Diterjemahkan dari bahasa Inggris ke bahasa Indonesia - www.onlinedoctranslator.

com

Jurnal Pra-bukti

Pengukuran pH Presisi Tinggi dalam Pasta Gigi Lengkap Menggunakan Pergeseran

Kimia NMR

Chi-Yuan Cheng, Zoljargal Balsandorj, Zhigang Hao, Long Pan

PII: S1090-7807(20)30089-6
DOI: https://doi.org/10.1016/j.jmr.2020.106771
Referensi: YJMRE 106771

Untuk tampil di: Jurnal Resonansi Magnetik

Tanggal diterima: 19 Maret 2020

Tanggal Revisi: 26 Mei 2020
Tanggal diterima: 8 Juni 2020

Silakan kutip artikel ini sebagai: CY. Cheng, Z. Balsandorj, Z. Hao, L. Pan, Pengukuran pH Presisi Tinggi dalam Pasta Gigi
Lengkap Menggunakan Pergeseran Kimia NMR,Jurnal Resonansi Magnetik(2020), doi:https://doi.org/ 10.1016/
j.jmr.2020.106771

Ini adalah file PDF dari artikel yang telah mengalami penyempurnaan setelah diterima, seperti penambahan halaman sampul
dan metadata, dan pemformatan agar mudah dibaca, tetapi ini belum menjadi versi rekaman yang pasti. Versi ini akan
menjalani copyediting, penyusunan huruf dan tinjauan tambahan sebelum diterbitkan dalam bentuk akhirnya, tetapi kami
menyediakan versi ini untuk memberikan visibilitas awal artikel. Harap dicatat bahwa selama proses produksi, kesalahan
dapat ditemukan yang dapat mempengaruhi konten, dan semua penolakan hukum yang berlaku untuk jurnal terkait.

© 2020 Elsevier Inc. Semua hak dilindungi undang-undang.

 Pengukuran pH Presisi Tinggi dalam Pasta Gigi Lengkap

Menggunakan Pergeseran Kimia NMR

Chi-Yuan Cheng*, Zoljargal Balsandorj, Zhigang Hao, Long Pan

Colgate-Palmolive Company, 909 River Rd., Piscataway, NJ 08855, AS

Penulis yang sesuai:

*chi-yuan_cheng@colpal.com (telepon: 732-878-6943)

Kata kunci: Spektroskopi Resonansi Magnetik, Pasta Gigi, Metode, Konsentrasi Ion Hidrogen, Arginin, Natrium
Bikarbonat, Pergeseran Kimia

Highlight:

1. Metode yang secara tepat dan konsisten mengukur pH pasta gigi murni dikembangkan.
2. Metode yang digunakan adalah pergeseran kimia bahan yang ada dalam pasta gigi sebagai pembacaan pH.

3. Metode memungkinkan kontrol kualitas untuk produk pasta gigi.

4. Metode ini berlaku untuk produk gel/pasta lainnya.

1
Abstrak:

PH pasta gigi merupakan faktor penting untuk stabilitas produk dan penerimaan pelanggan. Namun, tidak ada metode yang

andal dan konsisten saat ini tersedia untuk dengan tepat mengukur pH dalam pasta gigi seperti itu. Dalam penelitian ini, metode baru

untuk mengetahui secara langsung nilai pH pada pasta gigi lengkap yang mengandung sodium bicarbonate (NaHCO3) Dikembangkan. Secara

singkat, kami menggunakan13Pergeseran kimia C NMR dari molekul kecil yang telah diformulasikan dalam pasta gigi sebagai probe sensitif

terhadap secara konsisten menanggapi kenilai pH pasta gigi penuh. Molekul probe pH yang ideal memiliki
karakteristik sebagai berikut: (1) pergeseran kimia NMR-nya sensitif terhadap pH dalam kisaran
sebuah tertentu, dan (2)

pergeseran kimia hanya menanggapi nilai pH, bukan terhadap faktor lain, seperti interaksi molekuler. NaHCO3adalah

bahan umum dalam banyak produk pasta gigi yang digunakan sebagai bahan abrasif ringan dan senyawa penyesuaian

pH yang efektif. Pergeseran kimianya sangat sensitif terhadap pH; oleh karena itu, ia digunakan sebagai molekul

kandidat untuk menguji konsep ini. Teknik ini ditunjukkan pada formula pasta gigi pilihan yang mengandung Arginine

dan sodium bicarbonate dengan basis abrasif yang berbeda. Hasil penelitian menunjukkan bahwa nilai pH pasta gigi

full secara signifikan lebih tinggi dibandingkan pH pasta gigi slurry. Arginin adalah bahan aktif utama dalam pasta gigi

ini, dan tidak mengganggu pergeseran kimia natrium bikarbonat. Metode tradisional untuk menentukan pH pasta gigi

menggunakan elektroda pH dalam bubur pasta gigi biasanya memiliki kesalahan pengukuran yang lebih besar, mulai

dari 0,1-0,3. Metode baru ini sangat mengurangi kesalahan pengukuran,

danmemungkinkan itu stabilitas uji dari

pasta gigi dengan lebih kecil variasi . Metode yang baru dikembangkan ini dapat dikembangkan lebih lanjut

diperluas ke air rendah lainnya gelatau

tempel s
produk pada kisaran pH yang berbeda dengan menggunakan molekul probe yang berbeda.

