1.

Resumo de Trabalho Neste presente trabalho aplicou-se o mtodo de extraco com solvente para extrair a cafena da folha de ch adicionando-se gua quente e acetato de chumbo, depois clorofrmio. A cafena foi separada da fase aquosa por decantao e purificada por destilao simples.

2. Objectivo Extraco da cafena nas folhas de ch pelo mtodo de extraco com solvente

3. Introduo A cafena um alcalide, identificado como 1,3,7-trimetilxantina, cuja estrutura contm um esqueleto de Purina [1]. Existe nas folhas de ch pertence a uma classe de compostos orgnicos denominados alcalide .[2] Alcalides so substncias orgnicas nitrogenadas de carcter bsico, geralmente de origem vegetal, e que provocam efeitos fisiolgicos caractersticos nos organismos humanos. Uma classificao qumica de alcalides baseia-se na estrutura deste heterocclico: alcalides da piridina (ex.: nicotina) da xantina (ex.: cafena), da quinolina, do pirrol, do indol, da piperidina, etc.[3] A cafena pertence famlia dos alcalides xantnicos (Figura 1).

Figura 1: Alguns exemplos de alcalides xantnicos

A cafena (1,3,7-trimetil-2,6-dioxipurina) pura uma substncia branca, sem gusto. A folha de ch contm 3-5% de cafena e um resto teofilina. Estruturalmente a cafena intimamente relacionada s bases purnicas que fazem parte dos cidos desoxiribonucleicos (DNA)
[4]

. Ela solvel em gua a ferver, mas muito

mais solvel em diclorometano. Durante a extraco, junto com a cafena, outros inmeros compostos orgnicos so extrados, e a mistura destes compostos que d o aroma caracterstico ao ch e ao caf. Entretanto, a presena desta mistura de compostos interfere na etapa de extraco da cafena com um solvente orgnico, provocando a 1

formao de uma emulso difcil de ser tratada. Para minimizar problema de formao de emulso utiliza-se uma soluo aquosa de carbonato de clcio. O meio bsico promove a hidrlise do sal de cafena-tanino, aumentando assim o rendimento de cafena extrada [3].

Figura 2: frmula estrutural da cafena

A extraco, segundo VOGEL (1979) um processo de separao e purificao que consiste na dissoluo da amostra num solvente no qual o componente a extrair, mais solvel face aos restantes.

A extraco compreende trs etapas fundamentais: Contacto do solvente extractor com a amostra; Filtrao ou decantao; Recuperao do anlito (evaporao ou destilao).

4. Parte Experimental

Tabela 1: tabela correspondente aos materiais e reagents utilizzados na esperincia Materiais Manta elctrica Vidro de relgio Ampola de decantao Copo de 150ml Erlenmeyer Balana analitica Reagentes (CH3COO)2Pb - Acetato de chumbo a 10% (incolor) Amostra: Folha de Ch Clorofrmio Vareta vidrdo Apareho de destilacao Esptula Termmetro Proveta Papel de filtro e funil

4.1. Mtodo utilizado Extraco com solvente que consiste na separao de um componente de uma mistura por meio de um solvente.

4.2. Procedimentos e Observaes Pesou se 5.01g de folhas de ch, deitou-se num copo de 250ml com 125ml de gua e levou-se ao aquecimento durante 15 minutos. Adicionou-se uma soluo de acetato de chumbo a 10% ao ch a quente, a soluo tornou-se mais carregada (acastanhada) e formou-se tambm um precipitado de mesma colorao, agitou-se vigorosamente com uma vareta de vidro e filtrou-se a mistura por gravidade:

Figura 3: filtrao por gravidade

Aps a filtrao, transferiu-se o filtrado para um copo de 150mL, deixou-se ferver a soluo obtida at a sua diminuio de volume de 75mL a 25mL desta soluo, durante a diminuio de volume, a colorao tornou-se mais intensa, deixou-se arrefecer a soluo resultante a temperatura ambiente. A soluo foi depois transferida para uma ampola de decantao e adicionada 12mL de uma soluo aquosa de clorofrmio, formando deste modo duas fases: uma a orgnica, contendo a cafena (soluo incolor) e a aquosa por cima (acastanhada). Agitou-se vigorosamente esta soluo na ampola, mas, era ainda notria a separao da soluo em duas fases. Durante a decantao extraiu-se para um copo a fase orgnica e a fase aquosa deixou-se ficar no funil de decantao. Repetiu-se o procedimento para a soluo existente na ampola adicionando-se novamente o clorofrmio por duas vezes usando a quantidade acima indicada.

0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0

Figura 4: Ampola de decantao

Aps isto, montou-se o equipamento de destilao simples e procedeu-se a destilao do extracto de clorofrmio contendo a cafena, a temperatura de ebulio da soluo obtida foi de 60C. Deste modo, aps a evaporao de todo clorofrmio existente na soluo se depositou no fundo do balo redondo um resduo seco e esbranquiada, a cafena. Raspou-se este resduo com auxlio de uma esptula e colocamo-lo num vidro de relgio, de modo a pesa-lo. A massa obtida foi de 0.02g de cafena. Aps isto, determinou-se o seu ponto de fuso que foi equivalente a 235,3 236,4C.

4.3. Procedimento Esquemtico

Fig 1: Representao esquemtica do processo de extraco da cafena 4

5. Resultados

5.1. Clculo do rendimento da cafena extrada Para a determinao de rendimento de cafena aplicou-se a seguinte frmula:

Sendo que: Massa de cafena extrada (0,02g) Massa da amostra - (5g)

5.2. Principais Sinais de Espectro RMN 13C de cafena

Figura : Representao de espectro de RMN 13C de cafena

Figura : Representao dos sinais de 13C na estrutura de cafena

Tabela 2: correspondente a caracterizao de cada sinal na estrutura de cafena Sinais 143,3 148,4 108,5 151,3 154,8 34,4 30,7 30,7 29,0 Caracterizao CH imidazole C imidazole C imidazole C N-urea C 1-amido CH3 aliftico CH3 aliftico CH3 aliftico CH3 aliftico

6. Concluso De acordo com o rendimento da cafena presente nas folhas de ch (3-5%) fornecidos pelas literaturas consultadas acima, pode-se afirmar que os resultados obtidos durante a experincia esto praticamente dentro dos parmetros. Portanto, pode-se concluir que o mtodo utilizado para extraco da cafena adequado, pois, confere nos resultados confiveis e precisos.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1]

Postado por SCIELO, Cafena: Reviso Sobre Mtodos de Anlise, disponvel em: http://periodicos.ses.sp.bvs.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0073985 52009000100006&lng=pt&nrm=iso, acesso no dia 10 de Maio de 2011

[2]

Postado

por

SCIELO,

extraco

cafena,

disponvel

em:

http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0100-40422003000100023&script=sci _arttext, acesso no dia 10 de Maio de 2011

[3]

Annimo, Qumica Orgnica Experimental, disponvel em: http://ube164.pop.com.br/repositorio/4488/meusite/qorganicaexperimental/extracao_da_c afeina.htm, acesso no dia 10 de Maio de 2011

[4]

Eduardo, L., extraco cafena, disponvel em: http://labjeduardo.iq.unesp.br/ orgexp1/extracao_cafeina.htm, acesso no dia 10 de Maio de 2011

[5]

VOGELS, TextBook of Macro And Semimicro Qualitative Inorganic Analysis, 5th Editions, Logman, New York, 1979, pp. 130