Dew @ertan INTACH 2o1R30064 eLagcemn / Lager’ Perorans) Vopembahaan = tunis Langan 2. OikumuL HAT PENUNTUN PRAKTIKUM FITOKIMIA Disusun oleh: 2. apt. Dra. Wiwi Winarti 3, Dr. apt. Yesi Dosmiat! 4, apt. Diah Kartika P, S. UNIVERSITAS PANCASILA FAKULTAS FARMASI JAKARTA 2020 CQPANGR SIA mee @ RSs Dipindai dengan CamScannerey Teas a GN LeaN Pat) HALAMAN SAMPUL LEMBAR PENGESAHAN KATA PENGANTAR ... Es eee ‘TATA TERTIB PRAKTIKUM, DAFTAR SI PERCOBAANI V-_ : Pemeriksaan kimia pendahuluan dar serbuk simplisia 1 PERCOBAANII Y —: Kromotograf Lapis Tis (LT). : ® Piper g/l frets cr 9 teh/bii kopi TAA Gb kstraksi dan identifikasi senyawed flavanoig dari simplisia eRcoBaAn satie: =D vcacopaan vi steals! / as dan eras! nak ati rsp tnamon secara womotorafi lai tips dan romotogal 3. 2 astra 0 Dipindai dengan CamScannerFoes On i TORCH PEMERIKSAAN PENDAHULUAAN DARI Poe’ SERBUK SIMPLISIA (PENAPISAN FITOKIMIA) —_— | sekunder yang terdapat datam simplisia tumbuhan. wyawa ~ senyawa metabolit Sekunder yang terkandung pada simplisia p kandungan kimia! yang a asi dan banyaknya a Kandungan kimia senyawa)pada bahan yang Sraentfasi fitokimia belum dapat dipastikan bahwa dalam simplisia terdapat tidak terdapat kandungan Terdapat dalam tumbuhan ter senyawa kimia yang diperiksa. Hal ini dapat terjadi kemungkinan disebabkan karena identifikasinya kurang sensitif? rear aaa , untuk golongan senyawa Senyawa fHGt@bOISEKURUEE yang biasa terkandung di dalam tumbuhan adalah golongan senyawa/aikaloid) flavonoid) steroid triterpenoid, saponin,” O3 ALATBAHAN > BAHAN = Serbuk simplisia © HCIpekat = Etanol 96% NaOH IN + Amil alkohol ‘+ Lempeng Mg © NH.OH 30% © Ferri (ill) klorida 1% ‘+ Pereaksi Mayer © Natrium Asetat = eter * Pereaksi Dragendortf © Kloroform © Asam asetat anhidrat_ —*_~Pereaksi Steasny = HCLencer ‘= HyS0+ 98% (pekat) Dipindai dengan CamScannerOT Se WALA dsb) AAT + Kertas saring © Kapas = Tabung reaksi + Corong + Water bath (penangas air) + Rak tabung reas! + cawan pengvap Jl 04 CARA KERJA Oe oon eamntisg 2 'entikas golongfn/l caiold + Geal antonia 30" @febanvak 2 gram Gecus fale 20m Koloporm Genus - -- Saring Dapat erat lor. A th \aratan A Com) Dietswaksr dan baglan atasnya febagallarvtan 6) Ble at A arta al etesanbeberaps tees pads sang dan asempro stay et ON) z caks terbentuk wana miefah / jingga pada Kertas saring ar vis fe" eres Cased) ape -menunjakan dugaan av ut /dsarng [adanyasenyawa alld? A + Oragjendorre itambahk -B + 0 mayer 8 + Ogy + May ayo: 2. Identifikasi golongat Dara amgiae 2 # (00 tal aur RAR Diditkan C men Saring , Hs sariny Fine serbuk atau emer magnesium SecUkupnYS dan Som Firat paren aoe engam me - Serodk Hreralers Mg A bat Uce pekad i + Amtl Qikunel, Kock . 3. Identifikasigolonga emudan a _ ae mm lar. plavonord abong requ Foro vernral marty/” 4 Borran 10 nent / we Besa tam —* Sargon + 4 ketes Hee ener + saromn (Buca Gait) I C4) Dipindai dengan CamScannerQuiws Skea | Gear leek ifrtcst uukabs cain Gibiarkan selama 10 meni terbentuk Ga)vane stabil dalorntabune rests, _menunjukkan adanya senyawa golongan saponin, ils ditambahkan 1 vetes HCL 1% encer) busa tetap stabil. Lan ai : air ‘atte seem rine yp Geant cane ee cunt Yet TUNES - 12 gram serbuk simplisiy (dalam elas piala Kecil) ditambahkan 