2
I. Pendahuluan

Nilai pH pasta gigi danpasta gigi merupakan faktor penting untuk dievaluasi itu stabilitas, kualitas, dan kemanjuran

pasta gigi.1.2Ketidakstabilan bahan aktif dalam pasta gigi sering mengakibatkan itu mengubah pH pasta gigi
produk. Itu pH dari
itu pasta gigi bisaumumnya jangkauan dari 7-10, tergantung pada
-nya
aditif. Lebih-lebih lagi , pasta gigi 's
pH juga berhubungan dengan itu kesehatan mulut konsumen. Pasta gigi adalah
bukan diproduksi pada
rendah pH bkarena itu mineral dari
itu
ename aku
dandentin bisa larut
menjadi , danitu dental prostesis berkarat
adalah di sebuah
n asamkondisi .3,4 keeyakin
Dengan demikian,

itu kualitas dari

pasta gigi danlisan kesehatan , sebuah
dapat diandalkan analitis metode diperlukan
adalah ke ukuran itu pH nilai dari
itu
tiupan htempel . Namun, langsung dankonsisten Pengukuran pH dalam pasta gigi dulubukan mapan dandiketahui
menjadi tantangan karena beberapa faktor, yaitu itu ketidakhomogenan danair rendah isi dari
itu tempel media . Itu
metode standar pengukuran pH pasta gigi adalah dengan mengukur pasta gigi secara langsung5atau membuat bubur pasta gigi

dengan mengencerkannya dengan air dan melakukan pengukuran pH dengan elektroda pH.6Itu bekerja prinsip dari itu pH
elektroda adalah menentukan jumlah total ion hidrogen dalam larutan, tetapi ini metode sulit untuk secara konsisten

mengukur itu total hidrogen ion dalam pasta gigi yang tidak diencerkan karena sampel yang tidak homogen dan kadar air yang rendah ,
yang adalah dipertimbangkan ke menjadisebuahbesar kesalahan sumber untuk itu pasta gigi pH pengukuran menggunakan pH
sebuah elektroda .

Selanjutnya rlagi , mengencerkan pasta gigi dengan air dapat mempengaruhi struktur dan dinamika spesies kimia di
pasta gigi, menghasilkan variasi pH yang besar. Khususnya, rasio pengenceran yang berbeda antara air dan pasta gigi dapat menghasilkan
sebuah

s ada metode yang dapat diandalkan yang tersedia untuk

nilai pH yang berbeda . Saat ini, tidak dengan tepat dan secara konsisten mengukur pH

dalam pasta gigi yang utuh dan tidak diencerkan.

Menggunakan molekul probe untuk mengukur pH dalam sistem biologis dengan metode resonansi magnetik nuklir (NMR)

telah dikembangkan selama bertahun-tahun.7-9Contohnya,31Pergeseran kimia P dari fosfat sebelumnya telah digunakan untuk

memantau pH dalam sistem biologis.7-8Sebaiknya konsep ini diterapkan dalam pasta gigi untuk konsisten pH
itu
pengukuran. Kebaruan dari penelitian ini adalah menggunakan ketergantungan pH dari pergeseran kimia bahan yang telah

ada dalam formula pasta gigi untuk mengukur pH pasta gigi tanpa pengenceran. Meskipun ada beberapa kandidat molekul

ideal dalam pasta gigi yang dapat digunakan, upaya pertama kami adalah menggunakan natrium bikarbonat (NaHCO3)

sebagai molekul probe untuk menguji konsep ini. Natrium bikarbonat telah banyak digunakan sebagai bahan abrasif ringan

dan penyesuaian pH dalam banyak produk pasta gigi.13Pergeseran kimia C NMR bikarbonat telah menunjukkan

Itu
ketergantungan pH yang signifikan sebagai akibat dari protonasi / deprotonasi gugus karbonil. ion bikarbonat adalah

terdisosiasi menjadi ion karbonat (   kan 3↔  2 3++)dalam air dan pKa-nya adalah 10,3 pada 25HaiC.Di sisi lain,

ion bikarbonat dapat membentuk asam karbonat dengan bereaksi dengansebuah

proton (   kan 3++↔ 2)dan pKa-nya
3 adalah 6,4 pada 25HaiC.

Oleh karena itu, natrium bikarbonat akan menjadi kandidat yang ideal untuk melaporkan pH pasta gigi lengkap dalam kisaran pH yang relevan

dari 4,4 hingga 12,3.

