RESUMEN
Las aleaciones Inconel son superaleaciones base níquel-cromo, que cubren un amplio
espectro de composiciones y de propiedades. Son superaleaciones que tienen buenas
propiedades de resistencia mecánica y a la corrosión que se mantienen a temperaturas altas.
Las aplicaciones de estas aleaciones son muy amplias: recipientes para tratamiento
térmico, turbinas, aviación, plantas nucleares generadoras de energía, etc...
El Inconel 718 en particular es una aleación endurecible por precipitación, que contiene
una cantidad significativa de hierro, niobio y molibdeno y menores cantidades de aluminio
y titanio. Combina resistencia a la corrosión y alta resistencia mecánica hasta 650º C. La
fabricación de piezas en este material es complicada debido a las dificultas que presenta su
mecanizado. Esto obliga a emplear técnicas de conformado del tipo “near-net shape
forming”. Estas técnicas requieren un perfecto conocimiento del comportamiento a
deformación en caliente del material.
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
INDICE
I. OBJETIVO.........................................................................4
I. INTRODUCCIÓN...............................................................5
II-1 El Inconel 718. ........................................................................... 5
II-2 Comportamiento estructural del Inconel 718. ........................ 6
II-3 La deformación en caliente. ..................................................... 9
II-3-1 Etapa de endurecimiento y de restauración dinámica. ...................................... 10
II-3-2 Etapa de transición ............................................................................................ 11
II-3-3 Estado estable o de saturación........................................................................... 11
II- 4 Los modelos. .......................................................................... 12
II-4-1 Modelización de la etapa de endurecimiento y restauración dinámica............. 12
II-4-2 Modelización de la recristalización dinámica. .................................................. 14
II-4-3 Modelización de la etapa de estado estable....................................................... 16
II. METODO EXPERIMENTAL. ........................................18
III-1 Comprobación del material. .................................................. 18
III-1-1 Caracterización del material en el estado inicial.............................................. 18
III-1-2 Determinación de las condiciones de puesta en solución. ............................... 21
III-1-3 Estudio de la cinética de precipitación............................................................. 24
III-2 Ensayos de compresión en caliente..................................... 26
III–2-1 Elección de las condiciones de ensayos .......................................................... 26
III-2-2 Equipos y métodos........................................................................................... 27
III. RESULTADOS Y MODELIZACIÓN .............................30
IV-1 Modelización de la restauración dinámica. ......................... 35
IV-2 Modelización de la recristalización dinámica...................... 39
IV-3 Determinación de las ecuaciones cinética para σp y σss...... 43
IV-4 Modelización definitiva de la curva de fluencia. ................. 51
IV.4.1 Ecuaciones constitutivas. ................................................................................. 51
IV.4.2 Comparación de las curvas teóricas y experimentales. .................................... 52
IV-5 Análisis breve de la influencia de los precipitados. ........... 53
IV. CONCLUSIÓN Y PERSPECTIVAS..............................55
V. PRESUPUESTO ...........................................................56
VI- 1 Coste del personal................................................................ 56
VI- 2 Coste de las probetas........................................................... 56
VI-.3 Coste de los tratamientos térmicos. ................................... 57
VI- 4 Coste estudio microscópico ................................................ 57
VI- 5 Coste ensayos compresión ................................................. 57
VI- 6 Coste equipo informático..................................................... 58
VI-7 Total ........................................................................................ 58
BIBLIOGRAFÍA ....................................................................59
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
I. OBJETIVO
El origen de este proyecto tiene lugar en el deseo de una empresa de ampliar su gama de
fabricación utilizando nuevos materiales como el Inconel 718. Este material es una
aleación base níquel cromo endurecible por precipitación, que contiene una cantidad
significativa de hierro, niobio y molibdeno y menores cantidades de aluminio y titanio.
El mecanizado de piezas en este material presenta dificultades debido a su alta resistencia,
con lo cual se prefiere conformar el Inconel 718 con metodos del tipo “near-net shape
forming”. Estas técnicas requieren un perfecto conocimiento del comportamiento a
deformación en caliente del material.
Para conseguir este objetivo se tendrá que seguir un proceso en varios pasos. El primero
consiste en estudiar el propio material, es la primera vez que se estudia este tipo de
material en el departamento y antes de cualquier experimentación hay que conocer bien sus
propiedades, sus diferentes estados microestructurales posibles (fases, precipitados...), así
como un trabajo de bibliografía previo imprescindible. Después vamos a comprobar el
material que tenemos con ensayos de dureza y observaciones microscópicas y estudiar la
cinética de precipitación que nos interesa particularmente en el estudio del comportamiento
en caliente.
Después de estas experimentaciones previas vamos a escoger juiciosamente los ensayos de
compresión en caliente que nos darán las curvas de fluencia que modalizaremos. La
modelización, última etapa, consiste en obtener ecuaciones constitutivas que relacionen los
parámetros básicos de la deformación a una temperatura dada y los parámetros del
material. Eso se hará basado en el modelo desarrollado por Estrin, Mecking y Bergström.
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
I. INTRODUCCIÓN
II-1 El Inconel 718.
Las aleaciones Inconel son superaleaciones base níquel-cromo, que cubren un amplio
espectro de composiciones y de propiedades. La combinación de níquel y cromo en estas
aleaciones proporciona resistencia tanto a soluciones corrosivas reductoras como
oxidantes. El níquel y el cromo actúan también en conjunto para resistir oxidación,
carburización y otras formas de deterioro a altas temperaturas. Estas aleaciones no se
tornan quebradizas a temperaturas criogénicas, poseen buena resistencia a la tracción y a la
fatiga a temperaturas moderadas, y presentan excelentes propiedades de resistencia a
fluencia a altas temperaturas.
