Anda di halaman 1dari 25

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI

“PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA“


“SPEKTROFOTOMETERI UV-VIS”

NAMA : LIMASSHITHA NUR ALFIANI


STAMBUK : 150 2020 0040
KELAS : C1/C2
KELOMPOK : IV (EMPAT)
ASISTEN : ANDI NURUL ZAKYAH

PROGRAM STUDI ILMU FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

2021
BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Spektrofotometer UV-Vis merupakan teknik analisis yang


menggunakan sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dan sinar
tampa (visible) dengan menggunakan alat spektrofotmeter yang
dimana alat ini dapat mengukur serapan cahaya didaerah ultraviolet
(200-400 nm) dan visible (400-700 nm). Analisis dengan
menggunakan spektrofotometer UV- Vis ini dapat digunakan dalam
penentuan konsentrasi senyawa berwarna dalam sampel x.
Spektrofotometer UV-Vis memiliki komponen-komponen berupa
lampu deuterium yang digunakan untuk mengukur sampel pada
daerah ultra- violet dan memiliki waktu 500 jam pemakaian, lampu
tungsten yang digunakan untuk mengukur sampel pada daerah visible
dan memiliki waktu 1000 jam pemakaian, monokramator adalah alat
yang akan memecah cahaya polkromatis menjadi cahaya tunggal
dengan panjang gelombang tertentu, kompartemen merupakan
wadah untuk meletakkan kuvet , kuvet sendiri adalah wadah untuk
menaruh sampel yang akan dianalisa , detector yg digunakan pada
spektrofotometer UV-Vis berupa alat foto-listrik yang mengubah
energi sinar menjadi energi listrik. dan terakhir rekorder yang
merupakan system baca yang menampilkan besarnya energi listrik.
Papaverin HCl dapat dibuat dalam sediaan injeksi vial subkutan
maupun slow intravena karena papaverin HCl merupakan zat aktif
yang berkhasiat untuk mengobati cerebral dan peripheral iskemia
yang berhubungan dengan kejang arteri, dan iskemia miokardia
karena aritmia. Papaverin HCL memiliki BM 375,85 dengan pemerian
hablur putih atau sebuk hablur putih, tidak berbau, terasa agak pahit
dan larut dalam air dan kloroform namun sukar larut dalam etanol.

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

dimana pada tablet papaverine HCl mengandung papaverine HCl


tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 1-7,0%.
Pada percobaan ini akan dianalisis senyawa papaverine HCl
secara kuantitatif menggunakan hukum lambert-beer, menghitung
kadar obat papaverine HCl dalam sediaan tablet secarara
spektrofotometri UV-Vis. dimana pada hukum Lambert menyatakan
proporsi berkas cahaya datang yang diserap oleh suatu
bahan/medium tidak bergantung pada inten-sitas berkas cahaya yang
datang. Hukum Beer menyatakan absorbansi cahaya berbanding
lurus dengan dengan konsentrasi dan ketebalan bahan/medium.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud praktikum yaitu mahasiswa diharapkan mampu:
1. Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar obat dalam
sediaan tablet sesuai persyaratan dalam farmakope Indonesia
edisi VI, membedakan daerah pengukuran ultraviolet dan visible,
2. Memahami prinsip kerja spektrofotoeter UV-Vis,
3. Melakukan pengukuran panjang gelombang maksimum,
4. Mahasiswa mampu menentuan seri larutan baku dalam
satuan ppm dan pembuatan kurva, serta penetapan kandungan
bahan obat dalam sediaan tablet sesuai monografi yang tercantum
dalam FI VI.
5. Membuat kesimpulan terhadap hasil yang diperoleh dari pengujian
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah:

1. Untuk mempelajari cara menganalisis senyawa bahan obat secara


kuantitatif dengan menggunakan hukum lambert-beer.

2. Untuk mengetahui prinsip kerja speltrofotometer UV-Vis.

3. Untuk mempelajari cara penentuan konsentrasi analit dengan


membuat kurva baku.
4. Menghitung kadar obar papaverine HCl dalam sediaan tablet

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

secara spektrofotometer UV-Vis.

