BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Argentometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif yang
bertujuan untuk mengetahui konsentrasi analit dengan menggunakan larutan
baku sekunder yang mengandung unsur perak. Larutan baku sekunder yang
digunakan adalah AgNO3, karena AgNO3 merupakan satu-satunya senyawa
perak yang bisa terlarut dalam air. Produk yang dihasilkan dari titrasi ini
adalah endapan yag berwarna merah bata (Merli, 2003).
Dasar titrasi argentometri adalah yang pembentukan endapan tidak mudah
larut antara titran degan analit, sebagai contoh yang banyak dipakai adalah
titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion
Clˉ dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl (Merli, 2003).
Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan io perak akan
bereaksi dengan indikator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat
dimana dengan indikator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna
coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Indikator lain yang
bisa dipakai adalah tiosianida dan indikator adsorbs. Selain menggunakan
jenis indikator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode
potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen. Ketajaman titik ekuivalen
tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan
titran (Hardjadi, 2002).
Titrasi pengendapan atau argentometri adalah titrasi yang melibatkan
pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan
analit. Hal pertama yang diperlukan dari titrasi  jenis ini adalah pencapaian
keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada
analit, tidak adanya interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi
yang mudah diamati (Khopkar, 2011).
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah
melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Clˉ, Iˉ, Brˉ) dengan ion
perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai argentometri, yaitu titrasi

1
penentuan analit yang berupa ion halida dengan menggunakan larutan standar
perak nitrat AgNO3 (Khopkar, 2011).
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah
larut antara titrant dan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah
titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion
Clˉ dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut (Khopkar, 2011).
Metode atau cara pengerjaan argentometri di bagi empat yaitu dengan cara
mohr, cara volhard, cara vajans, dan dengan cara metode liebig. Pada cara
mohr biasanya dipakai dalam penetuan klorida dan bromide. Cara mohr di
titrasi dalam suasana netral. Cara mohr jika di titrasi dengan dengan ion perak
dan larutan indikator K2CrO4 yang berlebih dan menghasilkan endapan yang
kemerah merahan (Fritz, 2013).
Pada metode volhard pentitrasian dilakukan secara langsung dalam
suasana asam, dimana menggunakan ion halogen terlebih dahulu dengan ion
perak yang berlebih. Hal ini dapat dilakukan dengan menggunakan indikator
Fe+³ dan CNS yang berlebih yang menghasilkan larutan yang berwarna merah
(Harizul, 2013).
Pada metode vajans ion halogenida dengan AgNO3 membentuk endapan
perak yang berlebih sehingga membentuk endapan perak pada titik ekuivalen.
Cara vajans di titrasi dalam suasana netral atau sedikit basa. Pada cara ini
menggunakan indikator fluorescein (Harizul, 2013).
Pada metode liebig titik akhir titrasi ditentukan berdasarkan terbentuknya
kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali
sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojokan larut kembali
karena terbentuk kompleks sianida yang stabil. Titik akhir ditunjukkan oleh
terjadinya kekeruhan yang tetap. Kendala dalam menentukan titik akhir
dengan tepat disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat
mendekati titik akhir titrasi (Harizul, 2013).

2
1.2 Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah dari percobaan ini adalah bagaimana cara untuk
mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta menetapkan kadarnya dengan
menggunakan prinsip reaksi pengendapan.

1.3 Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi zat dalam
suatu sampel serta menetapkan kadarnya dengan menggunakan prinsip reaksi
pengendapan.

1.4 Manfaat Praktikum

Adapun manfaat dari percobaan ini adalah agar mahasiswa dapat
mengetahui apa itu argentometri dan metode yang ada pada percobaan
argentometri serta dapat mengidentifikasi zat dalam suatu sampel.

3
 BAB II
TI NJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Titrasi Pengendapan

Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan titrasi dimana hasil reaksi
titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya
ialah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap
penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu serta diperlukan
indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang
dapat digunakan pada titrasi. (Khopkar, 2011).