En la mayoría de las aleaciones Inconel las características básicas del sistema níquel-cromo
se aumentan mediante la adición de otros elementos. Algunas de las aleaciones aumentan
su resistencia mediante la adición de aluminio, titanio y niobio. Otras contienen cobalto,
cobre, molibdeno o tungsteno para mejorar atributos específicos de resistencia mecánica o
a la corrosión. Las aleaciones Inconel también contienen hierro en cantidades que varían
desde 1% a más del 20%. En la mayoría de los casos los efectos dominantes en las
propiedades se deben a los aleantes, salvo el hierro.
Las aplicaciones de estas aleaciones son muy amplias: recipientes para tratamiento
térmico, turbinas, aviación, plantas nucleares generadoras de energía, etc...
El Inconel 718 es una aleación relativamente reciente ya que su invención data de 1959 y
su uso industrial empieza alrededor de 1965. Es una aleación endurecible por precipitación,
que contiene una cantidad significativa de hierro, niobio y molibdeno y menores
cantidades de aluminio y titanio.
Combina resistencia a la corrosión y alta resistencia mecánica junto con una excelente
soldabilidad y resistencia post-soldadura. Tiene también un buen comportamiento al
forjado. Además esta aleación tiene muy buena resistencia a la rotura a temperaturas hasta
700°C y su límite elástico es elevado y se mantiene hasta esta temperatura. Su resistencia a
los choques (incluso a –40º C) y su tenacidad son bastante buenas así como su resistencia a
la corrosión en caliente.
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Cada elemento contenido en la aleación tiene su propio papel respecto a las propiedades
del Inconel 718:
- El Carbono(≈ 0.02 %), presente en pequeñas cantidades, puede dar lugar a
la formación de carburos MC con el Titanio y el Niobio. La precipitación de estas
partículas tiene lugar a lo largo de los límites de grano de la matriz γ y permiten mejorar la
resistencia a la fluencia inter-granular. El porcentaje de carbono debe ser pequeño para no
disminuir la cantidad de Nb y Ti libre que son necesarios para la formación de las fases γ’
y γ’’.
- El Níquel (≈ 53 %)contribuye a la buena resistencia de la aleación a la
corrosión en caliente.
- El Cromo actúa también aumentando la resistencia a la corrosión en
caliente (≈ 18 %).
- El Molibdeno aumenta la resistencia mecánica de la matriz (≈ 3 %).
- El Niobio forma precipitados endurecedores γ’’ (≈ 4.3 – 6 %).
- El Titanio y el Aluminio forman precipitados γ’ que tienen un papel de
endurecimiento menos importante que los precipitados γ’’.
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
La principal fase de endurecimiento es la fase γ’’. Estas dos fases γ’ y γ’’ son susceptibles
de formarse en la matriz γ tanto durante el calentamiento como durante el enfriamiento.
Vamos ahora a recordar las principales características de cada fase susceptible de formarse
en el INCONEL 718:
Según las referencias (1) y (2), las precipitados γ’ y γ’’ se forman conjuntamente entre las
temperaturas 550º y 660º C si la duración de envejecimiento es larga, mientras que se
forman (conjuntamente también) entre las temperaturas 700º y 900ºC si la duración es
corta. Este afirmación es válida si (Ti + Al) / Nb = 0.66 (en porcentaje atómico), si esta
relación es superior a 0.8 la precipitación de la fase γ’ se hace antes de la de γ’’ entre 780º
y 820º C (3) y (4).
Por otra parte, en el caso del envejecimiento de larga duración y entre las temperaturas de
700º y 900º C se observa la formación de la fase β y esta fase llega a ser mayoritaria si el
tratamiento se hace entre 900 y 1000º C. Este fase no contribuye de manera significativa
sobre la dureza pero parece buena respecto al valor de la ductilidad a la rotura (1)y (2).
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Tomando la referencia (5) como apoyo, podemos resumir así los fenómenos de disolución:
- La fase γ’ continua precipitando en el intervalo de temperaturas 400º y 620-
650ºC.
- A partir de 650ºC empieza la disolución de esta fase que desaparece
alrededor de 830ºC.
- La disolución γ’’ se produce entre 750 y 890ºC
- Para temperaturas superiores a 890ºC empieza, primero la coalescencia de
la fase β y después su disolución progresiva (particularmente por encima de 920-960ºC)
La disolución se acaba por completo para temperaturas encima de 990ºC y los granos
empiezan entonces a crecer.
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
- Por fin, para velocidades inferiores a 5º C/s hay precipitación de la fase γ’’.
Sin embargo, cuanto más disminuye la velocidad de enfriamiento, más importantes son las
fracciones volumétricas precipitadas de γ’ y sobre todo de γ’’. La dureza después del
temple llega a valores más grandes.
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
La tensión del estado estable, marca el estado donde la microestructura evoluciona a nivel
local (los granos) de manera permanente y la mantiene globalmente (al nivel del material)
constante. Los valores de los parámetros microestructurales permanecen también
constantes (densidad de dislocaciónes, tensión de estado estable, tamaño promedio de
grano recristalizado). Esta situación se debe a un estado de equilibro dinámico entre las
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
cinéticas de nucleación y crecimiento de los nuevos granos por una parte y las cinéticas de
endurecimiento y restauración por otra parte.
