LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA

ANALISA (PTK1)

Disusun oleh:

Fachri Azmi (20200410300034)

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FALKUTAS TEKNIK UNIVERSITAS

MUHAMMADIYAH JAKARTA 2020/2021

I. JUDUL PERCOBAAN : SPEKTROFOTOMETRI
II. PRINSIP PERCOBAAN :
Cahaya yang dipancarkan melalui media transparan akan diserap,
besarnya peyerapan sebanding degan kepekatan suatu zat. Dengan
membuat deret standar dan bedasarkan kurva kalibrasi kadar suatu zat
dapat diketahui.
III. MAKSUD DAN TUJUAN
a. Praktikan memahami konsep dasar spektrofotometri
b. Menghitung kadar CuSO4 dalam kurva kalibrasi
IV. TEORI PERCOBAAN
Bila suatu reaksi cahaya polikromatik-monkromatik dialirkan
melalui media transparan, maka sebagian cahaya akan dipantulkan
(reflected), diserap media (absorbed), dan dipancarkan (transmitted).
Besarnya penyerapan sebanding dengan tebalnya media dan
kepekatan dari zat yang dipantulkan. Tiap media akan menyerap cahaya
pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna
yang ada.

Ir

Io Ia It

Ir

Gambar 1. Ilustrasi berkas cahaya masuk melaui media transparan

Bila : Io = intensitas cahaya mula-mula
Ia = intensitas cahaya yang diserap
Ir = intensitas cahay ayang dipantulkan
It = intensitas cahaya yang dipancarkan
Maka, Io = Ia + Ir + It
Hukum yang mendasari spektrofotometer adalah hukum Lambert-
Beer : “ Bila suatu cahaya monokromatis melakui suatu media transparan
maka bertambah tutunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding
dengan bertambahnya tebal dan kepekatan suatu media “
Jika akan menetapkan suatu senyawa (contoh dan standar) serta
memakai panjang gelombang yang sma maka harga serapan molar sama
atau tetap. Dalam praktikum, ketebalan media adalah ketebalan kuvet
yang harganya sama atau tetap. Dengan demikian harga ketebalan media
dalah tetap sehingga hukum Lambert-Beer analog dengan persamaan
linier:

Y=A

Y=a.X a = �.b A = ε. b . C

X=C

atau

A = a. b . C

atau

It
A = - log T T= (Io )

keterangan:
A = absorbansi (serapan)
ɛ = koefisien ekstingsi molar atau serapan molar (M-1.cm-1) jika
konsenrasi yang diukr dalam molar
a = tetapan absorptivitas (ppm-1.cm-1) jika konsentrasi larutan yang
diukur dalam ppm
b = tebal kuvet (cm)
C = konsentrasi sampel (M)
T = transmitansi
Io = intensitas cahaya mula-mula
It = intensitas cahaya yang dipancarkan
Untuk membuat kurva kalibrasi, dibuar deret standar mulai dari
kepekatan 0 (blanko) sampai kepekatan tertentu. Ditetapkan harga A
untuk setiap lautan kemudian alurkanA terhadap C didapatkan kurva
seperti pada gambar:

↑
A

C
Gambar 2. Kurva kalibrasi spektrofotometri
Spektofotometri terbagi menjadi 4 bagian penting, yaitu:

1. Sumber cahaya (sinar).

Sebagai sumber cahaya ang dapat dipakai lampu wolfram yang

menghasilkan panjang gelombang diatas 375 μm atau lampu
euterium (D2) yang memiliki panjang gelombang dibawah 375
μm. Dengan memilih salah satu dari keduanya dapat dilakukan
pada daerah ultra violet atau pada daerah sinar tampak (visible).
Sinar yang dipancarkan dipusatkan pada sebuah cermin datar
yang kemudian dipantulkan dan diteruskan melalui
monokromator.

2. Pemilihan panjang gelombang (monokromator).

Ada dua macam monokromator yang dapat digunakan untuk

memilih sinar yang dipakai, yaitu:

a. Prisma : bila seberkas cahaya polikromatis melalui sebuah

prisma maka akan terjadi penguraian atau dispersi cahaya.

b. Grating : terbuat dari suatu lempeng (biasanya almunium)

 yang permukaannya berlekuk-lekuk seperti gergaji yang
jumlah lekukannya dapat mencapai 15000 sampai dengan
30000 garis per inci. Permukaan mengkilat dapat dilapisi
resin. Bagian yang paling atas diapisi suatu bahan yang
tembus cahaya. Bila ada cahaya jatuh maka cahaya itu
akan didispersikan. Grating lebih baik daripada prisma
karena mempunyai daya dispersi yang lebih besar dan
dapat dipakai pada semua daerah spektra.

