ISI LAPORAN Fix
ISI LAPORAN Fix
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Melihat tujuan diatas perlu adanya suatu cara untuk meningkatkan ,memperluas, dan
memantapkan keterampilan yang dimiliki siswa sebagai bekal untuk memasuki dunia kerja
yang dipilih sehingga tidak merasa canggung bila memasuki ke dunia kerja. Agar siswa
mengetahui dan mengenal lapangan kerja yang sesungguhnya.
Sehingga dibutuhkan Pendidikan dengan system ganda (PSG) adalah suatu bentuk
penyelenggaraan Pendidikn Keahlian Kejuruan yang merupakan kesepakatan antara pihak
Sekolah Menengah Kejuruan (SMK) dengan Dunia Usaha/ Industri, mulai dari perencanaan
program Pendidikan dan Pelatihan, penyelenggaraannya ( di SMK dana atau di Dunia
Usaha/ industri ), pemasaran keberhasilan siswa sampai dengan pemaaran tamatan.
Program Pendidikan dan pelatihan PSG memuat aspek aspek Pendidikan meliputi:
P a g e 1 | 44
komponen praketek dasar Kejuruan dapat dilaksanakn sebagian di Sekolah dan sebagian
Industri, sedangkan komponen Praktek indutri sepenuhnya dilaksanakan di industri.
Praktek Kerja dan Industri adalah suatu bentuk penyelenggaraan pendidikan keahlian
kejuruan, yang memadukan kegiatan belajar di sekolah dan kegiatan bekerja langsung di
industri/dunia usaha, untuk mencapai standar kompetensi pada profesi kejuruan tertentu.
C. Tujuan
Adapun Praktek Kerja Lapangan dilaksanakan dengan tujuan:
a. Menghasilkan tenaga kerja yang memiliki keahlian berkualitas ; Yaitu tenaga
kerja yang memiliki tingkat pengetahuan, keterampilan, dan etos kerja yang
sesuai dengan tuntutan lapangan kerja,
b. Meningkatkan efektivitas dan efisiensi proses pendidikan dan pelatihan tenaga
kerja yang berkualitas.
c. Menghasilkan tenaga kerja yang memiliki keahlian profesional dengan tingkat
pengetahuan dan etos kerja yang sesuai dengan tuntutan lapangan kerja.
d. Menyiapkan siswa/siswi agar mampu mengaplikasikan kemampuan,
berkompetensi tinggi, dan mengembangkan diri.
D. Manfaat
Dengan adanya kegiatan Praktik Kerja Industri ini memberikan manfaat yang baik bagi
para siswa/siswi SMK dan sederajat . Ada beberapa point manfaat yang penyusun dapatkan
P a g e 2 | 44
setelah melaksanakan kegiatan Praktik Kerja Industri di BPTP Yogyakarta, diantaranya
adalah sebagai berikut:
b. Lokasi
Balai Pengkajian Teknologi Pertanian Yogyakarta berlokasi di :
Jl. Kepuhsari, No 005, Maguwoharjo, Kec. Depok, Kabupaten Sleman, Daerah
Istimewa Yogyakarta 55281
2. Bidang Usaha
BPTP Yogyakarta memiliki Program kerja yang banyak. Program kerja yang banyak
tersebut pada intinya dikelompokkan menjadi tiga kegiatan utama yang terdiri dari
pendampingan program strategis nasional, pengkajian spesifik DIY dan diseminasi
inovasi pertanian. Pendampingan program strategis nasional tersbut meliputi :
P a g e 3 | 44
1. Pendampingan sekolah lapang (SPLHT padi, SPLHT jagung, SPLHT kedelai)
2. Pendampingan pengelolaan tanaman terpadu (padi, jagung dan kedelai)
3. Pendampingan kawasan agribisnis krisan dan cabai.
4. Pendampingan program swasembada daging sapi
5. Pendampingan pembibitan sapi potong
6. Pendampingan teknologi penggemukan sapi potong
7. Pendampingan percepatan penerapan teknologi tebu terpadu (P2T3)
P a g e 4 | 44
3. Struktur Organsasi
Sesuai denganperatuan Menteri pertanian No.16/Permentan/OT.104/3/2006, 1
maret 2006 tentang organisasi dan tata kerja BPTP, susuanan organisasi terdiri dari
dua unsur yaitu struktural dan fungsional.
a. Struktural
BPTP Yogyakarta dipimpin oleh seorang kepala Balai dengan jabatan eselon III
A, yang didukung oleh sub bagian tata dan seksi kerja sama dan pelayanan
pengkajian, dengan tingkat jabatan eselon IV A dan masing masingdipimpin oleh
seorang kepala sub bagian Tata Usaha dan Kepala Seksi Kerja sama dan Pelayanan
Pengkajian. Organisasi struktural mempunyai fungsi utama sebagai pengelola
adminitrasi pelayanan umum dan rutin. Tangganung jawab ini meliputi kegiatan
kegiatan perencanaan program, kegiatan ketatausahaan, pengelolaan sarana
prasarana, penataan pegawai dan pengkajian, monitoring dan evaluasi kinerja
kegiatan serta pengelolaan organisai. Jenjang jabatan struktural diatur berdasarkan
perturan perundang- undangan yang berlaku. Susunan balai pengkajian tanah
pertanian ( BPTP ) Yogyakarta dapat dilihat pada gambar :
KEPALA
Kelompok Jabatan
Fungsional
b. Fungsional
Kelompok fungsional terdiri dari fungsional peneliti, penyuluhan dan sejumlah
fungsional lainnya. Kelompok fungsional sesuai dengan bidang keahlian di tetapkan
oleh Kepala Badan Peneliti dan Pengembangan Pertanian dengan tugas pokok dan
fungsi utama untuk menjalankan Mandat Balai Pertanian dalam menjalankan dan
mencapai Visi dan Misi Balai. Masing – masing kelompok secara demokrasi oleh
seluruh staf dan diusulkan oleh kepala BPTP untuk ditunjuk dan disahkan melalui
surat keputusan Kepala Badan Litbang Pertanian melalui Balai Besar Pengkajian
P a g e 5 | 44
dan Pengembangan Teknologi Pertanian. Jenis dan jenjang jabatan fungsional diatur
berdasarkan perturan perundang undangan yang berlaku.
P a g e 6 | 44
BAB II
DASAR TEORI
A. Analisa Fosfor Metode Bray I
Fosfor ialah zat yang dapat berpendar karena mengalami fosforesens (pendaran yang
terjadi walaupun sumber pengeksitasinya telah disingkirkan). Ketersediaan P dalam tanah
merupakan P tang ada di dalam larutan tanah sehingga ia dapat langsung diserap oleh tanah.
Fosfor merupakan salah satu unsur hara bagi tanaman, karena dibutuhkan dalam jumlah yang
banyak dan bersifat essensial, sangat penting, dan tidak dapat digantikan. Fosfor menjadi
masalah karena ketersediaannya yang rendah.
