Disusun Oleh :
i
HALAMAN PENGESAHAN
LAPORAN
KEGIATAN MAGANG MAHASISWA
PUSAT TEKNOLOGI MATERIAL-BADAN PENGKAJIAN DAN
PENERAPAN TEKNOLOGI (PTM-BPPT)
PUSPIPTEK, TANGGERANG SELATAN
DENGAN PENELITIAN:
PENGARUH PENAMBAHAN TACKIFIER (RESORCINOL-
HEXAMETHYLENETETRAMINE) TERHADAP SIFAT MEKANIK,
REOLOGI DAN TERMAL KOMPON CUSHION GUM KARET-KARET
PADA RETREAD BAN PESAWAT
Oleh:
Aisyah Izzatun Nisa’ M0315003
Muhamammad Naufal Ariesta M0315038
(Prof. Dra. Neng Sri Suharty, M.Sc., Ph.D.) (Dr. Ade Sholeh Hidayat, M.T.)
NIP. 19490816 198103 2 001 NIP. 19680919 199312 1 001
Mengesahkan,
ii
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT, karena atas berkat dan
rahmat-Nya, penulis dapat menyelesaikan Laporan Kuliah Magang Mahasiswa
(KMM) dengan judul penelitan “Pengaruh Penambahan Tackifier (Hexamethylene
Tetramine dan Resorcinol) terhadap Sifat Kekerasan Cushion Gum Karet-Karet
pada Retread Ban Pesawat Terbang” sebagai salah satu persyaratan untuk
memenuhi kurikulum tingkat sarjana Program Studi Kimia Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sebelas Maret Surakarta.
Dalam pelaksanaan KMM dan penulisan laporan, penulis mendapat dukungan dan
bimbingan dari berbagai pihak, baik secara langsung maupun tidak langsung.
Untuk itu, penulis mengucapkan terimakasih kepada:
1. Keluarga penulis yang telah memberikan dukungan dan motivasi kepada
penulis baik secara moril dan materil.
2. Dr. Triana Kusumaningsih, S.Si., M.Si. selaku Kepala Program Studi Kimia
FMIPA Universitas Sebelas Maret.
3. Prof. Dra. Neng Sri Suharty, M.Sc., Ph.D. selaku dosen pembimbing Kuliah
Magang Mahasiswa yang telah memberikan kritik, saran dan masukan dalam
penyusunan laporan.
4. Dr. Asep Riswoko, B.Eng., M.Eng. selaku Direktur Pusat Teknologi
Material- BPPT yang telah memberikan kesempatan melaksanakan Kegiatan
Magang Mahasiswa di PTM BPPT.
5. Dr. Ade Sholeh Hidayat, M.Eng, selaku Pembimbing Magang PTM-BPPT
yang tealah membimbing dan memberi pengarahan selama melaksanakan
KMM di PTM-BPPT.
6. Dewi Kusuma, MT. Henny M.T selaku pembimbing lapangan yang telah
memberikan ilmu, bimbingan dan pengalaman berharga selama KMM.
7. Seluruh karyawan PTM-BPPT periode Januari-Ferbruari 2018 khususnya
bidang penelitian karet yang telah membantu dalam praktek di lapangan.
8. Seluruh Mahasiswa Magang dan Skripsi PTM-BPPT periode Januari-
Ferbruari 2018 yang telah membantu dan mengajarkan banyak hal selama
KMM.
iii
9. Semua pihak yang telah membantu penulis baik dalam pelaksanaan KMM
maupun penyusunan laporan yang tidak dapat penulis sebutkan satu-persatu.
Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna. Karena itu
penulis mohon maaf apabila ada kata-kata yang salah dan kurang berkenan bagi
pembaca. Penulis siap untuk menerima kritik dan saran yang konstruktif. Akhir
kata, semoga Laporan KMM ini bermanfaat bagi pembaca.
Penulis
iv
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL................................................................................................ i
HALAMAN PENGESAHAN ................................................................................. ii
KATA PENGANTAR ........................................................................................... iii
DAFTAR ISI ...........................................................................................................v
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... viii
DAFTAR TABEL .................................................................................................. ix
BAB 1. PENDAHULUAN ....................................................................................1
1.1. Latar Belakang ..........................................................................................1
1.2. Batasan Masalah .......................................................................................2
1.2. Rumusan Masalah .....................................................................................3
1.3. Tujuan Penelitian ......................................................................................3
1.4. Manfaat KMM ..........................................................................................3
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA ...........................................................................4
2.1. Tinjauan Instansi ........................................................................................4
2.1.1. Sejarah PTM-BPPT ..........................................................................4
2.1.2. Struktur Organisasi BPPT .................................................................4
2.1.3. Profil PTM-BPPT .............................................................................5
2.1.4. Bidang-bidang yang difokuskan PTM-BPPT ...................................6
2.1.5. Visi dan Misi PTM-BPPT .................................................................6
2.1.6. Fasilitas Laboratorium ......................................................................6
2.3. Tinjauan Pustaka .......................................................................................7
2.2.1. Karet Alam ........................................................................................7
2.2.2. RSS-1 ................................................................................................8
2.2.3. Kompon Karet .................................................................................12
2.2.4. Cushion Gum ...................................................................................12
2.2.5. Proses Mastikasi .............................................................................13
2.2.6. Proses Mixing dengan Kneader ......................................................13
2.2.7. Proses Milling dengan Open Mill ...................................................13
2.2.8. Agen Peptidasi ................................................................................14
2.2.9. Peptizer kimia .................................................................................14
v
2.2.10. Peptizer fisika ...............................................................................15
2.2.11. Bahan Pengisi (filler) ...................................................................16
2.2.12. Bahan Penggiat (activator) ..........................................................17
2.2.13. Bahan Pencepat (accelerator) ......................................................18
2.2.14. Bahan Vulkanisasi (currative) .....................................................18
2.2.15. Bahan Antidegradasi ....................................................................19
2.2.16. Bahan Perekat (tackifier) ..............................................................20
2.2.16.1. Resin Tackifier .......................................................................21
2.2.16.2. Resin Phenolic Tackifier .......................................................22