Se puede relacionar la tensión de saturación (o de estado estable) con el tamaño promedio
de los granos recristalizados. Pero hay que decir que el tamaño de grano inicial no tiene
influencia sobre el tamaño del grano recristalizado en el caso de la recristalización
dinámica.
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
(
con X = 1 − exp − B.t k ) (2.9)
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
ε −εp
X = 1 − exp − B
(2.10)
ε&
donde εp es la deformación correspondiente a la tensión máxima. Podemos incorporar esta
expresión en la ecuación (2.8):
ε −εp
σ = σ s − (σ s − σ ss ).1 − exp − B
(2.11)
ε&
En términos del tiempo para el 50% de recristalización, t50%, y puesto que exp(-0,693)=0,5
podemos transformar la ecuación precedente así:
ε −εp
k
σ = σ s − (σ s − σ ss ).1 − exp − 0,693 (2.12)
ε&.t 50%
donde t50% y B estan relacionados de la manera siguiente:
1
0,693 k
t 50% = (2.13)
B
El tiempo para 50% de recristalización depende de las condiciones de deformación tanto
como del tamaño de grano inicial (d0) de la forma siguiente:
Q
t 50% = B.ε& n .d 0m . exp rec (2.14)
RT
donde B, m y n son constantes, Qrec es una energía de activación y R la constante universal
de los gases.
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Por último están los modelos basados en los criterios de nucleación, como el modelo de
Robert y Ahlblom (1978), que consideran que la nucleación depende de la energía de los
bordes de granos y la diferencia de densidad de dislocaciones entre los nuevos núcleos y la
matriz y calculan la densidad de dislocaciones crítica para el comienzo de la
recristalización dinámica.
En el caso particular del INCONEL 718 se han ido desarrollando estudios para modelizar
su comportamiento mecánico durante la deformación en caliente. Zhou y Baker (1994)
estudiaron el efecto de la velocidad de deformación y de la temperatura en el
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Elemento Al C Co Cr Cu Fe Mn Mo Ni P
% másico 0.52 0.021 0.11 19.06 0.02 18.15 0.05 3.04 53.00 0.005
S Si Ti Nb Pb Bi Se Ta B
0.0005 0.05 0.930 5.080 <0.0003 <0.00003 <0.0003 <0.020 0.0033
El fabricante de las probetas no ha precisado el estado del material. Puede estar en dos
estados diferentes
- Un estado de recocido simple de 1 hora a 1010ºC que corresponde a una dureza
Rockwell B de 102.
- Un estado envejecido a 720ºC (8 horas) y 620ºC (8 horas) que corresponde a
una dureza Rockwell C de 44.
A fin de saber en que estado está nuestro material hemos hecho ensayos de dureza. En un
total de 4 ensayos tenemos una media de una dureza de 100 HRB y de 243 HV lo que
permite afirmar que el material que tenemos está en un estado de recocido. Entonces, en la
micrografía no deberíamos observar ningún precipitado, y solamente granos de fase γ.
Para hacer dichas micrografías, hemos preparado 2 soluciones de ataque diferentes a fin de
comprobar cual es la más eficiente:
- Reactivo Kallings: 4g CuCl2 más 40 ml de HCl y 60mL de C2H5OH
- Solución X: 50% HCl, 10% HNO, más 2% de HF y 38% de agua distilada.
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Figure 3.1: Precipitados, los bordeados de blanco son de Niobio y el más negro y de
forma cuadrada es de Titanio. Observación al microscopio electrónico.
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Con observaciones suplementarias de los probetas, y sobre todo con una limpieza mas
cuidada, parece que los puntitos visibles al microscopio son precipitados. En efecto en una
muestra no atacada se ven estos puntitos y además la proporción de puntitos sobre una
muestra que ha sufrido un tratamiento térmico de una hora a 1080ºC parece más baja. Eso
va en el sentido de una disolución de precipitados. Para verificar esta hipótesis, hemos
hecho unos observaciones al microscopio electrónico con un análisis de la composición de
estas partículas. Se observan muy bien los precipitados y podemos clasificarlos en dos
tipos. Unos son de forma más o menos redonda y son nitruros o carburos de Niobio, los
otros son cuadrados y son nitruros o carburos de Titanio. El tamaño de estas partículas es
del orden de una decena de µm para el material en estado de recepción.
Figura 3.2: Micro estructuras del estado de recepción. Se ven muy bien las macals.
Para efectuar las medidas de tamaño de los granos hemos tomado una fotografía con el
microscopio optico Omnimet Enterprise (Buehler) a un aumento adecuado para tener un
número de granos suficiente.
El método de Heyn (o método de intercepción) consiste en una estimación del tamaño los
granos contando el número de granos intersectados por una o más líneas rectas. Los granos
tocados por el extremo de una línea se cuentan sólo como medios granos. Las cuentas se
hacen por lo menos en tres posiciones distintas y debe contar un mínimo de 50 granos para
una mejor estimación, más representativa. La longitud de la línea en milímetros, dividida
por el número promedio de granos intersectados por ella, da la longitud medio de
intercepción es decir el diámetro promedio de los granos. Obtenemos en el estado de
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
recepción, un φmedio de 13 µm, para llegar a este valor no hemos considerado las maclas
como límite de grano.
Figura 3.3: Micro estructuras del estado de recepción, a un aumento más grande.
Podemos ver arriba a la derecha dos precipitados de las dos familias presentes.
Hay que notar que no se encuentran en los límites de granos.
Para realizar nuestro estudio de la deformación en caliente de la aleación Inconel 718, nos
gustaría estudiar el material sin precipitados de manera a tener un modelo bastante sencillo.
