Anda di halaman 1dari 21

LAPORAN PRAKTIKUM

PERCOBAAN 2
ANALISIS KUANTITATIF SEDIAAN TABLET ASPIRIN DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-SINAR TAMPAK
Kelompok C/2
Disusun oleh:
Muhammad Ajrin Fadly (10060321077)

Irma Rahmawati (10060321078)

Ceccillia Azzahra Hermalina (10060321079)

Fika Ayu Octavia (10060321080)

Fakhta Rahmi Meiza (10060321081)

Tanggal Praktikum : 05 Oktober 2022


Tanggal Laporan : 12 Oktober 2022
Asisten : Febila Putri R S.Farm

LABORATORIUM FARMASI TERPADU UNIT D


PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG
2022 M/1443 H
PERCOBAAN 2
ANALISIS KUANTITATIF SEDIAAN TABLET ASPIRIN DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-SINAR TAMPAK

I. Tujuan Praktikum
1.1 Melakukan analisis kualitatif zat aktif dalam sediaan farmasi dengan
metode spektrofotometri UV-sinar tampak.
1.2 Melakukan analisis kuantitatif zat aktif dalam sediaan farmasi dengan
metode spektrofotometri UV-sinar tampak.
1.3 Menyimpulkan mutu sediaan farmasi dengan data spektrum UV-sinar
tampak dan hasil penetapan kadar zat aktif.

II. Prinsip Percobaan


1.1 Analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui ada/tidaknya kandungan
aspirin analisi kualitatif spektrofotometri UV-VIS menyorotkan cahaya
melalui monokromator.monokromator yang menguraikan cahaya masuk
dari sumber cahaya membentuk pita panjang gelombang yang di inginkan.
1.2 Analisis kuantitatif dilakukang dengan menghitung jumlah kadar aspirin
analisis kuantitatif spektrofotometeri UV-VIS merupakan jumlah cahaya
yang di serap oleh larutan yang akan memberikan nilai absorbansi yang
sebanding dengan cahaya yang di serap.
1.3 Prinsip kerja spektrofotometri UV-VIS dimana interaksi dengan adanya
cahaya yang dating kemudian di serap dengan jumlah tertentu yang akan
diemisikan dan dapat menyebabkan elektron tereksistari setingkat energy
lebih tinggi lalu di pantulkan.
III. Teori Dasar

3.1 Spektrofotometri

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang


digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan
kualitatif yang di dasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya
(skoog,2014)

Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi


secara relative jika energi tersebut ditransnisikan, direfleksikan atau diemisikan
sebagai fungsi Panjang gelombang. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari
speretum dengan Panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang di absorpsi ( ratnawulan, 2016)

Prinsip spektrofotometer yaitu cahaya yang berasal dari lampu diteruskan


melalui lensa menuju ke monokrometer, kemudian cahaya akan diubah yang
awalnya polikromatis menjadi monokromatis ( tunggal ) bekas cahaya dilewatkan
pada sampel yang mengandunng zat konsentrasi tertentu. Cahaya yang terbentuk
ada yang diserap (diabsorpsi) dan ada yang dilewatkan (transmisi) cahaya yang di
lewatkan kemudian diterima oleh detector. Cahaya yang diterima diihitung dan
untuk mengetahui cahaya yang di serap sempel. Cahaya yang di terima dihitung
dan untuk mengetahui yang di serap sampel. Cahaya yang di serap sampel
sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel , sehingga akan
diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif ( dianawati 2017)

Spektrofotometer uv-vis adalah satu alat ukur untuk Analisa unsur unsur
berkadar rendah secara kuantitatif maupun kualitatif. Pada umumnya terdapat 2
tipe :

1) Single beam
Dapat digunakan untuk kuantitaif dengan mengukur absorbansi pada
Panjang gelombang tunggal. Single beam instrument mempunyai
keuntungan yaitu sederhana dan harganya relative murah. Panjang
gelombang paling rendah alah 190 – 210 nm dan paling tinggi adalah
800- 100 nm.
2) Double- beam
Mempunyai 2 sinar yang dibentuk oleh potongan yang berbentuk U yang disebut
pemecahan sinar. Sinar pertama melewati larutan blanko dan sinar secara serentak
melewati sampel . double beam dibuat untuk digunakan Pada Panjang gelombang
190 – 750 nm (suhartati,2014)