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Spektroskopi UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopi yang


menggunakan sumber radiasi elektromegnetik ultraviolet dan sinar
tampak dengan menggunakan instrumen spektrofotometer. Prinsip
dari spektrofotometer UV-Vis adalah penyerapan sinar tampak untuk
ultra violet dengan suatu molekul dapat menyebabkan terjadinya
eksitasi molekul dari tingkat energi dasar (ground state) ketingkat
energi yang paling tinggi (excited stated). Pengabsorbsian sinar ultra
violet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan
eksitasi elektron bonding, akibatnya panjang absorbsi maksimum
dapat dikolerasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul.
(Sumar hendayana. 1994 : 155)

Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrometer


dengan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum
dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat
pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi.
Jadi spektrometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika
energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai
ungsi dari panjang gelombang. Sedangkan pada spektrofotometer,
panjang gelombang yang benar-benar diseleksi dapat diperoleh
dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu
spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang
kontinue, minokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau
blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

sampel dan blanko ataupun pembanding(Khopkar,2008)


Gelombang elektromagnetik atau sering pula disebut radiasi
elektromagnetik (REM) adalah sejenis energi yang disebarkan oleh
suatu sumber cahaya dan bergerak lurus ke depan. Gelombang
elektromagnetik dapat berupa cahaya tampak, panas radiasi, sinar X,
sinar UV, gelombang mikro atau gelombang radio. Spektrum UV-Vis
merupakan hasil interaksi antara radiasi elektromagnetik (REM)
dengan molekul. REM merupakan bentuk energi radiasi yang
mempunyai sifat gelombang dan partikel. Karena bersifat sebagai
gelombang maka beberapa parameter perlu diketahui, misalnya
panjang gelombang, frekuensi, bilangan gelombang dan
serapan.REM mempunyai vektor listrik dan vektor magnit yang
bergetar dalam bidang yang tegak lurus satu sama lain dan masing-
masing tegak lurus satu sama lain dan tegak lurus pada arah
perambatan radiasi (Harmita, 2006)
Secara umum sistem spektrofotometer terdiri atas sumber radiasi,
monokromator, sel, foto sel, detektor, dan tampilan (display).
a. Sumber radiasi berfungsi memberikan energi radiasi pada daerah
panjang gelombang yang tepat untuk pengukuran dan
mempertahankan intensitas sinar yang tetap pada pengukuran.
Sumber radiasi untuk spektrofotometer UV-VIS adalah lampu
hidrogen atau deuterium dan lampu filamen. Lampu hidrogen
digunakan untuk mendapatkan radiasi di daerah ultraviolet sampai
350 ran. Lampu filamen digunakan untuk daerah sinar tampak
sampai inframerah dekat dengan panjang gelombang 350 nm
sampai sekitar 250 nm
b. Monokromator berfungsi menghasilkan radiasi monokromatis yang
diperoleh dilewatkan melalui kuvet yang berisi sampel dan
blanko secara bersaman dengan bantuan cermin berputar.
c. Sel atau kuvet adalah tempat bahan yang akan diukur serapannya.
Kuvet harus dibuat dari bahan yang tidak menyerap radiasi pada

