Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
PERCOBAAN 2
ANALISIS KUANTITATIF SEDIAAN TABLET ASPIRIN DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-SINAR TAMPAK
Kelompok C/2
Disusun oleh:
Muhammad Ajrin Fadly (10060321077)
I. Tujuan Praktikum
1.1 Melakukan analisis kualitatif zat aktif dalam sediaan farmasi dengan
metode spektrofotometri UV-sinar tampak.
1.2 Melakukan analisis kuantitatif zat aktif dalam sediaan farmasi dengan
metode spektrofotometri UV-sinar tampak.
1.3 Menyimpulkan mutu sediaan farmasi dengan data spektrum UV-sinar
tampak dan hasil penetapan kadar zat aktif.
3.1 Spektrofotometri
Spektrofotometer uv-vis adalah satu alat ukur untuk Analisa unsur unsur
berkadar rendah secara kuantitatif maupun kualitatif. Pada umumnya terdapat 2
tipe :
1) Single beam
Dapat digunakan untuk kuantitaif dengan mengukur absorbansi pada
Panjang gelombang tunggal. Single beam instrument mempunyai
keuntungan yaitu sederhana dan harganya relative murah. Panjang
gelombang paling rendah alah 190 – 210 nm dan paling tinggi adalah
800- 100 nm.
2) Double- beam
Mempunyai 2 sinar yang dibentuk oleh potongan yang berbentuk U yang disebut
pemecahan sinar. Sinar pertama melewati larutan blanko dan sinar secara serentak
melewati sampel . double beam dibuat untuk digunakan Pada Panjang gelombang
190 – 750 nm (suhartati,2014)
3.2 Asetosal
Asam asetil salisilat atau asetosal atau aspirin merupakan hablur putih,
umumnya seperti jarum atau lempengan tersusun, atau serbuk hablur putih; tidak
berbau atau berbau lemah. Stabildi udara kering ; di dalam udara lembab secara
bertahap terhidrolisa menjadi asam salisilat danasam asetat. Sukar larut ( 100-
1000 bagian ) dalam air ; mudah larut ( 1-10 bagian ) dalam etanol; larut dalam
kloroform dan dalam eter, indikasi sebagai antipiretik dan analgesik (
DirektoratJendral Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia, 1995
). Aspirin atau asam asetil salisilat merupakan senyawa derivatif dari asam
salisilat. Aspirin berupa kristal putih dan berbentuk seperti jarum. Dalam
pembuatan aspirin tidak akan dihasilkan produk yang baik jika suasananya berair,
karena asam salisilat yang terbentuk akan terhidrolisa menjadi asam salisilat
berair. Aspirin diperoleh dengan proses asetilasi terhadap asam salisilat dengan
katalisator H2SO4 pekat. Asetilasi adalah terjadinya pergantian atom H pada
gugus OH dan asam salisilat dengan gugus asetil dari asam asetil anhidrat. Karena
asam salisilat adalah desalat phenol, maka reaksinya adalah asetilasi destilat
phenol. Asetilasi ini tidak melibatkan ikatan C-O yang kuat dari phenol, tetapi
tergantung pada pemakaian, pemisahan ikatan OH. Jika dipakai asam karboksilat
untuk asetilasi biasanya rendemen rendah. Hasil yang diperoleh akan lebih baik.