Kekurangan metode spektrofotometri uv – vis yaitu absorbansi di


pengaruhi oleh Ph larutan suhu dan adanya zat penggangu dan kebersihan dari
kovet, spektrofotmetri uv – vis hanya dapat dipakai di daerah ultraviolet yang
Panjang gelombangnya > 185 nm . pemakaian hanya pada gugus fungsional yang
mengandung elektron valensi dengan energi eksitasi (ganlinastuti, 2016 )

Keutntungan utama pemilihan metode spektrofotometri uv – vis yaitu


metode spektrofotometri uv vis yaitu metode ini sangat sederhana untuk
menetapkan kuantitaif zat yang sama kecil. Spektrofotometri menyiratkan
pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia sebagai
suatu fungsi dari Panjang gelombang radiasi. Anlisis spektrofotometri
menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem
kimia sebagai suatu fungsi dari Panjang gelobang radiasi. Analisis
spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi yang menjorok ke dalam daerah
ultraviolet spektrum. Dari spektrum ini dipilih Panjang Panjang gelombang
tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm (yanlinastuti,2016)

3.2 Asetosal

Asam asetil salisilat atau asetosal atau aspirin merupakan hablur putih,
umumnya seperti jarum atau lempengan tersusun, atau serbuk hablur putih; tidak
berbau atau berbau lemah. Stabildi udara kering ; di dalam udara lembab secara
bertahap terhidrolisa menjadi asam salisilat danasam asetat. Sukar larut ( 100-
1000 bagian ) dalam air ; mudah larut ( 1-10 bagian ) dalam etanol; larut dalam
kloroform dan dalam eter, indikasi sebagai antipiretik dan analgesik (
DirektoratJendral Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia, 1995
). Aspirin atau asam asetil salisilat merupakan senyawa derivatif dari asam
salisilat. Aspirin berupa kristal putih dan berbentuk seperti jarum. Dalam
pembuatan aspirin tidak akan dihasilkan produk yang baik jika suasananya berair,
karena asam salisilat yang terbentuk akan terhidrolisa menjadi asam salisilat
berair. Aspirin diperoleh dengan proses asetilasi terhadap asam salisilat dengan
katalisator H2SO4 pekat. Asetilasi adalah terjadinya pergantian atom H pada
gugus OH dan asam salisilat dengan gugus asetil dari asam asetil anhidrat. Karena
asam salisilat adalah desalat phenol, maka reaksinya adalah asetilasi destilat
phenol. Asetilasi ini tidak melibatkan ikatan C-O yang kuat dari phenol, tetapi
tergantung pada pemakaian, pemisahan ikatan OH. Jika dipakai asam karboksilat
untuk asetilasi biasanya rendemen rendah. Hasil yang diperoleh akan lebih baik.
Jika digunakan suatu derivat yang lebih reaktif menghasilkan ester asetat. Nama
lain aspirin adalah metil ester asetanol (karena doperoleh dari esterifikasi asam
salisilat sehingga merupakan asam asetat dan fenilsalisilat. (Vogel, 1990)

Asam salisilat (o-hidroksi asam benzoat) merupakan senyawa


bifungsional, yaitu gugus fungsi hidroksil dan gugus fungsi karboksil. Dengan
demikian asam salisilat dapat berfungsi sebagai fenol (hidroksi benzena) dan juga
berfungsi sebagai asam benzoat. Baik sebagai asam maupun sebagai fenol, asam
salisilat dapat mengalami reaksi esterifikasi. Bila direaksikan dengan anhidrida
asam akan mengalami reaksi esterifikasi menghasilkan asam asetil salisilat
(aspirin). Apabila asam salisilat direaksikan dengan alkohol (metanol) juga
mengalami reaksi esterifikasi menghasilkan ester metil salisilat (minyak
gandapura). (Horizon, 2011)