2.2.16.3. Sistem Phenolic Tackifier dalam industri karet .....................22
2.2.16.4. Mekanisme Reaksi Resorcinol dengan Hexa ........................24
BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN ..............................................................25
3.1. Alat ..........................................................................................................25
3.2. Bahan ......................................................................................................25
3.3. Prosedur ...................................................................................................25
3.3.1. Preparasi Bahan ...............................................................................25
3.3.2. Pembuatan Kompon Cushion Gum Karet-Karet .............................26
3.3.3. Pembuatan Sampel untu Pengujian .................................................26
3.3.3.1. Tahapan Pengujian Waktu Matang Kompon............................27
3.3.3.2. Tahapan Pembuatan Sampel untuk Pengujian..........................28
3.3.4. Pengujian .........................................................................................28
3.3.4.1. Uji hardness..............................................................................28
3.3.4.2. Uji rebound reselience..............................................................29
3.3.4.3. Uji Compression set..................................................................29
3.3.4.4. Uji Densitas ..............................................................................29
3.3.4.5. Uji Tensile Strength ..................................................................30
3.3.4.6. Uji Tear Strength ......................................................................30
3.3.4.7. Uji FTIR ...................................................................................31
3.3.4.8. Uji TGA ....................................................................................31
3.3.4.9. Morfologi Permukaan SEM-EDX ............................................31
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN ...............................................................32
4.1. Karakterisasi Termal Cushuon Gum dengan TGA .................................32
vi
4.2. Hasil Karakterisasi FTIR ........................................................................34
4.3. Hasil Karakterisasi Sifat Reologi ............................................................39
4.4. Hasil Uji Sifat Mekanik Kompon Karet Cushion Gum ..........................40
4.4.1. Hasil Karakterisasi Sifat Hardness dan Rebound ...........................40
4.4.2. Hasil Pengujian Compression Set dan Density ...............................41
4.4.3. Hasil Pengujian Tensile ...................................................................42
4.4.4. Hasil Pengujian Tear .......................................................................43
BAB 5. PENUTUP ...............................................................................................45
5.1. Kesimpulan .............................................................................................45
5.2. Saran .......................................................................................................45
DAFTAR PUSTAKA ...........................................................................................46
LAMPIRAN ..........................................................................................................50
Lampiran 1. Lampiran Data Pengujian dan Karakterisasi ....................................51
Lampiran 2. Lampiran Dokumentasi ....................................................................69
vii
DAFTAR GRAFIK
viii
DAFTAR TABEL
ix
DAFTAR GAMBAR
x
1
BAB 1
PENDAHULUAN
retread ban pertama dapat berkisar 50% dari ban baru sedangkan harga ban
akan berkurang sampai 30% jika ban diretread 2 kali.
Vulkasnisasi pada retread ban adalah pembentukan ikatan silang
molekul elastomer pada senyawa karet. Pada ban vulkanisir, permukaan ban
yang telah diamplas (buffing) dilekatkan dengan lapisan tapak baru dengan
menggunakan Cushion Gum. Ban vulkanisir kemudian ditempatkan dalam
autoklaf, dan dipanaskan di bawah tekanan dan waktu tertentu untuk
menginduksi proses pemasakan (curing). Cushion gum terdiri atas bahan
dasar elastomer diena yang tidak jenuh seperti karet alam dan bahan
tambahan antara lain matriks polimer karet alam tackifier, homogenizer,
processing oil, plasticizer, filler, activator, accelelator, antioxidan serta
curatif.
Pada penelitian ini dilakukan studi pengaruh tackifier yang terdiri atas
methylene donor (hexamethyl tetramine) dengan methylene akseptor
(Resorcinol) terhadap sifat kimia dan mekanik Cushion gum karet-karet
retread ban pesawat terbang. Tackifier ditambahkan dalam kompon karet
untuk membantu mengikat bahan-bahan yang berbeda selama tahap
pengolahan sampai proses curing. Tackifier memiliki sifat ketahanan
pengkupasan karet, kompatibilitas karet-karet yang baik dan tidak
mempengaruhi sifat rheorogical serta dynamic karet yang direkatkan. Pusat
Teknologi Material (PTM)-BPPT telah melakukan optimasi di berbagai
formulasi seperti pada penambahan filler dan processing oil agar cushion gum
dapat diproduksi sesuai spesifikasi serta terciptanya kemandirian akan
produksi ban pesawat vulkanisir dalam negeri. Oleh karena itu, penelitian
mengenai pembuatan cushion gum ini khususnya penentuan formulasi
optimum tiap bahan penting untuk dilakukan.
1.3.Tujuan Penelitian
a. Mengetahui pengaruh perbandingan tackifier (Resorcinol-Hexa) terhadap
sifat reologi kompon cushion gum karet-karet retread ban pesawat.
b. Mengetahui pengaruh perbandingan tackifier (Resorcinol-Hexa) terhadap
sifat mekanik kompon cushion gum karet-karet retread ban pesawat.
c. Mengetahui pengaruh perbandingan tackifier (Resorcinol-Hexa) terhadap
sifat termal kompon cushion gum karet-karet retread ban pesawat.
4
1.4.Manfaat Penelitian
a. Dari segi industri, cushion gum retread ban pesawat yang dibuat pada
penelitian ini dapat mengurangi kebutuhan impor retread ban Indonesia.
b. Dari segi lingkungan, penggunaan bahan karet alam dalam cushion gum
dapat meningkatkan nilai ekonomis material tersebut.
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Sumber:http://ptm.bppt.go.id/profil/struktur-organisasi
2.1.3. Profil PTM-BPPT
Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi (BPPT) adalah lembaga
pemerintah non departemen yang berada dibawah koordinasi Kementerian
Negara Riset dan Teknologi yang melaksanakan tugas pemerintahan di
bidang pengkajian dan penerapan teknologi. Pusat Teknologi Material
(PTM) merupakan salah satu unit kerja di bawah BPPT dengan spesialisasi
pada Riset, Pengembangan, Teknik, dan Organisasi pada bidang Teknologi
Material. Berfokus pada material berfokus pada bahan bio-compatible,
bahan untuk energi, material komposit dan pengembangan dan aplikasi
nanomaterial.
