Penentuan Kadar Besi

Penentuan besi dengan 1,10 phenantrolin merupakan salah satu penentuan sederhana dan dapat memberikan hasil yang ketelitian cukup tinggi. Molekul 1,10 phenantrolin sebagai ligan dapat bergabung dengan besi (II). Tiga molekul 1,10 phenantrolin betrgabung dengan sebuah ion fero membentuk kompleks yang berwarna merah oranye dan dapat diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombvang maksimum sekitar 515 nm. Lngkah pertama yang harus dilakukan adalah pembuatan larutan standar yang mengandung konsentrasi yang berfariasi yang telah diketahui dengan pasti, kemudian diukur serapannya masing-masing diusahakan memberikan absorbansi antara 0,1 sampai 1,0 kemudian dibua kurva antara absorbansi terhadap konsentrasi, kurva yang diperoleh merupakan garis lurus yang dikenal dengan kurva standar

Bahan : Larutan 1,10 penantrolin 1 % Hidroksilamin hidroklorida 5 % Natrium asetata 1 M Larutan standar besi 100 ppm ( dilakukan dengan cara melarutkan 0,1 gram besi murni dalam 20 30 ml HCl pekat sampai larut sempurna, masukkan larutan dalam labu takar 1000 ml dan tambahkan aquades sampai tanda batas.

Alat :
Spektrofotometer Timbangan analitik Gelas Kimia Labu takar Pipet ukur / volum

Cara Kerja : A. Pembuatan Kurva Standar.

Bautlah larutan besi standar 50 ppm dari larutan baku 100 ppm dengan cara pipet 50 ml larutan baku masukkan dalam labu takar 100 ml dan tambahkan aquades sampai tanda batas.

Sipakan beberapa labu takar 50 ml dan masing masing diisi dengan larutan besi 50 ppm sebanyak 0,00 (blanko), 1,00 , 2,00 , 3,00, 4,00 dan 5,00 ml

Tambahkan aquades sebanyak 20 ml, lalu 2 ml hidroksilamin hidroklorida (untuk mereduksi Fe+3 menjadi Fe+2 )

Tambahkan 5 ml larutan 1,10 penentrolin dan 5 ml larutan natrium asetat 1 M, uji dengan kertas lakmus agar pH antara 3 sampai 8.

Encerkan dengan aquades sampai tanda batas dan kocok hingga homogen, Biarkan larutan selama 30 menit kemudian ukurlah absorbannya pada panjang gelombang 515 nm.

Buatlah kurva kalibrasi antara absorbansi terhadap konsentrasi.

Penyiapan contoh : Untuk contoh dalam bentuk padatan sebaiknya dilakukan pengabuan untuk menghilangkan semua bahan organik yaitu pada suhu 5500C sampai berwarna keabuabuan Kedalam cawan pengabuan tambahkan 10 15 ml HCl 0,1 M untuk melarutkan besi yang terkandung didalam contoh dan dilakukan penyaringan dan jadikan volume 100 ml dengan labu takar. Pipet 25 ml larutan contoh masukkan kedalam labu takar 50 ml, tambahkan 2 ml larutan hidroksilamin hidroklorida 5 %, 5 ml 1,10 penantrolin dan 5 ml larutan narium asetat 1 M kemudian tambahkan aquades sampai tanda batas dan kocok sampai homogen dan diarkan selama 30 menit. Ukur absorbannya pada panjang gelombang 515 nm Tentukan konsentrasinya berdasarkan kurva standar yang telah dibuat.