Pada pembuatan aspirin, asam salisilat (o-hydroxy benzoic acid) berfungsi


sebagai alkohol dan reaksinya berlangsung pada gugus hidroksi. Aspirin (asam
asetilsalisilat) bersifat analgesik yang efektif sebagai penawar nyeri. Selain itu,
aspirin juga merupakan zat anti-inflamasi untuk mengurangi sakit padacedera
ringan seperti bengkak dan luka yang memerah. Aspirin juga merupakan zat
antipiretik yangberfungsi sebagai obat penurun demam. Biasanya aspirin dijual
sebagai garam natriumnya, yaitu natriumasetil salisilat. (Irdoni.HS dan
Nirwana.HZ. 2009 )

Aspirin bersifat antipiretik dan analgesik karena merupakan kelompok


senyawa glikosida, aspirin yang merupakan nama lain dari asam asetil salisilat
dapat disintesis dari asam salisilat, yaitu dengan mereaksikannya dengan
anhidrida asetat, hal ini dilakukan pertama kali oleh Felix Hofmann dari
perusahaan Bayer, Jerman. Karena saat itu antipiretik dan analgesik yang ada
sangat keras terhadap sistem pencernaan . Dalam tablet aspirin komersil sering
kali masih terdapat asam salisilat didalamnya, juga ada tablet yang kadar
aspirinnya tidak memenuhi standar, karena itu perlu diuji kandungannya dengan
uji FeCl3 dan diuji kadarnya dengan titrasi asam basa. Pada percobaan ini aspirin
komersil masih mengadung asam salisilat sedangkan kandungannya adalah 66,15
% yang berarti telah memenuhi kadar kelayakan aspirin dalam sediaan farmasi
oral menurut standar FDA. (Ganiswarna, 1995)

Aspirin bersifat analgesik yang efektif sebagai penghilang rasa sakit.


Selain itu, aspirin jugamerupakan zat anti-inflammatory, untuk mengurangi sakit
pada cedera ringan seperti bengkak dan lukayang memerah. Aspirin juga
merupakan zat antipiretik yang berfungsi untuk mengurangi demam.
Tiaptahunnya, lebih dari 40 juta pound aspirin diproduksi di Amerika Serikat,
sehingga rata-rata penggunaanaspirin mencapai 300 tablet untuk setiap pria,
wanita serta anak-anak setiap tahunnya. Penggunaan aspirinsecara berulang-ulang
dapat mengakibatkan pendarahan pada lambung dan pada dosis yang cukup
besardapat mengakibatkan reaksi seperti mual atau kembung, diare, pusing dan
bahkan berhalusinasi. Dosisrata-rata adalah 0,3 - 1 gram, dosis yang mencapai 10-
30 gram dapat mengakibatkan kematian. (Clark,Jim. 2007)

Aspirin sekarang digunakan untuk pengobatan profilaksis, iskemia


serebral transien, mengurangi terjadinya infark miokard berulang dan menurunkan
mortalitas pada pasien infark postmiokard. Dosis awal tunggal 200 sampai 300
mg dan dianjurkan diikuti dosis harian 75 sampai 100 mg. Waktu pendarahan
diperpanjang, menebabkan komplikasi yang termasuk peningkatan terjadinya
stroke hemoragik dan juga pendarahan gastroitestinal terutama pada dosis obat
tinggi. (Mycek, 2000)

Aspirin menghambat sintesis tromboksan A2 (TXA2) di dalam trombosit


dan prostasiklin (PGI2 ) di pembuluh darah dengan menghambat secara
irreversibel enzim siklooksigenase (akan tetapi siklooksigenase dapat dibentuk
kembali oleh sel endotel), sebagai akibatnya terjadi pengurangan agregasi
trombosit. Aspirin dosis kecil (20-40mg) hanya dapat menekan pembentukan
TXA2 tetapi dosis yang terbukti efektif (25-1g/hari) tidak selektif. Asetosal
adalah obat anti nyeri tertua yang sampai kini paling banyak digunakan diseluruh
dunia. Zat ini juga berkhasiat anti demam kuat dan pada dosis rendah sekali
(40mg) berdaya menghambat agregasi trombosit. (Tjay,T.H, 2002)

