BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Bahan

Serbuk gergaji diperoleh dari Desa Mulyoharjo, Kabupaten Jepara, Jawa

Tengah. Sedangkan tongkol jagung diperoleh dari perkebunan jagung di Desa

Penadaran, Kabupaten Gubug, Jawa Tengah. Kedua biomassa tersebut kemudian

dikeringkan dan diayak di Laboratorium Keramik Jurusan Teknik Kimia Universitas

Gadjah Mada. Air sebagai pelarut dengan pH netral diperoleh dari Laboratorium

Keramik Jurusan Teknik Kimia Universitas Gadjah Mada.

3.2 Alat

Alat yang digunakan berupa autoclave yang dilengkapi dengan stirrer dan

temperature controller. Skema alat yang digunakan dalam penelitian dapat dilihat

pada Gambar 3.1.

Keterangan:
1. Tabung N2
2. Autoclave
3. Pengaduk
3
4. Controller
4
1 2

Gambar 3.1. Skema Alat Penelitian

23
 24

3.3 Jalan Penelitian

Secara umum penelitian dibagi menjadi tiga tahapan eksperimen, yaitu tahap

pertama meliputi analisis bahan baku, tahap kedua adalah hydrothermal treatment

dimana pada tahap akan dipelajari pengaruh dari temperatur dan heating rate

terhadap pembentukan padatan biofuel menggunakan hydrothermal treatment, dan

tahap ketiga meliputi tahap akhir penelitian.

3.3.1 Analisis Bahan Baku

Bahan baku berupa serbuk gergaji dan tongkol jagung dianalisis kadar air,

kadar abu,volatile matter,fixed carbon, kandungan lignoselulosa dan nilai kalornya.

Proses analisis dimulai dengan menyiapkan sampel. Serbuk gergaji dihaluskan

dengan blender. Serbuk gergaji diayak menggunakan ayakan Tyler 35 Mesh dan 65

Mesh sehingga diperoleh serbuk gergaji dengan ukuran -35+65 Mesh. Tongkol

jagung dibersihkan dibersihkan dan dipotong dengan ukuran tipis. Setelah itu,

tongkol jagung dihaluskan dengan blender dan diayak dengan ayakan yang sama

sehingga didapatkan tongkol jagung dengan ukuran -35+65 Mesh.

3.3.2 Proses hydrothermal

1. Proses hydrothermal dengan variasi temperatur

Umpan autoclave sebanyak 30 gram berupa serbuk gergaji dan air ledeng

disiapkan. Serbuk gergaji berukuran -35+65 Mesh ditimbang sebesar 2,73 gram

dan dicampur dengan air sebanyak 27,3 mL sehingga didapat campuran

biomass-air dengan perbandingan 1:10. Campuran tersebut dimasukkan ke

dalam autoclave. Autoclaveditutupdengan rapat. Heating rate diatur pada

 25

10°C/menit sampai didapatkan suhu operasi 200°C. Proses hydrothermal

dilakukan selama 30 menit.Dengan menggunakan langkah yang sama, proses

hydrothermal untuk srbuk gergaji diulangi pada suhu operasi 250°C dan 300°C.

Langkah percobaan yang sama dilakukanuntuk bahan baku tongkol jagung

berukuran -35+65 Mesh dengan variasi suhu operasi 200°C, 250°C, dan 300°C.

2. Proses hydrothermal dengan variasi heating rate

Umpan autoclave sebanyak 30 gram berupa serbuk gergaji dan air ledeng

disiapkan. Serbuk gergaji berukuran -35+65 Mesh ditimbang sebesar 2,73 gram

dan dicampur dengan air sebanyak 27,3 mL sehingga didapat campuran

biomass-air dengan perbandingan 1:10, kemudian campuran tersebut

dimasukkan ke dalam autoclave. Autoclave ditutupdengan rapat. Heating rate

diatur pada 2°C/menit sampai didapatkan suhu operasi 250°C. Proses

hydrothermal dilakukan selama 30 menit. Langkah tersebut diulangi lagi

dengan heating rate sebesar 5°C/menit dan 10°C/menit.

Langkah percobaan yang sama dilakukan untuk bahan baku tongkol jagung

berukuran -35+65 Mesh dengan variasi heating rate sebesar 2°C/menit,

5°C/menit, dan 10°C/menit.

3.3.3 Tahap Akhir Penelitian

Hasil proses hydrothermal berupa campuran padatan dan cairan dipisahkan

dengan penyaringan. Padatan dioven pada suhu 105°C selama 2 jam. Padatan

ditimbang massanya kemudian diambil sampelnya dan dianalisis. Analisis yang

 26

digunakan menggunakan cara yang sama dengan analisis bahan baku. Cairan hasil

proses hydrothermal disimpan.

3.4 Variabel

Variabel bebas pada penelitian ini adalah temperatur pemanasan dan heating rate.

Sedangkan variabel terikatnya adalah ratio biomassa air dan residence time

hydrothermal treatment.

3.5 Pengamatan Data Penelitian

Pengamatan data penelitian dilakukan terhadap bahan baku dan hasil hydrochar

hasil hydrothermal treatment.

3.5.1 Analisis Proximate

Analisis proximate meliputi fixed carbon, volatile matter, moisture content,

kadar air total dan kadar abu.

3.5.1.1 Analisis Fixed Carbon

Nilai kadar karbon diukur menurut satuan persen berat. Nilai kadar karbon

diperoleh melalui pengurangan angka 100 dengan jumlah kadar air (kelembaban),

kadar abu, dan jumlah zat terbang (volatile matter). Kadar karbon dan jumlah zat

terbang digunakan sebagai perhitungan untuk menilai kualitas bahan bakar, yaitu

berupa nilai fuel ratio.

