191444039-Briel Batis Tuta-Laporan Ke - 1 Praktikum Karakterisasi Materi
191444039-Briel Batis Tuta-Laporan Ke - 1 Praktikum Karakterisasi Materi
PERCOBAAN 1
SPEKTRA ULTRAVIOLET UNTUK SENYAWA ORGANIK DAN ANORGANIK
Disusun oleh :
Briel Batis Tuta 191444039
Kelompok 4/B
Dosen Pengampu:
Lucia Wiwid Wijayanti, M.Si.
Student Staff:
1. Royce Nafelino Swanoto
2. Via Anggarani
2
Bagian 2. Penggunaan Spektrofotometri UV-Vis
Kemudian, komputer dinyalakan dan tombol ON pada instrumen
spektrofotomerti UV-Vis bagian kanan bawah ditekan, lalu ditunggu beberapa saat
hingga proses inisialisasi selesai. Setelah beberapa saat, pada layar
spektrofotometri UV-Vis akan muncul tampilan login, kemudian tombol enter
ditekan. Selanjutnya, tombol F4 ditekan untuk mengubah input menjadi PC
control. Setelah instrumen sudah siap, aplikasi UV-Probe pada komputer dibuka.
Perintah connect dipilih untuk menghubungkan instrumen dengan komputer.
Kemudian, ikon spectrum dan method dipilih dan panjang gelombang diatur
dengan jarak 800 – 200 nm. Kecepatan scan dipilih sesuai yang dikehendaki. Pada
bagian auto sampling interval dicentang dan atur scan mode sesuai yang
dikehendaki. Setelah itu, larutan blanko dimasukkan ke dalam kompartemen.
Ketika larutan blanko di dalam kompartemen sudah siap, perintah auto zero dan
baseline dipilih, lalu ditunggu hingga proses selesai. Ketika proses kalibrasi sudah
selesai, larutan blanko dapat dikeluarkan dari kompartemen.
Bagian 3. Pengujian Larutan Sampel Organik
Panjang gelombang maksimum dan absorbansi dari masing-masing sampel
diukur menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Larutan yang akan diuji
dimasukkan ke dalam kuvet kurang lebih sebanyak 3/4 bagian dari kuvet. Kuvet
yang sudah diisi, pada bagian terangnya dibersihkan menggunakan tisu. Kuvet
yang sudah bersih dimasukkan ke dalam kompartemen sesuai larutan blanko yang
akan diuji. Setelah larutan sampel telah siap diuji, tombol start dipilih untuk
memulai proses pembacaan spektra. Kemudian folder penyimpanan dipilih dan file
diberi nama senyawa yang dianalisis. Setelah pembacaan spektra selesai, dipilih
ikon peak pick untuk melihat absorbansi dan panjang gelombang maksimum. File
disimpan dalam pdf, dipilih menu file dan print , lalu dipilih folder penyimpanan
dan file diberi nama senyawa yang dianalisis. Spektra yang dihasilkan diamati.
Kemudian, jumlah puncak yang terbentuk dihitung dan jenis transisi elektron yang
terjadi diperkirakan. Data yang telah diamati dicatat dalam data pengamatan.
Prosedur dilakukan juga untuk pembacaan spektra sampel senyawa organik
lainnya. Dipastikan selalu memilih perintah auto zero larutan blanko pada setiap
3
pergantian senyawa berbeda dan perintah base line dipilih pada setiap pergantian
larutan blanko yang berbeda.
2. Spektra Ultraviolet Senyawa Anorganik pada Larutan Berair
Bagian 1. Spektra Absorpsi Ultraviolet Larutan Garam Anorganik
Larutan sampel senyawa anorganik yaitu 0,1 M larutan natrium nitrat; 0,1 M
larutan natrium sulfat, 0,1 M larutan kalium nitrat; dan 0,5 M larutan kalium
sianida disiapkan. Larutan sampel yang akan diuji dimasukkan ke dalam kuvet
kurang lebih sebanyak ¾ bagian kuvet. Kuvet yang sudah diisi sampel, dibersihkan
menggunakan tisu. Setelah larutan sampel telah siap diuji, tombol start dipilih
untuk memulai proses pembacaan spektra. Panjang gelombang maksimum dan
absorbansi dari sampel diukur. Kemudian folder penyimpanan dipilih dan file
diberi nama senyawa yang dianalisis. Setelah pembacaan spektra selesai, dipilih
ikon peak pick untuk melihat absorbansi dan panjang gelombang maksimum. File
disimpan dalam pdf, dipilih menu file dan print, lalu dipilih folder penyimpanan
dan file diberi nama senyawa yang dianalisis. Spektra yang dihasilkan diamati dan
dicatat. Prosedur dilakukan juga untuk pembacaan spektra sampel senyawa
anorganik lainnya. Dipastikan selalu memilih perintah auto zero larutan blanko
pada setiap pergantian senyawa berbeda dan perintah base line dipilih pada setiap
pergantian larutan blanko yang berbeda.
