(8,9) Anlisis Morfolgico de Imgenes Obtenidas con el Microscopio Electrnico de Barrido

Gonzales Lorenzo Carlos David

Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Ingeniera E-mail: lorentz19_3abn@hotmail.com

Con el microscopio electrnico de barrido (SEM) se obtiene imgenes que dan informacin superficial de la muestra que se esta analizando. Usando el programa imagej se puede tratar y hacer un estudio morfolgico del material. En este trabajo se analiza nanopartculas de Au en la cual considerando el dimetro de las partculas calculamos un tamao promedio. Palabras Claves: Nanopartculas, morfolgico. With the electron microscope of sweeping (SEM) images that give superficial information of the sample that is analyzed are obtained. Using the program imagej can receive treatment and making a morphologic study of the material. In this work nanoparticles of Au are analyzed we estimated an average size around in which considering the diameter of the particles. Key words: Nanoparticles, morphologic.

1. Introduccin Las imgenes magnificadas de muestras obtenidas con el SEM tienen una alta resolucin y adems debido a la tcnica que utiliza para formar la imagen (explicada en anteriores monografas) le dan a la imagen una apariencia tridimensional. Estas dos caractersticas de las imgenes obtenidas con el SEM posibilitan un anlisis morfolgico de la muestra con solo observar la imagen que se obtiene. En un anlisis morfolgico la mayora de resultados que se obtienen son una descripcin cualitativa de la muestra, pero a pesar de esto para cierto tipo de estudios es suficiente. 2. Fundamento Terico: 2.1. Aplicaciones del SEM El microscopio electrnico de barrido permite las siguientes aplicaciones: 1. Observacin a altos aumentos. La resolucin de imagen conseguida por un microscopio electrnico de barrido es muy superior a la que se puede obtener mediante un microscopio ptico, ya que se

utilizan electrones (de mucha menor longitud de onda) en lugar de luz para formar la imagen. 2. Estudios fractogrficos. Gracias a la profundidad de campo que se consigue con este tipo de microscopios, es posible la observacin de superficies de fractura a altos aumentos. 3. Realizacin de anlisis qumicos en pequeas reas: fases intermetlicas, precipitados, partculas contaminantes, etc. El hecho de trabajar en tres modos permite las siguientes posibilidades: Modo de alto vaco: es el modo en que trabajan los microscopios electrnicos convencionales, con una alta resolucin de imagen y de microanlisis. Presenta el inconveniente de que las muestras deben ser conductoras, por lo que si no lo son (o se encuentran embutidas en resina para observacin metalogrfica) deben recubrirse con pelculas conductoras como oro o grafito. Modo de bajo vaco: este modo de trabajo permite observar muestras no conductoras sin recubrir, como puede ser el caso de pinturas o materiales cermicos.

 Modo ambiental: en este modo, adems de muestras no conductoras, se pueden observar muestras orgnicas o muestras altamente hidratadas. EL SEM es muy utilizado para el estudio de la morfologa superficial de minerales, catalizadores, etc.; electro-depsitos; adherencia fibra-matriz en polmeros; cambios morfolgicos de materiales sometidos a tratamientos qumicos; formas de cristalizacin de minerales; control de calidad de catalizadores industriales; morfologa superficial interna de partculas polimricas, morfologa de tejidos u rgano animales y vegetales; estudio de molculas; reconocimiento de fsiles; etc.

Barrido. A partir de esta interpretacin se puede aportar una informacin especialmente valiosa para proceder a establecer la poca del cuadro, escuela pictrica y posibles intervenciones a las que ha sido sometida, tales como aplicacin de repintes, o tratamientos de restauracin anteriores.

Figura 2. Muestra pictrica observada con un Microscopio Electrnico de Barrido. 2.2. Aplicaciones del SEM en la Ciencia de Materiales (Caracterizaciones) [2] La Microscopa Electrnica se ha incorporado exitosamente a la investigacin en la ciencia de materiales, contribuyendo con imgenes de alta resolucin y el microanlisis qumico obtenido de la superficie de la muestra. A continuacin, se presentan imgenes obtenidas de diferentes materiales empleando un Microscopio Electrnico de Barrido operado en el modo de electrones secundarios y electrones retrodispersados. La figura 3 muestra una imagen de polvo metlico obtenida en modo de operacin de electrones secundarios. La topografa de la superficie proporciona informacin de altura y tamao de grano.