Struktur asam salisilat

IV. DATA FISIKA DAN KIMIA


1. NaOH
Bentuk : Padat
Warna : Putih
PH : 13,5
Titik didih : 388
Titik Leleh : 323
Kelarutan : Mudah larut dalam air dan etanol
2. FeCl3
Bentuk : Kuning Kecoklatan
Kelarutan : Larut dalam air dan Etanol
Titik Leleh : 37
Titik Didih : 280
3. Aspirin
Bau : Tidak berbau
Rasa : Asam
Warna : Serbuk hablur putih
Kelarutan : Sukar larut dalam air, etanol dan kloroform
4. Aquadest
Warna : Bening
Bau : Tidak berbau
PH :7
Titik Didih : 100

V. Alat dan Bahan

Alat Bahan
Batang Pengaduk Air destilasi
Hot Plate Asam Salisilat
Kurvet Aspirin
Labu Erlenmeyer Larutan FeCl3 0,02 m
Labu Ukur Larutan Standar ASA
Mini 1240 Thermo Genesys 10 UV NaOH
Montir dan stamper
Pipet tetes
Spektrofotometer shimadzu
Timbangan analitik

VI. Prosedur

5.1 Pembuatan larutan standar Fe-salisilat dan kurva kalibrasi


a. Larutan Standar

Standar asam salisilat di timbang Kemudian larutan standar asam salisilat


dilarutkan dalam 5mL NaOH. Asam salisilat tersebut ditambahkan aquadest
ad 100mL.Dibuat larutan seri standar asam salisilat 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; dan
di masukan pada labu ukur 10mL yang sudah di beri tanda. Lalu ditambahkan
dengan FeCL3 ad 10mL larutan dikocok.

b. Pembuatan larutan uji tabel aspirin

Digerus 5 tabel aspirin kemudian di timbang 5 tabel yang sudah di gerus.


Dilarutkan serbuk aspirin menggunakan 5mL NaOH.Serbuk aspirin dilarutkan
dengan NaOH, diambil 0,3mL kemudian diencerkan dengan FeCL3 ad 10mL
Baku pembanding parasetamol ditimbang dengan seksama 50 mg kedalam
labu takar 100 ml. Dilarutkan dalam HCl 0,1 N dalam metanol (1 dalam 100).
Larutan dikocok hingga homogen. Larutan tersebut dipipet 1 ml kedalam labu
takar 10 ml. Diencerkan dalam metanol (1 dalam 100). Larutan tersebut
dipipet 1,0 ml kemudian diencerkan hingga 100 ml dalam labu takar 10 ml.

Langkah untuk mengkalibrasi spektrofotometri UV-Vis dalam


menentukan absorbansi sampel

1. Pilih "photometric" dengan menekan tombol "1"

2. Tentukan panjang gelombang, pilih "go to WL"

3. Tekan "530" lalu enter

4. Kalibrasi alat dengan memasukkan blangko FeCl3

5. Tekan "auto zero"K

6. Tunggu hingga O

Untuk preparasi sampel

1. Bilas kuvet

2. Masukkan sampel ke kuvet


3. Tempatkan kuvet didalam spektrofotometri, dimana bagian bening kuvet
menghadap ke samping

4. Operasikan spektrofotometri dengan menekan start saat kuvet sudah


dimasukkan.

VII. Data Pengamatan & Perhitungan

7.1 Data pengamatan

 Larutan Standar
 asam salisilat yang ditimbang= 160,7 mg
 konsentrasi larutan standar

Konsentrasi ( c ) Absorbansi ( abs)

16,07 0, 160

32,14 0, 323

48,21 0, 401

64,28 0, 638

80,35 0, 850

UJI 0, 401

 kekuatan sediaan 1 tablet = 300 mg


 massa teoritis = 300 x 5 tablet
= 1500 mg
 bobot tablet sebenarnya= 1850,9 mg
 bobot aspirin/ tablet/ bobot rata-rata= 370, 18 mg

 massa aspirin

197, 42 mg
Regresi linier
A= - 0,0341
B= 0,0105
r= 0,986
 Konsentrasi larutan
standar
X= 41, 438
 Konsentrasi larutan uji
Faktor pengenceran X nilai x
( bobot asam salisilat = 160,7 mg)