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

daerah yang digunakan, umumnya terbuat dari kaca tembus sinar


tetapi bisa pula terbuat dari plastik. Sel yang terbuat dari kuarsa
baik untuk spektroskopi UV-VIS. Kuvet dari bahan kaca silikat
biasa tidak dapat digunakan untuk spektroskopi ultraviolet karena
bahan kaca silikat dapat menyerap ultraviolet.
d. Fotosel berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan zat dan
kemudian mengubahnya menjadi energi listrik yang kemudian akan
disampaikan ke detektor.
e. Detektor adalah material yang dapat menyerap energi dari foton
dan mengubahnya dalam bentuk lain, yaitu energi listrik.
f. Display atau tampilan mengubah sinar listrik dari detektor menjadi
pembacaan yang berupa meter atau angka yang sesuai dengan
hasil yang dianalisis.(Warono Dwi, Syamsudin., 2013)
Prinsip kerja dari spektrofotometer pertama dapat dilihat pada
alat susunan spektrofotometer ultra-violet dan sinar tampak, suatu
sumber cahaya dipancarkan melalui monokromator. Monokromator
menguraikan sinar yang masuk dari sumber cahaya tersebut menjadi
pita-pita Panjang gelombang yang diinginkan untuk pengukuran
suatu zat tertentu yang menunjukkan bahwa setiap gugus kromofor
mempunyai Panjang gelombang maksimum yang berbeda.Dari
monokromator tadi cahaya/energi radiasi diteruskan dan diserap oleh
suatu larutan yang akan diperiksa didalam kuvet. Kemudian jumlah
cahaya yang diserap oleh suatu larutan akan menghasilkan signal
elektrik pada detector yang mana pada signal elektrik ini sebanding
dengan cahaya yang diserap oleh larutan tersebut. Besarnya signal
elektrik yang dialirkan ke pencatat dapat dilihat sebagai angka.
Metode spektrofotometri Ultra-Violet dan sinar tampak berdasarkan
pada hukum LAMBERT-BEER. Hukum tersebut menyatakan bahwa
jumlah radiasi cahaya tampak. Ultraviolet dan cahaya-cahaya lain
yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu
fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan.(Triyati Etty,

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

1985)
Syarat utama suatu zat yang dapat dianalisis dengan
menggunakan spektrofotometer sinar tampak harus berupa larutan
dan berwarna. Jika larutan yang dianalisis tidak berwarna harus
dijadikan berwarna dengan cara memberikan reagen tertentu yang
spesifik. Reagen yang digunakan hanya bereaksi dengan spesi yang
akan dianalisis. Reagen tersebut dikenal dengan istilah chromogenic
reagent (reagen pembentuk warna). Larutan yang berwarna tersebut
harus memenuhi sifat-sifat berikut ini :
a. Kestabilan warna yang dihasilkan cukup lama agar hasil
pengukuran absorbansinya teliti dan akurat
b. Intensitas warna yang dihasilkan cukup kuat (warna harus cukup
tua)
c. Warna larutan yang diukur harus bebas dari pengaruh pH, suhu,
maupun kondisi-kondisi lainnya.(Nisyak, Khoirun., dkk, 2019)
Adapun cara-cara dalam menentukan konsentrasi diantaranya :

a. Syarat untuk menentukan konsentrasasi senyawa, yaitu harus


memiliki senyaawa standar. senyawa standar adalah senyawa
yang telah diketahui sifat-sifat fisika dan kimia. sifat sifat fisika
antara lain : indeks bias, titik didih, titik lebur putara optik
sedangkan sifat-sifat kimia meliputi gugus fungsi, rumus molekul,
maupun struktur senyawa.

b. Menentukan konsentrasi senyawa tanpa membuat kurva baku


dengan cara menghitung tetapan a dan b dari kurva linier Y=aX +
b. bila harga harga a dan b telah diketahui. maka tentukan
absorbansi senyawa yang dianalisis (Ap), sebagai sumbu Y dan
konsentrasi senyawa yang dianalisis.(Sastrohamidjojo H, 2018)

Papaverin adalah suatu alkaloid benzyl isoquinoline. struktur yang


didirikan oleh Goldschmiedt dan Co-Pekerja di 1883-1888 (1,2) dan
telah dikonfirmasi oleh jumlahl sintesis papaverine yang dicapai oleh

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

beberapa penulis. Papaverin hampir tidak larut dalam air, sedikit larut
dalam etanol dingin, larut dalam kloroform, etanol panas, aseton dan
benzene panas. Papaveri dapat dibuat melalui isolasi opium (yang
mengandung sekitar 1 % papaverin) atau dengan sintesis alakaloid.
(Klaus, 2005)

Papaverin HCl dapat dibuat dalam sediaan injeksi vial subkutan


maupun slow intravena karena papaverin HCl merupakan zat aktif
yang berkhasiat untuk mengobati cerebral dan peripheral iskemia
yang berhubungan dengan kejang arteri, dan iskemia miokardia
karena aritmia. Struktur papaverin Hi droklorida (C20H21NO4.HCl)
yaitu

(Ditjen,1995)