3
 Dalam karya ini, kami menunjukkan kelayakan menggunakan13Pergeseran kimia C NMR dari NaHCO3dalam pasta gigi sebagai probe

itugigi penuh tanpa pengenceran apapun. Kami menggunakan pasta gigi berbasis arginin
molekuler sensitif untuk mengukur nilai pH pasta

sebagai sistem model untuk menguji metode ini. Hasil yang diperoleh dengan metode ini dibandingkan dengan metode tradisional

menggunakan elektroda pH. Metode yang baru dikembangkan ini dapat dengan jelas melaporkan nilai pH yang konsisten dari keseluruhan

, murni pasta gigi, dan hasilnya tidak mengganggudengan

molekul probe itu sendiri dan kunci aktif
bahan (Arginine) dalam pasta gigi. Lebih-lebih lagi, tmiliknyabarumetode memantau
memungkinkan ingitu stabilitas dari
pasta gigi pada

penuaan dengan kecil pH variasi s. Dia

dapat diperluas lebih lanjut untuk mempelajari produk konsumen air rendah lainnya pada pH s
yang berbeda

jangkauan menggunakan probe molekuler yang berbeda.

II. Eksperimental dan Metode

Bahan:
Arginin dan natrium bikarbonat (Sigma-Aldrich, STLouis, MO) digunakan tanpa pemurnian apapun.
Persiapan Sampel

10 sampel pasta gigi Arginine eksperimental dengan basis abrasif kalsium karbonat disiapkan. Bahan utama dalam

pasta gigi dirangkum dalam Tabel 1. Di antara pasta gigi ini, natrium bikarbonat (>0,5%) termasuk dalam semua

formula pasta gigi. Kandungan air dalam pasta gigi berkisar antara 14-18%. Semua sampel pasta gigi mengandung

0,76% sodium monofluorophosphate sebagai sumber fluoride.

Tabel 1Ringkasan bahan utama dalam sampel pasta gigi

arginin arginin Sodium H3PO4 PCC# NCC#

Sampel
(%) Bikarbonat (%) Bikarbonat (%) (%) (%) (%)
#1 8* 19.5 0,5 0 20 0
#2 0 0 0,5 0 20 0
#3 8* 19.5 0,5 0 20 0
#4 1.5+ 3.68 0,5 0 43.5 0
#5 0 0 1.0 0,3 41.0 0
#6 1.5 0 0,5 0,3 41.0 0
#7 1.5 0 0,75 0,3 41.0 0
#8 1.5 0 1.0 0,3 41.0 0
#9 1.5 0 0,5 0,3 21.5 19.5
# 10 1.5 0 0,5 0 21.5 19.5
* mengandung 8% Arginine dari larutan arginine bicarbonate
+mengandung 1,5% Arginine dari larutan arginine bicarbonate
#PCC (Kalsium Karbonat Endapan), NCC (Kalsium Karbonat Alami)

Pengukuran pH

Pengukuran pH sampel pasta gigi pada penelitian ini dilakukan dengan dua metode sebagai berikut:

4
 1.Penentuan pH oleh elektroda pH

Elektroda pH awalnya dikalibrasi menggunakan larutan buffer standar pH 4, 7, dan 10. Elektroda tersebut dikalibrasi

s sampel yang diukur dengan pH meter benchtop (Mettler Toledo, F20,

ulang sebelum setiap rangkaian percobaan. Semua

s HaiC.
Swiss) dengan elektroda pH kaca (Thermo Fisher) dibuat rangkap tiga untuk mendapatkan nilai pH rata-rata pada 25

Untuk menentukan nilai pH dari penuh pasta gigi dengan pH meter, elektroda pH langsung dimasukkan ke dalam

tabung pasta gigi dan elektroda sepenuhnya bersentuhan dengan pasta setidaknya selama 5 menit untuk memungkinkan nilai pH

stabil. Untuk mengukur nilai pH dalam bubur pasta gigi, sampel disiapkan dalam botol kaca 20 mL dengan pengenceran 10 hingga 1

(9 g air suling dan 1 g pasta gigi). Bubur pasta gigi dicampur sepenuhnya dengan batang pengaduk pada suhu 25HaiC selama kurang

lebih 10 menit. Elektroda pH ditempatkan dalam larutan sampel yang terus diaduk untuk memastikan ujung elektroda bersentuhan

penuh dengan bubur yang dihomogenkan. Di antara setiap pengukuran, ujung elektroda dicuci secara menyeluruh menggunakan air

suling dan aseton, dan dikeringkan dengan Kimwipes untuk menghilangkan jejak sampel sebelumnya.