 % kadar tablet

Au= absorbansi uji


As= absorbansi standar
C= Konsentrasi standar

Sampel No ABS K*ABS

1. 0, 196 0, 0000

2. 0, 332 0, 0000

3. 0, 527 0, 0000

4. 0, 611 0, 0000

5. 0, 802 0, 0000

6. 0, 333 0, 0000
7.2 Perhitungan
 Hasil regresi linier
A= 0, 0341
b= 0, 0105
r= 0, 986
 y= bx ± a
y= 0, 041x + 0, 015
= 0, 401 + 0, 0341
= 0, 0105x
0, 4351= 0, 0105
X= 41, 438
 Larutan Standar
Pengenceran 0,1 mL
V1. N1= N2. V2
- 0,1. 16, 07 = N2. V2
N2= 16,07 ppm
- 0,2. 16, 07 = N2. 10
N2= 32, 14
- 0,3. 16,07= N2. 10
N2= 48, 21 ppm
- 0,4. 16, 07= N2. 10
N2= 64, 28 ppm
- 0,5. 16,07= N2. 10
N2= 80, 35

Larutan uji 0,3 ml dari 10 ml

 Konsentrasi Larutan Uji


= faktor pengenceran x X nilai x
=

= 1, 381, 267 mg/ 1000 ml (ppm)


= 1381267 mg/ 100 ml
= 13, 81267 mg/ 10 ml
 Kadar tablet
/10 ml

= 259, 118

 % kadar tablet

x 100%

= 86, 37%
 One point

= 48, 21

 Faktor pengenceran x X nilai x

= 1, 607 mg/ 1000 ml (ppm)


160, 7 mg/ 100 ml (ppm)
16, 07 mg/ 10 ml (ppm)
 Kadar tablet

= 301, 465
 % kadar tablet

= 100, 48%
KURVA

absorbansi konstentrasi
16.07 0.16
32.14 0.323
48.21 0.401
64.28 0.638
80.35 0.85

90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0,16 0,323 0,401 0,638 0,85

