, que pode conter fosfato, obtido adiciona-se amnia concentrada, e cido actico, seguindo da adio de nitrato de prata. Ag3PO4(s) + 6NH3 3[Ag(NH3)2]+(aq) + PO4-3 (aq) amostra. Aos ons, sulfato, nitrato e nitrito, que podem estar no sobrenadante devero ser tratados por um teste especfico, como esquematizado na tabela 1. Nesse teste separar trs alquotas das solues, visto que podem estar presentes trs tipos de nion, sulfato, nitrato e nitrito.
Tabela 1- Testes qualitativos para alguns anions em soluo aquosa
(eq.7)

Caso forme um precipitado amarelo, fica-se confirmado a presena de ons fosfato na

NION ClBrISO4-2 NO3-

TESTE on prata on prata on prata on brio Sulfato de ferro (II) e cido sulfrico concentrado (ensaio com anel marrom) Reduo do meio alcalino

PROCEDIMENTO Gotas de AgNO3 Gotas de AgNO3 Gotas de AgNO3 (1) 3 gts de HCl diludo (2) Gotas de BaCl2 (1) 5 gotas de FeSO4 (2) Deixar escorrer pela parede do tubo inclinado 5 gts de H2SO4 concentrado. (1) Colocar uma pouco de Zico. (2) 10 gts de NaOH (3) Aquecer em banho maria (5) Colocar o papel de tornassol vermelho, umidecido com gua na boca do tubo sob aquecimento. (1) 2 gts de HCl diludo. (2) 5 gts de sol. Sat. De FeSO4 (1) 5 gts de HCl dil. (2) recolhimento do gs formado em soluo saturada de Ba (OH)2. (1) Gotas de AgNO3 (1) 3 gts de HNO3 6 mol.L-1 (2) 6 a 8 gts de (NH4)6Mo7O24.4H2O (3) Aquecer em banho Maria. (4) Repouso por 5 min..

RESULT. OBTIDO Precipitado amarelo de AgCl. Precipitado amarelo de AgBr. Precipitado amarelo de AgI. Precipitado branco de BaSO4. Formao de um anel marron devido ao complexo de ferronitrosilo. [Fe(NO)] SO4

Liberao de gs de amnia confirmado pela mudana de cor do papel de tornassol vermelho para azul.

NO2CO32-

Sulfato de ferro (II)

cido Clordrico

Sol. Marrom esverdeaada devido a formao [Fe(NO)] SO4 Pelicula de BaCO3 na superfcie da soluo.

de

PO43-

ons prata Molibdato de amnio

Precipitado amarelo de Ag3PO4

Fonte: ALVIN, Teresinha R.; LEMOS, Bruno R. S.; SILVA, Alisson L. D.. Laboratrio de Fsico Qumica. Trabalho Prtico 4. Pg. 20.

A primeira alquota faz-se o teste de brio, a fim de verificar a presena de sulfato. Colocam-se trs gotas de cido clordrico diludo. Nessas condies os carbonatos, sulfitos e fosfatos no so precipitados e o sulfato de brio ser insolvel em cido clordrico. O cido clordrico concentrado no poder ser utilizado, pois poder formar precipitados de cloreto de brio e nitrato de brio. Em seguida, coloca-se gotas de soluo de cloreto de brio. Caso haja a formao de precipitado branco fica confirmado presena de ons sulfato na amostra. SO4-2(aq) + Ba+(aq) BaSO4 (s) (eq. 8) segunda alquota, que pode conter on de nitrato realiza-se o teste de sulfato de ferro (II) e cido sulfrico. Ao sistema coloca-se soluo saturada de sulfato de ferro (II), em seguida deixa-se escorrer gotas de cido sulfrico concentrado. Em soluo de cido sulfrico concentrado. Caso o sistema apresente a formao de um anel marrom, referente ao complexo ferronitroso, fica-se confirmado a presena de ons nitrato. 2NO3- + 4H2SO4 + 6 Fe+2 6Fe+3 + 2NO + 4 SO4-2 + 4H2O (eq.9) Fe2+ + NO [Fe(NO)]2+ (eq.9.1) A terceira alquota que pode conter nitrito faz-se o teste de sulfato de ferro (II). Adicionam-se gotas de cido sulfrico diludo e gotas de soluo saturada de sulfato de ferro. Se a soluo adquirir colorao marrom esverdeada, devido formao de ferronitroso, confirma-se a presena de nitrito na soluo. Esse ensaio semelhante ao ensaio do anel marrom para nitratos.

6.2.

Tratamento como o cloreto de brio

O tubo de ensaio analisado continha uma soluo que podia ter ons sulfato (SO 4-2), nitrito (NO2-), nitrato (NO3-), carbonato (CO32-), cloreto (Cl-), brometo (Br-), iodeto (I-) e fosfato (PO43-). O primeiro tubo analisado foi inicialmente tratado com uma soluo aquosa de amnia diluda. Agitou-se o sistema e centrifugou.