Ketersediaan P dipengaruhi oleh:
o Tingkat keasaman (pH)
Tanah di Indonesia umumnya bersifat masam, dimana kelarutan unsur Fe, Al yang tinggi dan
mengikat P menjadi senyawa Al-P dan Fe-P yang bentuknya tidak tersedia.
o Bahan organik tanah
Apabila jumlah bahan organik dalam tanah rendah, maka ketersediaan P juga menjadi rendah,
karena bahan organik merupakan salah satu penyumbang P. selain itu bahan organik juga
menghasilkan senyawa organik yang dapat meningkatkan ketersediaan P dengan membentuk
senyawa kelat.
o Bahan induk
Bahan induk merupakan sumber P yang alami, karena bahan induk merupakan pembentuk
tanah.
Analisis P-tanah metode Bray dan Kurtz P-1 diperkenalkan oleh Roger Bray dan Touby
Kurtz dari Stasiun Percobaan Pertanian Illionis pada tahun 1945 dan sampai sekarang banyak
digunakan di Midwestern dan Utara Sentral Amerika Serikat (Bray and Kurtz, 1945; Frank et
al., 1998). Metode ini lebih dikenal dengan metode Bray.
Fosfor hasil ekstraksi dengan metode Bray dan Kurtz P-1 telah terbukti berkorelsi erat
dengan respon hasil tanaman pada tanah sangat asam sampai netral di wilayah tersebut. Pada
tanah asam, florida larutan ekstraksi Bray dan Kurtz P-1 dapat meningkatkan pelarutan P dari
Aluminium Fosfat dengan cara menurunkan aktivitas Al dalam larutan melalui pembentukan
berbagai kompleks Al-F.Florida juga efektif menekan terjadinya adsorpsi P lagi oleh koloid
tanah. Sifat asam dari larutan ekstraktan (pH=2,6) juga memberikan kontribusi dalam pelarutan
P-tersedia dari berbagai bentuk ikatan dengan Al, Ca dan Fe.
Berikut ini kriteria penilaian hasil analisis tanah :
Nilai
Parameter
Sangat rendah Rendah Sedang Tinggi Sangat tinggi
P2O5 bray
˂4 5-7 8-10 11-15 ˃ 15
(ppm P)
Tabel.1.1. kriteria penilaian hasil analisis tanah
P a g e 7 | 44
B. Validasi metode
Validasi adalah konfirmasi melalui bukti-bukti pemeriksaan dan telah sesuai dengan tujuan
pengujian.Validasi harus dilakukan terhadap metode non-standar dan metode yang
dikembangkan laboratorium. Rentang ukur dan akurasi dapat diperoleh dari hasil validasi
metode yang sesuai dengan kebutuhan customer. Validasi adalah konfirmasi melalui pengujian
dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud
khusus dipenuhi. Laboratorium harus memvalidasi:
1. Metode tidak baku
2. Metode yang didesain/dikembangkan laboratorium
3. Metode baku yang digunakan diluar lingkup yang dimaksud
4. Metode baku yang dimodifikasi
5. Metode baku untuk menegaskan dan mengkonfirmasi bahwa metode itu sesuai untuk
penggunaan yang dimaksudkan.
Validasi metode analisis harus menggunakan sampel dan standar yang sesuai dengan sampel
yang dianalisis. Parameter validasi metode meliputi:
akurasi, presisi, spesifisitas, linieritas, rentang, batas deteksi, dan batas kuantifikasi (ICH,
2005).
a. Linieritas dan rentang
Linieritas suatu metode analisis adalah kemampuan metode untuk memperoleh hasil yang
proporsional dengan jumlah analit dalam sampel pada suatu rentang tertentu (ICH, 2005).
Linieritas dinyatakan dengan koefisien korelasi (r).
b. Batas deteksi dan batas kuantifikasi
Batas deteksi atau limit of detection (LoD) adalah jumlah analit terkecil yang masih
dapat dideteksi, tetapi tidak perlu dikuantifikasi. Batas kuantifikasi atau limit of quantification
(LoQ) adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang masih dapat dikuantifikasi dengan
presisi dan akurasi yang diterima (ICH, 2005).
Batas deteksi sangat penting dalam analisis sekelumit. Batas deteksi yang terlalu tinggi
dapat menimbulkan kesalahan negatif (false negative), yaitu adanya analit dalam sampel yang
tidak dilaporkan. Batas deteksi atau batas kuantifikasi tidak menggambarkan sensitivitas karena
sensitivitas tergantung pada sifat dari fungsi kalibrasi dan variabilitas perolehan kembali analit
pada rentang konsentrasi tertentu (Willets dan Wood, 2000).
c. Presisi
P a g e 8 | 44
Presisi adalah kedekatan hasil uji dari beberapa pengukuran sampel yang homogen.
Presisi terdiri dari: keterulangan (repeatability), presisi antara (intermediate precision), dan
ketertiruan (reproducibility). Keterulangan adalah uji presisi yang dilakukan pada kondisi yang
sama dalam waktu yang singkat. Presisi antara menggambarkan variasi pengukuran yang
dilakukan pada hari yang berbeda, oleh analis yang berbeda, atau dengan alat yang berbeda
tetapi dilakukan di laboratorium yang sama. Sedangkan ketertiruan menggambarkan
presisi antar laboratorium. Parameter yang digunakan dalam presisi berupa varians, simpangan
baku, atau koefisien variasi suatu seri pengukuran (ICH, 2005).
d. Akurasi
Akurasi suatu metode analisis adalah kesesuaian antara hasil uji dengan nilai yang
diterima. Akurasi dinyatakan dalam persen perolehan kembali (ICH, 2005).
P a g e 9 | 44
BAB III
KEGIATAN PRAKTEK KERJA INDUSTRI
A. PENGAMATAN DI LAPANGAN
1. Observasi di lapangan dilakukan dari tanggal 03 Juli 2017 s.d. tanggal 29 Desember
2017.
2. Bidang atau bagian yang diobservasi :
• Diterima di industri mulai tanggal 03 Juli 2017 pada pukul 07.30 WIB.
• Pembimbing di industri : Niken Pawestri, Amd.
• Pembimbing di sekolah : Dra. Sulastri
• Alur obvervasi :
Pada tahap awal adalah pengenalan unsur makro mikro penjelasan secara mendasar
mengenai metode analisis yang akan dilakukan kemudian melakukan analisis unsur
makro mikro yang terkandung dalam sempel dimana Analisa unsur sesuai
permintaan customer.
3. Rencana kegiatan
Waktu : Bulan dan Minggu ke :
Kegiatan
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4
1 Persiapan
sempel.
2 Analisa P, K
total,
tersedia
dalam tanah.