Pero la ausencia de precipitados no debe ser acompañada con un tamaño de grano
demasiado grande.
Hemos escogido de comprobar 3 tratamientos diferentes, uno de una hora a 1080ºC, otro
de 4 horas a esta misma temperatura, y otro de 1 hora a 1020ºC. A cada probetas hacemos
medidas de dureza, medida media del tamaño de los precipitados y de la área ocupada por
ellos y medida del tamaño de los granos mediante el método de Heyn.
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
poco fundidas, rotas y se nota que hubo difusión. Sin embargo, este aspecto en esta
muestra no se puede atribuir sólo al tratamiento debido al hecho que la muestra es atacada
lo que puede disolver los precipitados. Pero las observaciones al microscopio óptico de las
probeta tratadas sin ataque química muestra el mismo aspecto desgastado de los
precipitados. Las formas de los precipitados son más imprecisas, no se puede distinguir las
dos familias diferentes como en el estado de recepción, además son más pequeños y parece
estar en cantidad menor.
% área
Dureza φ partículas ocupada por
φ grano µm
Vickers HV µm los
precipitados
Estado de
13 243 3.4 0.4
recepción
1080º C una
85 196 2.9 0.3
hora
1080º C 4
103 240 3.5 0.4
horas
1200º C una
248 198 3.3 0.4
hora
Tabla 3.2: resultados de las observaciones microscópicas.
Se nota que el tamaño de los granos ha aumentado mucho con los tratamientos, más de 6
veces con el tratamiento de una hora a 1080º C, 8 veces con lo de 4 horas a la misma
temperatura y 19 veces con el tratamiento de 4 horas a 1200º C. En lo que refiere a las
durezas, los resultados son coherentes pero el valor del tratamiento largo a 1080º C parece
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
demasiado grande. Este resultado se podría explicar por la precipitación de una fase,
ciertamente la fase β, que se realiza a largo plazo.
Los resultados de la análisis de imagen para el tamaño de las partículas y el área ocupada
por ella, no parecen muy pertinentes. En efecto no se ve una disminución del tamaño de los
precipitados y tampoco del área mientras que en las fotos las partículas parecen más
pequeñas y menos numerosas. Es culpa del método de medidas que no es preciso. Sin
embargo, esta análisis permite de tener una idea cuantitativa de estos datos.
Figura 3.6, 3.7, 3.8 y 3.9: Muestras en el estado de recepción (arriba izquierda),
1080ºC, una hora (arriba derecha), 1080ºC cuatro horas (abajo izquierda),
1200ºC una hora (abajo derecha) sin ataque química.
La proporción y el tamaño de los precipitados son más pequeños después de los
tratamiento
A la vista de estos resultados, podemos afirmar que estos precipitados bastante grandes no
se pueden disolver completamente con estos tratamientos. Sin embargo, como son grandes,
no son endurecedores con lo cual no molestan para el estudio del comportamiento del
metal durante una deformación en caliente. Por eso hemos decidido de utilizar el
tratamiento de una hora a 1080º C como tratamiento previo de disolución. En efecto, el
tamaño de los granos no es grande tanto como el tratamiento a 1200º C y la dureza muestra
un ablandamiento respecto a la dureza medida con el tratamiento de 4 horas a 1080º C.
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Al fin de decidir las condiciones de los ensayos de compresión en caliente y para tener más
datos sobre nuestro material queremos hacer un estudio rápido y cualitativo de la cinética
de precipitación. Hemos encontrado en la literatura un diagrama TTT para el Inconel 718 y
el objetivo es de verificar que nuestro material sigue este comportamiento.
Tiempo
5 mn 30 mn 1h 3h
Temperatura
1080ºC 222
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Con todos los resultados obtenidos podemos elegir las condiciones de los ensayos de
compresión. La primera etapa del estudio del comportamiento del Inconel 718 bajo
deformación en caliente, consiste en estudiarlo fuera de precipitación. Entonces, las
temperaturas deben ser superior a 800ºC además, a 900ºC existe una posibilidad de
precipitación si el tiempo de ensayo es entre 5 y 30 minutos.
Así, hemos decidido hacer para empezar los ensayos de compresión a las temperaturas
siguientes, 1080ºC, 1050ºC, 1000ºC, 950ºC y 900ºC, con 4 velocidades, 0.1 s-1, 0.01 s-1,
0.001 s-1, 0.0005 s-1. Los dos ensayos más lentos a 900ºC presentan un riesgo de
precipitación debida a su duración y habrá que tomar esto en cuenta a la hora de tratar los
resultados.
Tenemos que tener cuidado con el calentamiento, en efecto a fin de evitar todo riesgo de
precipitación cuando pasamos alrededor de 700ºC, 800ºC, tenemos que ir de prisa. Cuando
alcanzamos la temperatura requerida, mantenemos esta cinco minutos antes de empezar el
ensayo para homogeneizar la temperatura en la probeta. Todas las probetas habran sufrido
el tratamiento previo de una hora a 1080ºC como lo hemos decidido antes.
Para tener una idea del efecto de los precipitados y de la precipitación sobre el
comportamiento del material en caliente queremos hacer una serie de ensayos a 800ºC,
temperatura de precipitación rápida. Sin embargo a la vista de las primeras curvas que
hemos obtenido una dificultad se presenta :este material tiene muy gran resistencia y al
precipitar van a aumentar y no podemos asegurar que la maquina utilizada aguante las
fuerzas requerida a la deformación. Con lo cual vamos a efectuar solo dos ensayos a
800ºC, a la misma velocidad de 0.001 s-1, pero sobre probetas en diferente estado, una
tratada térmicamente a 1080ºC durante una hora, y una que ha sufrido de un
mantenimiento de tres horas a 800ºC.