Jika digunakan suatu derivat yang lebih reaktif menghasilkan ester asetat. Nama
lain aspirin adalah metil ester asetanol (karena doperoleh dari esterifikasi asam
salisilat sehingga merupakan asam asetat dan fenilsalisilat. (Vogel, 1990)
Alat Bahan
Batang Pengaduk Air destilasi
Hot Plate Asam Salisilat
Kurvet Aspirin
Labu Erlenmeyer Larutan FeCl3 0,02 m
Labu Ukur Larutan Standar ASA
Mini 1240 Thermo Genesys 10 UV NaOH
Montir dan stamper
Pipet tetes
Spektrofotometer shimadzu
Timbangan analitik
VI. Prosedur
6. Tunggu hingga O
1. Bilas kuvet
Larutan Standar
asam salisilat yang ditimbang= 160,7 mg
konsentrasi larutan standar
16,07 0, 160
32,14 0, 323
48,21 0, 401
64,28 0, 638
80,35 0, 850
UJI 0, 401
massa aspirin
197, 42 mg
Regresi linier
A= - 0,0341
B= 0,0105
r= 0,986
Konsentrasi larutan
standar
X= 41, 438
Konsentrasi larutan uji
Faktor pengenceran X nilai x
( bobot asam salisilat = 160,7 mg)
% kadar tablet
1. 0, 196 0, 0000
2. 0, 332 0, 0000
3. 0, 527 0, 0000
4. 0, 611 0, 0000
5. 0, 802 0, 0000
6. 0, 333 0, 0000
7.2 Perhitungan
Hasil regresi linier
A= 0, 0341
b= 0, 0105
r= 0, 986
y= bx ± a
y= 0, 041x + 0, 015
= 0, 401 + 0, 0341
= 0, 0105x
0, 4351= 0, 0105
X= 41, 438
Larutan Standar
Pengenceran 0,1 mL
V1. N1= N2. V2
- 0,1. 16, 07 = N2. V2
N2= 16,07 ppm
- 0,2. 16, 07 = N2. 10
N2= 32, 14
- 0,3. 16,07= N2. 10
N2= 48, 21 ppm
- 0,4. 16, 07= N2. 10
N2= 64, 28 ppm
- 0,5. 16,07= N2. 10
N2= 80, 35
= 259, 118
% kadar tablet
x 100%
= 86, 37%
One point
= 48, 21
= 301, 465
% kadar tablet
= 100, 48%
KURVA
absorbansi konstentrasi
16.07 0.16
32.14 0.323
48.21 0.401
64.28 0.638
80.35 0.85
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0,16 0,323 0,401 0,638 0,85
absorbansi konstentrasi
VIII. Pembahasan
Pada percobaan kali ini dilakukan penentuaan kadar aspirin (asam asetil
salisilat) didalam suatu sediaan farmasi dengan cara analisis kuantitatif. Aspirin
merupakan asam organik yang lemah, mengandung gugus kromofor yaitu karboksil
(asam karboksilat) dan benzene. Gugus kromofor pada aspirin merupakan gugus
yang dapat menghasilkan warna. Sesuai dengan literatur penentuan kadar aspirin
dilakukan pada panjang gelombang 530 nm. Akan tetapi dilakukan pemastian
kembali untuk penentuan panjang gelombang yang digunakan pada aspirin.Setelah
didapatkan panjang gelombang yang pasti, barulah dapat dilakukan pemilihan
metode yang akan digunakan. Pemilihan metode ini didasarkan pada karakteristik
dari aspirin. Karena aspirin memiliki gugus kromofor dan panjang gelombang
penyerapan cahayanya berada pada daerah visible yaitu 350 – 800 nm, maka
dipilihlah metode spektrofotometri visible atau spektrofotometer berkas tunggal
dimana blanko dimasukkan atau disinari secara terpisah. Keuntungan alat ini yaitu
mempunyai sensitivitas yang relatif tinggi, pengerjaanya mudah sehingga
pengukuran yang dilakukan cepat, dan mempunyai spesifisitas yang baik (Khopkar,
2010)
Pada percobaan larutan standar, asam salisilat ditambahkan dengan NaOH
0,1 N yang berfungsi sebagai penghidrolisa. Lalu, asam salisilat yang telah