100 mi air, didihkan Itrat yang ‘ “seme GS mem? dinginkah dan disaring dengan kertas saring dan diperoich dibagi 2 bagian. Kedalam masing - masing 5 mi filtrat (dalam ‘tabung reaksi): 2.) Ditambahkan beberapa tetes larutan Ferri (il) Klorida 1196] terbentuk warna biry” ijau violet, ~PY@ROEA Ofsor wn Gelatin 1 %6Jterbentuk endapan putit ‘menunjukkan adanya senyawa golongan tanin.” —>~. Kedalam 50 mi fitrat yang hed es :1}) Dipanaskan diatas penangas air, Terbentuk endapan warns 3 Endapan disaring, Filtrat yang itambahkan beberapa tetes erbentuk warna biru tints menunjukkan Tani «cama 5. Idertttastgolonga om ae aes Diam [5m larutan percobaan dori No.2,JMasutkan kedalam tabung. reaksi 1 orambuhkan Beberaa tetesartan GOH 1 Storbentuk wana intesit” ‘menunjulkan anya senyawa golonganKuinon’ ym wadah tersebut Dipindai dengan CamScannerDread SCO MaKe eay fara gram Simptisto + {oml Cettoleom ekg Wdentifikas! goto ay MeaKin enten Sejumtah(2 : Janasiar 10 menit 4, OimIoKkan desl Famine, aap igincagees | Feat atv opi — Residu aaron den eae a cawar Saring (Firat) luapkan pada” cawan pe pesidu duigrution tenurjukian adonya senyaw gn aatoho\ s mq Menvenanatan LAT paring vagkar Rend amare nplista dirmaz | volume 20 mi itambahkan 10 ml dan pasang corong (yang diber! lapisan kapas yang telah dibasahi dengan air ) pada mulut tabung, Panaskan selama 20 menit diatas penangas air dan Te me kertas saring, a Seg, ltambahkan 8, Identifikast golonga| 05 TUGAS ae Lakukan pemeriksaan kimia pendahuluan dari serbuk simplisia yang ditugaskan 10 Seoetn mein dengan prosedur yang telah diberikan, 2. Berikan tanda (+) dan (-) untuk menunjukkan ada atau tidaknya kandungan kimia yang diperiksa dari simplisia yang diberikan. 06 PpusTAKA —> 1. Bouquet, Travaux et Document, de 'Orston, “Plantes Medicine du Congo Brazaville ", 1972. 2. Civlei, T,, “Methodology for Analysts of vegetable Drug “, Bucharest, 1981. 3. Farnsworth, N.R, Biological and Phytochemical screening of plant“ 1.Pharm.Sel.,55,3,1966. Dipindai dengan CamScannerKOmategrary : pemicahan Game dGinbun anraro fase ACN "SOK | elaow . Parameter : Ae. waina , Pertes ; Rare tr Keomati uenas : Penyanaga + yeas , fase dram / Sexak = Oi Pte) YO) aire FITOKIMIA Keomatgragi Kertac Siltka get 4 PERCOBAAN II PoC ULL aed O1 tusuan ®, Setelah praktikum ini mahasiswa diharapkan : 1. Memahami fungs! penggunaan Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dalam bidang fitokimia 2. Mampu mengaplikasikan acara analiss kandungan kimia dari simplisia menggunakan metode KT. 02 Teor! gp Teknik meen metode yang paling cocok untuk analisis bat di laboratorium farmasi. Metode ini apatiail Kromatografi Lapis Tipis merupakan suatu metode pemisahaan fisikokimia, Lapisan yang? “iB aerivatkon pada’ eeeeonioncnenty a perambataan api (pengembangon/ Selanjutny Vaigtdak Berwaina horus dtampalkan (dldeteks)- | Kondisi baku fa: Lapisan dibuat dari salah satu penyerop yang Khusus digunakan untuk KLT diproduks! oleh berbagai perusahaan. Ukuranfapisantersebut adalah panjang 20.cm/lebar20.cmatau 10cm, sean COTO 03 mB an9'02 i Sebeum digunakan, lapisan disimpan dalam 4 Dipindai dengan CamScannerlingkungan yang ti od : = "Fase geral Be [ARK data, medias an ici dari tau teberapapelarutLarutany ‘Pengembang //eluasl tersebut bergera vate sat Tapisan berpor gebutbs a ny _—_—e Pengan adanya gaya kapiler, angka banding campuran sederhana’ atau multikomponen” odorata lam ban voumesedeian ropa sehrea vole (ta 12) 03 atatBaHaN = BAHAN = Serbuk simplisia © Etilasetat ‘= Metanol * Air suling © Anilsadehide © Lempeng silica ge! © heksan Asam sulfat GFise ALAT + Oven © Penyemprot KLT = Lampu uv ‘© Erlenmeyer © Pipa kapiler Vial Chamber (bejana) 04 CARA KERJA & 4. Kromatorafi lapis Tis Pipe nig Frcs [he tempeng ar a. Lapisan fase diam silica gel Gast . b. Plat KLT siap pakai dengan fase diam silica gel GFiss ls Pengembang ase grat): . “— ‘Penjenuhan Bejana :n-heksana etl aset me oetesy Dengan pereaks! anlsadehide’= Asam sulfat (pereaksi n0.22) atau disemprot} {dengan pereaksi Hz504 P 109% dalam metanol (cukup 2-3 kali semprot)./Panaskany (BOTESSRK: 0.1 gram serbuXSmmplidatam tabung reaks,Tambahkan LOT metanot/Wocok agak kuaty aman Sebentat/AribilfISt fotolkan dengan (60:40) Dipindai dengan CamScannerNS MODUL PRAKTIKUM Tike) ideas . (Larutan pembanding senyawa pipernsebanyak 10 m@allarutkan daly yy, “Imi metanottian ditotolkan 1 ji! (pada titi B).” 126 Rramatograf aps Tl Cureume domestieae Rhizoma (impangKunyit) “L Lompeng kT” a, Lapisan b, Plat KLT siap pakal dengan fase diam silica gel GF2s4 “Me Pengembang (fase gerak)’ eksana~Horoform =etanol 96% (40:40:20)7 Penjenuhan Bejana : 7 Dengan pereaksi asam borat ~metanof (Pereaks! No.26), Diperksa dlbawali singe) Ceo “AW. tarutan Cuplikan ” [31 Ekitrakt 0.1 gram serbuk simplsta di dalam tabung reaksi, Tambahkan 0) 6 kuat selama 5 ~ 10 menit/ Diamkan sebentar, ee pegs BOTLaRutan pembandingy: Senyawa kurkumin, sebanyak 10 fg dilarutkan! dalam 130 ml etanol 96 % dan ditotolkan 1 ul (pada tk 8): Cc O05 tucas ae 41. Lakukan identifikasi kandungan piperin Piper nigrifructus secara KLT dan pembanding, 2. Identifikasi kandungan ‘xurkumin pada Curciima domesticae rhizoma secara KLT dan pembanding Soren eet foitan oxng Jarak rambat 15cm Jarak bawah 2em x O06 pusTAKA — Stahl £.," Drug analysis by Chromatograph and microscopy “ Ann Atbor, Michigan, 1973 Dipindai dengan CamScannerate EKSTRAKSI / ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SENYAWA ALKALOIDA PIPERINA DARI ry SE Ve a eet 01 Tuvan \ Setelah praktikum mahasiswa diharapkan Mampu melakukan proses isolasi senyawa piperin dari Piper nigri/albi fructus 1. Mampu melakukan identifikasi senyawa hasilisolasl secara kromatograti Lapls Tip. O2 TEORI gp Gieidyorn diketahul sesjak 5500 tahun yang laly merupakan golongan zat tumbuhan sekunder terbgsar. Tidak ada satu pun istilh gltalld yang. memuaskan, tetapi pada umurmny{ fated) pris) engandun 1 it jasanva dalam gabungan, sebagai Dagidn dari SENT 3iKTk, Alkaloid s beracun bagi manusla da/Banyak yang mempunya keelatan, fsoog yong mens ligunakan secara luis dalam bidang pengoba leskipun sebenarnya, blosintesis kebaAVAKIT alkaloid lebih rumit THREE vevses: gotonsan_aiggdstan dat sebigien besar tomponen tumtuhan lain berdasarkay D pleh karena ity senyawa ini terdapat { ceaguary Dipindai dengan CamScanner>| re Mas aie uiaLco ues 03 BAHAN 3. ALAT BAHAN ‘> Serbuk simplisia Piper nigri/albi fructus Etanol 96% © Anilsadehid + Asam sulfat