Anda di halaman 1dari 8

Volume 5, No.

2, April 2021:74-81

PENGARUH WAKTU DAN SUHU PEMANASAN TERHADAP STABILITAS


SEDIAAN VITAMIN C DIUKUR DENGAN METODE TITRASI IODOMETRI

EFFECT OF TIME AND TEMPERATURE ON VITAMIN C STABILITY


MEASURED BY IODOMETRY TITRATION METHOD

Luh Vela Septyani1*


1
Mahasiswa S1 Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Udayana

ABSTRAK
Pendahuluan: Stabilitas didefinisikan sebagai kemampuan suatu produk mempertahankan sifat
dan karakteristiknya.Pengujian stabilitas penting untuk memastikan bahwa obat akan tetap efektif dan
aman selama penyimpanan maupun penggunaan.Vitamin C merupakan salah satu vitamin yang mudah
teroksidasi dan dipercepat oleh panas, sinar, alkali, enzim, oksidator, serta oleh katalis tembaga dan besi.
Tujuan: Untuk mengetahui pengaruh waktu dan suhu pemanasan terhadap kestabilan dari sediaan
vitamin C. Metode: Uji stabilitas vitamin C dilakukan dengan metode uji stabilitas (daya tahan)
dipercepat dengan cara melakukan pemanasan sampel vitamin C pada suhu 90ºC dengan interval waktu
30 menit, 60 menit, 90 menit, dan 120 menit. Penetapan kadar menggunakan metode titrasi iodometri
dimana larutan Na2S2O sebagai standar. Hasil: Berdasarkan hasil perhitungan, kadar vitamin C yang
diperoleh berturut-turut dari waktu pemanasan tercepat adalah 0,177%b/v; 0,158%b/v; 0,158%b/v;
0,150%b/v; 0,146%b/v. Kesimpulan: Semakin lama pemanasan vitamin C akan mempercepat terjadinya
proses oksidasi sehingga kadar vitamin C pada sampel akan semakin berkurang.
Kata Kunci: Vitamin C, Stabilitas, Titrasi Iodometri

ABSTRACT
Introduction: Stability is defined as ability of product to maintain its properties and
characteristics. Stability testing is important to ensure that drug remains effective and safe during
storage and use. Vitamin C is drug that is easily oxidized and can acceleratedoxidized by heat, light,
alkalis, enzymes, oxidizing agents, copper and iron catalysts. Objective: To determine effect of heating
time and temperature on vitamin C stability. Methods: Stability test of vitamin C was done by accelerated
stability test method by heating vitamin C sample at 90 ° C with intervals 30 minutes, 60 minutes, 90
minutes, and 120 minutes. Determination contentvitamin C using iodometric titration method so needed
Na2S2O solution as a standard. Results: Based on the calculation results, the vitamin C obtained from
the fastest heating time were 0.177% w / v; 0.158% w / v; 0.158% w / v; 0.150% w / v; 0.146% w / v.
Conclusion: The longer vitamin C heating will accelerate the oxidation process so vitamin C amount in
the sample will decrease.
Keywords: Vitamin C, Stability, Iodometry Titration

Alamat Korespondensi:
Luh Vela Septyani: Universitas Udayana,Jl. Raya Kampus Unud Jimbaran, Kecamatan Kuta
Selatan, Kabupaten Badung, Bali, Indonesia, 80361. Hp 081353258207. Email:
Velaseptyani99@gmail.com.