2.2 Pengertian Argentometri

Argentometri adalah penetapan kadar suatu zat dalam larutan berdasarkan
pengendapan  dengan memakai larutan AgNO3 sebagai standar. Pada reaksi
argentometri terbentuk endapan AgCl (perak klorida). Endapan adalah padatan
yang tidak larut dan terpisah dari larutan. Analisa argentometri ini biasanya
digunakan untuk penentuan kadar senyawa yang mengandung unsur halogen
(SPU golongan VII A, yaitu Cl, Br, I) karena reaksi antara ion Ag+ dan ion
dari senyawa tersebut dapat menghasilkan suatu endapan. Satu grek dalam
metode ini adalah kemampuan suatu zat untuk mengikat atau melepas 1 ion
perak (Ag+) (Ershanggono, 1996). Dalam argentometri, yang dimaksud
dengan larutan normal adalah larutan yang ekivalen dengan 1 mol ion
Ag+ tiap 1 mol AgNO3 (Underwood, 2010).
Pada argentometri terdapat tiga metode yang dapat digunakan, antara lain
metode Mohr, metode Volhard, dan metode Fajans. Metode Mohr adalah
salah satu cara dalam argentometri yang merupakan metode paling baik untuk
menentukan kadar klorida dari suatu larutan. Indikator yang digunakan adalah
K2CrO4, dan titran yang digunakan AgNO3. Indikator menunjukkan
tercapainya titik akhir titrasi, dengan perubahan warna larutan yang telah
dicampur dengan indikator K2CrO4 terbentuk endapan yang berwarna merah
bata (Fritz, 2013).

4
 Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan
berdasarkan indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi, antara
lain (Harizul, 2013) :
1. Metode Mohr
Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti
NaCl, dengan AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4ˉ sebagai indikator. Titik
akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna suspensi dari kuning
menjadi kuning coklat. Perubahan warna tersebut terjadi karena timbulnya
Ag2CrO4, saat hampir mencapai titik ekivalen, semua ion Clˉ hamper
berikatan menjadi AgCl. Larutan standar yang digunakan dalam metode
ini, yaitu AgNO3, memiliki normalitas 0,1 N atau 0,05 N (Harizul, 2013).
Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan
titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah bata, yang
menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan
analit dengan Ag+ (Harizul, 2013).
2. Metode Volhard
Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant,
dan larutan Fe3+ sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus
terjadi reaksi antara titrant dan Ag, membentuk endapan putih (Harizul,
2013).
Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh
sembarang, karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator,
sehingga kedua reaksi itu saling mempengaruhi (Harizul, 2013).
Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk penentuan secara tidak
langsung ion-ion halogenida: perak nitrat standar berlebih yang diketahui
jumlahnya ditambahkan sebagai contoh, dan kelebihannya ditentukan
dengan titrasi kembali dengan tiosianat baku. Keadaan larutan yang harus
asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan keuntungan dibandingkan
dengan cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ion-ion karbonat,
oksalat, dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam
keadaan asam (Harizul, 2013).

5
 3. Metode Fajans
Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi
ialah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan
menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi
pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang
dipakai dan pH (Harizul, 2013).

2.3 Penetapan Titik Akhir Dalam Reaksi Pengendapan

Titik akhir ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang permanent.
salah satu kesulitan dalam menentukan titik akhir ini terletak pada fakta
dimana perak sianida yang diendapkan oleh adanya kelebihan ion perak yang
agak lebih awal dari titik ekuivalen, sangat lambat larut kembali dan titrasi ini
makan waktu yang lama (Underwood, 2010).
Larutan jenuh dapat dicapai dengan penambahan zat ke dalam pelarut
secara terus menerus hingga zat tidak melarut lagi dengan cara menaikkan lagi
konsentrasi ion-ion tertentu hingga terbentuk endapan (Khopkar, 2011).
Pada kebanyakan garam anorganik, kelarutan meningkat jika suhu
naik.Sebaiknya proses pengendapan, penyaringan dan pencucian endapan
dilakukan dalam keadaan larutan panas kecuali untuk endapan yang dalam
larutan panas memiliki kelarutan kecil cukup disaring setelah terlebih dahulu
di dinginkan di lemari es. Kebanyakan garam anorganik larut dalam air dan
tidak larut dalam pelarut organik. Air memiliki momen dipol yang besar dan
tertarik oleh kation dan anion membentuk ion hidrat (Underwood, 2010).

2.4 Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan

Dibawah ini ada beberapa faktor yang mempengaruhi kelarutan yaitu
(Svehla, 2010) :
1. Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala
endapan yang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan dilakukan
penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh
faktor temperatur. Garam-garam anorganik lebih larut dalam air.