2. Penentuan pH dengan13C NMR

13Pengukuran C NMR dilakukan pada pasta gigi penuh dan bubur pasta gigi. Untuk sampel pasta gigi penuh, 1 g

sampel pasta gigi dimasukkan ke dalam tabung NMR 5 mm

sebuahdengan jarum suntik, diikuti dengan sentrifus lembut (kira-

kira 1.000 rpm) selama 1 menit untuk memastikan pasta benar-benar mengendap di dasar tabung NMR. tanpa

pemisahan fasa. Untuk bubur pasta gigi, sampel disiapkan dengan mencampurkan 1 g pasta dan 9 g air suling. Dan

slurry tersebut langsung dipindahkan ke dalam tabung NMR 5 mm untuk pengukuran NMR. Sampel bubur pasta gigi

mengandung 5% air deuterasi (D2O) sebagai kunci internal. Semua spektrum NMR diperoleh pada spektrometer

Bruker Avance NEO (Bruker-Biospin, Billerica, MA, USA) dengan CryoProbe 5 mm,

didinginkan dengan cairan nitrogen , beroperasi pada 500,13 MHz untuk1H dan 125,8 MHz untuk13C pada 25HaiC13C NMR

spektrum sampel diperoleh menggunakan urutan

sebuahpulsa 'zgig' dengan pelepasan proton selama akuisisi untuk

menghindari penumpukan sinyal karena efek NOE. Parameter NMR khas adalah sebagai berikut: panjang pulsa:

5 -s, recycle delay: 20 detik, jumlah scan: 64. Setiap13Spektrum C NMR diperoleh selama sekitar 15-20 menit

untuk memastikan rasio signal-to-noise

sebuahyang cukup untuk perekaman13C nilai pergeseran kimia HCO2-

3. Itu perwakilan 1H dan13C NMR spektrum dari

pasta gigi duludisajikan di itu tambahan bahan.
(Angka S1 danS2)

Percobaan titrasi pH NMR dipelajari pada sampel yang mengandung natrium bikarbonat 0,5% pada berbagai pH yang

diatur menggunakan HCl dan NaOH. Untuk mempelajari efek Arginine dangaram di13Pergeseran kimia C NMR dari
dua
NaHCO3, memisahkan set dari
percobaan yang dilakukan pada sampel yang mengandung Arginine
adalah (1,5% dan8.0%)
dan NaCl (5% dan 10%) dengan 0,5% NaHCO3pada berbagai pH. Semua itu pH nilai-nilai dari
itu pasta gigi sampel
diukur oleh
NMR bahan kimia menggeseradalah di rangkap tiga kememperoleh berarti pH nilai-nilai pada
25 Hai
C.
5
Relaksasi pengukuran

Semua itu relaksasi pengukuran adalah diadakan menggunakan

sebuahBruker maju NEO spektrometer (Bruker - Biospin,
Billerika, saya, dengan
AMERIKA SERIKAT) sebuah5 mmCryoProbe Pengoperasian pada
500.13 MHz untuk 1H dan125.8 MHz untuk 13C pada
25 Hai
C.
Untuk itu 1H T1 relaksasi pengukuran dari
itu penuh pasta gigi Sampel, itu standar inversi pemulihan detak

urutan duludigunakan. Untuk itu 13C T1 relaksasi pengukuran, sebuah pembalikan-pemulihan detak urutan dengan sebuah

pita lebar proton memisahkan selama sinyal Akuisisi duludigunakan. Itu T2* relaksasi waktu duludiperkirakan dari itu
∗
puncak pada
rambut palsu setengah tinggi, yaitu   2 = 1 (1/2) .

Dipercepat penuaan belajar

Pasta gigi Sampel # 8(n=3, itu samakelompok), salah satu segar atau
setelah dipercepat penuaan (2 minggu pada
60Hai
C,
setara ke1 tahun dari
penyimpanan pada
22Hai
C) 10 adalah dianalisis untuk itu stabilitas dari
itu pH nilai menggunakan pH elektroda dan
sebuah

NMR metode. Semua itu eksperimental mentah dataadalah diringkas di itu tambahan bahan. (Meja S1-S4)

AKU AKU AKU. Hasil dan Diskusi

NMR deteksi dari

itu murni pasta gigi Sampel
Itu aplikasi dari
NMR spektroskopi pada
itu setengah padat dankental sampel, seperti pasta gigi, krim dan
sebagai

emulsi, adalah terbatas oleh

terbatas molekuler gerakan danpendek relaksasi waktu, menghasilkan di luas NMR puncak.

