DISTRIBUSI

UKURAN PARTIKEL
 Penentuan distribusi ukuran partikel
dilakukan pada sediaan yang berupa sistem
dispersi atau sediaan yang memiliki syarat
mengenai keberadaan partikel dengan ukuran
tertentu. Sediaan dengan sistem dispersi
salah satu contohnya adalah suspensi,
sedangkan sediaan yang dipersyaratkan
keberadaan partikel dengan ukuran tertentu
contohnya adalah salep mata.
 Untuk sediaan suspensi, penentuan distribusi
ukuran partikel bukanlah syarat resmi (bukan
persyaratan yang ditetapkan oleh
Farmakope).
 ukuran dan distribusi ukuran partikel ini
penting dalam formulasi untuk menghasilkan
suspensi yang stabil secara fisik.
 Untuk sediaan salep mata, yang
ditentukan bukan distribusi ukuran
partikel, tetapi jumlah partikel
(partikel logam) yang ada dalam
salep mata. Cukup jelas mengapa
jumlah partikel dalam salep mata
harus ditentukan, mengingat
penggunaannya untuk mata, organ
yang sangat sensitif. Jumlah
partikel berukuran 50 μm atau
lebih besar tidak melebihi
persyaratan yang telah ditetapkan.
Metode Untuk Menentukan Ukuran
Partikel

 Mikroskopi
 Pengayakan

 Sedimentasi

 Pengukuran Volume Partikel

 MIKROSKOPI OPTIK
Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau
suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan,
dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan
pada pentas mekanik. Di bawah mikroskop
tersebut, pada tempat di mana partikel terlihat,
diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan
ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam
mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah layar
di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah
diukur, atau pemotretan bisa dilakukan dari slide
yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar
untuk diukur.
 Kerugiannya

Garis tengah yang diperoleh hanya dari dua

dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi
panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang
bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan
dari partikel dengan memakai metode ini.
Tambahan lagi, jumlah partikel yang harus
dihitung (sekitar 300-500) agar
mendapatkan suatu perkiraan yang baik
dari distribusi , menjadikan metode tersebut
memakan waktu dan rumit.
 PENGAYAKAN
 Metode yang paling umum digunakan
untuk mengukur distribusi ukuran partikel
karena murah, sederhana dan cepat.
 Sebuah ayakan terdiri dari suatu panci
dengan dasar kawat kasar dengan
lubang-lubang segi empat. Di AS
digunakan 2 standar ayakan.
 Pada skala standar Tyler, perbandingan
lebar lubang pada urutan ayakan adalah
√2 skalanya 0,0029” mempunyai 200
lubang pada 1 inci.
 Prosedurnya meliputi penggoyangan
sampel secara mekanis melalui suatu seri
urutan keayakan yang lebih halus dan
penimbangan bagian,dari sampel yang
tertinggal pada masing-masing ayakan.
Gerakan yang Mempengaruhi
Pengayakan
Gerakan vibrasi yang paling efisien
diikuti berturut-turut dengan
pengetukan dari samping, dari
bawah, gerakan memutar dengan
pengetukan, dan gerakan memutar.
 SEDIMENTASI
 Cara ini pada prinsipnya menggunakan
rumus sedimentasi Stocks.
 Dasar untuk metode ini adalah Aturan
Stokes.
 Metode sedimentasi digunakan untuk
ukuran yang berkisar antara 1-200 mikron.
› Metode pipet (Andreasen) adalah cara paling
sederhana dari analisis ukuran partikel.
› Suatu suspensi 1% dari serbuk pada medium

cairan yang sesuai diletakkan dalam pipet pada

interval waktu yang ditentukan, sampel diambil
dari kedalaman tertentu tanpa mengganggu
suspensi, kemudian dikeringkan, sehingga residu
dapat ditimbang.
Partikel yang lebih besar mengendap pada laju yang
lebih cepat, dan jatuh dibawah ujung pipet lebih dulu
dari partikel yang lebih kecil, sehingga masing-
masing sampel yang ditarik mempunyai konsentrasi
yang lebih rendah dan mengandung partikel yang
diameternya lebih kecil dari sampel sebelumnya.
Pipet Andreasen
 PENGUKURAN VOLUME PARTIKEL
 Suatu alat yang mengukur volume partikel adalah Coulter counter.
 Alat khusus ini bekerja berdasarkan prinsip bahwa jika suatu partikel