Gambar 2.2.1 Tata Letak Gedung 224 PTM-BPPT PUSPIPTEK Tanggerang Selatan
7
Karet alam atau natural rubber (NR) merupakan cis-poli isprena hasil adisi
1,4 dari monomer isoprena memiliki bobot molekul 1-2 juta dan terdapat 15000-
20000 ikatan tidak jenuh pada rantai molekulnya. Karet alam memiliki sifat tidak
tahan terhadap ozon, minyak, temperatur tinggi dan fasa karet alam tidak mudah
terdistribusi untuk membentuk campuran yang kompatibel (Putra et al.,2014).
Karet alam merupakan politerpena yang disintesis secara alami melalui
polimerisasi enzimatik isopentilpirofosfat. Unit ulangnya adalah sama
sebagaimana 1,4-poliisopren. Bentuk utama dari karet alam, terdiri dari 97% cis-
1,4-isoprena, dikenal sebagai Hevea Rubber. Hampir semua karet alam diperoleh
dalam bentuk lateks yang terdiri dari 32-35% karet dan sisanya senyawa lain,
termasuk asam lemak, gula, protein, sterol ester dan garam. Karet alam (NR)
diperoleh dari Hevea brasilensis merupakan polimer alam yang memiliki
karakteristik unggul misalnya memiliki kekuatan tarik yang tinggi (Ayarapranee
dan Rempel, 2013).
Proses polimerisasi susunan isoprene akan menghasilkan polimer dengan
struktur ikatan kimia yang berbeda. Proses polimerisasi isoprene diperlihatkan
pada gambar dibawah ini (Alam dan Rihayat, 2007);
2.2.2. RSS-1
Bahan olah karet adalah lateks kebun serta gumpalan lateks kebun yang
diperoleh dari pohon karet Hevea brasiliensis. Ada beberapa macam karet olahan
yang tergolong karet alam konvensional. Salah satu jenis karet alam olahan yang
tergolong konvensional adalah Ribbed Smoke Sheet (RSS) atau Karet Lembaran
Asap. RSS adalah jenis karet berupa lembaran sheet yang mendapat proses
pengasapan dengan baik. RSS terdiri atas beberapa kelas mutu yang ditetapkan
berdasarkan sifat-sifat visualnya seperti berikut (Tim Penulis PS, 2008);
Kelas Penampakan Cacat yang Cacat Yang tidak
Mutu Visual diperkenankan diperkenankan
X RSS kering, bersih, gelembung kecil cacat, noda-noda, karat,
kuat, bagus, seukuran kepala melepuh, dan tercampur pasir
pengasapannya jarum pentul dengan atau benda-benda kotor
merata letak tersebar merata ada garis-garis bekas oksidasi,
sheet lembek, suhu
pengeringan terlampau tinggi,
pengasapan berlebihan,
terbakar, dan warnanya terlalu
tua
RSS 1 kering, bersih, gelembung kecil ada garis-garis karena
kuat, bagus, tidak seukuran kepala pengaruh oksidasi, sheet
cacat, tidak jarum pentul dengan lembek, suhu pengeringan
berkarat, tidak letak tetapi tersebar terlalu tinggi, belum benar-
melepuh, serta merata benar kering, pengasapan
10
tidak cacat, tidak kesil sebesar 4 kali pengeringan terlalu tinggi, dan
melepuh, serta ukuran kepala jarum karet terbakar
tidak terdapat pentul, karet agak
pasir atau kotoran rekat, atau terdapat
luar kotoran kulit pohon
asal tidak banyak
adanya noda-noda
asalkan jernih,
kelebihan
pengasapan pada
smoked sheet
asalkan sedikit
bahan damar atau
jamur kering pada
pembungkus kulit
luar bandela serta
pada smoked sheet
kurang dari 20%
RSS 5 kokoh, tidak bintik-bintik, pengeringan smoked sheet
terdapat kotoran gelembung kecil, pada suhu terlalu tinggi dan
atau benda asing, noda kulit pohon bekas terbakar
kecuali yang yang besar, karet
diperkenankan agak rekat, agak
kelebihan asap, dan
sedikit belum kering,
adanya cacat seperti
ada bagian-bagian
yang masih
berwarna putih
bahan damar atau
jamur pada
12
pembungkus, kulit
luar bandela, serta
smoked sheet
didalamnya kurang
dari 30%
Proses pengolahan karet Ribbed Smoked Sheet (RSS) antara lain (Pulungan,
2016);
1) Lateks dari pohon karet dikumpulkan kemudian disaring guna memisahkan
kotoran dan bagian lateks yang mengalami prakoagulasi
2) Lateks dialirkan ke bak koagulasi untuk diencerkan guna memudahkan
penyaringan kotoran dan menyeragamkan kadar karet kering agar mutu tetap
dapat dijaga
3) Dilakukan pembekuan lateks di dalam bak koagulasi dengan menambah zat
koagulan yang bersifat asam berupa asam asetat dengan konsentrasi 1-2%
dengan dosis 4 ml/kg karet kering. Tujuan penambahan zat koagulan adalah
untuk menurunkan pH lateks sehingga lateks akan beku. Penambahan
koagulan harus disertai pengadukan yang dilakukan sebanyak 6-10 kali maju
dan mundur guna mencegah terbentuknya gelembung udara yang akan
mempengaruhi lembaran yang dihasilkan.
4) Setelah proses pembekuan, maka akan dilakukan poses penggilingan untuk
mengeluarkan air, mengeluarkan serum, dan membentuk garis pada lembaran
dan menipiskan lembaran.
5) Dilakukan pengasapan di dalam kamar asap untuk mengeringkan lembaran,
memberi warna coklat dan menghambat pertumbuhan jamur pada permukaan.
6) Lembaran yang telah matang dari kamar asap akan ditimbang dan dicatat
dalam arsip produksi dan dilakukan proses sortasi. Proses sortasi dilakukan
secara manual untuk melihat warna, kotoran, gelembung udara, jamur dan
kehalusan gilingan yang telah disesuaikan pada standar SNI 06-0001-1987.
13
system, selain bahan tersebut cushion gum juga memiliki bahan aditif seperti juga
pengisi penguat seperti carbon black, minyak plasticizing misalnya, jenis parafin,
aromatik atau naphthenic, dan antidegradan yang sesuai misalnya, polimerisasi
1,2 dihydro-2,2,4-trimethylquinoline (TMQ) (Yang et al.,2010).
berada pada rasio 1:1.25. Proses pencampuran berada diantara kedua roll atau nip.