Publish By; Jurnal Dunia Farmasi 74


Volume 5, No.2, April 2021:74-81

PENDAHULUAN dipergunakan dalam formula sediaan


Stabilitas adalah kemampuan obat. Pengujian stabilitas penting untuk
suatu produk mempertahankan sifat dan memastikan bahwa obat akan tetap
karakteristiknya agar sama dengan yang efektif dan aman selama penyimpanan
dimilikinya pada saat dibuat (identitas, maupun penggunaan (2). Salah satu
kekuatan, kualitas, kemurnian) dalam contoh obat yang perlu diperhatikan
batasan yang ditetapkan sepanjang penyimpanannya adalah tablet vitamin
periode penyimpanan dan penggunaan C. Sesuai pemeriannya vitamin C
(shelf-life) (1). Kestabilan suatu zat sangat mudah larut dalam air, mudah
merupakan faktor yang harus teroksidasi dan dipercepat oleh panas,
diperhatikan dalam membuat formulasi sinar, alkali, enzim, oksidator, serta
suatu sediaan farmasi. Hal ini penting oleh katalis tembaga dan besi (3). Asam
mengingat suatu obat atau sediaan askorbat merupakan zat aktif yang
farmasi biasanya diproduksi dalam terdapat dalam vitamin C, dimana zat
jumlah yang besar dan memerlukan ini tidak stabil pada peningkatan suhu
waktu yang lama sampai ke tangan dan kelembaban. Setiap peningkatan
pasien yang membutuhkannya. Obat suhu 10oC kecepatan degradasi dari
yang disimpan dalam jangka waktu asam askorbat yang tidak terlindungi
yang lama dapat mengalami penguraian akan meningkat dua kali lipat (4).
dan mengakibatkan hasil urai dari zat Berdasarkan uraian diatas
tersebut bersifat toksik sehingga dapat dilakukan uji stabilitas untuk
membahayakan dan dampak negatif mengetahui stabilitas obat vitamin C
bagi jiwa pasien. Oleh karena itu perlu karena sifat vitamin C yang mudah
diketahui faktor-faktor apa saja yang mengalami perubahan seperti
mempengaruhi kestabilan suatu zat oksidasi.Hasil dari uji stabilitas obat
sehingga dapat dipilih suatu kondisi dapat menunjukkan kemampuan
kestabilan obat yang optimum (1). sediaan vitamin C dalam
Faktor-faktor yang dapat mempertahankan kandungan zat aktif
mempengaruhi kestabilan suatu zat didalamnya jika dilakukan pemanasan.
antara lain suhu, cahaya, kelembaban, Penelitian ini bertujuan untuk
oksigen, pH, mikroorganisme, dan mengetahui pengaruh waktu dan suhu
bahan-bahan tambahan yang pemanasan terhadap kestabilan dari

Publish By; Jurnal Dunia Farmasi 75


Volume 5, No.2, April 2021:74-81

sediaan vitamin C.Uji stabilitas vitamin 0,02 M, KI, aquadest,danindikator


C dilakukan dengan metode uji kanji.
stabilitas (daya tahan) dipercepat Tahapan Penelitian
dengan cara melakukan pemanasan Penyiapan Bahan
sampel vitamin C pada suhu 90ºC Dua puluh tablet vitamin C
dengan interval waktu. Penentuan kadar ditimbang, digerus menggunakan mortir
dilakukan dengan metode iodometri dan diambil serbuk yang setara dengan
dimana metode ini merupakan salah 100 mg vitamin C kemudian dilarutkan
stau metode yang mudah dan cepat dalam labu ukur 100 mL dengan
untuk menentukan kandungan asam akuades. Selanjutnya larutan digojog
askorbat. hingga homogen dan dimasukan
METODE kedalam kaca gelap dan dilapisi dengan
Tempat dan Waktu Penelitian aluminium foil.
Penelitian dilaksanakan di Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,1 M
Laboratorium Farmasetika Program Larutan standar KIO3 dipipet
Studi Farmasi, Fakultas Matematika sebanyak 6,25 mL lalu dimasukkan
dan Ilmu Pengetahuan Alam, kedalam 3 buah labu erlenmeyer
Universitas Udayana. Waktu berbeda dan diberi label 1, 2, 3.
pelaksanaan dilakukan pada bulan Ditambahkan 0,5 gram KI dan H2SO4
Agustus hingga Desember 2019. 2,5 mL. Dititrasi menggunakan
Alat Na2S2O3 sampai terbentuk warna
Alat yang digunakan yaitugelas kuning pucat, kemudian ditambahkan 3
ukur, erlemeyer, gelas beker, labu ukur tetes indikator kanji sampai terbentuk
100mL, labu ukur 250 mL, ballfiller, larutan warna biru kehitaman. Dititrasi
neraca analitik, oven, botol vial, kembali dengan Na2S2O3, titrasi
aluminium foil, mortir,batang dilakukan sebanyak 3 kali.
pengaduk, waterbath, statif dan buret. Uji Stabilitas dan Penetapan Kadar
Bahan Vitamin C
Bahan yang digunakan yaitu Larutan vitamin C disiapkan
tablet vitamin C yang dilarutkan dalam 5 botol vial dan dilapisi dengan
menjadi 1 mg/mL, larutan H2SO4 0,5 aluminium foil. Larutan vitamin C
M, larutan Na2S2O3 0,1 M, larutan KIO3 dipanaskan dalam oven pada suhu 900C