3. Kuvet (tempat contoh)

Kuvet untuk analisa spektrofotometer harus memenuhi beberapa

syarat sebagai berikut:

a. Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua

cahaya.

b. Permukaannya secara optis harus sejajar.

c. Harus tahan terhadap bahan-bahan kimia dan inert.

d. Tidak boleh rapuh.

e. Mempnyai desain sederhana.

4. Detektor

Sebagai detektor dapat dipakai photo tube atau barier layar sel
yang keduanya dapat mengubah cahaya menjadi arus listrik
(photosensitive detector).
 Gambar 4.3 Cara kerja spektrofotometer

Berdasarkan sistem optiknya terdapat 2 jenis spektrofotometer:

1. Spektrofotometer single beam (berkas tunggal)

Pada spektrofotometer ini hanya terdapat satu berkas sinar yang

dilewatkan melalui kuvet, blanko, larutan standar dan larutan
contoh diperiksa secara bergantian.

2. Spekrtofotometer double beam (berkas ganda)

Pada alat ini sinar dari sumber cahaya dibagi menjadi 2 berkas
oleh cermin yang berputar (chopper). Berkas pertama melaui
kuvet berisi blanko. Berkas kedua melalui kuvet berisi standar
maupun sampel. Blanko dan sampel diperiksa secara bersamaan.
Blanko berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan
voltase atau Io dari sumber cahaya. Dengan adanya blanko dalam
alat, tidak tidak perlu lagi mengontrol titik nolnya pada waktu-
waktu tertentu.

Beberapa hal yang harus dipehatikan untuk melakukan analisa cara

spektrofotometri:

1. Carilah reaksi yang spesifik

Misalnya bila menetapkan besi yang bercampur dengan kobalt

sebaknya jangan memakai KCNS, tetapi pakailah cara
orthopenantroline. Reaksi yang bersifat spesifik biasanya sedikit
sekali, akan tetapi dapat diatasi dengan mengatur pH, pemakaian
masking agent, ekstraksi dengan pelarut atau cara lain. Usahakan
zat lain tidak ikut bereaksi, apalagi menghasilkan senyawa yang
mempunyai panjang gelombang maksimum berdekatan.

2. Tetapkan panjang gelombang maskimum

Panjang gelombang maskimum adalah dimana contoh

memberikan serapan atau absorbansi maksimum. Panjang
gelombang maksimum dapat ditetapkan dengan mengalurkan A
 terhadap panjang gelombang dari suatu larutan dalam deret
standar.

Penetapan panjang gelombang maksimum akan memberikan

keuntungan, antara lain:

 Kepekatan maksimum, karena pada perubahan konsentrasi

larutan akan memberikan perubahan A yang paling besar
(memperkecil kesalahan).

 Pada panjang gelombang maksimum akan didapatkan

bentuk kurva kalibrasi yang linear sesuai dengan hukum
Lambert-Beer.

3. Waktu kestabilan reaksi

Suatu reaksi kimia ada yang berlangsung cepat ada pula yang
berlangsung lambat, bahkan setelah waktu ttertentu akan
terbentuk reaksi atau senawa lain. Oleh karena itu, dalam
mengukur A tertentu akan terbentuk reaksi atau senyawa lain.
Oleh karena itu, dalam mengukur A contoh hendaknya
diperhatikan masalah waktu. Pengukuran jangan dibiarkan setelah
cukup lama atau terlalu cepat. Misalnya, penetapan Al dengan
eriokrom sianida R dan A ditetapkan setelah 30 menit. Penetapan
Fe cara orthopenentroline harga A ditetapkan setelah 5-10 menit.

4. Penyesuaian dengan hukum Lambert-Beer

Kurva kalibrasi menurut hukum Lambert-Beer seharusnya linier.

Pada kenyataanya bila makin pekat kurva akan melengkung.
Sebaiknya membuat deret standar dengan range yang tidak terlalu
jauh.