KOH~etanol 10% Asam sul ‘Seperangkat extractor soxhlet (volume ¢ 250 ml) Kompor listrik dan panic almunium Batang pengaduk + Rotary evaporator vakum Cawan penguap 50 ml © Gelas piala 100 ml Kertas saring + Almunium foil Botolflakon Plat Kur Corong = Lampu uv CARA KERJA ( YETHADIS kertas saring. Gosesan jan dl terpasang tegak lurus, sehingga terjadi pengaliran ke dalam labu pemanas (dengan 2 all sirkulasi), Bila periu dapat ditambalikan taf Wei SecUkupiiya : rkulasi) kemudiart eketrak hasil Lakukan soxhletasi selama 2.5 jam ( Soxhletasi (dalam labuY dinginkary dengan air mengalir dan saring ekstraknyaa dengan kertas saring (terpasang dengan corong). Ambil ekstrak jernih yang ineroleh seta osu kedalam botol flakon las piala kecil (volum Halam etanol ft gr dalam 10 mi eiusen 100 ml ), kemudian ditambahkan 10 mi taro! 96%) ambi diaduk ~ aduk sehinggaUmibul endapah Vang menggumapal Dipindai dengan CamScannerDre Te ANSI Luma eeu las 5. Setelah mengendap, Plsahkan larutan ekstrak dari baglan yang tidak larut melalui penyarin es wo! ditekan ~ tekan, Sehingga larutannya sampal habis, tersaring. 6. Larutan ekstrak jernih yang diperoleh, Tempatkan dalam gelas kecil dan tutup dengan kertas almunium foil yang dilubangi beberapa buah lubang. Didlamkan dalam lemarl pendingin /es selama semalam. 7 Kristal isolat yang timbul dipisahkan dengan disaring dengan kertas saring dan dikeringkan diatas kaca arloji dalam oven pada suhu 40°C sehingga kering, ka Kristal belum murni atau kristalnya masih kotor (pemurniaan Kristal dapat dl lakukann dengan metode rekristalisasi) Cc 05 tucas ow 1. Tentukan /hitungrendemen asl last yang dpeoleh 2. Lakukan identifikas! secara Kromatografi Lapls Tipis. Le Lempeng Kromatopat Lapis Ts Pat LT dengan oan ase dane el Fm”) Ml, Pengembang (fase gerak)_ = Penjenuhan bejana /n-heksan,- Ail asetaf ( 60: 40) Sean Dengan peaks ikadehide iam slate dsemorot dengan pereat| (2-3 kall penyemprotan) panaskan 5 menit pada suhu 110°C, diperiksa dibawah sinar WV. ‘a Clarutan ekstrak )_£totolkat derigafpipa képllér 20 ul (pada titik A)” b. [Larotan Isolat 19 mg isolat dllarutkan dalam 1,0 mi metanol dan totolkan 1 mae 3, Pembuataan spektrum UV, Tentukan puncak serapan maksimum 4. Pembuataan spektrum infra merah, Tentukan gugus fungsi yang penting. 06 PusTAKA —> tkan,8.," Natural Product “, Academic Press, New York, 1976. CATATAN: 10 Dipindai dengan CamScannerSs MODUL PRAKTIKUM FITOKIMIA 4407 TC AS aes aa Let EC eas KOFEINA Pe) Pac Sete praca makina darko 1. Memahamicara mengehsatsl menegunalan estar soshetas 2. apatnenghtangrendene al le att anoee aaa eet ale pena elec dato / 0 er 4. amo neaekan estan senyana al es meneppstan ete LT O2 TeEORI ap oon ene te ina 30 OM OF an Henge BON GO (Mikofeia merupakan senyawa kimiC lal une setara slami pada tanaman tty | 4.896)|ldan (Kopil(4-2,5%)) Kofein diproduksi secara komersial dengan cara ekstraksi dan tanaman erent and prods sea sites, Kalin aalh sat Senyawa organ ain 3.3.7 rei ah speumnlaamalengs joie antag Ten > Sonya Atinin O3 ALaTBAHAN = ~Karein dalam teh terikar @atam Aanth hy eres Wagetnn a gax BAHAN Kecaser + Serbuksimplisip daun teh /bijikopi Wyo menigikat tania * Etanol 96 % « © HEL © Asam sulfat 10% ~ © Metanol a\walota + gam + Magnesium