3 Penetepan
unsur makro
mikro total
dan logam
berat pada
tanah.
4. Penetapan
unsur makro
mikro total
dan logam
berat pada
tanaman.
P a g e 10 | 44
Waktu : Bulan dan Minggu ke :
Kegiatan
No Juli Agustus September Oktober November Desember
Nama 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4
5 Penetapan
unsur makro,
mikro total
dan logam
berat pupuk
anorganik.
6 Penetapan
unsur makro
mikro total
dan logam
berat pada
pupuk
organik.
Tabel .2.1. Rencana kegiatan
2. Produksi
• Analisis unsur mikro makro maupun logam berat pada sempel tanah, pupuk,
air, dan tanaman sesaui permintaan customer.
P a g e 11 | 44
C. PROSES PRODUKSI
Berikut adalah beberapa langkah kerja dalam analisis, pupuk organik, tanah, dan tanaman :
❖ PUPUK
Pupuk merupakan bahan yang dapat menyediakan unsur hara pada tanamankemudian
digunakan oleh tanaman untuk melakukan proses metabolisme sehingga tanaman dapat tumbuh
dan berkembang. Pupuk sangat dibutuhkan oleh tanaman, karena ketersediaan unsur hara di
tanah tidak selamanya cukup untuk memenuhi kebutuhan tanaman. Pupuk dapat di bedakan
menjadi dua yaitu pupuk anorganik dan pupuk organik. Pupuk anorganik adalah pupuk yang
dibuat oleh pabrik atau hasil industri dan mengandung unsur hara yang diperlukan tanaman.
Sedangkan pupuk organik adalahpupuk yang merupakan hasil penguraian mikroba
dekomposer sehingga membentuk senyawa-senyawa sederhana yang siap diserap oleh
tanaman. (Admin, 2014)
❖ PUPUK ORGANIK
a. Penetapan Unsur Makro dan Mikro Total
Contoh dioksidasi basah dengan HNO3 dan HClO4. Ekstrak yang diperoleh digunakan untuk
mengukur unsur P, S, dan B secara spektrophotometri; sedangkan K, Na, Ca, Mg, Fe, Al, Mn,
Cu, dan Zn diukur dengan spektrometer serapan atom.
➢ Alat
• Neraca analitik
• Labu Kjeldahl volume 50 ml
• Tabung dan Block digestor Kjeldahl therm
• Labu takar volume 50 ml
• Vortex mixer
• Pipet ukur volume 10 ml
• Pipet volume 1 ml
• Spektrophotometer
• Spektrometer serapan atom
➢ Bahan
• HNO3 pa 65%
• HClO4 pa. 70%
• Larutan LaCl3 0,25 %.
• Deret standar : K, Na, Ca, dan Mg dengan kepekatan sbb.:
0; 4; 8; 12; 16; dan 20 ppm K
0; 2; 4; 6; 8;dan 10 ppm Na
P a g e 12 | 44
0; 4; 8; 12; 16; dan 20 ppm Ca
0; 1; 2; 3; 4; dan 5 ppm Mg
• Deret standar : Fe, Mn, Al, Cu, dan Zn dengan kepekatan sbb.:
0; 2; 4; 6; 8; dan 10 ppm Fe
0; 5; 10;20;30 ;40 dan 50 ppm Al
0; 2; 4; 6; 8; dan 10 ppm Mn
0; 1; 2; 3; 4; dan 5 ppm Cu
0; 0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5 ppm Zn
• Deret standar : P, S dan B dengan kepekatan sbb.:
0; 4; 8; 12; 16; dan 20 ppm PO4
0; 5; 10; 20; 30; 40; dan 50 ppm S
0; 1; 2; 3 dan 4 ppm B
• Pereaksi pembangkit pewarna penetapan fosfat:
Timbang 0,106 gr asam askorbat tambah akuades sedikit lalu tambah 10 ml pereaksi P
pekat lalu tambah akuades sampe volume 100 ml.
• Pereaksi untuk pengukuran S
Asam campur: 125 ml asam asetat glasial + 50 ml HCl + 50 ml asam fosfat dijadikan
500 ml (untuk pemakaian diencerkan 5 x dengan H2O).
BaCl2-Tween: 3 g BaCl2 + 4 ml Tween –80 dijadikan 100 ml dengan air bebas ion.
• Pereaksi penetapan B
Larutan buffer: 100 g NH4-asetat + 10 g Titriplex II + 4 g Titriplex I + 50 ml asam
asetat glasial dijadikan 200 ml dengan air bebas ion
.Azomethine-H: 0,53 g azomethine-H + 1 g asam askorbat dilarutkan dengan 50 ml
dengan air bebas ion (bila perlu dipanaskan).
➢ Cara kerja
• Persiapan ekstrak
1) Timbang teliti 0,5 g contoh pupuk yang telah dihaluskan ke dalam labu digestion /labu
Kjeldahl.
2) Tambahkan 4 ml HNO3 dan 0,5 ml HClO4.
3) Panaskan pada block digestor mulai dengan suhu 500C,setiap 1 jam naikkan suhu 500C
hingga suhu maximal 2000C. Destruksi diakhiri bila sudah keluar uap putih dan cairan
dalam labu tersisa sekitar 0,5 ml.
4) Dinginkan dan encerkan dengan akuades dan volume ditepatkan menjadi 50 ml, kocok
hingga homogen.
• Pengukuran K dan Na
1) Pipet 1 ml ekstrak ke dalam tabung reaksi.
2) Tambahkan 9 ml air bebas ion, kocok dengan Vortex mixer sampai homogen( fp 10x ).
P a g e 13 | 44
3) Ukur K dan Na dalam menggunakan SSA dengan deret standar sebagai pembanding,
dicatat emisi/absorbansi baik standar maupun contoh.
• Pengukuran fosfat
1) Sempel dengan fp 10x dipipet 1 ml ekstrak ke dalam tabung reaksi ,begitupun masing-
masing deret standar P.
2) Tambahkan masing-masing 5 ml pereaksi pembangkit warna ke dalam setiap contoh
dan deret standar, kocok dengan Vortex mixer sampai homogen.
3) Biarkan 30 menit,
4) Diukur dengan spectrophotometer pada panjang gelombang 693 nm dan dicatat nilai
absorbansinya.
• Pengukuran Ca dan Mg
1) Pipet 1 ml ekstrak ke dalam tabung reaksi.
2) Tambahkan 9 ml larutan LaCl3 0,25%.
3) Kocok dengan Vortex mixer sampai homogen.
4) Diukur dengan SSA dan dicatat nilai absorbansinya.
• Pengukuran S
1) Pipet masing-masing 1 ml ekstrak dan deret standar S ke dalam tabung reaksi.
2) Tambahkan 7 ml asam campur dan 1 ml larutan BaCl2 Tween, kocok sampai homogen.
3) Diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 494 nm, dicatat nilai
absorbansinya.