Pada proses milling ini kontrol temperatur sangat penting, air dingin dialirkan
didalam mill secara teratur untuk menghilangkan panas yang berlebihan yang
dihasilkan selama mixing untuk menghindarkan ‘scorch’ pada kompon. Semua
tipe kompon, kecuali kompon dengan bahan pengisi tinggi dapat dicampur dengan
open mill dengan lama pencampuran 30-40menit (Arizal, 2015).
Gambar 2.2.10.1 Pembentukan radikal pada rantai isopren pada penambahan peptizer
fisika
molekul karet yang panjang karena terpengaruh oleh high shear dari peralatan
mixing. Oleh karena itu, rantai dengan unsur radikal terbentuk dan menyebabkan
terjadinya rekombinasi rantai molekul jika keadaan tidak stabil. Namun pada
keadaan atmosferik oksigen dari radikal akan terlarut dan stabil sehingga rantai
molekul menjadi pendek dan berat molekul akan menurun, akibatnya viskositas
menjadi rendah (Wisojodharmo et al.,2016). Peptizers fisika yang digunakan
adalah processing oil. Terdapat berbagai jenis Rubber Process Oil yang dapat
dipilih berdasarkan jenis karet yang digunakan dan produk akhir yang akan
dibuat, yaitu: Aromatic Oils, Naphthenic Oils, dan Paraffinic Oils.
2.2.11. Bahan Pengisi (Filler)
Bahan pengisi merupakan bagian yang cukup penting dalam pembuatan
kompon karet. Penggunaan bahan pengisi dimaksudkan untuk memperkecil biaya
dan menjadikan vulkanisat lebih keras dan kaku (Basseri, 2005). Bahan pengisi
berfungsi sebagai penguat (reinforcing) yang dapat memperbesar volume karet,
dapat memperbaiki sifat fisis barang karet dan memperkuat vulkanisat (Boonstra,
2005). Menurut Haryadi (2010), ada dua macam bahan pengisi, yaitu bahan
pengisi aktif dan bahan pengisi tidak aktif. Bahan pengisi aktif akan
meningkatkan kekerasan, ketahanan sobek, ketahanan kikis dan ketegangan putus
pada barang jadi karet. Bahan pengisi aktif seperti aluminium silika, magnesium
silika dan carbon black. Bahan pengisi tidak aktif atau netral akan menambah
kekerasan dan kekakuan pada karet. Bahan pengisi tidak aktif misalnya berbagai
jenis tanah liat, kaolin, kalsium karbonat, magnesium karbonat, barium sulfat dan
barit.
Penguatan bahan pengisi ditentukan oleh ukuran, keadaan permukaan dan
kehalusan butir. Penambahan optimum bahan pengisi akan meningkatkan
kekuatan tarik, modulus, ketahanan sobek, ketahanan kikis dan retak lentur. Untuk
memperoleh penguatan optimum maka butir butir bahan pengisi harus tersebar
dengan baik dan merata dalam kompon dan peningkatan jumlah bahan pengisi
(filler) mempengaruhi perbaikan sifat vulkanisat (Daud, 2015). Bahan pengisi
carbon black memberikan efek penguatan terhadap sifat fisik vulkanisat terutama
yang ukuran butirannya kecil (Omafuma et al.,2001). Penambahan carbon black
18
akan mempengaruhi sifat kompon, seperti viskositas dan kekuatan kompon yang
akan bertambah (Prasetya dan Marlina, 2013).
2.2.12. Bahan Penggiat (Activator)
Aktivator adalah bahan yang digunakan untuk mengaktifkan akselerator dan
meningkatkan keefektifannya. Aktivator zinc oxide (ZnO) dan asam stearat
digunakan secara luas untuk proses cure berbagai macam barang industry (Syeikh
et al.,2017). Asam stearat adalah asam lemak dengan molekul rantai hidrokarbon
yang panjang dengan asam karboksilat pada gugus akhir. Asam stearat digunakan
sebagian besar pada aktivator dalam pembuatan kompon karet. Struktur kimia dari
asam stearate adalah sebagai berikut (Anonim-2, 2013);
X= 3 sampai 8 S
1) True Bloom: terjadi karena suatu zat yang memiliki kelarutan terbatas
didalam karet berada diatas batas kelarutannya sehingga zat tersebut
muncul ke permukaan karet yang dicuring melalui kristalisasi setelah
mengalami pendinginan.
2) Modified Bloom: terjadi karena zat kimia dalam vulkanisat karet bereaksi
dengan unsur lingkungan.
3) Pseudo Bloom: terjadi karena degradasi permukaan karet disekitar filler.
22
berasal dari Rosin dan terpen. Sedangkan tackifier sintetik dapat berasal dari resin
petroleum resin, batu bara dan fenol (Megson, 1958). Resin Phenolic merupakan
jenis resin tackifier yang biasa digunakan dalam pembuatan ban. Resin phenolic
memiliki keunggulan sebagai berikut:
HMT
HMM
Curing agent
Self-cross-lingking
Jenis-jenis fenol atau fenol tersubtitusi
methylene (-CH2-) donor. Dalam tackifir senyawa phenolic dan turunannya biasa
digunakan segethylene (-CH2-) akseptor dapat berupa Rhenogran Resorcin-80
SBR.
Rhenogran Resorcin-80 SBR merupakan bahan kimia tambahan untuk
pendispersi karet dan pengikat senyawa langsung dalam sistem pengikat
formaldehid. Rhenogran Resorcin-80 SBR terdiri atas 80% Resorcinol dan 20%
SBR binder dan dispesing agent. Dalam sistem komponen pengikat Rhenogran
Resorcin 80 SBR dikombinnasikan dengan donor formaldehid sepseti hexa-80.