sida (MgO) / «Ammonia Wyatuatoia gaan ‘+ Natrium Hidroksida 5 % + lodin Gre Narut Aatan! * Kloroform «J + Aquadest AAT ‘+ Seperangkat alat ekstraktor soxhlet ( volume 250 mi ) + Kertas saring ‘+ Penangas air = Corong + Batang pengaduk + Kompor listik dan panic almunium * Cawan penguap 50m! Dipindai dengan CamScannerDU aL uy © Corang Buchner dan alat vecuurn = Bmunium fol © Herta pH Universal + Keczatloji 2 Corong pisah volume 500 mi © Oven © Gels: piala teat ¢ Rotari Evaporator Vakum O4 cara KERJA 1. Tiebang lebih burang 50 gram sertuk simplisia, masubkan ke dalam alzt ekstraktor carhlet yang begien dalamnya dilapisi kertas saring 2. Tambatkan 400 ml etanol 96 % melalui mulut soxhlet, yang sebelumnya sudah terpacang tegak lurus, sehingga terjadi pengaliran kedalam labu pemanas (cukup dengan 2 vali irvulasi, bila peru dapat ditembahkan etanol 96 % lagi seeukupnya. 2. Labulan soshletasi selama 2,5 jam, kemudian hasil soxbletasi dinginkan sebentar dan ‘ating dengan kertas saring (terpasang dengan corong}. 4, Uapian larutan ebstrak dengan vakum rotavapor sampai konsistensi kental (t 20-30 mi), nasilnya pindahkan kedalam gelas pizla volume 500 ml 2alama 10 meni, larutandisaring panas kembali tra yang diperoleh didinginkan. tse eessnp ge =F pendingin / es ( bukan di dalam frezzer )selama semalam ( 24 jam ). 9. Kristal Kofeina yang timbul dipisahkan dengan disaring dengan kertas saring dan Rergeteran fanyarg gerorsbans se preparatt Batvecomile > eri we vecclain | seba\ienye a 02 TEOR! gp relalgt Sehouder alah merupakarsenyan kos dan ba iiss worimennaton {t bnaman 15 arast ys iow sitar rgahant flavonoid tunggal dalam jaringan tumbuhan. li djumpal hanya Flavonoid terdapat dalam tumbuhan sebagal campuran, jarang sekall dijumpal hany 4 " ‘eve dau « fotgafor 2 pel Swe YF lebih vent Le samgoi Pekar 03 ALATBAHAN © BAHAN ewjcol oxo Serbuk siplisia + Petroleum eter + Metanol + e1anoi70% V/000h » + cuasetat «Asam asetat fe Aquadest + N-Butano! elu, Were, Miia. VY hy 3 Kein aie haguao Wo mp 7 bed une 24 Geta Dipindai dengan CamScannerN prt ecat uuba ccna ALAT ahs tawigy = Giy + Corong pisah = Erlenmeyer © Hair dryer * Corong = Kertas whatman no.3 + Kapas © Gunting © Kertas saring «Chamber = Rotari evaporator vakum © Gelas piala OTe 04 cARAKERIA CS, Cows Cag at? Mee , 20 gram Simasukkan tela Efermeyer (volume 250 ml paksj tutup), tambahkair 25 A{ etanol 70 59)58sang corong pada mulut Erlenmeyer yang diberi kapas yang telah dibasahi dengan air, panaskan diatas penangas air selama 39 meni ambi iodk ment fos seer}. V/ 2. Setelah selesai pemanasan, dinginkan Erlenmeyernya dengan bantuan air \nengats, saring dengan kain kasar, lalu saring lagi dengan kertas saring, filtrat yang diperoleh sivepkan dengan vakurnrotavepor sampaiKental sampai Volume kira — kira # 10 mi, Oe = Noawseae Oh = kus, Nuawel = Qhus OWS Cowen, Fase qe ¢an Geen diver ivencke 3. Ditambahkat air hangad lebih kurang 100 ml sambil diaduk — aduk dan tuang kedalam i imeroyitat ome corong pisah, ditambahka (Ger minyak bun (petfoleum eter) atau n heksana 25 mi, kkocok (pengocokan 3 kali 25 mil), kumpulkai fase’pétroleum eter aan @ibaatey) 8 4, Lapisan air (sisa) dikocok dengar( etil asétat'3 kafi'25 mil, kumplilkan fase etil asetat dan dibuang. 