Penetapan kadar bertujuan untuk menentukan kadar analit


dalam sampel. Dalam hal ini penetapan kadar menunjukkan
komponen utama yang terkandung dalam bahan aktif (Asmaniah,
2019)

2.2 Uraian Bahan


1. Amonium Hidroksida (Ditjen POM 1979 : 86)
Nama resmi : AMONIUM HYDOKSIDIUM
Nama lain : Amonia
Berat molekul : 35,05 g/mol
Rumus molekul : CHCI3
Rumus struktur :

Pemerian : Larutan bau merangsang

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Kelarutan : Larut baik dalam air


Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai preaksi
2. Asam klorida (HCI) (Ditjen POM 1979)
Nama resmi : ACIDIUM HYDROCHIDRIDUM
Nama lain : Asam klorida
Berat molekul : 36,46 g/mol
Rumus molekul : H-CI
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap,
bau meransang, jika diencerkan
dengan dua bagian air, asam
dan bau hilang
Kelarutan : Larut dalam air dan etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
3. Kloroform (Ditjen POM 1995 : 486)
Nama resmi : CHLOROFORMUM
Nama lain : Kloroform
Berat molekul : 119,38 g/mol
Rumus molekul : CHCI3
Rumus struktur :

Pemerian : Cairan mudah menguap, tidak berwarna,


bau khas, rasa manis, dan membakar.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 200 bagian
air ; mudah larut dalam etanol mutlak
P, dalam ester P, dalam sebagian
pelarut organic, dalam minyak atsiri
dan dalam minyak lemak.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik,bersumbat

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

kaca, terlindungi dari cahaya.


4. Papaverin HCI (Ditjen POM 1979 : 472)
Nama resmi : PAPAVERINI HYDROCHLORIDUM
Nama lain : Papaverin Hidroklorida
Berat molekul : 375,86 g/mol
Rumus molekul : C20H21NO4HCI

Rumus struktur :

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, putih,


kemudian pedas.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 40 bagian air
dan dalam lebih kurang 120 bagian
etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung
dari cahaya
Kegunaan : Sebagai sampel

2.3 PROSEDUR KERJA (Anonim,2021:20)


 Pembuatan Larutan Uji
Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet, timbang
seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 30 mg
papaverine HCl, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer bersumbat
kaca, tambahkan lebih kurang 100 mL HCl 0,1 N, kocok secara
mekanik (sonikator) selama 15 menit. Saring ke dalam labu tentukur
200 mL, encerkan dengan HCl 0,1 N sampai batas tanda. Pipet 3 mL
larutan kedalam corong pisah, tambahkan 10 mL air, basakan dengan
ammonium hidroksida 6 N. Ekstraksi beberapa kali (lakukan 3 kali),
tiap kali dengan menggunakan 5 mL kloroform P dan uapkan ekstrak

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

hingga kering. Larutkan residu dalam HCl 0,1 N encerkan dengan


pelarut hingga 100 mL.
 Pembuatan larutan standar (Berdasarkan nilai E1%1cm papaverin
HCl= 1850) Dibuat larutan stok baku papaverine HCL pa, larutkan
dalam HCl 0,1N dengan menimbang seksama 10 mg dilarutkan dalam
10 mL pelarut, diencerkan hingga konsentrasi 50 ppm dengan
memipet 5 mL kemudian dilarutkan dalam 100 mL pelarut. Dipipet
masing-masing sebanyak 2,5 mL, 5 mL, 10 mL, 25 mL, 20 mL, dan
25 mL, masukan didalam labu ukur 10 mL, lalu dicukupkan dengan
HCl 0,1 N hingga batas tanda.
 Pembuatan spektrum absorbsi (Panjang gelombang maks)
Ukur larutan baku konsentrasi 2 ppm pada Panjang gelombang 200
– 400 nm menggunakan HCl 0,1 N sebagai blanko hingga
diperoleh λmaks (λmaks ppaverin HCl 251 nm)
 Pembuatan kurva baku
Diukur absorbansi 5 seri baku konsentrasi papaverine HCl pada λmaks,
dibuat interpolasi antara konsentrasi vs Absorbansi
 Penentuan kandungan papaverine HCl dalam sediaan tablet
Dipipet 5 mL larutan uji masukkan kedalam labu tentukur 10 mL,
cukupkan dengan pelarut hingga batas, diukur absorbansi larutan uji
pada λmaks