Analisis fixed carbon pada bahan bakar tidak dilakukan dengan analisis.

Untuk mengetahui kadarnya dilakukan dengan perhitungan, namun memerlukan data

analisis lainnya seperti kadar air lembab, kadar abu, dan volatile matter (SNI 13-

3998, 1995)
 27

3.5.1.2 Kadar Abu Total

Pengukuran kadar abu total dilakukan dengan metode drying ash. Sampel

sebanyak 3 g ditimbang pada cawan yang sudah diketahui bobotnya. Lalu diarangkan

di atas nyala pembakaran dan diabukan dalam tanur / furnace pada suhu 550oC

hingga pengabuan sempurna. Setelah itu didinginkan dalam eksikator dan ditimbang

hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan kadar abu dilakukan dengan

membandingkan berat abu dan berat sampel dikali 100% (SNI 01-2891-1992).

3.5.1.3 Kadar air total

Pengukuran kadar air total dilakukan dengan metode termogravimetri (metode

oven). Sampel sebanyak 2 g ditimbang pada cawan yang sudah diketahui bobotnya

lalu dikeringkan pada oven suhu 105oC selama 3 jam. Setelah itu didinginkan dalam

eksikator dan ditimbang hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan kadar air

diperoleh dengan membandingkan bobot sampel sebelum dikeringkan dan bobot yang

hilang setelah dikeringkan dikali 100% (SNI 01-2891-1992).

3.5.1.4 Analisis Vollatile Matter

Cawan silika dan tutup ditempatkan di atas piringan, lalu dimasukkan dalam

furnace dan dipanaskan pada suhu 900oC selama 7 menit. Setelah 7 menit, cawan

tersebut diambil dari dalam furnace lalu di dinginkan dalam desikator. Kemudian

cawan beserta tutupnya ditimbang. Sample dimasukkan ke dalam cawan kemudian

ditimbang sebanyak 1 gram. Cawan perlahan digoyang agar permukaan sample rata.

Kemudian cawan dimasuukkan kembali dalam furnace dan dipanaskan pada suhu
 28

900oC selama 7 menit. Cawan diangkat dan di dinginkan dalam desikator. Cawan

beserta samplenya ditimbang setelah dingin (SNI 13-3999-1995).

3.5.2 Analisis Ultimate

Analisis ultimate meliputi analisis atom C (karbon), S (sulfur), H (hidrogen), O

(oksigen), dan N (nitrogen).

3.5.3 Analisis Nilai Kalor

Serbuk gergaji dan tongkol jagung diayak agar ukurannya seragam lalu

ditimbang sebanyak 5 gram dan dimasukkan ke dalam cawan platina yang telah

diketahui beratnya. Kemudian serbuk gergaji dan tongkol jagung dimasukkan ke

dalam bom dan ditutup rapat. Bom diisi dengan oksigen hingga tekanannya mencapai

25 atm. Selanjutnya bom dimasukkan ke dalam kalorimeter dan diisi dengan akuades.

Listrik dialirkan ke kawat logam dalam bom sehingga terjadi pembakaran. Kenaikan

suhu yang tertera pada thermometer diamati dan dicatat hasilnya.

3.5.4 Analisis Struktur Kimia dan Gugus Fungsi

Analisis struktur kimia dan gugus fungsi yang terkandung pada produk padat

dilakukan menggunakan spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR).

3.5.5 Analisis Komposisi Mineral

Analisis komposisi mineral produk X-ray Fluorescence (XRF).

3.6 Analisis Hasil

3.6.1 Perhitungan Kadar Air

BB = (Berat petridish + bahan basah) – (Berat petridish)

BK = (Berat petridish + bahan kering) – (Berat petridish)

 29

Kadar air (%) = (BB-BK) / BB x 100%

dengan, BB = berat bahan sebelum dioven, gram

BK = berat bahan setelah dioven, gram

3.6.2 Perhitungan Kadar Abu

Kadar abu (%) = (BA/BI) x 100%

dengan, BA = berat bahan yang tidak terbakar, gram

BI = berat bahan mula-mula, gram

3.6.3 Perhitungan Volatile Matter

Volatile Matter (%) = (BS-BT) / BS x 100%

dengan, BS = berat bahan sebelum dipanaskan, gram

BT = berat bahan setelah dipanaskan, gram

3.6.4 Perhitungan Kadar Fixed Carbon

Kadar Fixed Carbon = 100% - (Kadar air + Kadar Abu + Volatile Matter)

3.6.5 Perhitungan Nilai Kalor

Qreaksi = - (Qair + Qbom)

Qair = m x c x ΔT

Qbom = Cbom x ΔT

dengan, Qreaksi = kalor yang dihasilkan dari reaksi, J.

Qair = kalor yang diserap oleh air. J.

Qbom = kalor yang diserap oleh bom, J.

m = massa air, gram

c = kalor jenis air, J/goC

 30

Cbom = kapasitas kalor bom, J/oC

ΔT = perubahan suhu, oC

3.7 Rencana Penelitian

Penelitian direncanakan berlangsung selama 7 bulan dengan tahapan:

Bulan ke-
Tahap Penelitian
1 2 3 4 5 6 7

Studi Pustaka

Percobaan Pendahuluan

Seminar 1

Pengambilan data

Pengolahan data

Penyusunan Laporan Akhir

Seminar 2