5. Lapisanair (ssa) diambil,ditempatkan dalam corong pisah lalu dikocok dengan pelaut 4-1 — butanol (3 kali masing ~ masing 25 ml), kumpulkan fase n-butanol dan divapkan dengan rotary evaporator sampaipelarut n— butanol habs, sa (residu) masih dalam Jabu larutkan dengan 5 nfl metanol}dan dipindahkan ke dalam cawan penguap, larutan metanol yang diperoleh (mengandung senyawa glikosida flavonoid). 6. Larutan ekstrak metanol tersebut uapkan dengan ‘hembusan dingin hair dryer samba) volumenya setengah bagian (2,5 ml). pci ites Amt aM 6 Dipindai dengan CamScanner ddMODUL PRAKTIKUM FITOKIMIA 7. Larutan ekstrak metanol tersebut ditotolkan berbentuk pita dengan ketebalan maksimum 1 cm pada kertas Whatman uasi dengan jarak rambat 10m. ineksimur 1 em pada kertas Whatman 10.3, elias] dengan jarakrambet 10. (Fase gerak BAA (n-butanol Asam asetat ~ Ait) ( 40 : 10:50 } campur baik - balk dengan corong psa, aman sebentar dan yang dipaka fase atasnya J 8. Hasil kromatogram leas berupa bentuk pita (), digunting salah satu pita tertentu, dan pita tersebut digunting kecil (Berigguntingan pita ‘kromatogram kertas harus ‘dalam keadaan Kering)/larutkan ¢aleGvetonl Sm) Yelow- 8. Larutan metanol tersebut diuapkan hembusan hair dryer dingin sampai 2 ml, lu litotolkan kembali pada kertas whatman no.3 berbentuk pita : seperti diatas, eluas! whoxman no erent dengan jarak rambat 10 cm. ‘ asenerakisasamasetatas) py COS” - 10, Hasil kromatogram kertas bentuk 1 (satu) pia, digunting setelah kering, st metanol dan pita tersebut digunting kecil~ kecil dan dilarutkan dalam metanol 5 mi, ambil filtrat akan digunakan pada pembuatan spectrum UV/Vis. 05 tucas aan 11, Pembuatan spectrum UV dengan spektrofotometer UV/Vis. 2. Tentukan puneak serapan maksimum | dan serapan maksimum II pada panjang gelombang tertentu dar senyawa glikosida flavonoid tersebut 06 pustaAKA SOE + Technique of flavonoid identification”, Academic Press inc, London, 1982. Markam, KR., 16 Dipindai dengan CamScannerN ete Valse FITOKIMIA PERCOBAAN V ! Pre UCl Len yy Ty) dae Pn, Ue Ueids py) SIMPLISIA erin ae UL KROMATOGRAF! GAS eX O1 tusuan \ Setelah praktikum mahasiswa diharapkan: straksi dan mengisolasi inyak ats ment ridengan menggunakan metode Kromatogra 1, Mampu mengeks ggunakan metode destias! air, 2. Mampu melakukan identifkasi minyak ats Lapis Tipis dan Kromatografi gas. “ O2 TEORI aa nal juga can 92 — dihasilkan oleh tanaman, tanaman penghasilnya, umumny: Sega seen eer = fan se: monoterpen dan seskulternens Minysk atsir at bersumber-datl \ bagian tanaman encaokesioer lit batang akar hoo Kooi) sadapatdilakukan dengan berbagai cara yal: 7 2. Ekstraksi dengan pelarut yang mudah shmenguan 3. Penyaringa mines 4. emerssany 5. Penyarian dengan C01 Cara yang paling_umum digunakan untuk mendapatkan minyak atsiri yaitu den8e penyulingard pad Ddalah ae 0 ier perbedaan ¢ pase u i itk cei. Dipindai dengan CamScannerMODUL PRAKTIKUM FITOKIMIA Penyulingan dapat dilakukan dengan beberapa cara: 1, Penyulingan denga oD) ~ 2. Penyulingan denga nae dan 3. Penyulingan awe) 03 ALaTBAHAN = BAHAN + Serbuk simplisia 1/ aod + Aquodest ‘© Natrium suf anhidrat_ AlAT + Perangkat ala destilas + Erlenmeyer 04 caRA KERJA ic, ‘A. DESTILASI AIR CARA KERIA 1. ings mp0 