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah Corong,


Corong pisah, Erlenmeyer, Kertas pH indicator, Kertas Saring, Labu
takar, Pipet Volume, Sonikator, dan Spektrofotometer UV-Vis

3.2 Bahan Praktikum

Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah


Amonium Hidroksida 6N, Baku papverin HCl, Kloroform P, Larutan HCl
0,1 N, dan Tablet papaverine HCl 40 mg

3.3 Cara Kerja

 Pembuatan Larutan Uji


Sampel ditimbang dan kemudian diserbukkan tidak kurang dari 20
tablet, ditimbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih
kurang 30 mg papaverine HCl, setelah itu dimasukkan ke dalam labu
Erlenmeyer bersumbat kaca, ditambahkan lebih kurang 100 mL HCl
0,1 N, dikocok secara mekanik (sonikator) selama 15 menit.
Kemudian, disaring ke dalam labu ukur 200 mL, lalu diencerkan
dengan HCl 0,1 N sampai batas tanda. Selanjutnya, dipipet 3 mL
larutan kedalam corong pisah, ditambahkan 10 mL air, basakan
dengan ammonium hidroksida 6 N. Diekstraksi beberapa kali (lakukan

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

3 kali), tiap kali dengan menggunakan 5 mL kloroform P dan


diuapkan hingga ekstrak kering. Residu dilarutkan dalam HCl 0,1 N
dan diencerkan dengan pelarut hingga 100 mL.
 Pembuatan larutan standar (Berdasarkan nilai E1%1cm papaverin
HCl= 1850)
Dibuat larutan stok baku papaverine HCL pa, lalu dilarutkan dalam
HCl 0,1N dengan cara ditimbang dengan seksama 10 mg,
kemudian dilarutkan dalam 10 mL pelarut, diencerkan hingga
konsentrasi 50 ppm dengan cara dipipet 5 mL kemudian dilarutkan
dalam 100 mL pelarut. Masing-masing dipipet sebanyak 2,5 mL, 5
mL, 10 mL, 25 mL, 20 mL, dan 25 mL, dimasukan ke labu ukur 10
mL, lalu dicukupkan dengan HCl 0,1 N hingga batas tanda.
 Pembuatan spektrum absorbsi (Panjang gelombang maks)
Larutan baku konsentrasi 2 ppm diukur pada panjang gelombang
200 – 400 nm menggunakan HCl 0,1 N sebagai blanko hingga
diperoleh λ maks (λmaks ppaverin HCl 251 nm)
 Pembuatan kurva baku
Absorbansi 5 seri baku konsentrasi papaverine HCl diukur pada
λmaks, dibuat interpolasi antara konsentrasi vs Absorbansi
 Penentuan kandungan papaverine HCl dalam sediaan tablet
Dipipet 5 mL larutan uji masukkan kedalam labu tentukur 10 mL,
cukupkan dengan pelarut hingga batas, diukur absorbansi larutan uji
pada λmaks

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

A. Data dan Informasi


No Data Hasil
1 Daerah pengukuran λ 200-400 nm
2 λ maks yang diperoleh 251 nm
3 Analisis kandungan Spektrofotometer Uv-Vis
menggunakan cara
4 Nama sampel Papaverine HCl
5 Dosis sediaan yang 30 mg
digunakan
6 Pembanding Papaverin pa
7 Nilai Ekstingsi Spesifik 1850
papaverine HCl
8 Konsentrasi 6 seri 0,5;1;2;3;4;5
konsentrasi berturut-turut
9 Konsentrasi (ppm) 150 ppm
Larutan Uji Awal
10 Konsentrasi (ppm) 4,5 ppm
Larutan Uji Yang diukur
11 Faktor Pengenceran 33,3 mL
12 Persamaan regresi y = 0,1046x +0,204