Figura 1. Imgenes a bajo V. Especmenes de prueba de un metal sobre carbn: (a) Hitachi S-900, 1.5 kV, Pt en carbn (Reimpreso de Pawley (1990) con el permiso de San Francisco Press). (b) y (c) Hitachi S900-H, 1.0 kV y 2.0 kV, Au en carbn. (Otorgada generosamente por M. Osumi, Universidad de mujeres de Japn). Todas las imgenes presentadas en la misma magnificacin final. Otro ejemplo de aplicacin es el estudio qumico y estructural de obras de arte, alteracin de monumentos, control de calidad, identificacin de pigmentos (restauracin, autentificacin) Como ejemplo prctico de este tipo de aplicacin, se puede ver la figura 2, donde se aprecia una muestra pictrica observada con un Microscopio Electrnico de

Figura 3. Morfologa de polvo metlico.

En la figura 4, se observa la imagen de la superficie del silicio obtenida en el modo de operacin de electrones secundarios. La imagen presenta las partculas y los defectos de la superficie del material.

Figura 6. Amplificacin de la morfologa del polmero. La figura 7, corresponde a la imagen de un depsito de Molibdeno-Cadmio-Telurio sobre una superficie metlica, obtenida en modo de operacin de electrones secundarios. La imagen presenta la distribucin de partculas y la homogeneidad del depsito.

Figura 4. Morfologa de la superficie del silicio. La figura 5, corresponde a la imagen de una pelcula polimrica depositada sobre vidrio, obtenida en el modo de electrones secundarios. Figura 7. Morfologa de un depsito de MolibdenoCadmio-Telurio.

En la figura 8, se observa la imagen lateral del depsito de la figura 7, obtenida en el modo de electrones secundarios. La imagen proporciona la medida del espesor del material depositado.

Figura 5. Morfologa de una pelcula polimrica.

En la figura 6, se observa la micro estructura del polmero de la figura 5 a 9000 aumentos, obtenida en el modo de operacin de electrones secundarios.

Figura 8. Espesor de un depsito de MolibdenoCadmio-Telurio.

3. Procedimiento Experimental Se disponen de dos fotografas obtenidas con el SEM. La fotografa mostrada en la figura 9 es una muestra de partculas de oro y la de la figura 10 es la imagen de una moneda.

Descripcin morfolgica En la figura 9 se muestran las partculas del metal en forma de granos vista con el microscopio electrnico de barrido MEB. Se puede notar bordes discontinuos en la superficie. En la figura 10 se observa la imagen de la replica de la moneda de 10 cntimos cuando es vista por el MEB mostrando la parte final de la cornucopia. Anlisis morfolgico en al superficie de la muestra (figura 9). Primero se selecciona un rea especfica de esta imagen. En la figura 11 se muestra una seccin de la superficie de la figura 9 de manera que sea lo mas uniforme posible.

Figura 9: fotografa de partculas de oro obtenida por evaporacin.

Figura 11: Imagen recortada de la figura original 9. Luego usando el progrma image j colocamos a la imagen a en formato de 8 byts y luego se binariza con make binary. Con esto se puede observar la imagen en un formato donde las partculas son negras en fondo blanco.

Figura 10: fotografa de la replica de la moneda de diez cntimos; se muestra la parte final de la cornucopia.

Figura 12: Imagen en blanco y negro con formato de 8 byts y binarizada. Ahora colocamos la escala a nuestras medidas la cual es aproximadamente de 100nm<> 55 pixeles entonces tendremos que 0.55nm<> 1pixel Figura 14: Rango para el rea de las partculas de oro.

Figura 13: Calibracin de la imagen con la distancia en manmetros.

Ahora con el comando Analyse particle lo que se hace es hallar el numero de partculas que se encuentran dentro de un rea determinada para ello se ha colocado dentro de un rango de 1038-1600 nm y colocando la opcin display results podemos obtener una tabla de partculas encontradas en este rango de rea.

