1

1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kromatografi merupakan suatu metode yang khususnya digunakan dalam

pemisahan komponen – komponen dalam suatu sampel yang terdistribusi dalam dua
fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak (Rubiyanto 2017). Sesuai dengan definisinya,
kromatografi dapat digunakan sebagai cara pemisahan, namun pada
perkembangannya metode ini dapat dipakai untuk analisis baik kualitatif maupun
kuantitatif. Berdasarkan jenis sampelnya, kromatografi dibagi menjadi dua jenis
yakni kromatografi gas yaitu untuk sampel volatile dan kromatografi cair untuk
sampel yang tidak volatile. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) adalah
pengembangan terkini dari kromatografi cair kolom klasik, dimana pada KCKT ini
terdapat pengembangan teknologi pada kolom, detektor yang lebih sensitiv dan peka
serta kemajuan teknologi pada pompa bertekanan tinggi yang menyebabkan KCKT
menjadi suatu metode dengan sistem pemisahan zat yang cepat dan efisien (Aulia et
al 2016).
Limit deteksi (LOD) merupakan parameter uji batas terkecil yang dimiliki
oleh suatu alat/instrument untuk mengukur sejumlah analit tertentu. Menurut
Torowati & Galuh (2014), limit deteksi adalah konsentrasi atau jumlah
terkecil/terendah dari analit dalam sampel yang masih menunjukkan nilai serapan
atau absorbansi pada alat tanpa harus memenuhi kriteria akurasi dan presisi. Limit
kuantitasi (LOQ) merupakan jumlah analit terkecil dalam sampel yang masih dapat
diukur dengan akurat dan presisi oleh alat/instrument. Penentuan limit deteksi dan
limit kuantitasi dapat dilakukan dengan 3 cara, yaitu: signal to noise, penentuan
blanko dan kurva kalibrasi (Riyanto, 2002).
Cara penentuan limit deteksi dan limit kuantitasi pada alat spektrofotometer serapan
atom yang umum dilakukan adalah dengan menggunakan blanko. Prinsip penentuan
LOD dan LOQ dengan menggunakan blanko adalah larutan/pelarut yang digunakan
untuk analisis diukur nilai absorbansinya dengan menggunakan alat/instrument
tertentu sebanyak minimal 7 kali ulangan. Menurut Riyanto (2002), penentuan blanko
dapat diterapkan ketika analisis blanko memberikan hasil standar deviasi tidak nol.

1.2 Tujuan Praktikum

Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan limit deteksi dari suatu
data

2 HASIL DAN PEMBAHASAN

 2

Sebelum perhitungan nilai limit deteksi, dilakukan kalibrasi standar gas campuran.
Dari data yang didapatkan dibuat grafik kestabilan yang akan mencerminkan
kestabilan alat tersebut dari sejauh mana hasil pengukuran tersebut meleset dari
standar yang telah ditentukan. Grafik tersebut dapat dilihat pada gambar 1. Dari
gambar tersebut dapat dikatakan bahwa alat masih tergolong stabil karena tidak
terdapat nilai yang melenceng jauh dari standar. Akan tetapi terdapat satu kekeliruan
alat pada pengukuran oksigen pada pengulangan 10, dimana dapat terlihat pada
grafik nilai pengukuran sangat jauh dari standar yang ditentukan. hal ini dapat
disebabkan oleh kesalahan injek sampel atau kolom yang telah lama tidak
dibersihkan.

Dari data yang terdapat pada table diatas dapat ditentukan nilai kesalahan dari
gas standar. Estimasi kesalahan pengukuran yang diperoleh dari masing-masing
metode dapat digunakan untuk mengestimasi interval skor murni. Lebar atau
sempitnya interval skor murni pada taraf kepercayaan tertentu tergantung pada besar
kecilnya kesalahan baku pengukuran. Kesalahan Secara keseluruhan persen error
yang didapat Penentuan nilai limit deteksi dan kuantisasi suatu alat/instrumen yang
digunakan untuk melakukan analisis sangat diperlukan, hal ini untuk mengetahui
 3

kemampuan alat tersebut dalam mendeteksi analit uranium dengan jumlah sampel
terkecil/terendah yang masih dapat/mampu analisis dengan menggunakan alat
tersebut.
Berdasarkan nilai yang didapatkan dari tabel d atas dapat di lihat bahwa persen
error dapat dikatakan kecil, akan tetapi nilai unsur argon tidak terlalu rendah, hal ini
dapat disebabkan oleh lebih kecilnya standar argon dibandingkan dengan standar
lainnya.
Penentuuan limit deteksi alat untuk gas-gas standar campuran dilakukan
dengan cara menginjeksikan gas standar campuran dengan tekanan yang sama secara
berulang bersamaan dengan pengukuran kalibrasi. Hasil pengukuran masing-masing
gas standar kemudian dihitung menggunakan noise dan areanya menggunakan rumus
3 xnoise
LD=
area

Berikut merupakan hasil perhitungan limit deteksi dari tiap gas standar

Gas standar Limit Deteksi (%)

He 4,69 x 10-3
H2 4,11 x 10-3
N2 0,397
O2 0,355
Ar 0,333
CH4 6,48 x 10-3

3. SIMPULAN DAN SARAN

3.1 Simpulan

Berdasarkan data hasil dapat disipulkan bahwa alat yang sedang diukur limit
deteksinya masih cukup stabil sehingga masih dapat digunakan untuk penelitian-
penelitian lainnya

3.2 Saran

Untuk mempermudah para pembaca untuk memahami grafik dan tabel yang
disajikan akankah lebih baik jika data mentah dan rumus yang digunakan
dicantumkan
 4

4. DAFTAR PUSTAKA

Aulia SS, Sopyan I, Muchtaridi. 2016. Penetapan kadar simvastatin menggunakan

kromatorafi cair kinerja tinggi (kckt) :review. Jurnal Farmaka. 14 (4) : 70-78.
Riyanto. (2002). Validasi dan Verifikasi Metode Uji Sesuai Dengan ISO/IEC 17025
Laboratorium Pengujian dan Kalibrasi. Yogyakarta : Deepublish.
Rubiyanto D. 2017. Metode Kromatografi. Yogyakarta (ID): Deepublish.
Torowati, & Galuh, B. S. (2014). Penentuan Nilai Limit Deteksi dan Kuantitasi Alat
Titrasi Potensiometer Untuk Analisis Uranium. Serpong : Pusat Teknologi
Bahan Bakar Nuklir. Puspitek
Widayanti CSW. 2009. Komparasi Beberapa Metode Estimasi Kesalahan
Pengukuran. Jurnal penelitian dan evaluasi pendidikan. 2 (182-197)

5 LAMPIRAN

Lampiran 1 Tabel hasil pengukuran standar

 5

Lampiran 2 Perhitungan Nilai kesalahan

(2,12−2,01)
He = =5,40
2,01

(9,98−10,0)
H2 = =0,2
10,0

(83,28−93,49)
N2 = =0,26
93,49

( 1,03−1,0 )
O2 = =3,00
1,0

(0,54−0,50)
Ar = =8,00
0,50

(3,05−3,00)
CH4 = =1,66
3,00