disuspensikan dalam suatu cairan yang mengkonduksi melalui suatu

lubang kecil, yang pada kedua sisinya ada elektroda, akan terjadi suatu
perubahan tahan listrik. Dalam pengerjaan, suatu volume suspensi encer
dipompakan melalui lubang tersebut. Karena suspensi tersebut encer,
partikel-partikel dapat melewatinya satu per satu pada suatu waktu.
Digunakan suatu tegangan listrik yang konstan melewati elektroda-
elektroda tersebut, sehingga menghasilkan suatu aliran. Ketika partikel
tersebut berjalan melewati lubang, partikel itu akan menggantikan
volume elektrolitnya, dan hal ini mengakibatkan kenaikan tahanan di
antara kedua elektroda tersebut. Alat tersebut mencatat secara elektronik
semua patikel-partikel yang menghasilakan pulsa yang ada dalam dua
nilai ambang dari penganalisis. Dengan memvariasi nilai ambang secara
sistematik dan menghitung jumlah partikel dalam suatu ukuran sampel
yang konstan, maka memungkinkan untuk memperoleh suatu distribusi
ukuran partikel. Alat ini sanggup menghitung partikel pada laju kira-kira
4000 per detik, dan dengan demikian baik penghitungan keseluruhan
maupun distribusi ukuran partikel diperoleh dalam waktu yang relatif
singkat. Coulter counter telah berguna dalam ilmu farmasi untuk
menyelidiki pertumbuhan partikel dan disolusi serta efek zat antibakteri
terhadap pertumbuhan mikroorganisme.
Coulter Counter
 Metode Lain
 Metode yang dapat digunakan untuk
mengukur ukuran partikel meliputi
adsorbsi, hantaran listrik, penyinaran
cahaya dan sinar x, permeametri dan
trayektori partikel .
 Bentuk Partikel
Bentuk partikel mempengaruhi aliran dan
sifat-sifat pengemasan dari suatu serbuk,
juga mempunyai beberapa pengaruh
terhadap luas permukaan. Luas
permukaan persatuan berat atau volume
merupakan suatu karakteristik serbuk
yang penting jika seseorang mempelajari
adsorpsi permukaan dan laju disolusi.
 Distribusi Ukuran Partikel
Distribusi ukuran partikel adalah penyebaran partikel pada suatu
sediaan. Penentuan distribusi ukuran partikel dilakukan pada
sediaan yang berupa sistem dispersi atau sediaan yang memiliki
syarat mengenai keberadaan partikel dengan ukuran tertentu.
Menampilkan distribusi ukuran partikel dapat ditentukan oleh
kelas masing – masing partikel yang terlibat dalam fasa dispersi.
Sediaan dengan sistem dispersi contohnya adalah suspensi.
Ukuran dan distribusi ukuran partikel ini penting dalam formulasi
untuk menghasilkan suspensi yang stabil secara fisik. 
Jangka waktu distribusi ukuran partikel diambil dari statistik. Ada
frekuensi dan distribusi frekuensi pada fitur tertentu, seperti
distribusi normal, distribusi tidak simetris, distribusi frekuensi
kumulatif, distribusi log –normal, dll.
Metode yang terutama digunakan menghitung distribusi ukuran
partikel yaitu :
 Mikroskopi
 Sedimentasi
 Pengayakan
Penentuan Secara Mikroskopi