Bagian 2. Karakterisasi Spektra Senyawa Kompleks
Larutan sampel nikel (II) sulfat dan tembaga (II) dengan konsentrasi 0,1 M
disiapkan. Kedua senyawa tersebut dicampurkan sehingga terbentuk senyawa
kompleks dengan 5 mL larutan KCN 0,5 M. Kemudian, panjang gelombang
maksimum dan absorbansi dari sampel diukur menggunakan spektrofotometer UV-
Vis. Pengujian sampel senyawa kompleks dilakukan dengan cara larutan sampel
dimasukkan ke dalam kuvet sebanyak ¾ dari bagian kuvet. Kuvet yang sudah diisi
sampel, dibersihkan menggunakan tisu. Setelah larutan sampel telah siap diuji,
tombol start dipilih untuk memulai proses pembacaan spektra. Panjang gelombang
maksimum dan absorbansi dari sampel diukur. Kemudian folder penyimpanan
dipilih dan file diberi nama senyawa yang dianalisis. Setelah pembacaan spektra
selesai, dipilih ikon peak pick untuk melihat absorbansi dan panjang gelombang
4
maksimum. File disimpan dalam pdf, dipilih menu file dan print, lalu dipilih folder
penyimpanan dan file diberi nama senyawa yang dianalisis. Spektra yang
dihasilkan diamati dan dicatat. Kemudian, absoptivitas molar dari larutan dihitung.
Prosedur dilakukan juga untuk pembacaan spektra sampel senyawa anorganik
lainnya. Dipastikan selalu memilih perintah auto zero larutan blanko pada setiap
pergantian senyawa berbeda dan perintah base line dipilih pada setiap pergantian
larutan blanko yang berbeda.
Bagian 3. Perbandingan Spektra
Data pengamatan dari hasil spektra yang didapatkan, spektra yang
dihasilkan antara Bagian I dan Bagian II dibandingkan. Pergeseran yang terjadi
dicatat dan ditentukan termasuk pergeseran batokromik atau hiposkromik.
G. Data Pengamatan
1. Spektra Ultraviolet Senyawa Organik
Larutan Sampel 1 (Urea-Akuades)
Kromofor Senyawa Transisi λmaks (nm) Amaks Pelarut
Karbonil Urea n → π* 361,60 3,103 Akuades
5
Larutan Sampel 4 (Naftalena-Etanol)
Kromofor Senyawa Transisi λmaks (nm) Amaks Pelarut
Aromatis Naftalena π → π* 320,00 3,181 Etanol
6
I II I II
1 Nikel (II) 284,40 712,00 0,077 0,650 Hipsokromik
2 Tembaga (II) 284,40 513,00 0,077 -1,849 Batokromik
H. Pembahasan
Spektrofotometri adalah metode analisis bahan kimia untuk menentukan
komposisi suatu sampel secara kualitatif dan kuantitatif dengan menggunakan materi
berupa cahaya (Hasibuan, 2015). Peralatan dari spektrofotometri adalah
spektrofotometer. Salah satu contoh instrumen spektrofotometer adalah
spektrofotometer UV-Vis yang diterapkan dalam analisis untuk mendeteksi senyawa
berdasarkan adsorbansi foton (Irawan, 2019). Praktikum kali ini merupakan praktikum
yang menganalisis panjang spektra dari suatu senyawa dan dibagi menjadi dua bagian,
di antaranya adalah sebagai berikut.
1. Spektra Ultraviolet Senyawa Organik
Spektorfotometri UV/Vis dapar digunakan untuk menentukan struktur dari
suatu senyawa organik dengan menggunakan sinar ultraviolet dan tampak. Panjang
gelombangnya berkisar pada 200 – 800 nm dengan radiasi UV berkisar pada 200 –
400 nm dan untuk sinar tampak 400 – 800 nm (Gandjar & Rohman, 2018).