Figura 15: Tabla de datos obtenidos con el image j: Nos muestra la cantidad de partculas encontradas con un rea entre el rango de 10381600 nm.

Con estos datos se hace un histograma de frecuencias el cual muestra la cantidad de partculas con un rea determinada dentro del rango establecido. Count: 20, indica la cantidad de partculas con un rea dentro del rango establecido (1038-1600 nm). Mean: 1257.521, nos indica el rea promedio de las 20 partculas encontradas en nm. Las opciones Min y Max nos dan los valores mnimos y mximos de las reas de las partculas encontradas.

El microscopio electrnico de barrido (SEM) nos permite observar imgenes en 3 dimensiones gracias a que las imgenes obtenidas poseen diferencia de contraste en su superficie. El anlisis morfolgico de muestras para SEM permite determinar las longitudes reales que poseen estas gracias a la escala que aparece en la pantalla (foto). Con el programa imagej nosotros podemos hallar el rea nmero promedio de partculas que se encuentran en una determinada rea seleccionada y en un rango determinado de rea colocada, colocando la calibracin adecuada de la imagen es decir la equivalencia pixeles y distancia (nm). La tabla de la figura 15 nos muestra la cantidad de partculas encontradas dentro del rango de reas determinado de 1038-1600 nm; estos resultados se muestran en el histograma de la figura 16 el cual muestra la cantidad de partculas dentro de un rea determinada, mostrando adems el rea promedio de las partculas encontradas. La estructura de las partculas de oro estn en forma de granos las cuales son analizadas morfolgicamente con el programa image j. El SEM usado en este laboratorio fue el Hitachi S500.

Figura 16: Histograma de frecuencias: cantidad de partculas con un rea determinada dentro del rango establecido de 1038-1600 nm.

4. Conclusiones: El MEB es un equipo indispensable para la investigacin en la ciencia de materiales, debido a que proporciona informacin topogrfica, cristalogrfica y composicin de la superficie de polmeros, recubrimientos, metales, plsticos, cermicos y vidrios. El microscopio de barrido permite obtener aumentos de aproximadamente 100 000X, sin tener que destruir el material o extraer de el una muestra pequea (como sucede con el TEM). Debido a que el SEM barre la superficie se puede obtener imgenes con diferente efecto de profundidad y de esta manera resaltar algunos detalles importantes como la proximidad entre componentes.

Un SEM ambiental ha sido desarrollado, ste usa un diferencial de bombeo para permitir la observacin de especmenes en presiones ms altas. Las fotos de la formacin de cristales de hielo pueden ser tomadas y el instrumento tiene una aplicacin particular para muestras que no pueden estar en vaco, como muestras biolgicas. Otros instrumentos han estado descritos que tiene aplicacin en el Campo de la electrnica. Los ordenadores sern integrados cada vez ms en los SEMs comerciales y all Un enorme potencial es para el crecimiento de aplicaciones del ordenador . En los mismos instrumentos de tiempo, relacionados sern desarrollados y extendidos, como la tomografa. El microscopio del in, que usa fuentes del in de metal lquidas finamente se enfoco el haz del in que pueden producir electrones secundarios (SEs) y los iones secundarios para generacin de imagen. El contraste de Los mecanismos que son exhibidos en estos instrumentos pueden proveer nuevos entendimientos profundos en anlisis de materiales.

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5.

Referencias: [1] C. Ricbard Brundle, Charles A. Evans, Jr. Shaun Wilson; Encyclopedia of Materials characterizations: Surfaces, Interfaces, Thin Films; Manning Publications, 1992, USA. [2] M. C. Resndiz Gonzlez, J. Castrelln-Uribe, Microscopio Electrnico de Barrido, Centro de Investigacin en Ingeniera y Ciencias Aplicadas, Laboratorio de Caracterizacin de Materiales, Universidad Autnoma del Estado de Morelos, Avenida Universidad 1001 Colonia Chamilpa CP-62210.

[3] http://www.icmm.csic.es/fis/espa/caracterizacion.html [4] http://www.reduaz.mx/eninvie/CD2k6/Inst/66.pdf [5] http://www.slideshare.net/araoz22781/microscopio-electronico-de-barrido-meb