Resorcinol bekerja sebagai adhesi promoter diantara karet dngan material penguat
yang dibentuk selama proses curing. Sistem pengikat ini sesuai untuk mengikat
karet dengan material penguat sperti serat gelas, baja dan lain-lain. Resorcinol
merupakan nama lain dari 1,3-benzenediol (Anonim-9, 2017). Pembuatan
Resorcinol (1,3-benzenediol) dapat melalui reaksi sulfonasi benzena dengan
tambahan gas SO3 dan NaOH yang ditunjukkan sebagai berikut (Dessler, 1994):
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Alat
Alat yang digunakan antara lain: (Alat Proses) Kneader DS 3 – 10 MWB –
E, Open Mill LMS-09T, HotPress Collin P 300 P/M, (Alat Penunjang)
Timbangan Analitik GR-200, Timbangan Digital, Gelas Plastik, Cutter,
Alumunium Foil, Plastic Film, Gunting, Obeng, Erlenmeyer 250ml, Spatula,
Oven (memmert), (Alat Penguji) Universal Testing Machine (UTM) Gotech Al-
7000-S, Compression Device, iS50 FT-IR Smart iTR, Mon Tech Rubber Testing
Solutions Volume Sample Cutter R-VS 3000, Mon Tech Rubber Testing Solutions
Professional Moving Die Rheometer MDR 3000, Durometer Hardness, Gibitre
Instruments Rebound Check – Resilience Tester, vulcanizing mold, alat pencetak
spesimen, cetakan spesimen untuk tensile strength dan tear strength, TG DTA
DSC (labSysEvo).
3.2. Bahan
Bahan yang digunakan antara lain: RSS-1 (Ribbed Smoked Sheet),
Aktiplast 8, ZnO (Zinc Oxide), Asam Stearat, Carbon Black N 660, TMQ (2,2,4-
trimethyl-1,2-dihydroquinoline), 6PPD (N-(1,3-Dimethylbutyl)-N'-phenyl-p-
phenylenediamine), Resorcinol, Renogran HEXA (Hexamethylene tetraamine) 80,
Sulfur, CBS (N-Cyclohexyl-2 benzothiazolesulfenamide), Paraffinic Oil, SIR.
3.3. Prosedur
3.3.1. Preparasi Bahan
Pada pembuatan kompon karet untuk cushion gum karet-karet ini, dibuat 4
formulasi dimana masing-masing formulasi dibuat dengan perbandingan tackifier
yang berbeda. Komposisi dari keempat formulasi tersebut adalah sebagai berikut:
Tabel Formulasi Kompon Karet untuk Cushion Gum Karet-Karet
Nama Bahan Formula (phr)
FRR 1 FRR 2 FRR 3 FRR 4
NR (RSS-1) 100 100 100 100
26
ZnO 5 5 5 5
Stearic Acid 2.5 2.5 2.5 2.5
TMQ 1.25 1.25 1.25 1.25
Carbon Black N660 45 45 45 45
Renogran Hexa-80 3.2 2.4 3.6 0
Resorcinol 1.6 2.4 1.2 0
Sulfur 1.5 1.5 1.5 1.5
6PPD 1.25 1.25 1.25 1.25
CBS 0.7 0.7 0.7 0.7
Aktiplast 0.4 0.4 0.4 0.4
Paraffinic Oil 7.5 7.5 7.5 7.5
Jumlah Total 169.9 169.9 169.9 165.1
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Karakterisasi Termal Cushion Gum dengan metode TGA
Grafik 4.1.1. Thermogram Hasil Analisa Thermogravimetri
100
FRR 4 (R:H=0:0)
FRR 2 (R:H=1:1)
80 FRR 1 (R:H=1:2)
FRR 3 (R:H=1:3)
60
TG (%)
40
20
RSS-1
2850 cm-1
2860 cm-1 C-H(metilen) simetris
C-H(metilen) simetris 838 cm-1
2917 cm-1 C=C
C-H metil
Hexamethyletetramine
2952 cm-1
C-H(metilen) asimetris 2871 cm-1 1456 cm-1
C-H(metilen) simetris CH2deformation
Transmitance (%)
1369 cm-1
CH2wagging 778 cm-1
CH2 rocking
1234 cm-1
Resorcinol C-N stretching 668 cm-1
C-N-C deformation
3188 cm-1
O-H stretching 1606 cm-1
Aromatic ring stretching 842 cm-1
C-H para
2847 cm-1
2957 cm-1 C-H(metil) simetris
C-H(metil) asimetris
1415 cm-1
-CH2- methylene bridge
Grafik 4.2.1. Karakterisasi FTIR RSS-1, Hexa, Resorcinol dan Kompon Karet
FRR-2.
Panjang Panjang
Raw
Gugus Gelombang Gelombang literatur
Material
Hasil Literatur
2960 cm-1 2970 cm-1
bridge
Pada hasil FTIR karet alam jenis RSS-1 menujukkan gugus fungsi C=C
pada 838 cm-1 dan gugus C-H metil pada daerah 2960cm-1; 2917cm-1; 2850cm-1.