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

13 Nilai koefisien korelasi 0,996


14 Persyaratan kandungan Kurang dari 95 %
papaverin HCl
dalam sediaan
tablet

B. Hasil Kurva Baku

Persamaan Regresi: y = 0,1046x +0,2042


R2 = 0,9934
Koefisiien Korelasi: √ 0,9934 = 0,996
C. Perhitungan Kandungan Papaverin HCl
Cs x Vs x FP
Rumus Kadar papaverin HCl = x 100 %
W
Persamaan Regresi: y = 0,1046x +0,2042
Cs = 0,1046x +0,204
0,521 = 0,1046x +0,204
0,521−0,2042
X=
0,1046
= 3,0286 ppm
= 3,0286 mg/L
Jumlah Kadar papaverine HCl yang diperoleh adalah:
Cs x V x FP
Kadar papaverin HCl = x 100 %
W

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Cs x Vs x FP
Kadar papaverin HCl = x 100 %
W
3,0286 mg/L x 0,2 L x 33,3
= x 100 %
30 mg
= 67,295 %
4.2 Pembahasan

Spektrofotometer UV-Vis adalah teknik analisis yang


menggunakan sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dan sinar
tampa (visible) dengan alat spektrofotmeter, alat ini dapat mengukur
serapan cahaya didaerah ultraviolet (200-400 nm) dan visible (400-
700 nm). Analisis dengan menggunakan spektrofotometer UV- Vis
dapat digunakan dalam penentuan konsentrasi senyawa berwarna
dan tidak berwarna dalam sampel, contohnya dalam tablet parafin
HCl.
Prinsip kerja spektrofotometer dapat dilihat pada alat
susunannya. Spektrofotometer ultra-violet dan sinar tampak, suatu
sumber cahaya dipancarkan melalui monokromator. Monokromator
menguraikan sinar yang masuk dari sumber cahaya tersebut menjadi
pita-pita panjang gelombang yang diinginkan untuk pengukuran
suatu zat tertentu yang menunjukkan bahwa setiap gugus kromofor
mempunyai Panjang gelombang maksimum yang berbeda. Dari
monokromator tadi cahaya/energi radiasi diteruskan dan diserap oleh
suatu larutan yang akan diperiksa didalam kuvet. Kemudian jumlah
cahaya yang diserap oleh suatu larutan akan menghasilkan signal
elektrik pada detector yang mana pada signal elektrik ini sebanding
dengan cahaya yang diserap oleh larutan tersebut. Besarnya signal
elektrik yang dialirkan ke pencatat dapat dilihat sebagai angka.
Metode spektrofotometri Ultra-Violet dan sinar tampak berdasarkan
pada Hukum Lambert-Beer. Hukum tersebut menyatakan bahwa
jumlah radiasi cahaya tampak, Ultraviolet dan cahaya-cahaya lain
yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan.


Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mempelajari cara
menganalisis senyawa bahan obat secara kuantitatif dengan
menggunakan hukum lambert-beer, untuk mengetahui prinsip kerja
speltrofotometer UV-Vis, untuk mempelajari cara penentuan
konsentrasi analit dengan membuat kurva baku, dan menghitung
kadar obar papaverine HCl dalam sediaan tablet secara
spektrofotometer UV-Vis.
Dalam praktikum ini daerah pengukuran yang digunakan adalah
200-400 nm (visibel) karena sampel yang akan dianalisis merupakan
sampel yang tidak berwarna. Sampel yang digunakan adalah
papaverine HCl, λ maks yang diperoleh 251 nm, dengan dosis
sediian yang digunakan sebanyak 30 mg, dengan pembanding
papaverine proanalisis. Seri konsentrasi yang digunakan yaitu
0,5;1;2;3;4;5 ppm, dengan factor pengenceran 33,3.
Data Konsentrasi dan serapan yang diperoleh dalam praktikum ini
dimasukan dan dioleh dalam mikrosof excel untuk mendapatkan
persaaman regresi dan kurva bakunya. Dan didapatkan persamaan
regresi y = 0,1046x +0,204 dengan nilai korfisien korelasi 0,996.
Dari nilai koefisien korelasi yang didapat yaitu 0,996 jika kita
bandingkan dengan syarat linearitas yang berada dalam kisaran
0,999-1 maka nilainya tidak memenuhi syarat.
Data-data yang telah didapatkan, diolah menggunakan rumus %
kadar dan didapatkan kadar papaverin HCl 67,295% dan telah
memenuhi syarat kadar papaverin HCl pada sediaan tablet yaitu
kurang dari 95%.