6
 Berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai
dasar pemisahan dua zat. Kelarutan endapan dalam air berkurang jika
lanitan tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan, sebab
pembatasan Ks.p (konstanta hasil kali kelarutan). Baik kation atau anion
yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan
sehingga endapan garam bertambah. Pada analisis kuantitatif, ion
sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan (Svehla,
2010).
2. Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam lanitan
terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut
sebagai efek garam netral atau efek aktivitas. Semakin kecil koefesien
aktivitas dari dua buah ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion-
ion yang dihasilkan. Kelarutan garam dari asam lemah tergantung pada pH
larutan. Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan
menghasilkan perubahan (H). Kation dari spesies garam mengalami
hidrolisis sehingga menambah kelarutannya (Svehla, 2010).
3. Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain
yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut. Beberapa
endapan membentuk kompleks yang larut dengan ion pengendap itu
sendiri. Mula-mula kelarutan berkurang (disebabkan ion sejenis) sampai
melalui minuman. Kemudian bertambah akibat adanya reaksi kompleksasi
(Svehla, 2010).
Kelarutan suatu senyawa dalam suatu pelarut didefinisikan sebagai jumlah
terbanyak (yang dinyatakan baik dalam gram atau dalam mol) yang akan larut
dalam kesetimbangan dalam volume pelarut tertentu. Meskipun pelarut-
pelarut selain air digunakan dalam banyak aplikasi, larutan dalam air adalah
yang paling penting dan bagus disini. Garam menunjukkan interval kelarutan
yang besar dalam air (Oxtoby et al, 2011).

7
2.5 Faktor Yang Mempengaruhi Endapan Hasil Titrasi Argentometri
Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi endapan hasil titrasi
argentometri adalah:
1. Temperatur
Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan
disebabkan banyak endapan yang berada pada larutannya (Khopkar,
2011).
2. Sifat alami pelarut
Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan pelarut
organik seperti alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan suatu zat
dalam pelarut organik dapat dipergunakan untuk memisahkan campuran
antara dua zat. Setiap pelarut memiliki kapasitas yang berbeda dalam
melarutkan suatu zat, begitu juga dengan zat yang berbeda memiliki
kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu (Khopkar, 2011).
3. Pengaruh ion sejenis
Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang
mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai contoh
kelarutan Fe(OH)3 akan menjadi kecil jika kita larutkan dalam larutan
NH4OH dibanding dengan kita melarutkannya dalam air, hal ini
disebabkan dalam larutan NH4OH sudah terdapat ion sejenis yaitu OHˉ
sehingga akan mengurangi konsentrasi Fe(OH)3 yang akan terlarut. Efek
ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan dalam metode gravimetri
(Khopkar, 2011).
4. Pengaruh pH
Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah
dipengaruhi oleh Ph, hal ini disebabkan karena penggabungan proton
dengan anion endapannya. Misalnya endapan Agl akan semakin larut
dengan adanya kenaikan Ph disebabkan H+ akan bergabung dengan Iˉ
membentuk HI (Khopkar, 2011).
5. Pengaruh hidrolisis
Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan
dihasilkan perubahan konsentrasi H+ dimana hal ini akan menyebabkan

8
 kation garam tersebut mengalami hidrolisis dan hal ini akan meningkatkan
kelarutan garam tersebut (Khopkar, 2011).
6. Pengaruh ion kompleks
Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat
dengan adanya pembentukan kompleks antara ligan dengan kation garam
tersebut. Sebagai contoh AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan
larutan NH3, hal ini disebabkan karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)
2CL (Khopkar, 2011).

2.6 Uraian Bahan

1. AgNO3 (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : ARGENTRI NITRAS
Nama lain : Perak (II) nitrat
RM / BM : AgNO3 / 169,73
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol
95%
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai titran
2. K2CrO4 (Dirjen POM, 1995)
Nama resmi : KALII CROMAT
Nama lain : Kalium Kromat
RM / BM : K2CrO4 / 194
Pemerian : Hablur kuning
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai indikator
3. NaCl (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : NATRII CHLORIUM
Nama lain : Natrium klorida
RM / BM : NaCl / 58,44
Pemerian : Hablur putih, berbentuk kubus atau berbentuk
prisma, tidak berbau, rasa asin, mantap di udara

9
 Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel
4. Aquadest (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
RM / BM : H2O / 18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan
tidak berasa
Kelarutan : Dapat bercampur dengan alkohol
Penyimpana : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut

10
 BAB III
METODE PRAKTIKUM

3.1 Waktu Dan Tempat

Praktikum argentometri dilakukan pada hari selasa, tanggal 30 november
2021. Praktikum ini dilaksanakan di kampus Universitas Bina Mandiri
Gorontalo tepatnya di Laboratorium Kimia.

3.2 Alat Dan Bahan

3.2.1 Alat
Adapun alat yang digunakan pada praktikum argentometri yaitu
statif dan klem, buret, erlenmeyer, labu takar/ukur, pipet tetes, gelas
kimia.
3.2.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum argentometri yaitu
AgNO3 murni, aquadest, garam dapur, larutan K2CrO4 5%.