Hasil FTIR Hexa menunjukkan gugus -CH2- asym stretching pada 2952cm-1; -
CH2- sym stretching pada 2871cm-1; -CH2 –deformation pada 1456cm-1; -CH2 –
wagging pada 1369cm-1; C-N stretching pada 1234cm-1; CH2–rocking pada
778cm-1; C-N-C deformation 668cm-1. Hasil karakterisasi Resorcinol O-H
stretching pada 3188cm-1; C=C ring pada 1606 cm-1; C-H para pada 842 cm-1; C-
H ortho pada 770 cm-1. Hasil karakterisasi FRR-2 diperoleh gugus C-H methil
pada 2957, 2847 cm-1 dan pembentukan ikatan baru -CH2- methylene bridge pada
1415 cm-1 sebagai efek dari curing tackifier (Resol-Hexa). Hasil karakerisasi
FTIR diterangkan melalui reaksi berikut Durairaj (2005):
37
FRR-4 (R:H=0:0)
-1
-1
2847 cm
2955 cm C-H(metilen) simetris
C-H(metil) asimetris -1
2915 cm
C-H(metilen) asimetris
FRR-2 (R:H=1:1)
Transmitance (%)
-1
-1 2847 cm
2957 cm C-H(metilen) simetris
C-H(metil) asimetris -1 1415 cm
-1
2915 cm -CH2- methylene bridge
C-H(metilen) asimetris
FRR-1 (R:H=1:2)
-1
-1 2847 cm -1
2956 cm C-H(metilen) simetris 1415 cm
C-H(metil) asimetris -1
-CH2- methylene bridge
2915 cm
C-H(metilen) asimetris
FRR-3 (R:H=1:3)
-1
-1 1427 cm
-1 2847 cm -CH2- methylene bridge
2956 cm C-H(metilen) simetris
C-H(metil) asimetris -1
2915 cm
C-H(metilen) asimetris
FRR-4 Blooming
3278 cm-1
O-H Stretching
intermolecular bonded
2957 cm-1
C-H(metil) asimetris
1433 cm-1
2919 cm-1 2850 cm-1 O-H bending
C-H(metilen) asimetris C-H(metilen) simetris
Transmitance (%)
FRR-4
667 cm-1
2957 cm-1 c=c alkena
C-H(metil) asimetris disubtitusi (cis)
Blooming yang terjadi pada FRR-4 merupakan suatu zat dalam matriks karet
vulkanisat bereaksi dengan unsur lingkungan. Blooming ini disebabkan oleh
penggunaan 6 Paraphenylene diamine (PPD) anitozonan secara berlebihan. Selain
itu penggunaan Seng Stearat secara berlebihan juga membentuk bloom dalam
atmosfir lembab. Namun blooming tidak terbentuk pada kompon karet FRR-1;
FRR-2; dan FRR-3 yang menggunakan tackifier. Oleh karena itu tackifier juga
dapat berfungsi mengikat kelebihan zat pada kompon karet sehingga perlu untuk
ditambahkan dalam pembuatan Cushion Gum. Grafik 4.2.3 menunjukkan
perbandingan IR dari FRR-4 awal sebelum blooming; FRR-4 blooming setelah
waktu tiga hari dari pemprosesan dan FRR-2 yang tahan terhadap blooming.
Berdasarkan IR FRR-4 diketahui bercak hitam merupakan adanya interaksi
kompon dengan unsur lingkungan oleh karena berlebihan suatu zat. Interaksi
tersebut merupakan air pada atmosfer lembab yang terlihat dengan adanya serapan
ikatan hidrogen O-H intermolekuler pada 3278 cm-1. Sedangkan pada FRR-4 awal
tidak ditemukannya adanya serapan hidrogen pada kompon karet.
Hasil uji reologi diperoleh data berupa optimum cure time atau waktu
optimum dari vulkanisasi (kematangan karet) dan scorch time atau waktu
dimulainya proses vulkanisasi. Pada Grafik 4.3.1 diketahui bahwa penambahan
tackifier akan menurunkan nilai scorch time maupun cure time dari kompon karet.
Penambahan tackifier akan mempercepat waktu vulkanisasi kompon karet. Hasil
menunjukkan cure time dan scorch time dengan waktu terendah diperoleh pada
formulasi cushion gum perbandingan resor:hexa = 1:2 dengan cure time 9,75
menit dan scorch time 5,81 menit. Pada komon FRR-2 sesuai dengan data IR
bahwa densitas cross-linker yang terjadi paling besar hal ini menyebabkan cure
time dan scorch time yang semakin lama karena adanya pembentukan ikatan
silang (Arayapranee & Rempel, 2007).
sifat Hardness yaitu 60,17 Shore A pada FRR-2. Nilai hardness dari FRR4 (tanpa
tackifier) dibandingkan dengan FRR-2 (penambahan tackifier 1:1) mengalami
peningkatan 16,69%. Penambahan tackifier akan mengikat polimer karet satu
dengan yang lain sehingga membentuk ikatan yang kuat dan menambah sifat
hardness dari suatu material (Chang et al., 2012). Grafik 4.3.1. menunjukkan
penambahan tackifier menurunkan sifat dari daya pantul (Rebound Reselience)
Cushion Gum karet-karet. Sifat hardness berkorelasi dengan rebound yaitu
semakin keras suatu material maka akan memiliki rebound yang semakin rendah.
Hasil uji Compression set dan densitas ditunjukkan pada Grafik 4.3.2.
Penambahan tackifier pada FRR-2 secara signifikan menurunkan sifat
Compression set sebesar 70,37% dibandingkan dengan Cushion Gum tanpa
tackifier FRR-4. Penurunan kompresi yang semakin rendah ini bagus dalam
performa dinamis ban agar material dapat kembali ke ukuran semula setelah
pemakaian. Pada formulasi Cushion Gum FRR-2; FRR-1 dan FRR-4 nilai
42
Compression set diperoleh tren grafik yang fluktuatif dengan adanya penambahan
tackifier. Nilai compression terkecil diperoleh FRR-1 dengan nilai 17,2%. Pada
pengujian densitas, penambahan tackifier menambah nilai densitas dari Cushion
Gum dibanding tanpa menggunakan tackifier. Namun pada tren grafik densitas
penambahan hexa pada perbandingan tackifier akan menurunkan densitas dari
suatu kompon karet.
terhadap nilai tensile strength tidak terlalu signifikan karena jenis dan banyak
filler Carbon Black sebagai penguat yang digunakan pada 4 formulasi sama. Pada
FRR-2 diperoleh hasil tensile paling tinggi berkorelasi dengan hasil FTIR efek
curing paling tinggi pada FRR-2. Penambahan tackifier pada FRR-2 dibandingkan
FRR-4 akan menurunkan nilai elongation karena tackifier meningkatkan ikatan
karet satu sama lain sehingga elongation menjadi rendah (turun 10,49%).
Tabel. 4.3.1. Perbandingan kompon karet Cushion Gum yang dibuat dengan
standar Cushion Gum institusi dan luar negeri.
Parameter Standar Standar Tourino Institut of FRR-4 FRR-2 FRR-1 FRR-3
India[1] Filipina[2] Company, Road (H:R=0:0) (H:R=1:1) (H:R=1:2) (H:R=1:3)
Bangladesh[3] Transport,
India[4]
Tensile Min. 17 Min. 14,7 18-18,6 Min. 19 20,49 21,75 18,55 21,70
Strength MPa MPa MPa MPa MPa MPa MPa MPa
Sumber:
[1] Draft Indian Standard. 2016.Automotive Vehicles — Retreading Of Tyres By
The PreCured Process — Specification. Physical Properties for Bonding/Cushion
Gum (Independently Curable): Indian
[2] Philippine National Standard. 1992. Compounded rubber for retread and repair
– Specification. Performance Requirements of Cushion Gum: Phlipine
[3]. Tourino Precured Tread Company. 2012.. Tourino Bonding Gum- Bonding
Gum Protest Data: Bangladesh.