ditambahkan NaOH tersebut dipindahkan ke labu takar untuk diencerkan
menggunakan aquadest, aquadest tersebut berfungsi untuk melarutkan sampel.Lalu
dilakukan beberapa seri pengenceran, pengenceran tersebut menggunakan FeCl3
0,02, FeCl3 Akan membentuk kompleks ungu dengan asam salisilat karena dalam
gugus asam salisilat terdapat atom O (nukleofil) dalam gugus OH akan menyerang
atom Fe dengan melepaskan atom H nya untuk membentuk ikatan O-FeCl2. Selain
itu,FeCl3 berfungsi menggeser dari UV ke visibel, sebagai blanko, dan
kromotag.Setelah diencerkan menggunakan FeCl3 lalu diukur absorbansi masing-
masing larutan, pengukuran tersebut dimulai dari konsentrasi yang paling
encer.Pengukuran dilakukan dari konsentrasi rendah ke konsentrasi tinggi
untuk memperkecil persentase kesalahan pengukuran. Karena jika dilakukan dari
konsentrasi tinggi, ditakutkan sisa larutan dari konsentrasi tersebut masih
menempel pada kovet, sehingga mempengaruhi hasil pengukuran Setelah
dilakukan pengukuran absorbansi menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis,
diperoleh panjang gelombang maksimum 526,8 nm.Nilai tersebut sesuai literatur
(Khopkar, 2010)
penentuan kadar aspirin padapanjang gelombang 530 nm Kemudian
diperoleh nilai absorbansi pada masing-masing konsentrasi (ppm) berturut-turut
yaitu 0,164; 0,329; 0,499; 0,787; dan 0,853. Nilai tersebut sesuai dengan rentang
nilai absorbansi teoritisnya yaitu 0,2-0,8 , walaupun pada konsentrasi 16 ppm
kurang dari 0,2. Hal tersebut disebabkan karena larutan yang terlalu encer.pada
penetapan kadar aspirin dilakukan dengan menggunakan larutan uji dan larutan
standar. Pada pembuatan larutan standar baku pembanding yang digunakan yaitu
asam salisilat, sedangkan pada larutan uji digunakan tablet aspirin, tujuan dibuat
larutan standar dan uji adalah dengan membandingkan kadar yang diperoleh
keduanya sama atau tidak.Hal pertama yang dilakukan adalah ditimbang tablet
aspirin, kemudian dihaluskan dengan cara digerus didalam mortar hingga hancur
sempurna atau homogen, kemudian serbuk aspirin tersebut ditimbang setara dengan
160 mg aspirin, sehingga serbuk yang ditimbang adalah 451,7 mg. serbuk
dimasukan kedalam Erlenmeyer, kemudian ditambahkan NaOH, tujuan
ditambahkan NaOH adalah mengubah dari bentuk asetosal menjadi asam salisiat
dan NaOH berfungsi juga sebagai penghidrolisa. Setelah itu larutan kemudian
dipanaskan pada Hotplate agar mempercepat serbuk dapat melarut
sempurna.Kemudian larutan dipipet sabanyak 1mL kemudian dimasukan
kedalam labu ukur 10mL dan digenapkan menggunakan FeCl3. FeCl3 Berfungsi
sebagai blanko dan kromotag (menghasilkan warna). FeCl3 pada aspirin tidak
membentuk kompleks berwarna ungu karena tidak memiliki gugus OH.
Sedangkan, FeCl3 digunakan sebagai blanko supaya alat spektrofotometer UV/Vis
mengenal matriks selain sampel sebagai pengotor. Kemudian setting blank
sehingga ketika pengukuran hanya sampel yang diukur absorbansinya.Sebelum
pengukuran absorbansi sampel/ standar, harus dilakukan blanko terlebih dahulu.