Untuk percobaan yang pertama ini yang dilakukan adalah melakukan pengujian
larutan sampel senyawa organik berupa urea yang dilarutkan dalam akuades, urea
dilarutkan dengan etanl, asam sitrat dilarutkan dengan akuades, dan naftalena
dilarutkan dalam etanol. Persyaratan pelarut yang digunakan dalam sampel yaitu
pelarutan harus dilakukan secara sempurna, pelarut yang digunakan tidak
mengandung ikatan rangkap terkonjugasi, tidak berwarna, tidak ada interaksi
dengan molekul senyawa yang dianalisis, dan memiliki kemurnian tinggi (Suharti,
2017).
Setelah sampel disiapkan, masing-masing sampel diuji menggunakan instrumen
spektrofotometer UV-Vis. Pada data serapan yang dihasilkan oleh spektrofotometri
UV-Vis adalah dalam bentuk transmitansi atau absorbansi yang dapat dibaca oleh
spektrofotometer sebagai spektrum UV-Vis. Elektron akan mengalami eksitasi
akan dicatat dalam bentuk spektrum yang dinyatakan sebagai panjang gelombang
7
dan absorbansi dan sesuai dengan jenis elektron yang terdapat dalam molekul yang
dianalisis. Bila semakin mudah elektron tereksitasi maka semakin panjang
gelombang yang diserap, dan ketika semakin banyak elektron yang tereksitasi
maka semakin tinggi nilai absorbansinya (Pratiwi & Nandiyanto, 2022).
Ketika suatu atom menyerap cahaya/radiasi, energi akan menyebabkan elektron
tereksitasi pada kulit terluar ke tingkat energi yang lebih tinggi. Tipe dari eksitasinya
juga tergantung pada kulit terluar dari panjang gelombang cahaya yang akan diserap.
Kromofor mungkin saja terdapat dan terjadi pada beberapa transisi elektron. Terdapat
4 transisi yang terjadi pada tingkat energi dalam suatu molekul, di antaranya adalah
transisi sigma-sigma star (σ → σ *), transisi n-sigma star (n → σ *) yang elektron tidak
berpasangannya terlibat, dan phi-phi star ( π → π *) yang elektron phi-nya terlibat
(Gandjar & Rohman, 2018).
Untuk sampel yang pertama adalah urea yang dilarutkan dalam akuades.
Umumnya sampel yang digunakan dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis
harus jernih. Sampel yang digunakan juga tentunya mengandung gugus kromofor yang
merupakan gugus molekul yang dapat mengabsopsi cahaya. Contoh ikatan C rangkap,
C = O, N rangkap dan sebagainya (Triyati, 1985). Struktur dari urea mengandung
kromofor yaitu struktur karbonil yang dapat mengabsorpsi cahaya. Pada sampel ini
transisi elektronnya adalah n → π *. Serta panjang gelombang maksimumnya adalah
222,0 nm dengan absorbansi maksimumnya adalah 3,103. Untuk sampel kedua adalah
urea dengan pelarut etanol. Kromofor dari senyawa ini adalah n → π *, panjang
gelombang maksimumnya adalah 282,6 nm dan absorbansi maksimalnya adalah -
0,015. Kemudian pada sampel ketiga adalah asam sitrat yang dilarutkan pada akuades.
Kromofornya berupa gugus karboksil dengan transisi elektronnya adalah n → π *.
Panjang gelombang maksimumnya adalah 283,00 nm dengan absorbansi maksimum
0,061. Dan untuk sampel yang keempat adalah naftalena yang dilarutkan pada etanol.
Transisi elektronnya adalah π → π * dan kromofornya adalah gugus senyawa aromatis.
Panjang gelombang maksimumnya adalah 283,00 nm dan absorbansi maksimalnya
adalah 0,061.
8
Gambar 1 Tipe Transisi Elektron
(Suharti, 2017).
Kemudian berikut ini adalah gambar spektra masing-masing sampel.
9
Gambar 3. Spektra Sampel Urea-Etanol
10
Gambar 5. Spektra Sampel Naftalena-Etanol
2. Spektra Ultraviolet Senyawa Anorganik
Percobaan selanjutnya adalah mengukur spektra UV senyawa anorganik pada
larutan berair. Pada percobaan ini dibagai menjadi tiga bagian, di antaranya adalah
sebagai berikut.