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

BAB 5 KESIMPULAN

5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum ini adalah:
1. Analisis senyawa bahan obat dapat dilakukan secara kuantitatif
dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer
2. Spektrofotometer Uv-Vis menggunakan prinsip kerja berdasarkan
Hukum Lambert-Berr.
3. Penentuan konsentrasi analit dengan membuat kurva baku
dapat dicari dengan menggunakan mikrosof excel, didapatkan
persamaan regresi y = 0,1046x +0,204. Nilai korfisien korelasi
0,996 (tidak memenuhi syarat)
4. Kadar papaverin HCl yang diperoleh dalam praktikum kali ini
67,295% dan telah memenuhi syarat kadar papaverin HCl pada
sediaan tablet.

5.2 Saran
Saran dan masukan untuk praktikum ini kedepannya agar lebih
baik lagi, baik dari segi kesiapan materi dan sarana pendukung lain
yang menunjang berjalannya praktikum.

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2021. Penuntun Kimia Instrumen. Universitas Muslim


Indonesia: Makassar.
Asmaniah, dkk. 2019. Indeks Obat Ikan Indonesia (INOI) Edisi IV.
Jakarta: GITA.
Basset, J. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC : Jakarta.
Ditjen POM. 2014. Farmakope Indonesia,Edisi Kelima. Departemen
Kesehatan RI: Jakarta
Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga.
Departemen Kesehatan RI : Jakarta.
Harmita. 2006. Analisis Fisikokimia. Universitas Indonesia : Jakarta.
Khopkar, S.M. 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press : Jakarta
Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press : Jakarta
Klaus, W., Richard, A., & Dick, S.. 2005. Fitz Patrick’s Color Atlas and
Sinopsis of Clininal Dermatology. Medical Publishing Division, New
York.
Nisyak, Khoirun, Dkk. 2009. BIOKIMIA : Penuntun Praktikum Biokimia.
Penerbit Qiara Media : Surabaya.
Sastrohamidjojo H. 2018. Dasar-Dasar Spektroskop. Gadjah Mada
University Press : Yogyakarta
Triyati. E., 1985. Spektrofotometri Ultra-Violet dan Sinar Tampak Serta
Aplikasinya dalam Oseanologi. Jurnal Oseana. 10 (1). 39-47.
Wartono, D. dan Syamsuddin. 2013. Unjuk Kerja Spektrofotometer untuk
LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH
15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Analisa Zat Aktif Ketoprofen. Konversi Vol 2 No.2 ISN 2252-7311.

LAMPIRAN
LEMBAR KERJA PERCOBAAN 3
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

NAMA : LIMASSHITHA NUR ALFIANI


STB : 15020200040
KELAS : C1C2
KELOMPOK : IV ( EMPAT)
Nilai* : diisi oleh asisten
Tujuan Percobaan : Untuk mempelajari cara menganalisis senyawa
bahan obat secara kuantitatif dengan menggunakan hukum lambert-
beer. Untuk mengetahui prinsip kerja speltrofotometer UV-Vis.Untuk
mempelajari cara penentuan konsentrasi analit dengan membuat
kurva baku.Menghitung kadar obar papaverine HCl dalam sediaan tablet
secara spektrofotometer UV-Vis.

Hasil pengukuran diperoleh :

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

1 Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum


Data pengukuran panjang gelombang
200 0,156
210 0,279
225 0,311
240 0,367
251 0,412
244 0,277
232 0,189

2 Pengukuran Seri Konsentrasi Baku


Konsentrasi Serapan
(ppm)
0,5 0,242
1 0,313
2 0,414
3 0,545
4 0,616
5 0,717
3 Serapan Larutan Uji = 0,521

A. Data dan Informasi


No Data Hasil
1 Daerah pengukuran λ 200-400 nm
2 λ maks yang diperoleh 251 nm
3 Analisis kandungan menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis
cara
4 Nama sampel Papaverine HCl
5 Dosis sediaan yang digunakan 30 mg
6 Pembanding Papaverin pa