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Estas ensayos se han realizados con una máquina de compresión electromecánica marca
INSTRON conectada a un ordenador y en un horno que permitió alcanzar las distintas
temperaturas, tal como se ilustra en la figura siguiente:
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Figua 3.14: probetas utilizadas, antes del ensayo de compresión y con una deformación
verdadera de 0,8.
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Las curvas de fluencia tienen un aspecto bien distinto a las de aceros que hemos visto en la
bibliografía. Lo primero que podemos notar es la alta resistencia a temperatura de este
material. Mientras un acero tiene una tesión de pico alrededor de 90 MPa a 1000°C con
una velocidad de 0,1 s-1 nuestro Inconel 718 en las mismas condiciones tiene una tensión
de pico cerca de 260 MPa. Además es un poco difícil de determinar cual es el fenómeno
responsable del ablandamiento, restauración o recristalización dinámica. A 1080ºC,
1050ºC y 1000ºC se puede afirmar, a la vista de la forma de las curvas, que hay
recristalización dinámica. A 950ºC, y 900ºC podemos considerar que hay solo restauración
dinámica aun que se observa una pequeña caída de tensión después del pico.
La curva del ensayo a 900ºC a la velocidad más lenta presenta un endurecimiento a todo lo
largo del ensayo lo que hace que cruce la curva de velocidad superior. Eso muestra que hay
precipitación en estas condiciones. Esperábamos este resultado ya que habíamos visto que
la precipitación a esta temperatura empieza entre 5 y 30 minutos y este ensayo dura 26
minutos.
500
900ºC
450
400
350
tensión verdadera MPa
300
250
200
150
-1
0.1 s
100 0.01 s
-1
-1
0.001 s
50 0.0005 s
-1
-50
-0,1 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
deformación verdadera
30
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
950ºC
400
350
300
tensión verdadera MPa
250
200
150
100
-1
0.1 s
-1
50 0.01 s
-1
0.001 s
-1
0.0005 s
0
280 1000ºC
260
240
220
200
tensión verdadera MPa
180
160
140
120
100
80
60 0.1 s
-1
-1
40 0.01 s
-1
0.001 s
20 -1
0.0005 s
0
-20
-0,1 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
deformación verdadera
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
1050ºC
180
160
140
tensión verdadera MPa
120
100
80
60
40 -1
0.1s
-1
0.01s
20 -1
0.001s
-1
0 0.0005s
160 1080ºC
140
120
tensión verdadeara MPa
100
80
60
40
-1
0.1s
20 0.01s
-1
-1
0.001s
-1
0 0.0005s
32
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Notamos que a la velocidad de deformación de 0.01s-1 las curvas de todas las temperaturas,
excepto la de 900ºC, presentan las mismas características: variaciones de la tensión como
oscilaciones puntuales. Este fenómeno es probablemente debido a envejecimiento por
deformación dinámico (dynamic strain aging) que está asociado a la difusión de un
elemento que interacciona con el desplazamiento de las dislocaciones. Los átomos de
soluto son capaces de difundirse a velocidades más rápidas que la velocidad de las
dislocaciones, así las capturan y las bloquean, incrementando el esfuerzo necesario para el
avance de aquellas. Cuando por fin quedan libres se produce la caída de carga. Este
fenómeno se produce solo en condiciones bien determinadas de temperatura y de velocidad
de deformación.
-1
400 velocidad de deformación de 0.01 s
350
300
tensión verdadera MPa
250
200
150
100
900ºC
50 950ºC
1000ºC
0 1050ºC
1080ºC
-50
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
deformación verdadera
Figura 4.6: curvas de fluencia del Inconel 718 a 0.01 s-1 de deformación verdadera.
33
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
1/p = 10,59
1/p = 5,99
1/p = 5,37
1/p = 5,88
σp MPa
1/p = 5,95
100
900ºC
950ºC
1000ºC
1050ºC
1080ºC
34
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Esto es el tramo inicial de la curva de fluencia, es decir aquella parte de la curva donde los
mecanismos en juego son los del endurecimiento por deformación y ablandamiento por
restauración dinámica.
Sabemos que esta etapa está regida por la ecuación (1.6), pero esta ecuación está pensada
para modelar la curva de fluencia cuando sólo interviene como mecanismo de
ablandamiento la restauración dinámica, y es por ello que se hace referencia a una tensión
de estado estable. En nuestros datos eso sólo ocurre en los ensayos a 900°C y 950°C. En el
resto de los ensayos como coexiste la recristalización dinámica no se llega a alcanzar este
estado de saturación y por simplificación se considera que esta tensión de estado estable
coincide con el máximo de la curva de fluencia, la tensión de pico.