[4] Tender Conditions for Supply Of Retreading Materials Like Precured Tread
Rubber, Bonding Gum And Black Vulcanising Cement to The State Transport
Undertakings In Tamilnaduthe Institute of Road Transport. 2015 Physical
Properties For Bonding / Cushion Gum. India
46
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
a. Penambahan tackifier (resorcinol-hexa)dalam kompon karet akan
menurunkan sifat termal terhadap kompon karet tanpa tackifier.
Penambahan hexa dalam perbandingan tackifier akan meningkatkan suhu
dekomposisi dari kompon.
b. Penambahan tackifier (resorcinol-hexa)hingga konsentrasi resorcinol-hexa
optimum (2,4 phr-2,4 phr) dalam kompon karet akan meningkatkan sifat
kekerasan, tensile tear dan densitas dari kompon namun menurunkan sifat
dari daya pantul dan comprsion set. Nilai compressin set yang semakin
kecil menunjukkan peningkatan performa kompon yang tidak mudah
mampat.
d. Perbandingan kompon karet cushion gum hasil dengan standar Cushion
Gum institusi dan luar negeri menunjukkan pada parameter sifat kekerasan
masing-masing formulasi cushion gum hasil tidak berbeda jauh terhadap
batas maksimum kekerasan dari Standar India maupun Insitut of Road
Transport namun hasil berbeda jauh dari standar Perusahaan Tourino,
Bangladesh. Pada uji densitas semua kompon cushion gum hasil melebihi
standar. Nilai optimum cure time yang diperoleh masuk dalam standar
India dan Institur of Road Transport. Nilai Tensile maupun Elongation at
Break diperoleh hasil yang sesuai dengan standar spesifikasi.
5.2 Saran
a. Perlu dilakukan pengujian kuat pengkupasan (peel test) dan data aging
untuk mendukung sifat mekanik dari kompon karet Cushion Gum.
b. Perlu dilakukan karakterisasi lain seperti menggunakan carbon disperse
tester untuk tingkat persebaran bahan pengisi karbon black.
c. Perlu dilakukan karakterisasi termal lain seperti menggunakan DSC untuk
mengetahui densitas cross-linker tackifier yang terbentuk.
47
DAFTAR PUSTAKA
Alam, P. N. dan Rihayat, T. 2007. Sintesa dan Karakteristik Sifat Mekanik Karet
Nanokomposit. Jurnal Rekayasa Kimia dan Lingkungan. 6(1): 1-6.
Anonim-1. 2017. Technical Data Sheet Aktiplast®8. Rhein Chemie Additives.
Lanxess Deutschland GmbH.
Anonim-2. 2013. Stearic Acid - Inside View. Ram Charan. Product Development
Information. 2(4): 1-4.
Anonim-3. 2013. Blooming In Rubber (An Overview With Analytical Path). Ram
Charan. Product Development Information. 3(8): 1-5.
Anonim-4. 2008. N-Cyclohexylbenzothiazol-2-sulphenamide. Jerman: Federal
Institute for Occupational Safety and Health Notification Unit.
Anonim-5. 2010. Vulcanization & Accelerators. Nocil Limited. India: Arvind
Mafatlal Group.
Anonim-6. 2000. Santoflex 6PPD. Singapore: Flexsys.
Anonim-7. 2014. Phenolic Resin as Tackifiers in Rubber Compounds. RamCharan
Company: Chennai.
Anonim-8. 2012. Phenolic Resins for The Rubber Industry-An Overview.
RamCharan Company: Chennai.
Anonim-9. 2017. Technical Data Sheet Rhenogran Resorcin-80/SBR.
RheinChemie Additives: Jerman.
Aranguren, M.I., Borrajo, J. and Williams, R.J.J., 1982. Some aspects of curing
novolac with hexamethylenetetramine. Journal of Polymer Science Part A:
Polymer Chemistry, 20(2), pp.311-318.
Arayapranee, W. dan Rempel, G. L. 2013. Effects of Polarity on the Filler-Rubber
Interaction and Properties of Silica Filled Grafted Natural Rubber
Composites. Journal of Polymers. 2013: 1-9.
Arizal, R. 2015. Proses Pencampuran , Mixing dan Efisiensi. Pelatihan
Fundamental of Rubber Technology (Product Design, Compounding,
Processing & Testing).
Arizal, R. 2015. Pelatihan Desain Kompon Barang Jadi Karet (Specially Rubber).
Jakarta: Balai Besar Pendidikan dan Pelatihan Ekspor Indonesia.
48
Badan Pusat Statistik. 2009. Ekspor-Impor Karet. Badan Pusat Statistik Jakarta.
Basseri, A. 2005. Teori Praktek Barang Jadi Karet. Bogor: Balai Penelitian dan
Teknologi Karet Bogor.
Bernstein, M.P., Sandford, S.A., Allamandola, L.J. and Chang, S., 1994. Infrared
spectrum of matrix-isolated hexamethylenetetramine in Ar and H2O at
cryogenic temperatures. The Journal of Physical Chemistry, 98(47),
pp.12206-12210.
Bhoyate, S., Ionescu, M., Radojcic, D., Kahol, P.K., Chen, J., Mishra, S.R. and
Gupta, R.K., 2018. Highly flame‐retardant bio‐based polyurethanes using
novel reactive polyols. Journal of Applied Polymer Science, 135(12).
Boonstra, B. B. 2005. Reinforcement by Filler. J. Rubber Age. 92 (6): 227-235.
Cifriadi, A. dan Falaah, A. F. 2013. Studi Kinetika Vulkanisasi Belerang Pada
Kompon Karet Alam Tanpa Bahan Pengisi. Jurnal Penelitian Karet. 31(2):
159 – 167.
Damanik, S. 2012. Pengembangan Karet (Havea Brasiliensis) Berkelanjutan di
Indonesia. Perspektif. 11(1): 91–102.
Daud, D. 2015. Kaolin Sebagai Bahan Pengisi pada Pembuatan Kompon Karet:
Pengaruh Ukuran dan Jumlah Terhadap Sifat Mekanik-Fisik. Jurnal
Dinamika Penelitian Industri. 26(1): 41-48.