Selama proses pemeriksaan ini, bagian bening kuvet tidak boleh disentuh
oleh tangan karena sumber sinar akan diteruskan melalui bagian bening kuvet. Jika
bagian bening kuvet terkontaminasi oleh tangan, maka akan mempengaruhi nilai
absorbansi. Hal ini akan memungkinkan kesalahan dalam menginterpretasikan data
yang diperoleh.Prinsip penetapan kadar aspirin, dimana terjadi reaksi pembentukan
kompleks aspirin yang diencerkan dengan penambahan basa kemudian terjadi
reaksi hidrolisis yang cepat atau lambat menjadi salisilat dan asetat tanpa
tergantung pada konsentrasi ion OH. Aspirin yang terhidrolisis dengan katalis
NaOH terurai menjadi salisilat dianion dan asetat anion. Selanjutnya, senyawa asam
salisilat bereaksi dengan larutan FeCl3sehingga atom -H terlepas menjadikan asam
salisilat mengandung Fenol. Maka reaksi FeCl3 dengan asam salisilat akan
membentuk kompleks ungu. Hal ini menunjukkan bahwa telah terbentuk senyawa
kompleks dari Fe3+ dengan fenol. Fenol merupakan senyawa yang mengandung
gugus hidroksil yang terikat pada karbon tak jenuh, sehingga dapat bereaksi dengan
besi (III) klorida menghasilkan larutan berwarna. Dengan membuat sederet larutan
standar dengan konsentrasi yang telah diketahui secara pasti. Selanjutnya diukur
absorbansinya dan dibuat kurva antara absorbansi dengan konsentrasi sehingga
diperoleh garis linear. Menurut hukum lambert beer, absorbansi berbanding
lurus dengan Konsentrasi Namun demikian pada kenyataannya penyimpangan
sering terjadi. Kurva kalibrasi menunjukkan hubungan antara konsentrasi
larutan (sumbu-x) dengan absorbansi larutan (sumbu-y) dari kurva standar
dihasilkan suatu persamaan yang di regresi linierkan, didapatkan persamaan y =
0,011x –0,024 dengan regresi yang dihasilkan sebesar 0,987. Nilai ini menunjukkan
koefisien korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar sehingga linearitas
dari kurva adalah baik. Dimana semakin tinggi konsentrasi maka semakin besar
pula nilai absorbansinya (Rohman, 2007)
Pada larutan uji digunakan aspirin tablet sebanyak 5 tablet. Seperti yang kita
ketahui menurut (Dannhartd & Laufer, 2000), aspirin (asam asetil salisilat)
merupakan obat golongan obat anti radang bukan steroid atau yang lazim
dinamakan non steroid anti inflammatory drugs (NSAIDs) atau anti inflamasi non
steroid (OAINS) adalah golongan obat yang bekerja terutama di perifer yang
berfungsi sebagai analgesik (pereda nyeri), antipiretik (penurun panas), dan
antiinflamasi (anti radang). Aspirin juga merupakan asam organic yang lemah,
mengandung gugus kromofor yaitu karboksil (asam karboksilat) dan benzene.
Gugus kromofor pada aspirin merupakan gugus yang dapat menghasilkan warna.
Aspirin yang dibuat pada percobaan ini sebanyak 5 tablet, dengan kandungan 300
mg per tablet nya. Setelah digerus halus kemudian ditambah Fecl3 0,2 M.
Horizon. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Jambi: Universitas Jambi.
Mycek M.J., Harvey, R.A., dan Champe, P.C.,. 2000.“Farmakologi Ulasan
Bergambar”, Terjemahan dari “Lippincott’s Illustrated Reviews :
Pharmacology. Jakarta: Widya medika.
Khopkar, S. M. (2010). Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas
IndonesiaPress: Jakarta
Ratnawulan.(2016). Amalisis nilai absorbansi kadar flavonoid. Padang: pillar of
physics.
Skoog. D.A (2014) Rinciple of lngstrumental ammalging sixth edition. Canada;
Thompgoson corp.
Suhartati.(2017) dasar- dasar spektrofotometri uv-vis dan spektrometri massa
untuk penentuan struktur senyawa organic bandar lampung : Cv.Anugrah
utama raharda.
Tjay,T.H., Raharja K., 2002. Obat- obat Penting. Jakarta: PT. Elex Medika
Komputindo. Gramedia.
Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta:
Kalman Media Pusaka Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan
Makanan Republik Indonesia, 1995, FarmakopeIndonesia, Jilid IV,
Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta
Yanlinastuti.(2016). Pengaruh konsentrasi pelarut untuk menentukan kadar
zikronium dalam paduan dengan menggunakan metode spektrofotometri uv-
vis. ISSN:1979-2409