Si consideramos que la densidad inicial de dislocaciones es pequeña simplificamos la
relación que queda así:
σ = σ p (1 − e − Ωε ) 0.5 (4.1)
U
σ ss = αb * µ * (4.2)
Ω
Después, calculamos las valores de Z, parámetro de Zener Hollomon (Qsw = 285 KJ/mol es
la energía de difusión del Ni dentro de una aleación 50%Ni 20% Cr) y evaluamos la
dependencia de Ω y U(αb)2 con el parámetro de Zener-Hollomon gracias a las ecuaciones
siguientes:
Ω = k Ω .Z mΩ (4.3)
U (αb) 2 = kU .Z mU (4.4)
35
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Velocidad de
Temperatura ºC Ω Z U(αb)2
deformación (s-1)
900°C 0.1 15,08 4,9E11 8.15E-4
900°C 0.01 14,20 4,9E10 5,33E-4
900°C 0.001 13,26 4,9E9 2.94E-4
900°C 0.0005 9,41 2,46E9 1,94E-4
950°C 0.1 10,50 1,49E11 4,23E-4
950°C 0.01 12,24 1,49E10 3,01E-4
950°C 0.001 26,03 1,49E9 2,43E-4
950°C 0.0005 26,08 7,44E8 1,87E-4
1000ºC 0.1 17,02 4,95E10 3,27E-4
1000ºC 0.01 20,17 4,95E9 1,67E-4
1000ºC 0.001 21,16 4,95E8 7,08E-5
1000ºC 0.0005 20,49 2,48E8 5,63E-5
1050ºC 0.1 25,64 1,79E10 2,23E-4
1050ºC 0.01 19,43 1,794E9 8,62E-5
1050ºC 0.001 28,30 1,79E8 5,51E-5
1050ºC 0.0005 16,82 8,95E7 2,39E-5
1080ºC 0.1 34,57 1,01E10 2,48E-4
1080ºC 0.01 22,50 1,01E9 8,06E-5
1080ºC 0.001 26,11 1,01E8 3,76E-5
1080ºC 0.0005 30,81 5,04E7 3,02E-5
Tabla 4.1: valores de Z, Ω y U(αb)2
Como vamos a ver más adelante, a 900ºC y 950ºC estamos en presencia de precipitación,
con lo cual no utilizamos los datos de los ensayos hechos a estas temperaturas para el
análisis de regresión posterior.
36
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
10
mΩ
Ω = KΩ*Z
Ω
KΩ=30.4474
mΩ= -0,01352
1
1000000 1E7 1E8 1E9 1E10 1E11 1E12
-1
Z (s )
1E-4
mU
U = KU*Z
1E-5
U
-8
KU=4,076.10
mU= 0,36805
2
r =0,98
1E-6
Por el contrario, se observa en la figura (4.9) una clara dependencia de U con la velocidad
de deformación y temperatura (Z) aunque relativamente ligera pues en tres órdenes de
magnitud de Z, el término responsable del endurecimiento U cambia de sólo un orden.
37
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
εp
-2
0,1 Kε= 2,41.10
mε= 0,105
2
r = 0,82
38
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
3
1000ºC
1
ln(ln(1/(1-X))
-1 -1
0.1 s
-1
0.01 s
-1
0.001 s
-2 -1
0.0005 s
-3
-6 -4 -2 0 2 4 6
ln((ε-εp)/ε')
39
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
1050ºC
2
-1
0,1 s
-1
0,01 s
-1
1 0,001 s
-1
0,0005 s
ln(ln(1/(1-X))
-1
-2
-3
-2,5 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0
ln((ε-εp)/ε´)
3
1080ºC
1
ln(ln(1/(1-X))
-1 -1
0.1 s
-1
0.01 s
-1
0.001 s
-2 -1
0.0005 s
-3
-2,5 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5
ln((ε-εp)/ε´)
40
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
3,0
2,0
1,0
0,5
0,0
8 9 10
10 10 10
-1
Z (s )
41
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
250
200
t50% experimental
150
100
50
t50% exp = 18.66913 + 0.73693 * t50%teorico
r=0.93
0
42
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
43
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
1300
1200
1100
1000
900
800
1/5
700
(ε'/D(T))
600
500 900
400 950
1000
300 1050
200 1080
100
0
0,0000 0,0002 0,0004 0,0006 0,0008 0,0010 0,0012 0,0014 0,0016 0,0018 0,0020 0,0022 0,0024 0,0026 0,0028
σp/E(T)
Para los primeros, eso se puede justificar por la presencia de precipitación, lo que hemos
coorroborado a la vista de la cinética de precipitación y que se ha confirmado con los
resultados obtenidos (figura (4.1) y (4.7)). Pero nada puede prever a primera vista que a
950ºC hay también precipitación ya que la cinética de precipitación estática nos indica que
la precipitación no tiene lugar a esta temperatura con las duraciones de los ensayos.
Además el inverso de la pendiente de la curva σp=f(ε’) está cerca de 5 lo que normalmente
indica la ausencia de precipitación y en las curvas de fluencia no se ve anomalía. Sin
embargo puede ser que la deformación acelera el fenómeno de precipitación (precipitación
dinámica) y que esto tiene lugar a esta temperatura, de forma leve pero notable en los
valores de tensión.
En un primer lugar vamos a considerar sólo los ensayos a temperatura mayor que 950°C y
el modelo así obtenido será tomado como referencia.
44
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
1400 1/5
(ε'/D(T)) = A * senh (α * σp/E(T))
A = 7788.78096
1200
α = 51.18482
2
1000 r =0.80
1/5
800
(ε'/D(T))
600
400
200
Si apartamos los datos a 900ºC y 950ºC obtenemos la ecuación escrita en la figura (4.18)
que vamos a tomar como referencia.
1/5
800 (ε'/D(T)) = A * senh (α * σp/E(T))
A = 100656
700 α = 5,03
2
r = 0,95
600
1/5
(ε'/D(T))
500
400
300
200
Figura 4.18: ajuste de la curva a la ecuación sin los puntos de 900°C y 950°C.