Meskipun sebuahresolusi tinggi sudut ajaib pemintalan (HR-MAS) 1H NMR spektroskopi memiliki pernah digunakan ke memperoleh
resolusi tinggi proton spektrum dari
seperti setengah padat sampel 11-13 , itu 1H NMR garis tetap muncul relatif luas di
pasta gigi keitu alam dari
jatuh tempo pendek H relaksasi
1 waktu di itu Sampel. 13 Untuk contoh, 1H T1 relaksasi waktu dari
itu
air puncak di itu pasta gigi Sampel (Sampel # 8)adalahsekitar 0.4 s dengan T2* dari
1.8 MS, menghasilkan di sebuah
sangat luas

proton NMR puncak (Angka S1). Di kontras, relatif

sebuah lebih lama
13C relaksasi waktu duluditemukan di itu penuh pasta gigi
Sampel, tergantung pada
itu fungsional kelompok dari
itu bahan. Untuk contoh, 13C T1 danT2* dari
itu karboksil kelompok

dari
bikarbonat adalah2.8s dan5 MSdi Sampel #8,masing-masing. Karena itu, dia
Sebaiknya diinginkan
menjadi kememperoleh tajam, dengan baik-

terselesaikan NMR puncak dari

itu penuh pasta gigi sampel oleh
menggunakan khas
sebuah keadaan solusi 13C NMR spektrometer. Itu
perwakilan, terselesaikan dengan baik
13C NMR spektrum ditampilkan
adalah di Angka S2.

Kurva kalibrasi terbuat dari NaHCO3dalam air pada berbagai pH

Sampel pasta gigi yang dipelajari di sini mengandung pH Arginin. Oleh karena dankalsium karbonat , dan mereka berada di posisi yang lebih tinggi
itu, kami hanya mempertimbangkan itu nilai pKa tinggi 10,3 dalam keseimbangan asam-basa bikarbonat dalam hal ini

belajar. Karena HCO3-dan CO2-3 mengalami pertukaran

sebuah cepat dalam skala waktu NMR dalam larutan basa, yang diamati

13C pergeseran kimia dari gugus karboksil ()dapat dinyatakan sebagai rata-rata tertimbang dari13C pergeseran kimia

6
antara HCO- 3 (    kan)dan
3
CO 3
2-
(   2 3
) . Akibatnya, pH bikarbonat dapat dijelaskan dalam hal:
pKadari bikarbonat sebagai

= + log[(    kan)/(2)] 3 3 [1]

The Least Squares Fit nonlinier diterapkan untuk menentukan pKa,    3kan,dan   2 3

nilai-nilai, seperti yang dirangkum dalam Tabel

2. Gambar 1 menunjukkan13C pergeseran kimia bikarbonat dalam air sebagai fungsi pH antara pH 7,5 dan 13,5, dan

kurva pas.

Gambar 1.Ketergantungan pH dari13Pergeseran kimia C NMR bikarbonat dalam air pada 25HaiC. Titik-titik data dicocokkan dengan

Persamaan. 1

Meja 2Data pas percobaan titrasi pH pada Gambar 1.

Parameter dalam Persamaan [1] Nilai yang dipasang

pKa 10.36
   kan 3 160.25

7
   2 3 168.24
R2 0,98
Untuk memastikan13Pergeseran kimia C NMR bikarbonat secara eksklusif dapat melaporkan nilai pH sampel tanpa gangguan

interaksi bahan lainnya,13Pergeseran kimia C NMR larutan bikarbonat diukur dengan adanya 1,5% dan 8% Arginin pada berbagai pH

(Gambar 2a). Hasil ini menunjukkan bahwa Arginin yang ada dalam sampel tidak menunjukkan perubahan penting dalam13C NMR

d
pergeseran kimia bikarbonat. Selain itu, kami memeriksa bagaimana garam mempengaruhi pergeseran kimia bikarbonat dengan

menambahkan NaCl ke dalam sampel, dan menemukan bahwa garam tidak memiliki dampak yang signifikan pada13C pergeseran

kimia bikarbonat pada 10% berat NaCl (Gambar 2b). Secara keseluruhan, hasil pada Gambar 1 dan Gambar 2 menunjukkan bahwa

adalah layak untuk menggunakan bikarbonat sebagai molekul yang responsif terhadap pH dalam pasta gigi penuh dan tidak

diencerkan.

Gambar 2.Pengaruh (a) Arginin dan (b) NaCl pada13C NMR pergeseran kimia bikarbonat dalam air pada

berbagai pH.

8
 Selanjutnya, percobaan NMR dilakukan pada sampel pasta gigi dan bubur pasta gigi lengkap untuk mengukur

13Pergeserankimia C NMR ()dari bikarbonat,dan masukkan ke Persamaan[1] untuk menentukan nilai pH sampel. Tabel 3
merangkum nilai pH pasta gigi penuh dan sampel bubur pasta gigi yang
s
diukur dengan NMR dan elektroda pH. Di
itu NMR pengukuran, pengamatan awal adalah bahwa
itu nilai pH penuh
pasta gigi lebih tinggi dari enceritu
sampel bubur pasta gigi. Hasil ini tidak mengejutkan, ing
karena diketahui bahwa monofluorofosfat bisa sebagian
terhidrolisis setelah pengenceran dan membentuk ion fosfat, menghasilkan penurunan pH.14Meskipun nilai pH pasta gigi penuh yang

diukur dengan metode NMR kemungkinan mengikuti tren yang sama seperti bubur pasta gigi yang diukur dengan elektroda pH, hasil

pH konsensus dankecenderungan itu NMR, sebagai

hanya dapat diamati pada pasta gigi lengkap dengan metode

diringkas di bawah ini.

itu nilai pH pasta gigi dengan dan tanpa Arginin, ditemukan bahwa nilai pH pasta gigi
1)arginin : Dengan membandingkan

yang mengandung Arginin (#1, #6) lebih tinggi daripada pasta gigi tanpa Arginin (#2, #5). Ini karena
itu itu kehadiran dari
Kenaikan arginin itu pH pasta gigi.