• Pengukuran B
1) Pipet masing-masing 4 ml dan deret standar boron ke dalam tabung kimia, tambahkan
masing-masing 1 ml larutan buffer boron.
2) Masing-masing ditambahkan 1 ml larutan Azomethine-H, kocok sampai homogen dan
biarkan 1 jam.
3) Diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang ± 430 nm.
P a g e 14 | 44
b. Penetapan Total Logam Berat
Contoh dioksidasi basah dengan HNO3 dan HClO4. Ekstrak yang diperoleh digunakan untuk
mengukur unsur logam berat (Pb, Cd, Co, Cr,Ni, Mo, Ag, As, Se, Sn). Kadar logam berat dalam
ekstrak jernih diukur dengan spektrometer serapan atom.
➢ Alat
• Neraca analitik
• Tabung reaksi
• Vortex mixer
• Pipet ukur volume 10 ml
• Pipet volume 1 ml
• Spektrometer serapan atom
➢ Bahan
• HNO3 pekat (65%) p.a.
• HClO4 pekat (60%) p.a.
• Standar memiliki kepekatan (ppm )
Pb : 0; 1; 2; 3; 4; dan 5 ppm
Cd : 0; 0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5 ppm
Co : 0; 1; 2; 3; 4; dan 5 ppm
Mo : 0; 10;20; 30; 40 dan 50 ppm
As : 0; 5; 10;15; 20; dan 25 ppm
Si : 0; 10; 20; 30; 40; dan 50 ppm
➢ Cara kerja
1) Timbang teliti 1,0 g contoh pupuk yang telah dihaluskan ke dalam labu digestion.
2) Tambahkan 4 ml HNO3 dan 0,5 ml HClO4, kocok-kocok dan biarkan semalam.
3) Panaskan pada block digestor mulai dengan suhu 100 0C, setelah uap kuning habis suhu
dinaikan hingga 200 0C.
4) Destruksi diakhiri bila sudah keluar uap putih dan cairan dalam labu tersisa sekitar 0,5
ml.
5) Dinginkan dan encerkan dengan H2O dan volume ditepatkan menjadi 50 ml, kocok
hingga homogen..
6) Pengukuran unsur logam berat (Pb, Cd, Co, As, , Ag, , Mo, Si ) Logam berat dari ekstrak
langsung dengan SSA dengan deret standar sebagai pembanding.
P a g e 15 | 44
❖ TANAH
Tanah sangat vital peranannya bagi semua kehidupan di bumi karena tanah mendukung
kehidupan tumbuhan dengan menyediakan hara dan air sekaligus sebagai penopang akar.
Struktur tanah yang berongga-rongga juga menjadi tempat yang baik bagi akar untuk bernapas
dan tumbuh. Tanah juga menjadi habitat hidup berbagai mikroorganisme. Bagi sebagian besar
hewan darat, tanahs menjadi lahan untuk hidup dan bergerak.
Tanah dapat didefinisikan sebagai material mineral yang tidak padu yang berada di
permukaan bumi dan yang berfungsi sebagai medium alami bagi pertumbuhan tanaman darat.
Akan tetapi kalau praktek pengelolaan tanah dilibatkan dan dengan demikian dipengaruhi oleh
faktor-faktor genetik dan lingkungan, maka akan banyak terjadi modifikasi pada tanah. Efek
modifikasi ini terhadap lengas tanah, temperatur, oksigen, aspek-aspek kimiawi, dan
ketersediaan hara dapat muncul
➢ Alat
• Botol kocok
• Mesin kocok bolak-balik
• Tabung reaksi
• Pipet ukur 10 ml
• Pipet ukur 1 ml
• Pipet ukur 5 ml
• Spektrofotometer UV-VIS
• SSA
➢ Bahan
• HCl 25 %
• Pereaksi pewarna P
Campurkan 0.106 g asam askorbat dan 10 ml pereaksi P pekat diencerkan sampai
volume 100 ml dengan akuades, pereaksi P ini harus selalu dibuat baru.
• Deret standar PO4
P a g e 16 | 44
Standar memiliki kepekatan 0, 4, 8, 12, 16, dan 20 ppm.
• Deret standar K
Standar memiliki kepekatan 0, 4, 8, 12, 16, dan 20 ppm.
➢ Cara kerja
1) Timbang 1,000 g contoh tanah.
2) Masukkan ke dalam botol kocok dan ditambahkan 10 ml HCl 25% lalu kocok dengan
mesin kocok selama 5 jam.
3) Pipet 1 ml ekstrak jernih contoh ke dalam tabung reaksi.
4) Tambahkan 9 ml air bebas ion (pengenceran 10 x) dan dikocok.
5) Pipet 0,5 ml ekstrak contoh encer dan deret standar masing-masing dimasukkan ke dalam
tabung reaksi, kemudian ditambahkan 4,5 ml larutan pereaksi pewarna P dan dikocok.
6) Dibiarkan selama 30 menit, lalu ukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada
panjang gelombang 693 nm.
7) Untuk kalium, ekstrak contoh encer dan deret standar K diukur langsung dengan alat SSA
secara Emisi.
➢ Bahan
• Pengekstrak NaHCO3 0,5 M, pH 8,5
Larutkan 42,0 g NaHCO3 dengan air bebas ion menjadi 1 l, pH larutan ditetapkan
menjadi 8,5 dengan penambahan NaOH.
• Pereaksi pewarna P
P a g e 17 | 44
Campurkan 1,06 g asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat. Tambahkan 25 ml H2SO4
4N, kemudian dijadikan 1 l dengan air bebas ion.Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru.
• Deret standar PO4 (0-20 ppm)
Dipipet berturut-turut 0; 4; 8; 12; 16; dan 20 ml larutan standar 100 ppm PO4 ke dalam
labu ukur 100 ml, diencerkan dengan pengekstrak Olsen hingga 100 ml.
• Deret standar K
Standar memiliki kepekatan 0, 4, 8, 12, 16, dan 20 ppm pengenceran dengan akuades.
➢ Cara kerja
1) Ditimbang 1,0 g contoh tanah dimasukkan ke dalam botol kocok,
2) ditambah 10 ml pengekstrak Olsen, kemudian dikocok selama 30 menit.
3) Disaring dan bila larutan keruh dikembalikan lagi ke atas saringan semula.
4) Ekstrak dipipet 1 ml ke dalam tabung reaksi dan selanjutnya bersama deret standar P
ditambahkan 5 ml pereaksi pewarna fosfat, kocok hingga homogen dan biarkan 30 menit.
5) Absorbansi larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm.
6) Untuk kalium, ekstrak contoh encer dan deret standar K diukur langsung dengan alat SSA
secara Emisi.
➢ Alat
• Botol kocok.
• Kertas saring.
• Tabung reaksi.
• Pipet ukur 1 ml.