Publish By; Jurnal Dunia Farmasi 76


Volume 5, No.2, April 2021:74-81

masing-masing sampel selama 0, 30, karena pada pH tersebut aktivitas


60, 90, 120 menit pemanasan. Sampel bakteri minimal. Proses titrasi harus
yang telah dipanaskan langsung cepat dilakukan karena KI dalam
dimasukkan ke dalam wadah yang larutan masih bisa menguap yang dapat
berisi es batu selama 5 menit. Kadar mengakibatkan warna titik akhir akan
vitamin C dihitung dengan cara hilang sebelum waktunya. Warna awal
mencampurkan sampel ke dalam yaitu coklat menuju jingga yang setelah
erlenmeyer dengan menambahkan 10 dititrasi menjadi warna kuning pucat.
mL H2SO4 lalu ditambahkan 5 mL Pada kondisi ini ditambahkan indikator
aquadest. Ditambahkan 0,5 gram KI kanji. Perubahan pada titik akhir titrasi
dan 6,25 mLlarutan standar KIO3 . yaitu pembentukan kompleks I3- dengan
Titrasi menggunakan Na2S2O3 sampai rantai β-amilosa pada amilum dimana
terbentuk warna kuning pucat. memiliki kelarutan yang amat kecil
Kemudian ditambahkan indikator kanji dalam air apalagi dalam larutan asam
hingga terbentuk warna biru pada iodida mudah untuk dioksidasi menjadi
larutan. Titrasi kembali dengan iod bebas dengan sejumlah zat
menggunakan Na2S2O3 hingga warna pengoksidasi, sehingga iod bebas ini
biru hilang, dicatat volume yang mudah diidentifikasi dengan larutan
digunakan. Titrasi dilakukan sebanyak indikator sebagai uji kepekaan terhadap
3 kali (3). iod dari pewarnaan biru-tua yang
HASIL DAN PEMBAHASAN dihasilkan oleh indikator kanji (5).
Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,1 M Titrasi kembali dilanjutkan
Larutan Na2S2O3 perlu hingga terjadi perubahan warna biru
distandarisasikan karena larutan ini intensif menjadi bening. Perubahan
bersifat reduktor di dalam air dengan terjadi dari warna biru karena masih ada
adanya CO2 dan sifatnya yang belum kompleks I3 dengan kanji menjadi
stabil dalam waktu lama. Selain itu larutan tak berwarna pada penambahan
kestabilan larutan Na2S2O3 dipengaruhi beberapa tetes larutan Na2S2O3. Hal ini
oleh pH rendah dan intensitasnya menandakan bahwa semua kompleks I3
terkena sinar matahari, sehingga yang dihasilkan pada reaksi telah habis
penyimpanan Na2S2O3 dilakukan di bereaksi dengan larutan Na2S2O3 (6).
tempat yang gelap dengan pH 7-10