absorbansi konstentrasi

VIII. Pembahasan
Pada percobaan kali ini dilakukan penentuaan kadar aspirin (asam asetil
salisilat) didalam suatu sediaan farmasi dengan cara analisis kuantitatif. Aspirin
merupakan asam organik yang lemah, mengandung gugus kromofor yaitu karboksil
(asam karboksilat) dan benzene. Gugus kromofor pada aspirin merupakan gugus
yang dapat menghasilkan warna. Sesuai dengan literatur penentuan kadar aspirin
dilakukan pada panjang gelombang 530 nm. Akan tetapi dilakukan pemastian
kembali untuk penentuan panjang gelombang yang digunakan pada aspirin.Setelah
didapatkan panjang gelombang yang pasti, barulah dapat dilakukan pemilihan
metode yang akan digunakan. Pemilihan metode ini didasarkan pada karakteristik
dari aspirin. Karena aspirin memiliki gugus kromofor dan panjang gelombang
penyerapan cahayanya berada pada daerah visible yaitu 350 – 800 nm, maka
dipilihlah metode spektrofotometri visible atau spektrofotometer berkas tunggal
dimana blanko dimasukkan atau disinari secara terpisah. Keuntungan alat ini yaitu
mempunyai sensitivitas yang relatif tinggi, pengerjaanya mudah sehingga
pengukuran yang dilakukan cepat, dan mempunyai spesifisitas yang baik (Khopkar,
2010)
Pada percobaan larutan standar, asam salisilat ditambahkan dengan NaOH
0,1 N yang berfungsi sebagai penghidrolisa. Lalu, asam salisilat yang telah
ditambahkan NaOH tersebut dipindahkan ke labu takar untuk diencerkan
menggunakan aquadest, aquadest tersebut berfungsi untuk melarutkan sampel.Lalu
dilakukan beberapa seri pengenceran, pengenceran tersebut menggunakan FeCl3
0,02, FeCl3 Akan membentuk kompleks ungu dengan asam salisilat karena dalam
gugus asam salisilat terdapat atom O (nukleofil) dalam gugus OH akan menyerang
atom Fe dengan melepaskan atom H nya untuk membentuk ikatan O-FeCl2. Selain
itu,FeCl3 berfungsi menggeser dari UV ke visibel, sebagai blanko, dan
kromotag.Setelah diencerkan menggunakan FeCl3 lalu diukur absorbansi masing-
masing larutan, pengukuran tersebut dimulai dari konsentrasi yang paling
encer.Pengukuran dilakukan dari konsentrasi rendah ke konsentrasi tinggi
untuk memperkecil persentase kesalahan pengukuran. Karena jika dilakukan dari
konsentrasi tinggi, ditakutkan sisa larutan dari konsentrasi tersebut masih
menempel pada kovet, sehingga mempengaruhi hasil pengukuran Setelah
dilakukan pengukuran absorbansi menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis,
diperoleh panjang gelombang maksimum 526,8 nm.Nilai tersebut sesuai literatur
(Khopkar, 2010)
penentuan kadar aspirin padapanjang gelombang 530 nm Kemudian
diperoleh nilai absorbansi pada masing-masing konsentrasi (ppm) berturut-turut
yaitu 0,164; 0,329; 0,499; 0,787; dan 0,853. Nilai tersebut sesuai dengan rentang
nilai absorbansi teoritisnya yaitu 0,2-0,8 , walaupun pada konsentrasi 16 ppm
kurang dari 0,2. Hal tersebut disebabkan karena larutan yang terlalu encer.pada
penetapan kadar aspirin dilakukan dengan menggunakan larutan uji dan larutan
standar. Pada pembuatan larutan standar baku pembanding yang digunakan yaitu
asam salisilat, sedangkan pada larutan uji digunakan tablet aspirin, tujuan dibuat
larutan standar dan uji adalah dengan membandingkan kadar yang diperoleh