• Pipet ukur 10 ml.
• Mesin pengocok
• Spektrofotometer
• AAS
➢ Bahan
• HCl 5 N
Sebanyak 416 ml HCl p.a. pekat (37 %) dimasukkan dalam labu ukur ml yang telah
berisi sekitar 400 ml air bebas ion, kocok dan biarkan menjadi dingin. Tambahkan lagi
air bebas ion hingga 1.000 ml.
P a g e 18 | 44
• Pengekstrak Bray dan Kurts I (larutan 0,025 N HCl + NH4F 0,03 N)
Ditimbang 1,11 g hablur NH4F, dilarutkan dengan lebih kurang 600 ml air bebas ion,
ditambahkan 5 ml HCl 5 N, kemudian diencerkan sampai 1 l.
• Pereaksi pewarna P
Campurkan 0,106 g asam askorbat dan 10 ml pereaksi P pekat, kemudian dijadikan
100ml dengan air bebas ion. Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru.
• Standar induk 100 ppm PO4
Pipet 10 ml larutan standar induk 1.000 ppm PO4 ke dalam labu 100 ml. Impitkan
dengan air bebas ion sampai dengan tanda garis lalu kocok.
• Deret standar PO4 (0-20 ppm)
Pipet berturut-turut 0; 2; 4; 8; 12; 16; dan 20 ml larutan standar 100 ppm PO4 ke dalam
labu ukur 100 ml, diencerkan dengan pengekstrak bray hingga 100 ml.
• Deret standar K
Standar memiliki kepekatan 0, 4, 8, 12, 16, dan 20 ppm pengenceran dengan akuades.
➢ Cara kerja
1) Ditimbang 1 g contoh tanah, ditambah pengekstrak Bray dan Kurt I sebanyak 10 ml,
kemudian dikocok selama 5 menit.
2) Disaring dan bila larutan keruh dikembalikan ke atas saringan semula.
3) Dipipet 1 ml ekstrak jernih dan standar P ke dalam tabung reaksi.
4) Contoh dan deret standar masing-masing ditambah pereaksi pewarna fosfat sebanyak 5 ml,
dikocok dan dibiarkan 30 menit.
5) Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 693nm.
6) Untuk kalium, ekstrak contoh encer dan deret standar K diukur langsung dengan alat SSA
secara Emisi.
❖ TANAMAN
Tanaman memerlukan makanan yang sering disebut hara tanaman (plant nutrient) untuk
memenuhi siklus hudupnya. Apabila suatu tanaman kekurangan suatu unsur hara, maka akan
menampakkan gejala pada suatu organ tertentu yang spesifik yang biasa disebut gejala
kekahatan. Unsur hara yang diperlukan tanaman tidak seluruhnya dapat dipenuhi dari dalam
tanah. Oleh karena itu perlu penambahan dari luar biasanya dalam bentuk pupuk. Pupuk adalah
bahan yang diberikan kedalam tanah atau tanaman untuk memenuhi kebutuhan unsur hara bagi
tanaman dan dapat berfungsi untuk memperbaiki sifat fisika, kimia dan biologi tanah.
Analisa tanaman meliputi analisa serapan hara makro primer (N, P dan K) dan uji vegetatif
tanaman dengan melihat pertumbuhan tanaman. Sedangkan analisa tanah meliputi analisa
ketersediaan hara makro primer (N, P dan K) dalam tanah
P a g e 19 | 44
1. Penetapan Unsur Hara Makro dan Mikro dengan HNO3 dan HClO4
Unsur hara makro dan mikro total dalam tanaman dapat diekstrak dengan cara pengabuan basah
menggunakan campuran asam pekat HNO3 dan HClO4. Kadar unsur makro dan mikro dalam
ekstrak diukur menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA) dan spektrofotometer sinar
tampak.
➢ Alat
• Neraca analitik tiga desimal
• Tabung digestion & blok digestion
• Pengocok tabung
• Tabung reaksi
• Spektrophotometer UV-VIS
• Spektrofotometer serapan atom (SSA)
• Pipet ukur 1 ml.
• Pipet ukur 10 ml
• Pipet ukur 5 ml.
➢ Bahan
• HNO3 pekat (65 %) p.a.
• HClO4 pekat (60 %) p.a.
• Pereaksi pewarna P
Campurkan 0,106 g asam askorbat dan 10 ml pereaksi P pekat, kemudian dijadikan 100
ml dengan air murni. Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru.
• Deret standar PO4 ( 0-20 ppm)
Dipipet berturut turut 0; 4; 8; 12; 16; dan 20 ml standar 100 ppm PO4 ke dalam labu
ukur 100 ml encerkan dengan akuades sampai tepat tanda. Deret standar ini memiliki
kepekatan:
0; 4; 8; 12; 16; dan 20 ppm PO4.
• Deret standar S (0-50 ppm)
Pipet standar S 50 ppm sebanyak 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ml, masingmasing dimasukkan
ke dalam tabung reaksi dan dijadikan 10 ml denganlarutan HClO4 0,6%. Deret standar
ini memiliki kepekatan:
0; 5; 10; 20; 30; 40; 50 ppm S
• Larutan BaCl2-Tween
Timbang 3 g serbuk BaCl2 p.a. ke dalam botol kocok 250 ml, ditambahkan 4 ml Tween
80 dan botol digoyangkan agar campuran merata. Campuran dibiarkan semalam,
P a g e 20 | 44
selanjutnya ditambah 100 ml air bebas ion dan dikocok selama 2 jam hingga serbuk
BaCl2 terlarut sempurna. Biarkan semalam sebelum digunakan.
• Larutan asam campur
Ke dalam labu ukur 1 l yang berisi air bebas ion kira-kira setengahnya, ditambahkan
secara perlahan berturut-turut 50 ml CH3COOH glasial (100%) p.a., 20 ml HCl pekat
(37%) p.a. dan 20 ml H3PO4 pekat (70%) p.a., kemudian diimpitkan dengan air bebas
ion menjadi 1l.
• Deret standar : K, Na, Ca, dan Mg dengan kepekatan sbb.:
0; 4; 8; 12; 16; dan 20 ppm K
0; 2; 4; 6; 8;dan 10 ppm Na
0; 4; 8; 12; 16; dan 20 ppm Ca
0; 1; 2; 3; 4; dan 5 ppm Mg
• Larutan La 0,25%
Larutan La 2,5% diencerkan 10 x dengan air bebas ion sampai 1 l.
• Deret standar : Fe, Mn, Al, Cu, dan Zn dengan kepekatan sbb.:
0; 2; 4; 6; 8; dan 10 ppm Fe
0; 5; 10;20;30 ;40 dan 50 ppm Al
0; 2; 4; 6; 8; dan 10 ppm Mn
0; 1; 2; 3; 4; dan 5 ppm Cu
0; 0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5 ppm Zn
• Deret standar B
0; 1; 2; 3 dan 4 ppm B
• Larutan sangga
Larutkan 100 g NH4-Asetat, 10 g EDTA-4Na dan nitrilotriaceticacid (NTA) dengan 160
ml air bebas ion di dalam botol plastik. Ditambahkan perlahan 50 ml asam asetat glasial
dan diaduk hingga homogen.