3.3 Prosedur Kerja

Metode Mohr
1. Siapkan Alat dan Bahan yang akan digunakan
2. Diisi buret dengan larutan baku AgNO3
3. Kemudian garam dapur di timbang ketimbanganan analitik
sebannyak 0,3 gr
4. Apabila sudah mendapat 0,3 gr dari garam dapur segera larutkan
dengan aquades100 ml, sampai tanda batas labu ukur
5. Ambil 25 ml, Masukkan kedalam erlenmeyer, tambahkan indikator
kalium kromat 4 tetes.
6. Titrasi menggunakan AgNo3 0,1 N sampai terjadi perubahan warna
dari kuning sampai terdapat endapan merah bata.
7. Catat volume AgNO3 yang digunakan, ulangi percobaan sebanyak
2 kali
8. Hitunglah kadar NaCI dalam garam dapur.

11
Normalitas AgNO3 = mg NaCl
BE NaCl X V AgNO3

12
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
Adapun hasil yang diproleh dari pengamatan yang dilakukan di
laboratorium Universitas Bina Mandiri Gorontalo tentang analisis kadar NaCl
dengan menggunakan metode Argentometri sebagai berikut:
4.1.1 Tabel Perlakuan
No Volume Volume Volume Perubahan Normalitas
Aquadest Akhir Akhir Warna AgNO3
AgNO3
1 100 ml 50 ml 49 ml Endapan 0,003 N
putih
keungu-
unguan

4.2 Perhitungan
Normalitas AgNO3
Gr NaCl = VAgNO3 x NagNO3
BeNaCl
Diketahui : gr NaCl = 0,0085 kg = 8,5 gr
VAgNO3 = 49
BeNaCl = 58,5 gr
Penyelesaian :
Gr NaCl = VAgNO3 x NagNO3
BeNaCl
8,5 gr = 49 x NAgNO3
58,5
0,15 = 49 X NagNO3
NagNO3 = 0,15 = 0,003 N
49
Kadar NaCl dalam garam
Gr NaCl = 0,0085 = 8,5 gr
VAgNO3 = 49

13
4.3 Pembahasan
Argentometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif yang
bertujuan untuk mengetahui konsentrasi analit dengan menggunakan larutan
baku sekunder yang mengandung unsur perak. Larutan baku sekunder yang
digunakan adalah AgNO3, karena AgNO3 merupakan satu-satunya senyawa
perak yang bisa terlarut dalam air. Produk yang dihasilkan dari titrasi ini
adalah endapan yag berwarna merah bata (Merli, 2003).
Dasar titrasi argentometri adalah yang pembentukan endapan tidak mudah
larut antara titran degan analit, sebagai contoh yang banyak dipakai adalah
titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion
Clˉ dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl (Merli, 2003).
Titrasi pengendapan atau argentometri adalah titrasi yang melibatkan
pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan
analit. Hal pertama yang diperlukan dari titrasi  jenis ini adalah pencapaian
keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada
analit, tidak adanya interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi
yang mudah diamati (Khopkar, 2011).
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah
melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Clˉ, Iˉ, Brˉ) dengan ion
perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai argentometri, yaitu titrasi
penentuan analit yang berupa ion halida dengan menggunakan larutan standar
perak nitrat AgNO3 (Khopkar, 2011).
Pada saat melakukan percobaan argentometri yang pertama dilakukan
adalah menimbang garam dapur menggunakan timbangan analitik sebanyak
0,3 gr kemudian di campurkan dengan Aquadest sebanyak 100 ml di labu ukur
dan dihomogenkan. Kemudian setelah dihomogenkan tuangkan kedalam gelas
ukur sebanyak 25 ml dan dituangkan lagi di labu erlemeyer dan ditambahkan
indikator K2CrO4 sebanyak 4 tetes. Dari hasil reaksi garam dapur
dicampurkan dengan Aquadest berubah menjadi warna putih transparan, dan
hasil dari yang ditambahkan indikator K2CrO4 tetap warnanya menjadi putih

14
transparan. Setelah itu hasil dari titrasi menggunakan AgNo3 perubahan
warnanya yakni putih keunguan.

15
 BAB IV
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat
dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan
endapan ion Ag+. Metode yang digunakan adalah metode mohr, indikator
yang digunakan adalah K2CrO4, dan titran yang digunakan adalah AgNo3 dan
menghasilkan perubahan warna menjadi putih susu.
5.2 Saran
Disebuah laboratorium adalah tempat pengujian, penelitian, ataupun
pemeriksaan jadi sangat penting sekali dalam penyedian Alat dan Bahan agar
lebih lengkap lagi agar praktikum dapat berjalan dengan baik. Kemudian
untuk asisten selalu pertahankan bimbingannya kepada praktikan.

16