5. Pemilihan larutan

Pelarut yang dipakai hendaknya mempunyai kemurnian yang

tinggi, karena tidak mengabsorsi pada daerah pengukuran dan
tidak berinteraksi dengan contoh.
 6. Kesalahan relatif

Untuk mendapatkan kesalahan realtif yang kecil pengkuran

sebaiknya pada absorbansi 0,2 sampai dengan 0,7.

MSDS BAHAN

HCl
Pernyataan bahaya: korosif terhadap logam, menyebabkam iritasi kulit,
menyebabkan iritasi mata serius, menyebabkan iritasi pada saluran
pernapasan.
Tindakan pertolongan pertama :
-Setelah menghirup: hirup udara segar.
-Bila terjadi kontak kulit: tanggalkan segera semua pakaian yang
terkontaminasi. Bilaslah kulit dengan air atau pancuran air.
-Setelah kontak pada mata: bilaslah dengan air yang banyak. Hubungi
dokter mata. Lepaskan lensa kontak.
-Setelah tertelan: segera beri korban minum air putih (dua gelas paling
banyak). Periksalah ke dokter.
NH4OH
Pernyataan bahaya: korosif dan berbahaya bagi lingkungan, kontak
dengan luka bakar cair atau uap penyebab dan kemungkinan kerusakan
mata permanen, menyebabkan gangguan pada kulit, luka bakar kulit, bila
tertelan dapat menyebabkan kerusakasn parah dan permanen pada
saluran pencernaan, menyebabkan iritasi parah dari saluran pernapasan
bagian atas dengan batuk, luka bakar, kesulitan bernapas,dan
kemungkinan koma. Dapat menyebabkan kerusakan paru-paru, katarak
bahkan glukoma.
Tindakan pertolongan pertama:
Jika tertelan: jangan dimuntahkan, dapatkan bantuan medis segera.
Jika terhirup: cari udara segar, jika tidak bernapas beri pernapasan
buatan, dapatkan bantuan medis.
Kontak mata: seegera basuh mata dengan banyak air selama 15 menit.
Kontak kulit: segera siram kulit dengan air mengalir selama 15 menit
 sambil melepaskan pakaian yang terkontaminasi. Cuci bersih pakaian
sebelum dipakai kembali.
Catatan dokter: setelah paparan inhalasi, amati selama 24 – 72 jam
sebagai endema paru mungkin tertunda.
Cu(II) sulfate
Pernyataan bahaya: berbahaya bila tertelan, menyebabkan kerusakan
mata yan serius, sangat toksik pada kehidupan perairan dengan efek
jangka panjang, mengiritasi kulit, dan korosif.
Pertolongan pertama:
Setelah terhirup: hirup udara segar
Kontak kulit: tanggalkan segera semua pakaian yang terkontaminasi,
bilaslah kulit dengan air/pancuran air.
Kontak mata: bilaslah dengan air yang banyak. Hubungi dokter mata.
Lepaskan lensa kontak.
Setelah tertelan: segera beri korban minum air putih (dua gelas paling
banyak). Periksalah ke dokter
V. ALAT DAN BAHAN

a. ALAT

1. Instrumen spektrofotometer UV-VIS

2. kuvet

3. neraca / timbangan

4. Labu ukur 100 ml

5. Pipet tetes

6. Buret 5 ml

7. Statif+klaim buret

8. Gelas ukur 50 ml

b. BAHAN

1. NH4OH 6 N
 2. Larutan HCl 1N

3. Larutan sampel Cu(II)

4. Larutan standar Cu(II)

5. Aquadest
VI. RANGKAIAN ALAT

VII. DESKRIPSI PROSES

Pembuatan kurva kalibrasi Cu(II)
1. Membuat larutan standar Cu(II) 1 N
a. Timbang serbuk Cu(II) sebanyak 25 gram kemudian
masukkan ke dalam labu ukur 100 ml.
b. Larutkan dengan aquadest hingga 100 ml.
c. Homogenisasikan larutan tersebut.
2. Membuat deret standar dengan kadar 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4 M
a. Masukkan larutan standar Cu(II) l000 ppm sebanyak
0;5;10;20;40 ml kedalam labu ukur 100 ml dengan
menggunakan pipet.
b. Tambahkan 29 ml HCl 1N dan 20 ml NH4OH 6 N dengan
menggunakan gelas uku ke dalam masing-masing larutan
standar.
c. Encerkan larutan standar hingga tanda batas.
d. Homogenisasikan larutan standar tersebut.
3. Ukur absorbansi larutan pada panjang gelombang 580 nm dengan
 menggunakan spektrofotometer uv-vis
4. Buat kurva kalibrasi larutan standar
5. Ukur absorbansi larutan sampel pada panjang gelombang 580 nm
dengan menggunakan spektrfotometer uv-vis.