2)asam fosfat : Dengan membandingkan itu Nilai pH pasta gigi dengan dan tanpa asam fosfat (#9, #10), adalah
itu
ditemukan bahwa Nilai pH sampel #9 lebih rendah dari sampel #10. Ini karena itu kehadiran dari
asam fosfat
mengurangi itu pH pasta gigi.
3)Bikarbonat : Nilai pH pasta gigi yang mengandung bikarbonat pada konsentrasi yang berbeda (#6, #7, #8)

adalah sama
di dalam kesalahan . Menambahkan lebih banyak bikarbonat antara 0,5 dan 1% dalam pasta gigi tidak mempengaruhi

pH pasta gigi. Hasil ini menunjukkan bahwa bikarbonat memang merupakan pH yang ideal molekuler menguji.

Tabel 3.Perbandingan nilai pH yang diukur dengan13Pergeseran kimia C NMR bikarbonat (metode NMR) dan
itu metode tradisional dengan elektroda pH dalam pasta gigi penuh (sebagaimana adanya) dan bubur pasta gigi encer pada
25HaiC. Sinyal NMR bikarbonat tidak terdeteksi pada slurry TP yang diencerkan dari TP#3, TP#9, dan TP#10.

metode NMR elektroda pH

TP (Penuh) TP (Bubur) TP (Penuh) TP (Bubur)
Sampel pH SD+ pH SD+ pH SD+ pH SD+
#1 9,62 0,006 9,34 0,006 9,05 0,08 8,74 0,07
#2 9,50 0,005 9,50 0,008 9.23 0.19 8.81 0.11
#3 9,58 0,004 TAK* 9.19 0.12 8.69 0.11
#4 10,02 0,006 9,64 0,008 9,37 0,09 8,91 0,06
#5 9,97 0,003 9,94 0,009 9,73 0,07 9,04 0,05
#6 10.19 0,013 9,87 0,017 9.66 0.13 9.43 0.13
#7 10.18 0,006 9,84 0,009 9,59 0,11 9,27 0,06
#8 10.19 0,004 9,85 0,006 9,64 0,08 9,19 0,08
#9 10,04 0,003 TAK* 9,34 0,07 9,08 0,06
# 10 10.21 0,001 TAK* 9.61 0.13 9.36 0.14
*Bikarbonat sinyal terlalu lemah untuk dideteksi oleh13C NMR
+Standar deviasi berdasarkan pengukuran rangkap tiga

9
 Meskipun metode ini dapat memberikan penekanan yang dantepat Pengukuran pH sampel pasta gigi, kami ingin
konsisten bahwa ini metode tidak dapat memberikan nilai pH yang akurat dari pasta gigi lengkap, karena pKa dan pKw dari

media pasta gigi tidak terdefinisi dengan baik. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengembangkan dapat diandalkanmetode untuk secara konsisten

mengukur itu
nilai pH formula pasta gigi untuk memastikan kualitasnya setelah penuaan. Ini akan dibahas di Berikutnyabagian.
menjadi

Penerapan: Pasta gigi stabilitas uji oleh

memantau itu pH perubahan lebih waktu

dibahas
Sebagai lebih awal, tdiapH nilai dari
itu pasta gigi adalah kunci
sebuah faktor keevaluasi itu bahan kimia stabil sedikit dari
bahan
danaditif di itu pasta gigi untuk produk kualitas kontrol .1, 10 Di Sinidi, kami
dilaksanakan ini baru saja dikembangkan metode

keevaluasi itu stabilitas dari

pasta gigi oleh
pemantauan itu pH nilai pada
segar danpada
dipercepat penuaan kondisi .10, 14-17
Angka 3 menunjukkan itu pH nilai pada
itu dipercepat penuaan kondisi dari
itu penuh pasta gigi (Sampel # 8)menggunakanitu
NMR metode, dibandingkan dengan itu pH elektroda saya
thodpada
itu penuh pasta gigi danpasta gigi bubur. Meskipun IItiga
sebuah

metode pameran itu itu rata-rata pH nilai-nilai dari

pasta gigi Sampel (penuh danbubur) padapenuaan, itu pH nilai-nilai
menjatuhkan

diukur oleh
itu pH elektroda memiliki besar variasi. Untuk itu tradisional metode itu pH elektroda,
menggunakan bahkan meskipun

itu pH di antara 1 pekan dan2 minggu bisamenjadijelas terpandang , dia sulit

adalah kemembedakan Tanpa arti lain di antara

pH di itu segar dan1 pekan penuaan pasta gigi . Di bersama

ntrat, itu NMR metode menunjukkan thpada
itu pH nilai dari
itu penuh
pasta gigi secara
adalah signifikan berbeda di antara segar, 1 pekan d, dan2
sebuah minggu penuaan , menyediakan unik
sebuah carake
evaluasi itu bahan kimia stabilitas dari
pasta gigi sampel.