Publish By; Jurnal Dunia Farmasi 77


Volume 5, No.2, April 2021:74-81

Tabel 1. Molaritas Larutan Na2S2O3 formulasi, penyimpanan, dan


Pengula Volume Molarit Molaritas pengemasan yang sesuai untuk sediaan
ngan titran as (M) rata-rata
tersebut(8).
(mL) (M)
1 15,7 0,0424 0,0429 Pengujian vitamin C dilakukan
2 15,5 0,0430 0,0429 pemanasan pada suhu 90 °C dengan
3 15,4 0,0433 0,0429
Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali interval waktu pemanasan yang
untuk menjamin presisi data yang berbeda. Setelah pemanasan, sampel
diperoleh (7). Diperoleh nilai RSD dimasukkan pada es tujuan
kurang dari 2% menandakan bahwa menghentikan reaksi oksidasi vitamin C
hasil titrasi yang diperoleh dari validasi yang terjadi selama pemanasan. Waktu
metode parameter presisi sudah valid. yang digunakan untuk pendinginan
Pengujian Stabilitas Vitamin C harus sama pada setiap sampel yang
Uji stabilitas vitamin C terhadap digunakan dengan tujuan untuk
suhu dilakukan dengan metode uji menseragamkan waktu berhentinya
stabilitas (daya tahan) dipercepat reaksi. Di samping itu, pendinginan
dengan cara melakukan pemanasan bertujuan untuk memberikan efek
sampel vitamin C pada suhu 90ºC ‘shock’ karena perbedaan suhu yang
dengan interval waktu 30 menit, 60 sangat ekstrim, selain itu juga
menit, 90 menit, dan 120 menit. Sebagai mengembalikan suhu asam askorbat
kontrol, satu sampel vitamin C tidak agar berada dalam suhu kamar pada saat
diperlakukan dengan pemanasan. titrasi nantinya dan untuk
Fungsi sampel kontrol ini adalah untuk menghindarkan rusaknya larutan
membandingkan kadar vitamin C tanpa natrium tiosulfat yang akan digunakan
pemanasan dengan kadar vitamin C sebagai larutan baku.
yang dipanaskan pada suhu 900C Penetapan Kadar Vitamin C
selama interval waktu tertentu. Uji Penetapan kadar vitamin C yang
stabilitas dipercepat ini dilakukan telah diberi perlakuan waktu
karena dapat dilakukan dengan waktu pemanasanyang berbeda. Tiap sampel
yang singkat. Dalam waktu yang dimasukkan ke labu erlenmeyer yang
singkat kita dapat mengetahui berbeda dengan penambahan KIO3 0,02
kestabilan suatu sediaan sehingga kita M sebanyak 6,25 mL dan KI sebanyak
dapat mengetahui tanggal kadaluwarsa, 0,5 gram dan juga penambahan 10 mL

Publish By; Jurnal Dunia Farmasi 78


Volume 5, No.2, April 2021:74-81

larutan H2SO4. Setelah penambahan pereduksi dari vitamin C. Berdasarkan


H2SO4, larutan akan berubah warna metode tersebut, pengukuran kadar
menjadi coklat jinggakemudian dititrasi vitamin C dilakukan dengan titrasi
dengan Na2S2O3 0,0423 M yang telah redoks yaitu menggunakan larutan iodin
distandarisasi sampai warna larutan (I2) sebagai titran dan larutan kanji
menjadi kuning pucat. Selanjutnya sebagai indikator. Dalam metode
ditambahkan 3 tetes indikator kanji tersebut, asam askorbat (C6H8O6)
hingga terjadi perubahan warna menjadi dioksidasi oleh iodin menjadi asam
biru tua. Pada dasarnya, iod sudah dapat dehidroaskorbat (C6H6O6). Selama
berfungsi sebagai indikatornya sendiri, reaksi oksidasi asam askorbat, molekul
tetapi dalam pengujian penentuan titik asam askorbat akan melepas elektron
akhir titrasi dibuat menjadi lebih peka yang diserahkan kedalam molekul
dengan penambahan indikator kanji. iodine sehingga molekul iodine
Larutan yang telah berwarna kuning mengalami reduksi. Asam askorbat
pucat dan ditambahkan indikator kanji teroksidasi membentuk asam dehidro
tadi dititrasi kembali dengan Na2S2O3 askorbat, sedangkan iodine tereduksi
hingga larutan berwarna bening. menghasilkan ion iodine (9). Berikut
Dasar dari metode iodimetri adalah adalah gambaran reaksi yang
bersifat mereduksi vitamin C. Vitamin berlangsung.
C (asam askorbat) merupakan zat
pereduksi yang kuat dan secara
sederhana dapat dititrasi dengan
Na2S2O3. Metode iodimetri sampel yang Gambar 1. Oksidasi asam askorbat
bersifat oksidator direduksi dengan KI (Vitamin C) dengan
iodiummenghasilkan dehidro
berlebihan dan akan menghasilkan askorbat(10).
iodium yang selanjutnya dititrasi
dengan Na2S2O3sehingga kadar vitamin Berdasarkan hasil perhitungan,

C dapat ditetapkan dengan metode kadar vitamin C yang diperoleh

iodimetri (7). Pada titik akhir titrasi, berturut-turut dari waktu pemanasan

seluruh vitamin C akan habis bereaksi tercepat adalah 0,177%b/v; 0,158%b/v;

dengan iodin. Ini dikarenakan prinsip 0,158%b/v; 0,150%b/v; 0,146%b/v.