Dressler, H., 1994. The Properties and Chemistry of Resorcinol. In Resorcinol.
Springer, Boston, MA.
Durairaj, R.B., 2005. Resorcinol: Chemistry, Technology and Applications.
Springer Berlin Heidelberg: New York.
Ehabe, E. E., Nkeng, G. E., Collet, A. dan Bonfils, F. 2009. Relations Between
Hightemperature Mastication and Mooney Viscosity Relaxation in Natural
Rubber. Journal of Applied Polymer Science. 113(5): 2785-2790.
Eller, K.; Henkes, E.; Rossbacher and R.; Höke, H. 2000. Amines, Aliphatic7
Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry. Wiley-VCH Verlag
GmbH.
Fachry, R. A., Sari, T. I., Putra, B. A. dan Kristianto, D. A. 2012. Pengaruh
Penambahan Filler Kaolin Terhadap Elastisitas dan Kererasan Produk
49
Schürmann, B.L. and Vogel, L., 1996. Computer simulation and infrared
investigation on a novolac formaldehyde phenolic resin. Journal of
materials science, 31(13), pp.3435-3440.
Sheikh, S. A., Ansarifar, A., Dushyanthan, J., Weaver G. W. dan Wijayantha, K.
G. U. 2017. Combining Curatives In Sulfur Cure Systems For Tires
Reduces Excessive Use Of These Chemicals And Improves The Cure
Efciency. Annual Review Of Tire Materials And Tire Manufacturing
Technology : 56-60.
Silverstein, R.M., Webster, F.X., Kiemle, D.J. and Bryce, D.L., 2005.
Spectrometric identification of organic compounds. John wiley & sons: New
York.
Tarachiwin, L., Sakdapipanich, J., Ute, K., Kitayama, T. dan Tanaka, Y. 2005.
Structural Characterization of –Terminal Group of Natural Rubber 2:
Decompotition of Branch-Points by Phospholipase and Chemical
Treatments. Biomacromolecules. 6: 1858-1863.
Tim Penulis PS. 2008. Panduan Lengkap Karet. Jakarta: Penebar Swadaya.
Wisojodharmo, L. A., Fidyaningsih, R., Saputra, D.A. dan Fitriani, D.A. 2016.
Pengaruh Variasi Peptizers Terhadap Viskositas dan Sifat Fisik Kompon
Karet. Jurnal Sains Materi Indonesia. 17(3): 110-114.
Wypych, G. 2004. Handbook of Plasticizers. Canada: ChemTec Publishing.
Yang, X. S., Mauldin, S. C., Bergman, B. R. dan Clermont-Ferrand. 2010.
Cushion Gum. US Patent, US 2010/0012241A1, Jan. 21th
Yuniari, A., Sholeh, M. dan Indrajati, I. N. 2015. Pengaruh Sistem Vulkanisasi
Konvensional (Cv) Dan Semi Efisien (Sev) Terhadap Sifat Aging Dan
Termal Vulkanisat Campuran Karet Alam Dan Karet Butil. Majalah Kulit,
Karet, Dan Plastik. 31(2): 99-106.
Zeid, M.M.A., 2007. Radiation effect on properties of carbon black filled
NBR/EPDM rubber blends. European Polymer Journal, 43(10), pp.4415-
4422.
52
Zhou, J., Yao, Z., Chen, Y., Wei, D., Wu, Y. and Xu, T., 2013. Mechanical and
thermal properties of graphene oxide/phenolic resin composite. Polymer
Composites, 34(8), pp.1245-1249.
53
LAMPIRAN
FRR 3 1 13.32 13.03 13.1 13.15 12.21 12.48 12.19 12.29 23.470 23.8966 1.1302
3
2 13.5 13.13 13.11 13.25 12.3 12.33 12.28 12.30 25.177
9
3 13.09 13.18 13.08 13.12 12.2 12.23 12.42 12.28 23.041
5
FRR 4 1 13.53 13.36 13.35 13.41 12.14 12.11 12.38 12.21 30.749 32.0328 1.1461
6
2 13.22 13.31 13.33 13.29 12.13 12.01 12.04 12.06 32.394
4
3 13.39 13.24 13.31 13.31 12.1 12.07 12 12.06 32.954
5
7
5 2.71 6.250 16.938 361.93 21.368 461.189
1
FRR3 1 2.477 6.326 15.669 337.05 21.511 457.774 21.6988 468.5854 0.7233 22.8926
6
2 2.527 6.133 15.497 352.12 22.722 506.084
3
3 2.44 6.253 15.258 331.19 21.706 457.399
0
4 2.577 6.159 15.872 346.80 21.85 473.641
3
5 2.49 6.267 15.604 323.08 20.705 448.029
1
FRR4 1 2.54 5.873 14.918 288.72 19.354 482.137 20.489 505.6006 1.5716 38.9108
3
2 2.547 5.849 14.898 328.96 22.081 513.372
3
3 2.513 5.947 14.946 329.36 22.037 547.105
5
4 2.587 5.699 14.744 300.70 20.395 533.862
4
5 2.433 6.004 14.608 271.38 18.578 451.527
7
58
RSS 1
61
RENOGRAN HEXA 80
62
RESORCINOL
63
FRR 1
64
FRR 2
65
FRR 3
66
FRR 4
67
FRR 4 bloom
68
FRR 1
69
FRR 2
70
FRR 3
70
FRR 4
71
LAMPIRAN
A. Bahan-bahan
Gambar 16. Hotpress Collin P 300 P/M Gambar 17. alat pencetak
spesimen
Gambar 22. Mon Tech Rubber Gambar 23. Mon Tech Rubber
Testing Solutions Volume Testing Solutions Professional
Sample Cutter R-VS 3000 Moving Die Rheometer MDR 3000
E. Alat Pengujian
Gambar 45. Sampel untuk uji Gambar 46. Sampel untuk uji hardness,
tensile strength dan tear strength rebound resilience, compression set,
densitas, FTIR, dan TGA
78
Gambar 53. Spesimen untuk uji Gambar 54. Patahan spesimen hasil
tensile strength dan tear strength uji tensile strength dan tear strength