gam, mtn dtm wey. obi squadest sampai menjadi2/3¥otGreny, lal pasangkan dengan Seperanghat alat estilasi yang telah dsiapian s 2. pemanasnlabomenegrakpengssudra fra desis dengan a dst lebih kurang 3,5-4 jam. 43, Tampung semua destlat dan disatukan, permisahamminyak dan ale-dilakukar. atrium sulat anhidrat,pelarut eterna duapkan Yehingea diperoleh minyak oe ova ai IDENTIFIKASI ‘a. Dengan cara kromatografi Lapis Tips (KLT) 1 Lapisan fase dar] ica gl GF 259 2. Pengembang (fase gevak) : Penjenuhan befana kromatografi dengan rheksan- etlastat (94) eluas2 al sting 10cm, pengeingan atara 2 pengembangan “Siwenit pada suhu kamar. 4. ete’ dengan ipu UV, penampak bercak dengan preaksanisadchide ~ sah ~ sua, panastanS meni pada 100 110°% = 18 Dipindai dengan CamScannerVPI ae aise lengan konsentrasi 1% 4. Larutan Cuplikan : Minyak ats diarutkan dalam toluen den conser ( 1 tetes minyak atsir ilarutkan ad 5 ml toluene } b. Dengan Kromatografi Gas-Cair (KG! Fase diam untuk kolom adalai silicorf SE 30, B,_PENETAPAN KADAR MINYAK ATSIRI DENGAN ALAT DEST! jampu memisahkan komponen ILASI STAHL Bahan + Cengken = 25 gr (bentuk serbuk) © Kemukus = 2gr( bentuk serbuk) CARA PENETAPAN, a, Cara Campur bahan yang diperiksa dalam labu dengan cairan penyuling, pasang alat, isi buret dengan air hingga penuh, panaskan dengan tangas udara, sehingga penyulingan berlangsung dengan lambat tetapi teratur, setelah_penyulingan. selesai, biarkan selama tidak kurang dari 15 menit, catat volume minyak atsiri pada buret. Hitung kadar minyak atsiri dalam % v/b. b. cara2 Dilakukan menurut cara yang tertera pada Cara 1, sebelum buret diisi penuh dengan ar, lebih dahuludiisi dengan 0.2 ml xilena P yang diukur seksama, Volume minyak atsiri dihitung dengan mengurangkan volume yang dibaca dengan volume xilena. 06 pusTAKA — 1. ler, 1M, Separation Methods in Chemical Analisis, Wiley Interscience, New York, 1975. 2. Dep.kes R.1,Materia Medika Indonesia, Jild I,DitJend.POM Jakarta,1978. 3. Gritter RJ, Robbitt JM, Schwarting AE, Pengantar Kromatografi, Edisi kedua, Bandung, Penerbit ITB, 1991. 19 Dipindai dengan CamScannerDe Ae) a) eT Dea tL el] s Pereaksi ink biasa digunakan untuk uj Identfikasi (alkaloid) dan senyow? yong mengandun( names © Larutan’ 6 Bismuth Nitrat basa, larutkan dalam campuran (10 ml asam asetat glacial dan 40 ml air) + LarutanB 8 gr darutkan dalam 207 ai + Larutanstok: volume yang sama dari larutan A selon. penyemprot? tan stock cam ‘Cara pembyatan reagent Sejumlah 1.35 er Heche dditambabkan air lag! sampal menjadi 100 ml Le ite alt ss a aren > 2A fave peltoleo ater raat Jengan-i0 ml asam asetat Sejumiah 0.5 ml anilsadehide dicampur bertur ml asom sulfat pekat, semprotkan 10 mi larutan itu pada da 100 ~ 110 °C selama 10 menit, Deteksi dilakukan di dan B disimpan dalam botol pur dengan 2 miasamasetat glacial dan 1Omlairsebelum dan 50 ¢F KI dilarutkan dalam 30 ml air, kemudian glacial, 85 ml metanol dan 5 plat, alu plat dipanaskan pa baw sinae matahar sam netanol 7 Pereaksi untuk memeri kt Sejumlah 3.0 gram asam borat darthan dalam 1011 metanol, dan ditambahkan 05 met Hel5 %, Semprotkan 10 mi lartan Ini pada pat, lau warna yang timbul diamati «di bawah sinar matahanl dan sinar UV ws 20 Dipindai dengan CamScanner