SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (SSA)

DISUSUN OLEH : ARGATHA FEBRIANSYAH

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOVEMBER Maret 2011

KATA PENGANTAR Puji syukur kami panjatkan pada Tuhan Yang Maha Esa karena dengan ini penulis telah menyelesaikan sebuah laporan mata kuliah Kimia Analisis yang berjudul Spektroskopi Serapan Atom (SSA). Maksud dan tujuan saya dalam pembuatan laporan ini adalah untuk memenuhi kewajiban kami sebelum membawakan materi tentang Spektroskopi Serapan Atom (SSA). Laporan ini juga saya tujukan agar mahasiswa lebih memahami segala sesuatu yang berhubungan tentang Spektroskopi Serapan Atom (SSA) serta penerapannya dalam menganalisa unsur unsur kimia dalam perkembangannya. Penulis telah menyadari walaupun ia telah bekerja semaksimal mungkin untuk menyelesaikan karya tulis ini, mungkin masih ada kekurangan kekurangan yang ada padakarya tulis ini. Selain itu, penulis mengucapkan pada seluruh pihak yang telah membantu dalam penyelesaian karya tulis ini, karena laporan ini tidak akan menjadi lebih baih tanpa masukan dari pihak lain,terutama ibu Suci selaku dosen Kimia Analitik di Teknik Kimia FTIITS. Beliau senantiasa membantu penulis untuk memberikan saran-saran tentang karya tulis kepada penulis. Demi perbaikan dari karya tulis ini, penulis menunggu masukan-masukan dari pihak lain agar karya tulis ini menjadi lebih sempurna dari sebelumnya. Penulis mengharapkan agar karya tulis yang saya buat ini 2ias berguna bagi masyarakat. Semoga Tuhan Yang Maha Pengasih dan Penyayang memberkati tujuan dan harapan penulis dalam pembuatan karya tulis ini. Surabaya, Maret 2011 Penulis

Bab I Pendahuluan 1.1 Latar Belakang Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi. Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana cahaya tampak digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya untuk cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan nonelektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron, foton, gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya. Pada analisis spektrokimia, spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisis senyawa kimia dan menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik. Suatu foton memiliki energi tertentu dan dapat menyebabkan transisi tingkat energi suatu atom atau molekul. Karena tiap senyawa kimia mempunyai tingkat-tingkat energi yang berbeda, maka transisi perubahan energinya juga berbeda. Berarti suatu spektrum yang diperoleh dengan menempatkan beberapa fungsi frekuensi terhadap frekuensi radiasi elektromagnetik adalah khas untuk unsur kimia tertentu dan berguna untuk identifikasi. Dalam dunia kedokteran metode spektroskopi telah digunakan, diantaranya untuk mengetahui unsur yang terkandung dalam suatu cairan dengan menggunakan alat spektrofotometer. Prinsip dari spektrofotometer adalah melewatkan cahaya dalam suatu larutan. Di awal penemuan spektrofotometer, untuk melewatkan satu panjang gelombang dari cahaya digunakan grating atau filter optik. Kemudian akan diukur intensitas cahaya yang melewati larutan tersebut dengan menggunakan satu buah fotodioda. Dewasa ini fungsi grating atau filter optik telah diganti dengan menggunakan sebuah prisma. Spektrum warna hasil dari dispersi cahaya oleh prisma akan dideteksi oleh deret fotodioda, hal ini mempunyai tingkat kesulitan yang tinggi dikarenakan jarak spektrum warna dan jarak antar fotodioda tidak sama.

Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan, kami akan mengidentifikasi lebih lanjut tentang definisi, prinsip dasar, cara kerja serta penggunaan spektroskopi serapan atom dalam analisa.

BAB II ANALISIS DAN PEMBAHASAN

3.1. Sejarah dan Pengertian AAS Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et. al., 2000). Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Pada tahun 1802 Wollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu cahaya. Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang gelombangtertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas suatu jumlah energi tertentu, ( = hv = hc/). Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh pada tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau analisis spektrografik. Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu, kemudian digantikan dengan spektroskopi serapan atom. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsure-unsur dengan tingkat eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan . Tentu saja perbandingan banyaknya atom

yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandinganini dan tidak bergantung pada temperatur. Logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar. Telah disebutkan di atas bahwa Kelahiran SSA sendiri pada tahun 1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam publikasi ini SSA direkomendasikan sebagai metode analisis yang dapat diaplikasikan secara umum (Weltz, 1976). Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada dalam sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:

1. Hukum Lambert : Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi. 2. Hukum Beer : Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan: It = Io.e-(bc) atau A = - Log It/Io = bc Dimana : Io = Intensitas sumber sinar It = Intensitas sinar yang diteruskan = Absortivitas molar b = Panjang medium c = Konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar A = Absorbans. Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan konsentrasi atom .

3.1. Prinsip Dasar AAS Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relative murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja. Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, system pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsure yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam. Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom

terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.