45
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
En el caso de las temperaturas 900ºC y 950ºC como hay precipitación, hay interacciones
entre estas partículas formadas y las dislocaciones, lo que promeve una tensión efectiva
adicional. Con este propósito se calcula una tensión interna σop que se introduce en la
ecuación (3.1), resultando:
n
ε´ σ p − σ op
= A * sinh α (4.12)
D(T ) E (T )
Esta tensión interna proviene de los bucles de Orowan que permanecen después del paso
de dislocaciones o bien de interacciones atractivas desarrolladas entre partículas y
dislocaciones.
Para calcular esta tensión que consideramos constante cualquiera sea la deformación, se
calcula la tensión necesaria para llevar los puntos en la curva teórica obtenida con los datos
de las temperaturas superiores a 950°C que consideramos como libre de tensiones internas.
1400
1200
1000
800
1/5
(ε'/D(T))
600 900ºC
950ºC
400
1000ºC
1050ºC
1080ºC
200
0
0,0004 0,0006 0,0008 0,0010 0,0012 0,0014 0,0016 0,0018 0,0020 0,0022 0,0024 0,0026 0,0028
σp/E(T)
46
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Las ecuaciones de las curvas teóricas son obtenidas por método de mínimos cuadrados:
1/ 5
. σp
ε
T > 950ºC: = 10656.senh 5,03. (4.13)
D(T )
E (T )
1/ 5
. σp
ε
T = 950ºC: D(T ) = 506.senh 589. (4.14)
E (T )
1/ 5
. σp
ε
T = 900ºC: = 186.senh 943. (4.15)
D(T )
E (T )
Lo primero que debemos notar es el perfil de la curva de referencia que tiene tendencia a
ser una recta. Eso es culpa del poco números de puntos. Para ampliar este estudio y afinar
el modelo seria necesaria más ensayos en una gama más importante de velocidades de
deformación.
Además las curvas teóricas a 900ºC y 950ºC tienen tendencia a acercarse a la curva de
σp
referencia a medida que aumenta. Eso es debido a los últimos puntos experimentales
E (T )
que corresponden a la velocidad de deformación más alta. Como el ensayo es rápido, hay
poco tiempo para precipitar y el endurecimiento debido a las partículas es inferior a lo que
podemos esperar, lo que disminuye esta tensión interna.
47
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
140
120
900ºC
950ºC
tensión interna σop MPa
100
80
60
40
20
0
1E-3 0,01 0,1
-1
velocidad de deformación s
1400
1200
1000
1/5
800
(ε'/D(T))
600
900ºC
950ºC
400 1000ºC
1050ºC
1080ºC
200
0,00020,00040,00060,00080,00100,00120,00140,00160,00180,00200,00220,00240,0026
σss/E(T)
Figura 4.21: representación de todos los valores de σss según la ecuación (4.16).
48
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
1400
1200
1000
1/5
800
(ε'/D(T))
600
900ºC
950ºC
400 1000ºC
1050ºC
1080ºC
200
0,0002 0,0004 0,0006 0,0008 0,0010 0,0012 0,0014 0,0016 0,0018 0,0020 0,0022 0,0024 0,0026
σss/E(T)
Figura 4.22: puntos experimentales y curvas de ajuste de σss para las temperaturas
superior a 950ºC de un lado y las temperaturas 900ºC y 950ºC aparte.
49
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
900ºC
950ºC
140
120
100
tensión interna σoss
80
60
40
20
0
1E-3 0,01 0,1
-1
velocidad de deformación s
50
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
E (T ) 1 ε
σp = ⋅ arcsenh ⋅ + σ op (4.22)
5,03 10656 D(T )
⋅
1/ 5
E (T ) 1 ε
σ ss = arcsenh ⋅ + σ oss (4.25)
3,71 149918 D(T )
donde σoss es la tensión interna de estado estable que hemos calculado en la parte anterior.
51
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
280 1000ºC
260
240
220
200
tensión verdadera MPa
180
160
140
120
100
80
60 0.1 s
-1
-1
40 0.01 s
-1
0.001 s
20 -1
0.0005 s
0
-20
-0,1 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
deformación verdadera
220 1050ºC
200
180
160
tensión verdadera MPa
140
120
100
80
60
40 -1
0.1s
-1
20 0.01s
-1
0.001s
0 0.0005s
-1
-20
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
deformación verdadera
52
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
1080ºC
180
170
160
150
140
130
tensión verdadera MPa
120
110
100
90
80
70
60
50
40 -1
30 0,1
-1
20 0,01
-1
10 0,001
-1
0 0,0005
-10
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
deformación verdadera
La diferencia más grande entre el modelo y la experiencia se nota a los ensayos de alta
velocidad, eso puede ser debido al hecho que con esta velocidad grande los errores de
experimentación son más grande, culpa del tiempo de respuesta de la máquina.
Se aprecia que el modelo es bastante justo, el error máximo que podemos ver y que
corresponde a los ensayos a gran velocidad es de alrededor de 15%.
53
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
la fuerza necesaria no supere el límite de la máquina, con lo cual hemos decidido hacer
nuestros ensayos a una velocidad de 0,001 s –1.
600
500
tensión verdadera MPa
400
300
200
-100
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
deformación verdadera
Figura 4.27: curvas de fluencia del Inconel 718 en dos estados diferentes a 800ºC.
Es notable la gran tensión que soporta este material a 800ºC : más de 600 MPa.
Vemos que las dos curvas tienen casi el mismo máximo. Eso quiere decir que tratar el
material a 800ºC durante 3 horas y deformarlo a la misma durante 200 segundos con una
velocidad de deformación de 0,001 s-1 tiene el mismo efecto endurecido que deformar lo
durante 400 segundos en las mismas condiciones. La precipitación que dura 3 horas a
800ºC sin deformación tarda 400 s con deformación a la misma temperatura o sea una
aceleración impresionante.