Cara mikroskopis adalah metode yang

digunakan secara langsung untuk
mengukur distribusi ukuran.
Perlengkapan penting yang harus
disediakan yaitu mikroskop, okuler dan
kaca objek khusus yang namanya ocular
and stage micromete.
 Lensa mikrometer
okuler (ocular
micrometer)
Kaca objek (stage
micrometer)
Suatu partikel tidak dapat diurai jika
ukurannya mendekati panjang
gelombang dari sumber cahaya.
Untuk sinar putih digunakan
mikroskop biasa untuk mengukur
partikel dari 0,4 sampai 150 mikron.
Pada ultramikroskopis, penguraian
diperbaiki dengan penggunaan
penyinaran bidang gelap. Daya ukur
ultamikroskopis berkisar dari 0,01
sampai 0,2 mikron.
Jumlah bidang yang akan dihitung
tergantung pada jumlah partikel tiap
bidang. Pada Prinsipnya jumlah partikel
yang diukur harus cukup besar,
sehingga hasilnya tidak berubah pada
pengukuran jumlah yang lebih besar.
The British Stadart pada perhitungan
dengan mikroskopi menganjurkan
paling sedikit 625 partikel. Jika distribusi
ukuran partikel lebar, mungkin perlu
untuk menghitung lebih banyak partikel.
Jika distribusi ukuran partikel sempit ,
200 partikel saja mungkin cukup.
pengayakan
Mengayak adalah metode yang
paling umum digunakan untuk
mengukur distibusi ukuran partikel
karena murah, sederhana dan cepat.
Pengayakan didefinisikan sebagai
suatu metoda pemisahan berbagai
campuran partikel padat sehingga
didapat ukuran partikel yang
seragam serta terbebas dari
kontaminan yang memiliki ukuran
yang berbeda dengan menggunakan
alat pengayakan.
 Metode pengayakan (screening) diaplikasikan untuk
partikel dengan ukuran diameter lebih besar dari 38
µm .Teknik pengayakan dibagi menjadi dua yaitu
pengayakan secara manual dan mekanik .
Teknik pengayakan manual dilakukan tanpa
menggunakan mesin sedangkan teknik pengayakan
mekanik dilakukan dengan bantuan mesin. Sebuah
ayakan terdiri dari suatu panci dengan dasar kawat
kasar dengan lubang – lubang segi empat. Untuk
mendapatkan ukuran partikel yang diinginkan, dapat
ditentukan ukuran ayakan berdasarkan jumlah
lubang pada ayakan biasanya disebut mesh. 
 Teknik Pengayakan secara manual,bahan
dipaksa melewati lubang ayakan,
umumnya dengan bantuan sebilah kayu
atau sebilah bahan sintetis atau dengan
sikat. Beberapa farmakope memuat
spesifikasi ayakan dengan lebar lubang
tertentu. Sekelompok partikel dikatakan
memiliki tingkat kehalusan tertentu jika
seluruh partikel dapat melintasi lebar
lubang yang sesuai (tanpa sisa di ayakan).
Ayakan Manual
Pengayakan secara mekanik (pengayakan getaran,
guncangan, atau kocokan) dilakukan dengan bantuan
mesin, yang umumnya mempunyai satu set ayakan dengan
ukuran lebar lubang standar yang berlainan. Vibrosieve
merupakan ayakan dengan bantuan energigetar untuk
mempercepat proses pengayakan. Ayakan disusun
berdasarkan ukuran diameternya, dengan ayakan ukuran
terkecil berada pada posisi paling bawah. Partikel yang
akan ditentukan ukuran partikelnya ditempatkan pada
susunan ayakan paling atas. Setelah pengayakan, partikel
akan terpisah-pisah sesuai dengan interval ukurannya
masing-masing. Kekurangan analisis dengan menggunakan
Vibrosieve antara lain membutuhkan sampel yang banyak,
tidak dapat diaplikasikan untuk serbuk dengan ukuran kecil
dari 38 µm serta adanya variasi ukuran akibat proses
manufaktur sekitar 3-7%2)
Ayakan Mekanik
Di Amerika Serikat digunakan dua standar
ayakan. Pada skala standar Tyler ,
perbandingan lebar lubang pada urutan
ayakan adalah √2. Skala skandar Tyler
didasarkan pada lubang (0,0029”) pada kasa
yang mempunyai 200 lubang pada setiap 1
inci, yaitu 200 mesh. Skala standar Amerika
yang dianjurkan oleh Biro standar Nasional
umumnya menggunakan perbandingan √2,
tetapi didasarkan pada lubang 1 mm (18
mesh).
Tipe gerakan yang mempengaruhi pengayakan
: gerakan vibrasi yang paling efesien diikuti
berturut – turut dengan pengetukan dari
samping , dari bawah, gerakan memutar
dengan pengetukan , dan gerakan memutar.
Waktu merupakan faktor penting pada
pengayakan. Beban  atau ketebalan serbuk per
satuan luas dari ayakan mempengaruhi waktu
pengayakan. Untuk satu set ayakan tertentu
kira – kira sebanding dengan beban ayakan.
Oleh karena itu pada analisis ukuran dengan
cara mengayak, tipe gerakan , waktu
pengayakan , dan beban harus distandardisasi.
Sedimentasi
Metode sedimentasi dapat digunakan
untuk ukuran yang berkisar dari 1
sampai 200 mikron untuk mendapatkan
suatu kurva distribusi berat dan
memungkinkan perhitungan ukuran
partikel.
Metode sedimentasi didasarkan pada ketergantungan laju
sedimentasi partikel pada pada ukurannya sebagaimana dinyatakan
dengan persamaan stokes :

Dimana dstokes adalah diameter efektif ,η adalah viskositas dari cairan

dispersi, x/t adalah laju sedimentasi atau jarak x pada waktu t, g
adalah konstanta gravitasi, dan ρ dan ρ o masing masing adalah
kerapatan partikel dan kerapatan medium. Jika konsentrasi suspensi
tidak melebihi 2% tidak ada interaksi yang bermakna di antara
partikel – partikel dan partikel itu akan mengendap tanpa tergantung
satu sama lain.
Metode Pipet (Andreasen)

Metode Pipet (Andreasen) adalah cara paling sederhana

dari analisis ukuran partikel. Sebuah Andreasen pipet
adalah peralatan laboratorium kaca dalam kimia fisik.
Hal ini digunakan untuk penentuan distribusi ukuran
partikel partikel sampai dengan ukuran sekitar 1 mikron.
(Fisik Farmasi / Martin, Alfred N. ISBN 3804717225)
Mekanisme pengukuran dengan menggunakan pipet
andreasen yaitu1% sediaan suspensi diletakkan dalam
pipet pada interval waktu yang telah ditentukan. sampel
diambil dari kedalaman tertentu tanpa menggangu
suspensi, kemudian dikeringkan sehingga residu dapat
ditimbang. Dengan persamaan stokes, diameter partikel
yang bersesuaian dengan masing – masing interval
waktu dihitung, dimana x merupakan tinggi cairan diatas
ujung bawah pipet pada waktu t ketika masing – masing
sampel dikeluarkan. Karena ukuran partikel tidak sama,
Distribusi-ukuran dan konsentrasi
dari partikel bervariasi apabila
terjadi sedimentasi.
Partikel yang lebih besar
mengendap pada laju yang lebih
cepat, dan jatuh dibawah ujung
pipet lebih dulu dari partikel yang
lebih kecil sehingga masing –
masing sampel yang ditarik
mempunyai konsentrasi yang lebih
rendah dan mengandung partikenya
yang dimeternya lebih kecil dari
sampel sebelumnya