VIII. DATA PENGAMATAN DAN PERITUNGAN

No Kadar (M) Absorbansi
1 0 0
2 0,05 0,168
3 0,1 0,319
4 0,2 0,512
5 0,4 0,609

Absorbansi sampel = 0,39

Kurva Kalibrasi Larutan Standar

0,8
0,7 y = 1,451x + 0,104
R² = 0,8563
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4

Konsentrasi sampel = = 0,1971 M

IX. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini membahas tentang penetapan
spektroftometri UV-VIS dengan sampel Cu (II) sulfat. Pertama-tama
ditimbang serbuk Cu (II) sulfat sebanyak 25 gram dengan seksama, lalu
dilarukan ke dalam labu ukur 100 ml dan dilarutkan dengan akuades,
kemudian diencerkan hingga tanda batas menggunakan akuades. Larutan
tersebut digunakan sebagai larutan induk Cu(II) 1N. Kemudian larutan
induk Cu(II) yang nantinya akan diencerkan menjadi 5 konsentrasi
berbeda yang lebih kecil yang digunakan sebagai larutan standar
kalibrasi. larutan standar kalibrasi masing-masing dibuat dengan memipet
0,5,10,20,40 ml larutan induk Cu(II) 1N ke dalam labu ukur 100 ml,
masing-masing larutan ditambahkan larutan HCl dan NH4OH ke dalam
labu ukur, kemudian diencerkan dengan akuades hingga tanda batas
sehingga diperoleh konsentrasi larutan standar kalibrasi
0;0,05;0,1;0,2;0,4 M.
Larutan standar induk dan larutan standar kalibrasi harus dibuat
dengan konsentrasi yang seakurat mungkin karena nantinya akan dibuat
kurva kalibrasi berdasarkan data konsentrasi dan absorbansi, maka dari
itu digunakan alat- alat ukur dengan ketelitian tinggi seperti labu ukur
dan pipet volume maupun pipet ukur. Alat-alat yang digunakan juga
harus alam keadaan bersih, kering dan siap pakai supaya tidak ada
pengotor atau sisa zat lain yang dapat menggangu hasil analisa nantinya.
Kuvet juga harus dalam keadaan bersih dan terbilas dengan larutan
sampel yang akan diukur untuk mencegah kontaminasi dan mencegah
hasil yang tidak sesuai nantinya. Hal yang perlu diperhatikan dalam
penggunaan kuvet yaitu, kuvet yang digunakan harus sepasang, untuk
blanko dan sampel karena apabila tidak sepasang akan mempengaruhi
hasil karena ketebalannya bisa jadi berbeda, dan posisi saat memasang
kuvet pada spektrofotometer juga harus diperhatikan karena kuvet
memilliki dua sisi yang berbeda, sisi buram dan sisi jernih. Ini dibuat
untuk membedakan posisi pemasangan kuvet. Posisi kuvet yang benar
yaitu sisi yang transparan harus dipasang berhadapan dengan sumber
cahaya. Sumber cahaya setiap spektrofotometer berbeda-beda posisinya,
namun biasanya di tempat kuvet terdapat panah penunjuk dan pada kuvet
pun terdapat panah yang menunjukkan posisi sisi mana yang harus
menghadap sumber cahaya. Ini dibuat untuk memudahkan operator
 supaya tidak terjadi kesalahan dalam proses pengukuran menggunakan
spektrofotometer UV-VIS.
Hasil yang didapat dari proses pengukuran berupa absorbansi.
Absorbansi ini nantinya dapat dihitung konsentrasi dan kadar sampel.
Dengan memplot kurva kalibrasi dari larutan standar didapatkan slope
yang dapat digunakan untuk menghitung kadar suatu sampel. Syarat
larutan yang dapat diukur di spektrofotometer UV-VIS yaitu apabila di
range panjang gelombang UV larutan harus jernih, larutan tidak berwarna
dapat diukur pada panjang gelombang UV. Sedangkan pada range
panjang gelombang visible syarat larutan harus jernih, dan berwarna.
Warna larutan berasal dari warna asli larutan tersebut atau pembentkan
senyawa kompleks berwarna seperti senyawa kompleks besi dengan
KCNS yang berwarna merah, atau senyawa kompleks besi dengan O-
Phenantroline yang berwarna jingga. Pada penentuan kali ini warna
larutan merupakan warna asli dari senyawa CuSO4.5H2O yang berwarna
biru.
Spektrofotometer UV-VIS terdapat jenis single beam dan double
beam, yang membedakan yaitu jumlah berkas cahayanya. Single beam
hanya memiliki satu berkas cahaya, sehingga antara blanko dan sampel
harus dibaca bergantian. Sedangkan double beam memilki dua berkas
cahaya, maka kuvet sampel dan blanko bisa dibaca bersamaan. Lampu
yang digunakan pada spektrofotometer UV-VIS yaitu lampu deuterium
dan tungsten. Masa pakai lampu idealnya adalah 2000 jam.