keduanya sama atau tidak.Hal pertama yang dilakukan adalah ditimbang tablet
aspirin, kemudian dihaluskan dengan cara digerus didalam mortar hingga hancur
sempurna atau homogen, kemudian serbuk aspirin tersebut ditimbang setara dengan
160 mg aspirin, sehingga serbuk yang ditimbang adalah 451,7 mg. serbuk
dimasukan kedalam Erlenmeyer, kemudian ditambahkan NaOH, tujuan
ditambahkan NaOH adalah mengubah dari bentuk asetosal menjadi asam salisiat
dan NaOH berfungsi juga sebagai penghidrolisa. Setelah itu larutan kemudian
dipanaskan pada Hotplate agar mempercepat serbuk dapat melarut
sempurna.Kemudian larutan dipipet sabanyak 1mL kemudian dimasukan
kedalam labu ukur 10mL dan digenapkan menggunakan FeCl3. FeCl3 Berfungsi
sebagai blanko dan kromotag (menghasilkan warna). FeCl3 pada aspirin tidak
membentuk kompleks berwarna ungu karena tidak memiliki gugus OH.
Sedangkan, FeCl3 digunakan sebagai blanko supaya alat spektrofotometer UV/Vis
mengenal matriks selain sampel sebagai pengotor. Kemudian setting blank
sehingga ketika pengukuran hanya sampel yang diukur absorbansinya.Sebelum
pengukuran absorbansi sampel/ standar, harus dilakukan blanko terlebih dahulu.
Selama proses pemeriksaan ini, bagian bening kuvet tidak boleh disentuh
oleh tangan karena sumber sinar akan diteruskan melalui bagian bening kuvet. Jika
bagian bening kuvet terkontaminasi oleh tangan, maka akan mempengaruhi nilai
absorbansi. Hal ini akan memungkinkan kesalahan dalam menginterpretasikan data
yang diperoleh.Prinsip penetapan kadar aspirin, dimana terjadi reaksi pembentukan
kompleks aspirin yang diencerkan dengan penambahan basa kemudian terjadi
reaksi hidrolisis yang cepat atau lambat menjadi salisilat dan asetat tanpa
tergantung pada konsentrasi ion OH. Aspirin yang terhidrolisis dengan katalis
NaOH terurai menjadi salisilat dianion dan asetat anion. Selanjutnya, senyawa asam
salisilat bereaksi dengan larutan FeCl3sehingga atom -H terlepas menjadikan asam
salisilat mengandung Fenol. Maka reaksi FeCl3 dengan asam salisilat akan
membentuk kompleks ungu. Hal ini menunjukkan bahwa telah terbentuk senyawa
kompleks dari Fe3+ dengan fenol. Fenol merupakan senyawa yang mengandung
gugus hidroksil yang terikat pada karbon tak jenuh, sehingga dapat bereaksi dengan
besi (III) klorida menghasilkan larutan berwarna. Dengan membuat sederet larutan
standar dengan konsentrasi yang telah diketahui secara pasti. Selanjutnya diukur
absorbansinya dan dibuat kurva antara absorbansi dengan konsentrasi sehingga
diperoleh garis linear. Menurut hukum lambert beer, absorbansi berbanding
lurus dengan Konsentrasi Namun demikian pada kenyataannya penyimpangan
sering terjadi. Kurva kalibrasi menunjukkan hubungan antara konsentrasi
larutan (sumbu-x) dengan absorbansi larutan (sumbu-y) dari kurva standar
dihasilkan suatu persamaan yang di regresi linierkan, didapatkan persamaan y =
0,011x –0,024 dengan regresi yang dihasilkan sebesar 0,987. Nilai ini menunjukkan
koefisien korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar sehingga linearitas
dari kurva adalah baik. Dimana semakin tinggi konsentrasi maka semakin besar
pula nilai absorbansinya (Rohman, 2007)