dasar dari metode iodometri adalah sifat

Publish By; Jurnal Dunia Farmasi 79


Volume 5, No.2, April 2021:74-81

Berikut ini grafik kadar vitamin C hasil askorbat dalam sediaan tablet vitamin C
pengujian. sehingga pembuatan tablet vitamin C
harus memperhatikan ketangguhan
Kadar Vitamin C
0.2
formulasi tablet vitamin C dalam
mempertahankan kestabilan zat aktifnya
Konsentrasi (%b/v)

0.15
dalam berbagai kemungkinan suhu
0.1 penyimpanan termasuk pada suhu
0.05 berlebih (11).
KESIMPULAN
0
0 30 60 90 120 Berdasarkan hasil penelitian yang
Waktu pemanasan (menit)
telah dilakukan dapat disimpulkan

Gambar 2. Grafik Hasil Uji Kadar bahwa suhu dan lama pemanasan
Vitamin C berpengaruh terhadap kandungan asam

Dari Gambar 2 terlihat bahwa askorbat dalam sediaan tablet vitamin

pada variasi waktu pemanasan dengan C. Semakin lama vitamin C dipanaskan,

suhu yang sama, diperoleh bahwa maka semakin banyak vitamin C yang

konsentrasi vitamin C semakin turun. teroksidasi, sehingga jumlah vitamin C

Hal ini disebabkan semakin tinggi suhu pada sampel semakin berkurang.

maka konstanta kecepatan reaksinya UCAPAN TERIMA KASIH

semakin besarsehingga vitamin C yang Ucapan terimakasih saya ucapkan

terdegradasi juga semakin besar. kepada laboran dan dosen Program

Fenomena ini sesuai dengan persamaan Studi Farmasi, Fakultas Matematika dan

Arrhenius yang menyatakan bahwa Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas

konstanta kecepatan reaksi (k) Udayana, Bali, Indonesia atas

berbanding lurus dengan suhu (T). dukungannya dalam pelaksanaan

Vitamin C terdegradasi pada suhu tinggi penelitian ini.

karena molekul-molekul penyusun DAFTAR PUSTAKA

vitamin C terputus ikatannya sehingga 1. Joshita. Kestabilan Obat. Jakarta:

vitamin C menjadi terurai atau Program S2 Ilmu Kefarmasian

rusak.Dengan demikian, dapat diketahui Departemen Farmasi Universitas

bahwa peningkatan suhu dapat Indonesia; 2008.

mempercepat proses degradasi asam 2. Budiman MH. Uji Stabilitas

Publish By; Jurnal Dunia Farmasi 80


Volume 5, No.2, April 2021:74-81

Kosmetik. Jakarta: Universitas 10. Watson DG. Analisis Farmasi:


Indonesia; 2008. Buku Ajar untuk Mahasiswa
3. Depkes RI. Farmakope Farmasi dan Praktisi Kimia
Indonesia. Edisi V. Jakarta: Farmasi. Edisi Kedu. Jakarta:
Departemen Kesehatan Republik Penerbit Buku Kedokteraan
Indonesia; 2014. EGC; 2005.
4. Pavlovska G, Tanevska S. 11. Yuda PESK, Suena NMDS.
Influence of Temperature and Pengaruh Suhu Penyimpanan
Humidity on The Degradation Terhadap Kadar Tablet Vitamin
Process of Ascorbic Acid in C Yang Diukur Menggunakan
Vitamin C Chewable Tablets. J Metode Spektrofotometri Uv-Vis
Therm Anal Calorim. (the Effect of Storage
2013;111(3):1971–7. Temperature on the
5. Day RA, Underwood AL. Concentration of Vitamin C
Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Tablet Were Measured Using
Ketu. Jakarta: Erlangga; 2001. Uv-Vis Spectrophotometry). J
6. Basset J, Denney R., Jeffery GH, Ilm Medicam. 2016;2(1):23–7.
Mendham J. Buku Ajar Vogel:
Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik. Jakarta: Buku
Kedokteran EGC; 1994.
7. Gandjar IG, Rohman A. Kimia
Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar; 2007.
8. Martin A, Swarbrick J,
Cammarata A. Farmasi Fisik:
Dasar-Dasar Kimia Fisik dalam
Ilmu Farmasetik. Edisi Keti.
Jakarta: UI-Press; 1993.
9. Walker P, Wood E. Physical
Science Experiments. New York:
Infobase Publishing; 2010.

Publish By; Jurnal Dunia Farmasi 81

Anda mungkin juga menyukai