X. KESIMPULAN
Pada praktikum penentuan konsentrasi Tembaga (II) Sulfat metode
spektrofotometri uv-vis kali ini digunakan konsentrasi 0;0,5;0,1;0,2;0,4
M. Didapatkan Absorbansi standar sebesar 0;0,168;0,319;0,512;0,609.
Sedangkan larutan sampel didapat absorbansi sebesar 0,39. Dengan
memplot konsentrasi larutan standar dan absorbansi, didapat hasil kurva
kalibrasi y=1,451x + 0,104, dan R2=0,8563. Hasil perhitungan didapat
konsentrasi sampel sebesar 0,1971 M.
XI. DAFTAR PUSTAKA
Millipore Merck. (2020). “Lembaran Data Keselamatan Bahan“. Jakarta:
https://www.merckmillipore.com/ID/id/product/msds/

Pupung, dkk. (2017). “Spektrofotometer UV-VIS”. Bogor: SMK-SMAK

Bogor.

Susanty & Adiwarna. (2021). “Modul Praktikum Teknik Kimia 1 Kimia Analisa
(PTK I)”. Jakarta: Laboratorium Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Muhamadiyah jakarta.
XII. TUGAS
1. Apa perbedaan spektrofotometer single beam dan double beam?
2. Sebutkan dan jelaskan rangkaian alat spektrofotometer!
3. Jelaskan cara kerja/alur kerja dari alat spektrofotometer!
4. Tentukan konsentrasi sampel dari hasil analisis yang diperoleh
menggunakan regesi linier dan hukum Lambert-Beer!
5. Buat kurva kalibrasi!
Jawab :
1. Spektrofotometer single beam hanya terdapat satu berkas sinar yang
dilewatkan melalui kuvet, blanko, larutan standar dan contoh diperiksa
secara bergantian. Sedangkan spektrofotometer double beam sinar dari
sumber cahaya dipisahkan dengan chopper atau cermin berputar
sehingga larutan blanko dan larutan standar atau sampel dapat dibaca
bersamaan.
2. Sumber cahaya: sumber energi dan sumber sinar polikromatis, lampu
D2 atau W1
monokromator : mendispersikan cahaya polikromatis menjadi
monokromatis
slit: menseleksi sinar polikromatis untuk diteruskan ke larutan
sel sampel : tempat ditaruhnya kuvet berisi sampel
detektor: merubah cahaya yang diteruskan menjadi sinyal listrik
3. Sinar dari sumber radiasi dteruskan menuju monokromator. Cahaya
dari monokromator diarahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah
cermin berotasi. Detektor menerima cahaya dari sampel secara
bergantian secara berulang-ulang. Sinyal listrik dari detektor diproses,
diubah ke digital dan dilihat hasilnya. Selanjutnya peritungan
dilakukan dengan komputer yang sudah terprogram.

4. Konsentrasi sampel=
5.

Kurva Kalibrasi Larutan Standar

0,8
0,7 y = 1,451x + 0,104
R² = 0,8563
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4