Pada larutan uji digunakan aspirin tablet sebanyak 5 tablet. Seperti yang kita
ketahui menurut (Dannhartd & Laufer, 2000), aspirin (asam asetil salisilat)
merupakan obat golongan obat anti radang bukan steroid atau yang lazim
dinamakan non steroid anti inflammatory drugs (NSAIDs) atau anti inflamasi non
steroid (OAINS) adalah golongan obat yang bekerja terutama di perifer yang
berfungsi sebagai analgesik (pereda nyeri), antipiretik (penurun panas), dan
antiinflamasi (anti radang). Aspirin juga merupakan asam organic yang lemah,
mengandung gugus kromofor yaitu karboksil (asam karboksilat) dan benzene.
Gugus kromofor pada aspirin merupakan gugus yang dapat menghasilkan warna.
Aspirin yang dibuat pada percobaan ini sebanyak 5 tablet, dengan kandungan 300
mg per tablet nya. Setelah digerus halus kemudian ditambah Fecl3 0,2 M.

(Gambar Persamaan Reaksi Aspirin dengan NaOH: Fessenden, 1986).


Pada aspirin terjadi hidrolisis yang mana kehilangan atom H, karena gugus
etil ada aspirin terlepas. Kemudian larutan uji dibuat sebanyak 2 kali untuk
diketahui keakuratan kadarnya. Setelah itu, larutan diencerkan dengan aquadest,
ditujukan untuk melarutkan sampel dan menurunkan konsentrasi sampel. Larutan
uji dipipet 0,3 mL, lalu diencerkan dengan larutan FeCl3 0,02 M yang sudah kita
ketahui bahwa fungsinya untuk membentuk kompleks ungu dengan asam salisilat
yang telah dihidrolisis pada larutan tersebut. Selain itu juga FeCl3 digunakan
sebagai blanko ketika dilakukan pengukuran absorbansi larutan uji dan standar, agar
alat spektrofotometer UV-Vis dapat membaca matriks selain sampel sebagai
pengotor. kemudian didapatkan hasil kadar aspirin yaitu sebesar 86,37% yang mana
menurut (Dirjen POM, 1995), asam asetil salisilat mengandung tidak kurang dari
99,5% dan tidak lebih dari 100,5%, sedangkan hasil yang didapatkan kadarnya
hanya sebesar 86,37% artinya, aspirin yang digunakan pada uji ini tidak memenuhi
syarat ketentuan Farmakope. Ada beberapa hal yang dapat memicu hal ini terjadi
yaitu jenis pelarutnya, pH, suhu, konsentrasi ataupun elektrolit yang tinggi, atau
adanya zat lain.
Hasil yang didapatkan pada regresi linear sebesar 41,438 serta konsentrasi
larutan uji yang di peroleh sebesar 1.381,267 mg/1000 ml (ppm) / 138,1267
mg/100ml (ppm) / 13,81267 mg/10 ml (ppm) dan didapatkan kadar tablet
keseluruhan sebesar 259,118 dan %kadar tablet sebesar 86,37%. Hasil dari metode
one point di dapatkan sebesar 48,21 dengan konsentrasi larutan uji nya sebesar
1.607 mg/1000 ml (ppm) / 160,7 mg/100 ml (ppm) / 16,07 mg/10 ml (ppm). Dan di
dapat hasil kadar tablet sebesar 301,465 dan %kadar tablet sebesar 100,48%. Hasil
kurva kalibrasi yang terlampir di data pengamatan, kurva terlihat tinggi ke atas
karena semakin tinggu konsentrasi nya makin besar juga nilai absorbansi nya
(berbanding lurus). Karena adanya sinar yang diabsorbsi oleh sampel organik pada
panjang tertentu dapat meninggikan nilai absorban.
IX. Kesimpulan
9.1 . Dari percobaan yang dilakukan bisa di ambil kesimpulan bahwa
analisis kualitatif zat aktif dalam sediaan farmasi dengan metode
spektrofotometri UV – sinar tampak menujukan adanya zat aktif aspirin
yang ditandai dengan adanya warna komplemeter berwarna ungu
9.2. Dari percobaan ini didapatkan hasil %kadar aspirin sebesar 86,47%
dari metode kurva kalibrasi dan 100,48% dari one point method.
9.3. Dilihat dari hasil perhitungan kadar aspirin, dapat disimpulkan bahwa
obat yang digunakan memiliki mutu yang kurang baik. Hal ini disebabkan
karena %kadar aspirin kurang dari ketetapan yang telah ditentukan
sebagaiman ditulis dalam buku Farmakope, yaitu tidak kurang dari 90%
dan tidak lebih dari 110%.
DAFTAR PUSTAKA

Abdul Rohman. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar


Dannhardt, G. dan Laufer, S. (2000). Structural approach to explain the
selectivity of COX-2 inhibitors. Common Pharmacophore. Curr. Med.
Chem., 7, 1101–1112.

Dirjen POM.(1995). Farmakope Indonesia Edisi IV.Jakarta : Depkes RI.

Dinawati;(2017) penentuan kadar besi selama fase pematangan padi


menggunakan spektrofotometrer uv – vis. Jurnal sains dan seni ITB.
Fessenden, Ralph J. & Fessenden, Joan S. (1997). Kimia Organik Jilid I. Edisi
Ketiga. (Terjemahan A. H. Pudjaatmaka). Jakarta: Erlangga. (Buku asli:
1986).

Horizon. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Jambi: Universitas Jambi.
Mycek M.J., Harvey, R.A., dan Champe, P.C.,. 2000.“Farmakologi Ulasan
Bergambar”, Terjemahan dari “Lippincott’s Illustrated Reviews :
Pharmacology. Jakarta: Widya medika.
Khopkar, S. M. (2010). Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas
IndonesiaPress: Jakarta
Ratnawulan.(2016). Amalisis nilai absorbansi kadar flavonoid. Padang: pillar of
physics.
Skoog. D.A (2014) Rinciple of lngstrumental ammalging sixth edition. Canada;
Thompgoson corp.
Suhartati.(2017) dasar- dasar spektrofotometri uv-vis dan spektrometri massa
untuk penentuan struktur senyawa organic bandar lampung : Cv.Anugrah
utama raharda.
Tjay,T.H., Raharja K., 2002. Obat- obat Penting. Jakarta: PT. Elex Medika
Komputindo. Gramedia.
Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta:
Kalman Media Pusaka Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan
Makanan Republik Indonesia, 1995, FarmakopeIndonesia, Jilid IV,
Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta
Yanlinastuti.(2016). Pengaruh konsentrasi pelarut untuk menentukan kadar
zikronium dalam paduan dengan menggunakan metode spektrofotometri uv-
vis. ISSN:1979-2409

Anda mungkin juga menyukai