Bagian 1. Spektra Absorpsi Ultraviolet Larutan garam Anorganik
Pada bagian ini sampel yang digunakan adalah NaNO3, NaSO4, KNO3, dan
KCN. Masing-masing larutan yang akan diuji dimasukkan ke dalam kuvet. Kuvet
yang berisi sampel dimasukkan ke dalam spektrofotometer UV-Vis dan dilakukan
analisis spektrumnya. Prinsip kerja dari spektrofotometer UV-Vis berdasarkan
interaksi cahaya atom dan molekul dengan radiasi elektromagnetik sesuai dengan
energinya. Panjang gelombang maksimum memiliki kepekaan yang maksimal
sehingga perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi merupakan yang
paling besar (Gandjar & Rohman, 2018).
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, diperoleh panjang gelombang
dan absorbansi maksimum pada masing-masing larutan yaitu pada larutan natrium
nitrat λmaks =314,80 nm dengan Amaks = 3,962; larutan natrium sulfat λmaks = 269,00
nm dengan Amaks = 0,077; larutan kalium nitrat λ maks = 314,60 nm dengan Amaks =
3,968; dan larutan kalium sianida λmaks = 284,40 nm dengan Amaks = 0,077.
Spektrumnya adalah sebagai berikut.
11
Gambar 6. Sampel NaNO3
12
Gambar 8. Sampel KNO3
13
Lambert-Beer, dapat dihitung berapa konsentrasi suatu senyawa dalam
suatu pelarut:
A=ε.b.C
Keterangan:
A = absorban (serapan)
ε = koefisien ekstingsi molar (M-1 cm-1)
b = tebal kuvet (cm)
C = konsentrasi (M)
(Dachriyanus, 2004).
Koefisien ekstingsi molar dari masing-masing senyawa adalah larutan
natrium nitrat 39,62 Liter mol-1 cm-1 ; larutan natrium sulfat 0,77 Liter mol-1 cm-1;
larutan kalium nitrat 39,68 Liter mol-1 cm-1; dan larutan kalium sianida 0,77 Liter
mol-1 cm-1.
Bagian 2. Karakterisasi Spektra Senyawa Kompleks
Percobaan selanjutnya adalah menganalisis karakterisasi spektra senyawa
kompleks. Pada senyawa kompleks yang memiliki absorbansi logam golongan
transisi bertanggung jawab pada elektron di 3d dan 4d. Pada saat elektron-elektron
mengalami transisi, serapan akan terjadi pada orbital d yang terisi dan orbital d
yang tidak terisi dengan energi yang tergantung pada ligan-ligan yang terikat pada
ion logam. Nilai serapan maksimum dan energi yang ada pada orbital d
dipengaruhi unsur dalam tabel periodik, keadaan oksidasi, serta sifat ligan yang
terikat pada unsur logam (Gandjar & Rohman, 2018).
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan pada senyawa kompleks
K2[Ni(CN)4] spektra yang didapatkan yaitu λmaks = 712,00 nm dengan Amaks = 0,650
dengan absorptivitas molar = 6,50 L.mol-1.cm-1. Pada senyawa kompleks
K2[Cu(CN)4] spektra yang didapatkan yaitu λmaks = 513,00 nm dengan Amaks = -
1,849 dengan absorptivitas molar = -18,49 L.mol-1.cm-1 dengan spektrum sebagai
berikut.
14
Gambar 10. Sampel Nikel (II)
17
L. Lampiran
1. Perhitungan Absorpvitas Molar Larutan Garam Anorganik
a. Natrium nitrat
A
ε=
l× c
3,962
ε=
1cm ×0,1 mol /L
= 39,62 L. mol-1.cm-1
b. Natrium sulfat
A
ε=
l× c
0 , 077
ε=
1cm ×0,1 mol /L
= 0,77 L. mol-1.cm-1
c. Kalium nitrat
A
ε=
l× c
3,968
ε=
1cm ×0,1 mol /L
= 39,68 L. mol-1.cm-1
d. Kalium sianida
A
ε=
l× c
0 , 077
ε=
1cm ×0,1 mol /L
= 0,77 L. mol-1.cm-1
18
A
ε=
l× c
0 ,650
ε=
1cm ×0,1 mol /L
= 6,50 L. mol-1.cm-1
b. Tembaga (II) Sulfat
A
ε=
l× c
−1,849
ε=
1cm ×0,1 mol /L
= -18,49 L. mol-1.cm-1
19