O tratamento com a amnia tem como finalidade promover a separao dos ctions hidrxidos, que so pouco solveis e que podem interferir na pesquisa de nions. Caso haja a formao de precipitados no sistema esses sero provenientes de hidrxidos metlicos. Experimentalmente no se observou nenhum precipitado. O on carbonato (CO32-) em soluo de amnia no forma precipitado, pois ser solvel em cido ntrico e amnia, logo poder estar presente ao sobrenadante do sistema. O on nitrito (NO2-), cloreto (Cl-), nitrato (NO3-), fosfato (PO43-) e sulfato (SO42-) caso

presentes na soluo, quando em contato com a soluo de amnia no formar precipitado. O on brometo (Br-), em soluo de amnia, ser escassamente solvel caso essa seja diluda, e solvel quando concentrada. Experimentalmente o on no formar precipitado.

Adicionaram-se ao sobrenadante algumas gotas de soluo de cloreto de brio e centrifugou o sistema separando o sobrenadante do precipitado. O sobrenadante poder conter ons nitrito (NO2-), nitrato (NO3-), cloreto (Cl-), brometo (Br-), e iodeto (I-) e no precipitado formado, poder est presente carbonato (CO32-), fosfato (PO43-) ou sulfato (SO42-). No caso do carbonato, em contato com a soluo de cloreto de brio formara um precipitado branco de carbonato de brio. CO32- (aq) + Ba+2(aq) BaCO3 (s) (eq. 10) No caso do fosfato, em contato com a soluo de cloreto de brio formara um precipitado branco, amorfo de fosfato secundrio de brio. PO43- (aq) + Ba+2(aq) BaPO4 (s) (eq. 11) No caso do sulfato, em contato com a soluo de cloreto de brio formara um precipitado branco de sulfato de brio. So42- (aq) + Ba+2(aq) BaSO4 (s) (eq. 12)

10

Nessa etapa, caso no se observe a formao de nenhum precipitado possvel de ser formado, chega-se num ponto que para determinar o que h na amostra deve-se passar para um teste especfico utilizando o sobrenadante, como mostra a tabela 1 da pgina 7. Deve-se retirar cinco alquotas do sobrenadante e coloc-las em tubos de ensaio.

Nas trs primeiras alquotas, suspeitas de conter cloreto, brometo e iodeto deve adicionar nitrato de prata. As que apresentarem precipitado amarelo podero conter brometo e iodeto. Caso tenha um precipitado branco tratar-se- de cloreto.

A alquota trs, para determinao de nitrato, adiciona-se sulfato de ferro II e cido sulfrico concentrado. A formao de um anel marrom, indicar a presena do nitrato, devido a formao do complexo ferronitroso.

Por fim, o tratamento da alquota suspeita de conter nitrato tem a operao parecida com a do nitrito. Adiciona-se cido clordrico concentrado e gostas de sulfato ferroso II. A formao de uma soluo marrom esverdeada indica a presena desse on.

Caso o precipitado tenha sido observado na etapa de adio do cloreto de brio, no ser necessrio realizar o teste especfico. Assim, deve-se adicionar cido clordrico diludo ao sistema que contm o precipitado. Os carbonatos, sulfitos e fosfatos no so precipitados nesta condio.

A formao de gs indicar o desprendimento de gs carbnico (CO2). O sobrenadante poder conter on fosfato.

O precipitado, caso apresentar cor branca, poder indicar a presena do sulfato de brio, pois os sulfatos de brio so praticamente insolveis em gua, cido clordrico diludo quente e cido ntrico.

11

Caso no seja observado presena de precipitado branco possivelmente de sulfato de brio dever utilizar o sobrenadante ao qual se desconfia conter on fosfato e realizar um teste especfico. Neste teste pode ser adicionado soluo de nitrato de prata e observar a formao de um precipitado amarelo. Tambm, pode-se trat-lo com molibdato de amnio, como mostra a tabela 1 da pgina 7.

7.

Concluso

Os testes preliminares, como os de solubilidade, ensaio em cidos diludos ou concentrado, consiste em ensaios que permitem obter informaes a composio de uma amostra, ou seja, podem aferir sobre a presena ou ausncia de alguns ons de um determinado sistema. O teste de tratamento com o nitrato de prata e com o cloreto de brio so testes preliminares. Pelo experimento realizado, v-se que esses sero teis para a caracterizao de uma amostra. Aps a anlise, a presena de alguns anions poder ser definitivamente eliminada. Porm, pode-se ter a presena ou a ausncia de um nion no confirmada atravs desse procedimento preliminar. Quando tal ocorre, deve-se iniciar um teste especifico, como indicado na tabela 1 da pgina 7. Esse teste ser o responsvel final pela caracterizao da amostra.

8.

Referncias

VOGEL, Israel Arthur. Qumica Analtica Qualitativa. Traduo de Antnio Gimeno. 5 Edio. So Paulo. Mestre Jou, 1981, 665 p.

ALVIN, Teresinha R.; LEMOS, Bruno R. S.; SILVA, Alisson L. D.. Laboratrio de Fsico Qumica. Trabalho Prtico 4. Belo Horizonte, Grfica CEFET, 2011.