Anda di halaman 1dari 5

ANALISIS LOGAM BERAT DALAM SEDIMEN SUNGAI pawestri farah diba, yulinda ambarsari, suryat hadi kusuma, sigit

nugroho Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang sigitnugroho11@rocketmail.com Percobaan menganalisis Cu ini, merupakan percobaan yang menggunakan spektrofotometer serapan atom (AAS). Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Cu pada sampel dengan menggunakan spektrofometri serapan atom. Spektrofometri serapan atom merupakan salah satu metode analisis kuantitatif untuk penentuan kadar logam. Pada percobaan ini, larutan standar Cu dengan konsentrasi yang berbeda-beda yang dihasilkan dari pengenceran larutan induk, akan dianilisis absorbansinya untuk menghasilkan konsentrasi larutan sampel yang belum diketahui. Kadar Cu dalam sampel yang dihasilkan dari perhitungan yaitu untuk sampel dari sedimen sungai mengandung cu sebesar 0,0884 mg/L. Kata Kunci : Spektrofometri Serapan Atom, sedimen, Larutan standar Cu.

PENDAHULUAN

Keberadaan Cu di lingkungan perlu mendapat perhatian mengingat kecilnya batas konsentrasi yang diijinkan. Berdasarkan keputusan menteri negara KLH Kep. 02/ Men-KLH/1998 tentang Pedoman Penetapan Baku Mutu Lingkungan, keberadaan Cu dalam lingkungan diharapkan nihil, sedangkan batas maksimal yang diperbolehkan adalah 1 ppm. Mengingat kecilnya batas konsentrasi yang diperbolehkan dan pengaruh dari toksisitas logam berat Cu, maka diperlukan adanya metode analisis yang memiliki ketelitian dan ketepatan tinggi. Metode analisis kuantitatif yang dapat dilakukan adalah sensor kimia berbasis reagen kering yang dideteksi secara spektrofotometri. Analisis

dilakukan dengan mengukur absorban dari komplek tersebut pada daerah tampak, sehingga besarnya radiasi sinar tampak yang diserap akan sebanding dengan konsentrasi analit. Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak bergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dengan memakan waktu, kemudian digantikan dengan spektrofotometri serapan atom atau atomic absroption spectroscopy (AAS).

Spektrofotometri molekuler pita absopsi inframerah dan UV-tampak yang di pertimbangkan melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih sederhana dibandingakan dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul. AAS didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas. Sinar yang diserap biasanya sinar tampak / UV. Prinsip AAS secara garis besar sama dengan spektrofotometer UVVIS, hanya saja dibedakan atas cara pengerjaan, cuplikan, peralatan dan bentuk spectrum atom. Untuk analisis kuantitatif, AAS mengukur kadar total unsur logam dalam satu cuplikan, tidak bergantung bentuk molekul logam dalam cuplikan. Spektra absorpsi lebih sederhana dibandingkan dengan spectra molekul karena keadaan elektronik tidak mempunyai sub tingkatan vibrasi-rotasi. Spectra absorpsi atom terdiri dari garisgaris yang lebih tajam daripada pira-pita yang diamati dalam spektroskopi molekuler. Absorpsi atom telah dikenal bertahun-tahun yang lalu. Misalnya garisgaris gelap pada frekuensi tertentu dalam spectrum matahari yang tanpa garis itu akan kontinu, pertama kali diperhatikan oleh Wallaston dalam tahun 1802. Selama bertahun-tahun detector uap raksa mewakili analitis utama dari absorpi atom. Tekanan uap raksa logam cukup besar sehingga membahayakan kesehatan dalam

ruang yang ventilasinya tidak memadai. Detector-detektor itu pada dasarnya adalah spektrofotometer primitive, dimana sumbernya adalah sebuah lampu uap raksa bertekanan rendah. Atom-atom raksa yang dieksitasi dalam discas listrik dari lampu itu, memencarkan radiasi bila mereka kembali ketingkatan elektronik yang lebih rendah. Radiasi itu bukan suatu kontinum melainkan terdiri dari frekuensi-frekuensi diskrit yang menyatakan transisi elektronik dalam atom raksa. METODE PENELITIAN A. Alat Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometer serapan atom, labu destruksi, labu ukur 100 ml, kuvet, botol semprot, pipet tetes dan pipet volume 10 ml, 5 ml, botol sampel. B. Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan standar Cd : 0,2 mg/L, 0,4 mg/L, 0,6 mg/L, 0,8 mg/L dan 1 mg/L, larutan standar Cu 0,5 mg/L, 1 mg/L, 1,5 mg/L, 2 mg/L dan 2,5 mg/L, HNO3 pekat, sedimen. Cara kerja

Penyiapan sampel Menimbang 0,5-2 gram ditempatkan ke dalam gelas kimia atau labu destruksi, ditambahkan reagen pendestruksi 10 ml selanjutnya dipanaskan pada suhu 1500c selamaselama 30 menit sampai 1 jam. Jika larutan berwarna coklat, maka kedalam larutan ditambah H2O2 tetes demi tetes

dalam keadaan dingin kemudian dipanaskan hingga larutan jernih. Setelah dingin larutan di saring dengan kertas whatman 45 kemudian ditepatkan 50 ml dengan deionized water atau larutan asam encer.

