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ANALISIS GRAVIMETRICO: DETERMINACION DE FOSFORO EN FERTILIZANTES

Carolina Infante (1039905) Alejandra Zea (1034254) Departamento de Qumica, Facultad de Ciencias, Universidad del Valle, Cali, Febrero de 2011

RESUMEN El anlisis gravimtrico2 consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones qumicas. Para que el mtodo de filtrado pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades: Baja solubilidad -Alta pureza al precipitar -Alta filtrabilidad -Composicin qumica definida al precipitar. Utilizando anlisis termo gravimtrico por dos vas: secado en horno y calcinacin en mufla, se determin el porcentaje de fosforo en forma de P2O5 en una muestra de fertilizante cuyo porcentaje de P2O5 reportado era del 15%. Dos muestras, se maceraron y disolvieron en agua con una posterior filtracin al vaco para eliminar partculas insolubles del fertilizante. El filtrado, fue tratado con MgSO4.7H2O al 10% y con NH3 2M, reaccin que provoc la formacin de un precipitado blanco el cual filtrado y lavado. El primer precipitado, se sec utilizando el horno, por un tiempo aproximado de una hora a 100 C, despus de ese tiempo, se determin el peso y se repiti el proceso, esta vez, llevando al horno por espacios de 20 minutos, pesando en cada oportunidad hasta obtener un peso constante. El segundo precipitado, se transfiri a un crisol de porcelana (muestra en papel filtro) el cual fue sometido a un calentamiento por un mechero que carboniz el papel filtro; ya estando incandescente el crisol, se introdujo en una mufla a 1000 C durante una hora registrando el peso al final de la calcinacin. El porcentaje de P 2O5 determinado con el primer mtodo fue de 61.4% y con el segundo, de 21.2%, con porcentajes de error de 38.6% y 78.8% respectivamente. |

1 DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS 1.1 REPRESENTACION EN TABLAS. Tabla 1. Peso de los contenedores. Instrumento Vidrio Reloj 1 Vidrio Reloj 2 Crisol Papel filtro Papel filtro 2 Peso (g) 55.7501 41.8902 25.7470 0.7318 0.7471

El porcentaje terico de fosforo en el fertilizante es del 15%. 1.2 PORCENATAJES DE DETERMINACIONES. LAS DISTINTAS

Las reacciones estequiometrias a tratar son [2] [3] [1]

Tabla 2. Datos Muestra 1. Descripcin Muestra Inicial Peso (g) 3.000 g

MUESTRA 1. PORCENTAJE DE Las moles de

Se llevaron al horno a 100 C Peso 1 Peso 2 Peso 3 Promedio 5.0292 3.2069 2.7433 3.6578 A partir de estas moles se calculan las moles de

Tabla 3. Datos Muestra 2. Descripcin Muestra Inicial (Crisol + Precipitado seco a 1000 C+ Papel filtro 2) Peso de la Muestra Final Peso (g) 3.000 g 27.4923

Con las moles de moles de

se calculan las

0.013 moles P_2 0_5 Finalmente con esas moles se calculan los gramos correspondientes de y seguidamente el porcentaje presente en el fertilizante.

0.9982

( ) ( )

Porcentaje de error.
| |

El resultado final es una gran diferencia entre los porcentajes de fosforo hallados experimentalmente y el porcentaje que muestra el empaque del fertilizante utilizado en la prctica. A pesar de esta diferencia, en los dos casos, observamos que la diferencia de porcentajes entre la muestra seca en la mufla (muestra 2) y el porcentaje real es mucho menor que la muestra 1 secada en horno, por lo cual pudimos concluir que es mucho ms preciso realizar la practica con secado a 1000C. Los porcentajes de error obtenidos fueron de un rango alto, lo cual se puede atribuir a en su mayora a errores de manejo de material o errores humanos los cuales fueron inevitables, tal vez de causa externa, por ejemplo mal manejo de material el cual pudo afectar de manera considerable los resultados. En el caso de la MUESTRA 1, la cual se calent a 100C en el horno, durante 1 hora, probablemente la muestra no se seco completamente debido tal vez al manejo del horno, el cual deba permanecer cerrado , condicin que no se cumpli ya que se abra y cerraba este constantemente por los dems compaeros de laboratorio, lo que ocasiono cambios de temperatura y absorcin de humedad del aire afectando el peso de la muestra el cual al final fue menor en comparacin con el peso de la muestra inicial, otro factor que pudo afectar el peso final de la muestra fue el traslado a la balanza analtica donde se pudo presentar perdida de material. Para esta muestra el resultado pudo mejorar si en el proceso de secado el horno se hubiera mantenido cerrado durante el tiempo estrictamente necesario para lograr un secado completo y

MUESTRA 2 PORCENTAJE DE A partir de las ecuaciones estequiometricas [1], [2] y [3]. Se realiza el procedimiento para encontrar los gramos de .