54
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Este proyecto de fin de carrera se ha realizado en 4 meses, tiempo un poco corto para
realizar el estudio completo del comportamiento en caliente de un material.
El modelo conseguido es bastante bueno y se ajusta bien a las curvas experimentales pero
para un modelo más preciso y que sirva en la practica faltan unas experimentaciones. Otros
ensayos de compresión y además observaciones de la microestructura después de la
deformación de modo a prever el diámetro final de los granos después de una deformación.
Para desarrollar un método de conformación en caliente del Inconel 718 faltan datos sobre
la ductilidad en caliente del material, es decir que hay que realizar ensayos de tracción.
Lo claro que sale de este estudio es la dificultad de conformar esta superaleación de níquel.
La precipitación cuando hay deformación aparece entre de 800ºC y 950ºC y con velocidad
de deformación bastante rápida. La presencia de partículas hace difícil la conformación,
aumentando la resistencia, eso sobre todo a 800ºC. Lo que significa que si queremos
conformar el Inconel 718 sin precipitados y sin riesgo de precipitación tenemos que
hacerlo a alta temperatura, como mínimo 1000ºC o en última instancia a 950ºC pero con
una velocidad de deformación elevada.
55
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
V. PRESUPUESTO
El presupuesto de este proyecto se realizará desde el punto de vista de una ingeniería a la
que una empresa hubiera contratado para hacer el estudio. El trabajo incluye el coste de
mecanización de las probetas, el estudio microscópico de las muestras obtenidas, el
tratamiento y el estudio mecánico del material.
El coste total del proyecto también incluye el coste del personal, de los equipos
informáticos que se han utilizado, así como el material de oficina.
Este proyecto ha durado 4 meses durante los cuales ha trabajado una persona alrededor de
6 horas al día. Si consideramos que cada mes tiene 22 días laborables, las horas de trabajo
han sido:
4 meses * 22 días laborables/mes * 6 horas/día = 528 horas de trabajo
Si se considera que las horas de trabajo de una ingeniería junior se pagan a 32 €:
56
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
57
Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
Ordenador personal
El equipo informático consta de un ordenador personal, del que se tendrán en cuenta los
costes de amortización y de mantenimiento.
El ordenador tuvo un coste de 1100 € a amortizar en 3 años, suponiendo que se utiliza una
media de 6 horas diarias:
Precio por hora correspondiente a la amortización = 0,23 €/hora
El coste de mantenimiento, suponiendo que asciende a un 5% cada año será:
Precio por hora correspondiente al mantenimiento = 0,04 €/hora
El precio total por hora de trabajo con el PC es de: 0,27 €/hora
Impresora
Su precio es de 480 €, y se quiere amortizar en 5 años. Teniendo en cuenta que se utiliza 1
hora diaria, su precio por hora es de 0,36 €/hora.
Si se calcula que se ha utilizado durante 60 horas, el precio total de su utilización es de
21,9 €.
VI-7 Total
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
BIBLIOGRAFÍA
(3) R. Cozar y A. Pineau, « Morphology of γ' and γ" Precipitates and Thermal Stability
of Inconel 718 Type Alloys » , Metall. Trans. Vol. 4 pp 47-59, 1973.
(6) H.J. Frost y M.F. Ashby, « Deformación – mechanism Maps The plasticity and
creep of metals and ceramics.», Pergamon Press, p. 54-55,
(7) J.M. Zhang, Z.Y. Gao, J.Y Zhuang y Z.Y. Zhong, « Mathematical modeling of the
hot-deformation behavior of superalloy IN718.», Metallurgical and Materials
Transactions, vol. 30A, pp 2701-2712, 1999.
59
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(14) J.M Cabrera, A. Al Omar, J.J. Jonas y J.M. Prado « Modeling the flow
behavior of a medium carbon microalloyed stell under hot working conditions. »,
Metallurgical and Materials Transactions ,vol. 28A, pp 2233-2243, 1997.
(15) F. Escobar, J.M Cabrera, y J.M. Prado « effect of carbon content on plastic flow
behavior of plain carbon steels at elevated temperature. », Materials Science and
Technology, vol. 19, pp 1137-1147, 2003.
(16) J.M Cabrera, A. Al Omar, y J.M. Prado « Comportement d’un acier microallié à
teneur moyenne en carbonne lors d’un processus de mise en forme à chaud. », La
Revue de Métallurgie-CIT / Science et Génie des matériaux , pp 589-597, 1998.
60
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(22) D.J. Tillack, J. M. Manning y J.R. Hensley, « Heat treatment of nickel and
nickel alloys », ASM Handbook,Vol 4, pp 907-912, 1991.
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Estudio y caracterización del comportamiento en caliente del Inconel 718
AGRADECIMIENTOS
Primero, quisiera agradecer al Doctor José Maria Cabrera, el director de este proyecto por
su amabilidad, su paciencia y por la oportunidad que me ofreció de trabajar en el
laboratorio de tecnología metalúrgica.
Me gustaría también agradecer a Eva Vaqué por sus consejos para las preparaciones de las
probetas y su disponibilidad, Yelitza Rodríguez por su ayuda diaria en todos los pasos de
mis experimentaciones, Jessica Calvo por su ayuda y sus consejos.
Agradezco también a todas las otras personas que forman parte del grupo de tecnología
metalúrgica por sus consejos y su buen humor y particularmente mis compañeros de
despacho.
Gracia a todos.
62