• Azomethine-H
Larutkan 0,25 g azomethine-H dan 1 g asam askorbat dengan sekitar 25 ml air bebas ion
di dalam erlenmeyer plastik 50 ml. Erlenmeyer direndam dalam air panas hingga larutan
menjadi jernih. Simpan pereaksi ini dalam botol plastik berwarna gelap.
➢ Cara Kerja
• Persiapan ekstrak
1) ditimbang 0,5 g contoh tanaman ke dalam tabung digest,
2) tambahkan 4ml asam nitrat p.a dan 0,5 ml asam perklorat p.a.
P a g e 21 | 44
3) Dipanaskan pada suhu 100 oC selama setiap 1jam suhu ditingkatkan 500 C sampai suhu
2000 C, bila masih ada uap kuning waktu pemanasan ditambah lagi.
4) Destruksi selesai dengan terbentuknya endapan putih atau sisa larutan jernih sekitar
0,5ml.
5) Ekstrak didinginkan kemudian diencerkan dengan air bebas ion menjadi 50 ml, lalu
dikocok hingga homogen. Ekstrak jernih digunakan untuk pengukuran unsur-unsur
makro: P, K, Ca, Mg, Na, S dan unsur-unsur mikro: Fe, Al, Mn, Cu, Zn, dan B.
• Pengukuran P
1) Pipet masing-masing 1 ml ekstrak contoh ke dalam tabung kimia.
2) Tambahkan 9 ml air bebas ion dan kocok (fp 10x).
3) Dipipet masing-masing 0,5 ml ekstrak encer contoh dan deret standar P ke dalam tabung
reaksi.
4) Ditambahkan 4,5 ml pereaksi pewarna P.
5) Kocok dengan pengocok tabung sampai homogen dan biarkan 30 menit.
6) P dalam larutan diukur dengan alat spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm.
• Pengukuran S
1) Pipet masing-masing 1 ml ekstrak dan deret standar S ke dalam tabung kimia.
2) Ditambahkan masing-masing 7 ml asam campur dan 2,5 ml larutan BaCl2-tween
kemudian kocok dengan pengocok tabung sampai homogen.
3) Biarkan 30 menit dan kemudian diukur dengan spektrofotometer pada Panjang
gelombang 494 nm.
• Pengukuran boron
1) Pipet masing-masing 4 ml ekstrak contoh dan deret standar boron ke dalam tabung reaksi.
2) Tambahkan 1 ml larutan sangga dan kocok.
P a g e 22 | 44
3) Tambahkan 1 ml Azomethine-H, kocok dan biarkan 1 jam.
4) Boron dalam larutan diukur dengan alat spektrofotometer pada panjang gelombang
430nm.
2. Penetapan Unsur Logam Berat Total Cara Pengabuan Basah dengan HNO 3 dan
HClO
Unsur logam berat total dalam tanaman dapat diekstrak dengan cara pengabuan basah
menggunakan campuran asam pekat HNO3 dan HClO4. Kadar logam berat dalam ekstrak diukur
menggunakan SSA.
➢ Alat
• Neraca analitik tiga desimal
• Blok digestion
• Pengocok tabung
• Tabung reaksi
• Pipet ukur 1 ml.
• Pipet ukur 10 ml
• SSA
➢ Bahan
• HNO3 pekat (65%) p.a.
• HClO4 pekat (60%) p.a.
• Standar Campuran dengan kepekatan :
Pb : 0; 1; 2; 3; 4; dan 5 ppm
Cd : 0; 0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5 ppm
Co : 0; 1; 2; 3; 4; dan 5 ppm
Mo : 0; 10;20; 30; 40 dan 50 ppm
As : 0; 5; 10;15; 20; dan 25 ppm
Si : 0; 10; 20; 30; 40; dan 50 ppm
➢ Cara kerja
1) Ditimbang teliti 1 g contoh tanaman halus ke dalam tabung digest.
2) Ditambahkan 4,5 ml asam nitrat pekat dan 0,5 ml asam perklorat pekat.
3) dipanaskan pada suhu 50oC selama 1 jam kemudian dinaikkan 50oC sampai suhu
maximal 200oC.
4) Destruksi selesai dengan terbentuknya endapan putih atau sisa larutan jernih sekitar 1
ml.
P a g e 23 | 44
5) Ekstrak didinginkan kemudian diencerkan dengan air bebas ion menjadi 50 ml, lalu
dikocok hingga homogen.
6) Ekstrak jernih digunakan untuk pengukuran logam berat Pb, Cd, Co, As, Ag,Mo, Si. Mo
menggunakan SSA dengan deret standar masing-masing sebagai pembanding. Mo
metode Nyala menggunakan campuran gas N2O dan asetilin, unsur lainnya
menggunakan campuran udara dan asetilin.