Con la ecuacin de porcentaje peso/peso: El porcentaje de error:


| | ( ) ( )

1.3 COMPARACION DE RESULTADOS Tabla 4. Concentraciones experimentales comparadas con concentraciones reales. Muestra de Fertilizante Empaque Muestra 1. Seco a 100C Muestra 2. Seco a 1000C 15.0 61.4 21.2 -38.6 78.8

al momento del pesaje tener la balanza lo ms cerca posible para evitar la absorcin de humedad y manejar la muestra con sumo cuidado para evitar al mximo la perdida de material. En la MUESTRA 2 secada en mufla a 1000C , en nuestro caso esta muestra no completo la hora en la mufla lo cual puedo afectar directamente el peso final, fue sacada de la mufla 10 minutos antes, y llevada al desecador, y como lo indicaba la practica esta debi permanecer all hasta que estuviera a temperatura ambiente, pero no se logro esperar hasta que la muestra enfriara totalmente, igualmente mientras esta estuvo en el desecador, este fue abierto en muchas ocasiones para verificar la temperatura de la muestra lo cual pudo afectar considerablemente el peso final. Por lo tanto para mejorar los resultados en el manejo de esta muestra es importante completar el tiempo de secado y el manejo mnimo del desecador y manipular el crisol exclusivamente con pinzas para evitar que este absorba algn tipo de material que pudiese afectar el peso de la muestra. 2. DISCUSION DE RESULTADOS. En los datos obtenidos -a pesar de presentar altos porcentajes de error- se observo que el tratamiento de la muestra en la mufla ofreci resultados ms precisos con respecto al valor real, aunque hay que sealar que para obtener resultados ms exactos en cualquiera de los dos procedimientos realizados en la prctica, es necesario atenerse a las reglas de la gua que se sigue, ya que al mas mnimo manejo de la muestra (no permitir que el precipitado se forme completamente) y de los instrumentos (como un mal montaje de precipitacin al

vacio) a utilizar cambian de manera significativa los pesos de los precipitados lo que conlleva a porcentajes de error altos. 3. SOLUCION PREGUNTAS 3.1 El MgNH4PO46H2O pierde H2O paso a paso, en el calentamiento entre el 40-60 C, formndose el compuesto monohidratado, cerca de 100 C el compuesto anhdrido es formado, cual es el porcentaje de fosforo en cada uno de estos compuestos. R/ el porcentaje de P en cada uno de estos compuestos es: sin calentamiento en calentamiento de 40-60 C en calentamiento de 100 C

3.2 La ignicin de MgNH4PO46H2O produce NH3, H2O y pirofosfato de magnesio Mg2P2O7, escriba la ecuacin y balancela para esta reaccin. Si 5.00g MgNH4PO46H2O son quemados cuantos gramos MgP2O7 podran formarse.

R/ la ecuacin balanceada es: 4MgNH4PO46H2O 4NH3 + 8H2O + 2Mg2P2O7

Los gramos de Mg2P2O7 q pueden formarse a partir de 5.00g MgNH4PO46H2O son:

4. CONCLUSIONES La realizacin de un anlisis gravimtrico, secar los precipitados en mufla, dado que esta alcanza mayores temperaturas y elimina el exceso de humedad en la muestra. La eficacia del anlisis gravimtrico se debe al buen manejo de los instrumentos para la obtencin de resultados ms acertados. La manipulacin del precipitado con el material adecuado y el cumplimiento de los tiempos de secado disminuye de manera significativa los porcentajes de error de las prcticas.

5 REFERENCIA. 1. Skoog and West, Qumica Analtica. Sexta Edicin. McGraw Hill. Capitulo 12. 2. Harris D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Quinta Edicin. Grupo Editorial Americano.

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