maka konsentrasi sebenarnya Cu dalam sampel kering dapat ditentukan. HASIL DAN PEMBAHASAN

Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan baku Cu yang ada kemudian diencerkan pada labu ukur 10 ml dengan variasi kosentrasi CU sebesar : 0,005; 0,10; 0,5; 1,0; 1,50; 2,0; 4,0; 5,0; 8,0; 10,0 mg/L. Jika terlalu pekat, pengenceran dapat dilakukan kembali untuk sampel sebanyak 2 kali (5 ml sampel + 5 ml akuades) apabila tidak pekat tidak usah diecerkan. Larutan kemudian diukur absorbansi dengan AAS. Penentuan konsentrasi Pb dan Cu dalam sampel sedimen Filtrat hasil destruksi diukur dengan AAS menggunakan lebar celah 1 nm untuk Pb dan 0,5 nm untuk Cu. Penentuan Konsentrasi (mg/L) blanko 0,05 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,5 konsentrasi [Cd] absorbansi 0 0,003 0,005 0,011 0,016 0,021 0,028 0,04

Data absorbansi sampel dan spike Konsentrasi [Cd] absorbansi (mg/L) sample 0,23 0,6 0,28 1 0,30 2 0,37 Berdasarkan data di atas dapat dibuat kurva kalibrasi seperti berikut ini.

Prosedur ini digunakan untuk analisis total unsur dalam tanah dan sedimen. Reagen pendestruksi yang digunakan adalah HNO3 pekat, aqua regia HNO3-HCl (3 : 1). Campuran asam ini merupakan pengoksidasi kuat yang efisien untuk mendekomposisi karbonat, fosfat dan unsur lainnya dalam sampel. Untuk penentuan kadar dari Cu dalam percobaan ini, digunakan instrumen Spektroskopi Serapan Atom (AAS). Spektroskopi serapan atom menggunakan lampu sesuai panjang gelombang maksimum yang dapat menyerap sampel secara maksimal. Metode yang digunakan pada AAS, sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah, sehingga untuk

Cu pada sampel dilakukan dengan teknik kurva kalibrasi yang berupa garis linier, sehingga dapat ditentukan konsentrasi sampel dari absorbans yang terukur. Setelah konsentrasi pengukuran diketahui,

keperluan analisis ini zat yang ingin dianalisis ditetapkan dalam satuan ppm. Absorbansi menunjukkan kemampuan sampel untuk menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang maksimum. Absorbans yang dihasilkan berbanding lurus dengan konsentrasi larutan standar yaitu semakin besar konsentrasi yang digunakan, maka absorbansnya juga semakin besar. Setelah didapatkan absorbans dari larutan standar, maka dibuat grafik hubungan antara konsentrasi dengan absorbans yang kemudian dihasilkan regresi linear. Nilai regresi linear (R) dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan sampel. Regresi linear yang mendekati 1, maka absorbans yang dihasilkan sudah cukup baik (mendekati kebenaran). Dari data Cu, maka dapat dibuat kurva kalibrasi konsentrasi versus absorbansi. Dari hasil pengukuran didapat kurva kalibrasi standar linier, kurva kalibrasi ini nantinya digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel yang terukur sebenarnya dengan menggunakan persamaan regresi linier pada larutan standar Cu diperoleh b (slope) = 0,026 dan a (intersep) = 0,0 sehingga didapat persamaan linier untuk Cu adalah y = 0,026x + 0,00 dengan nilai regresi R = 0,996. grafik tersebut mendekati linear dengan nilai R mendekati 1, yang berarti hasil per grafik tersebut sudah memenuhi hukum Lambert-Beer. Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh untuk sampel air yang mengandung logam Cu yang paling tinggi terdapat pada sampel x dengan konsentrasi sebesar 0,88 mg/L. Sedangkan untuk sampel air yang mangandung logam Cu yang di spike paling tinggi juga terdapat pada sampel

yang ditambah 2 ppm yaitu sebesar yaitu dengan konsentrasi 1,42 mg/L. Sedangkan nilai LOD nya adalah sebesar 0,1503 dan LOQ nya bernilai0,5011. KESIMPULAN Berdasarkan pembahasan tersebut dapat disimpulkan bahwa:sampling sediman sungai dapat diperoleh dengan cara destruksi kering,dengan sampel diambil dari sungai FIS Unnes dengan kedalaman 10 cm dan dianalisis dengan metode AAS, tepatnya dengan kurva kalibrasi. Kandungan cu dalam perairan melebihi batas yang telah ditentukan dan tergolong besar ambang batas < 0,06. Dan metode ini sangat cocok untuk menganlisis pencemaran logamlogam dalam perairan..

Daftar pustaka
Solecha, D.I & Bambang Kuswandi. 2002. Penentuan Ion Cu(II) dalam Sampel Air Secara Spektrofotometri Berbasis Reagen Kering TAR/PVC. FMIPA, Universitas Jember. Stafilov, Trajce dan Dragica Zendelovska. 2002. Determination of Trace Elements in Iron Minerals by Atomic Absorption Spectrometry. Turk J Chem, Macedonia.

Santosa,.Y.K,2000, Kandungan logam timbal pada (Pb) dalam Air Laut, Sedimen dan Ikan Lemuru di Pelabuhan Benoa, Skripsi, Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Udayana, Denpasar