P a g e 24 | 44
BAB IV
PERHITUNGAN
o Kadar air ( % )
Rumus perhitungan kadar air % :
𝑊2 − 𝑊3
× 100%
𝑊2 − 𝑊1
Keterangan :
W1 : Berat cawan ( gram )
W2 : Berat cawan + sampel sebelum dipanaskan ( gram )
W3 : Berat cawan + sampel setelah dipanaskan ( gram )
Perhitungan :
8.62−8.51
1) TH. 17. 755 → × 100% = 2.20 %
8.62−3.62
8.62−8.51
2) TH. 17. 756 → × 100% = 2.20 %
8.62−3.11
8.63−8.51
3) TH. 17. 757 → × 100% = 2.40 %
8.63−3.62
8.62−8.51
4) TH. 17. 758 → × 100% = 2.20 %
8.62−3.62
8.62−8.50
5) TH. 17. 759 → × 100% = 2.40 %
8.62−3.62
8.55−8.44
6) TH. 17. 760 → × 100% = 2.20 %
8.55−3.55
8.32−8.22
7) TH. 17. 761 → × 100% = 2.00 %
8.32−3.32
8.64−8.54
8) TH. 17. 762 → × 100% = 2.00 %
8.64−3.64
8.55−8.45
9) TH. 17. 763 → × 100% = 2.00 %
8.55−3.55
P a g e 25 | 44
8.39−8.28
10) TH. 17. 764 → × 100% = 2.20 %
8.39−3.39
8.62−8.51
11) TH. 17. 765 → × 100% = 2.20 %
8.62−3.62
8.60−8.50
12) TH. 17. 767 → × 100% = 2.00 %
8.60−3.60
8.57−8.47
13) TH. 17. 766 → × 100% = 2.00 %
8.57−3.57
8.61−8.51
14) TH. 17. 768 → × 100% = 2.00 %
8.61−3.61
8.57−8.48
15) TH. 17. 769 → × 100% = 1.80 %
8.57−3.57
P a g e 26 | 44
100
100−% 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟
Perhitungan :
100
1) TH. 17. 755 → = 1.022
100−2.20
100
2) TH. 17. 756 → = 1.022
100−(2.20)
100
3) TH. 17. 757 → = 1.025
100−2.40
100
4) TH. 17. 758 → = 1.022
100−2.20
100
5) TH. 17. 759 → = 1.025
100−2.40
100
6) TH. 17. 760 → = 1.022
100−2.20
100
7) TH. 17. 761 → = 1.020
100−2.00
100
8) TH. 17. 762 → = 1.020
100−2.00
100
9) TH. 17. 763 → = 1.020
100−2.00
100
10) TH. 17. 764 → = 1.022
100−2.20
100
11) TH. 17. 765 → = 1.025
100−2.40
100
12) TH. 17. 766 → = 1.020
100−2.00
100
13) TH. 17. 767 → = 1.020
100−2.00
100
14) TH. 17. 768 → = 1.020
100−2.00
100
15) TH. 17. 769 → = 1.018
100−1.80
P a g e 27 | 44
NO. No. code FK
12 TH. 17. 766 1.020
13 TH. 17. 767 1.020
14 TH. 17. 768 1.020
15 TH. 17. 769 1.018
Tabel .3.2. Data Factor Koreksi
o Data kurva
Kepekatan
Absorbansi
standar (ppm)
0 0.000
4 0.129
8 0.222
12 0.307
16 0.450 Intercep 0.0068
20 0.541 Slop 0.0268
Tabel . 3.3. Absorbansi Standar
0.400
Absorbansi (x10-3)
0.300
0.200
0.100
0.000
0 4 8 12 16 20
Kesimpulan :
Berdasarkan R2 yang didapat yaitu 0,9953 maka rumus perhitungan ppm kurva yang
digunakan sebagai berikut :
P a g e 28 | 44
Berikut data absorbansi sampel :
(0.073 −(−0.001))−0.0060
1) TH. 17. 755 → = 2.5082
0.0268
(0.079 −(−0.001))−0.0060
2) TH. 17. 756 → = 2.7320
0.0268
(0.085 −(−0.001))−0.0060
3) TH. 17. 757 → = 2.9559
0.0268
(0.130 −(−0.001))−0.0060
4) TH. 17. 758 → = 4.6345
0.0268
(0.117 −(−0.001))−0.0060
5) TH. 17. 759 → = 4.1496
0.0268
(0.186 −(−0.001))−0.0060
6) TH. 17. 760 → = 6.7235
0.0268
(0.166 −(−0.001))−0.0060
7) TH. 17. 761 → = 5.9774
0.0268
P a g e 29 | 44
(0.189 −(−0.001))−0.0060
8) TH. 17. 762 → = 6.8354
0.0268
(0.213 −(−0.001))−0.0060
9) TH. 17. 763 → = 7.7307
0.0268
(0.186 −(−0.001))−0.0060
10) TH. 17. 764 → = 6.7235
0.0268
(0.182 −(−0.001))−0.0060
11) TH. 17. 765 → = 6.5743
0.0268
(0.149 −(−0.001))−0.0060
12) TH. 17. 766 → = 5.3433
0.0268
(0.136 −(−0.001))−0.0060
13) TH. 17. 767 → = 4.8583
0.0268
(0.150 −(−0.001))−0.0060
14) TH. 17. 768 → = 5.3806
0.0268
(0.195 −(−0.001))−0.0060
15) TH. 17. 769 → = 7.0592
0.0268
No ppm
No. code kurva
1 TH. 17. 755 2.5082
P a g e 30 | 44
= ppm kurva x 10 x fp x 142/190 x fk
Keterangan :
ppm kurva = kadar contoh yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar
dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko.
fp = faktor pengenceran (bila ada)
142/190 = faktor konversi bentuk PO4 menjadi P2O5
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
Perhitungan :
1. TH. 17. 755 → 2.5082 x 10 x 142/190 x 1.022 = 19.2
2. TH. 17. 756 → 2.7320 x 10 x 142/190 x 1.022 = 20
3. TH. 17. 757 → 2.9559 x 10 x 142/190 x 1.025 = 22.6
4. TH. 17. 758 → 4.6345 x 10 x 142/190 x 1.022 = 35.4
5. TH. 17. 759 → 4.1496 x 10 x 142/190 x 1.025= 31.8
6. TH. 17. 760 → 6.7235 x 10 x 142/190 x 1.022 = 51.4
7. TH. 17. 761 → 5.9774 x 10 x 142/190 x 1.020= 45.6
8. TH. 17. 762 → 6.8354 x 10 x 142/190 x 1.020 = 52
9. TH. 17. 763 → 7.7307 x 10 x 142/190 x 1.020 = 59
10. TH. 17. 764 → 6.7235 x 10 x 142/190 x 1.022 = 51.4
11. TH. 17. 765 → 6.5743 x 10 x 142/190 x 1.025 = 50.3
12. TH. 17. 766 → 5.3433 x 10 x 142/190 x 1.020 = 40.7
13. TH. 17. 767 → 4.8583 x 10 x 142/190 x 1.020 = 37.1
14. TH. 17. 768 → 5.3806 x 10 x 142/190 x 1.020 = 41
15. TH. 17. 769 → 7.0592 x 10 x 142/190 x 1.018 = 53.7
P a g e 31 | 44
No NO. Code kadar P205 ( ppm )
9 TH. 17. 763 59.0
P a g e 32 | 44
B. VALIDASI METODE ANALISIS UNSUR K2O PUPUK ANORGANIK PHONSKA
Validasi adalah konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa
persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus dipenuhi. Selain itu Validasi adalah proses yang
menunjukkan bahwa prosedur laboratorium dapat diandalkan, dan direproduksi oleh personil
dalam melakukan tes di laboratorium.
1. Linieritas
Linieritas adalah kemampuan suatu metode analisis untuk mendapatkan hasil yang proporsional
terhadap konsentrasi analit dalam sampel pada kisaran yang ada (Wenclawiak, 2004). Uji ini
dilakukan untuk mengetahui kemampuan standar dalam mendeteksi analit dalam contoh.
Berikut ini data
P a g e 33 | 44
2. Repeatibilitas
Repeatability adalah keseksamaan metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang
sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang pendek. Repeatability dinilai
melalui pelaksanaan penetapan terpisah lengkap terhadap sampel-sampel identik yang
terpisah dari batch yang sama, jadi memberikan ukuran keseksamaan pada kondisi yang
normal.