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

7 Nilai Ekstingsi Spesifik papaverine 1850


HCl

8 Konsentrasi 6 seri konsentrasi 0,5;1;2;3;4;5


berturut-turut

9 Konsentrasi (ppm) 150 ppm


Larutan Uji Awal

10 Konsentrasi (ppm) 4,5 ppm


Larutan Uji Yang diukur

11 Faktor Pengenceran 33,3 Ml


12 Persamaan regresi y = 0,1046x +0,204

13 Nilai koefisien korelasi 0,996


14 Persyaratan kandungan papaverin Kurang dari 95 %
HCl dalam sediaan tablet

B. Hasil Kurva Baku

Persamaan Regresi: y = 0,1046x +0,2042


R2 = 0,9934
Koefisiien Korelasi: √ 0,9934 = 0,996
Syarat linearitas *memenuhi syarat/tidak memenuhi syarat (*Coret
salah satu) Karena nilai KFnya tidak sesuai syarat, yaitu syarat
linearitas 0,999- 1

C. Perhitungan Kandungan Papaverin HCl

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Cs x Vs x FP
Rumus Kadar papaverin HCl = x 100 %
W
Persamaan Regresi: y = 0,1046x +0,2042
Cs = 0,1046x +0,204
0,521 = 0,1046x +0,204
0,521−0,2042
X=
0,1046
= 3,0286 ppm
= 3,0286 mg/L

Jumlah Kadar papaverine HCl yang diperoleh adalah:


Cs x V x FP
Kadar papaverin HCl = x 100 %
W
Cs x Vs x FP
Kadar papaverin HCl = x 100 %
W
3,0286 mg/L x 0,2 L x 33,3
= x 100 %
30 mg
= 67,295 %

*Memenuhi/*tidak memenuhi Persyaratan kandungan papaverine


HCl dalam sediaan tablet (ket: *Coret salah satu), Karena kadar
papaverin yang didapat 67,234 % dan sesuai syarat yaitu kurang
dari 95%.

SKEMA KERJA PERCOBAAN 3

 Pembuatan Larutan Uji


Sampel ditimbang dan diserbukkan

Masukkan ke dalam labu Erlenmeyer bersumbat


kaca+ 100 ml hcl 0,1 N,

Kocok secara mekanik (sonikator) selama 15 menit.

Saring ke dalam labu ukur 200 ml,

Encerkan dengan HCl 0,1 N

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Pipet 3 ml masukan dalam corong pisah,+ 10 ml air, basakan


dengan ammonium hidroksida 6 N.

Diekstraksi beberapa kali (lakukan 3 kali), menggunakan 5 ml


kloroform P dan diuapkan hingga ekstrak kering.

Residu dilarutkan dalam hcl 0,1 N dan diencerkan dengan pelarut

 Pembuatan larutan standar (Berdasarkan nilai E1%1cm


papaverin HCl= 1850)
Dibuat larutan stok baku papaverine HCL pa

Larutkan dalam HCl 0,1N

Ditimbang dengan seksama 10 mg, dilarutkan dalam 10 ml pelarut,


diencerkan hingga konsentrasi 50 ppm

Masing-masing dipipet sebanyak 2,5 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml, 20 ml, dan
25 ml, dimasukan ke labu ukur 10 ml, lalu dicukupkan dengan
hcl 0,1 N.
 Pembuatan spektrum absorbsi (Panjang gelombang maks)
Larutan baku konsentrasi 2 ppm

Ukur pada panjang gelombang 200 – 400 nm,


HCl 0,1 N sebagai blanko

diperoleh λ maks (λmaks ppaverin HCl 251 nm)


 Pembuatan kurva baku
Absorbansi 5 seri baku konsentrasi papaverine HCl

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040
PENENTUAN KADAR TABLET PARAFIN HCl SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Ukur pada λmaks,


 Penentuan kandungan papaverine HCl dalam sediaan tablet
Pipet 5 mL larutan uji

Masukkan kedalam labu tentukur 10 mL + pelarut hingga batas,


Ukur absorbansi larutan uji pada λmaks

LIMASSHITHA NUR ALFIANI ANDI NURUL ZAKYAH


15020200040

Anda mungkin juga menyukai