Gambar 3.Studi percepatan penuaan nilai pH pasta gigi pada sampel #8 menggunakan elektroda NMR dan pH. Bilah

kesalahan mewakili standar deviasi, berdasarkan pengukuran rangkap tiga.

10
 Singkatnya, metode yang baru dikembangkan ini dapat dengan jelas mengukur konsistensi dantepat nilai pH
pasta gigi penuh tanpa pengenceran. Sementara penelitian ini menunjukkan bahwa13C pergeseran kimia bikarbonat dapat

sesuai dengan pH pasta gigi antara pH 8,3 sampai 12,3, layak untuk mengukur pH pasta gigi atau pH rendah lainnya.

gelatau
tempel produk pada pH lebih rendah (antara 4,3 dan 8,3) menggunakan13C pergeseran kimia bikarbonat atau bahan lainnya,

seperti fosfat. dibahas

Sebagai lebih awal, itu besar kesalahan sourcedari
gigi psebuah
stepH pengukuran oleh
itu pH elektroda adalah

itu ketidakhomogenan danrendah air isi dari

itu Sampel , karena itu pH elektroda Pengukuran itu total nomor dari
proton ([H+]) di itu Sampel . Di kontras, tdiaNMR metode Pengukuran itu relatif amosampai dari
menguji molekul dan-nya

mengkonjugasikan d membentuk (di ini belajar, HCO3- dan BERSAMA32- , [1]),

melihat persamaan alih-alih dari
ukur itu total proton kepadatan.

Karena itu, ini barumetode adalah

bukan terbatas oleh
itu rendah air isi danitu mutlak kuantitas dari
bahan di itu
pasta gigi , sebagai
panjang itu menguji molekul bisamenjadilarut
sebagai di itu pasta gigi. Karena itu Sampel ketidakhomogenan bisa
tetap pengaruh itu NMR spektrum bentuk garis dangaris lebar , itu menguji molekul kedengan hati-hati choHai
memiliki se. Diini kerja, itu
pH nilai duludiukur oleh
itu 13C bahan kimia dari
menggeser karbonil kelompok dari
bikarbonat, yang relatif
memilikisebuah lebih lama
13C

relaksasi waktu dansebuah

tajam NMR puncak (AraS2) .Kitamemiliki diperiksa itu ortophosfat dangaram sitrat bisajugamenjadi
digunakan

sebagai menguji
sebuah molekul pada
itu netral danasampH jangkauan , masing-masing . Secara keseluruhan, pekerjaan ini memberikan potensi besar untuk

pengembangan masa depan dan aplikasigelatau

pengukuran s meningkatkan kualitas, stabilitas, dan kemanjurannya dengan lebih baik
tempel produk untuk

dan pengendalian nilai pH produk.

IV. Kesimpulan

Merumuskan sebuah efektif pasta gigi adalah kompleks tugas,

sebuah yang memerlukan hati-hati rancangan danluas uji s. Itu
bahan kimia bahan s di itu gigi psebuah
steharus stabil selama itu umur simpan
menjadi waktu ; jika tidak , itu pasta gigi akankehilangan-nya
terapeutik properti. Itu bahan kimia stabilitas dari
pasta gigi sering
adalah evaluasi d oleh
itu pH nilai dari
pasta gigi ; namun,

itu tradisional metode itu pH elektroda keevaluasi pH adalahbukan konsisten .

menggunakan Dalam karya ini, metode baru dengan menggunakan

13Pergeseran kimia C NMR bikarbonat sebagai molekul probe untuk melaporkan nilai pH yang konsisten dari pasta gigi penuh dikembangkan.

Studi ini menunjukkan13Pergeseran kimia C NMR dari bikarbonat dapat digunakan untuk pasta gigi penuh memantau itu nilai pH dari
pada penuaan untuk itu stabilitas uji antara 8,3 dan 12,3 dengan konsistensi tinggi. Cara ini bisa
secara andal dan konsisten menentukan itu Nilai pH sampel pasta gigi dan dapat membantu untuk memantau stabilitas
dan kualitas produk pasta gigi ataus produk konsumen lainnya. s

V. Pengakuan

Penulis ingin menyampaikan penghargaan yang tulus kepada Colgate-Palmolive Company atas izin
untuk menerbitkan hasil ini, serta Raj Kohli, Terrel Partee, Donghui Wu, Hongwei Shi, Tatiana Brinzari, dan
Brajesh Jha atas saran, dukungan, dan diskusi.