Berikut ini hasil perhitungan dari linieritas :
Hasil Perhitungan :
Intercep: 0.0137 ( intercept absorbansi rata-rata stadar )
Slop: 0.0235 ( slope absorbansi rata-rata standar)
r: 0.9956 ( r kurva absorbansi standar )
Y: 0.0235x + 0.0137 ( Y kurva absorbansi standar )
Perhitungan :
𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑠𝑖 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
Konsentrasi larutan ( ppm ) : 𝑠𝑙𝑜𝑝
Kesimpulan :
Syarat keberterimaan : 2/3 RSD Horwitz (%) = 1.920375
Hasil pengamatan : Relative SD (%) hasil analisis = 1,7797
Kesimpulan : Memenuhi syarat keberterimaan
Relative SD (%) hasil analisis < 2/3 RSD Horwitz, maka metode yang digunakan mempunyai presisi
tinggi
P a g e 34 | 44
3. Recovery
Recovery dari suatu analit adalah respon detector yang diperoleh dari jumlah analit
ditambahkan dan diekstrak dari matriks, dibandingkan dengan respon detektor untuk
konsentrasi benar murni otentik dari standar. Hal ini juga dapat dipahami sebagai persentase
obat, metabolit, atau Standar internal awalnya dalam spesimen yang mencapai akhir
prosedur. Recovery dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang
sebenarnya.
Laruatan spike adalah matriks contoh yang mengandung kisaran analait.
Cara pembuatan spike yaitu 1 ml larutan standar 100 ppm K tambah 1 ml sempel masukkan
dalam labu ukur 100 ml lalu tambahkan akuades sampai tanda batas.
Perhitungan % Recovery :
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑑𝑎𝑛 𝑠𝑝𝑖𝑘𝑒 − 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
× 100 %
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
99.79
1 0.0349 0.2609 1.4824 10.4386
96.24
2 0.0350 0.2535 1.4867 10.1242
99.50
3 0.0319 0.2573 1.3550 10.2856
96.95
4 0.0333 0.2533 1.4145 10.1157
95.62
5 0.0338 0.2510 1.4357 10.0180
0.0014 0.2113 -0.52 8.98
95.48
6 0.0350 0.2519 1.4867 10.0563
93.92
7 0.0345 0.2481 1.4654 9.8949
95.10
8 0.0347 0.2508 1.4739 10.0096
97.09
9 0.0346 0.2549 1.4697 10.1837
95.10
10 0.0332 0.2493 1.4102 9.9458
96.48
Rata2 0.0341 0.2531 1.4480 10.1072
Tabel.4.3. Recovery
Kesimpulan :
Recovery yang dihasilkan dari metode mempunyai nilai kisaran persentase recovery yang baik
di syaratkan berada pada rentang antara 90 - 110 %
P a g e 35 | 44
4. Limit Deteksi
Limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam contoh yang dapat dideteksi yang masih
memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko dan masih dibawah kondisi yang
disepakati (Kantasubrata, 2008 ).
Limit deteksi dibuat dengan cara 1 ml sempel tambah 1 ml balnko masukkan kedalam labu
ukur 100 ml lalu tambah akuades sampai tanda batas.
Perhitungan :
𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑠𝑖
Konsentrasi = 𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒
Limit deteksi = rata-rata + 3 SD
Kesimpulan :
Syarat keberterimaan : Sesuai dengan kemampuan alat
Hasil Pengamatan : LD = 0,0875 mg/l
Konsentrasi terendah yang dapat dideteksi oleh alat adalah 0,0875 mg/l
P a g e 36 | 44
Pembuatan Laruatan Sempel
tambahkan 10 ml HClO4 dan 6 ml HNO3 pa panaskan hingga timbul asap putih selama 5
menit
tambahkan 5 ml larutan suppressor kemudian mentera dengan akuades sampai tanda batas
P a g e 37 | 44
BAB V
PEMBAHASAN DAN KESIMPULAN
A. PEMBAHASAN
1) Analisa P tersedia pada tanah metode bray I
Berikut ini adalah hasil penilaian unsur makro P berdasarkan kriteria hasil analisis tanah :
B. KESIMPULAN
1) Analisa P tersedia pada tanah metode bray I
Berikut ini adalh hasil analisis kadar P tersedia dalam tanah :
P a g e 39 | 44
2) Validasi metode unsur K pupuk anorganik phonska
Berdasarkan Validasi metode yang dilakukan yaitu linearitas, repeatibilitas , recovery , dan limit
deteksi dapat disimpulkan bahwa hasil metode memberikan respon yang sangat baik. Hal ini
membuktikan bahwa metode analisis K dengan Spektrofotometer Serapan Atom (flame) dapat
digunakan untuk penentuan kadar kalium pada pupuk anorganik.
2) Untuk sekolah
• Diharapkan dapat meningkatkan kmunikasi yang intensif antara industri dengan
sekolah.
• Ditingkatkanya monitoring antara siswa dengan pembimbing sehingga komunikasi
antar siswa dwngan sekolah lancer.
P a g e 40 | 44
LAMPIRAN
Spektrofotometer AAS
P a g e 41 | 44
Oven Ruang bahan
P a g e 42 | 44
Kuvet Bahan pereaksi
P a g e 43 | 44
DAFTAR PUSTAKA
Riyanto, Ph.D, 2014, Validasi & Verifikasi Metode Uji: Sesuai dengan ISO/IEC 17025,
Yogyakarta, Deepublish.
Ahmad Yamani, 2010, Analisis Kadar Hara Makro Dalam Tanah Pada Tanaman
Agroforestri Di Desa Tambun Raya Kalimantan Tengah, Kalimantan Selatan , Fakultas
Kehutanan Universitas Lambung.
Eviati, Sulaeman, 2009, Analisis Kimia Tanah, Tanaman, Air, Dan Pupuk, Jawa Barat, Balai
Penelitian Tanah.
Pratama,Dian Septiani. Hidayat, Diky, Dkk, 2016, Validasi Metode Analisis Pb Dengan
Menggunakan Flame Spektrofotometer Serapan Atom (Ssa) Untuk Studi Biogeokimia Dan
Toksisitas Logam Timbal Pada Tanaman Tomat (Lycopersicum Esculentum), Bandar Lampung,
Fakultas Mipa, Universitas Lampung Bandar Lampung.
http://beibbssblogg.blogspot.co.id/2009/06/penetapan-fosfor-bray-i-tersedia.html. Diakses
pada tanggal 19 desember 2017 pukul 09.00 WIB.
http://angga2bagus.blogspot.co.id/2016/03/analisis-p-tanah-metode-olsen-dan.html.
Diakses pada tanggal 19 desember 2017 pukul 09.15 WIB.
http://drs-oeyo.blogspot.co.id/2012/06/laporan-ddit-penetapan-fosfor-tanah.html. Diakses
pada tanggal 19 desember 2017 pukul 09.20 WIB
P a g e 44 | 44