11
VI. Pernyataan Penulis

Chi-Yuan Cheng: Konseptualisasi. Metodologi, Investigasi, Visualisasi, Kurasi Data, Penulisan-Draf Asli;
Zoljargal Balsandorj: Metodologi, Investigasi, Penulisan-Review & Editing;Zhigang Hao: Penulisan-Review &
Editing, Supervisi;Pan panjang: Pengawasan

VII. Referensi

1. Jang JH, Park YD, Ahn HK, Kim SJ, Lee JY, Kim EC, Chang YS, Song YJ, Kwon HJ. 2014. Analisis
Senyawa Teh Hijau dan Stabilitasnya pada Pasta Gigi pada Berbagai Tingkat pH. Chem Pharm
Bull (Tokyo). 62(4):328–335.

2. Freitas JF de. 1984. Stabilitas fluoride dalam pasta gigi. Aust Dent J. 29(1):30–35.

3. Hunter ML, West NX, Hughes JA, Newcombe RG, Addy M. 2000. Kerentanan relatif jaringan keras gigi sulung
dan permanen terhadap erosi oleh minuman buah pH rendah in vitro. J Penyok. 28(4):265–270.

4. Lussi A, Megert B, Eggenberge D, Jaeggi T. 2008. Dampak Pasta Gigi yang Berbeda terhadap Pencegahan Erosi.
Penelitian Karies 42(1): 62-67

5.Price, RBT, Sedarous, M., Hiltz, GS 2000. pH produk pemutih gigi. 66:421–426.

6. Souza-Rodrigues RD, Ferreira S da S, D'almeida-Couto RS, Lachowski KM, Sobral MÂP, Marques MM,
Souza-Rodrigues RD, Ferreira S da S, D'almeida-Couto RS, Lachowski KM. 2015. Pilihan pasta gigi
untuk orang tua: studi in vitro. Braz Oral Res. 29(1):1–7.

7.Roberts JKM, Ray PM, Wade-Jardetzky N, Jardetzky O. 1980. Estimasi pH sitoplasma dan vakuolar dalam sel
tumbuhan tingkat tinggi dengan 31P NMR. Alam. 283(5750):870–872.

8. Martin JB, Bligny R, Rebeille F, Douce R, Leguay JJ, Mathieu Y, Guern J. 1982. Sebuah Studi Resonansi Magnetik
Nuklir 31P pH Intraseluler Sel Tumbuhan Dibudidayakan dalam Medium Cair. Fisiol Tumbuhan. 70(4):1156–
1161.

9. Zhou J, Payen JF, Wilson DA, Traystman RJ, van Zijl PCM. 2003. Menggunakan sinyal proton amida dari
protein dan peptida intraseluler untuk mendeteksi efek pH pada MRI. Obat Alam. 9: 1085-1090.

10. Tabchoury, CPM, Cury, JA 1994, Studi kondisi penuaan pasta gigi untuk memprediksi perilaku fluoride dalam kondisi
lingkungan. Pdt. Bras. Tanah pertanian. 75, 67-71.

11. Power, WP Pemintalan Sudut Ajaib Resolusi Tinggi Memungkinkan Penerapan Spektroskopi NMR untuk
Fase Semi-padat, Elsevier Academic Press Inc: San Diego, 2010, Vol 72.

12. Beckonert, O., Coen, M., Keun, HC, Wang, Y., Ebbels, TM, Lindon, JC, Nicholson, JK 2010, spektroskopi
NMR pemintalan sudut ajaib resolusi tinggi untuk profil metabolik jaringan utuh. Nat Protoc, 5(6),
1019-1032

13. Marzorati, M., Bigler, P., Plattner, M., Vermathen, M. 2013, Kelayakan1H resolusi tinggi –
spektroskopi NMR pemintalan sudut ajaib dalam analisis formulasi kosmetik dan farmasi kental.
85(8), 3822-3827

12
14. Farcas F, Chaussadent T, Fiaud C, Mabille I. 2002. Penentuan natrium monofluorofosfat dalam pasta
semen yang mengeras dengan kromatografi ion. Anal Chim Acta. 472(1):37–43.

15. Zaid, AN 2011, Formulasi pasta gigi providone iodine dan evaluasi stabilitas kimianya, Asian J.
Pharm. 5, 125-128

16. Hattab, RN 1989, Keadaan fluorida dalam pasta gigi, J. Dent. 17, 46-54.

17.Roselino, LMR, Cruvinel, DR, Chinelatti, MA, Pires-de-Souza, CP 2013, Pengaruh menyikat dan mempercepat
penuaan pada stabilitas warna dan kekasaran permukaan komposit. J. Penyok. 41(5), e53-e61.

13